KR100983111B1 - 다단 칼럼을 이용한 증류장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 다단 칼럼을 이용한 증류장치에 관한 것으로, 비등점이 서로 다른 2가지 이상의 액체에서 필요한 액체만을 분리할 때 비등점이 높은 기체의 회수를 차단하여 고순도의 액체를 회수함을 목적으로 한다.
본 발명에 의한 다단 칼럼을 이용한 증류장치는, 내부에 액체가 저장되며 가열기에 의해 상기 액체를 가열하는 증류플라스크(10); 하부가 상기 증류플라스크와 유체 연통 가능하게 연결되며 상기 증류플라스크에서 가열되어 증발하는 2개 이상의 기체를 분리하는 증류칼럼(20); 상기 증류칼럼의 상부에 유체 연통 가능하게 연결되며 상기 증류칼럼을 따라 분리 이송된 기체를 응축하는 응축기(30); 상기 응축기를 통해 응축된 액체를 저장하는 저장플라스크(40);를 포함하고, 상기 증류칼럼은 내부가 중공인 관형이며 내부에 다단의 분리막(21)이 형성되며, 상기 분리막은 서로 다른 직경의 제1,2분리공(22,23)이 형성되어 상기 기체중 비등점이 높은 기체가 상기 분리막과 제2분리공에 의해 차단된다.

Description

다단 칼럼을 이용한 증류장치{A DISTILLER USING MULTIPLE-STAGE COLUMN}

본 발명은 증류장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 비등점이 서로 다른 2가지 이상의 액체에서 필요한 액체만을 분리할 때 비등점이 높은 기체의 회수를 차단하여 고순도의 액체를 회수할 수 있는 다단 칼럼을 이용한 증류장치에 관한 것이다.

일반적으로 2가지 이상으로 혼합된 휘발성 액체를 분리하거나 분석하는 방법으로는 증류방법을 채택하게 된다.

휘발하기 쉬운 성분으로 된 액체혼합물은 가열할 때 비등점이 낮은 온도 순으로 증발하기 때문에, 증발하는 증기를 온도에 따라 냉각 응축할 때 각각의 성분을 분리할 수 있게 된다.

이와 같이 혼합된 액체를 분리 또는 분석하는 실험실용 증류장치의 구성으로는 혼합물을 넣고 가열하는 가열용기와 가열용기로부터 증류된 것을 수집 냉각하는 증류관과 이에 경사지게 일체로 부착되는 냉각관과 냉각관을 냉각수로 냉각하는 냉각기(응축기)로 구성된다.

보다 구체적으로 종래의 증류장치를 설명하면, 가열용기로는 구형상의 몸체에 목이긴 형상의 증류플라스크(Distillation flask)를 사용하며, 이를 가열하는 가열장치로는 알코올램프나 알코올버너 등을 사용하며, 증류플라스크 상방에 증류관과, 증류관과 경사지게 부착되는 냉각관(응축관)을 가지며 냉각관 외측에 냉각수를 순환시켜 냉각관을 냉각시키는 냉각기(응축기)를 가지며, 냉각관 하방에는 증기를 응축시킨 응축액을 수집하는 저장용기를 가지며, 증류관 상단에는 증류 기체의 온도를 감지하는 온도계를 부착하는 구조로 된 것을 볼 수 있다.

종래 기술에 의한 증류기는 단순히 비등점의 차이만을 이용하여 비등점이 서로 다른 휘발성 액체를 분리하는 것일 뿐이기 때문에 가열온도를 유지하지 못한 경우 모든 액체가 함께 증발하므로 회수된 액체의 순도가 떨어지며, 비등점의 차이가 적은 경우에는 가열온도의 유지가 어려워 역시 회수된 액체의 순도가 떨어지는 문제점이 있다.

그리고, 종래의 증류장치는, 증류관의 길이가 변하지 않기 때문에 증발하는 기체로부터 액체를 분리하는 것이 매우 미약하고, 휘발성 액체의 종류에 따라 증류관의 길이를 달리할 수 없으므로 휘발성 액체의 종류별로 서로 다른 길이의 증류관을 사용하여야 하는 취급(제조, 보관)상의 문제점과 비용상의 문제점이 있다.

또한, 증류과정 중에 시료의 성상을 확인하기 위한 방법이 없어 순도 측정이 불가능하고 결과적으로 저순도의 액체를 회수할 수밖에 없는 실정이다.

본 발명은 전술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 비등점이 서로다른 2가지 이상의 휘발성 액체를 분류할 때 비등점의 차이에 따른 액체의 분류를 효율적으로 하여 순도 높은 액체를 회수할 수 있는 다단 칼럼을 이용한 증류장치를 제공하려는데 목적이 있다.

그리고, 본 발명의 다른 목적은 휘발성 액체의 종류에 따라 증발하는 기체로부터 수분을 효과적으로 제거하려는데 있다.

본 발명의 또 다른 목적은 증류를 통해 2가지 이상의 휘발성 액체가 혼합된 혼합물에서 액체를 분리 회수할 때 회수 중인 시료의 성상을 확인할 수 있도록 하려는데 있다.

전술한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 다단 칼럼을 이용한 증류장치는, 내부에 액체가 저장되며 가열기에 의해 상기 액체를 가열하는 증류플라스크; 하부가 상기 증류플라스크와 유체 연통 가능하게 연결되며 상기 증류플라스크에서 가열되어 증발하는 2개 이상의 기체를 분리하는 증류칼럼; 상기 증류칼럼의 상부에 유체 연통 가능하게 연결되며 상기 증류칼럼을 따라 분리 이송된 기체를 응축하는 응축기; 상기 응축기를 통해 응축된 액체를 저장하는 저장플라스크;를 포함하고, 상기 증류칼럼은 내부가 중공인 관형이며 내부에 다단의 분리막이 형성되며, 상기 분리막은 서로 다른 직경의 제1,2분리공이 형성되어 상기 기체중 비등점이 높은 기체가 상기 다단의 분리막과 제2분리공에 의해 차단되는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 의한 다단 칼럼을 이용한 증류장치에 의하면, 증류칼럼의 분리막을 통과하는 기체 중에 포함된 수분의 흐름을 다단으로 차단하여 회수된 기체의 순도를 높임으로써 다단 칼럼을 이용한 증류장치로서의 신뢰성을 향상할 수 있다.

그리고, 단위 관과 분리막의 수량을 조절하여 다양한 높이의 증류칼럼을 구성할 수 있으므로 고순도의 액체를 회수하기 위한 제원의 증류칼럼을 제공할 수 있고, 종래처럼 휘발성 액체의 종류에 따라 다양한 길이의 증류관을 사용할 필요가 없으므로 취급(제작, 보관)성을 향상하고 비용을 절감할 수 있다.

도 1은 본 발명에 의한 다단 칼럼을 이용한 증류장치의 전체 구성도.
도 2는 본 발명에 따른 다단 칼럼을 이용한 증류장치에 적용된 증류칼럼의 일부 절결 측단면도.
도 3은 본 발명에 따른 다단 칼럼을 이용한 증류장치에 적용된 증류칼럼의 분해 사시도.
도 4와 도 5는 각각 본 발명에 따른 다단 칼럼을 이용한 증류장치에 적용된 증류칼럼의 측단면도.

도 1에서 보이는 바와 같이, 본 발명에 의한 다단 칼럼을 이용한 증류장치(100)는, 내부에 액체가 담기는 증류플라스크(10), 증류플라스크(10)와 연결되는 증류칼럼(column)(20), 증류칼럼(20)과 연결되어 증류칼럼(20)을 통과한 기체를 응축하는 응축기(30), 응축기(30)를 통해 응축된 액체를 저장하는 저장플라스크(40)로 구성된다.

증류플라스크(10)는 예를 들어 투명의 구형상으로 형성되며 액체의 주입이 가능하도록 주입구를 갖거나 증류칼럼(20)에 분리 가능하게 연결된다.

도 2에서 보이는 바와 같이, 증류칼럼(20)은 관형으로서 하부와 상부가 증류플라스크(10)와 응축기(30)에 유체 연통 가능하게 연결되며, 내부에는 다단의 분리막(21)이 형성된다. 분리막(21)은 제1,2분리공(22,23)이 형성된다. 제1분리공(22)과 제2분리공(23)은 서로 다른 직경으로 형성되고, 상대적으로 직경이 큰 제1분리공(22)을 통해서는 비등점이 작은 제1기체가 올라가는 것이며 제2분리공(23)을 통해서는 비등점이 큰 제2기체가 통과하는 것이다. 즉, 비등점의 차이로 인하여 동일한 온도 조건에서 비등점이 작은 제1기체는 완전한 기체 상태이지만 제2기체는 기체라기보다는 기체와 액체가 혼합된 상태이며, 따라서, 제2기체는 제2분리공(23)을 통과하지 못하고 분리막(21)에 차단된다. 즉, 제1기체가 제2기체보다 제1,2분리공(22,23)을 잘 통과하여 응축기(30)에 공급되는 것이다.

제1,2분리공(22,23)을 서로 다른 크기로 구성한 것은, 상대적으로 큰 제1분리공(22)을 통해 많은 양의 기체가 통과하도록 하고, 제2분리공(23)을 통해 기체에 포함된 수분을 제거하기 위함이다.

증류칼럼(20)은 단일 관일 수도 있지만, 증류칼럼(20)의 높이에 따라 회수된 액체의 순도가 높아질 것이므로 높이 조절 가능하게 구성되는 것이 바람직하며, 이하와 같이 구성된다.

도 3에서 보이는 것처럼, 증류칼럼(20)은 상하부가 관통되는 단위 관(24), 다수의 단위 관(24)들 사이에 개재되며 제1,2분리공(22,23)이 형성된 분리막(21)으로 구성된다.

분리막(21)이 단위 관(24)의 사이에서 움직이지 않도록 분리막(21)의 상하면에는 단위 관(24)에 삽입되는 돌기(21a)(도 3과 도 4참조)가 형성될 수 있고, 다르게는 단위 관(24)의 상하부에는 분리막(21)이 안착되는 안착홈(미도시)이 형성될 수 있다.

제1분리공(22)에는 제2기체의 분리를 위한 유도관(25)이 형성될 수 있다. 유도관(25)은 분리막(21)과 단품으로 형성되며 예를 들어 둘레부의 중앙에 걸림턱(25a)이 형성되어 분리막(21) 상면에 안착될 수 있다.

따라서, 단위 관(24)과 분리막(21)의 수량을 통해 증류칼럼(20)의 높이를 조절할 수 있고, 단위 관(24)과 분리막(21)에 의해 각각의 분리공간이 형성되므로 제2기체의 분리공간을 조절할 수 있다.

유도관(25)은 하부의 유입구가 분리막(21) 보다 낮게 배치되어 선회를 유도함으로써 수분의 제거율을 높일 수 있으며, 도 4에서와 같이, 중심이 일렬로 배열되지 않고 엇갈리게 배열될 수도 있고, 도 5에서와 같이 중심이 일렬로 배열될 수도 있다. 전자의 경우에는 유도관(25)을 통과하여 상승한 제1,2기체가 분리막(21)에 막혀 분리공간을 선회하게 되므로 제2기체의 분리효율을 높일 수 있다.

증류칼럼(20)을 통과한 시료의 순도를 측정하기 위하여 증류칼럼(20)의 상부에는 증류헤드(50)가 적용될 수 있다. 증류헤드(50)는 증류칼럼(20)과 응축기(40)의 사이에 있는 유로이며 시료를 측정하기 위한 측정봉(51)이 갖추어진다. 측정봉(51)은 증류헤드(50)에 끼움식으로 설치될 수 있다.

증류칼럼(20)은 예를 들어 투명의 보호관(26) 내부에 삽입되어 보호될 수 있다.

응축기(30)는 증류칼럼(20)(또는 증류헤드(50))을 통과한 시료를 냉각하여 응축하는 것으로, 응축매체로는 냉각수, 냉각공기 등이 사용될 수 있고, 상기 응축매체가 순환관(31)을 통해 연속 순환하는 방식일 수 있다.

저장플라스크(40)는 응축기(30)를 통과하면서 응축된 기체를 저장하는 것으로, 응축기(30)에 직접 연결될 수도 있고, 다르게는 응축기(30)에 연결된 집수플라스크(60)에 다수개가 연결될 수도 있다. 집수플라스크(60), 저장플라스크(40)는 각각 분리 가능하게 연결된다.

응축기(30)와 저장플라스크(40)(또는 집수플라스크(60))의 사이에는 기체의 회수율을 높이기 위한 감압(진공)부(70)가 형성될 수 있다.

본 발명에 적용되는 각각의 구성요소들은 분리 가능하게 연결되며, 각각의 연결구조는 다양한 방법이 가능하므로 구체적으로 한정하지 않는다.

한편, 도면에 구체적으로 도시하지는 않았지만, 단위 관(24)의 내부에는 마주하는 단부가 겹쳐져 하부에서 상승하는 유체가 충돌한 후 선회하여 상승할 수 있도록 양측에 분리막이 형성될 수도 있다. 상기 분리막은 수분이 통과하지 못하는 분리공이 형성될 수 있고, 수분이 하부로 낙하하도록 단위 관의 중앙을 향해 하향 경사질 수도 있다.

본 발명은 증류플라스크(10)의 가열온도 및 액체의 끓는점을 검출하는 센서, 모니터, 온도조절기 등이 갖추어지며, 이는 기존 증류장치와 동일하므로 구체적인 설명을 생략한다.

본 발명에 의한 다단 칼럼을 이용한 증류장치의 작용은 다음과 같다.

예를 들어 알콜과 물이 혼합된 혼합물에서 알콜만을 분리하는 경우, 혼합물을 증류플라스크(10)에 넣고 가열기를 통해 가열한다. 이때 가열온도는 알콜의 비등점에 맞춰질 것이다.

따라서, 증류플라스크(10)에서는 알콜의 비등점이 물의 비등점보다 낮기 때문에 알콜이 물보다 먼저 증발한다.

증발된 알콜은 증류칼럼(20)에 유입되어 증류칼럼(20)을 따라 상승하며, 이 과정에서 알콜 기체에 포함된 수분이 제거되어 순수한 알콜 기체만 증류헤드(50)에 공급된다.

구체적으로 설명하면, 가열온도에 의해 혼합물에 포함된 알콜은 모두 기체로 증발할 것이며, 이때, 일부 수분이 알콜 기체와 함께 상승할 수 있고, 또는, 가열온도가 물의 비등점에 가까울 경우 물의 증발이 시작되어 수분이 알콜 기체와 함께 상승한다.

증류칼럼(20)의 단위 관(24) 내부에 유입된 알콜 기체(수분 포함)는 분리막(21)에 충돌한 후 유도관(25)(제1분리공(22))과 제2분리공(23)을 통해 분리막(21)을 통과하여 상부의 분리공간으로 이동한다. 그러나, 알콜 기체에 포함된 수분은 분리막(21)에 충돌할 때 분리공간을 선회하지 못하기 때문에 직하부로 낙하한다. 즉, 분리막(21) 저부의 분리공간에 유입된 알콜 기체와 수분 중에 알콜 기체만 윗 단의 분리공간으로 진행하고 수분은 윗 단의 분리공간으로 진행하지 못하고 남게 되는 것이다.

증류칼럼(20)의 분리막(21)은 다단으로 배치되기 때문에 전술한 바와 같은, 작용이 다수 회에 걸쳐 이루어지므로 증류칼럼(20)의 상부로 갈수록 알콜 기체의 순도가 높아질 것이며, 결과적으로 100%의 알콜 기체를 회수할 수 있는 것이다.

관리자는 증류헤드(50)의 측정봉(51)을 통해 증류헤드(50)에 유입되는 기체중에서 시료를 채취하여 시료의 성상을 검사하도록 할 수 있다.

증류헤드(50)를 통과한 알콜 기체는 응축기(30)를 통과한다. 응축기(30)의 순환관(31)에는 냉각매체가 순환하고 있으며, 알콜 기체는 순환관(31)을 순환하는 냉각매체와 열교환하여 응축되어 액화된다.

응축기(30)를 통과한 알콜 액체는 감압부(70)를 통과한 후 집수플라스크(60)에 집수되고, 다수의 저장플라스크(40)에 저장된다.

본 발명은 증류칼럼(20)의 길이(높이) 조절이 가능하며, 증류헤드(50)에서 채취한 시료의 검사 결과 알콜의 순도가 낮은 경우에는 단위 관(24)과 분리막(21)의 수량 증가를 통해 증류칼럼(20)의 길이(높이)를 길게 하여 분리막(21)을 추가함으로써 기체의 순도를 높인다. 반면에, 증류칼럼(20)의 길이(높이)를 줄일 경우에는 일부의 단위 관(24)과 분리막(21)을 분리 제거한다.

10 : 증류플라스크, 20 : 증류칼럼
21 : 분리막, 22,23 : 분리공
24 : 단위 관, 25 : 유도관
26 : 보호관, 30 : 응축기
31 : 순환관, 40 : 저장플라스크
50 : 증류헤드, 51 : 측정봉
60 : 집수플라스크, 70 : 감압부

Claims (3)

1. 내부에 액체가 저장되며 가열기에 의해 상기 액체를 가열하는 증류플라스크(10);
   하부가 상기 증류플라스크와 유체 연통 가능하게 연결되며 상기 증류플라스크에서 가열되어 증발하는 2개 이상의 기체를 분리하는 증류칼럼(20);
   상기 증류칼럼의 상부에 유체 연통 가능하게 연결되며 상기 증류칼럼을 따라 분리 이송된 기체를 응축하는 응축기(30);
   상기 응축기를 통해 응축된 액체를 저장하는 저장플라스크(40);를 포함하고,
   상기 증류칼럼은 내부가 중공인 다수의 단위 관(24), 서로 다른 직경의 제1,2분리공(22,23)이 형성되며 상기 단위 관의 사이에 개재되는 분리막(21), 상기 분리막의 제1분리공에 끼워지는 유도관(25)을 포함하여 높이 조절되며 상기 기체중 비등점이 높은 기체가 상기 분리막과 제2분리공에 의해 차단되도록 하는 것을 특징으로 하는 다단 칼럼을 이용한 증류장치.
   
2. 삭제
3. 청구항 1에 있어서, 상기 증류칼럼과 상기 응축기의 사이에 개재되며 측정봉(51)을 통해 상기 증류칼럼을 통과한 시료의 측정토록 하는 증류헤드(50); 상기 응축기와 상기 저장플라스크의 사이에 개재되어 상기 응축기를 통과한 기체를 감압하여 액화하는 감압부(70)를 포함하는 것을 특징으로 하는 다단 칼럼을 이용한 증류장치.

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