CN204337820U - 一种可密封防样品溢出的萃取装置 - Google Patents

一种可密封防样品溢出的萃取装置 Download PDF

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郭燕芬
胡利芬
冯皓
王受和
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本实用新型提供一种可密封防样品溢出的萃取装置,包括提取瓶、提取管、萃取筒、冷凝器,萃取筒由萃取筒身和萃取筒盖组成,萃取筒身和萃取筒盖通过磨砂螺纹相连接;提取管由上提取管与下提取管组成,下提取管的管身比上提取管的管身长,上提取管和下提取管通过磨砂阶梯口相衔接。本实用新型可以对萃取筒和提取管的口径进行适当放大,增加一次的提取量,提高提取效率;萃取筒配备筒盖,在处理高膨胀性样品或轻质样品时,确保样品不会溢出萃取筒,把样品所在高度限制在虹吸管的开口以下,保证了样品能被溶剂充分浸润、接触与萃取;同时能防止样品溢出掉落在萃取筒外而堵塞虹吸管或随虹吸现象被冲淋到提取瓶中。

Description

一种可密封防样品溢出的萃取装置
技术领域
[0001] 本实用新型涉及一种萃取装置,特别是涉及一种可密封防样品溢出的萃取装置。适用于膨胀性样品或轻质漂浮样品的萃取。
背景技术
[0002] 在化学、冶金、食品、医药等行业,经常需要从固体物质中萃取有效成分进行成分分析。而固-液萃取方法对其萃取效率、溶剂利用率、萃取效果和适用范围影响重大,一直都是分离分析化学领域的改进热点。
[0003] 从固体物质中萃取化合物的常用方法有煎煮法、浸渍法、回流法三大类。煎煮法所用装置多为不锈钢夹层锅和球形煮罐;该法适用于有效成分溶于水、对湿热较稳定的生物材料,可大量浸提,价格低廉;缺点是溶剂消耗量大、产品杂质多、易变质,只适用于对纯度要求不高的大批量粗处理阶段。浸渍法是用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来。此法花费时间长、效率低下;溶剂用量大,且呈静止状态,溶剂的利用率较低,有效成分浸出不完全,萃取效果不理想;最局限的是,不能直接制得高浓度的浸取液。回流法是以挥发性溶剂作为提取液,将浸出液加热蒸馏,其中挥发性溶剂馏出后又被冷凝,重复流回浸出器中浸提有用成分,周而复始,直至有效成分回流萃取完全的方法。该法的优点是溶剂用量少、提取效率高、萃取效果充分,且在萃取的同时达到富集目标产物的目的,因此在上述三种固-液萃取方法中应用最为广泛。
[0004]目前,在实验室中大多采用脂肪提取器(索氏提取器)来进行固-液萃取,常规索氏提取装置如图1所示,主要包括提取烧瓶C、提取管h、萃取筒d、冷凝管k,其中提取管两侧分别设有虹吸回流管f和蒸汽上升管g,提取管底部下设有一管嘴e,蒸汽上升管上端口连接在靠近提取管口处,蒸汽上升管下端口连接在管嘴的侧边,虹吸回流管上端口连接在提取管的底部,虹吸回流管下端从侧边穿进管嘴并使虹吸回流管口向下,存放提取液a的提取烧瓶置于恒温水浴b中。从图1可见,常规索氏提取器的萃取筒为敞口式圆柱体玻璃筒,且容量较小,当萃取对象属于膨胀性物质,在溶剂的浸润下会发生体积的膨胀或胀大时;或者当萃取对象属于轻质漂浮物质,在浮力的作用下会漂浮在溶剂液面时,样品容易从萃取筒顶端开口处溢出。一方面满溢的样品无法被溶剂浸润会造成萃取效果下降;另一方面是样品会溢出萃取筒堵塞虹吸管,或被虹吸到圆底烧瓶中,影响固-液分离效果。这两种情况都会给后续分析带来系统误差,影响分析结果的准确性。为了避免这种情况的发生,通常的做法是减少萃取样品量,这势必增加萃取次数,延长萃取时间。
实用新型内容
[0005] 本实用新型所要解决的技术问题,就是提供一种一次提取量大的、高效率的可密封防样品溢出的萃取装置。
[0006] 解决上述技术问题,本实用新型采取以下技术方案予以实现:
[0007] 一种可密封防样品溢出的萃取装置,包括提取瓶、提取管、萃取筒、冷凝器,萃取筒由萃取筒身和萃取筒盖组成,萃取筒身和萃取筒盖通过磨砂螺纹相连接;提取管由上提取管与下提取管组成,下提取管的管身比上提取管的管身长,上提取管和下提取管通过磨砂阶梯口相衔接;萃取筒身底部一体化安装有小孔径砂芯滤层;萃取筒盖顶端一体化安装有大孔径砂芯滤层;所述下提取管底部设置管嘴,下提取管两侧设置虹吸回流管和蒸汽上升管;上提取管为一圆柱筒盖,筒盖中间外伸出一接管;提取瓶瓶口连接到下提取管的管嘴,萃取筒整体放置在提取管内,其中萃取筒身朝下,上提取管通过盖顶上接管与冷凝器下端口连接。
[0008] 其中,提取瓶为平底烧瓶或圆底烧瓶或蒸馏瓶。为了保证萃取筒过滤层的作用,萃取筒身安装的小孔径砂芯滤层孔径为1.5〜9.0 μ m,萃取筒盖安装的大孔径砂芯滤层孔径为10〜30 μ m。萃取筒放置在所述下提取管内时,所述萃取筒身口沿高度不得高于虹吸管的最高处。冷凝器下端口为磨砂口,其口径与所述上提取管的接管磨砂口径相匹配,冷凝器下进水口接冷却水进水软管,上出水口接冷却水出水软管。
[0009] 与现有技术相比,本实用新型具有如下有益效果:
[0010] (I)萃取筒配有磨砂螺纹咬合的盖子,相比于目前常规索氏提取器无上盖、敞开式结构的萃取筒,能更好地把样品限制及固定在萃取筒合适高度内,在处理高膨胀性样品或轻质样品时,确保样品不会溢出萃取筒,通过把样品所在高度限制在虹吸管的开口以下,保证了样品能被溶剂充分浸润、接触与萃取;同时能防止样品溢出掉落在萃取筒外而堵塞虹吸管或随虹吸现象被冲淋到圆底烧瓶中,进而确保了测试结果的准确性,也更好地保护了仪器设备。
[0011] (2)萃取筒配备的盖子,一体化安装有较大孔径的砂芯滤层,在确保萃取筒内盛放的样品不会因膨胀或漂浮等原因超过虹吸管的高度甚至溢出萃取筒的同时,保证了冷凝液能顺畅通过盖子滴入萃取筒内;
[0012] (3)新型提取管由原来的一体化设计改为可拆装的上下两部分,中间用磨口相连。相比于原有设计,更易于萃取筒的放入和取出;通过这一设计,就可以实现提取管径的适当放大和萃取筒径的适当放大;
[0013] (4)对萃取筒和提取管的口径进行适当放大。常规索氏提取器,当提取瓶的规格为150 mL时,配备的提取管内径分别为35 mm,相应的萃取筒外径为30 mm。而本实用新型为相同规格的提取瓶配备的提取管内径可加大至100 _,萃取筒外径可加大至95 _,由此萃取筒容积可以至常规提取筒容积的四倍;增加了一次的提取量,提高了提取效率。
附图说明
[0014] 图1是常规索氏提取器的结构示意图;
[0015] 图2是本实用新型的萃取筒身的主视图;
[0016] 图3是本实用新型的萃取筒盖的主视图;
[0017] 图4是本实用新型的下提取管的主视图;
[0018] 图5是本实用新型的上提取管的主视图;
[0019] 图6是本实用新型实施例1的萃取装置图;
[0020] 图7是本实用新型实施例2的萃取装置图;
[0021] 图8是本实用新型实施例3的萃取装置图。
[0022] 图中:a_提取液;b_恒温水浴;c_提取烧瓶;d_萃取筒;e_管嘴;f-虹吸回流管;g_蒸汽上升管;h-提取管;k-冷凝管;1_提取瓶;2_下提取管;3_上提取管;31_上提取管盖顶接管;4_萃取筒身,41-小孔径砂芯滤层;5_萃取筒盖,51-大孔径砂芯滤层;6-冷凝器。
具体实施方式
[0023] 下面结合附图用实施例对本实用新型作进一步说明。
[0024] 如图2、3、4、5、6所示,一种可密封防样品溢出的萃取装置,包括提取瓶、提取管、萃取筒、冷凝器,萃取筒由萃取筒身4和萃取筒盖5组成,萃取筒身4和萃取筒盖5通过磨砂螺纹相连接;提取管由上提取管3与下提取管2组成,下提取管2的管身比上提取管3的管身长,上提取管3和下提取管2通过磨砂阶梯口相衔接。萃取筒身4底部一体化安装有小孔径砂芯滤层41 ;萃取筒盖5顶端一体化安装有大孔径砂芯滤层51 ;管嘴e设在下提取管2底部,虹吸回流管f和蒸汽上升管g分别设在下提取管2两侧;上提取管3为一圆柱筒盖,筒盖中间外伸出一接管。提取瓶I瓶口连接到下提取管2的管嘴e,萃取筒整体放置在提取管内,其中萃取筒身4朝下,上提取管3通过盖顶上接管31与冷凝器6下端口连接。
[0025] 其中,提取瓶为平底烧瓶或圆底烧瓶或蒸馏瓶。为了保证萃取筒过滤层的作用,萃取筒身安装的小孔径砂芯滤层41孔径为1.5〜9.0 μ m,萃取筒盖安装的大孔径砂芯滤层51孔径为10〜30 μπι。萃取筒放置在所述下提取管内时,所述萃取筒身口沿高度不得高于虹吸管的最高处。冷凝器下端口为磨砂口,其口径与所述上提取管的接管磨砂口径相匹配,冷凝器下进水口接冷却水进水软管,上出水口接冷却水出水软管。
[0026] 如图6所示,实施例1 (轻质漂浮样品)
[0027] 提取瓶为圆底烧瓶,内装有200 mL无水乙醇(提取液)与沸石,放置在水浴锅内,下提取管的管嘴与提取瓶的瓶口相连;提取物中药粉末放置于萃取筒身内,盖上萃取筒盖(筒盖与萃取筒身通过磨砂螺纹旋紧),封闭好的萃取筒整个放置在提取管内,萃取筒身朝下;上、下提取管通过磨砂阶梯接口连接好,把整个萃取筒包围在内;冷凝器下端口接入上提取管的接管;冷却水进水软管一端接冷凝器下进水口,另一端接自来水水龙头,冷却水出水软管一端接冷凝器上出水口,另一端接下水道;用铁架台上的单臂夹夹住冷凝管,支撑与稳固整套萃取装置;检查各磨砂接口是否旋紧,确保整套萃取装置的气密性。拧开水龙头,可见冷却水从冷凝器的下进水口进入,然后从上出水口流出;启动水浴锅,设定温度为80 °C,7min后可见提取瓶中无水乙醇沸腾,蒸气上升至冷凝器下端口即被冷凝,滴在萃取筒盖上,随即穿过筒盖上的大孔径砂芯,流入萃取筒内与提取物中药粉末接触、浸润,周而复始,萃取筒内的无水乙醇越积越多,中药粉末中的轻质物质漂浮在无水乙醇液面,随着液面上升而上升,直至被萃取筒盖拦截而没有漂浮溢出萃取筒。直至萃取筒内液面到达虹吸管的最高处,发生虹吸现象,萃取筒内的无水乙醇顺着虹吸管回流到圆底烧瓶内。至此,本实用新型用于无水乙醇萃取轻质中药粉末的一次萃取过程完成了。
[0028] 如图7所示,实施例2 (膨胀型样品)
[0029] 提取瓶为平底烧瓶,内装有300 mL去离子水(提取液)与沸石,放置在平板加热器上,下提取管的管嘴与提取瓶的瓶口相连;树脂采样片(用于气体污染物采集,吸水性强)放置于萃取筒身内,盖上萃取筒盖(筒盖与萃取筒身通过磨砂螺纹旋紧),封闭好的萃取筒整个放置在提取管内,萃取筒身朝下;上、下提取管通过磨砂阶梯接口连接好,把整个萃取筒包围在内;冷凝器下端口接入上提取管的接管;冷却水进水软管一端接冷凝器下进水口,另一端接自来水水龙头,冷却水出水软管一端接冷凝器上出水口,另一端接下水道;用铁架台上的单臂夹夹住冷凝管,支撑与稳固整套萃取装置;检查各磨砂接口是否旋紧,确保整套萃取装置的气密性。拧开水龙头,可见冷却水从冷凝器的下进水口进入,然后从上出水口流出;打开平板加热器,10 min后可见提取瓶中去离子水沸腾,水蒸气上升至冷凝器下端口即被冷凝,滴在萃取筒盖上,随即穿过筒盖上的大孔径砂芯,流入萃取筒内与树脂采样片接触、浸润,周而复始,萃取筒内的去离子水越积越多,树脂采样片吸水膨胀,体积越来越大,直至充满整个萃取筒,继而被萃取筒盖压制,无法继续胀大,保证萃取筒能被去离子水完全浸没。直至萃取筒内液面到达虹吸管的最高处,发生虹吸现象,萃取筒内的去离子水顺着虹吸管回流到提取瓶内。至此,本实用新型用于去离子水萃取膨胀性的树脂采样片(用于气体污染物采集,吸水性强)的一次萃取过程完成了。
[0030] 如图8所示,实施例3 (大体积、不膨胀样品)
[0031] 提取瓶为蒸馏瓶,内装有500 mL正己烷/丙酮(1: 1,v/V,混合溶剂)与沸石,放置在水浴锅内,用橡胶塞堵上提取瓶的侧管;下提取管的管嘴与提取瓶的瓶口相连;250g 土壤样品放置于萃取筒身内,把萃取筒身放置在提取管内,萃取筒身口朝上;上、下提取管通过磨砂阶梯接口连接好,把整个萃取筒包围在内;冷凝器下端口接入上提取管的接管;冷却水进水软管一端接冷凝器下进水口,另一端接自来水水龙头,冷却水出水软管一端接冷凝器上出水口,另一端接下水道;用铁架台上的单臂夹夹住冷凝管,支撑与稳固整套萃取装置;检查各磨砂接口是否旋紧,确保整套萃取装置的气密性。拧开水龙头,可见冷却水从冷凝器的下进水口进入,然后从上出水口流出;打开水浴锅开关,设定温度为55 °C,5 min后可见提取瓶中正己烷/丙酮(混合溶剂)沸腾,蒸气上升至冷凝器下端口即被冷凝,滴入萃取筒身内与土壤样品接触、浸润,周而复始,萃取筒内的正己烷/丙酮(混合溶剂)越积越多,直至萃取筒身内液面到达虹吸管的最高处,发生虹吸现象,萃取筒内的正己烷/丙酮(混合溶剂)顺着虹吸管回流到提取瓶内。至此,本实用新型用于正己烷/丙酮(混合溶剂)萃取大体积的土壤样品的一次萃取过程完成了。在所需的萃取次数完成后,拆除萃取装置的冷凝器和提取管两大部件,用橡胶塞堵住提取瓶瓶口,小心倾侧提取瓶让侧管处收集的少量液体流回提取瓶中;拔开侧管口处橡胶塞,冷凝器直接与提取瓶的侧管口相连,继续水浴蒸发提取瓶中的正己烷/丙酮(混合溶剂),当侧管口下盛接的馏出液体积达到450 mL时,停止水浴。至此,土壤样品中的有机氯农药即被提取出来并富集在蒸馏瓶中的50 mL液体中。

Claims (5)

1.一种可密封防样品溢出的萃取装置,包括提取瓶、提取管、萃取筒、冷凝器,其特征在于:所述的萃取筒由萃取筒身(4)和萃取筒盖(5)组成,萃取筒身(4)和萃取筒盖(5)通过磨砂螺纹相连接,所述的提取管由上提取管(3)与下提取管(2)组成,下提取管(2)的管身比上提取管(3)的管身长,上提取管(3)和下提取管(2)通过磨砂阶梯口相衔接; 所述的萃取筒身(4)底部一体化安装有小孔径砂芯滤层(41); 所述的萃取筒盖(5)顶端一体化安装有大孔径砂芯滤层(51); 所述下提取管(2)底部设置管嘴(e),下提取管(2)两侧设置虹吸回流管(f)和蒸汽上升管(g); 所述的上提取管(3)为一圆柱筒盖,筒盖中间外伸出一接管; 所述的提取瓶(I)瓶口连接到下提取管(2)的管嘴(e),萃取筒整体放置在提取管内,其中萃取筒身(4)朝下,上提取管(3)通过盖顶上接管与冷凝器(6)下端口连接。
2.根据权利要求1所述的可密封防样品溢出的萃取装置,其特征在于:所述提取瓶(I)为平底烧瓶或圆底烧瓶或蒸馏瓶。
3.根据权利要求2所述的可密封防样品溢出的萃取装置,其特征在于:所述萃取筒身安装的小孔径砂芯滤层(41)孔径为1.5〜9.0μπι,萃取筒盖安装的大孔径砂芯滤层(51)孔径为10〜30 μΐϋο
4.根据权利要求3所述的可密封防样品溢出的萃取装置,其特征在于:所述萃取筒放置在所述下提取管(3)内时,所述虹吸管的最高处高于所述萃取筒身口沿高度。
5.根据权利要求4所述的可密封防样品溢出的萃取装置,其特征在于:所述的冷凝器(6)下端口为磨砂口,其口径与所述上提取管(2)的接管口径相匹配,冷凝器(6)下进水口接冷却水进水软管,上出水口接冷却水出水软管。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN106390513A (zh) * 2016-11-15 2017-02-15 陕西科技大学 一种提高萃取效率的索氏萃取器及其使用方法
CN112924265A (zh) * 2021-01-28 2021-06-08 江西抚州新兴化工有限公司 一种农药残留检测用农药提取装置

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