TW398955B - Microcapsule compositions, process for the preparation of microcapsule compositions and uses of the microcapsule compositions - Google Patents

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Brian Eric Benoff
Robin William Dexter
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American Cyanamid Co
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Description

發明背景 經由界面聚合作用製備微膠囊组合物,在本技藝廣爲人 知(見’例如,美國專利3,577,515 ;美國專利4,280,833 ’及美國專利5,310,721)。在那些專利中,微膠囊组合物 係以同樣方式,經由使含有各種乳化劑,第一種形成囊壁 成份’需要被封入膠囊之物質’及水之乳液、與補充的第 二種形成囊壁成份反應而製成。 在那些專利中主要差異爲乳化劑之選擇,·美國專利 3,577’515係揭示經部份水解之聚乙烯醇,明膠及甲基纖維 素之用途,美國專利4,280,833係揭示木質素磺酸鹽之用途 ,而美國專利5,310,721係揭示苯乙缔-順丁埽二酸酐共聚 物之鹽之用途。 雖然那些方法可用以製備某種微膠囊组合物,但是,在 本技藝中仍有需要一種使用各種乳化劑,以製備具有不會 輕易結晶化之高濃度反應性成份之微膠囊組合物之方法。 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 因此’本發明之―项目的係提供—種製備安定性微膠囊 組合物之方法,該组合物具有不會輕易結晶化之高濃度反 應性成份’且可以使用各種乳化劑製成。 本發明之另-項目的係提供具有快速釋放反應性成份, 及減少染色之特性之農業微膠囊组合物。 本發明之那些與其它目的,從下述詳細說明文中可清楚 明瞭。 發明摘述 本發明係關於-種製備微膠囊组合物之方法,其在微膠 CNS ) Α4^ ΓΊ^Τ^Γ) B7 五、發明説明(2 ) 囊形成之前,使用一種鹽或各鹽之混合物。 本發明尤其係關於一種製備微膠囊组合物之方法,其包 括: ⑻提供一種含有鹽或各鹽混合物,及乳化劑或各乳化劑 混合物之水溶液; (b)經攪動使含有第一種反應性形成囊壁成份,與鹽水、 不溶混物質之鹽水-不溶混溶液,分散在該水溶液中,以形 成分散液;且 (㈡經攪動’添加第二種反應性形成囊壁成份至步驟⑸之 分散液中,該第二種反應性形成囊壁成份會與第一種反應 性形成囊壁成份反應,在該鹽水-不溶混物質附近形成縮聚 物殼壁。 本發明亦係關於該微膠囊組合物之殺有害生物用途,含 有該微膠囊組合物之殺有害生物组合物,及由本發明之方 法所製成之微膠囊。 發明詳述 經濟部中央橾準局員工消費合作杜印製 本發明係提供一種製備具有微膠囊之組合物之方法,該 微膠囊組合物含有鹽水-不溶混物質在懸浮在鹽水溶液中之 縮聚物殼壁内,此法包括:提供一種含有鹽或各鹽混合物 ,及乳化劑或各乳化劑混合物之水溶液;經攪動使含有形 成殼壁所需之第一種反應性成份,及鹽水-不溶混物質之鹽 水不溶混溶液、分散在該水溶液中,以形成分散液;且經 攪動、添加形成該殼壁所需之第二種反應性成份至該分散 液中’其與第一種反應性成份反應,在該鹽水-不溶ί昆物質 ____ 5 "____ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 A7 " ------—— _____B7 五、發明説明(3 ) 附近形成縮聚物殼壁。 令人驚釾的是,目前頃發現本㈣之方法可提供物理性 于丨生女疋〈微膠囊组合物。本發明之微膠囊組合物之 女足f生係&由製備孩組合物之方法中所使用的鹽或各鹽之 混合物達成。孩鹽或各鹽之混合物可減少需要被封囊之物 質的水溶性’目此可減少非封囊物質存在於本發明之微膠 囊’.且口物中之量。由於晶體成長的可能性大大地減少,且 在許多情況中可能被完全去除,所以存在於本發明之组合 物中(非封囊物質量的減少係非常需要的。 有利的是’本發明之方法可提供含有高濃度鹽水不落混 物質之微膠囊組合物。眾所周知在形成微膠囊後,添加鹽 ,亦即後添加;鹽之後添加可增加該組合物之總體積,因 此可減 > 存在於孩组合物中之鹽水·不溶混物質之濃度。大 家更知道某些鹽類之後添加(尤其是硫酸鎂與氣化鈣)並不實 用,因爲放熱水合反應的發生會明顯地減少微膠囊組合物 t物理及化學安定性。然而,本發明考慮到硫酸錢與氣化 鈣足利用。該技藝並未如同本發明—樣、講述在微膠囊形 成之前、添加鹽。 適合使用在本發明之方法中的鹽類包括鹼金屬鹽、如氣 化鋰、氣化鈉、氣化鉀、硝酸鋰、硝酸鈉、硫酸鉀、磷酸 虱釣崎風鉀,骑酸二氫納,磷酸二氫钾,及諸如 此類,與銨鹽、如氣化銨,硫酸銨,磷酸一氫銨,磷酸二 氮按’及諸如此類。使用在本發明中之較佳鹽類包括氣化 鈉,氣化鉀,氣化鈣,及硫酸鎂,其中以硫酸鎂尤佳。 本紙張尺度適用1^國國豕標準(CNS ) Μ規格(210 X 29*7公餐) ----:---„----裝-----—--訂------線 (請LM'讀背I6-之注意Ϋ項Ϊ寫本頁) _ ' 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 A7 —_______B7___ 五、發明説明(4 ) 令人驚訝的是’頃發現安定的微膠囊組合物可以使用各 種乳化劑製成。尤其,乳化劑、如乙氧化木質磺酸鹽,木 質磺酸鹽、氧化木質素,木質素鹽,苯乙烯-順丁晞二酸奸 共聚物之鹽,苯乙烯-順丁烯二酸酐共聚物之部份酯之鹽, 聚丙烯酸之部份鹽,聚丙烯酸三元共聚物之部份鹽,及諸 如此類皆適合使用在本發明之方法中β在上述説明文中, 乳化劑,鈉,鉀,鎂,鈣,及銨鹽係一般較佳者,其中以 鈉及鎂鹽尤佳。使用在本發明中之較佳乳化劑包括乙氧化 木質磺酸鹽,木質磺酸鹽,及氧化木質素,其中以乙氧化 木質磺酸鹽更佳,而乙氧化木質磺酸之鈉鹽最佳。 本發明之水溶液較佳含有約5重量%至3〇重量%,更佳約 15重量%至3 0重量%之該鹽或各鹽類混合物。具有低於5% 鹽時,本發明之優點較不明顯,而具有大於30〇/〇鹽時,過 飽和溶液之危險增加。該水溶液亦含有約0 5重量%至5重 量%,更佳約1重量%至3重量%之該乳化劑或各乳化劑混合 物0 通常,任何具有融點低於約65eC或可溶解在鹽水-不溶混 溶劑中,1與第一種反應性囊壁形成成份相容之鹽水_不溶 混物質,皆可以由本發明之方法封囊a因此,有更多種物 質可以經本發明之方法封囊,因爲該物質之溶解度通常會 在本方法之鹽水中降低。尤其,含有鹽水_不溶混物質,如 農業化合物’醫藥化合物,染料,墨水’調味劑,及諸如 此類之微膠囊,皆可由本發明之方法製成。本發明尤其適 於製備含有鹽水-不溶混農業化合物,如除草劑,殺蟲劑, 本紙張尺度朝t關家料(CNS ) A4祕(21(^97公釐) - * I -I 1 I 4^1 H ΙΪ. - . I 1 (請先閣讀背面之注意^¾'寫未耳」 1Γ 線 五、發明説明(5 ) A7. B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 殺蜗劑、殺線蟲劑、殺眞菌劑,植物成長調節劑,安全劑 、滅藻劑、殺軟體動物劑、殺黴劑,投體外寄生蟲劑,及 諸如此類之微膠囊。 本發明之方法尤其適於製備含有除草化合物及殺蟲化合 物之微膠囊。尤其適於使用在本發明中之除草化合物包括 二硝基苯胺化合物,如施得圃(pendimethalin)與氟樂靈 (trifluralin),及鹵基乙醯替苯胺化合物,如見拉草 (a 1 a c h 1 〇 r),莫多草(m e t ο 1 a c h 1 〇 r )及雷蒙得(p r 〇 p a c h 1 〇 r ) 。尤其適於使用在本發明中之殺蟲化合物包括磷酸酯化合 物,如托福松(terbufos),馬拉松(malathion),毒死蜱 (chlorpyrifos),二嗪農(diazinon)與佈飛松(profenofos) ’及擬除蟲萄g旨化合物’如赛滅寧(Cypermethrin),α -赛 滅寧與百滅寧(permethrin)。 本發明之方法所製成之微膠囊组合物較佳含有約5重量% 至60重量%,更佳約20重量%至5〇重量%之該鹽水不溶混 物質。 該鹽水-不溶混溶液係於溫度高於該鹽水_不溶混物質之熔 點下,使該第一種反應性囊壁形成成份與該鹽水_不溶混物 質混合而製成。另外,該鹽水-不溶混溶液可以經由該第一 種反應性囊壁形成成份與鹽水-不溶混物質在適當的鹽水-不 溶混溶劑中混合而製成。 適合使用之鹽水-不溶混溶劑包括不會不必要地與任何在 本發明的方法中所使用之成份反應之溶劑。適合之溶劑包 括鹽水-不落混烴、芳香烴、氣化烴、氣化芳香烴,酮,長
請 L·· 閱· 讀 背 面· 之 注 巩 旁 裝 訂 線 A7 ___ B7__ 五、發明説明(6 ) 鏈酯、及其混合物。 本發明之縮聚物殼壁可以是任何已知的殼壁物質,且較 佳是聚脲,聚胺基曱酸酯,聚醯胺,聚碳酸酯或聚磺醯胺 ,其中以聚脲殼壁尤佳。該聚縮物殼壁可以從本技藝所熟 知之反應性成份製成。較佳是,該縮聚物殼壁係由使選自 包括聚異氰酸酯’多酸氣化物,聚氣曱酸酯及聚硫醯氣之 第一種反應性成份,與選自包括聚胺及多元醇之互補的第 二種反應性成份反應,以形成適合之縮聚物殼壁而製成。 在本發明之較佳製法中,聚異氰酸酯與聚胺反應,以形成 聚腸殼壁。 適合使用之聚氰酸酯包括二-與三異氰酸酯,其中該異氰 酸醋基團附著於一個脂肪族或芳香族基團上。適合之聚異 氰酸酯包括二異氰酸四亞甲酯’二異氰酸五亞甲酯,二異 氰酸醋六亞甲酯,二異氰酸甲苯,二苯甲烷_4,4’_二異氰酸 醋,5¾亞甲基聚次苯基異氰酸醋’ 2,4,4’ -二苯酸三異氰酸 酯,二異氰酸3,3’-二甲基-4,4·-二苯酯,二異氰酸3,3·-二 甲氧-4,4,-二苯酯,次莕基二異氰酸酯,4 4,,4"_三苯 經濟部中央標隼局員工消費合作社印裝 曱燒二異氰酸酯’及諸如此類,其中以聚亞甲基聚次苯基 異氰酸酯較佳。 適於使用在本發明之方法中之聚胺包括乙二胺,丙-1,3-二胺,四甲二胺,五甲二胺,1>6_六甲二胺,二乙三胺, 三乙四胺,四乙五胺,五乙六胺,4,9·二氧十二烷_112_ 二胺,1,3-笨二胺,24_與26_甲苯二胺,4,4,_二胺二苯 基甲燒’及諸如此,其中以丨6 -六甲二胺較佳。那些聚胺 本紙張尺度適财關家_ ( CNS ) A4娜(2ωχ297公董) B7 五、發明説明(7 ) 之鹽酸鹽亦可以使用在本發明之方法中。 根據本發明可以達成各種殼壁厚度。通常,所選擇之殼 壁厚度與該微膠囊之需要應用有關。該鹽水-不溶混溶液較 佳含有約1重量%至1 5重量%,更佳約2重量%至8重量%之 該第一種反應性囊壁形成成份。該第二種反應性囊壁形成 成份較佳係以相對於該鹽水-不溶混溶液之重量計,以約 〇 . 3重量%至5重量%,更佳約〇. 6重量%至3重量%之量存在 0 本發明之方法通常於可增加該鹽可溶性之高溫下進行, 以維持該鹽水-不溶混物質呈液體狀態,且加強該囊壁形成 之反應速率》本發明之方法較佳係於溫度約3 5 °c至8 5。(:下 進行,且更佳係於溫度約5CTC至65。(:下進行。本發明之方 法所製成之微膠囊較隹具有中間直徑約3微米至5〇微米,且 更佳約5微米至15微米。 本發明亦係關於由本發明之方法所製成之微膠囊。有利 的疋,頃發現在使用本發明之方法時,可以將少量鹽水併 入該微膠囊中。將少量鹽水併入微膠囊中之優點之—爲— 旦經水稀釋時,該微膠囊内容物之釋出速率會增加。此性 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 .' - (請先閱讀背面之注意事項'填寫本頁) 質可以使本發明之微膠囊尤其適於需要迅速釋出之農業應 用〇 本發明更係關於一種將本發明之方法所微封囊之殺有害 生物性有效量之微膠囊殺有害生物劑,應用至有害生物之 地點,以控制有害生物,如雜草,昆蟲,蟎,眞菌,線蟲 ,及諸如此類之方法。尤其,本發明係提供—種控制不需 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公着) 經濟部中央橾準局負工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(8 ) 要的植物物種之方法,其包括將本發明之方法所微封囊之 殺有害生物性有效量微膠囊殺有害生物劑,應用至植物之 葉子或含有種子之土壤或水中,或植物之其它繁殖器官中 本發明亦提供殺有害生物組合物,該組合物含有農藝學 上可接受之惰性固體或液體載劑,與本發明之方法所微封 囊夂殺害蟲有效量微膠囊殺有害生物劑。有利的是,本發 明(万法所製成之微膠囊組合物可以直接作爲殺有害生物 組合物,且經水稀釋使用β另外,可以添加附加成份,如 抗凝結劑,鹽,抗朱劑,表面活化劑,ΡΗ_調節劑,抗决劑 ,及諸如此類至本發明之方法所製成之微膠囊組合物,以 形成濃縮微膠囊殺有害生物组合物。尤其,本發明係提供 濃縮微膠囊除草組合物,該組合物含有約90重量%至99重 量%,較佳約95重量%至99重量%之微膠囊組合物,其中該 鹽水·不溶混物質是除草劑;约!重量%至1〇重量%,較佳約 1重量%至5重量%之水溶液,其含有約丨重量%至5重量%之 抗凝結劑,以及至高約0.5重量%之抗沫劑。 若需要,則該微膠囊可以由本技藝所知乏方法(如過濾)從 本發明之方法所製成之微膠囊组合物分離出來,以得到具 貯藏安定性之可流動粉末。 與某些除草組合物之應用有關連的問題之—是非目標區 域之'亏ΛΚ會發生。當應用某些草地與草皮地除草調配物時 潰尤其不易處理’因爲,某些非目標區域,如乙烯基 侧板及混凝土容易染心尤其,某些二確基苯胺除草劑, 本纸張尺纽财g S家鮮(
- —1 裝 訂 '線---------- (請L閲讀背面之注意事項^來寫本頁) A7 A7 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 B7 五、發明説明(9 ) 如施得圃已經引起不需要之著色。有利的是,頃發現與使 用商業上可得之除草劑?周配物(如施得圃)有關連之著色問題 ,當該除草劑係呈根據本發明之方法所製成之微膠囊形式 應用時,雖未完全去除,卻可明顯地減少。 爲了幫助進一步瞭解本發明,提出下述實例主要是爲了 更詳細地説明。由於本發明之全部範圍被定義在申請專利 範圍中,所以本發明不應受到各實例之限制。 實例1 歡膠囊組合物之製備 使氣化鈉(35克)’ CYPRES® 48(4.25克),及水(150克) 之混合物加熱至60°C,且經攪拌以得到水溶液。經攪拌添 加鹽水-不溶混溶液(先前經由將施得圃(140克),及1.73克 MONDUR® MRS(由賓夕法尼亞州,匹茲堡(Pittburgh) 之莫貝(Mobay)公司所製造之二異氰酸二苯基聚合物)加熱 至60C)至該水溶液,以形成乳液。其後,降低該攪拌器之 速度,且添加1,6-六亞甲基二胺(HMDA,〇 6克)在水(5 6 克)中之溶液至該已攪拌乳液中,然後攪拌所形成混合物約. 2小時’以形成在表I丨中被確認爲組合物號碼1之微膠囊组 合物。 使用本質上相同之程序,但是使用在表I中所列示之成份 ’可得到在表11中被確認爲組合物號碼2 _ 4 0之微膠囊組合 物。當使用額外成份時,在添加該鹽水_不溶混溶液之前、 將額外成份添加至水溶液中。 __ - 12 - 本紙張尺度適用中國國豕標準(CMS ) A4規格(2i〇x 297公麥〉 .. _----裝— (請it.閲讀背面之注意事項ί寫本頁) 訂 線 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(1〇 ) - 表I 除草劑 a. 施得圃 b. 氟樂靈 雄 jn. c. 氯化鈉 d. 氣化#5 e. 氣化鉀 f. 硫酸鎂 g. 硫酸鈉 乳化劑 h ·紐澤西州,West Patterson,CYTECH工業公司所製造之 CYPRES® 48,順-丁烯二酸肝共聚物之納鹽。 ά .南卡羅來纳州,Charleston Heights,Westvaco所製造之 REAX® 88B,木質續酸之鈉鹽。 j .南卡羅來纳州,Charleston Heights,Westvaeo所製造之 INDULIN® C,木質素之鈉鹽。 k. 南卡羅來纳州,Charleston Heights,Westvaco所製造之 REAX® 825E 1_2莫耳乙氧化作用,乙氧化木質績酸之 納鹽。 l. 南卡羅來納州,Charleston Heights,Westvaco所製造之 RE ΑΧ⑧825E 2.4莫耳乙氧化作用,乙氧化木質績酸之 納鹽。 m. 南卡羅來納州,Charleston Heights,Westvaco所製造之 ----^---„----1---1:--ΐτ-----« ^ (請t閱讀背面之注意事項寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(2Ι0Χ297公釐) A7 —_B7 五、發明説明(11 ) 尺£八父^ 825£3.6莫耳乙氧化作用,乙氧化木質續酸之 納鹽。 n. WI,Rothschild,Lignotech(USA)所製造之 LIGNOTECH® ,氧化牛皮木質素之鈉鹽。 〇·賓西法尼亞州,Malvern,Atochem公司所製造之 XSMA® 15 00 0 ;1.5:1.0苯乙缔/順-丁烯二酸奸共聚 物。 P.賓西法尼亞州,Malvern,Atochem公司所製造之 XSMA® 10000; 1.0:1.0苯乙烯/順-丁缔二酸奸共聚 物。 q -俄亥俄州,Brecksville,Goodrich公司所製造之 GOODRITE® K-732,聚丙烯酸鈉與聚丙烯酸之混合物 〇 Γ.俄亥俄州,Brecksville,Goodrich公司所製造之 GOODRITE® K-798,部份中性之丙缔酸三元聚合物。 經濟部中央標準局貝工消費合作杜印製 s. 從338克水,40克SMA® 3000A(賓西法尼亞州, Malvern,Atochem公司所製造之苯乙烯-順-丁烯二酸 酐共聚物。),及29.8克5 0%氫氧化鈉溶液所製成之S Μ A ⑧3 000A10%溶液。 額外成份 t. 堪薩斯州,堪薩斯市,Harcros化學公司所製造之 THIND⑩30,石夕酮抗沫劑。 u. 10%HC1 溶液 v. 5 0 %氫氧化鈉溶液 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 明説 明發 %#锏\¥ 桐 \φ噠 <psw
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Lnin^^Ln^ininininuiiOLn^CN rHH 寸寸 r·(一 Hr-trMHrHHH^CO v〇v〇fnro\or〇vovDV〇vovDvovor〇^ 守寸 寸寸兮 寸寸寸 却却 寸寸寸 Ti4 寸 COCO 卜 C^GOC-'-QOCOCOCOCOCOCOr-'O HHHHHHHHHHHHHHH --------裝-- (請先閣讀背面之注意事項填寫本頁) Η ι-ί CO CO H C〇 Η HHHrHrHHCOO intn^Tiiio^mLninLOLOLnuo^Ln
rHiHr-lfHiHr-iiHrHi-ΙγΗι-ΗγΗ -Η -n -m ^ rH B C 0 Ol. tT1 £ B 8σ> οοε 8ΓΟ 8η 8ε 8ε οοη ΓΟ9 οοε ΓΟ9 Ζ9 ωε οοε 、11 96 .ετ/τι ε9.ιητ/ρ οτ/〇 οτ/υ οτ/υ οτ/υ οτ/υ οτ/υ οτ/ο ιητ/ο ΟΗ/Ο ιητ/υ SI/U οτ/υ οτ/ϋ 線 經濟部中央標準局員工消f合作社印製 εε S CSS CNS S {NS SS (Νιη ειη 60 (Νιη S 60 CNS csln 0寸/m 6ε/α τ寸/e τ々/Β 1寸^ τ^/πί τ寸/e Hive 6ε/Λ τ-ep/E SZ7 6rn/e Hivm τ 寸/Π3 5τ 寸τ 门τ ζτττ OH 6 s L 9 s 寸ε ττ *『^ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 五、發明説明(Π ) (砮褒)11嶙 %¥桐\Ϋ>Ν\Φ^ A7 B7 S S 90 ω0 S0 90 〇ε> s ΗΗ SO 90 ^0- SO · 0/0-> 0/:} ~Ά 〇Λ 0" 0" 0" 0/Α Ο/Π 0/Α ζ7 § 0/u 5 0/U 0/η 0/η 41 8邙 5 s dL OS M8 s h6 ^ε se 8S 8Δ 3 6ε 5 τ寸 6m sn m^ 寸寸 τ寸 τ寸 3 08·0^ 9Ζ,0 m^-0 ωε·0 923*0 9『0 9Ζ·08τ·0 ΔΙ·ο3,0 Τ5·0 6ε·0 寸ζ·0Δτ*ο8τ·0
τ5·0 SIHW®Hn 目 OS ZL ZL SL SL 寸Δ TS 0S LZ 8寸 S8 ΟΔ 6寸 9Δ·0 ττ·τΑΡ80·τ/1ρ8〇·τ/τ - $.0>邙 ε.ο/qεε.ο/q8VO· ε/ηεε.τ/J{ηε.τ/&ε6·0/ε 80-I/U1οε.τ/qοε.τ/qτο>*τ/Τνοζ:·τ/τ—S3— τσι· 8/01 SCO. Ττ/Τ( S8 · Is SK6/。s . 8/D1寸σ\·ττ/ρ VOOJ. ετ/Ότε·οτ/υ50·0τ/ϋ 9ε·8/>Μ ZL'<plib> 08.8/Ρ σ\Δ.8/Τ3ετ· s/<u εε. οτ/υ ----^- It J----裝-- (請先閔讀背面之注意事項寫本頁) 線 經濟部中央橾準局員工消費合作社印製 8^e s<f7 9寸/e8寸/巾8S 9ϊ-/η ΙΛ7 1寸/«5/¾6·ψ/β 0邙/巾 ΙΛ7 576ε/π3εε·τ々/Βd3— ττss ιηιη τ(Ν 8寸 h6 OS εΟΝ τ<Ν s LL ιηεεε s orl 6(n 8cn LZ 93 SZ Q<OJ ε<Ν CNCN IHCN 0(N 61 οοτ LT 9τ 本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS ) A4規格(210X297公釐) 五、發明説明(Μ ί0) II 4 A7 B7 SO SO SO Ho Ho 90 L2 88 90 50·0Λ § 0^ 0/u 0" 0"§ 0/n 0/n..o/w LS,os ^^0邙 J^l
WHWgmnoNOS f° s 寸ε LO εε p 8m SH 寸Δ os 3L Hs SL L6 8T ST: OS 6寸 °1°1s SL IS n^ SI·01 S「T. so-T/l:ssτ/τ 0/ε 0/e O/ua H/Tτ/τ Ητ·τ/Τ —99. 90 80s 66 66 9S ωε Δ^.ττ-τ卜·ττ/3 Βτϋ 卬ε·^/υ S8.S 8'8/3 ε9.8- ^^·ΟΗ\υΣ:ε·ττ/οτ^·^/υ (請I閱讀背*之注意事項"^填寫本頁) •裝· 訂 線 經濟部中决標準局員工消費合作社印製 S-巾 s-m 9-10 L 〜7 寸寸/扣 d〜7 寸寸/mτ-q 卜 s.s-q寸 8,^^/03ί#"·金 3 86 S9 0寸 9Τ 0寸 6C Βε LZ 9ηse εΕ: ζε τε 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 經濟部中央橾準局員工消費合作社印製 ______B7_ 五、發明説明(l5 ) 實例2 濃縮微膠糞組合物之製備 經攪拌添加氣化鈉(21克)與2%KELZAN® s(加州聖地 牙哥’ FCelco所製造之黃酸樹膠抗凝結劑)溶液克)至 337·2克組合物號碼1(得自實例1),以形成如在表πι中被 確認爲組合物號碼4 1之濃縮微膠囊組合物。 使用本質上相同程序,但是使用得自實例1之適合微膠囊 組合物,且只添加該KELZAN⑧S溶液或與額外鹽結合, 得到如在表111中被確認爲組合物號碼4 2 -4 8之濃縮微膠囊 组合物。 一適一度 -尺 -紙本
A B7 五、發明説明(
6 1A
S0.0/4J SO.O/XJ S · 0/4J το,ο/JJ 90.0/JJ 90 90 S S S 90 90 S W,@SVZJ,WIW1 98 0H 08 8m τ05 τε τε
VOWH ^^s ^ 0S ^ 9τ S寸 5寸 山Η 0寸 ΗΔ·ο ----.--I.----裝-- (請4-閎欢背面之注意事項<填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 %咖桐\#¥\傘噠 龚^^.· 111磚 ’ WHW©imoNoa
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組合物號碼 25 26 27 28 29 30 3 1 37 3 8 39 40 PROWL® 3.3EC
表IV 污潰評定 評價 <1 5-6 <1 1 1 5 2 1 <1 0 0 10 請 先, 閱· 讀 背 面· 之 注 項 裝 1 丁 實例4 ^鱧成長之钟·宗 此實例係説明當在製備微膠囊组合物之方法中使用鹽或 各鹽4混合物時’晶體成長明顯地減少。在下述試驗下, 將適合之微膠囊组合物試樣(約3〇克)注入玻璃瓶中,且將 該玻璃瓶放在試驗室中,使該試樣接受0。_4(^之溫度循環 ’而各循環需要約24小時。數周後,除去該試樣,且由光 學顯微術評估晶體成長。結果摘述在表V中。在表V中之資 料係由表11中所予之組合物號碼報告。除了未使用鹽之外, 表纸張適用t國國豕榡準(CNS ) 規格(2麻297公釐) 線 經濟部中央標準局貝工消費合作社印裝 S98955 A7 B7 五、發明説明(l9 對照组合物係根據實例1之程序製成。 對照組合物 成份 施得圃 REAX® 88B MONDUR® MRS HMDA 10%鹽酸 水 重量/重量% 45.86 1.40 0.57 0.29 0.8 1 5 1.07 表V 晶體成長評定 (請先閱讀背面之注意事項®寫本頁) .裝. ,ιτ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 組合物 號碼 16 28 39 40 對照物 循環時間 (周數) 3 9 9 9 3 晶體成長觀察 一些小晶體 不含晶體 不含晶體 不含晶體 許多大晶體 線 -22 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ 297公釐)

Claims (1)

  1. I AS 第85109562號專利申誚 中文申請專利範圍修正本(89 申請專利範圍 398955 1. 一種製備微膠囊組合物之方法,其包括: ⑻提供含有鹽或鹽混合物,及乳化劑或乳化劑混合物之 水溶液,其中該鹽係選自由氣化鋰、氯化鈉、氣化鉀、氣 化按、氯化鎂、氣化約、硝酸叙、硝酸納、硝酸鉀、硝酸 鎂、硝酸鈣、硫酸鋰、硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸銨、硫酸 鎮、鱗酸一氫納、磷酸一氫_、ί粦酸一氫銨、碟酸二氫 鈉、磷-酸二氫鉀及磷酸二氩銨所組成之群中; (b) 以攪動,使含有第一種反應性囊壁形成成份與鹽水· 不溶混物質之鹽水-不溶混溶液分散在該水溶液中,以形 成分散液,其中該鹽水-不溶混物質是除草劑或殺蟲劑; 且 (c) 以揽動添加第二種反應性囊壁形成成份至步驟⑸之分 散液中,該成份會與第一種反應性囊壁形成成份反應,以 在該鹽水-不溶混物質附近形成縮聚物殼壁, 該第一反應性成份係選自由聚異氰酸酯、多酸氣化物 (polyacid chloride)、聚氣甲酸酯(polychloroformate)及聚硫 酿氯(polysulfonyl chloride)所组成之群中且該第二反應性成 份係互補成份且選自由聚胺及多元醇所組成之群中以形成 該縮聚物殼壁,該縮聚物殼壁係選自聚腺3零胺基〒酸 酯、聚醯胺、聚碳酸酯及聚磺醯胺所组成之群中。 2. 根據申請專利範圍第1項之方法,其中該水溶液含有$重量 %至3 0重量%之鹽或鹽混合物。 3. 根據申請專利範圍第1項之方法’其中該除草劑係選自由 一硝基本胺化合物及乙酿苯胺化合物所組成之群中,而該 本紙張尺度逋用中國國家揉準(CNS ) Α4洗格(210Χ297公釐) _----------^------ΐτ------^ (請先W讀背面之注^^項再填寫本頁) 經濟部中央揉準局貞工消费合作社印装 398955 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 殺蟲劑係選自由磷酸酯化合物及擬除蟲菊酯化合物所組成 之群中’其中該二硝基苯胺化合物係選自由施得圃及氟樂 靈所組成之群中,該乙醯苯胺化合物係選自由見拉草及莫 多草所組成之群中,該磷酸酯化合物係選自由托福松、馬 拉松、及毒死蜱所組成之群中,而該擬除蟲菊酯化合物係 選自由赛滅寧、α_赛滅寧及百滅寧所組成之群中。 4_根據申'請專利範圍第1項之方法,苺中該水溶液含有0,5重 量%至5重量%之乳化劑或乳化劑混合物。 5. —種含有鹽水·不溶混物質在縮聚物之殼壁内之微膠囊, 其係藉由根據申請專利範園第丨項之方法所製成。 6. —種控制雜草或昆蟲之方法,其包括將有效量之根據申請 專利範圍第5項之微膠囊施用至該雜草或昆蟲之地點。 7. —種除草或殺蟲組合物,其係含農藝上可接受之載劑及有 效量之根據申請專利範圍第5項之微膠囊。 (請先《讀背面之注f項再填寫本頁) -裝. 订 經濟部中央標準局身工消費合作社印裝 • —^1 · -2 - 公告本 398955 申請曰期 85. 08. 07 案 號 85109562 類 別 hfN^L· r ^ A4 C4 (以上各攔由^局填註) (89年3月修正頁、 籌|專利説明書 —、新型名稱 中文 微膠囊組合物,該微膠囊組合物之製法及該 微膠i組合物之應用 | 英 文 "MICROCAPSULE COMPOSITIONS , PROCESS FOR THE PREPARATION OF MICROCAPSULE COMPOSITIONS AND USES OF THE MICROCAPSULE COMPOSITIONS" | 姓 名 1. 布朗艾立克班歐夫 2. 羅賓威廉戴斯特 均美國 I I I 裝 發明 創作> 1 ·美國新澤西州郝羅尼市第十街80號 2.美國賓州雅德里市自由街541號 訂 姓 名 (名稱) 美國氰胺公司 三、申請人 國 籍 住 、居所 (事務所) 代 表人 姓 名 美國 美國紐澤西州梅生市吉拉羅高斯路5號 艾鳳斯.爾.諾伊 線 本纸張尺度適用中國國家# /Λ 本 398955 Α5 Β5 四、中文發明摘要(發明之名稱:微膠囊组合物 囊组合物之應用 ,該微膠囊組合物之ί法漀 " 本發明係提供一種製備微膠囊組合物之方法、使用此等 微膠囊組合物之方法、含有此等微膠囊组合物之組合物、 及經由該方法所製成之微膠囊’其中’該方法包括 ⑻提供含有鹽或鹽混合物,及乳化劑或乳化劑混合物之 水溶液,其中該鹽係選自由氯化鋰、氣化納、氣化鉀、氣 化銨、氯化鎂、氣化鈣、硝酸鋰、硝酸鈉、硝酸种、硝酸 鎂、靖酸鈣、硫酸鋰、硫酸鈉、.破酸钾、硫酸銨、破*酸 鎂、鱗酸一氫鈉、憐酸一氫钟、鱗酸一氫按、嘴酸二氫 鈉、磷酸二氫鉀及磷酸二氫銨所組成之群中; (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁各欄) .裝. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 英文發明摘要(發明之名稱:"MICROCAPSULE COMPOSITIONS,PROCESS FOR THE PREPARATION OF MICROCAPSULE COMPOSITIONS AND USES OF THE MICROCAPSULE COMPOSITIONS " The present invention provides a process for the preparation of microcapsule compositions, methods for using those microcapsule compositions, compositions containing those microcapsule compositions and microcapsules prepared by the process, wherein the process comprises: (a) providing an aqueous solution containing a salt or mixture of salts and an emulsifier or mixture of emulsifiers, wherein the salt is selected from the group consisting of lithium chloride, sodium chloride, potassium chloride, ammonium chloride, magnesium chloride, calcium chloride, lithium nitrate, sodium nitrate, potassium nitrate, magnesium nitrate, calcium nitrate, lithium sulfate, sodium sulfate, potassium sulfate, ammonium sulfate, magnesium sulfate, sodium monohydrogen phosphate, potassium monohydrogen phosphate, ammonium monoydrogen phosphate, sodium dihydrogen phosphate, potassium 本紙張尺度適用中國國家橾準(cns )八4規格(nox297公嫠} ~ 2 ~
    _公告衣 四、中文發明摘要(發明之名稱: (b) 以攪動,使含有第一種反應性囊壁形成成份與鹽水-不 溶混物質之鹽水-不溶混溶液分散在該水溶液中,以形成分 散液,其中該鹽水-不溶混物質是除草劑或殺蟲劑;且 (c) 以攪動添加第二種反應性囊壁形成成份至步驟(b)之分 散液中,該成份會與第一種反應性囊壁形成成份反應,以 在該鹽水-不溶混物質附近形成縮聚物殼壁, 該第一反應性成份係選自由聚異氰酸酯、多酸氯化物 (polyacid chloride)、聚氯甲酸醋(polychloroformate)及聚硫酿 氯(polysulfonyl chloride)所組成之群中且該第二反應性成份 係互補成份且選自由聚胺及多元醇所組成之群中以形成該 縮聚物殼壁,該縮聚物殼壁係選自聚脲、聚胺基甲酸酯、 聚醯胺、聚碳酸酯及聚磺醯胺所組成之群中。 英文發明摘要(發明之名稱: ) dihydrogen phosphate and ammonium dihydrogen phosphate; (b) dispersing, with agitation, in the aqueous solution, a salt water-immiscible solution containing a first reactive wall forming component and a salt water-immiscible material to form a dispersion, wherein the salt water-immiscible material is a herbicide or an insecticide; and (c) adding, with agitation/ to the dispersion of step (b), a second reactive wall forming component which reacts with the first reactive wall forming component to form a polycondensate shell wall about the salt water-immiscible material, said first reactive component being selected from the group consisting of a polyisocyanate, a polyacid chloride, a polychloroformate and a polysulfonyl chloride and said second reactive component being a complementary component selected from the group consisting of a polyamine and polyol to form said polycondensate shell wall, said polycondensate shell wall being a polyurea, a polyurethane, a polyamide, a polycarbonate or a polysulfonamide. 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格( 210X297公釐)_2a- J------------^-----;1#:------^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁各欄) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 I AS 第85109562號專利申誚 中文申請專利範圍修正本(89 申請專利範圍 398955 1. 一種製備微膠囊組合物之方法,其包括: ⑻提供含有鹽或鹽混合物,及乳化劑或乳化劑混合物之 水溶液,其中該鹽係選自由氣化鋰、氯化鈉、氣化鉀、氣 化按、氯化鎂、氣化約、硝酸叙、硝酸納、硝酸鉀、硝酸 鎂、硝酸鈣、硫酸鋰、硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸銨、硫酸 鎮、鱗酸一氫納、磷酸一氫_、ί粦酸一氫銨、碟酸二氫 鈉、磷-酸二氫鉀及磷酸二氩銨所組成之群中; (b) 以攪動,使含有第一種反應性囊壁形成成份與鹽水· 不溶混物質之鹽水-不溶混溶液分散在該水溶液中,以形 成分散液,其中該鹽水-不溶混物質是除草劑或殺蟲劑; 且 (c) 以揽動添加第二種反應性囊壁形成成份至步驟⑸之分 散液中,該成份會與第一種反應性囊壁形成成份反應,以 在該鹽水-不溶混物質附近形成縮聚物殼壁, 該第一反應性成份係選自由聚異氰酸酯、多酸氣化物 (polyacid chloride)、聚氣甲酸酯(polychloroformate)及聚硫 酿氯(polysulfonyl chloride)所组成之群中且該第二反應性成 份係互補成份且選自由聚胺及多元醇所組成之群中以形成 該縮聚物殼壁,該縮聚物殼壁係選自聚腺3零胺基〒酸 酯、聚醯胺、聚碳酸酯及聚磺醯胺所组成之群中。 2. 根據申請專利範圍第1項之方法,其中該水溶液含有$重量 %至3 0重量%之鹽或鹽混合物。 3. 根據申請專利範圍第1項之方法’其中該除草劑係選自由 一硝基本胺化合物及乙酿苯胺化合物所組成之群中,而該 本紙張尺度逋用中國國家揉準(CNS ) Α4洗格(210Χ297公釐) _----------^------ΐτ------^ (請先W讀背面之注^^項再填寫本頁) 經濟部中央揉準局貞工消费合作社印装
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