CN101381529B - 一种抗紫外辐射的纳米铈锡氧化物水性浆料及其制备方法 - Google Patents

一种抗紫外辐射的纳米铈锡氧化物水性浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗紫外辐射的纳米铈锡氧化物水性浆料及其制备方法，其特点是，是以SnCl4、CeCl4、无水乙醇、沉淀剂为原料，采用液相合成和水热处理方法制备出含有SnO2、CeO2的复合纳米水性浆料，纳米铈锡氧化物水性浆料的固含量<30％，纳米颗粒一次粒径为10—60nm，其在水中的分散粒度<300nm，本发明的水性浆料经实验测得其在UVA-UVB-UVC波段都表现出强吸收性能，无污染，可直接添加到水性树脂或水性涂料中，起到非常好的屏蔽紫外辐射作用。

Description

一种抗紫外辐射的纳米铈锡氧化物水性浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗紫外辐射的纳米铈锡氧化物水性浆料及其制备方法，是应用液相化学/水热合成法原位制备出具有抗紫外辐射功能的纳米水性浆料，属于复合型纳米金属氧化物水分散体的制造技术领域。
背景技术
由于现代工业的快速发展，近年来大气污染加剧，臭氧层的被破坏程度日益严重，在人类日常生活和工作中，抗紫外线辐射已成为迫在眉睫的问题。太阳光中的紫外线及其危害主要有以下几方面；
1、短波紫外线(UVC)：波长为200nm—280nm的不可见光。有研究表明，虽然UVC易引起人体皮肤疾病，有致癌作用，但阳光经过介于对流层和平流层之间的臭氧层时，UVC被臭氧吸收，不能达到地球表面；
2、中波紫外线(UVB)：波长为280nm—320nm的紫外线。由于UVB阶能较高，对皮肤可产生强烈的光损伤，长久照射皮肤会出现红斑、炎症、皮肤老化，严重者可引起皮肤癌；
3、长波紫外线(UVA)：为波长320nm—390nm的紫外线。UVA对衣物和人体皮肤的穿透性远比UVB要强，可达到真皮深处，引起皮肤黑色素沉着，过量UVA辐射是导致皮肤老化和损害的原因之一；
由此可见，防止太阳光中的紫外辐射的伤害，主要是防止紫外线UVB和UVA的辐射，其波长范围为280nm—390nm。
由于紫外线是高能射线，能使高分子工业品老化和寿命缩短及颜料褪色等，因此高分子产品一般都需要加入抗紫外剂。
目前，开发的抗紫外材料分为化学和物理两大类，以前者应用居多，化学抗紫外剂一般为有机物，因此与有机相配伍性好，但普遍存在毒性，而且其在紫外线照射下会自身分解或氧化。随着纳米技术的发展，无机纳米抗紫外材料表现出其优秀的效果。制备纳米粉体的方法比较多，但由于纳米粉体颗粒自身活性高、易团聚，很难在液相中分散成稳定体系，从而限制其实际应用。现在一般采用两种方法，一是采用有机溶剂分散抗紫外纳米材料，缺点是易导致污染环境；二是采用高功耗研磨水分散抗紫外纳米材料，虽然环保，却存在生产能耗大和稳定性差等缺点。
发明内容
本发明的目的旨在克服已有技术存在的缺点，采用液相化学/水热合成法，原位制备出一种抗紫外辐射的纳米铈锡氧化物水性浆料。
本发明的技术方案是：一种抗紫外辐射的纳米铈锡氧化物水性浆料，其特点是，是以SnCl4、CeCl4、无水乙醇、沉淀剂为原料，采用液相合成和水热处理方法制备出含有SnO2、CeO2的复合纳米水性浆料，其中，纳米铈锡氧化物水性浆料的固含量<30％，纳米颗粒一次粒径为10—60nm，其在水中的分散粒度<300nm。
上述水性浆料按下列步骤制备：
a、前驱体液相化学法制备
在室温条件下，将质量百分比为92％—99％的SnCl4和8％—1％的CeCl4完全溶解在无水乙醇中，搅拌中滴加沉淀剂，调节pH值稳定至5—7，反应结束后过滤取出沉淀，洗涤、乳化至电导率小于50μs/cm，得到前驱体混合乳液；
b、水热处理
将上述前驱体混合乳液放入高压釜中密闭，高温处理10—15小时，冷却至室温，取出液体进行洗涤、浓缩，得到固含量<30％的复合纳米水性浆料。
所述沉淀剂可以是水合肼，也可以是水与氨水的混合物。
本发明的水性浆料经实验测得其在UVA-UVB-UVC波段都表现出强吸收性能，无污染，可直接添加到水性树脂或水性涂料中，能起到非常好的屏蔽紫外辐射作用。
下面结合附图及实施例对本发明进行详细地解释说明。
附图说明
图1：为采用美国库尔特LS230型激光粒度仪，对本发明实施例1进行粒度分布表征的结果。
图2：为采用美国库尔特LS230型激光粒度仪，对本发明实施例2进行粒度分布表征的结果。
图3：为采用美国库尔特LS230型激光粒度仪，对本发明实施例3进行粒度分布表征的结果。
图4：为采用北京普析生产的TU1901型紫外/可见光分光光度计(190—900nm)，对实施例1—3进行光学性能测试。
具体实施方法
实施例1：
称取无水乙醇120克溶液加入到250ml烧瓶中，搅拌加入19克SnCl4和1克CeCl4，待溶解后，滴加1:1的水/氨水，pH值稳定在6，搅拌60分钟，离心分离得到沉淀，经洗涤、乳化至电导率小于50μs/cm，得到前驱体混合乳液，投入高压釜，350℃处理10小时，冷却至室温，再经洗涤和浓缩，得到固含量为17％的SnO2/CeO2复合纳米水性浆料。SnO2/CeO2纳米颗粒一次粒径为50nm左右，经激光粒度仪检测，其水性浆料的分散粒径为84—284nm，窄粒度分布，平均粒径为141nm，见附图1。
实施例2：
称取无水乙醇120克溶液加入到250ml烧瓶中，搅拌加入32克SnCl4和1克CeCl4，待溶解后，滴加1:3的水/氨水，pH值稳定在7，搅拌60分钟，离心分离得到沉淀，经洗涤、乳化至电导率小于50μs/cm，得到前驱体混合乳液，投入高压釜，350℃处理12小时，冷却至室温，再经洗涤和浓缩，得到固含量为21％的SnO2/CeO2复合纳米水性浆料。SnO2/CeO2纳米颗粒一次粒径为30nm左右，经激光粒度仪检测，其水性浆料的分散粒径为70—214nm，窄粒度分布，平均粒径为137nm，见附图2。
实施例3：
称取无水乙醇120克溶液加入到250ml烧瓶中，搅拌加入40克SnCl4和1克CeCl4，待溶解后，滴加水合肼，pH值稳定在7，搅拌60分钟，离心分离得到沉淀，经洗涤、乳化至电导率小于50μs/cm，得到前驱体混合乳液，投入高压釜，350℃处理15小时，冷却至室温，再经洗涤和浓缩，得到固含量为25％的SnO2/CeO2复合纳米水性浆料。SnO2/CeO2纳米颗粒一次粒径为20nm左右，经激光粒度仪检测，其水性浆料的分散粒径为84—178nm，窄粒度分布，平均粒径为123nm，见附图3。
将上述实施例1—3制备的SnO2/CeO2复合纳米水性浆料涂敷于载玻片表面，采用紫外/可见光分光光度计(190—900nm)对其进行光学性能测试，相比空白载玻片，纳米SnO2/CeO2的紫外光透过率明显下降，结果见附图4，图中标号1-3为实施例1-3，0号为空白载玻片。

Claims (2)

1.一种抗紫外辐射的纳米铈锡氧化物水性浆料，其特征在于，是以SnCl4、CeCl4、无水乙醇、沉淀剂为原料，采用液相合成和水热处理方法制备出含有SnO2、CeO2的复合纳米水性浆料，其中，纳米铈锡氧化物水性浆料的固含量＜30％，纳米颗粒一次粒径为10-60nm，其在水中的分散粒度＜300nm，所用的原料沉淀剂为水合肼或水与氨水的混合物。
2.一种抗紫外辐射的纳米铈锡氧化物水性浆料的制备方法，其步骤是：
a、在室温条件下，将质量百分比为92％-99％的SnCl4和1％-8％的CeCl4完全溶解在无水乙醇中，搅拌中滴加沉淀剂，调节pH值稳定至5-7，反应结束后过滤取出沉淀，洗涤、乳化至电导率小于50μs/cm，得到混合乳液，所用的沉淀剂为水合肼或水与氨水的混合物；
b、将上述混合乳液放入高压釜中密闭，高温处理10-15小时，冷却至室温，取出液体进行洗涤、浓缩，得到固含量＜30％的复合纳米水性浆料。
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