CN103333521B - 一种锡铬紫色料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了锡铬紫色料的制备方法。将金属锡和铬置于溶解槽中,加入去离子水,加入醋酸、酒石酸、苹果酸、马来酸、草酸、己二酸中的一种或几种,向其中加入硝酸、硫酸中的一种,得到金属盐溶液,加入氨水产生沉淀并调节体系的pH值在2-9范围内,将沉淀产物进行固液分离,再进行烘干,粉碎,煅烧,即得到目标产物锡铬紫色料。

Description

一种锡铬紫色料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锡铬紫色料的制备方法。
背景技术
颜料作为着色剂,在人类社会的发展史上已有几千年的历史,色彩斑斓的各种陶瓷、布料、绘画、塑料、涂层以及各种相应的制品使得人们的生活增添了不少乐趣。陶瓷色料作为无机颜料其具有着色稳定、耐候性强,最大的优点是可以在高达1000℃以上的高温使用,这是常规有机颜料无法达到的。
陶瓷色料已经成为陶瓷工业的基本组成部分,经过长期的发展,传统色料的丝网印刷、胶辊印刷工艺也逐步向喷墨打印技术过渡。而喷墨打印技术的前提条件就是将陶瓷色料制作成陶瓷墨水,并且该陶瓷墨水中色料的粒径基本上要小于1微米,否则会堵塞喷墨打印机喷头,造成喷墨打印机损坏,增加陶瓷厂家的生产成本并降低生产效率。目前适合于喷墨打印的小粒径陶瓷色料的研发已经成为世界陶瓷色料界共同努力的方向。
传统锡铬紫色料的生产工艺为以湿法获得的二氧化锡粉体(湿法二氧化锡粉体相对于干法二氧化锡粉体具有较高的化学反应活性)和三氧化二铬为原料,湿法球磨,球磨的目的是促进两种原料的混合均匀性以及使粉体颗粒细化,提高粉体的反应活性。球磨后的混合料进行过滤,烘干,粉碎,最后于1400℃左右进行煅烧即得到锡铬紫色料(M. A. Tena, et al., Journal of the European Ceramic Society, 2007, 27, 215–221;裴冬明等,江苏陶瓷,2003,36(1), 9-10)。这种工艺的优点是生产过程简单,但缺点比较多,首先原料粉体的粒度较大,基本上在5微米以上,以这样的原料无法得到适合于喷墨打印用的粒径小于1微米的锡铬紫色料;此外,煅烧高温固相反应无法使所有的三氧化二铬全部进入二氧化锡晶格,残留未反应的三氧化二铬呈现绿色,严重影响了锡铬紫的紫色色调。并且,由于二氧化锡和三氧化二铬粉体原料的生产中同样包括过滤、烘干、粉碎、煅烧等工序,使得总体上生产过程中包括多次的过滤、烘干、粉碎、煅烧步骤,客观上造成无谓的浪费,增加了生产成本。针对这种情况,Antonio等(Antonio Doménech, et al. Eur. J. Inorg. Chem.,2006, 638–648)提出了采用硝酸铬溶液中加入二氧化锡粉体,通过烘干去除水溶剂,再进行高温热处理得到铬掺杂的二氧化锡紫色粉体即锡铬紫色料。但这种工艺在提高了铬离子进入二氧化锡晶格的可能性的同时也存在诸多缺点,如硝酸铬为酸性,对含有二氧化锡粉体的硝酸铬溶液的烘干并不能去除氢离子,从而在后续的烘干,热处理过程中,大量氢离子的存在对生产设备会产生严重的腐蚀,降低了设备寿命实际上也是增加了生产成本。另外锡原料仍以二氧化锡粉体形式出现,也就是以二氧化锡粉体为原料的缺点该工艺依然存在,所以该工艺在实际生产不具可行性。针对采用二氧化锡粉体为原料生产锡铬紫色料的缺点,Ricardo H. R. Castro等(Ricardo H. R. Castro, et al. J. Am. Ceram. Soc., 2012, 95 [1], 170–176)等提出了采用二氯化锡、硝酸铬为金属锡、铬原料,通过加入柠檬酸和乙二醇以提高锡、铬离子的混合均匀性,防止在后续的烘干过程中两种离子因溶度积的差异导致混合不均匀。在获得上述混合溶液后将溶液烘干,热处理即得到铬掺杂的二氧化锡紫色色料。但这种工艺需要大量的柠檬酸和乙二醇,大大增加了色料的生产成本,并且这两种有机物的存在(特别是乙二醇的存在)使得后续的热处理过程中产生强烈的还原性气氛,导致上述有机物的不完全燃烧产生黑色的残留碳,这些残留碳的存在使得上述含有锡、铬的中间产物在非充分氧气气氛中热处理,而实际在生产锡铬紫色料时需要充分的氧气气氛,所以导致生产出来的锡铬紫色料发色效率差。为提高锡、铬离子的反应活性,同时提高色料的生产效率,E. Lo′ pez-Navarrete等(E. Lo′ pez-Navarrete, et al., Ceramics International, 2003, 29, 385–392)提出了采用以四氯化锡和硝酸铬为原料,先溶解得到混合溶液,再采用喷雾热解工艺得到中间产物(实际上已经是铬掺杂的二氧化锡粉体,最后经合高温热处理得到锡铬紫色料。这种工艺有效提高了锡、铬的反应活性、加快了反应速度。但这种工艺因原料四氯化锡和硝酸铬呈现强烈的酸性,在喷雾热解过程中会对设备产生强烈的腐蚀,同样高浓度的氯离子同样会对生产设备产生强烈腐蚀,如采用对氢离子及氯离子高温耐腐蚀性能的设备材料,则会极大的增加生产成本,所以这种工艺实际上并不可行。针对酸性氢离子和氯离子的存在导致的严重后果,Beatriz Julian等(Beatriz Julian, et al., Eur. J. Inorg. Chem.,2002, 2694-2700)提出了采用锡的醇盐和乙酰丙酮镉为原料的溶胶凝胶、热处理工艺得到锡铬紫色料,但这种工艺锡和铬的原料成本极高,不具有实际工业生产锡铬紫色料的可行性。上述采用锡、铬化学原料的工艺实际上都存在原料成本过高从而使得色料生产成本大大高于现有传统陶瓷法工艺,这样即使生产出合格的色料,而由于成本太高而市场竞争力弱。
综上所述,锡铬紫色料作为重要的陶瓷色料其发展趋势已从传统的陶瓷色料生产工艺生产粗颗粒的锡铬紫色料向采用湿化学法生产出高效发色、小颗粒、环保、高效的方向发展,但目前这些研发结果还存在诸多问题,难以实现工业化。
发明内容
为了克服现有锡铬紫色料的制备方法的上述不足,本发明提供一种生产效率高、成本低、色料发色效率高、色料粒径小,并且生产过程对设备的腐蚀程度低的锡铬紫色料的制备方法。
本发明解决其技术问题的技术方案是:一种锡铬紫色料的制备方法,包括下列步骤:
A.将金属锡粉、铬粉置于溶解槽中,锡和铬的物质的量之比为70:1~130:1,加入去离子水,去离子水物质的量与锡、铬的总物质的量之比为1:1~20:1,在机械搅拌下,向溶解槽中加入醋酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、马来酸、草酸、己二酸中的一种或几种,上述酸总物质的量与锡、铬的总物质的量之比为0.3:1~1:1,再向其中滴加硝酸或者硫酸中的一种,硝酸或硫酸物质的量与锡、铬的总物质的量之比为0.2:1~5:1,待硝酸或硫酸滴加完后即得到金属混合溶液;
B.在机械搅拌条件下,将氨水滴加到所述金属混合溶液中,产生沉淀,调节反应体系最终的pH值至2~9范围内,并将沉淀陈化放置2~10小时;
C.采用滤布孔径小于15微米的压滤机对沉淀产物进行固液分离,得到滤饼;
D.对滤饼进行烘干,烘干温度为110~180℃,直到游离水含量小于0.6%;
E.采用机械粉碎机将烘干的滤饼粉碎到粒度小于2毫米,再采用气流粉碎机将粉体粒径粉碎至粒径为0.2~0.7微米;
F.粉碎粉体进行煅烧,煅烧温度为500~1600℃,煅烧时间为1~4小时,即得到目标锡铬紫色料。
优选的,在步骤B中,采用氨水进行pH值的调节。
本发明的有益效果在于:本发明的方法生产效率高、成本低、色料发色效率高、色料粒径小,并且生产过程对设备的腐蚀程度低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例一
将40公斤锡粉和相应量的铬粉置于溶解槽中,其中锡和铬的物质的量之比为70:1,加入去离子水,去离子水物质的量与金属总物质的量之比为1:1,机械搅拌,加入醋酸,醋酸的物质的量与总金属物质的量之比为0.3:1,向上述体系中滴加硝酸,直到硝酸的物质的量与总金属物质的量之比为2:1,得到稳定溶液。向该溶液中加入氨水,溶液中产生沉淀,继续滴加氨水,直到体系的pH值达到9,陈化放置8小时。采用压滤机对上述产物进行固液分离得到滤饼。将滤饼置于常压烘箱中于180℃干燥,干燥产物的游离含水率为0.3%。采用机械粉碎机将干燥后的滤饼粉碎至粒径为1毫米,再采用气流粉碎机将粉体粉碎至粒径为0.2微米。将上述粉碎后的粉体于梭式炉中1200℃煅烧3小时,即得到紫色的锡铬紫色料。
实施例二
将60公斤锡花和相应量的铬粉置于溶解槽中,其中锡和铬的物质的量之比为100:1,加入去离子水,去离子水物质的量与金属总物质的量之比为6:1,机械搅拌,加入酒石酸,酒石酸的物质的量与总金属物质的量之比为1:1,向上述体系中滴加硫酸,直到硫酸的物质的量与总金属物质的量之比为5:1,得到稳定的溶液。向该溶液中加入氨水,溶液中产生沉淀,继续滴加氨水,直到体系的pH值达到6,陈化放置2小时。采用压滤机对上述产物进行固液分离得到滤饼。将滤饼置于闪蒸干燥机中于120℃干燥,干燥产物的游离含水率为0.6%。采用机械粉碎机将干燥后的滤饼粉碎至粒径为1.5毫米,再采用气流粉碎机将粉体粉碎至粒径为0.3微米。将上述粉碎后的粉体于梭式炉中1600℃煅烧4小时,即得到紫色的锡铬紫色料。
实施例三
将70公斤锡粉和相应量的铬粉置于溶解槽中,其中锡和铬的物质的量之比为130:1,加入去离子水,去离子水物质的量与金属总物质的量之比为20:1,机械搅拌,加入柠檬酸和草酸,柠檬酸和草酸物质的量与总金属物质的量之比为0.6:1,向上述体系中滴加硫酸,直到硫酸的物质的量与总金属物质的量之比为3:1,得到稳定溶液。向该溶液中加入氨水,溶液中产生沉淀,继续滴加氨水,直到体系的pH值达到2,陈化放置10小时。采用箱式压滤机对上述产物进行固液分离得到滤饼。将滤饼置于真空干燥机中于110℃干燥,干燥产物的游离含水率为0.1%。采用机械粉碎机将干燥后的滤饼粉碎至粒径为1.1毫米,再采用气流粉碎机将粉体粉碎至粒径为0.5微米。将上述粉碎后的粉体于梭式炉中1400℃煅烧6小时,即得到紫色的锡铬紫色料。
实施例四
一种锡铬紫色料的制备方法,包括下列步骤:
A.将金属锡粉、铬粉置于溶解槽中,锡和铬的物质的量之比为75:1,加入去离子水,去离子水物质的量与锡、铬的总物质的量之比为5:1,在机械搅拌下,向溶解槽中加入苹果酸,苹果酸物质的量与锡、铬的总物质的量之比为0.8:1,再向其中滴加硝酸,硝酸的物质的量与锡、铬的总物质的量之比为0.2:1,待硝酸滴加完后即得到金属混合溶液;
B.在机械搅拌条件下,将氨水滴加到所述金属混合溶液中,产生沉淀,调节反应体系最终的pH值至3,并将沉淀陈化放置8小时;本实施例中采用氨水来进行pH值的调节;
C.采用滤布孔径小于15微米的压滤机对沉淀产物进行固液分离,得到滤饼;
D.对滤饼进行烘干,烘干温度为110~180℃,直到游离水含量小于0.6%;
E.采用机械粉碎机将烘干的滤饼粉碎到粒度小于2毫米,再采用气流粉碎机将粉体粒径粉碎至粒径为0.3微米;
F.粉碎粉体进行煅烧,煅烧温度为600~700℃,煅烧时间为1小时,即得到目标锡铬紫色料。
实施例五
一种锡铬紫色料的制备方法,包括下列步骤:
A.将金属锡粉、铬粉置于溶解槽中,锡和铬的物质的量之比为70:1,加入去离子水,去离子水物质的量与锡、铬的总物质的量之比为3:1,在机械搅拌下,向溶解槽中加入柠檬酸,柠檬酸物质的量与锡、铬的总物质的量之比为0.4:1,再向其中滴加硫酸,硫酸的物质的量与锡、铬的总物质的量之比为1.5:1,待硫酸滴加完后即得到金属混合溶液;
B.在机械搅拌条件下,将氨水滴加到所述金属混合溶液中,产生沉淀,调节反应体系最终的pH值至8,并将沉淀陈化放置3小时;本实施例中采用氨水来进行pH值的调节;
C.采用滤布孔径小于15微米的压滤机对沉淀产物进行固液分离,得到滤饼;
D.对滤饼进行烘干,烘干温度为110~180℃,直到游离水含量小于0.6%;
E.采用机械粉碎机将烘干的滤饼粉碎到粒度小于2毫米,再采用气流粉碎机将粉体粒径粉碎至粒径为0.2微米;
F.粉碎粉体进行煅烧,煅烧温度为1000~1100℃,煅烧时间为1.5小时,即得到目标锡铬紫色料。
实施例六
一种锡铬紫色料的制备方法,包括下列步骤:
A.将金属锡粉、铬粉置于溶解槽中,锡和铬的物质的量之比为120:1,加入去离子水,去离子水物质的量与锡、铬的总物质的量之比为1:1,在机械搅拌下,向溶解槽中加入马来酸,马来酸物质的量与锡、铬的总物质的量之比为0.6:1,再向其中滴加硝酸,硝酸的物质的量与锡、铬的总物质的量之比为1:1,待硝酸滴加完后即得到金属混合溶液;
B.在机械搅拌条件下,将氨水滴加到所述金属混合溶液中,产生沉淀,调节反应体系最终的pH值至4,并将沉淀陈化放置2小时;本实施例中采用氨水来进行pH值的调节;
C.采用滤布孔径小于15微米的压滤机对沉淀产物进行固液分离,得到滤饼;
D.对滤饼进行烘干,烘干温度为110~180℃,直到游离水含量小于0.6%;
E.采用机械粉碎机将烘干的滤饼粉碎到粒度小于2毫米,再采用气流粉碎机将粉体粒径粉碎至粒径为0. 7微米;
F.粉碎粉体进行煅烧,煅烧温度为500~600℃,煅烧时间为2.5小时,即得到目标锡铬紫色料。
实施例七
一种锡铬紫色料的制备方法,包括下列步骤:
A.将金属锡粉、铬粉置于溶解槽中,锡和铬的物质的量之比为130:1,加入去离子水,去离子水物质的量与锡、铬的总物质的量之比为8:1,在机械搅拌下,向溶解槽中加入草酸,草酸物质的量与锡、铬的总物质的量之比为0.8:1,再向其中滴加硫酸,硫酸的物质的量与锡、铬的总物质的量之比为3:1,待硫酸滴加完后即得到金属混合溶液;
B.在机械搅拌条件下,将氨水滴加到所述金属混合溶液中,产生沉淀,调节反应体系最终的pH值至5,并将沉淀陈化放置6小时;本实施例中采用氨水来进行pH值的调节;
C.采用滤布孔径小于15微米的压滤机对沉淀产物进行固液分离,得到滤饼;
D.对滤饼进行烘干,烘干温度为110~180℃,直到游离水含量小于0.6%;
E.采用机械粉碎机将烘干的滤饼粉碎到粒度小于2毫米,再采用气流粉碎机将粉体粒径粉碎至粒径为0.5微米;
F.粉碎粉体进行煅烧,煅烧温度为800~900℃,煅烧时间为1小时,即得到目标锡铬紫色料。
实施例八
一种锡铬紫色料的制备方法,包括下列步骤:
A.将金属锡粉、铬粉置于溶解槽中,锡和铬的物质的量之比为125:1,加入去离子水,去离子水物质的量与锡、铬的总物质的量之比为15:1,在机械搅拌下,向溶解槽中加入己二酸,己二酸物质的量与锡、铬的总物质的量之比为0.9:1,再向其中滴加硝酸,硝酸的物质的量与锡、铬的总物质的量之比为3:1,待硝酸滴加完后即得到金属混合溶液;
B.在机械搅拌条件下,将氨水滴加到所述金属混合溶液中,产生沉淀,调节反应体系最终的pH值至2,并将沉淀陈化放置4小时;本实施例中采用氨水来进行pH值的调节;
C.采用滤布孔径小于15微米的压滤机对沉淀产物进行固液分离,得到滤饼;
D.对滤饼进行烘干,烘干温度为110~180℃,直到游离水含量小于0.6%;
E.采用机械粉碎机将烘干的滤饼粉碎到粒度小于2毫米,再采用气流粉碎机将粉体粒径粉碎至粒径为0.4微米;
F.粉碎粉体进行煅烧,煅烧温度为1200~1300℃,煅烧时间为4小时,即得到目标锡铬紫色料。
实施例九
一种锡铬紫色料的制备方法,包括下列步骤:
A.将金属锡粉、铬粉置于溶解槽中,锡和铬的物质的量之比为80:1,加入去离子水,去离子水物质的量与锡、铬的总物质的量之比为20:1,在机械搅拌下,向溶解槽中加入醋酸、苹果酸、柠檬酸、己二酸,醋酸、苹果酸、柠檬酸、己二酸的总的物质的量与锡、铬的总物质的量之比为1:1,再向其中滴加硝酸,硝酸的物质的量与锡、铬的总物质的量之比为2:1,待硝酸滴加完后即得到金属混合溶液;
B.在机械搅拌条件下,将氨水滴加到所述金属混合溶液中,产生沉淀,调节反应体系最终的pH值至9,并将沉淀陈化放置5小时;本实施例中采用氨水来进行pH值的调节;
C.采用滤布孔径小于15微米的压滤机对沉淀产物进行固液分离,得到滤饼;
D.对滤饼进行烘干,烘干温度为110~180℃,直到游离水含量小于0.6%;
E.采用机械粉碎机将烘干的滤饼粉碎到粒度小于2毫米,再采用气流粉碎机将粉体粒径粉碎至粒径为0.6微米;
F.粉碎粉体进行煅烧,煅烧温度为700~800℃,煅烧时间为3.5小时,即得到目标锡铬紫色料。
实施例十
一种锡铬紫色料的制备方法,包括下列步骤:
A.将金属锡粉、铬粉置于溶解槽中,锡和铬的物质的量之比为110:1,加入去离子水,去离子水物质的量与锡、铬的总物质的量之比为10:1,在机械搅拌下,向溶解槽中加入酒石酸、苹果酸、草酸、马来酸,酒石酸、苹果酸、草酸、马来酸的总的物质的量与锡、铬的总物质的量之比为0.5:1,再向其中滴加硫酸,硫酸的物质的量与锡、铬的总物质的量之比为5:1,待硫酸滴加完后即得到金属混合溶液;
B.在机械搅拌条件下,将氨水滴加到所述金属混合溶液中,产生沉淀,调节反应体系最终的pH值至7,并将沉淀陈化放置10小时;本实施例中采用氨水来进行pH值的调节;
C.采用滤布孔径小于15微米的压滤机对沉淀产物进行固液分离,得到滤饼;
D.对滤饼进行烘干,烘干温度为110~180℃,直到游离水含量小于0.6%;
E.采用机械粉碎机将烘干的滤饼粉碎到粒度小于2毫米,再采用气流粉碎机将粉体粒径粉碎至粒径为0.5微米;
F.粉碎粉体进行煅烧,煅烧温度为1500~1600℃,煅烧时间为3小时,即得到目标锡铬紫色料。
实施例十一
一种锡铬紫色料的制备方法,包括下列步骤:
A.将金属锡粉、铬粉置于溶解槽中,锡和铬的物质的量之比为90:1,加入去离子水,去离子水物质的量与锡、铬的总物质的量之比为12:1,在机械搅拌下,向溶解槽中加入醋酸、酒石酸、马来酸、草酸、己二酸,醋酸、酒石酸、马来酸、草酸、己二酸的总的物质的量与锡、铬的总物质的量之比为0.7:1,再向其中滴加硝酸,硝酸的物质的量与锡、铬的总物质的量之比为0.5:1,待硝酸滴加完后即得到金属混合溶液;
B.在机械搅拌条件下,将氨水滴加到所述金属混合溶液中,产生沉淀,调节反应体系最终的pH值至6,并将沉淀陈化放置7小时;本实施例中采用氨水来进行pH值的调节;
C.采用滤布孔径小于15微米的压滤机对沉淀产物进行固液分离,得到滤饼;
D.对滤饼进行烘干,烘干温度为110~180℃,直到游离水含量小于0.6%;
E.采用机械粉碎机将烘干的滤饼粉碎到粒度小于2毫米,再采用气流粉碎机将粉体粒径粉碎至粒径为0.3微米;
F.粉碎粉体进行煅烧,煅烧温度为1100~1200℃,煅烧时间为3小时,即得到目标锡铬紫色料。
实施例十二
一种锡铬紫色料的制备方法,包括下列步骤:
A.将金属锡粉、铬粉置于溶解槽中,锡和铬的物质的量之比为85:1,加入去离子水,去离子水物质的量与锡、铬的总物质的量之比为10:1,在机械搅拌下,向溶解槽中加入醋酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、马来酸、草酸、己二酸,醋酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、马来酸、草酸、己二酸的总的物质的量与锡、铬的总物质的量之比为1:1,再向其中滴加硝酸,硝酸的物质的量与锡、铬的总物质的量之比为4:1,待硝酸滴加完后即得到金属混合溶液;
B.在机械搅拌条件下,将氨水滴加到所述金属混合溶液中,产生沉淀,调节反应体系最终的pH值至6.5,并将沉淀陈化放置5.5小时;本实施例中采用氨水来进行pH值的调节;
C.采用滤布孔径小于15微米的压滤机对沉淀产物进行固液分离,得到滤饼;
D.对滤饼进行烘干,烘干温度为110~180℃,直到游离水含量小于0.6%;
E.采用机械粉碎机将烘干的滤饼粉碎到粒度小于2毫米,再采用气流粉碎机将粉体粒径粉碎至粒径为0.6微米;
F.粉碎粉体进行煅烧,煅烧温度为1300~1400℃,煅烧时间为3.5小时,即得到目标锡铬紫色料。
实施例十三
一种锡铬紫色料的制备方法,包括下列步骤:
A.将金属锡粉、铬粉置于溶解槽中,锡和铬的物质的量之比为95:1,加入去离子水,去离子水物质的量与锡、铬的总物质的量之比为11:1,在机械搅拌下,向溶解槽中加入醋酸、酒石酸、马来酸、草酸、己二酸,醋酸、酒石酸、马来酸、草酸、己二酸的总的物质的量与锡、铬的总物质的量之比为0.55:1,再向其中滴加硫酸,硫酸的物质的量与锡、铬的总物质的量之比为2:1,待硫酸滴加完后即得到金属混合溶液;
B.在机械搅拌条件下,将氨水滴加到所述金属混合溶液中,产生沉淀,调节反应体系最终的pH值至7.5,并将沉淀陈化放置7.5小时;本实施例中采用氨水来进行pH值的调节;
C.采用滤布孔径小于15微米的压滤机对沉淀产物进行固液分离,得到滤饼;
D.对滤饼进行烘干,烘干温度为110~180℃,直到游离水含量小于0.6%;
E.采用机械粉碎机将烘干的滤饼粉碎到粒度小于2毫米,再采用气流粉碎机将粉体粒径粉碎至粒径为0.4微米;
F.粉碎粉体进行煅烧,煅烧温度为1400~1500℃,煅烧时间为1.5小时,即得到目标锡铬紫色料。

Claims (2)

1.一种锡铬紫色料的制备方法,其特征在于包括下列步骤:
A.将金属锡粉、铬粉置于溶解槽中,锡和铬的物质的量之比为70:1~130:1,加入去离子水,去离子水物质的量与锡、铬的总物质的量之比为1:1~20:1,在机械搅拌下,向溶解槽中加入醋酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、马来酸、草酸、己二酸中的一种或几种,上述酸总物质的量与锡、铬的总物质的量之比为0.3:1~1:1,再向其中滴加硝酸或者硫酸中的一种,硝酸或硫酸物质的量与锡、铬的总物质的量之比为0.2:1~5:1,待硝酸或硫酸滴加完后即得到金属混合溶液;
B.在机械搅拌条件下,将氨水滴加到所述金属混合溶液中,产生沉淀,调节反应体系最终的pH值至2~9范围内,并将沉淀陈化放置2~10小时;
C.采用滤布孔径小于15微米的压滤机对沉淀产物进行固液分离,得到滤饼;
D.对滤饼进行烘干,烘干温度为110~180℃,直到游离水含量小于0.6%;
E.采用机械粉碎机将烘干的滤饼粉碎到粒度小于2毫米,再采用气流粉碎机将粉体粒径粉碎至粒径为0.2~0.7微米;
F.粉碎粉体进行煅烧,煅烧温度为500~1600℃,煅烧时间为1~4小时,即得到目标锡铬紫色料。
2.如权利要求1所述的锡铬紫色料的制备方法,其特征在于:在步骤B中,采用氨水进行pH值的调节。
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