JPH09103669A - マイクロカプセル組成物の製造方法 - Google Patents
マイクロカプセル組成物の製造方法Info
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- JPH09103669A JPH09103669A JP8165329A JP16532996A JPH09103669A JP H09103669 A JPH09103669 A JP H09103669A JP 8165329 A JP8165329 A JP 8165329A JP 16532996 A JP16532996 A JP 16532996A JP H09103669 A JPH09103669 A JP H09103669A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
- B01J13/06—Making microcapsules or microballoons by phase separation
- B01J13/14—Polymerisation; cross-linking
- B01J13/16—Interfacial polymerisation
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高濃度の活性成分を有し、容易に結晶化せ
ず、多様な乳化剤を用いて製造できる安定なマイクロカ
プセル組成物の製造方法を提供する。 【解決手段】 （ａ）塩又は塩の混合物及び乳化剤又は
乳化剤の混合物を含有する水性溶液を提供し、（ｂ）第
１反応性壁形成性成分及び塩水非混和性物質を含有する
塩水非混和性溶液を前記水性溶液中に撹拌しながら分散
させて分散液を形成し、（ｃ）該第１反応性壁形成性成
分と反応する第２反応性壁形成性成分を工程（ｂ）の前
記分散液に撹拌しながら加えて該塩水非混和性物質のま
わりに重縮合物外皮壁を形成する。
ず、多様な乳化剤を用いて製造できる安定なマイクロカ
プセル組成物の製造方法を提供する。 【解決手段】 （ａ）塩又は塩の混合物及び乳化剤又は
乳化剤の混合物を含有する水性溶液を提供し、（ｂ）第
１反応性壁形成性成分及び塩水非混和性物質を含有する
塩水非混和性溶液を前記水性溶液中に撹拌しながら分散
させて分散液を形成し、（ｃ）該第１反応性壁形成性成
分と反応する第２反応性壁形成性成分を工程（ｂ）の前
記分散液に撹拌しながら加えて該塩水非混和性物質のま
わりに重縮合物外皮壁を形成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はマイクロカプセル組成物
に関する。
に関する。
【０００２】
【従来の技術】界面重合によるマイクロカプセル組成物
の製造は当業界で周知されている（例えば、米国特許第
３，５７７，５１５号、米国特許第４，２８０，８３３
号及び米国特許第５，３１０，７２１号参照）。これら
の特許では、マイクロカプセル組成物は、種々の乳化
剤、第一壁形成性成分、カプセル化される（encapsulat
ed)べき物質及び水を含有するエマルションを補足的第
二壁形成性成分と反応させることにより同様な方法で製
造される。
の製造は当業界で周知されている（例えば、米国特許第
３，５７７，５１５号、米国特許第４，２８０，８３３
号及び米国特許第５，３１０，７２１号参照）。これら
の特許では、マイクロカプセル組成物は、種々の乳化
剤、第一壁形成性成分、カプセル化される（encapsulat
ed)べき物質及び水を含有するエマルションを補足的第
二壁形成性成分と反応させることにより同様な方法で製
造される。
【０００３】これらの特許間の主たる差は乳化剤の選択
であり、米国特許第３，５７７，５１５号は部分的に加
水分解されたポリビニルアルコール、ゼラチン及びメチ
ルセルロースを使用しており、米国特許第４，２８０，
８３３号はリグニンスルホネートの塩の使用を開示して
おり、米国特許第５，３１０，７２１号は、スチレン−
無水マレイン酸コポリマーの部分エステルの塩の使用を
開示している。
であり、米国特許第３，５７７，５１５号は部分的に加
水分解されたポリビニルアルコール、ゼラチン及びメチ
ルセルロースを使用しており、米国特許第４，２８０，
８３３号はリグニンスルホネートの塩の使用を開示して
おり、米国特許第５，３１０，７２１号は、スチレン−
無水マレイン酸コポリマーの部分エステルの塩の使用を
開示している。
【０００４】これらの方法は或るマイクロカプセル組成
物の製造には有用であるけれども、種々の乳化剤を使用
し、容易に結晶しない高い濃度の活性成分を有するマイ
クロカプセル組成物を製造する方法にたいする当業界に
おける要求は依然として存在する。
物の製造には有用であるけれども、種々の乳化剤を使用
し、容易に結晶しない高い濃度の活性成分を有するマイ
クロカプセル組成物を製造する方法にたいする当業界に
おける要求は依然として存在する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】故に、本発明の目的
は、高い濃度の活性成分を有し、容易に結晶化せず且つ
種々の乳化剤を使用して製造することができる安定なマ
イクロカプセル組成物を製造する方法を提供することで
ある。
は、高い濃度の活性成分を有し、容易に結晶化せず且つ
種々の乳化剤を使用して製造することができる安定なマ
イクロカプセル組成物を製造する方法を提供することで
ある。
【０００６】本発明の目的は、活性剤の放出が迅速で且
つ汚染（staining)特性が減少した農業用マイクロカプ
セル組成物を提供することでもある。
つ汚染（staining)特性が減少した農業用マイクロカプ
セル組成物を提供することでもある。
【０００７】本発明のこれらの目的及び他の目的は、以
下に記載するその詳細な説明から明らかになるであろ
う。
下に記載するその詳細な説明から明らかになるであろ
う。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、マイクロカプ
セル形成に先立ち塩又は塩の混合物を使用するマイクロ
カプセル組成物の製造方法に関する。
セル形成に先立ち塩又は塩の混合物を使用するマイクロ
カプセル組成物の製造方法に関する。
【０００９】特に、本発明は（ａ）塩又は塩の混合物及
び乳化剤又は乳化剤の混合物を含有する水性溶液を提供
し、（ｂ）第１反応性壁形成性成分及び塩水非混和性物
質（salt water-immiscible material)を含有する塩水
非混和性溶液（salt water-immiscible solution)を前
記水性溶液中に撹拌しながら分散させて分散液を形成
し、（ｃ）該第１反応性壁形成性成分と反応する第２反
応性壁形成性成分を工程（ｂ）の前記分散液に撹拌しな
がら加えて該塩水非混和性物質のまわりに重縮合物外皮
壁（polycondensate shell wall)を形成すること、を含
むマイクロカプセル組成物の製造方法に関する。
び乳化剤又は乳化剤の混合物を含有する水性溶液を提供
し、（ｂ）第１反応性壁形成性成分及び塩水非混和性物
質（salt water-immiscible material)を含有する塩水
非混和性溶液（salt water-immiscible solution)を前
記水性溶液中に撹拌しながら分散させて分散液を形成
し、（ｃ）該第１反応性壁形成性成分と反応する第２反
応性壁形成性成分を工程（ｂ）の前記分散液に撹拌しな
がら加えて該塩水非混和性物質のまわりに重縮合物外皮
壁（polycondensate shell wall)を形成すること、を含
むマイクロカプセル組成物の製造方法に関する。
【００１０】本発明は、マイクロカプセル組成物の殺有
害生物剤としての使用（pesticidaluse)、マイクロカプ
セル組成物を含有する殺有害生物組成物（pesticidal c
ompositions)及び本発明の方法により製造されたマイク
ロカプセルにも関する。
害生物剤としての使用（pesticidaluse)、マイクロカプ
セル組成物を含有する殺有害生物組成物（pesticidal c
ompositions)及び本発明の方法により製造されたマイク
ロカプセルにも関する。
【００１１】本発明は、水性塩溶液中に懸濁させた重縮
合物の外皮壁（shell wall)内に塩水非混和性物質を含
有するマイクロカプセルを有する組成物の製造方法であ
って、塩又は塩の混合物及び乳化剤又は乳化剤の混合物
を含有する水性溶液を提供し、外皮壁を形成するのに必
要な第１反応性成分及び該塩水非混和性物質を含有する
塩水非混和性溶液を前記水性溶液中に撹拌しながら分散
させて分散液を形成し、該第１反応性成分と反応する該
外皮壁を形成するのに必要な第２反応性成分を前記分散
液に撹拌しながら加えて該塩水非混和性物質のまわりに
重縮合物外皮壁を形成すること、を含む方法を提供す
る。
合物の外皮壁（shell wall)内に塩水非混和性物質を含
有するマイクロカプセルを有する組成物の製造方法であ
って、塩又は塩の混合物及び乳化剤又は乳化剤の混合物
を含有する水性溶液を提供し、外皮壁を形成するのに必
要な第１反応性成分及び該塩水非混和性物質を含有する
塩水非混和性溶液を前記水性溶液中に撹拌しながら分散
させて分散液を形成し、該第１反応性成分と反応する該
外皮壁を形成するのに必要な第２反応性成分を前記分散
液に撹拌しながら加えて該塩水非混和性物質のまわりに
重縮合物外皮壁を形成すること、を含む方法を提供す
る。
【００１２】驚くべきことに、本発明の方法は物理的及
び化学的に安定なマイクロカプセル組成物を与えること
が見いだされた。本発明のマイクロカプセル組成物の安
定性は、組成物を製造するのに使用される方法において
塩又は塩の混合物の使用により達成される。塩又は塩の
混合物はカプセル化されるべき物質の水性溶解性(aqueo
us solubility)を減少させ、それにより、本発明のマイ
クロカプセル組成物中に存在するカプセル化されていな
い物質の量を減少させる。本発明の組成物中に存在する
カプセル化されていない物質の量の減少は非常に望まし
い。何故ならば、結晶成長のためのポテンシャルが大幅
に減少しそして多くの場合に全くなくなるからである。
び化学的に安定なマイクロカプセル組成物を与えること
が見いだされた。本発明のマイクロカプセル組成物の安
定性は、組成物を製造するのに使用される方法において
塩又は塩の混合物の使用により達成される。塩又は塩の
混合物はカプセル化されるべき物質の水性溶解性(aqueo
us solubility)を減少させ、それにより、本発明のマイ
クロカプセル組成物中に存在するカプセル化されていな
い物質の量を減少させる。本発明の組成物中に存在する
カプセル化されていない物質の量の減少は非常に望まし
い。何故ならば、結晶成長のためのポテンシャルが大幅
に減少しそして多くの場合に全くなくなるからである。
【００１３】有利には、本発明の方法は高い濃度の塩水
非混和性物質を含有していてもよいマイクロカプセル組
成物を提供する。マイクロカプセルが形成されて後塩を
加えること、即ち、後添加は知られており、塩の後添加
は組成物の全容積を増加させ、それにより、組成物中に
存在する塩水非混和性物質の濃度を減少させる。或る種
の塩、特に硫酸マグネシウム及び塩化カルシウムの後添
加は、マイクロカプセル組成物の物理的化学的安定性を
有意に減少させる発熱性水和反応が起こるので、実際的
ではないことは知られている。しかしながら、本願の方
法は硫酸マグネシウム及び塩化カルシウムの使用を可能
とする。当該技術は、本発明のようにマイクロカプセル
が形成される前に塩を加えることを教示していない。
非混和性物質を含有していてもよいマイクロカプセル組
成物を提供する。マイクロカプセルが形成されて後塩を
加えること、即ち、後添加は知られており、塩の後添加
は組成物の全容積を増加させ、それにより、組成物中に
存在する塩水非混和性物質の濃度を減少させる。或る種
の塩、特に硫酸マグネシウム及び塩化カルシウムの後添
加は、マイクロカプセル組成物の物理的化学的安定性を
有意に減少させる発熱性水和反応が起こるので、実際的
ではないことは知られている。しかしながら、本願の方
法は硫酸マグネシウム及び塩化カルシウムの使用を可能
とする。当該技術は、本発明のようにマイクロカプセル
が形成される前に塩を加えることを教示していない。
【００１４】本発明の方法で使用するのに好適な塩は、
塩化リチウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、硝酸リ
チウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硫酸リチウ
ム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、リン酸一水素ナト
リウム、リン酸一水素カリウム、リン酸二水素ナトリウ
ム、リン酸二水素カリウム等のようなアルカリ金属塩；
塩化マグネシウム、塩化カルシウム、硝酸マグネシウ
ム、硝酸カルシウム、硫酸マグネシウム等のようなアル
カリ土金属塩；及び塩化アンモニウム、硫酸アンモニウ
ム、リン酸一水素アンモニウム、リン酸二水素アンモニ
ウム等のようなアンモニウム塩を包含する。本発明で使
用するのに好適な塩としては、塩化ナトリウム、塩化カ
リウム、塩化カルシウム、及び硫酸マグネシウムが挙げ
られ、硫酸マグネシウムが特に好ましい。
塩化リチウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、硝酸リ
チウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硫酸リチウ
ム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、リン酸一水素ナト
リウム、リン酸一水素カリウム、リン酸二水素ナトリウ
ム、リン酸二水素カリウム等のようなアルカリ金属塩；
塩化マグネシウム、塩化カルシウム、硝酸マグネシウ
ム、硝酸カルシウム、硫酸マグネシウム等のようなアル
カリ土金属塩；及び塩化アンモニウム、硫酸アンモニウ
ム、リン酸一水素アンモニウム、リン酸二水素アンモニ
ウム等のようなアンモニウム塩を包含する。本発明で使
用するのに好適な塩としては、塩化ナトリウム、塩化カ
リウム、塩化カルシウム、及び硫酸マグネシウムが挙げ
られ、硫酸マグネシウムが特に好ましい。
【００１５】驚くべきことに、広範な種類の乳化剤を使
用して安定なマイクロカプセル組成物を製造することが
できることが見いだされた。特に、エトキシル化リグノ
スルホン酸塩、リグノスルホン酸塩、酸化リグニン、リ
グニン塩、スチレン−無水マレイン酸コポリマーの塩、
スチレン−無水マレイン酸コポリマーの部分エステルの
塩、ポリアクリル酸の部分塩、ポリアクリル酸ターポリ
マーの部分塩等のような乳化剤が、本発明の方法で使用
するのに好適である。上記の乳化剤において、ナトリウ
ム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、カルシウム塩及び
アンモニウム塩が一般に好ましく、ナトリウム塩及びマ
グネシウム塩が特に好ましい。本発明で使用するための
好ましい乳化剤には、エトキシル化リグノスルホン酸
塩、リグノスルホン酸塩及び酸化リグニンが包含され、
エトキシル化リグノスルホン酸塩がより好ましく、エト
キシル化リグノスルホン酸のナトリウム塩が最も好まし
い。本発明の水性溶液は、好ましくは、約５重量％乃至
３０重量％、更に好ましくは約１５重量％乃至３０重量
％の塩又は塩の混合物を含有する。５％未満の塩では、
本発明の利点はあまり明らかではなく、３０％より多い
と、過飽和溶液の危険が増加する。水性溶液は、好まし
くは約０．５重量％乃至５重量％、更に好ましくは約１
重量％乃至３重量％の乳化剤又は乳化剤の混合物も含有
する。
用して安定なマイクロカプセル組成物を製造することが
できることが見いだされた。特に、エトキシル化リグノ
スルホン酸塩、リグノスルホン酸塩、酸化リグニン、リ
グニン塩、スチレン−無水マレイン酸コポリマーの塩、
スチレン−無水マレイン酸コポリマーの部分エステルの
塩、ポリアクリル酸の部分塩、ポリアクリル酸ターポリ
マーの部分塩等のような乳化剤が、本発明の方法で使用
するのに好適である。上記の乳化剤において、ナトリウ
ム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、カルシウム塩及び
アンモニウム塩が一般に好ましく、ナトリウム塩及びマ
グネシウム塩が特に好ましい。本発明で使用するための
好ましい乳化剤には、エトキシル化リグノスルホン酸
塩、リグノスルホン酸塩及び酸化リグニンが包含され、
エトキシル化リグノスルホン酸塩がより好ましく、エト
キシル化リグノスルホン酸のナトリウム塩が最も好まし
い。本発明の水性溶液は、好ましくは、約５重量％乃至
３０重量％、更に好ましくは約１５重量％乃至３０重量
％の塩又は塩の混合物を含有する。５％未満の塩では、
本発明の利点はあまり明らかではなく、３０％より多い
と、過飽和溶液の危険が増加する。水性溶液は、好まし
くは約０．５重量％乃至５重量％、更に好ましくは約１
重量％乃至３重量％の乳化剤又は乳化剤の混合物も含有
する。
【００１６】一般に、約６５℃以下の融点を持つか又は
塩水非混和性溶媒に可溶でありそして第一反応性壁形成
性成分と相容性である塩水非混和性物質は、本発明の方
法によりカプセル化される(encapsulated)ことができ
る。従って、より多様な種類の物質を本発明の方法によ
りカプセル化することができる。何故ならば、これらの
物質の溶解性は本方法においては塩水中で一般に低くな
るからである。特に、農業用化合物、製薬学的化合物、
染料、インキ、香味剤等のような塩水非混和性物質を含
有するマイクロカプセルは、本発明の方法により製造す
ることができる。本発明は、除草剤、殺虫剤、殺ダニ
剤、殺線虫剤、殺菌剤（fungicides)、植物生長調節
剤、毒性緩和剤(safeners)、殺藻剤(algicides)、殺軟
体動物剤(molluscicides)、殺べと病菌剤(mildewicide
s)、殺外部寄生虫剤(ectoparasiticides)等のような塩
水非混和性農業用化合物を含有するマイクロカプセルの
製造に特に好適である。
塩水非混和性溶媒に可溶でありそして第一反応性壁形成
性成分と相容性である塩水非混和性物質は、本発明の方
法によりカプセル化される(encapsulated)ことができ
る。従って、より多様な種類の物質を本発明の方法によ
りカプセル化することができる。何故ならば、これらの
物質の溶解性は本方法においては塩水中で一般に低くな
るからである。特に、農業用化合物、製薬学的化合物、
染料、インキ、香味剤等のような塩水非混和性物質を含
有するマイクロカプセルは、本発明の方法により製造す
ることができる。本発明は、除草剤、殺虫剤、殺ダニ
剤、殺線虫剤、殺菌剤（fungicides)、植物生長調節
剤、毒性緩和剤(safeners)、殺藻剤(algicides)、殺軟
体動物剤(molluscicides)、殺べと病菌剤(mildewicide
s)、殺外部寄生虫剤(ectoparasiticides)等のような塩
水非混和性農業用化合物を含有するマイクロカプセルの
製造に特に好適である。
【００１７】本発明の方法は、除草性化合物及び殺虫性
化合物を含有するマイクロカプセルの製造に特に好適で
ある。本発明で使用するのに特に好適な除草性化合物に
は、ペンディメタリン及びトリフルラリンのようなジニ
トロアニリン化合物、並びにアラクロール、メトラクロ
ール及びプロパクロールのようなハロアセトアニリドが
包含される。本発明で使用するのに特に好適な殺虫性化
合物にはターブホス(terbufos)、マラチオン、クロルピ
リホス(chlorpyrifos)、ダイアジノン、及びプロフェノ
ホス(profenofos)のようなリん酸エステル化合物、並び
にシペルメトリン(cypermethrin)、α−シペルメトリン
（α−cypermethrin)及びペルメトリン（permethrin)の
ようなピレスロイド化合物が包含される。
化合物を含有するマイクロカプセルの製造に特に好適で
ある。本発明で使用するのに特に好適な除草性化合物に
は、ペンディメタリン及びトリフルラリンのようなジニ
トロアニリン化合物、並びにアラクロール、メトラクロ
ール及びプロパクロールのようなハロアセトアニリドが
包含される。本発明で使用するのに特に好適な殺虫性化
合物にはターブホス(terbufos)、マラチオン、クロルピ
リホス(chlorpyrifos)、ダイアジノン、及びプロフェノ
ホス(profenofos)のようなリん酸エステル化合物、並び
にシペルメトリン(cypermethrin)、α−シペルメトリン
（α−cypermethrin)及びペルメトリン（permethrin)の
ようなピレスロイド化合物が包含される。
【００１８】本発明の方法により製造されたマイクロカ
プセル組成物は、好ましくは、約５重量％乃至６０重量
％、更に好ましくは約２０重量％乃至５０重量％の塩水
非混和性物質を含有する。
プセル組成物は、好ましくは、約５重量％乃至６０重量
％、更に好ましくは約２０重量％乃至５０重量％の塩水
非混和性物質を含有する。
【００１９】塩水非混和性溶液は、塩水非混和性物質の
融点以上の温度で第一反応性壁形成性成分を塩水非混和
性物質と混合することにより製造される。別法として、
塩水非混和性溶液は、第一反応性壁形成性成分を適当な
塩水非混和性溶媒中の塩水非混和性物質の溶液と混合す
ることにより製造することができる。
融点以上の温度で第一反応性壁形成性成分を塩水非混和
性物質と混合することにより製造される。別法として、
塩水非混和性溶液は、第一反応性壁形成性成分を適当な
塩水非混和性溶媒中の塩水非混和性物質の溶液と混合す
ることにより製造することができる。
【００２０】使用するのに好適な塩水非混和性溶媒に
は、本発明の方法で使用される成分のいずれとも望まし
くない反応を引き起こさない溶媒が包含される。好適な
溶媒には、塩水非混和性の、炭化水素、芳香族炭化水
素、塩素化炭化水素、塩素化芳香族炭化水素、ケトン、
長鎖エステル及びそれらの混合物が包含される。
は、本発明の方法で使用される成分のいずれとも望まし
くない反応を引き起こさない溶媒が包含される。好適な
溶媒には、塩水非混和性の、炭化水素、芳香族炭化水
素、塩素化炭化水素、塩素化芳香族炭化水素、ケトン、
長鎖エステル及びそれらの混合物が包含される。
【００２１】本発明の重縮合物外皮壁は、いかなる公知
の外皮壁物質であってもよく、好ましくは、ポリ尿素、
ポリウレタン、ポリアミド、ポリカーボネート又はポリ
スルホンアミドであり、ポリ尿素外皮壁が特に好まし
い。重縮合物外皮壁は当業界で周知の反応性成分から生
成させることができる。好ましくは、重縮合物外皮壁
は、ポリイソシアネート、ポリ酸クロライド、ポリクロ
ロホルメート及びポリスルホニルクロライドから成る群
より選ばれる第一反応性成分を、ポリアミン及びポリオ
ールから成る群より選ばれる補足的第二反応性成分と反
応させて適当な重縮合物外皮壁を形成させることにより
生成される。本発明の好ましい方法では、ポリイソシア
ネートをポリアミンと反応させてポリ尿素外皮壁を形成
する。
の外皮壁物質であってもよく、好ましくは、ポリ尿素、
ポリウレタン、ポリアミド、ポリカーボネート又はポリ
スルホンアミドであり、ポリ尿素外皮壁が特に好まし
い。重縮合物外皮壁は当業界で周知の反応性成分から生
成させることができる。好ましくは、重縮合物外皮壁
は、ポリイソシアネート、ポリ酸クロライド、ポリクロ
ロホルメート及びポリスルホニルクロライドから成る群
より選ばれる第一反応性成分を、ポリアミン及びポリオ
ールから成る群より選ばれる補足的第二反応性成分と反
応させて適当な重縮合物外皮壁を形成させることにより
生成される。本発明の好ましい方法では、ポリイソシア
ネートをポリアミンと反応させてポリ尿素外皮壁を形成
する。
【００２２】使用するのに好適なポリイソシアネートに
は、イソシアネー基が脂肪族又は芳香族基に結合してい
るジ−及びトリイソシアネートが包含される。好適なポ
リイソシアネートには、テトラメチレンジイソシアネー
ト、ペンタメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレン
ジイソシアネート、トルエンジイソシアネート、ジフェ
ニルメタン−４,４′−ジイソシアネート、ポリメチレ
ンポリフェニレンイソシアネート、２，４,４′−ジフ
ェニルエーテルトリイソシアネート、３,３′−ジメチ
ル−４,４′−ジフェニルジイソシアネート、３,３′−
ジメトキシ−４,４′−ジフェニルジイソシアネート、
１，５−ナフチレンジイソシアネート、４,４′４″−
トリフェニルメタントリイソシアネート等が包含され、
ポリメチレンポリフェニレンイソシアネートが好まし
い。
は、イソシアネー基が脂肪族又は芳香族基に結合してい
るジ−及びトリイソシアネートが包含される。好適なポ
リイソシアネートには、テトラメチレンジイソシアネー
ト、ペンタメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレン
ジイソシアネート、トルエンジイソシアネート、ジフェ
ニルメタン−４,４′−ジイソシアネート、ポリメチレ
ンポリフェニレンイソシアネート、２，４,４′−ジフ
ェニルエーテルトリイソシアネート、３,３′−ジメチ
ル−４,４′−ジフェニルジイソシアネート、３,３′−
ジメトキシ−４,４′−ジフェニルジイソシアネート、
１，５−ナフチレンジイソシアネート、４,４′４″−
トリフェニルメタントリイソシアネート等が包含され、
ポリメチレンポリフェニレンイソシアネートが好まし
い。
【００２３】本発明の方法で使用するのに好適なポリア
ミンには、エチレンジアミン、プロピレン−１，３−ジ
アミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジア
ミン、１，６−ヘキサメチレンジアミン、ジエチレント
リアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペ
ンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、４，９−ジオキ
サドデカン−１，１２−ジアミン、１，３−フェニレン
ジアミン、２，４−及び２，６−トルエンジアミン、
４,４′−ジアミノジフェニルメタン等が包含され、
１，６−ヘキサメチレンジアミンが好ましい。これらの
ポリアミンの塩酸塩も本発明の方法において使用するこ
とができる。
ミンには、エチレンジアミン、プロピレン−１，３−ジ
アミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジア
ミン、１，６−ヘキサメチレンジアミン、ジエチレント
リアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペ
ンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、４，９−ジオキ
サドデカン−１，１２−ジアミン、１，３−フェニレン
ジアミン、２，４−及び２，６−トルエンジアミン、
４,４′−ジアミノジフェニルメタン等が包含され、
１，６−ヘキサメチレンジアミンが好ましい。これらの
ポリアミンの塩酸塩も本発明の方法において使用するこ
とができる。
【００２４】種々の外皮壁厚さが本発明に従って達成さ
れうる。一般に、壁厚さはマイクロカプセルの所望され
る用途に関して選ばれるであろう。塩水非混和性溶液
は、好ましくは、約１重量％乃至１５重量％、更に好ま
しくは約２重量％乃至８重量％の第一反応性壁形成性成
分を含有する。第二反応性壁形成性成分は、好ましく
は、塩水非混和性溶液の量に対し約０．３重量％乃至５
重量％、更に好ましくは約０．６重量％乃至３重量％の
量で存在する。
れうる。一般に、壁厚さはマイクロカプセルの所望され
る用途に関して選ばれるであろう。塩水非混和性溶液
は、好ましくは、約１重量％乃至１５重量％、更に好ま
しくは約２重量％乃至８重量％の第一反応性壁形成性成
分を含有する。第二反応性壁形成性成分は、好ましく
は、塩水非混和性溶液の量に対し約０．３重量％乃至５
重量％、更に好ましくは約０．６重量％乃至３重量％の
量で存在する。
【００２５】本発明の方法は、一般に高められた温度で
行われて、塩の溶解性を増加させ、塩水非混和性物質を
液体状態に保ち、そして壁形成反応速度を高める。本発
明の方法は、好ましくは約３５℃乃至８５℃の温度で行
われ、更に好ましくは約５０℃乃至６５℃の温度で行わ
れる。本発明の方法により製造されたマイクロカプセル
は、好ましくは、約３マイクロメートル乃至５０マイク
ロメートル、更に好ましくは約５マイクロメートル乃至
１５マイクロメートルのメディアン径（mediandiamete
r)を有する。
行われて、塩の溶解性を増加させ、塩水非混和性物質を
液体状態に保ち、そして壁形成反応速度を高める。本発
明の方法は、好ましくは約３５℃乃至８５℃の温度で行
われ、更に好ましくは約５０℃乃至６５℃の温度で行わ
れる。本発明の方法により製造されたマイクロカプセル
は、好ましくは、約３マイクロメートル乃至５０マイク
ロメートル、更に好ましくは約５マイクロメートル乃至
１５マイクロメートルのメディアン径（mediandiamete
r)を有する。
【００２６】本発明は、本発明の方法により製造された
マイクロカプセルにも関する。有利には、本発明の方法
の期間中、少量の塩水をマイクロカプセルに導入するこ
とができることが見いだされた。少量の塩水をマイクロ
カプセルに導入することの利点の一つは、マイクロカプ
セル内容物の放出速度が水による希釈により増加すると
いうことである。この性質は、本発明のマイクロカプセ
ルを急速な放出が望まれる農業用用途に特に有用にする
ことができる。
マイクロカプセルにも関する。有利には、本発明の方法
の期間中、少量の塩水をマイクロカプセルに導入するこ
とができることが見いだされた。少量の塩水をマイクロ
カプセルに導入することの利点の一つは、マイクロカプ
セル内容物の放出速度が水による希釈により増加すると
いうことである。この性質は、本発明のマイクロカプセ
ルを急速な放出が望まれる農業用用途に特に有用にする
ことができる。
【００２７】本発明は、更に、雑草、昆虫、ダニ、菌類
（カビ）、線虫等のような有害生物のいる場所に、本発
明の方法によりマイクロカプセル化された(microencaps
ulated)殺有害生物有効量の殺有害生物剤(pesticide)を
施用することにより、該有害生物を防除する方法に関す
る。特に、本発明は、望ましくない植物の葉、又は該植
物の種子もしくは他の繁殖器官を含有する土壌又は水
に、本発明の方法によりマイクロカプセル化された除草
有効量の除草剤を施用することにより、望ましくない植
物種を防除する方法を提供する。
（カビ）、線虫等のような有害生物のいる場所に、本発
明の方法によりマイクロカプセル化された(microencaps
ulated)殺有害生物有効量の殺有害生物剤(pesticide)を
施用することにより、該有害生物を防除する方法に関す
る。特に、本発明は、望ましくない植物の葉、又は該植
物の種子もしくは他の繁殖器官を含有する土壌又は水
に、本発明の方法によりマイクロカプセル化された除草
有効量の除草剤を施用することにより、望ましくない植
物種を防除する方法を提供する。
【００２８】本発明は、農業的に許容され得る不活性固
体又は液体担体と、殺有害生物的有効量の本発明に方法
によりマイクロカプセル化された殺有害生物剤を含んで
成る殺有害生物組成物も提供する。有利には、本発明の
方法により製造されたマイクロカプセル組成物は、直接
殺有害生物組成物として使用することができ、そして使
用のために水で希釈される。別法として、沈降防止剤、
塩、発泡防止剤、界面活性剤、ｐＨ調節剤、凍結防止剤
等のような追加の成分を本発明の方法により製造された
マイクロカプセル組成物に加えて、濃縮されたマイクロ
カプセル殺有害生物組成物を形成することができる。特
に、本発明は、塩水非混和性物質が除草剤であるマイク
ロカプセル組成物約９０重量％乃至９９重量％、更に好
ましくは約９５重量％乃至９９重量％と、約１重量％乃
至５重量％の沈降防止剤及び約０．５重量％以下の発泡
防止剤を含有する水性溶液約１重量％乃至１０重量％、
更に好ましくは約１重量％乃至５重量％とを含んで成る
濃縮されたマイクロカプセル除草性組成物を提供する。
体又は液体担体と、殺有害生物的有効量の本発明に方法
によりマイクロカプセル化された殺有害生物剤を含んで
成る殺有害生物組成物も提供する。有利には、本発明の
方法により製造されたマイクロカプセル組成物は、直接
殺有害生物組成物として使用することができ、そして使
用のために水で希釈される。別法として、沈降防止剤、
塩、発泡防止剤、界面活性剤、ｐＨ調節剤、凍結防止剤
等のような追加の成分を本発明の方法により製造された
マイクロカプセル組成物に加えて、濃縮されたマイクロ
カプセル殺有害生物組成物を形成することができる。特
に、本発明は、塩水非混和性物質が除草剤であるマイク
ロカプセル組成物約９０重量％乃至９９重量％、更に好
ましくは約９５重量％乃至９９重量％と、約１重量％乃
至５重量％の沈降防止剤及び約０．５重量％以下の発泡
防止剤を含有する水性溶液約１重量％乃至１０重量％、
更に好ましくは約１重量％乃至５重量％とを含んで成る
濃縮されたマイクロカプセル除草性組成物を提供する。
【００２９】所望により、ろ過のような当業界で知られ
た方法によって、本発明の方法により製造されたマイク
ロカプセル組成物からマイクロカプセルを分離して貯蔵
安定性流動性粉末を得ることができる。
た方法によって、本発明の方法により製造されたマイク
ロカプセル組成物からマイクロカプセルを分離して貯蔵
安定性流動性粉末を得ることができる。
【００３０】或る種の除草性組成物の施用と関連した問
題の一つは非標的区域の汚染が起こるということであ
る。汚染は、或る種の芝生（lawn and turf)除草性組成
物が施用されるとき特に面倒である。何故ならば、ビニ
ルの羽目及びコンクリートのような或る種の非標的区域
が容易に汚染されるからである。特に、ペンディメタリ
ンのような或る種のジニトロアニリン除草剤は望ましく
ない汚染を引き起こした。有利には、ペンディメタリン
のような除草剤の商業的に入手可能な処方の使用と関連
した汚染問題は、除草剤を本発明の方法により製造され
るマイクロカプセルの形態で施用すると、完全には排除
されないとしても有意に減少させられることが見いださ
れた。
題の一つは非標的区域の汚染が起こるということであ
る。汚染は、或る種の芝生（lawn and turf)除草性組成
物が施用されるとき特に面倒である。何故ならば、ビニ
ルの羽目及びコンクリートのような或る種の非標的区域
が容易に汚染されるからである。特に、ペンディメタリ
ンのような或る種のジニトロアニリン除草剤は望ましく
ない汚染を引き起こした。有利には、ペンディメタリン
のような除草剤の商業的に入手可能な処方の使用と関連
した汚染問題は、除草剤を本発明の方法により製造され
るマイクロカプセルの形態で施用すると、完全には排除
されないとしても有意に減少させられることが見いださ
れた。
【００３１】本発明の更なる理解を促進するために、以
下の実施例を主として本発明を更に詳しく説明するため
に提供する。本発明の完全な範囲は特許請求の範囲に記
載されているので、本発明は実施例により限定されるも
のと見なすべきではない。
下の実施例を主として本発明を更に詳しく説明するため
に提供する。本発明の完全な範囲は特許請求の範囲に記
載されているので、本発明は実施例により限定されるも
のと見なすべきではない。
【００３２】実施例１ マイクロカプセル組成物の製造 塩化ナトリウム（３５ｇ）、サイプレス(ＣＹＰＲＥＳ)
(R)４８（４．２５ｇ）及び水（１５０ｇ）の混合物を
６０℃に加熱し、撹拌して水性溶液を得た。塩水非混和
性溶液（ペンディメタリン（１４０ｇ）及びモンジュー
ル（ＭＯＮＤＵＲ)(R)ＭＲＳ（ペンシルバニア州、ピッ
ツバーグのモベイ・コーポレーションにより製造された
４,４′−ジフェニルジイソシアネートポリマー）１．
７３ｇの混合物を６０℃に加熱することにより前以て製
造された）を前記水性溶液に撹拌しながら加えてエマル
ションを形成する。しかる後、撹拌器の速度を減少さ
せ、水（５．６ｇ）中の１，６−ヘキサメチレンジアミ
ン（ＨＭＤＡ，０．６ｇ）の溶液を前記撹拌したエマル
ションに加え、得られる混合物を約２時間撹拌して、表
IIにおいて組成物番号１として示されたマイクロカプセ
ル組成物を形成する。本質的に同じ手順を用い、表Iに
記載の成分を用いて、表IIにおいて組成物番号２−４０
として示されたマイクロカプセル組成物を得る。追加の
成分が使用される場合には、それらは、塩水非混和性溶
液の添加の前に前記水性溶液に添加される。
(R)４８（４．２５ｇ）及び水（１５０ｇ）の混合物を
６０℃に加熱し、撹拌して水性溶液を得た。塩水非混和
性溶液（ペンディメタリン（１４０ｇ）及びモンジュー
ル（ＭＯＮＤＵＲ)(R)ＭＲＳ（ペンシルバニア州、ピッ
ツバーグのモベイ・コーポレーションにより製造された
４,４′−ジフェニルジイソシアネートポリマー）１．
７３ｇの混合物を６０℃に加熱することにより前以て製
造された）を前記水性溶液に撹拌しながら加えてエマル
ションを形成する。しかる後、撹拌器の速度を減少さ
せ、水（５．６ｇ）中の１，６−ヘキサメチレンジアミ
ン（ＨＭＤＡ，０．６ｇ）の溶液を前記撹拌したエマル
ションに加え、得られる混合物を約２時間撹拌して、表
IIにおいて組成物番号１として示されたマイクロカプセ
ル組成物を形成する。本質的に同じ手順を用い、表Iに
記載の成分を用いて、表IIにおいて組成物番号２−４０
として示されたマイクロカプセル組成物を得る。追加の
成分が使用される場合には、それらは、塩水非混和性溶
液の添加の前に前記水性溶液に添加される。
【００３３】表I 除草剤 ａ． ペンディメタリン ｂ． トリフルラリン塩 ｃ． 塩化ナトリウム ｄ． 塩化カルシウム ｅ． 塩化カリウム ｆ． 硫酸マグネシウム ｇ． 硫酸ナトリウム乳化剤 ｈ． サイプレス（ＣＹＰＲＥＳ）{R)４８、ニュージ
ャーシー州、ウエストパターソンのサイテック（ＣＹＴ
ＥＣＨ）・インダストリーズ・ンイコーポレーテッドに
より製造された無水マレイン酸コポリマーのナトリウム
塩、 ｉ． レアックス（ＲＥＡＸ）{R)８８Ｂ、サウスカロ
ライナ州、チャールストンハイツのウエストバコ（Ｗｅ
ｓｔｏｖａｃｏ）により製造されたリグノスルホン酸の
ナトリウム塩、 ｊ． インジュリン（ＩＮＤＵＬＩＮ）{R)Ｃ、サウス
カロライナ州、チャールストンハイツのウエストバコに
より製造されたリグニンのナトリウム塩、 ｋ． レアックス{R)８２５Ｅ １．２モルエトキシル
化、サウスカロライナ州、チャールストンハイツのウエ
ストバコにより製造されたエトキシル化リグノスルホン
酸のナトリウム塩、 ｌ． レアックス{R)８２５Ｅ ２．４モルエトキシル
化、サウスカロライナ州、チャールストンハイツのウエ
ストバコにより製造されたエトキシル化リグノスルホン
酸のナトリウム塩、 ｍ． レアックス{R)８２５Ｅ ３．６モルエトキシル
化、サウスカロライナ州、チャールストンハイツのウエ
ストバコにより製造されたエトキシル化リグノスルホン
酸のナトリウム塩、 ｎ． リグノテク（ＬＩＧＮＯＴＥＣＨ）{R)、ウィス
コンシン州、ロスシールドのリグノテク（Ｌｉｇｎｏｔ
ｅｃｈ）（ＵＳＡ）により製造された酸化クラフトリグ
ニンのナトリウム塩、 ｏ． ＸＳＭＡ{R)１５０００；ペンシルバニア州、マ
ルベルンのアトケム・インコーポレーテッド（Ａｔｏｃ
ｈｅｍ Ｉｎｃ．，）により製造された１．５：１．０
スチレン／無水マレイン酸コポリマー、 ｐ． ＸＳＭＡ{R)１００００；ペンシルバニア州、マ
ルベルンのアトケム・インコーポレーテッド（Ａｔｏｃ
ｈｅｍ Ｉｎｃ．，）により製造された１．０：１．０
スチレン／無水マレイン酸コポリマー、 ｑ． グッドライト（ＧＯＯＤＲＩＴＥ）{R)Ｋ−７３
２、オハイオ州、ブレックスビレのビーエフ・グッドリ
ッチ・カンパニーにより製造されたポリアクリル酸ナト
リウムとポリアクリル酸の混合物、 ｒ． グッドライト（ＧＯＯＤＲＩＴＥ）{R)Ｋ−７９
８、オハイオ州、ブレックスビレのビーエフ・グッドリ
ッチ・カンパニーにより製造された部分的に中和された
アクリルターポリマー、 ｓ． ＳＭＡ{R)３０００Ａ １０％溶液；水３３８
ｇ、ＳＭＡ{R)３０００Ａ（ペンシルバニア州、マルベ
ルンのアトケム・インコーポレーテッドにより製造され
たスチレン−無水マレイン酸ポリマー）４０ｇ及び５０
％水酸化ナトリウム溶液２９．８ｇから製造された、追加の成分 ｔ． シンド(ＴＨＩＮＤ){R)３０、カンサス社、カン
サス市のハークロス・ケミカルズ・インコーポレーテッ
ド（Ｈａｒｃｒｏｓ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｉｎｃ，）
によれ製造されたシリコーン発泡防止剤、 ｕ． １０％ＨＣｌ溶液 Ｖ． ５０％水酸化ナトリウム溶液。
ャーシー州、ウエストパターソンのサイテック（ＣＹＴ
ＥＣＨ）・インダストリーズ・ンイコーポレーテッドに
より製造された無水マレイン酸コポリマーのナトリウム
塩、 ｉ． レアックス（ＲＥＡＸ）{R)８８Ｂ、サウスカロ
ライナ州、チャールストンハイツのウエストバコ（Ｗｅ
ｓｔｏｖａｃｏ）により製造されたリグノスルホン酸の
ナトリウム塩、 ｊ． インジュリン（ＩＮＤＵＬＩＮ）{R)Ｃ、サウス
カロライナ州、チャールストンハイツのウエストバコに
より製造されたリグニンのナトリウム塩、 ｋ． レアックス{R)８２５Ｅ １．２モルエトキシル
化、サウスカロライナ州、チャールストンハイツのウエ
ストバコにより製造されたエトキシル化リグノスルホン
酸のナトリウム塩、 ｌ． レアックス{R)８２５Ｅ ２．４モルエトキシル
化、サウスカロライナ州、チャールストンハイツのウエ
ストバコにより製造されたエトキシル化リグノスルホン
酸のナトリウム塩、 ｍ． レアックス{R)８２５Ｅ ３．６モルエトキシル
化、サウスカロライナ州、チャールストンハイツのウエ
ストバコにより製造されたエトキシル化リグノスルホン
酸のナトリウム塩、 ｎ． リグノテク（ＬＩＧＮＯＴＥＣＨ）{R)、ウィス
コンシン州、ロスシールドのリグノテク（Ｌｉｇｎｏｔ
ｅｃｈ）（ＵＳＡ）により製造された酸化クラフトリグ
ニンのナトリウム塩、 ｏ． ＸＳＭＡ{R)１５０００；ペンシルバニア州、マ
ルベルンのアトケム・インコーポレーテッド（Ａｔｏｃ
ｈｅｍ Ｉｎｃ．，）により製造された１．５：１．０
スチレン／無水マレイン酸コポリマー、 ｐ． ＸＳＭＡ{R)１００００；ペンシルバニア州、マ
ルベルンのアトケム・インコーポレーテッド（Ａｔｏｃ
ｈｅｍ Ｉｎｃ．，）により製造された１．０：１．０
スチレン／無水マレイン酸コポリマー、 ｑ． グッドライト（ＧＯＯＤＲＩＴＥ）{R)Ｋ−７３
２、オハイオ州、ブレックスビレのビーエフ・グッドリ
ッチ・カンパニーにより製造されたポリアクリル酸ナト
リウムとポリアクリル酸の混合物、 ｒ． グッドライト（ＧＯＯＤＲＩＴＥ）{R)Ｋ−７９
８、オハイオ州、ブレックスビレのビーエフ・グッドリ
ッチ・カンパニーにより製造された部分的に中和された
アクリルターポリマー、 ｓ． ＳＭＡ{R)３０００Ａ １０％溶液；水３３８
ｇ、ＳＭＡ{R)３０００Ａ（ペンシルバニア州、マルベ
ルンのアトケム・インコーポレーテッドにより製造され
たスチレン−無水マレイン酸ポリマー）４０ｇ及び５０
％水酸化ナトリウム溶液２９．８ｇから製造された、追加の成分 ｔ． シンド(ＴＨＩＮＤ){R)３０、カンサス社、カン
サス市のハークロス・ケミカルズ・インコーポレーテッ
ド（Ｈａｒｃｒｏｓ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｉｎｃ，）
によれ製造されたシリコーン発泡防止剤、 ｕ． １０％ＨＣｌ溶液 Ｖ． ５０％水酸化ナトリウム溶液。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【表２】
【００３６】
【表３】
【００３７】実施例２ 濃縮されたマイクロカプセル組成物の製造 塩化ナトリウム（２１ｇ）及び２％ケルザン（ＫＥＬＺ
ＡＮ）{R)Ｓ（カリフォルニア州、サンジエゴのケルコ
（Ｋｅｌｃｏ）により製造されたキサンタンゴム沈降防
止剤）溶液（１２ｇ）を番号１の組成物（実施例１から
の）３３７．２ｇに撹拌しながら加えて表IIIにおいて
組成物番号４１として示された濃縮されたマイクロカプ
セル組成物を形成する。
ＡＮ）{R)Ｓ（カリフォルニア州、サンジエゴのケルコ
（Ｋｅｌｃｏ）により製造されたキサンタンゴム沈降防
止剤）溶液（１２ｇ）を番号１の組成物（実施例１から
の）３３７．２ｇに撹拌しながら加えて表IIIにおいて
組成物番号４１として示された濃縮されたマイクロカプ
セル組成物を形成する。
【００３８】本質的に同じ手順を用い、実施例１からの
適当なマイクロカプセル組成物を使用しそしてケルザン
{R)溶液を単独で又は追加の塩と組み合わせて加えて、
表IIIにおいて組成物番号４２−４８として示された濃
縮されたマイクロカプセル組成物を得る。
適当なマイクロカプセル組成物を使用しそしてケルザン
{R)溶液を単独で又は追加の塩と組み合わせて加えて、
表IIIにおいて組成物番号４２−４８として示された濃
縮されたマイクロカプセル組成物を得る。
【００３９】
【表４】
【００４０】実施例３ マイクロカプセル組成物の汚染特性の評価 この実施例では、本発明のペンディメタリン含有マイク
ロカプセル組成物は、ニュージャーシー州、ウエインの
アメリカン・シアナミド・カンパニーにより製造された
市販のペンディメタリンの乳化性濃厚物組成物であるプ
ロウル（ＰＲＯＷＬ）{R)３．３ＥＣと比較して、引き
起こす汚染が有意に少ないことを証明する。以下の試験
において、適当な試験組成物（各々約５０７Ｌ）３滴を
ポリ塩化ビニルのテープ（ミネソタ州、セントポールの
３Ｍ社のスコッチ（ＳＣＯＴＣＨ）{R)ブランドテー
プ、コアー シリーズ ２−０３００）上に置き、乾燥
させる。１時間室温で放置した後、テープ上の残留物を
水で洗浄する。次いでテープ上に残った汚染を０から１
０の線状スケールで視覚により評価した。０は汚染がな
いことを表し、１０はプロウル{R)３．３ＥＣにより引
き起こされた１００％の深い黄色の汚染を表す。結果を
表ＩＶに要約する。表ＩＶのデータは表IIに与えられた
組成物番号により報告される。
ロカプセル組成物は、ニュージャーシー州、ウエインの
アメリカン・シアナミド・カンパニーにより製造された
市販のペンディメタリンの乳化性濃厚物組成物であるプ
ロウル（ＰＲＯＷＬ）{R)３．３ＥＣと比較して、引き
起こす汚染が有意に少ないことを証明する。以下の試験
において、適当な試験組成物（各々約５０７Ｌ）３滴を
ポリ塩化ビニルのテープ（ミネソタ州、セントポールの
３Ｍ社のスコッチ（ＳＣＯＴＣＨ）{R)ブランドテー
プ、コアー シリーズ ２−０３００）上に置き、乾燥
させる。１時間室温で放置した後、テープ上の残留物を
水で洗浄する。次いでテープ上に残った汚染を０から１
０の線状スケールで視覚により評価した。０は汚染がな
いことを表し、１０はプロウル{R)３．３ＥＣにより引
き起こされた１００％の深い黄色の汚染を表す。結果を
表ＩＶに要約する。表ＩＶのデータは表IIに与えられた
組成物番号により報告される。
【００４１】表ＩＶのデータから分かるように、本発明
のマイクロカプセル組成物はプロウル{R)３．３ＥＣと
比較して汚染が有意に少ない。
のマイクロカプセル組成物はプロウル{R)３．３ＥＣと
比較して汚染が有意に少ない。
【００４２】 実施例４ 結晶成長の評価 この実施例は、マイクロカプセル組成物の製造において
塩又は塩の混合物を使用すると、結晶成長が有意に減少
することを証明する。以下の試験において、適当なマイ
クロカプセル組成物（約３０ｇ）のサンプルをガラスび
んに注ぎ、そのびんを試験チャンバに入れる。サンプル
を０°−４０℃の温度サイクルに付し、各サイクルは約
２４時間を要する。数週間の後、サンプルを取り出し、
そして結晶成長を光学顕微鏡により評価する。結果を表
Ｖに要約する。表Ｖのデータは、表ＩＩに与えられた組
成物番号により報告される。対照組成物は、塩が使用さ
れないこと以外は実施例１の手順に従って製造される。
塩又は塩の混合物を使用すると、結晶成長が有意に減少
することを証明する。以下の試験において、適当なマイ
クロカプセル組成物（約３０ｇ）のサンプルをガラスび
んに注ぎ、そのびんを試験チャンバに入れる。サンプル
を０°−４０℃の温度サイクルに付し、各サイクルは約
２４時間を要する。数週間の後、サンプルを取り出し、
そして結晶成長を光学顕微鏡により評価する。結果を表
Ｖに要約する。表Ｖのデータは、表ＩＩに与えられた組
成物番号により報告される。対照組成物は、塩が使用さ
れないこと以外は実施例１の手順に従って製造される。
【００４３】 対照組成物 成分 重量／重量％ ペンディメタリン ４５．８６ レアックス{R)８８Ｂ １．４０ モンジュール{R)ＭＲＳ ０．５７ ＨＭＤＡ ０．２９ １０％塩化水素酸 ０．８１ 水 ５１．０７ 表Ｖ 結晶成長評価 組成物 サイクル時間 番号 （週間） 結晶成長観察 １６ ３ いくらかの小さな結晶 ２８ ９ 結晶なし ３９ ９ 結晶なし ４０ ９ 結晶なし 対照 ３ 多くの大きな結晶 本発明の態様を示せば以下のとおりである。
【００４４】１．（ａ）塩又は塩の混合物及び乳化剤又
は乳化剤の混合物を含有する水性溶液を提供し、（ｂ）
第１反応性壁形成性成分及び塩水非混和性物質を含有す
る塩水非混和性溶液を前記水性溶液中に撹拌しながら分
散させて分散液を形成し、（ｃ）該第１反応性壁形成性
成分と反応する第２反応性壁形成性成分を工程（ｂ）の
前記分散液に撹拌しながら加えて該塩水非混和性物質の
まわりに重縮合物外皮壁を形成すること、を含むマイク
ロカプセル組成物の製造方法。
は乳化剤の混合物を含有する水性溶液を提供し、（ｂ）
第１反応性壁形成性成分及び塩水非混和性物質を含有す
る塩水非混和性溶液を前記水性溶液中に撹拌しながら分
散させて分散液を形成し、（ｃ）該第１反応性壁形成性
成分と反応する第２反応性壁形成性成分を工程（ｂ）の
前記分散液に撹拌しながら加えて該塩水非混和性物質の
まわりに重縮合物外皮壁を形成すること、を含むマイク
ロカプセル組成物の製造方法。
【００４５】２．該塩が、塩化リチウム、塩化ナトリウ
ム、塩化カリウム、塩化アンモニウム、塩化マグネシウ
ム、塩化カルシウム、硝酸リチウム、硝酸ナトリウム、
硝酸カリウム、硝酸マグネシウム、硝酸カルシウム、硫
酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸アン
モニウム、硫酸マグネシウム、リン酸一水素ナトリウ
ム、リン酸一水素カリウム、リン酸一水素アンモニウ
ム、リン酸二水素ナトリウム、リン酸二水素カリウム及
びリン酸二水素アンモニウムから成る群より選ばれる、
上記１の方法。
ム、塩化カリウム、塩化アンモニウム、塩化マグネシウ
ム、塩化カルシウム、硝酸リチウム、硝酸ナトリウム、
硝酸カリウム、硝酸マグネシウム、硝酸カルシウム、硫
酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸アン
モニウム、硫酸マグネシウム、リン酸一水素ナトリウ
ム、リン酸一水素カリウム、リン酸一水素アンモニウ
ム、リン酸二水素ナトリウム、リン酸二水素カリウム及
びリン酸二水素アンモニウムから成る群より選ばれる、
上記１の方法。
【００４６】３．該水性溶液が約５重量％乃至３０重量
％の該塩又はその混合物を含有する、上記１の方法。
％の該塩又はその混合物を含有する、上記１の方法。
【００４７】４．該塩水非混和性物質が除草剤又は殺虫
剤である、上記１の方法。
剤である、上記１の方法。
【００４８】５．該除草剤が、ジニトロアニリン化合物
及びアセトアニリド化合物からなる群より選ばれ、該殺
虫剤がリン酸エステル化合物及びピレスロイド化合物か
ら成る群より選ばれ、該ジニトロアニリン化合物がペン
ディメタリン及びトリフルラリンから成る群より選ば
れ、該アセトアニリド化合物がアラクロール及びメトラ
クロールから成る群より選ばれ、該リン酸エステル化合
物がターブホス、マラチオン及びクロルピリホスから成
る群より選ばれ、該ピレスロイド化合物がシペルメトリ
ン、α−シペルメトリン及びペルメトリンから成る群よ
り選ばれる、上記４の方法。
及びアセトアニリド化合物からなる群より選ばれ、該殺
虫剤がリン酸エステル化合物及びピレスロイド化合物か
ら成る群より選ばれ、該ジニトロアニリン化合物がペン
ディメタリン及びトリフルラリンから成る群より選ば
れ、該アセトアニリド化合物がアラクロール及びメトラ
クロールから成る群より選ばれ、該リン酸エステル化合
物がターブホス、マラチオン及びクロルピリホスから成
る群より選ばれ、該ピレスロイド化合物がシペルメトリ
ン、α−シペルメトリン及びペルメトリンから成る群よ
り選ばれる、上記４の方法。
【００４９】６．該水性溶液が約０．５重量％乃至５重
量％の乳化剤又はその混合物を含有する、上記１の方
法。
量％の乳化剤又はその混合物を含有する、上記１の方
法。
【００５０】７．該重縮合物がポリ尿素、ポリウレタ
ン、ポリアミド、ポリカーボネート又はポリスルホンア
ミドから成る群より選ばれる、上記１の方法。
ン、ポリアミド、ポリカーボネート又はポリスルホンア
ミドから成る群より選ばれる、上記１の方法。
【００５１】８．上記１の方法により製造される、重縮
合物の外皮壁内に塩水非混和性物質を含んで成るマイク
ロカプセル。
合物の外皮壁内に塩水非混和性物質を含んで成るマイク
ロカプセル。
【００５２】９．殺有害生物有効量の請求項１の方法に
よりマイクロカプセル化された殺有害生物剤を有害生物
の棲息地に施用することより成る有害生物を防除する方
法。
よりマイクロカプセル化された殺有害生物剤を有害生物
の棲息地に施用することより成る有害生物を防除する方
法。
【００５３】１０．農業的に許容し得る担体と、殺有害
生物有効量の上記１の方法によりマイクロカプセル化さ
れた殺有害生物剤を含有して成る殺有害生物組成物。
生物有効量の上記１の方法によりマイクロカプセル化さ
れた殺有害生物剤を含有して成る殺有害生物組成物。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ロビン・ウイリアム・デクスター アメリカ合衆国ペンシルベニア州19067ヤ ードレイ・フリーダムドライブ541
Claims (4)
- 【請求項１】 （ａ）塩又は塩の混合物及び乳化剤又は
乳化剤の混合物を含有する水性溶液を提供し、 （ｂ）第１反応性壁形成性成分及び塩水非混和性物質を
含有する塩水非混和性溶液を前記水性溶液中に撹拌しな
がら分散させて分散液を形成し、 （ｃ）該第１反応性壁形成性成分と反応する第２反応性
壁形成性成分を工程（ｂ）の前記分散液に撹拌しながら
加えて該塩水非混和性物質のまわりに重縮合物外皮壁を
形成すること、を含むマイクロカプセル組成物の製造方
法。 - 【請求項２】 請求項１の方法により製造される、重縮
合物の外皮壁内に塩水非混和性物質を含んで成るマイク
ロカプセル。 - 【請求項３】 殺有害生物有効量の請求項１の方法によ
りマイクロカプセル化された殺有害生物剤を有害生物の
棲息地に施用することより成る有害生物を防除する方
法。 - 【請求項４】 農業的に許容し得る担体と、殺有害生物
有効量の請求項１の方法によりマイクロカプセル化され
た殺有害生物剤を含有して成る殺有害生物組成物。
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