KR100249761B1 - 온도경사형 다단냉각기 - Google Patents

Abstract

1. 청구범위에 기재된 발명이 속하는 기술분야

온도경사형 다단냉각기 및 기액분리장치

2. 발명이 해결하려고 하는 기술적 과제

뛰어난 용매회수율을 가지며 조작성이 우수한, 온도경사형 다단냉각기를 얻도록 함.

3. 발명의 해결방법의 요지

온도경사형 다단냉각기에 있어서, 연직상방으로 개구를 가지고, 한제를 수납하며, 소정 공간을 가지는 2중벽에 의하여 구성되고, 외부냉각 통에서 제 1 의 냉각공정이 이루어지며, 상기 외부냉각통 내의 실질적인 동축 상에 설치된 수직관로에 있어서, 제 2 의 냉각공정이 이루어지고, 상기 수직관로에 관통된 내부냉각통에서 제 3 의 냉각공정이 이루어지는 다단냉각구성이며, 제 1 의 냉각공정으로부터 서서히 냉각능력을 높여 용매증기가 희박하게 되는 제 3 의 냉각공정에서 실질적으로 가장 강하게 냉각시키도록 구성하였다.

4. 발명의 중요한 용도

로터리 증발기나 시험관시료 농축장치등으로부터 발생한, 용질을 포함한 용매증기를 기액분리하여, 용매를 회수하는 기액분리장치에 사용됨.

Description

온도경사형 다단냉각기

본 발명은, 로터리 증발기나 시험관시료 농축장치등으로부터 발생한, 용질을 포함한 용매증기를 기액분리(氣液分離)하여, 용매를 회수하는 기액분리장치의 온도경사형 다단냉각기에 관한 것이다.

최근, 환경보호를 위하여, 일본의 시험연구시설등에서 사용되는, 각종 용매등의 배출기준이나 배출규칙이 매우 엄격하게 규제되고 있으며, 해외 제국가에서도 이 배출기준이나 배출규제가 강화되고 있다. 그러나, 종래의 기액분리장치는 용매 회수율이 낮고, 엄격한 기준을 맞출수가 없었다. 이 때문에 시험연구시설 등에 있어서는, 엄격한 배출규제에 대처하기 위하여, 종래의 기액분리장치에 복수의 트랩장치를 직렬로 접속하여, 여러번의 용매회수를 하고, 용매증기로부터 용매를 회수하지 않으면 안되었다.

종래의 기액분리장치는, 로터리 증발기나 시험관시료 농축장치등에서 발생한 용매증기를, 듀어병(dewer甁)형 냉각기나 벨로우즈관식의 세로형 냉각기등으로 냉각시켜, 기액분리를 하고 있었다. 듀어병형 냉각기는 비(非)응고성의 저비등점용매, 즉 디에틸에테르나 디클로로메탄등의 용매회수에 있어서 사용되고 있으며, 벨로우즈관식의 세로형 냉각기는 응고성 용매 즉, 응고점이 +5.5℃인 벤젠따위의 용매회수에서 사용되고 있었다. 이 때문에, 종래의 용매회수에 있어서는, 용매의 종류에 따라 냉각기를 선택하여야만 했다.

또한, 종래의 기액분리장치에 있어서는, 용매회수가 완전하지 못하여, 진공원으로서 테프론밸브가 달린 격막식 진공펌프를 사용하는 것이 바람직하나, 테프론밸브가 달린 격막식 진공펌프는 고가이므로 많이 보급되지 못하고, 실제로는 수류펌프가 널리 사용되고 있었다. 이 때문에, 환경오염의 점에서 문제가 있었다.

제 11 도는, 종래의 기액분리장치를 사용한 용매회수의 시스템을 도시하는 계통도이다. 제 11 도에 도시하는 종래의 기액분리장치는, 단면으로 도시한 듀어병형 냉각기(101)를 사용한 로터리 증발기(100)이다. 이 로터리 증발기(100)는, 고정부(104)에 유지된 시료 플라스크(102)가 잭에 의하여 상하로 이동되도록 구성되어 있다. 이 시료 플라스크(102)가 배스부(103)에 침지되고, 시료 플라스크(102)내의 시료가 용매증기로 되어, 듀어병형 냉각기(101)로 유도되고 있다. 듀어병형 냉각기(101)의 하방으로 부터 도입된 용매증기는, 듀어병형 냉각기(101)의 측면통로를 통과하여, 상방의 배기구(101a)로부터 배출되도록 구성되어 있다.

듀어병형 냉각기(101) 내부에는 한제(寒劑)인 드라이아이스등이 수용되어 있다. 이 듀어병형 냉각기에서, 용매증기는 액화되어 수용플라스크(105)에 포집된다.

제 11 도와 같이, 듀어병형 냉각기(101)의 배기구(101a)에는 3개의 트랩장치(110,111,112)가 직렬로 접속되어 있다. 이들 트랩장치에는, 용매증기로부터 용매를 증류제거하는 진공트랩(110a,111a,112a)과, 이 진공트랩(110a,111a,112a)을 소정온도로 냉각 유지하는 트랩용 듀어병(110b,111b,112b)이 각각 설치되어 있다. 트랩장치(110,111,112)에서의 한제로는, 아세톤과 드라이아이스를 사용하고 있다.

최후의 트랩장치(112) 배기구는, 압력계(113) 및 T자형관을 통하여 진공원인 수류펌프(114)에 접속되어 있다. 또, T자형관은, 리크밸브(115)를 통하여 니들밸브(116)에 접속되어 있다.

이상과 같이, 종래의 기액분리장치에 있어서는, 회수대상 용매에 따라서 기액분리장치의 냉각기를 선택하여야 하므로, 용매회수에 매우 번잡스러운 작업이 수반되었다.

또한, 종래의 기액분리장치에 있어서는, 1대의 기액분리장치에 의한 용매회수율이 낮아서, 진공원으로서 수류펌프를 사용하면 배수를 오염시키고, 테프론밸브가 부착된 격막식 진공펌프를 사용하면 연구실내의 환경이 악화될 염려 등이 있어, 안전성면에서 문제가 있었다.

또한, 이와 같은 종래의 기액분리장치에 의하여, 엄격한 배출규제나 배출기준에 대처하기 위하여는, 종래의 기액분리장치에 복수의 트랩장치를 직렬로 접속하여, 여러번의 용매회수를 하여야만 하므로, 용매회수를 위하여 많은 시간과 비용이 소요되고, 이와 같은 기액분리시스템을 설치하기 위하여 넓은 스페이스가 필요하였었다.

본 발명은, 상기와 같은 문제를 해결하는 것으로서, 뛰어난 용매회수율을 가지며 조작성이 우수한, 온도경사형 다단냉각기를 얻는 것을 목적으로 한다. 그리고, 1대의 기액분리장치에 의하여 각종의 용매를 확실하게 회수하여서, 엄격한 배출규제에 대처할 수가 있는 온도경사형 다단냉각기를 얻는 것을 목적으로 한다.

또한, 본 발명은, 종래의 기액분리장치와의 호환성을 가지며, 종래의 기액분리장치의 일부를 본 발명에 관한 온도경사형 다단냉각기와 치환함으로써, 종래의 기액분리장치의 용매회수율을 비약적으로 향상시킬 수가 있는, 기액분리장치를 얻는 것을 목적으로 한다.

또한, 본 발명은, 용이하게 제조가능한 구조를 가지며, 단시간에 제조가 가능하고, 종래의 기액분리장치에 비하여, 제조코스트가 대폭 삭감된 기액분리장치를 얻는 것을 목적으로 한다.

제 1 도는 본 발명의 제 1 의 실시예인, 기액(氣液)분리장치에서의 온도경사형 다단냉각기를 도시하는 사시도,

제 2 도는 제 1 도의 온도경사형 다단냉각기를 도시하는 단면도,

제 3 도는 제 1 의 실시예의 냉각기 각 부위에서의 냉각온도경사를 도시하는 도면,

제 4 도는 제 3 도의 냉각온도 측정위치를 도시하는 측면 단면도,

제 5 도는 제 1 도의 냉각기를 로터리 증발기에 사용한 경우를, 일부 파단하여 도시하는 측면도,

제 6 도는 제 1 의 실시예의 내부 냉각통부분의, 제작공정을 도시하는 개략 측면도,

제 7 도는, 제 1 의 실시예의 외부냉각통의 제작공정을 도시하는 개략 측면도,

제 8 도는, 본 발명의 제 2 실시예인, 기액분리장치의 온도경사형 다단냉각기를 도시하는 단면도,

제 9 도는, 제 2 의 실시예의 온도경사형 다단냉각기를 사용한 용매회수의 시스템을 도시하는 계통도,

제 10 도는, 제 2 의 실시예의 온도경사형 다단냉각기를 사용한, 용매증기 농축시스템의 한 예를 도시하는 계통도,

제 11 도는 종래의 기액분리장치를 사용한, 용매회수의 시스템을 도시하는 계통도.

＜도면의 주요부분에 대한 부호의 설명＞

1 : 접속죠인트 2 : 외부냉각통

3,8 : 출구가관 4 : 입구지관

5 : 수직관로 6 : 내부냉각통

7 : 배출구 9 : 냉각공간

10 : 냉각기 11 : 튜브

12 : 용매저류실 13 : 내부냉각통로

14 : 용매증기입구 15 : 간이단열재

16 : 가는관 21,115 : 리크밸브

22 : 울프완충병 23 : 진공콘트롤러

24 : 전자밸브 25 : 진공펌프

30 : 농축장치 40 : 고정어댑터

41 : 볼죠인트 42 : 액저류용 플라스크

43,102 : 시료플라스크 44 : 가지관

45 : 로터리죠인트 50 : 냉각기

51 : 용매증기입구 52 : 외부냉각통

53 : 접속죠인트 54 : 저항관

100 : 로터리 증발기 101 : 듀어병형 냉각기

103 : 배스부 104 : 고정부

105 : 수용플라스크 110∼112 : 트랩장치

113 : 압력계 114 : 수류펌프

116 : 니들밸브

본 발명의 온도경사형 다단냉각기는, 연직방향으로 개구를 가지고 한제를 수납하는, 실질적인 통형상체의 외부 냉각통이며, 그 외부 냉각통의 측면이, 소정공간을 가지는 2중벽으로 구성되고, 그 외벽과 내벽 사이의 소정 공간내에, 용매증기를 유입시키는 하방끝단의 제 1 의 입구와, 그 용매증기를 유출하는 상방끝단의 제 1 의 출구를 가지는 외부 냉각통과,

상기 외부 냉각통의 실질적인 축상에 설치되고, 상기 제 1 의 출구와 접속되는 상방 끝단의 제 2 의 입구와, 그 용매증기를 유출하는 하방끝단의 제 2 의 출구를 가지는 수지관로와,

상기 외부 냉각통의 내측과 상기 수직관로의 외측에 배치되고, 상기 수직관로에 관통되어서 상기 수직관로 외면과의 사이에 내부 냉각통로를 형성하며, 그 내부 냉각통로의 하단이 상기 외부 냉각통의 내면벽과 연이어서 용매저류실을 형성하고, 그 용매 저류실내에 상기 수직관로의 제 2 의 출구가 설치되며, 그 내부 냉각통로 상단이 상기 용매증기를 배출하는 제 3 의 출구가 되는 내부 냉각통과,

상기 용매저류실의 저면에 형성되고, 상기 용매저류실속에 형성되는 응축액이 배출되는 용매배출로를 구비한다.

이 때문에, 본 발명의 온도경사형 다단냉각기는, 온도경사를 가진 다단냉각기구를 가지며, 뛰어난 용매회수율에 의하여 기액분리를 할 수 있다.

본 발명의 온도경사형 다단냉각기는, 상기 외부 냉각통내에 제 1 의 냉각공정이 형성되고, 상기 수직관로내에 제 2 의 냉각 공정이 형성되며, 상기 내부 냉각통내에 제 3 의 냉각공정이 형성되는 냉각수단에 있어서,

상기 제 3 의 냉각공정이, 상기 제 1 의 냉각공정 및 제 2 의 냉각공정보다 실질적으로 낮은 냉각온도를 가진다. 이 때문에, 본 발명의 온도경사형 다단냉각기는, 간단한 구성으로 소망하는 온도경사를 가지며, 뛰어난 용매회수율을 가진다.

본 발명의 온도경사형 다단냉각기는, 상기 내부냉각통에 여러개의 협착부(狹窄部)가 형성되고, 상기 내부냉각통로에 의하여 팽창을 반복하도록 구성하였다. 이 때문에, 본 발명의 온도경사형 다단냉각기는, 용매회수율의 비약적인 향상을 도모할 수가 있다.

본 발명의 온도경사형 다단냉각기는, 상기 용매배출부가 용매받이기와 접속되도록, 접합부분에서 테이퍼형상의 측면을 가질 수 있게 형성되어 있다. 이 때문에, 본 발명의 온도경사형 다단냉각기는, 종래의 기액분리장치와의 호환성을 부여하는 것이 가능하며, 종래의 기액분리장치의 용매회수율을 용이하게 향상시키는 것이 가능하고, 엄격한 배출기준을 만족할 수 있는 장치로 개량할 수가 있다.

본 발명의 온도경사형 다단냉각기는, 상기 외부냉각통의 제 1 의 입구가, 상기 용매저류실 저면 근방에 형성되어 있다. 이 때문에, 본 발명의 온도경사형 다단냉각기에 있어서는, 용매증기의 급격한 냉각이 방지되며, 용매의 동결에 의한 유로의 폐쇄를 방지하고 있다.

본 발명의 온도경사형 다단냉각기는, 상기 외부냉각통에 단열재가 감겨있다. 이 때문에, 본 발명의 온도경사형 다단냉각기는, 간단한 구성에 의하여 소망하는 냉각온도로 유지되므로, 제조코스트의 저감을 도모할 수가 있다.

본 발명의 온도경사형 다단냉각기는, 상기 외부냉각통, 상기 수직관로 및 상기 내부냉각통이 실질적으로 동일축심을 가지며, 그 축심에 대하여 좌우 대칭인 형상을 가지도록 형성되어 있다. 이 때문에, 본 발명의 온도경사형 다단냉각기는, 용이하게 제조가 가능하다.

이하, 본 발명에 관한 온도경사형 다단냉각기의 실시예를, 도면을 참조하여 설명한다.

(제 1 실시예)

제 1 도는 본 발명의 제 1 의 실시예의 기액분리장치에서의 온도경사형 다단냉각기(이하, 간단히 냉각기라 약칭한다.)(10)를 도시하는 사시도이다. 제 2 도는, 제 1 도의 냉각기(10)를 도시하는 측면 단면도이다. 제 3 도는, 제 1 도의 냉각기(10)의 각 부위에서의 냉각온도를 도시하는 그래프이며, 제 4 도는, 제 3 도에 도시한 냉각온도의 측정위치를 도시하는, 냉각기(10)의 측면 단면도이다. 제 5 도는, 제 1 도의 냉각기(10)를 로터리 증발기에 사용한 경우의 기액분리장치를, 일부 파단하여 도시하는 측면도이다.

(냉각기(10)의 구성)

제 1 도 및 제 2 도와 같이, 제 1 실시예의 기액분리장치의 냉각기(10)는, 투명한 유리재에 의하여 일체적으로 형성되고, 상부에 개구를 가지도록 배치된다. 이 냉동기(10)는, 하부에 접속죠인트(1)를 가지는 원통형상의 외부냉각통(2)과, 이 외부냉각통(2) 내부에 설치된 내부냉각통(6)과, 이 내부냉각통(6)을 세로로 관통하는 수직관로(5)를 가지고 있다. 외부냉각통(2), 수직관로(5), 및 내부냉각통(6)은, 실질적으로 동일한 축심이 되도록 연직방향으로 설치하고 있다.

냉각기(10)의 용매증기입구(14)(제 2 도)를 가지는 접속죠인트(1)는, 종래의 기액분리장치에서 사용되고 있는 듀어병형 냉각기나, 세로형 벨로우즈관식 냉각기의 접속죠인트와 같은 형상을 가지고 있다. 제 1 의 실시예에서, 접속죠인트는 45/40의 테이퍼형상을 사용하고 있다.

외부냉각통(2)의 내부에 설치된 내부냉각통(6)은, 수직관로(5)에 의하여 관통되어 있으며, 3개의 협착부(6a,6a,6a)를 가지고 있다. 내부 냉각통(6)의 내벽과, 이 내부를 관통하는 수직관로(5)의 외벽과의 사이는, 협착부(6a)에서 2mm로 설정되어 있으며, 협착부(6a) 이외의 틈새기에 비하여 약 1/5이 되도록 형성되어 있다.

제 1 도 및 제 2 도와 같이, 외부냉각통(2) 상단에는 외부냉각통 출구가지관(3)이 설치되어 있다. 또, 수직관로(5) 상단에는, 수직관로 입구 가지관(4)이 설치되고, 내부냉각통(6) 상단에는 내부냉각통 출구 가지관(8)이 설치되어 있다.

상기 외부냉각통 출구 가지관(4)은, 가요성의 튜브(11)에 의하여 접속되어 있다. 이 때문에, 외부냉각통(2) 하단에 있는 용매증기입구(14)로부터 유입한 용매증기는, 외부냉각통(2)의 측면 내부를 지나서, 수직관로 입구 가지관(4)으로부터 수직관로(5)로 유입하도록 구성되어 있다.

수직관로(5)내를 하방으로 흐르는 용매증기는, 수직관로 출구(5a)로 부터 용매저류실(12)로 유입한다. 이 용매저류실(12)은, 내부냉각통(6)의 하단(6b)을 치마자락형상으로 넓어져서, 외부냉각통(2)의 내벽 저면(2c)에 접속시켜 형성한 공간이다. 이 때문에, 외부냉각통(2)의 내측저면은, 용매저류실(12)에 의하여 폐쇄되고 있으며, 한제가 외부냉각통(2)과 내부냉각통(6)과의 사이의 냉각공간(9)내로 수납되도록 구성되어 있다.

용매저류실(12)내의 용매증기는, 3개의 협착부(6a,6a,6a)를 가지는 내부냉각통로(13)를 상승하여, 내부냉각통 출구가지관(8)으로부터 진공원 쪽으로 배출된다. 이 내부냉각통로(13)를 상승하는 냉각최종과정에서, 잔존하는 용매증기의 응집액이 포집된다. 용매저류실(12) 저면에는, 포집된 응집액이 배출되는 배출구(7)가 형성되어 있다.

내부냉각통 출구가지관(8)으로부터 배출된 증기에는, 액화 가능한 용매성분이 거의 함유되지 않으며, 제 1 의 실시예의 냉각기(10)는 진공원(예로서, 수류펌프)으로 용매증기를 기체 그대로 송출하는 일이 없다.

그리고, 외부냉각통(2)에서 포집되는 응집액은, 외부냉각통(2)의 내외벽면(2a,2b)을 따라서 하방으로 흐르고, 접속죠인트(1)에 접속된 용매수납기인, 액저류플라스크에 떨어진다.

제 1 의 실시예에서, 한제로서는 잘게 분쇄한 드라이아이스를 단독으로 사용하고, 냉각기(10) 둘레를 에어팩시트나 우레탄폼등의 간이단열재로 덮어서 보온하고 있다. 종래의 듀어병형 냉각기에 있어서는 아세톤과 드라이아이스를 안제로서 사용하였으나, 본 발명자등의 실험에서는 제 1 의 실시예의 냉각기(10)에 잘게 분쇄한 드라이아이스만을 단독으로 사용한 것에 있어서도, 종래의 듀어병형 냉각기에 비하여 높은 용매회수율을 얻을 수가 있었다.

[냉각기(10)에서의 냉각온도경사]

본 발명의 온도경사형 다단냉각기는, 용매증기의 냉각온도로 경사를 부여하여, 다단냉각하도록 구성한 것이다.

제 3 도는, 제 1 의 실시예의 냉각기(10)에서의 냉각온도 경사의 한 예를 도시하는 그래프이다. 제 3 도에서, 세로축은 온도[℃], 가로축은 냉각기(10)에서의 냉각위치(a로부터o)를 도시한다. 제 4 도는, 제 3 도에 도시한 복수의 냉각위치(a로부터o)를 도시하는 냉각기(10)의 측면 단면도이다. 그리고, 제 3 도에 도시한 온도측정은, 한제인 작은 입자의 드라이아이스를 투입한 후, 약 30분 경과한 후의 정지상태(기액분리를 하지 않은 상태)에서 행한 것이다.

제 3 도의 그래프는, 용매증기 입구부근(a)으로부터 내부냉각통 출구가지관(8)의 냉각기출구(o)에 이르는 각 부위의 온도 변화를 도시한 것이다. 제 3 도의 그래프에 도시하는 바와 같이, 용매증기 입구부근(a)으로부터 외부냉각통 출구부근(d)까지의 제 1 의 냉각공정에 있어서는, 약 -30∼-50℃의 냉각온도이며, 수직관로 입구부근(e)으로부터 용매저류실(h)까지의 제 2 의 냉각공정에 있어서는, 약 -40∼-70℃의 냉각온도였다. 또, 최종냉각 공정이 되는 용매저류실(12)의 천정(i)으로부터, 내부 냉각통출구 가지관부근(o)까지의 제 3 의 냉각공정에 있어서는, 약 -65∼-75℃의 냉각온도였다.

따라서, 제 1 의 냉각공정, 제 2 의 냉각공정 및 제 3 의 냉각공정에서, 제 1 의 실시예의 냉각기(10)는, 제 1 의 냉각공정으로부터 제 3 의 냉각공정으로, 실질적으로 낮아지는 냉각온도 경사를 가지고 있다.

이하에, 상기 냉각온도경사와 용매증기의 흐름에 대하여 상세히 설명한다.

제 3 도의 그래프에 도시한 바와 같이, 외부냉각통(2)내에 수납된 한제인 드라이아이스에 의하여, 외부냉각통(2)의 용매증기입구부근(a)으로부터 서서히 냉각온도는 낮아진다. 외부냉각통(2)의 저면부부근(b)에서는, 외부냉각통(2)의 내측의 벽면을 사이에 두고, 드라이아이스로 직접 냉각되므로, 더욱 냉각온도는 저하한다. 외부냉각통(2)의 중간부분(c)의 냉각온도는, 저면부보다도 약간 높다. 또, 외부냉각통(2)의 출구부근(d)에서의 냉각온도는, 드라이아이스 표층이 외기쪽으로부터 열을 흡수하므로, 더욱 냉각온도가 높아진다.

상기와 같이, 용매증기 입구부근(a)은, 용매저류실(12)에 의하여 드라이아이스로 부터 직접적으로 냉각되어 있지 않으므로, 이 부근에서의 용매의 동결이 방지되고 있다.

또, 수직관로내(e 부터 g)에 있어서는, 한제인 드라이아이스가 직접적으로 접촉하지 않으므로 냉각온도는 비교적 높다. 용매저류실(h)에서 냉각온도는 일단 상승한다.

또한, 내부 냉각통(6)의 내부 냉각 통로내(j 부터 o)에 있어서, 3개의 협착부(j,l,n)의 냉각온도는 급격히 낮아지고 있다. 또한, 내부냉각통로(13)의 3개의 협착부(6a,6a,6a)에서 용매증기는 압축되고, 과포화상태가 반복된다.

이와 같이, 제 1 의 실시예의 냉각기(10)에 있어서는, 다단적으로 필요한 부위를 급격히 냉각시키고, 용매증기를 효과적으로 응축시켜, 용매회수율을 높히고 있다.

상기 제 1 의 실시예에 있어서, 용매증기가 구배를 가지는 냉각온도에 의하여 다단냉각되고 있으며, 용매증기가 희박하게 된 최종단계에서, 가장 강력하게 냉각되도록 구성되어 있다. 이 때문에, 디에틸에테르와 같은 저비등점 용매나 크롬, 및 1,2-디클로로에탄처럼 응고하기 쉬운 응고성 용매에 있어서도, 제 1 의 실시예의 냉각기(10)를 사용한 기액분리장치에 의하면, 대략 100%의 용매회수율이 되었다. 이 용매회수 실험결과는 뒤에 설명한다.

또한, 제 1 의 실시예의 냉각기(10)는, 용매증기입구 근방에 용매저류실(12)이 형성되어 있다. 이 때문에, 냉각공정의 초기 단계에서 용매저류실(12)이 온도완충작용을 다하여, 처리하는 용매가 응고성 용매일 때도, 외부냉각통(2)의 하부 내벽(제 4 도에서 a로 도시하는 부분)에 응고되는 일이 없다.

또한, 용매증기입구(14)로 부터 유입된 용매증기는, 유로저항이 낮은 외부냉각통(2)내를 대략 수직으로 직선적 상승을 하도록 구성되어 있다. 이 때문에, 외부냉각통(2)에 있어서의 용매가 용이하게 동결하지 않으며, 제 1 의 실시예의 냉각기는 높은 용매회수율을 가지고 있다.

본 발명자등의 실험에 의하면, 외부냉각통(2)에서의 냉각공정에서, 용매증기내의 용매의 73∼98%가 액화되어 포집되었다.

외부냉각통(2)을 통과한 용매증기는, 수직관로(5)를 하강하여 용매저류실(12)로 유도된다. 수직관로(5)는 실질적인 2중벽을 가지고 있으므로, 급격한 냉각은 방지되고 있으며, 응고성 용매가 통과하여도 용이하게 응고하는 일은 없다. 이 수직관로(5)를 통과하는 용매증기는, 좁은 관내에서 과포화상태가 되어, 작은 안개상태로 용매저류실(12)로 도입되고 있다.

수직관로(5)를 통과한 용매증기는, 용적이 급격히 커지는 용매저류실(12)로 유도되므로, 용매저류실(12)내의 용매증기는 일정시간 체류한다. 이 용매저류실(12)에서 대부분의 용매증기가 열교환되어 액화된다.

또한, 상기 용매저류실(12)에서 회수되지 못한 용매증기, 즉, 저비등점 용매등의 극히 희박한 잔류용매 증기는, 냉각기(10)의 냉각공정에 있어서, 가장 냉각온도가 낮으며, 협착부(6a)를 가지는 내부냉각통로(13)내를 천천히 상승한다. 이 내부냉각통로(13)에서, 대부분의 잔류용매증기는 액화되어 포집된다. 이 내부냉각통로(13)에서 액화된용매는, 용매저류실(12)내를 흘러 내려서 배출구(7)로 부터 용매 수용기내로 배출된다.

[로터리 증발기를 사용한 기액분리장치]

제 5 도에 도시하는 로터리 증발기는, 종래에 사용되고 있던 직립형의 듀어병형 냉각기를, 앞서 설명한 제 1 의 실시예에 있어서의 냉각기(10)로 치환한 것이다. 제 1 의 실시예의 로터리 증발기에서는, 냉각기(10)의 접속죠인트(테이퍼형상이 45/40)(1)를 고정어댑터(40)의 가지관(44)에 미끄럼맞춤하여 접속하고 있으며, 냉각기(10)는 고정어댑터(40)에 의하여 연직으로 유지되고 있다. 이 냉각기(10)의 둘레에는, 간이단열재(15), 예컨대, 에어팩시트나 우레탄품이 감겨서 냉각기(10)를 보온하고 있다.

제 5 도와 같이, 로터리 증발기의 구동용 모터에 연결된 로터리죠인트(45)에는, 시료플라스크(43)가 미끄럼맞춤으로 걸어맞추어져 접속되고 있다. 또, 로터리 증발기의 볼죠인트(41)에는 용매수용기인 액저류용플라스크(42)가 접속되어 있다.

이와 같이, 제 1 의 실시예의 냉각기(10)를, 종래의 로터리 증발기의 듀어병형 냉각기와 치환하여 사용하므로서, 용매회수율이 높은 기액분리장치로 개량할 수가 있다.

[냉각기(10)의 제작방법]

다음에, 제 1 의 실시예의 냉각기(10) 제작 방법에 관하여 설명한다.

우선, 첫째로 내부 냉각통부분을 제작한다. 제 6 도는, 내부냉각통부분의 제작공정을 도시하는 개략 측면도이다.

유리관(제 1 의 실시예에서는 직경 35mm)을 선반에 고정하고, 가열된 유리관에 소망 형상을 가지는 카본지그를 눌러서, 복수의 협착부(6a)를 형성한다. 다음에, 치맛자락형상의 내부냉각통(6)의 저면벽(6b)을 형성하고, 그 둘레가장자리(본 실시예에서는 직경 93mm)부분을 용착부분으로 한다.

상기와 같이 형성된 협착부(6a)와 저면벽(6b)을 가지는 내부냉각통부분에, 수직관로(5)가 되는 가는 관(본 실시예에서는 직경 15mm)이 삽입되고, 그 상부에서 고착된다. 이 수직관로(5)의 가는 관 상부에는, 수직관로 입구가지관(4)이 되며 튜브(11)(본 실시예에서는 내경 9mm)가 접속되는 접속구가 용착된다. 또, 내부 냉각통부분의 내부냉각통로(13)상단에는, 내부냉각통 출구가지관(8)이 되는 접속구가 용착된다.

다음에, 한제를 수납하기 위한 외부냉각통(2)을 제작한다. 제 7 도는, 외부냉각통(2)의 제작공정을 도시하는 개략측면도이다.

제 7 도에 도시하는 바와 같이, 외부냉각통(2)의 내벽(2a)이 되는 유리관(본 실시에에서는 직경 95mm)의 상부를 직경이 약 110mm가 되는 구체부(2d)로 형성한다. 이 구체부(2d)는, 제 7 도에서 1점쇄선으로 도시하는 위치에서 절단된다. 이와 같이 형성된 외부냉각통(2)의 내벽(2a)내에, 앞서의 제 6 도에 도시한 내부 냉각통부분이 삽입되고, 치맛자락 형상의 저면벽(6b)의 둘레 가장자리 부분이, 외부냉각통(2)의 내벽(2a)에 용착된다.

다음에, 가는 관(본 실시예에서는 내경이 6mm)(16)이, 외부냉각통(2)의 내벽(2a) 저면 최하부에 용착된다. 다음에, 제 7 도에 도시하는 외부냉각통(2)의 내벽(2a)등의 휨이 제거된다.

또한, 제 7 도의 1점 쇄선표시 위치에서 절단된 구체부(2d)를, 소망하는 형상으로 절단하여, 외부냉각통(2)의 외벽(2b)(제 2 도)과 용착 가능하도록 확대(본 실시예에서는 직경 110mm)한다.

다음에, 외부냉각통(2)의 외벽(2b)이 되는 외부통용 유리관(본 실시예에서는 직경 110mm)을 소망하는 형상으로 형성하여, 그 저면 최하부에 접속죠인트(본 실시예에서는 45/40의 테이퍼죠인트)(1)를, 제 1 도와 제 2 도에 도시하는 바와 같이, 용착접속한다. 상기 접속죠인트(1)(제 1 도)의 형상은, 로터리 증발기에 용이하게 접속되도록, 일반적으로 사용되고 있는 로터리 증발기에서 통상 접속죠인트의 형상에 대응한 것이다.

접속죠인트(1)가 용착된 외부통용 유리관 상부는, 앞서 설명과 같이 확대된 내벽(2a)(제 2 도)의 용착부분에 용착되고, 2중벽인 외부냉각통(2)이 형성된다. 이와 같이 형성된 외부냉각통(2)에는, 외부냉각통 출구가지관(3)이 되는 접속구가 용착된다.

상기와 같이, 제 1 의 실시예의 냉각기(10)는 제조되며, 앞서 제 1 도에 설명한 형상이 된다. 제 1 의 실시예의 냉각기(10)는, 일견해서 복잡한 형상을 보이나, 앞서 설명한 제작방법처럼 단순한 제작공정의 반복으로 제작가능하며, 특수한 기량을 필요로 하지 않는 간단한 제작방법이다. 이와 같이, 제 1 의 실시예의 냉각기(10)는, 용이하게 제작되므로 뛰어난 양산성을 가지며, 제조크스트의 대폭적인 삭감이 가능하다.

(제 2 의 실시예)

제 8 도는 본 발명의 제 2 의 실시예인, 기액분리장치의 온도경사형 다단냉각기(이하, 간단히 냉각기라 약칭한다) (50)를 도시하는 측면단면도이다. 제 9 도는 제 2 의 실시예의 냉각기(50)를 사용한, 용매회수시스템을 도시하는 계통도이다.

제 2 의 실시예의 기액분리장치에 사용하는 냉각기(50)는, 앞서 설명한 제 1 의 실시예에서의 냉각기(10)와 마찬가지로, 투명한 유리재에 의하여 일체적으로 형성되어 있다. 제 2 의 실시예에서, 앞서 설명한 제 1 의 실시예와 같은 기능, 구성을 가지는 것에는, 같은 부호를 붙이고, 그 설명은 생략한다.

제 2 의 실시예의 냉각기(50)에 있어서, 앞서의 제 1 실시예와 다른 점은, 제 8 도의 단면도처럼, 원통형상의 외부 냉각통(52)의 측면하부에 용매증기 입구(51)를 형성하였다는 것과, 접속죠인트(53)(본 실시예에서는 32/29의 테이퍼죠인트) 내에 저항관(54)(본 실시예에서는 직경이 8mm, 길이가 30mm인 유리관)을 설치한 점이다. 이 용매증기입구(51)는, 간이형 로터리 증발기나 시험관시료 농축장치등에 접속되어서, 용매증기가 도입되는 접속구이다. 따라서, 외부냉각통(52)의 저면 최하부에 형성된 접속죠인트(53)는 용매증기의 입구는 아니며, 제 9 도에 도시하는 용매 수용기인 수용 플라스크(20)등의 접속구로서 기능한다.

접속죠인트(53)내의 저항관(54)은, 한번회수한 용매가 용매 수용기(20)로 부터 재기화하여, 냉각기(50)내로 도입되는 것을 억제하는 작용을 가진다.

제 2 의 실시예의 냉각기(50)에서의 용매중기 입구(51)와 저항관(54)에 관한 구성 이외는, 앞서 설명한 제 1 의 실시예의 냉각기(10)와 실질적으로 같은 구성이며, 제 2 의 실시예의 냉각기(50)를 사용한 기액분리장치는, 다단냉각방식에 의하여 용매증기가 기액분리되고, 제 1 의 실시예와 마찬가지로 용매를 고효율로 회수할 수가 있다.

제 9 도는, 제 2 의 실시예의 냉각기(50)를 사용한 용매증기 농축시스템의 한 예를 도시하는 계통도이다.

제 9 도와 같이, 시험관시료 농축장치(30)로부터 도출된 용매증기는, 냉각기(50)의 용매증기 입구(51)로 유도되고, 앞서의 설명과 같이 냉각기(50)에서 기액분리된다. 냉각기(50)의 증기배출구인 내부냉각통 출구가지관(8)은, T자형 관을 거쳐 울프(woulff) 완충병에 연결되어 있다. 또, T자형 관의 가지관에서, 리크밸브(21)가 설치되어 있다.

또한, 울프완충병(22)은, 전자밸브(24)를 통하여 테프론 격막식 진공펌프(25)에 연결되어 있으며, 진공콘트롤러(23)에 의하여, 흡인계내는 소망하는 진공압으로 유지되고 있다.

[기액분리장치의 용매회수 비교실험]

앞서 설명한 제 1 의 실시예의 냉각기(10)를 사용한, 기액분리장치에 의한 용매회수와, 종래의 기액분리장치에 의한 용매회수 비교실험을 하였다. 또, 각각의 장치로 부터 배출된 용매증기를, 제 2 의 실시예의 냉각기(50)를 사용한 기액분리장치에 의하여 2차의 용매회수를 하였다. 상기 용매회수 비교실험결과를, 표1과 표2에 도시한다.

[표 1]

기액분리장치의 종류	용매명	용매증류제거 처리 진공압 증류온도 제거시간(℃) (mmHg) (min)	평가냉각기회수율 R.S.D.(%) (%)	백업 2 차 R.S.D.회수율(%) (%)	토탈회수율(%)
AB	디에틸에테르	35 150∼430 5.035 150∼430 5.0	99.8 0.181.2 5.2	0.0 -18.5 0.9	99.899.7
AB	디클로로메탄	30 90∼380 9.530 90∼380 9.5	99.8 0.373.1 6.6	0.0 -26.6 0.3	99.899.7
AB	클로로포름	40 60∼330 7.540 60∼330 7.0	99.9 1.094.5 2.8	0.0 -5.0 4.0	99.999.5
AB	1,2 디클로로에탄	50 30∼130 8.050 30∼130 8.0	99.6 1.195.6 2.3	0.0 -3.9 10.2	99.699.5
AB	아세토니트릴	30 30∼150 10.030 30∼150 9.0	100.0 0.193.3 3.3	0.0 -6.6 1.5	100.099.9
AB	n-헥산	40 40∼150 4.540 40∼150 4.5	99.8 0.386.9 3.4	0.0 -12.8 1.6	99.899.7
AB	아세톤	40 50∼240 6.540 50∼240 6.5	99.8 0.382.8 12.0	0.0 -17.2 0.6	99.8100.0
AB	매탄올	50 30∼230 12.050 30∼230 12.0	99.8 0.183.7 9.2	0.0 -16.1 0.6	99.899.8
AB	에탄올	50 10∼130 12.050 10∼130 12.0	99.7 0.194.5 0.5	0.0 -5.2 1.9	99.799.9

[표 2]

기액분리장치의 종류	용매명	용매증류제거 처리 진공압 증류온도 제거시간(℃) (mmHg) (min)	평가냉각기회수율 R.S.D.(%) (%)	백업 2차 R.S.D.회수율(%) (%)	토탈회수율(%)
AB	아세트산에틸	50 40∼150 6.050 40∼150 6.0	99.8 0.197.1 4.5	0.0 -2.8 3.6	99.899.9
AB	50% 벤젠/아세톤	50 40∼200 8.050 40∼200 8.0	99.9 0.188.7 2.6	0.0 -11.2 0.9	99.999.9
AB	물	60 25∼ 60 19.060 25∼ 60 19.0	95.0 2.699.8 2.3	0.0 -0.0 -	95.099.8
AB	물	60 9∼ 60 15.060 9∼ 60 15.0	97.7 0.595.9 1.9	0.0 -2.8 74.0	97.798.7

표1은 7종류의 용매에 관한 기액분리 실험결과를 나타내며, 표2는 6종류의 용매에 관한 기억분리의 실험결과를 나타낸다. 표1과 표2에 있어서, 기액분리장치 A는, 제 1 의 실시예에서의 냉각기(10)를 로터리 증발기에 장착한, 기액분리장치를 나타내고 있다. 또, 표1과 표2에는, 기액분리장치 A로부터 배출된 용매증기를, 제 2 의 실시예의 냉각기(50)를 사용하여 백업하는, 2차 용매회수를 행한 실험결과를 나타내었다.

기액분리장치 B는, 종래의 듀어병형 냉각기를 사용한 로터리 증발기에 의하여 용매회수를 행한 것이며, 이 기액분리장치 B로부터 배출된 용매증기를, 제 2 의 실시예의 냉각기(50)를 사용하여 2차 용매회수를 하였다.

제 10 도는, 상기 용매회수 비교실험에서의 2차용매회수의 시스템을 도시하는 계통도이다. 제 10 도에서, 앞서 설명한 제 9 도의 용매증기 농축시스템에서의 장치와, 같은 기능, 구성을 가지는 것에 같은 부호를 붙이고, 그 설명은 생략한다.

이 용매회수 비교실험에서 사용한 로터리 증발기는, 뷔히사 제품인 모델 RE121형이며, 회전수 200rpm에서 용매회수실험을 하였다. 또, 진공원으로서의 진공펌프(25)는, VACUUBRAND사제의 테프론 격막식 진공펌프, 모델 MZ2C(배기량=28L/min)를 사용하였다. 진공콘트롤러(23)는 뷔히사제품의 진공콘트롤러, 모델 B161을 사용하였다. 배스부(103)는 LAUDA제의 순환식 항온수조, 모델 S-1을 사용하였다. 울프완충병(22)은 용량 1L의 것을 사용하였다.

상기 용매회수 비교실험에서, 각 용매의 처리용량은 300mL(단, 물은 150mL)이다. 또, 한제로서는 드라이아이스만을 사용하였다.

표1과 표2에서의 회수율(%)은, 용매의 사전조합(照合)중량에 대한 용매수용기 중에 회수한 용매중량에서 산출한 것이며, 3회의 반복실험에 의하여 그 평균치를 회수율로 하였다. 그리고, 일부의 회수용매가 냉각기 내에 부착하여 잔존한다는 점에서 진실한 회수율을 구하는 것은 곤란하므로, 해당 용매회수 비교실험에 있어서는, 냉각기 내의 부착잔존량을 고려하여, 2∼3회의 평형화 실험을 행한 후의 용매회수량으로부터 외견상의 회수율을 산출하였다.

표1과 표2에 도시하는 바와 같이 디에틸에테르나 디클로로메탄 등의 매우 회수가 곤란한 것으로 되어 있던 저비등점 용매에서도 대략 100%에 가까운 99.8%의 고회수율을 얻었다.

또, 본 발명에 관한 기액분리장치에서의 냉각기에서 +5.5℃의 응고점을 가지는 벤젠의 처리시에는, 벤젠시료중에 등용량의 아세톤을 가하여 변성시킨 후에 처리하면, 냉각기내에서의 응고현상은 거의 보이지 않으며, 대략 100%의 고회수율로 변성용매가 포집되었다.

또, 클로로포름, 1,2-디클로로에탄 및 아세토니트릴등의 응고성 용매의 경우에도, 본 발명에 관한 기액분리장치에서의 냉각기에서는, 냉각기 내에서의 응고현상은 거의 보이지 않고 유로를 폐색시키는 등의 문제는 전연 발생하지 않았다.

또, 이러한 응고성 용매는 표1과 같이 대략 100%의 용매 회수였다. 그 이유는 용매증기량이 많은 냉각초기에 있어서는, 온화하게 냉각되고, 대부분의 용매증기가 액화한 냉각중기에 있어서는, 냉각초기보다 다소 강하게 냉각되며, 그리고 용매 증기량이 희박하게 되는 냉각종기에 있어서는 가장 강하게 냉각되도록 본 발명에 관한 냉각기는 온도경사형 다단냉각기구를 가지고 있기 때문인 것으로 생각된다.

또, 종래의 로터리 증발기에 의한 기액분리를 행한 후, 다시 제 2 의 실시예의 냉각기(50)를 사용한 로터리 이배포리에터를 사용하므로써 종래의 로터리 증발기로는 회수할 수 없었던 용매를 확실하게 회수할 수가 있었다.

또한, 표1과 표2에 표시하는 바와 같이 기액분리장치 A의 상대표준편차(R.S.D)는, 종래의 기액분리장치 B에 비하여 비약적으로 작은 수치로 되어 있다. 즉, 본 발명의 냉각기를 사용하므로써 다소의 범위에서 조작조건이 변동한 경우에 있어서도 항상 일정한 회수율을 가지고 변동이 없는 안정된 용매의 회수를 행하는 것을 알 수 있다.

이상과 같이 본 발명에 관한 냉각기는 매우 간단한 구성에 의하여 종래의 기액분리장치로는 달성할 수 없었던 높은 회수율을 성취할 수가 있다. 종래의 기액분리장치에 있어서는 매우 엄격한 배출기준에 대처하기 위하여 여러 단의 기액분리장치를 사용하였으나, 본 발명에 의하면 1대의 기액분리장치로 엄격한 배출기준을 용이하게 클리어하는 것이 가능하게 된다.

이상과 같이 본 발명의 온도경사형 다단냉각기에 있어서는 냉각온도에 경사를 부여하여 다단냉각을 효과적으로 행하고 있으므로, 저비등점 및 응고성 용매를 불문하고 매우 높은 용매 회수율을 달성할 수가 있다. 따라서, 본 발명에 의하면, 가령 감압수단으로 수류펌프를 사용한 경우에 있어서도, 배수오염에 대한 영향이 전무하게 되어 안전성 높은 온도경사형 다단냉각기를 얻을 수 있다.

또한, 본 발명의 온도경상형 다단냉각기에 의하면 제조가 용이한 구성의 냉각기를 사용하므로써, 기액분리장치의 제조코스트를 대폭적으로 저감할 수가 있어 양산성을 가지는 기액분리장치를 얻을 수가 있다.

또한, 본 발명의 온도경사형 다단냉각기는, 종래의 기액분리장치에 사용되고 있는 듀어병형 냉각기등과 같은 접속죠인트 및 대략 같은 외관형상을 가지고 있다. 이 때문에 종래의 듀어병형 냉각기 등을 본 발명의 냉각기로 치환하는 것 만으로 종래의 기액분리장치를 용매회수율이 높은 장치로 용이하게 개량할 수가 있다.

또한, 본 발명의 온도경사형 다단냉각기는 복수의 냉각공정에서 냉각온도경사를 부여하여 단계적으로 냉각시키고, 용매증기가 희박하게 된 최종단계에서 가장 강력하게 냉각되도록 구성하였으므로, 디에틸에테르와 같은 저비등점 용매나 클로로포름과 같은 응고성 용매에 있어서도 용매회수율을 대략 100%로 할 수가 있다.

또한, 본 발명의 온도경사형 다단냉각기는 냉각공정에 용매저류실을 형성하고, 이 용매저류실 근방에 용매증기 입구를 형성하였다. 이 때문에, 본 발명의 온도경사형 다단냉각기에 있어서는, 용매저류실이 온도완충작용을 하여, 응고성용매라 할지라도 냉각초기에서 냉각기에 응고하는 것이 방지되고 있으며, 용매의 회수율을 높일 수가 있다.

또한, 본 발명의 온도경사형 다단냉각기에 의하면, 그 외부 냉각통을 간단한 구성의 단열재를 감아서 외부냉각통 표면에서의 공기중 수분결로나 서리의 부착을 방지함과 동시에, 외부냉각통 외측표면의 보온효과를 높여, 한제의 소모를 억제하는 등의 효과를 가진다. 또, 이와 같은 간단한 구성에 의하여 소망하는 냉각온도가 유지되어서 높은 회수율을 가지므로, 본 발명의 기액분리장치의 제조코스트를 대폭적으로 저감시킬 수가 있다.

또한, 본 발명의 온도경사형 다단냉각기는 외부냉각통, 수직관로, 내부냉각통이 실질적으로 동일축심을 가지며, 그 축심에 대하여 좌우대칭인 형상을 가지도록 구성되어 있으므로, 제조공정의 간략화가 도모되고, 양산성에 뛰어난 장치가 된다.

Claims (8)

1. 연직상방으로 개구를 가지고 한제를 수납하는 통형상체의 외부냉각통(2)으로서, 그 외부냉각통(2)의 측면이 소정공간을 가지는 2중벽에 의하여 구성되고, 그 외벽과 내벽과의 사이의 소정공간 내에 용매증기를 유입시키는 하방 끝단의 제 1 의 입구(1)와 그 용매증기를 유출하는 상방 끝단의 제 1 의 출구(3)를 가지는 외부냉각통(2)과,

   상기 외부냉각통(2)의 축상에 설치되고, 상기 제 1 의 출구(3)와 접촉되는 상방 끝단의 제 2 의 입구(4)와 그 용매증기를 유출하는 하방 끝단의 제 2 의 출구(5a)를 가지는 수직관로(5)와,

   상기 외부냉각통(2)의 내측에서 상기 수직관로(5)의 외측에 배치되고, 상기 수직관로(5)에 관통되어서 상기 수직관로(5)와의 사이에 내부냉각통로를 형성하고, 그 내부냉각통로의 하단이 상기 외부냉각통(2)의 내면벽과 연이어서 용매저류실(12)을 형성하며, 그 용매저류실 내에 상기 수직관로(5)의 제 2 출구(5a)가 설치되고, 그 내부냉각통로의 상단이 상기 용매증기를 배출하는 제 3 의 출구(8)가 되는 내부냉각통(6)과,

   상기 용매저류실(12)의 저면에 형성되고, 상기 용매저류실(12)중에 형성되는 응축액이 배출되는 용매배출부(7)를 구비하는 온도경사형 다단냉각기.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 외부냉각통(2)내에 제 1 의 냉각공정이 형성되고, 상기 수직관로(5)내에 제 2 의 냉각공정이 형성되며, 상기 내부냉각통(6)내에 제 3 의 냉각공정이 형성되는 냉각수단에서, 상기 제 3 의 냉각공정이 상기 제 1 의 냉각공정 및 상기 제 2 의 냉가공정보다 낮은 냉각온도를 가지는 것을 특징으로 하는 온도 경사형 다단냉각기.
3. 제 1 항에 있어서, 상기 내부냉각통(6)에 복수의 협착부(6a)가 형성되고, 상기 내부 냉각통로에 의하여 압축, 팽창을 반복하도록 구성한 것을 특징으로 하는 온도경사형 다단냉각기.
4. 제 1 항에 있어서, 상기 용매배출부(7)가 용매받이기와 접속되도록 접합부분에서 테이퍼형상의 측면을 가질 수 있게 형성된 온도경사형 다단냉각기.
5. 제 1 항에 있어서, 상기 외부냉각통(2)의 제 1 의 입구(1)가 상기 용매저류실(12)의 저면 근방에 형성된 온도경사형 다단냉각기.
6. 제 1 항에 있어서, 상기 외부냉각통(2)에 단열재를 감은 온도경사형 다단냉각기.
7. 제 1 항에 있어서, 상기 외부냉각통(2), 상기 수직관로(5) 및 상기 내부냉각통(6)이 동일 축심을 가지며, 그 축심에 대하여 좌우대칭인 형상을 가지도록 형성된 것을 특징으로 하는 온도경사형 다단냉각기.
8. 용질을 포함하는 용매증기를 발생시키는 용매증기 발생수단과,

   상기 용매증기 발생수단으로부터의 용매증기가 도입되는 온도경사형 다단냉각기와,

   상기 온도경사 다단냉각기로부터의 응축액을 포집하는 용매받이기와,

   상기 용매증기 발생수단, 상기 온도경사형 다단냉각기 및 용매받이기를 접속하는 시스템내를 소망하는 진공도로 형성하여 유지하는 진공수단을 구비하는 기액분리장치에 있어서,

   상기 온도경사형 다단냉각기가,

   연직 상방으로 개구를 가지고, 한제를 수납하는 통형상체의 외부 냉각통으로서, 그 외부냉각통의 측면이 소정 공간을 가지는 2중벽으로 구성되고, 그 외벽과 내벽의 소정 공간 내에 용매증기를 유입시키는 하방 끝단의 제 1 의 입구(1)와, 그 용매증기를 유출하는 상방 끝단의 제 1 출구(3)를 가지는 외부냉각통(2)과,

   상기 외부냉각통(2)의 축 상에 설치되고, 상기 제 1 의 출구(3)와 접속되는 상방 끝단의 제 2 의 입구(4)와 그 용매증기를 유출하는 하방 끝단의 제 2 의 출구(5a)를 가지는 수직관로(5)와,

   상기 외부냉각통(2)의 내측에서 상기 수직관로(5)의 외측에 배치되고, 상기 수직관로(5)에 관통되어서 상기 수직관로(5)와의 사이에 내부 냉각통로를 형성하며, 그 내부냉각통로의 하단이 상기 외부냉각통(2)의 내면벽에 연이어 용매저류실(12)을 형성하고, 그 용매저류실 내에 상기 수직관로(5)의 제 2 의 출구(5a)가 설치되며, 그 내부냉각통로 상단이 상기 용매증기를 배출하는 제 3 의 출구(8)로 되는 내부냉각통(6)과,

   상기 용매저류실(12) 저면에 형성되고, 상기 용매저류실(12) 중에 형성되는 응축액이 배출되는 용매배출부(7)를 가지는 기액분리장치.

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