JPH0713764Y2 - 気液分離装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本考案は気液分離装置、とりわけ実験室などで高い冷却
・捕集効率と安全性をもつて環境を汚染することなく簡
便に使用できる気液分離装置に係る。

［従来の技術］ これまで、ロータリ・エバポレーターあるいは試験管濃
縮器などから発生した溶媒蒸気は通常冷却水循環型の冷
却管を用いて冷却し、液化しない気相部分は、そのまま
アスピレーターに吸引させるか、あるいはドラフト・チ
ャンバーなどを通じ実験室外に排気していた。

［考案が解決しようとしている課題］ 上記冷却水循環型の冷却管は冷却効率が充分でなく、ま
た連係する装置を用いる場合でも、その溶媒留去効率が
低いため、低沸点溶媒や有害ないし引火性の溶媒などを
処理する場合、危険を伴い、また環境の汚染を招くもの
であつた。

とりわけ、ラジオアイソトープを用いた試料を処理する
場合、アスピレーターに水放流式のものは使用できず、
循環式のものの閉鎖系における使用が強制される。また
一般に、溶媒回収の効率が悪いとアスピレーター用の水
流に低沸点溶媒が混入することとなり、それに起因する
到達真空度の著しい低下を招く。とりわけ閉鎖系であれ
ば、その混入する低沸点溶媒がたとえ、微量ずつであつ
ても、時間とともに蓄積されて行きアスピレーターの性
能を著しく低下させる。

これを回避する目的で冷却管の蒸気冷却／凝縮能力を向
上させ、また凝縮溶媒を効果的に補集する手段とを組合
わせた気液分離装置がこれまでに種々提案されてきた。

その一例は、本考案者らが実開昭62−156、302号に開示
したもので、蒸気／凝縮液の下降流路である内管の下側
先端が外管下端付近で中断にて外管と連通し、外管の頂
側部に蒸気吸引口、下端に凝縮液出口管を有する二重管
熱交換凝縮器、該凝縮器を外側から冷却する手段および
該凝縮器の凝縮液出口管と着脱自在の開口部を有する断
熱型凝縮液溜容器の組合わせよりなることを特徴とする
気液分離装置である。

この考案によつて、溶媒捕集効率は飛躍的に向上した
が、未だに充分とは言えず、水、ベンゼン、氷酢酸など
凝固性の溶媒を効率良く分離することは困難であつた。

［課題を解決するための手段］ 本考案によれば、減圧手段または蒸気発生手段との接続
を可能とした頂部開口と蒸気の流入および凝縮液の流出
を許容する底部開口とを有し、両開口を結んでその内部
を蒸気の上昇また下降流と凝縮液の下降流とが通過する
垂直管路を中心とし、該管路を取り囲んで配置され、該
管路と一体に成形されたデュワー瓶型冷却媒体容器より
なり、該垂直管路の内部に該管路とほぼ並行してその外
壁が前記垂直管路の内壁に近接して同心状に延びると共
に上部側面に下向きの開口を具備した冷却媒体の循環管
路を設けた熱交換凝縮器と、 頂部に前記熱交換凝縮器の底部開口との着脱自在の開口
と肩部に減圧手段または蒸気発生手段との接続を可能と
した開口を設けた容器であって、該容器の頂部から肩部
に至る当該容器の頭部に、該頂部開口から流入する凝縮
液のための求心手段と該求心手段の監視窓を設け、か
つ、該容器肩部が凝縮液の吸引による排出または凝縮液
凝固防止溶媒の供給のため容器底部で開口する案内管の
貫通部を支持しているデュワー瓶型断熱型凝縮液留容器
との組み合わせよりなり、かつ、 前記熱交換凝縮器と断熱型凝縮液留容器とが、前記垂直
管路の底部開口部と前記凝縮液留容器の頂部開口部にお
いて摺り合わせボール・ジョイントを介して着脱自在に
接続されるものである気液分離装置が提供される。

前記冷却媒体とは前記垂直管路を有効に冷却しうる寒剤
たとえばドライアイス／アセトンであつてよい。

前記冷却媒体の循環管路は、普通前記垂直管路とほぼ同
心的に配置され、かつ、その外壁が前記垂直管路の内壁
にきわめて近接して設けられている。

前記冷却媒体の循環管路の上端出口が下向きに開口して
いるのがよく、これは循環する冷却媒体が沸騰して容器
外に溢出することを効果的に防止する。

前記冷却媒体の容器はデユワー瓶型の断熱構造である。

また、前記熱交換凝縮器は、任意の頂部に該垂直管路の
底部開口に対して着脱自在の開口を有する断熱型凝縮液
溜容器と組み合わせて使用することができるが、該垂直
管路の底部開口と該液溜容器の開口部とは摺り合わせボ
ール・ジョイントを介して接続されるものである。

一方、特に好ましい断熱型凝縮液溜容器は、頂部に熱交
換凝縮器の底部開口との着脱自在の開口、肩部に減圧手
段または蒸気発生手段との接続を可能とした開口を設け
た容器であつて、該肩部が凝縮液の吸引による排出また
は凝縮液凝固防止溶媒の供給のため容器底部で開口する
案内管の貫通部を支持しているものである。

この、断熱型凝縮液溜容器は、言うまでもないがデユワ
ー瓶型構造をとることが好ましく、また、先に述べた熱
交換凝縮器は勿論、他の公知の熱交換凝縮器と組合わせ
て使用することができる。

前記断熱型凝縮液溜容器の頂部から肩部に至る容器の頭
部に、該頂部開口から流入する凝縮液のための求心手段
と該求心手段の監視窓を設ける。この求心手段が側面に
通気透孔を設け、下端を凝縮液の求心滴下に適した形状
に成形したロート状の手段であつてよい。また、前記監
視窓は該デユワー瓶にもうけた非銀メツキ面であること
が好都合である。

［作用］ 本考案の請求項１）に記載した熱交換凝縮器および請求
項６）に記載した断熱型凝縮液溜容器は、それぞれ他の
公知の容器あるいは凝縮器と組み合わせて使用すること
ができる。しかし、記載の両者を組み合わせて実施する
のが最も効果的である。

溜去すべき溶媒が、ジエチルエーテル、石油エーテルな
どの低沸点溶媒である場合、蒸気は熱交換凝縮器の頂部
に導かれ熱交換凝縮器内部を下降中に液化して液溜容器
に滴下する。この下降流は断熱型凝縮液溜容器がその肩
部でアスピレーターに連結され、熱交換凝縮器および凝
縮液溜容器の内部が負圧に維持されているため生じるも
のである。

一方、溜去すべき溶媒が、水、氷酢酸、ベンゼンなどの
凝固性の溶媒である場合、蒸気は断熱型凝縮液溜容器の
肩部から熱交換凝縮器に導かれ、その内部を上昇中に液
化して液溜容器に戻される。この上昇流は熱交換凝縮器
がその頂部でアスピレータに連結され、熱交換凝縮器お
よび凝縮液溜容器の内部が負圧に維持されているため生
じるものである。

またこの水、ベンゼンなどのような、凝固し易い溶媒の
場合、凝固を防止するため、エタノールあるいはｎ−ヘ
キサンを液溜容器中に入れておき、この蒸気を移動中に
液化する溶媒に混入する。この場合、断熱型凝縮液溜容
器に溶媒取りだしのため設けられた案内管はこの目的に
切り替えて使用できるので便利である。

［実施例］ 図面中、第１図は、本考案気液分離装置を構成する熱交
換凝縮器の一例の略断面図、第２図は、断熱型凝縮液溜
容器の一例の略断面図であり、第３図はこれらの装置を
中心として構成された溶媒濃縮システムの略系統図であ
る。

第１図において、熱交換凝縮器10は垂直管路12を中心と
して、これを包囲するように、かつこれと一体に成形さ
れた内側銀メツキ二重ガラス構造つまりデユアー瓶型２
重壁の冷却媒体の容器20を主体として構成されている。
垂直管路12の頂部開口14にはボール・ジョイント16を設
けたコネクタ15が適合し、底部開口18も他の装置との接
続、離脱が容易でフレキシブルな位置あわせ可能な摺り
合せ構造つまりボール・ジョイト16となつている。な
お、図示の都合から、熱交換凝縮器10はその中間部を切
り欠き省略して示してあるが、連続した長い物であるこ
とは言うまでもない。

垂直管路12の内側には、ほぼ同心に循環管路22が設けら
れ、その内部空間は冷却媒体の容器20の内部空間と上端
出口24および下端入口26によつて連通している。また循
環管路22の頂部は、その内部を上昇して頂部に到達する
流体を追い返すような形状となつており、したがつて上
端出口24が下向き付勢された流体が排出される。

これは、容器20内にみたされた循環管路22を上昇移動す
る冷却媒体たとえばドライアイス／アセトンなどの寒剤
が上端出口24から出るとき沸騰して、冷却媒体の容器20
外に溢れ出ることを防止するために極めて有効である。

垂直管路12の内壁と循環管路22の外壁との間の間隙は、
出来るだけ狭いほうが良く、通常の大きさの装置、たと
えば垂直管路12の直径が50mmのもので、約2mm以下とさ
れている。このため、熱交換効率はきわめてよい。

この狭い間隙によって形成された温度勾配を有する流路
中を溶媒蒸気が移動する際に凝縮された溶媒が液膜を形
成して管壁を流下し、この凝縮溶媒にさらに溶媒蒸気が
吸収されて、それらが管壁からの冷却を効果的に受けて
順次凝縮しつつ流下する結果、液化可能な溶媒成分をほ
ぼ完全に捕集・留去し得る。このため、水流ポンプなど
に溶媒蒸気が気体のままで排出されることが極めて少な
い。このことは系の減圧度を高め、水流ポンプなどの効
率改善となるばかりでなく、排出される成分には危険な
ものが含まれておらず安全性をもつて排出できる。

第２図に示す凝縮液溜容器30も、全体としてデユアー瓶
型２重壁構造で、その頂部32には凝縮器の底部開口18と
の接続が可能なボール・ジョイント34となつている。凝
縮液溜容器30は頂部32に続き、頭部36、肩部44および胴
部46の順に一体に構成されている。頭部36には透孔40を
含む水滴型の求心手段38が内蔵され、肩部44には、ボー
ル・ジョイント50が設けられた肩部開口48および底部開
口56を有する案内管52の貫通支持部54が取り付けられて
いる。

水滴型の求心手段38は凝縮液溜容器30の器壁と一体に接
続しておりこの接続個所に設けられた複数の透孔40は上
昇する蒸気と下降する凝縮液が対面する時生じる漱現象
に伴う溶媒蒸気の通過抵抗の増大を防止する。求心手段
38の下端は水滴型となつており、凝縮液を例外なくその
表面に沿つて流し、その中心から滴下させる。

求心手段38の直下の、凝縮液溜容器30頭部36器壁の対応
部分には、監視窓が設置され外部から滴下の状態が監視
できる。監視窓はデユアー瓶にもうけた非銀メッキ部分
であつてよく、その略位置42は図面上点線で示される。

また、第３図は、これらの装置を中心として構成された
溶媒濃縮システムの一例の略系統図であつて、公知の試
験管の濃縮装置60（たとえば、実開昭62−156,344号で
開示）からの溶媒蒸気は溶媒の物理化学的性質に応じて
選ばれた三方コックTCの位置によつてボール・ジョイン
トB1、B2を経て、熱交換凝縮器10の頂部あるいは断熱型
凝縮液溜容器30の肩部のいずれかに導かれる。選択され
なかつた方のボール・ジョイントは圧力計Ｐ、コツクC1
を経てアスピレーターＡに連結されている。

三方コックTCを用いない場合は、濃縮装置60からの管路
をボール・ジョイントB1、B2のいずれかに切り替え、残
りをアスピレーターＡへの管路に接続して使用する。

凝縮液溜容器30の案内管52はコツクC2、C3を経て凝固防
止用溶媒（補助溶媒）容器70あるいは回収溶媒容器80の
いずれかと連結されるようになつている。凝固し易い溶
媒を回収する場合は、前もつて凝縮液溜容器30内を減圧
しておき、コツクC2を一時開いて凝縮液溜容器30に溶媒
防止用溶媒を導いておく。また、回収溶媒容器80内の圧
力を凝縮液溜容器30内の圧力より低く維持しながらコツ
クC3を開けば、凝縮液溜容器30内の溶媒を回収溶媒容器
80に移すことができる。

回収溶媒容器80に一時溜められた溶媒はコツクC4を経て
任意の容器90に移され取り除かれる。回収溶媒容器80の
頂部にはコツクC5、C6が設けられており、一方は大気
と、他方はアスピレーターＡへの管路に接続されてい
る。

なお、圧力計ＰとコツクC1との間の管路にはコツクC7お
よびニードルバルブＮが設けられており、系内の圧力の
調整を計るものとなつている。

次の表は、第３図のように構成された溶媒濃縮システム
を使用して行なつた溶媒回収実験の結果で、対照として
は実開昭62−156,302号に記載した二重管式熱交換凝縮
器を使用した。

前記の表に示す溶媒回収率の向上は一見して僅かのよう
に思われる。しかしながら、対照装置におけるものとの
僅かな差は容易に達成出来るものではなく、また閉鎖吸
引系では、この僅かな差が重大な意味を持つ。すなわ
ち、アスピレーター循環水に溶媒が短時間で蓄積し、ア
スピレーターの性能を短時間に低下させるからである。

［考案の効果］ 上記のように本考案は、ロータリー・エバポレーターあ
るいは試験管濃縮器などから発生した溶媒蒸気を極めて
高い効率で液化／捕集できるばかりでなく、たとえそれ
がラジオアイソトープを用いた試料を処理した溶媒や有
害ないし引火性の溶媒などを含むものであつても、高い
安全性をもつて環境を汚染することなく分離・回収する
装置として実施することができ、使用上の簡便性も充分
である。ことに、冷媒用の循環管路を中心に設けその間
隙に形成された溶媒流路を有する垂直管路の熱交換凝縮
器を採用したことにより溶媒流路の熱交換能力を飛躍的
に向上させ得た。

また、断熱型凝縮液溜容器に、滴下する凝縮液のための
求心手段と監視窓を設け、処理の進行状況と溶媒の滴下
状態を監視して、最適の真空圧を、たとえばニードル・
バルブＮの調節により、設定することを可能とした。こ
のようにして、溶媒留去状況の掌握に加えて、常に最適
真空圧での処理を可能とし、過度の真空圧による試料の
突沸現象を効果的に抑制できる。

一方、補助溶媒の供給手段および吸引路から溶媒蒸気流
入路に切換可能な肩部開口を設けたことにより、過度の
冷却によつて凝固し流路の閉塞を招き易い凝固点の高い
溶媒、たとえば水、酢酸、ベンゼン、ピリジンなどの蒸
気は、上昇流路に切換える操作で冷却能を調整して処理
することが可能となり、さらに補助溶媒を適時に適量供
給し得るので、その留去溶媒蒸気中への混入により、後
者の凝固を完全に防止できる。

このように本考案は、きわめて多様に実施することがで
き、その実用的効果は大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本考案気液分離装置を構成する熱交換凝縮器
の一例の略断面図、第２図は、断熱型凝縮液溜容器の一
例の略断面図であり、第３図はこれらの装置を中心とし
て構成された溶媒濃縮システムの略系統図である。 10……熱交換凝縮器、12……垂直管路、14……頂部開
口、15……コネクタ、16、34、50……ボール・ジョイン
ト、18……底部開口、20……容器、22……循環管路、24
……上端出口、26……下端入口、30……凝縮液溜容器、
32……頂部、36……頭部、38……求心手段、40……透
孔、42……監視窓設置部、44……肩部、46……胴部、48
……肩部開口、52……案内管、54……貫通支持部、56…
…底部開口、60……濃縮装置、70……凝固防止溶媒容
器、80……回収溶媒容器、90……容器、Ａ……アスピレ
ータ、Ｂ……ボール・ジョイント、Ｃ……コツク、Ｎ…
…ニードル・バルブ、TC……三方コツク。

Claims (3)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】減圧手段または蒸気発生手段との接続を可
   能とした頂部開口と蒸気の流入および凝縮液の流出を許
   容する底部開口とを有し、両開口を結んでその内部を蒸
   気の上昇または下降流と凝縮液の下降流とが通過する垂
   直管路を中心とし、該管路を取り囲んで配置され、該管
   路と一体に成形されたデュワー瓶型冷却媒体容器よりな
   り、該垂直管路の内部に該管路とほぼ並行してその外壁
   が前記垂直管路の内壁に近接して同心状に延びると共に
   上部側面に下向きの開口を具備した冷却媒体の循環管路
   を設けた熱交換凝縮器と、 頂部に前記熱交換凝縮器の底部開口との着脱自在の開口
   と肩部に減圧手段または蒸気発生手段との接続を可能と
   した開口を設けた容器であって、該容器の頂部から肩部
   に至る当該容器の頭部に、該頂部開口から流入する凝縮
   液のための求心手段と該求心手段の監視窓を設け、か
   つ、該容器肩部が凝縮液の吸引による排出または凝縮液
   凝固防止溶媒の供給のため容器底部で開口する案内管の
   貫通部を支持しているデュワー瓶型断熱型凝縮液留容器
   との組み合わせよりなり、かつ、 前記熱交換凝縮器と断熱型凝縮液留容器とが、前記垂直
   管路の底部開口部と前記凝縮液留容器の頂部開口部にお
   いて摺り合わせボール・ジョイントを介して着脱自在に
   接続されるものである気液分離装置。
2. 【請求項２】前記求心手段が、側面に通気透孔を設け、
   下端を凝縮液の求心滴下に適した形状に成形したロート
   状の手段である請求項（１）記載の気液分離装置。
3. 【請求項３】前記監視窓が、該デュワー瓶型断熱型凝縮
   液留容器に設けた非銀メッキ面である請求項（１）記載
   の気液分離装置。