TW393340B

TW393340B - Temperature-gradient type multistage condenser and gas/liquid separator

Info

Publication number: TW393340B
Application number: TW086112748A
Authority: TW
Inventors: Joji Okamoto
Original assignee: Shionogi & Co
Priority date: 1996-09-12
Filing date: 1997-09-04
Publication date: 2000-06-11
Also published as: CA2214154A1; JPH1089869A; JP3540905B2; DE69709274D1; KR19980024625A; EP0829291A2; EP0829291A3; KR100249761B1; US5885313A; CA2214154C; EP0829291B1; ATE211017T1; DE69709274T2

Description

Λ7 _ B7 五、發明説明（1 ) 發明的背景本發明是關於一用於分離帶有同時溶於氣體和液體的溶質的溶劑蒸汽之氣體/液體分離器及用以回收溶劑的溫度梯度型多段冷凝器。將被分離的溶劑蒸汽是由旋轉蒸發器、試管樣品濃縮器或相似器物所產生的。最近，在許多國家對於研究實驗室和相似機構中所用的各種不同的溶劑排放的標準和規則已經被嚴格地管理並且也加议管制以'保護環境。不過，傳統的氣體/液體分離器的溶劑回收比較低且不能夠滿足嚴格的排放標準。因此，在研究實驗室和相似機構中，為了滿足嚴厲的排放規則，在由溶劑蒸汽回收一溶劑時，需要使用許多收集裝置與傳統的氣體/液體分離器串聯在一起以進行溶劑回收數次 Ο 在傳統的氣體/液體分離器中，由旋轉蒸發器、試管樣品濃縮器或相似器所產生的溶劑蒸汽是以杜瓦型冷凝器、垂直型的或類似的冷凝器進行氣體/液體分離器。此杜 •瓦型冷凝器通常是用來回收有低熔點的非凝固溶劑，如二乙醚或二氣曱烷。垂直型的冷疑器通常是用來回收可凝固的溶劑，如凝固點為+5.5°C的苯。因此，在進行傳統的溶劑回收時，必需視溶劑的種類選擇一適當冷凝器。此外，傳統的氣體/液體分離器無法完全的進行溶劑 /-~Λ 回收。因此，較好的以有龍瓣膜的隔膜型真空泵做為真空泵做為真空源。不過/因為有鐵氟龍瓣膜的隔膜型真空泵較貴，而無法廣為使用。在實際的運用上，水流泵已 .紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X297公楚） -~4一~- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) Θ 裝· 訂 - ί ·-1 II-- 線五、發明説明（2 Λ7 B? 經廣為使用。如此會造成環境污染的問題。第11圖是表示含有傳統的氣體/液體分離器的溶劑回收系統之系統圖。第11圖所示的傳統的氣體/液體分離器是一含有101所示截面之杜瓦型冷凝器 < 旋> 型蒸發器i 〇〇。此旋轉型蒸發器10 〇的構造可使樣品瓶i 〇/2保持在固定的部分104且利用一起重機而上下移動。此樣品瓶1〇2是浸置於一熱浴部分103，且在樣品瓶1〇2的樣品變成溶劑蒸汽。此〉谷劑蒸汽被導‘入杜瓦型冷凝器101。此溶劑蒸汽從杜瓦型冷凝器101的底部部分導入，經過此杜瓦型冷凝器1〇1的側壁通道，而由排除口 1〇13排出。乾冰或相似的材料作為冰凍劑用而存放在杜瓦型冷凝器101中。在該杜瓦型冷凝器1〇1内，溶劑蒸汽被液化且凝集在收集瓶105中。如第11圖所示，三個收集裝置110、111、112串聯連接在杜瓦型冷凝器1〇1的出口處l〇la。這些收集裝置有真空凝集瓶 110a、111a、112a 和杜瓦瓶 110b、111b、112b 作凝集用。那些真空凝集瓶ll〇a、111a、112a被提供作為濃縮溶劑蒸汽成一溶劑。那些杜瓦瓶110b、111b、112b則作為冷卻與分別保持那些真空凝集瓶110a、111a、112a在預定溫度之用。在這些收集裝置HO、111、112中是以丙酮和乾作為冰凍劑使用。最後一個收集裝置112的排出口是經由壓力錶113和一 τ型管連接到作為真空源的吸氣器（^二實射泵）114。此外 ’ Τ型管由一洩氣閥115連接至一針卩 (锖先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) © -裝_ 訂 -線 ’氏張尺度適用中觸家標準（CNS ) A4規格（21GX297讀） A7 1 ^-:----------: Β7 五、發明説明（3 ) ^ '—--〜斤述在傳統的氣體/液體分離器中，該氣體/ 、體刀離n料凝胃歧錄制溶__作選擇。因此’溶劑回«麵常麻煩的操作。产此外因為在傳統的氣體/液體分離器中僅使用單一 :液體刀離器，該溶劑回收比是很低的。如果使用吸 =器（水-喷射系）作為真空源，排放水可能被污染。同時 "有，氣龍瓣膜的隔膜^{真空泵做為真空源，對實驗室的環境可能有害，藉此會引起安全問題。灰而且，為了要滿足嚴厲的排放規則和標準，使周傳統的氣體/液體分離器時，必須同時以多套收集裝置連接至該傳統的氣體/液體分離器上且必須進行許多溶劑回收操 ^因此，此傳統的氣體/液體分離器需花費許多時間與溶劑回收成本，而且需大空間以安裝如氣體/液體分離器系統。因此，本發明的一個目的是提供一有高溶劑回收比和優越的操作性的溫度梯度型多段冷凝器。。本發明另外的目的是提供能使用單一的氣體/液體分經濟.那中央標準局員工消費合作社印製 -------,---Φ衣-------ST (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 離器即可文全的回收各種溶劑且能符合嚴格的排放規則的溫度梯度型多段冷凝器。本發明其它的目的是提供與傳統的氣體/液體分離器相谷性的氣體/液體分離器，且將傳統的氣體/液體分離器組件換成本發明的溫度梯度型多段冷凝器即可大幅提升由傳統的氣體/液體分離器所獲得的溶劑回收比。本發明還有另一目的是提供具有簡易生產的結構之氣本紙張尺舰财ϋ mm ( cns ) am ( 6 A7 _____ B7 1 - --- —.... — 五、發明説明（4 ) 體/液體分離器，其可縮短生產時間且成本較傳統的氣體 /液體分離器低許多。本發明的摘要本發明的該溫度梯度型多段冷凝器含有：一實質的外部為圓柱狀的冷凝管以儲存冰凍劑，該外部的冷卻圓柱在其上端有一開口形成，且有雙層側壁，在其外壁與内壁有一預定的間隙空間^此間隙空間在其較低端安置有第一入口以允許溶劑蒸汽進入其中，而在其上端安置有第一出口以使溶劑蒸汽尤其中排出。一垂直管大致上是與該外部的冷卻圓柱呈同軸安置，且有第二入口安置在它的上端，該第二入口連接到該第一出口，而在它的較低端有第二出口以排出該溶劑蒸汽。經濟部中央標準局員工消費合作社印製在其外部的圓柱内和垂直管的外面之間安裝有一内部冷卻圓柱，使得該垂直管通過此内部冷卻圓柱，在内部冷卻圓柱以和垂直管間形成一内部冷卻的通道。其中該内部 •冷卻通道的末端與外部的冷卻圓柱之内壁連通，因而形成一溶劑收集瓶。利用如此特殊的關係，此垂直管的第二出口是排放到此溶劑收集瓶，.而且在内部冷卻通道的上端確立一第三出口以排放溶劑蒸汽。同時，.為了排放在溶劑收集瓶所形成的凝集液體’在容劑收集瓶底端表面有—溶劑排放管形成。因為上述的結構’本發明的溫度梯度型多段冷凝器有多丰又冷卻的機制，具有㈤·度梯度且可在高溶劑回收比下進行氣體/液體分離。 7 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4現格（210Χ297公漦）經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 _______ B7 五、發明説明（5 ) 本發明的溫度梯度型多段冷凝器包含各種冷卻的方式，用以在外層賴管進行第1段冷卻、㈣直管内進行第二階段冷卻及在内冷凝管進行第三階段冷卻β 其中，在第三階段的冷卻溫度低於第一階段和第二階段的冷卻溫度。因此’本發明的溫度梯度型多段冷凝器可利用簡單的結構巧提供所需要的溫度梯度，而且可以有優越的溶劑回收比》在本發明的溫度梯度型多段冷凝器中，在内層冷凝管上有許多較窄的部分形成使得在内層冷卻通道尚可重複的壓縮和膨脹。因此，在本發明的溫度梯度型多段冷凝器可以有更高的溶劑回收比。本發明的溫度梯度型多段冷凝器有溶劑排放部分，而且在與溶劑收集瓶接合部分有一凝集的側面。因此，本發明的m度梯度型多段冷凝器與傳統的氣體/液體分離器具有相容性，且可輕易地提高由傳統的氣體/液體分離器所獲得的溶劑回收比。此傳統分離器可經由修改以符合嚴格的排放標準。在本發明的溫度梯度型多段冷凝器中，外層冷凝管的第一入口是形成於溶劑收集瓶的底面。在本發明的溫度梯度型多段冷凝器的結構可避免溶劑蒸汽突然冷卻，也可避免因溶劑的冰凍而阻塞。在本發明的溫度梯度型多段冷凝器中，外層冷凝管纏繞著一絕熱材料。因此，本發明的溫度梯度塑多段冷凝器本忍尺度適用-rr：~ (諳先聞讀背面之注意事項再填寫本育)

A7 一_______-·__Β7____ 五、發明説明（6 ) 可用一簡單的結構而保持所需的冷卻溫度，因此可降低生產成本。在本發明的溫度梯度型多段冷凝器中，外層冷凝管、垂直管和内層冷凝管基本上是同軸的，而且是對著外層冷凝管的軸對稱的旋轉。因此，在本發明的溫度梯度型多段冷凝器可报容易地製造。 $本發明的新奇特徵特別詳細說明於附錄申請專利範園中，對於本發明的組織與内容草圖之數個視圖的摘要描述第1圖是依據本發明的氣體/液體分離器的第一具體化之溫度梯度型多段冷凝器的透視圖；第2圖是第1圖所示之溫度梯度型多段冷凝器的載面圖 _ 9 第3圖是依據第一具體化之冷凝器各個位置的冷卻溫度梯度曲線圖；第4圖是第3圖所示各個冷卻溫度量測位置的側截面圖 y 經濟部中央標準局員工消費合作社印製第5圖是如第1圖所示甩作旋轉蒸發器之冷凝器的部份側视圖；第6圖是第一具體化之内層冷凝管製造方法的概要側視圖；第7圖是第一具體化之外層冷凝管製造方法的概要側視圖；第8圖是依據本發明的氣體/液體分離器的第二具體本紙張跋顧t 9 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 -----------— 五、發明説明（7 ) 化之溫度梯度型多段冷凝器的截面圖；第9圖是使用第二具體化之溫度梯度型多段冷凝器的溶劑回收系統的系統圖；第10圖是使用第二具·體化之溫度梯度型多段冷凝器的溶劑蒸汽濃縮系統的例子之系統圖；第11圖是使用傳統的氣體/液體分離器之溶劑回收系統的系統；部分或全部的圖示只是為了說明的概要表示，而不需描述所示元件的位置與真實的相對大小。發明的詳細描述依據本發明之溫度梯度型多段冷凝器的具體化參考各圓示並敘述於下。 «第一具體化》第1圖是依據本發明的氣體/液體分離器的第一具體化之溫度梯度型多段冷凝器10(此後僅簡稱為“冷凝器”）的透視圖。第2圖是第1圖所示之該冷凝器10的截面圖。第 3圖是第1圖所示之該冷凝器1〇各個位置的冷卻溫度梯度曲線圖。第4圖是在第3圖中所示各個冷卻溫度量測位置的側截面圖。第5圖是作為旋轉蒸發器用含有如第1圖所示的冷凝器10之氣體/液體分離器的部份側視圖。 [冷凝器10的結構] 如第1和2圖所示，第一具體化之氣體/液體分離器的冷凝器10整體上是由透明的玻璃材料所形成，且在其上面的部分安置一個開口。此冷凝器1〇包含底部有一接頭的外本紙浪尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨0X297公袭） 10 {諳先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 ______ B7 ____；__ 五、發明説明（8 ) 層冷凝管2、配置在該外層冷凝管2内部的内層冷凝管6和穿過此内層冷凝管6之垂直管5。此外層冷凝管2、垂直管5 和内層冷凝管6是配置在垂直方向，是以實質上彼此是同轴的。此冷凝器10的接頭1有溶劑蒸汽入口 14(第2圖），此接頭與用於傳統的氣體/液體分離器之杜瓦型冷凝器或垂直型冷凝器的接頭的形狀相同β在第一具體化中，此接頭有 45/40斜度的形狀》有垂直管5通過的内層冷凝管6是配置在外層冷凝管2 内部，並且有三個狹窄的部分6a，6a，6a。内層冷凝管6 的内壁與在配置在内層冷凝管6内的垂直管5外壁之間的間距’在狹窄部分6a是設定在2公釐’此間隙是6a外其它部分間隙的1/5。如第1和2圖所示一外層冷凝管出口 3是配置在該外層冷凝管2的上端。此外，一垂直管入口 4是配置在垂直管5 的上端，且内層冷凝管出口 8是配置在内層冷凝管6的上端〇外層冷凝管出口 3與垂直管入口 4是利用一軟管n而彼此連接在一起。因此，溶劑蒸汽由配置在外層冷凝管2下端的溶劑蒸汽入口 14流入，經過外層冷凝管2側壁内侧，且由垂直管入口 4流至垂直管5。办劑蒸汽向下流過垂直管5並由垂直管出口 5 a流入溶劑收集瓶12。此溶劑收集瓶12是將内層冷凝管6的底端牝加寬，如此形成一裙襬狀的空間，並藉由底端邰與外層冷本紙張尺度適财關家榡準（CNS) A4規格（ 210X297公釐） ----：--：---ΦII (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 nn tn# eflun nn · 11 經濟.邓中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（9 ) 凝管2内壁的底面2c連接。因此，外層冷凝管2内壁的底面是由溶劑收集瓶12所封閉，同時冰凍劑是儲存在外層冷凝管2和内層冷凝管6間的冷卻空間9。在溶劑收集瓶12内的溶劑蒸汽向上移動，流經有三個狹窄的部分6a ’ 6a，6a的内層冷卻通道13，並由内層冷凝管出口 8排放至真空源。殘留溶劑蒸汽的凝結液體將在最終的冷卻程序被凝集 ’在其中此溶劑蒸汽向上流過内層冷卻通道13。將凝結液體排出的排放部位7是配置在溶劑收集瓶12的底面。由内層冷凝管出口 8排出的蒸汽幾乎不含有可液化的溶劑成分。因此，第一具體化之冷凝器10不能以氣體的形式運送溶劑蒸汽至真空源(如一吸氣器）。由外層冷凝管2所凝集的凝結液體沿著外層冷凝管2的内壁與外壁表面2a、2b向下流，且滴入作為溶劑收集瓶用並連接於接頭1的液體收集瓶。在第一具體化中，僅用粉碎的乾冰作為冰凍劑，且冷凝器10圓周用空氣包裹單或聚胺酯泡棉等簡單的絕熱材料包裹著以確保熱絕緣。在傳統的杜瓦型冷凝器是用丙酮和乾冰作為冰凍劑。不過，在我們的實驗上，即便是在第一具體化的冷凝器中僅用粉碎的乾冰，由此第一具體化冷凝器10所獲得的溶劑回收比可高於由傳統的杜瓦型冷凝器的溶劑回收比〇 [冷凝器10的冷卻溫度梯度] 本紙張尺度適用中國國家椟準（CNS ) M規格（210X297公釐） 12 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

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經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ―、本發明之溫度梯度型多段冷凝器的建構是提供溶劑蒸 π的冷凝蒸汽的冷凝溫度梯度以進行多段冷凝。第3圖是第一具體化之冷凝器的冷卻溫度梯度圖。參 1第3圖，縱坐標為溫度PC]，而橫坐標為冷凝器10的凝、°位置（a到0)。第4圖是冷凝器1〇的侧截面圖，而且示出第3圖中多個冷卻位置(a到〇)。在第3圖是所示的溫度是在 =入，粉碎的乾粉作為冰凍劑後，3〇分鐘之後的靜止情況（沒有進行氣體/液體分離)量測而得。第3圖所示是在由接近溶劑蒸汽入口的位置(a)至内層冷凝s出口 8的冷凝器出口（〇)各點的溫度變化。如第3圖所示第—冷卻階段的範圍是從接近溶劑蒸汽入口的位置(a) 至接近外層冷凝管出口的位置(d)，冷卻溫度範圍約_30到 50 C 在第—冷卻階段的範圍是從接近.垂直管入口的位置(e)至溶劑收集瓶〇ι)，其冷卻溫度範圍約-40到-70°C。此外’第二冷卻階段的範圍是從溶劑收集瓶12的頂點⑴至内層冷凝管出口的位置(〇)，其冷卻溫度範圍約-65到-75°C。因此’在第一、第二和第三冷卻階段，第一具體化之冷凝器10的冷卻溫度梯度實質上是由第一至第三冷卻階段逐段下降。此冷卻溫度梯度與溶劑蒸汽的流動詳述如^。如第3圖所示s在外層冷凝管2中以乾冰作為冰凍劑，其冷卻溫度由接近外層冷凝管2的溶劑蒸汽入口（a)逐漸下降。因為靠近外層冷凝管2底端的位置是由乾冰經外層a 凝管2的内壁表面直接冷卻，其冷卻溫度更低。在外層冷本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ----.--^----04------ΐτ (諸先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 _ — ~ 1 一一·—…—丨丨丨丨_ " "— 五、發明説明（u) 凝管2中間位置(c)的冷卻溫度稍高於底端(b)的溫度。此外，在外層冷凝管2出口位置(d)因為乾冰表層由外面空氣吸收熱量，使其溫度變高。靠近溶劑蒸汽入口的位置(a)因上述溶劑收集瓶12的存在 ’而非由乾冰直接冷卻，在這個位置附近的溶劑可避免被冰凍。此外，垂直管中在(e至g)的位置，因為作為冰凍劑的乾冰沒有直接接觸這些位置，所以冷卻溫度相對的較高。在溶劑收集瓶12的位置(h) ’其溫度暫時上升。而且，在内層冷凝管6的内部冷卻通道的位置(j到〇)中 ’在三個狹窄部分(j，卜η)的冷卻溫度突然地降低。此外 ’在内部冷卻通道13的三個狹窄部分6a，6a，6a，溶劑蒸汽被壓縮，而且重複地發生過飽和的情況。這樣，在第一具體化的冷凝器10，需要冷卻位置將在多段位置陡然地被冷卻，因此可有效地冷凝溶劑蒸汽並且增加溶劑回收比。在第一具體化中，溶劑蒸汽是由有溫度梯度的冷卻溫度多段的冷卻。在最後階段，溶劑蒸汽明顯的被冷卻，在其中溶劑蒸汽變稀少。因此，即便是低沸點的溶劑如乙峻與容易凝固的可固化溶劑如氣仿或1，2-二氯甲烷，在使用第一具體化冷凝器10的氣體/液體分離器的情況中其回收比約接近100%。這溶劑回收實驗的結果敘述於後。除此之外，第一具體化冷凝器10在接近溶劑蒸汽入口有溶劑收集瓶12。因此’此溶劑收集瓶π在冷卻程序的最初階段具有溫度緩衝作用。因此，即便是將被處理的溶劑 Ϊ紙張國國家標準（CNS ) A4規格~THx297公釐"j ------ - - . ϊ Hi - - - Hi - -- -- - i (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) • ml ~ —^n i · A7 B7 五、發明説明（12) 是可固化溶劑，在外層冷凝管2的底端内壁（第4圖中位置幻此溶劑不被固化。此外，它的結構是溶劑蒸汽在有低通道阻力的外層冷凝管2，從溶劑蒸汽入口 14以近乎垂直地和線性地上升。結果’在外層冷凝管2的溶劑木易被冰凍’第一具體化冷凝器10有高溶劑回收比。一依照我們的實驗，在外層冷凝管2的冷凝程序，溶劑蒸汽中約有73到98°/。的溶劑被液化與凝集。經過外層冷凝管2的溶劑蒸汽向下流過垂直管5且被導入溶劑收集瓶12。因為此垂直管5實質上是雙層壁，可以避免突然地冷卻。因此’即使是容易固化的溶液通過此垂直管5，此溶劑在其中不會被固化。流過垂直管5的溶劑蒸汽在狹窄的管中變成飽和，而且以微小的薄霧狀導入溶劑收集瓶12。因為流過垂直管5的溶劑蒸汽是被導入容量遠高於垂直管5的溶劑收集瓶12，在溶劑收集瓶12中的溶劑蒸汽將停留一段預定的時間。在此溶劑收集瓶12中，大部份溶劑蒸汽進行熱交換和液化。-

經濟部中央擦準局员工消費合作社印I 而且，在此溶劑收集瓶1.2中沒有回收的溶劑蒸汽，.意即#常稀薄殘留溶劑蒸汽，如低沸點的溶劑蒸汽，在冷凝器10的冷卻階段中有最低的冷卻溫度。此溶劑蒸汽慢慢地蒸汽上升通過有狹窄部分6a的内冷卻通道13。幾乎所有的殘留溶劑蒸汽在内冷卻通道13會被液化且凝集。在内冷卻通道13液化的溶劑向下流入溶劑收集瓶12且由排放部分7 15 --------Q-------II (諳先閲讀背面之注意Ϋ項再填寫本買) 一^國國家榡準（CNS ) A4規格（210X297公釐五經濟部中央樣準局負工消費合作社印製 A7 B7 發明说明（η) 排入溶劑槽（未顯示）。 [使用旋轉蒸發器的氣體/液體分離器] 在第5圖中所示的旋轉蒸發器中，以第一具體化冷凝器10取代傳統的垂直式杜瓦型冷凝器。在第一具體化旋轉蒸發器中，接頭1(接頭大小：45/40斜度)藉由滑動嚙合連接炱靜止的轉接器4〇的歧管44,而且冷凝器10垂直地由此靜土的轉接器所支撐4〇。在冷凝器.10周圍，有簡單的絕熱材料15，例如空氣包裹單或胺基曱酸酯泡棉所纏繞，以使冷凝器10絕熱。如第5圖所示，一樣品瓶43是由滑動喊合而連接至接於旋轉蒸發器運轉馬達的旋轉接頭45。此外，液體收集瓶 42被用作溶劑槽且連接至旋轉蒸發器的球形接頭41。這樣，氣體/液體分離器可藉由以第一具體化冷凝器 10取代傳統的垂直式杜瓦型冷凝器而被改良器且有高的溶劑回收比。 [製造冷凝器10的方法] 然後，製造第一具體化冷凝器10的方法敘述於下。首先製造内層冷凝管部分。第6圖是内層冷凝管部分製造程序的示意侧視圖β 一玻璃管(在第一個具體化情況中其直徑35公釐）被固定在車床且有所需形狀的碳夾具壓在加熱的玻璃管上，以形成多個狹窄的部分6a，然後，形成内層冷凝管裙襬狀的底面壁6b，且其週邊的部分(在本具體化情況中其直徑93 公釐）是用作焊接的部分。 i紙張尺度简 (諸先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

16 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（14) 被用作燊直管5的一薄管(在本具體化情況中其直徑15 公釐）插入有狹窄部分的内層冷凝管，且形成上述的底面壁6b，同時此插入的管子是固定在它的上端。作為垂直管入口 4且連接炱管U(在本具體化情況中其直徑9公釐）的連接部分，是被焊接在垂直管5的薄管處。除此之外，作為内戶冷凝管出口 8的速接部分是被焊接在内層冷凝管部分的内冷卻通道13的上端。 -然後，外層冷凝管2是被製成用以儲存冰凍劑。第6圖是外層冷凝管部分製造程序的示意側視圖。如第7圖所示’作為外層冷凝管2内壁2&的玻璃管（在本具體化情沉中其直徑95公釐），其上端的部分被成形為具有直徑約110公釐的球狀部分2d。此球狀部分2d在第7圖所示的鏈線標示處被切開。第6圖中的内層冷凝管部分是插在上述所形成的外層冷凝管2的内壁2中。裙襬狀的底面壁6b的周圍部分是焊接在外層冷凝管2的内壁2a上。接著，一薄管（在本具體化情況中其直徑9公釐）是焊接在外層冷凝管2的内壁2a之底面最低處。然後由第7圖所示之外層冷凝管2的内壁2a及其它部分去除偏斜。此外，在第7圖所示的鏈線標示處被切開的球狀部分2d 被切成所需的形狀，且擴張(在本具體化情況中擴張至ΐι〇公釐）’使其焊接在外層冷凝管2(第2圖）的外壁2b。然後，對於外管而言被用作外層冷凝管2外壁2b的坡璃管（在本具體化情況中其直徑11〇公釐），被成形成狀而且一接頭（在本具體化情況中接頭大小：钭卉本紙張尺度適用中國----- 琮準（) A4規格（210X 297公楚)： ~、'、 ----：-------©------1T------ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明説明（15) 45/40)是焊接在如第丨和2圖所示的底面最低處。第i圖的接頭1的形狀是與一般常用於旋轉蒸發器的接頭相符合，以便於輕易地連接至旋轉蒸發器上。焊接於接頭1之外層圓柱玻璃管的上端是焊於上述中擴展之内壁2a的烊接處，同時可形成具有雙層必的外層冷凝管2。被當做外層冷凝管出口 3用之接頭部分則被焊於上述所形成的外層冷凝管2上。第一具體化的冷凝器10是以上述的方法製成，且其形狀如第1圖所示。雖然第一具體化的冷凝器1〇乍見之下有相當複雜的形狀，此冷凝器10可藉由重複上述製作方法的簡單製造步驟加以裝備。這個製造方法很簡單而且不需要任何的特別的技術。因為第一具體化的冷凝器10可以此簡單地方法製備，此冷凝器10非常適於量產且其至作成本可明顯降低β «第二具體化<» 第8圖是根據本發明之第二具體化的氣體/液體分離器之溫度梯度型多段冷凝器50(此後僅簡單地稱作“冷凝器”）的側截面圖。第9圖是使用第二的具體化的冷凝器50 的溶劑回收系統之系統圖。用於第二具體化的氣體/液體分離器之冷凝器50,整體上是以第一具體化冷凝器10所用的透明玻璃衬料所形成。與第一具體化組件有相同的功能和結構之第二具體化的組件被指定為相同的參考碼，且有關他們的描述將被省略本纸張尺度適用中國國家榇準（CMS ) Α4規格（210X29*7公釐） 18 -I ^ ο丨- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁〕、§!' A7 _______ · B7_ 五、發明説明' ~~〜——-- 第二具體化之冷凝器50與第-具體化不同處有如下數點。如第8圖所示的垂直圖，一溶劑蒸汽入口叫 =層冷凝器管52之侧邊低處，f 54(在本具體化情況中 1控8讀，長度30公幻是配置在接頭幻(本具體化情況中接頭大小：斜度加9)處。溶劑蒸汽入口叫連接在 -簡化的旋轉蒸發器、試管樣品濃縮器或相似的裝置上，且作為導入溶劑蒸汽的連接部分。因此，接頭53是成形於外層冷凝器管52之底面最低處，其功能是作為收集瓶2〇或第9圖中所示之相似的溶劑槽之接口處，而非溶劑蒸汽二 Π 〇在接頭53中之阻管54可避免已經回收的溶劑從收集瓶 20中再度蒸發擊斃免溶劑被導入冷凝器50。除上述所考慮的結構’溶劑蒸汽入口 51和阻管54外，第二具體化之冷凝器50的結構基本上是與第一具體化之冷凝器10相同。在含有第二具體化冷凝器5〇的氣體/液體分離器中’在以多段冷卻方法進行溶劑蒸汽的氣體/液體分離°如此可以和前述第一具體化一樣進行很高效率的溶劑回收。經濟部中央標準局員工消費合作衽印製第9圖是表示使用第二具體化冷凝器50進行溶劑蒸汽濃縮的例子之系統圖。如第9圖所示，由試管樣品濃縮器30所導入的溶劑蒸汽將被引入冷凝器50之溶劑蒸汽入口，且在如上述的冷凝器50進行氣體/液體分離。作為冷凝器5〇的蒸汽排放出口之内冷凝管出口 8，是經一T型管而連接於Woulff緩衝瓶22 19 --— — — — — — - -^ί-— - II__丁 . · Jrv i (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家榡準（CNS ) A4規格（21GX297公楚） A7 s--------- ' B7__ 五、發明説明（π) 。除此之外，一洩漏閥21式配置在此τ型管的歧管上。此外，Wcmlff緩衝瓶22是經由一螺線形閥24而連接至 —鐵氟龍膜瓣式真空泵25上，且此吸氣系統的内部可藉由真空控制器23而保持再所需的真空度。 [氣體/液體分離器之溶劑回收的比較實驗] 、藉由同時使用含有第一具體化冷凝器10之氣體/液體分離*器和傳統的氣體/液體分離器進行溶劑回收，以實行 :劑回收比較實驗。此外，由每一裝置所排出的蒸汽由第 —具體化冷凝器50再進行第二次的溶劑回收。上述溶劑回收比較實驗的結果表列於1和2。 ----ΓI—.---¢1, (諳先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} 訂用適度尺張紙 ___本經濟部中央標準局員工消費合作社印製

A7 B7 五、發明説明（18) 經濟部中央標準局0貝工消費合作社印製 m > CD > CD > DD > 03 > m > CD > 3¾酶Η 陆今\ 置 ? 筘 Ο 雜卜r Ο ' 臶 Ρ l· -a Ο Μ Ϊ h $ $ t it 〇 '〇办 tfc*· ο ο ω ω ο ο cn cn ο ο ο ο ω ω ο ο ω ω cn cn pf 3皞 m 斜丰 cn cn Ο ο 翁 1 to N) Ο ο ο ο ί 1 Η* Η-* (J) CJ1 〇ο Ca) C0 ο ο 1 I Η* Η-1 αι υπ ο .〇 ω ω ο ο 1 ι Η* Μ ω ω ο ο θ' ΟΝ ο ο I 1 ω ω ω ω ο ο ν〇 ν£) Ο Ο 1 1 ω ω CD CD Ο Ο Μ Η* αι υι Ο Ο 1 1 >ρ· “ ω ω ο ο σ\ cji αι αι αι . Η-* VX) Ο ο〇 CD CD Ο ο Ο -J ο αι VO αι αι αι υι ο ο S 1 S CD ν〇 to VO C0 03 CD Ο CTV ν£) VO C0 η-* νο ο ω ο C0 ο \〇 ν〇 ΟΙ VD σ\ σν ν〇公 νΟ U1 ν〇 vj \〇 U) ν〇 Μ CD CD Μ Ο to CO ^ 2 ΤΓ 命 Μ SB Η1 to ο ο ω ω ο 仁Ca3 0J ο ω η CO η-* ω η* Ν) Η CD Ο cn Ο σ» ω αι ο ί〇 Η* 翁.盆〇\ _sj w 詾 Η* · •<1 ο Ν> Ο Η* Ν)〇 CD Ο CA ο σ» ο ω ο κ〇 ο U1 Ο ο ο to σ» ο ο Μ CD Ο cn ο 1' ^ 0 ΤΓ 漆麥 ο • 1 CTi Μ • 1 CT» μ • 1 CJ1 Μ 〇 • 1 ί〇 • 1 ο ο • I ω σ • I ν£) 3^1 ft Η1 σ ν〇〇 νο Ο CD νΟ VD <00 Η* Ο ν〇 Ο Ο〇 ν〇 νΟ Ό3 \Ω αι cn ν〇 ν〇 «Ό vD cn ν〇 VO UD vD U3 、3 CD v〇 VD VO ν〇 CD . 9 1 ΤΓ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 21 五、發明説明（ \-·/ 9 it

A A ro A 卬 50% A7 B7 A ro A ro s -®磡

.60 S 60. 60 s 5〇 50 50s 50s ^sre^ CC) 9丨60 9 — 60 25丨6〇 25 — 60 s-200 办0—2〇〇 ^0 — 15〇办〇|1卬0 1〇丨130 10-130 30-230 30丨230 (柑诛7¾¼) is$ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 15.01^.0 19.0 19 ·0 CT,〇卬·0 12 12 12 12 $s s 97-95.9 95.〇 99.8 99s 99 97 99 99 5 (％) 0·^ 2.6 2·3 Γ2 s^s(％) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 0.〇2』 0*0 Ob ο 11 Ο

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97·7 9卬.7 ^5.° 99.°1 99 99 _ s 99 s . 幻9 . 99 渙at&tt(。/0) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇X 297公釐） 22 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 丨丨丨丨.__- _____ Β7 五、發明説明~~~~~ ~ 表1中顯示將七種溶劑分離成氣體和液體的實驗結果，而且表2也顯示六種溶劑的分離結果。在表1和2中，氣體/液體分離器Α是將第一具體化冷凝器1〇裝置在旋轉蒸發器上的氟體/液體分離器。此外，表1和2中顯示的第二 -人/各劑回收結果，其中由氣體/液體分離器A所排出溶劑蒸汽是使用第二具體化冷凝器5〇進行第二次回收。养體/液體分離器B是利用含有傳統的杜瓦型冷凝器的溶劑蒸發器進行溶劑回收。從氣體/液體分離器B所排出的溶劑蒸汽是使用第二具體化冷凝器50進行第二次回收〇第10圖是使用於上述溶劑回收比較實驗之第二次溶劑回收系統的系統圖。在第10圖中，與第9圖所示之溶劑蒸汽濃縮系統之組件有相同的功能和結構之組件被赭定為相同的參考碼，且有關他們的描述將被省略。用於溶劑回收比較實驗之旋轉蒸發器是由Biichi LABORATORium STECHNIK AG所製造，其型號為RE121 。且實驗是以200 rpm進行之。此外，作為真空源的真空系25是由VACUUBRAND所製造型號MZ2C(排氣量：28 L/min)的鐵氟龍膜瓣式真空泵，真空控制器23是由Biichi LABORATORium STECHNIK AG所製造型號B161 的真空控制器。水浴槽103是由MESSGERATE-WERK LAUDA所製造型號S1的循環式恆慍槽。Woulff緩衝液瓶22的容量是 1升。在上述的溶劑回收比較實驗中，將被處理的每一溶劑本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 23 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

五、發明説明（21 ) ^ -- ^是则ml(但是在水的情況中是⑼叫。僅使用乾冰作為冰凍劑。 I ^ ”r)裝— (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 沾兔表和巾所示之回故比[%]，是由在溶劑槽中回收的每—溶劑重量與相對的初步所供應的溶劑重量計算所得 ^將重複三次實驗的結果之平均值定義成回收比。因為部 ^的回收溶劑會附著在冷凝器及其它組件内部，要獲得非、月’的回收比疋相§困難的1此，在溶劑回收比較實驗中’視回收比是基於考慮在殘留附著於冷凝器内部的量、’生由兩次或二次平衡實驗所得的回收溶劑的量計算而來〇々如表1和2所示，即使是被視為非常難以回收的低沸點 /合劑如乙醚、二氯甲烷與相似的物質可以98%，接近1〇〇% 的高回收比進行回收。此外’當以本發明之氣體/液體分離器的冷凝器處理凝固點為+5.5C的苯時’若在加入相當於苯量的丙_於苯樣品中進行變性後再處理，在此冷凝器中幾乎看不出凝固現象°結果.，變性的溶劑可以接近100%的高回收比加以凝集。 · 經濟部中央標準局員工消費合作社印製而且’甚至在例如氯仿、1,2-二氯甲烷、乙腈或相似物可凝固的溶劑的情況中，在冷凝器中幾乎看不出凝固現象’且不會造成通道阻塞的問題。這些可凝固的溶劑可以接近100%的高回收比加以回收。這是因為本發明之冷凝器有一溫度梯度型多段凝結機制，此機制功能使在冷卻初期可以逐漸進行冷卻，其間溶劑蒸汽的量是相當大量。於本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇χ297公釐）經濟邢中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（22) 是，在中間冷卻階段的冷卻比初期更強烈，而且也使得在最後冷卻階段有最強烈的冷卻’在期間溶劑蒸汽的量相當稀少。而且，無法由傳統的旋轉蒸汽器回收的溶劑，在由傳統的旋轉蒸波器進行氣體/液體分離後，可以含有第二具體化冷凝器50之旋轉蒸波器安穩地回收》此外，如表1和2所示，此氣體/液體分離器A的相對 -•"ϊ - 標準偏差（RSD)遠小於傳統的氣體/液體分離器B。換句話說，由於使用本發明之冷凝器，即使當操作情況有點改變，可在一定回收比下進行沒有變化的穩定的溶劑回收是可以理解的。如上所述，本發明有非常簡單的結構的冷凝器可以獲得傳統的氣體/液體分離器所無法獲得的高回收比《在傳統的氣體/液體分離器中，通常使用多段的氣體/液體分離器以滿足非常嚴厲的排放標準。然而在本發明的情形中 ’使用單一個氣體/液體分離器即可能可以滿足嚴厲的排放標準。如上所述，在本發明的溫度梯度型多段冷凝器中，由於所提供的冷卻溫度梯度而可以有效地進行多段的冷卻。因此’不管溶劑的類型，如低沸點溶劑或可凝固的溶劑，皆可以獲得非常高的溶劑回收比。因此，在本發明的情況中’即使是使用一吸氣器（水-喷射泵）作為減壓方法，排放水污染的不利的效應也可被去除。所以，獲得一具有優越安全性的溫度梯度型多段冷凝器是可能的。本纸張纽適用巾_家標準（CNS〉&4規格（21Qx297公麥.) 25 (諳先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) III〔----11----Φ — I訂------ II - 1^1 HI n 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（23) 此外，本發明之溫度梯度型多段冷凝器含有一可以簡單地製造的泠凝器，藉此可以明顯降低氣體/液體分離器的製造成本，且可以獲得適於量產的氣體/液體分離器。而且’本發明之溫度梯度型多段冷凝器有一與杜瓦塑冷凝器或用於傳統的氣體/液體分離器的相似裝置相同之接頭，而且也有與杜瓦型冷凝器非常近似的外觀。因此，此傳:统的氣體/液體分離器能容易地以本發明之冷凝器替換傳統的杜瓦型冷凝器’而改裝成具有高回收率的裝置。此外’本發明之溫度梯度型多段冷凝器由於在多段冷卻1¾段中可挺供冷卻溫度梯度’所以可以進行階段式的冷卻。而且可在最後階段進行最強烈的冷卻，在其中溶劑蒸汽相當稀薄。因此’低沸點的溶劑如二乙醚和可凝固的溶劑如氯仿均可以接近100%的高回收比加以回收。再者’本發明之溫度梯度型多段冷凝器中提供在冷卻階段使用的一溶劑收集瓶，而且溶劑蒸汽入口是形成於溶劑收集疏附近。因此，在本發明之温度梯度型多段冷凝器中’此溶劑收集瓶可提供溫度缓衝功能。結果，甚至是可凝固溶劑即使在冷卻初期也可避免凝固’同時可增加溶劑回收比。此外’本發明之溫度梯度型多段冷凝器由於有結構簡單的熱絕緣材料纏繞在外冷凝管上，因此可避免空氣中濕氣的凝結或在外冷凝管壁上霧氣的附著。因為可以增加外冷凝管外壁的熱絕緣效果，是以可降低冰凍劑的消耗量。此外’藉由使用上述簡單結構可以保持所需的冷卻溫度，本錄尺舰财_CNS ) Α4^ Γ210Χ297'5¥) 26 1.1-. !----Φ-------、玎 (請先閣讀背面之注意Ϋ項再填寫本頁) 五、發明説明（24) 獲得高回收比。因此，本發明之氣體/液體分離器的製造成本可以明顯降低。此外，本發明之溫度梯度型多段冷凝器，其外冷凝管、垂直管和内冷凝管基本上是同軸的，且對於此軸是兩侧對稱的。因此，在冷凝器的製造步驟可以被簡化，且此冷凝器相當適合量產。，然本發明已經描述於目前最好的具體化中，需知道的疋這些發明不是當做限制解釋。在讀完上述發明之後，毫無疑間地各種不同的變更和修正也屬於本發明所熟悉的技藝因此，附錄之申請專利範圍是想要說明涵蓋落於本發明真實精神和範圍之内的所有變更和修正。經濟部中央標準局員工消費合作社印製

張紙本適準一標一家

一格規 M 27 五、發明説明（25 經濟部中央標準局負工消費合作杜印製 100 旋轉型蒸發器 102 樣品瓶 104 固定的部分 110、 111 ' 112 110a、 lHa > 112a 110b , * Hlb ' H2b 113 壓力錶 115 洩氣閥 1 接頭有溶劑 5 垂直管 6a，6a ’ 6a狹窄的部分 8 出口 10 冷凝器 12 收集瓶 14 蒸汽入口 21 >电漏閥 23 真空控制器 25 真空泵 40 轉接器 42 收集瓶 44 歧管絕 50 冷凝器 52 外層冷凝器管 54 阻管本纸張尺度適用中國國家榇準（CNS ) A4規格（2]0X297公麓） 2 6 7 9 11 13 15 22 24 30 41 43 45 51 53 Λ7 B? 元件編號對照表 101 杜瓦型冷凝器 103 熱浴部分 l〇la 排除口收集裝置真空凝集瓶杜瓦瓶 114 吸氣器（水-喷射栗) 116 針閥外層冷凝管内層冷凝管排放部分冷卻空間軟管冷卻通道熱材料緩衝瓶螺線形閥濃縮器球形接頭樣品瓶旋轉接頭蒸汽入π 接頭街 (讀先閱讀背面之注意事項再填寫本頁}

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Claims

I 一種溫度梯度型多段冷凝器，其包含：貫質上用以儲存冰凍劑的圓柱型外冷凝管，該外冷凝管在其上端部分有—開口形成，而且在其^ 與内壁間具有已經預定間隙空間的雙層侧壁，該間隙空間有第一入口配置在它的底端，以允許溶劑蒸汽由此進入忒間隙空間，且有—第一出口配置在它的頂端d由此以排放該溶劑蒸汽， .基本上與該外冷凝管同軸配置的垂直管，而且有一第二入口配置在它的上端，該第二入口是與該第一出口相連，同時有一第二出口配置在它的底端，以由此排放該溶劑蒸汽，一配置在該外冷凝管内侧且在該垂直管外側的内冷凝管，使得該垂直管通過該内冷凝管，而在該内冷减管和該垂直管間形成一内冷卻通道，其中該内冷卻通道之該底端與該外冷凝管之該内壁連通，因而形成一溶劑收集瓶，利用此特殊關係使得該垂直管的該第二出口配置在該溶劑收集瓶，且該内冷卻通道的頂端定義為用以排放該溶劑蒸汽的第三出口，及形成於該溶劑收集瓶底面的溶劑排放管，用以排放在該溶劑收集瓶中的凝結液體。 2.根據申請專利範圍第1項的溫度梯度型多段冷凝器，包含用於在該外冷凝管進行第一冷卻階段、在該垂直管進行第二冷卻階段及在該内冷凝管進行第三冷卻階段的方法，其中在該第三冷卻階段的溫度基本上低於本紙張纽適财DU家轉（CNS )八4胁 (210X 297公釐） . I' *------ (請先鬩讀背面之注意事項再填寫本頁} -訂經濟部中夬襟準局員工消費合作社印製 29 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 ___D8 々、申請專利範圍該第一和第二冷卻階段的溫度。 3. 根據申請專利範圍第1項的溫度梯度型多段冷凝器，其中在該内冷凝管上有多數的狹窄部分形成，使得在該内冷卻通道可重複的壓縮和膨脹。 4. 根據申請專利範圍第1項的.溫度梯度型多段冷凝器，其中該/谷劑排放部分在接頭處有—緩斜的側面以連接至溶劑收集施。 5. 根據申請專利範圍第1項的溫度梯度型多段冷凝器，其中該外冷凝管的該第一入口是形成於該溶劑收集瓶的底面。. _ 6. 根據申請專利範圍第1項的溫度梯度型多段冷凝器，其中該外冷凝管有熱絕緣材料纏繞。 7 ·根據申請專利範圍第1項的溫度梯度型多段冷凝器，其中該外冷凝.管、該垂直管與該内冷凝管基本上是同軸的，且是對著該外冷凝管的該軸對稱旋轉。 ' 8. —種氣體/液體分離器，包含：用以產生含有溶質的溶劑之溶劑蒸汽產生器，由該溶劑蒸汽產生器中之溶劑蒸汽所導入的溫度梯度型多段冷凝器，用以凝集由溫度梯度型多段冷凝器而來的凝結液體之溶劑收集瓶，及用以製造與維持由連結該溶劑蒸汽產生器，該溫度梯度型多段冷凝器和該溶劑收集瓶所形成的真空度的真空元件，本紙適用t ®國家縣（CNS ) A4規格（2Ι〇χ 297公楚） '~~' -- (請先閎使背面之注意事項再填寫本頁)

30 A8 B8 C8 D8 經濟部中央標準局員工消費合作社印製六、申請專利範圍其中該温度梯度型多段冷凝器，包含：一實質上用以儲存冰凍劑的圓柱型外冷凝管，該外冷凝S在其上端部分有一開口形成，而且有在其外壁與内壁間已經預定間隙空間的雙層侧壁，該間隙空間有第一入口配置它的底端，以允許溶劑蒸汽由此進入該間隙空間’且有一第一出口配置在它的頂端，由此议排放該溶劑蒸汽，一基本上與該外冷凝管同軸配置的垂直管，而且有一第一入口配置在它的上端，該第二入口是與該第一出口相連，同時有一第二出口配置在它的底端，以由此排放該溶劑蒸汽，一配置在該外冷凝管内侧且在該垂直管外侧的内冷凝管，使得該垂直管通過該内冷凝管，而在該内冷凝管和該垂直管間形成一内冷卻通道，其中該内冷卻通道之該底端與該外冷凝管之該内壁連通，因而形成 ' 一溶劑收集瓶’利用此特殊關係使得該垂直管的該第二出口配置在該溶劑收集瓶，且該内冷卻通道的頂端定義為用以排放該溶劑蒸汽的第三出口，及形成於該溶劑收集瓶底面的溶劑排放管，用以排放在該溶劑收集瓶中的凝結液體。 (請先閎绩背面之法意事項再填寫本頁) 訂' 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210 X 297公釐）