CN1207351C - 纳米复合氧化锡、氧化钛紫外线、电磁波屏蔽／吸收材料的制备方法 - Google Patents

纳米复合氧化锡、氧化钛紫外线、电磁波屏蔽／吸收材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

纳米复合氧化锡、氧化钛紫外线、电磁波屏蔽/吸收材料的制备方法涉及改性纳米氧化钛紫外线、电磁波屏蔽/吸收材料的制备方法。本发明是将SnCl4、TiCl4分别溶解到醇中，加热，回流，再加入纯水进行水解，用氨水调节PH值，搅拌得到Sn、Ti的氢氧化物和氯化氨的混合溶液，经沉淀过滤洗涤得到Sn、Ti的氢氧化物滤饼，将此滤饼打浆后，加入到高温高压反应釜中加热、加压处理，制得氧化锡、氧化钛的复合粒子液。用本发明制备的改性纳米氧化锡、氧化钛复合材料成本低廉、生产效率高、电磁波紫外线屏蔽吸收效果更佳、屏蔽范围更广。

Description

纳米复合氧化锡、氧化钛紫外线、电磁波屏蔽/吸收材料的制备方法
技术领域
本发明涉及改性纳米氧化钛紫外线、电磁波屏蔽/吸收材料的制备方法。
背景技术
纳米氧化锡，氧化钛电磁波，紫外线屏蔽/吸收剂是光波稳定剂的一种，本身具有优良的光稳定性、电磁波吸收性，可吸收荧光光源中的紫外线部分。大部分聚合物的自动氧化反应活化能在15-35千卡/摩尔，各种化学键的离解能为30～100.8千卡/摩尔，当电磁波、紫外线波段为350nm时为90千卡/摩尔，300nm时，为95千卡/摩尔，180nm时更高达156千卡/摩尔。合成的高分子材料，或人体皮肤，在紫外线的剧烈作用下，引发自动氧化反应导致化学键破坏，导致聚合物降解、老化，使外观机械性能发生变化，导致皮肤变黑灼伤，对人体造成损害。电磁波对人体及各类特殊用途的材料的损害也是很强的，如电磁辐射等，在现有材料的表面，涂上纳米级复合改性电磁屏蔽/吸收材料后，可起到防辐射、隐形、隔寒、隔热作用，如，可作为军用高性能波隐形材料，可见光—红外线隐形材料，结构式隐形材料，手机辐射屏蔽材料，制造防辐射、隔寒、隔热汽车玻璃，以纳米氧化锡为主体的稳定剂，可选择性地屏蔽，吸收紫外线、电磁波、或在吸收高能量的光波后，使之变成无害的长波而释放或消耗，从而可对人体或材料进行全面的防护。按照化学性质和结构，市场上的紫外线改性剂可分为以下各类：(一)对氨基苯甲酸及其衍生物，(二)水杨酸酯及其衍生物，(三)肉桂酸酯类(四)二甲苯酮类化合物，(五)邻氨基苯甲酸酯，(六)二苯甲酰甲烷类化合物，(七)樟脑类衍生物，(八)苯并三唑类化合物，(九)大分子化受阻胺(十)金属有机螯合物(十一)无机的紫外线，电磁波屏蔽/吸收剂，如纳米级氧化钛，氧化锌，氧化锡，氧化铬及氧化钴等。微米、亚微米的添加量较大，只适用于不透明制品，纳米级氧化物的屏蔽材料透明度好，不会产生粉体遮盖，对200nm～400nm的电磁波，紫外线防护作用极佳，具有良好的化学惰性，使用安全，与无机的相比，有机类屏蔽材料热稳定性，耐溶剂性都很差，且大多有毒性，因此，开发低毒、高效、价廉的紫外电磁屏蔽材料，成为各国竟相发展的目标。目前，应用最广的是亚微米级的氧化钛和氧化锌，经研究发现，纳米级的氧化钛、氧化锡复合材料，对电磁波的屏蔽紫外线的吸收具有极佳的性能，纳米级氧化钛在200nm～380nm波段范围内具有强烈的吸收，纳米级的氧化锡在280～400nm有较强的吸收，二者复合后的材料在200～380nm之间的屏蔽和吸收效果更佳，且扩大了屏蔽范围，便该材料在建筑、交通、军事、电子等领域具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低廉、生产效率高、电磁波紫外线屏蔽吸收效果更佳、屏蔽范围更广的改性纳米氧化锡、氧化钛复合材料的纳米复合氧化锡、氧化钛紫外线、电磁波屏蔽/吸收材料的制备方法。
本发明的技术解决方案是，将SnCl4、TiCl4分别溶解到醇中，加热至50～70℃，回流1～2hr，再加入70～80℃的纯水进行水解，用氨水调节PH值至7～8，搅拌0.5～1hr，得到Sn、Ti的氢氧化物和氯化氨的混合溶液，经沉淀12hr～24hr，过滤洗涤得到Sn、Ti的氢氧化物滤饼，将此滤饼打浆后，加入到高温高压反应釜中加热至300～400℃，压力升至15～22MPa，在此条件下保持2～4hr，制得摩尔比为：1.25∶1～2∶1的氧化锡、氧化钛的复合粒子液。
本发明的有益效果是，用本发明制备的改性纳米氧化锡、氧化钛复合材料成本低廉、生产效率高、电磁波紫外线屏蔽吸收效果更佳、屏蔽范围更广。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，
将0.4ml的0.7mol/l的SnCl4和0.18ml的0.7mol/l的TiCl4分别溶解到异丙醇中，加热至65℃，回流2hr，再加入75℃的纯水进行水解，用氨水调节PH值至7，搅拌1hr，得到Sn、Ti的氢氧化物和氯化氨的混合溶液，经沉淀18hr，过滤洗涤得到Sn、Ti的氢氧化物滤饼，将此滤饼打浆后，加入到高温高压反应釜中加热至350℃，压力升至18MPa，在此条件下保持3hr，制得氧化锡、氧化钛的复合粒子液，其纳米粒子的直径范围为50nm，紫外线、电磁波屏蔽范围为300nm，当纳米粒子的含量达到体积百分比0.9％时，紫外线、电磁波屏蔽/吸收率达到95％左右。

Claims (1)

1.纳米复合氧化锡、氧化钛紫外线、电磁波屏蔽/吸收材料的制备方法，其特征在于，将SnCl4、TiCl4分别溶解到醇中，加热至50～70℃，回流1～2hr，再加入70～80℃的纯水进行水解，用氨水调节PH值至7～8，搅拌0.5～1hr，得到Sn、Ti的氢氧化物和氯化氨的混合溶液，经沉淀12hr～24hr，过滤洗涤得到Sn、Ti的氢氧化物滤饼，将此滤饼打浆后，加入到高温高压反应釜中加热至300～400℃，压力升至15～22MPa，在此条件下保持2～4hr，制得摩尔比为：1.25∶1～2∶1的氧化锡、氧化钛的复合粒子液。
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