CN217340155U - 一种高效固液连续萃取装置 - Google Patents

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杨金辉
宿艳
李明泽
许怡璇
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莫琰
陈文一
刘芳
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Abstract

本实用新型涉及一种高效固液连续萃取装置,属于生产加工、分析检测、日常生活用品技术领域。一种高效固液连续萃取装置,所述装置包括垂直设置的抽提筒、冷凝管和蒸馏烧瓶,其中,所述抽提筒的主体结构为集液管,所述集液管的顶端垂直连通冷凝管的底端,用于接收冷凝管冷凝下来的液体;所述集液管的底端具有连通外界的出口;所述集液管的上端与侧向支管相连通,侧向支管同时连通蒸馏烧瓶;集液管的下端通过部分位于侧向支管中的虹吸管与蒸馏烧瓶相连通。本实用新型所述整个装置结构简单紧凑,操作更方便,有良好的应用前景。

Description

一种高效固液连续萃取装置
技术领域
本实用新型涉及一种高效固液连续萃取装置,具体而言,涉及一种高效节能的固液萃取装置,属于生产加工、分析检测、日常生活用品技术领域。
背景技术
固液萃取法是指在固态被萃取物质中加入适当的溶剂,使一种或几种组分进入液相,而另外一些组分仍保留在固相中,从而达到富集或分离的目的。固液萃取在工业生产、分析检测与日常生活中有着广泛地应用。例如,用乙醇提取茶叶中的咖啡因,以及其它有效成份;在制糖工业中,用水为萃取剂将甜菜中的糖份萃取出来;在油脂工业中,以酒精或汽油为萃取剂提取大豆等作物中油类;在冶金行业,也常常用某种溶剂浸取矿石中的稀有元素等。
在实验室里多采用索氏提取器进行固液连续萃取操作。索氏提取器是德国科学家Soxhlet发明的仪器,最初是为了从牛奶中提取脂类化合物,所以至今还被称为“脂肪提取器”。索氏提取器是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯化的溶剂萃取,达到节约溶剂,提高萃取效率的目的。仪器的结构如图2所示,其上部为冷凝器,中间为抽提筒,下端连接蒸馏烧瓶。抽提物料时,将物料置于抽提筒中,将溶剂置烧瓶内,加热后,烧瓶内溶剂受热蒸发,经抽提筒的侧管进入冷凝器。溶剂在冷凝器中冷却又转化为液体,滴落至抽提筒中,浸提样品中的可溶性物质。待抽提筒中聚集的溶液超出侧位虹吸管的顶端时,液体在虹吸作用下由虹吸管流回烧瓶,如此循环往复,直到抽提完全为止。
索氏提取器自1879年发明以来,一直是实验室进行固液萃取的标准性仪器,极大地提高了固液萃取效率,节省了人力和时间成本。尽管如此,该仪器也存在以下几点不足。
1.进行连续萃取时,溶剂蒸发后经抽提筒的侧管进入冷凝器。这个侧管如果较粗,蒸气和侧管的接触面积大,蒸气容易被冷却下来;侧管如果较细,则蒸气向上流通的速度慢。为了使蒸气能够快速、流畅地进入抽提筒中,加热器的温度要比萃取剂的沸点高50度以上,因而耗费能源多。
2.由于该装置是利用提取液受热蒸发所得溶剂进行循环提取,所以通常是用于提取热稳定性较好的成分。由于烧瓶加热器的温度较高,因此不宜采用这个装置提取受热易分解的物质。
3.抽提筒结构复杂,加工成本高。并且虹吸管和侧管位于抽提筒外部,缺少保护,容易破碎,难以修复。
4.不方便采样监控。进行提取时,索氏提取器没有用来取样的阀门,不方便随时取样。
发明内容
针对现有实验仪器中的不足,本发明提供一种小型化、高效固液连续萃取装置,其结构简单、运行成本低,在生产加工、分析检测、日常生活用品技术领域有良好应用,可以根据需要在实验室、家庭进行固液萃取操作。
一种高效固液连续萃取装置,所述装置包括垂直设置的抽提筒、冷凝管和蒸馏烧瓶,其中,
所述抽提筒的主体结构为集液管,所述集液管的顶端垂直连通冷凝管的底端,用于接收冷凝管冷凝下来的液体;所述集液管的底端具有连通外界的出口;
所述集液管的上端与侧向支管相连通,侧向支管同时连通蒸馏烧瓶;集液管的下端通过部分位于侧向支管中的虹吸管与蒸馏烧瓶相连通。
本实用新型所述集液管用于放置待萃取固体。集液管的顶部与冷凝器连接,用于接收冷凝下来的液体;集液管的底部连接活塞,用于排出液体。
本实用新型所述集液管的上端与侧向支管相连通,作为蒸气通道。
优选地,所述侧向支管为一体弯管结构,包括垂直部分和与垂直方向具有一定角度的弯折部分;所述垂直部分连通蒸馏烧瓶,所述弯折部分连通集液管的上端,并向斜下方弯折与垂直部分连通。
优选地,所述虹吸管为一体弯管结构,包括垂直部分和与垂直方向具有一定角度的弯折部分;所述垂直部分连通蒸馏烧瓶,且所述垂直部分位于侧向支管之中;所述弯折部分连通集液管的下端,并向斜上方弯折与垂直部分连通。
优选地,所述虹吸管穿过集液管的侧壁通至抽提筒底部靠近出口处。
本实用新型所述虹吸管是中空管,虹吸管一端穿过抽提筒侧壁通入抽提筒的底部;同时,虹吸管穿过侧向支管的中部,通向支管内部至蒸馏瓶瓶口处。
优选地,所述集液管的底端出口处设置旋塞。
优选地,所述蒸馏烧瓶的瓶口的水平位置低于旋塞的水平位置。
优选地,所述冷凝管设有循环水出水管和循环水入水管。
优选地,所述虹吸管(202)为玻璃管或软管。
工作原理
萃取时将待萃取固体物质置于抽提筒,抽提筒的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过抽提筒的支管上升,进入到冷凝管中,被冷凝后的液体滴回提取器。溶剂和固体接触进行萃取,当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时,含有萃取物的溶剂被虹吸回到烧瓶,因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流,如此重复,使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取,将萃取出的物质富集在烧瓶中。
本实用新型的有益效果为:本实用新型涉及一种高效固液连续萃取装置,属于生产加工、分析检测、日常生活用品技术领域。高效固液连续萃取装置,所述蒸馏装置包括抽提筒、蒸馏烧瓶和冷凝管,其中抽提筒是装置的核心部件。抽提筒的结构包括竖直设置的集液管,以及旋塞、侧向支管和虹吸管。集液管放置待抽提固体,并用接收冷凝下来的液体,顶部与冷凝器连接,底部连接旋塞。集液管的上端与侧向支管相连通,作为蒸气通道。集液管的下端与侧向支管的中部通过虹吸管相连通。本发明中使用固液连续萃取装置,加热时蒸气以对流的形式进入抽提筒,这样回流的速度快,并且用旋塞可以随时采样监测萃取效率。仪器结构简单,可显著提高冷凝性能,应用范围更广。
与索氏提取器相比,本发明具有以下有益效果:使用本固液连续萃取装置,加热时蒸气以对流的形式进入抽提筒,这样萃取剂更容易进入抽提筒,回流的速度快,能源消耗少,降低了运行成本。本实用新型中整个装置结构简单紧凑,操作更方便,有良好的应用前景。
附图说明
图1为本实用新型一种固液连续萃取装置的结构示意图;
附图标记如下:1-冷凝管:101-出水管,102-入水管;2-抽提筒:201-支管,202-虹吸管,203-集液管,204-旋塞;3-蒸馏烧瓶;
图2为现有技术索氏提取器的示意图;
附图标记如下:11-冷凝器I,12-抽提筒I,13-蒸馏烧瓶I,14-侧管I,15-虹吸管I。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的,决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高效固液连续萃取装置,所述装置包括垂直设置的抽提筒2、冷凝管1和蒸馏烧瓶3,其中,所述集液管203的底端出口处设置旋塞204。所述蒸馏烧瓶3的瓶口的水平位置低于旋塞204的水平位置。
所述抽提筒2的主体结构为集液管203,所述集液管203的顶端垂直连通冷凝管1的底端,用于接收冷凝管1冷凝下来的液体;所述集液管203的底端具有连通外界的出口;
所述集液管203的上端与侧向支管201相连通,侧向支管201同时连通蒸馏烧瓶3;集液管203的下端通过部分位于侧向支管201中的虹吸管202与蒸馏烧瓶3相连通。
所述侧向支管201为一体弯管结构,包括垂直部分和与垂直方向具有一定角度的弯折部分;所述垂直部分连通蒸馏烧瓶3,所述弯折部分连通集液管203的上端,并向斜下方弯折与垂直部分连通。所述虹吸管202为一体弯管结构,包括垂直部分和与垂直方向具有一定角度的弯折部分;所述垂直部分连通蒸馏烧瓶3,且所述垂直位于侧向支管201之中;所述弯折部分连通集液管203的下端,并向斜上方弯折与垂直部分连通。所述虹吸管202穿过集液管203的侧壁通至抽提筒底部靠近出口处。
所述冷凝管1设有循环水出水管101和循环水入水管102。所述虹吸管202为玻璃管。
应用例1
利用上述装置提取茶叶中的咖啡因
如附图1所示,用该装置提取茶叶中的咖啡因。取5g茶叶用滤纸包好,放入抽提筒2中。将浓度为95%的60mL乙醇注入蒸馏烧瓶3中,加热使乙醇沸腾形成蒸气,蒸气经过侧向支管201再进入冷凝管1。蒸气在冷凝管1内壁冷却变为液体滴入集液管203,并萃取茶叶中的有机物。当乙醇液面高于虹吸管202时,含有萃取物的乙醇再流回蒸馏烧瓶3。连续抽提数次后,停止加热。取下冷凝管1,用玻璃棒挤干茶叶,将抽提筒2中的液体全部转移至蒸馏烧瓶3。
安装蒸馏装置,蒸馏回收大部分乙醇。蒸馏烧瓶3中加入4g生石灰粉,搅拌均匀,再将固体转移至蒸发皿。水浴加热,翻炒直到固体成粉末状。将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上,取一只大小合适的长颈漏斗罩于其上,漏斗颈部疏松地塞一团棉花。用电热套小心加热蒸发皿,慢慢升高温度,使咖啡因升华,咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体,附着于漏斗内壁和滤纸上。取下咖啡因,得到产物约0.1g。
应用例2
利用上述装置提取活性炭中的Fe离子
如附图1所示,用该装置提取活性炭中的Fe离子。取2g负载Fe离子的活性炭用滤纸包好,放入抽提筒2中。将浓度为95%的60mL乙醇注入蒸馏烧瓶3中,加热使乙醇沸腾形成蒸气,蒸气经过侧向支管201再进入冷凝管1。蒸气在冷凝管1内壁冷却变为液体滴入集液管203,并浸泡活性炭萃取其中的Fe离子。当乙醇液面高于虹吸管202时,含有萃取物的乙醇再流回蒸馏烧瓶3。期间可以用旋塞204接取抽提筒1中的有机物,测定其中Fe离子的浓度。连续抽提两小时后,停止加热。取下冷凝管1,控干滤纸包,将抽提筒2中的液体全部转移至烧瓶。
萃取剂再转移至250mL容量瓶中,加水至刻度处。定量之后测量溶液中铁离子的浓度。

Claims (7)

1.一种高效固液连续萃取装置,其特征在于:所述装置包括垂直设置的抽提筒(2)、冷凝管(1)和蒸馏烧瓶(3),其中,
所述抽提筒(2)的主体结构为集液管(203),所述集液管(203)的顶端垂直连通冷凝管(1)的底端,用于接收冷凝管(1)冷凝下来的液体;所述集液管(203)的底端具有连通外界的出口;
所述集液管(203)的上端与侧向支管(201)相连通,侧向支管(201)同时连通蒸馏烧瓶(3);集液管(203)的下端通过部分位于侧向支管(201)中的虹吸管(202)与蒸馏烧瓶(3)相连通。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述侧向支管(201)为一体弯管结构,包括垂直部分和与垂直方向具有一定角度的弯折部分;所述垂直部分连通蒸馏烧瓶(3),所述弯折部分连通集液管(203)的上端,并向斜下方弯折与垂直部分连通。
3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述虹吸管(202)为一体弯管结构,包括垂直部分和与垂直方向具有一定角度的弯折部分;所述垂直部分连通蒸馏烧瓶(3),且所述垂直部分位于侧向支管(201)之中;所述弯折部分连通集液管(203)的下端,并向斜上方弯折与垂直部分连通。
4.根据权利要求3所述的装置,其特征在于:所述虹吸管(202)穿过集液管(203)的侧壁通至抽提筒底部靠近出口处。
5.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述集液管(203)的底端出口处设置旋塞(204)。
6.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述冷凝管(1)设有循环水出水管(101)和循环水入水管(102)。
7.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述虹吸管(202)为玻璃管或软管。
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