KR102178384B1 - 2단 증류탑을 이용한 사염화 티타늄(TiCl4) 정제증류장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 증류장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 내부에 무기불순물을 함유하는 액체가 저장되며, 가열기에 의해 상기 액체를 가열하는 증류용기(vessel), 상기 증류용기(vessel)와 하부가 유체 연통 가능하게 연결되며 상기 증류용기(vessel)에서 가열되어 증발하는 기체를 통과시키는 2단으로 결합된 증류탑, 상기 증류탑의 상부에 유체 연통 가능하게 연결되며 상기 증류탑을 따라 이송된 기체를 응축하는 응축기, 상기 증류탑과 상기 응축기 사이에 개재되며 자성이 있는 금속을 흡착시키는 자석봉, 상기 응축기를 통과한 액체를 증류탑의 상부로 환류시키는 환류 조절부 및 상기 응축기를 통해 응축된 정제물을 저장하는 수득부를 포함하는 2단 증류탑을 이용한 증류장치에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, TiCl₄의 정제효율(순도)를 향상시킬 수 있다.

Description

2단 증류탑을 이용한 사염화 티타늄(TiCl4) 정제증류장치{Distillation Apparatus For The Purification of TiCl4 Using Two Stage Distillation Columns}

본 발명은 증류장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 무기불순물을 함유하는 시료가 내부에 저장되며, 가열기에 의해 상기 시료를 가열하는 증류용기(vessel), 상기 증류용기(vessel)와 하부가 유체 연통 가능하게 연결되며 상기 증류용기(vessel)에서 가열되어 증발하는 기체를 통과시키는 2단으로 결합된 증류탑, 상기 증류탑의 상부에 유체 연통 가능하게 연결되며 상기 증류탑을 따라 이송된 기체를 응축하는 응축기, 상기 증류탑과 상기 응축기 사이에 개재되며 자성이 있는 금속을 흡착시키는 자석봉, 상기 응축기를 통과한 액체를 증류탑의 상부로 환류시키는 환류 조절부 및 상기 응축기를 통해 응축된 정제물을 저장하는 수득부를 포함하는 2단 증류탑을 이용한 TiCl₄ 정제증류장치에 관한 것이다.

일반적으로 2가지 이상으로 혼합된 휘발성 액체를 분리하거나 분석하는 방법으로는 증류방법을 채택하게 된다. 휘발하기 쉬운 성분으로 된 액체혼합물은 가열할 때 비등점이 낮은 온도 순으로 증발하기 때문에, 증발하는 증기를 온도에 따라 냉각 응축할 때 각각의 성분을 분리할 수 있게 된다.

이와 같이 혼합된 액체를 분리 또는 분석하는 실험실용 증류장치의 구성으로는 혼합물을 넣고 가열하는 가열용기와 가열용기로부터 증류된 것을 수집 냉각하는 증류관과 이에 경사지게 일체로 부착되는 냉각관과 냉각관을 냉각수로 냉각하는 냉각기(응축기)로 구성된다.

보다 구체적으로 종래의 증류장치를 설명하면, 가열용기로는 구형상의 몸체에 목이 긴 형상의 증류플라스크(Distillation flask)를 사용하며, 이를 가열하는 가열장치로는 알코올램프나 알코올버너 등을 사용하며, 증류플라스크 상방에 증류관과, 증류관과 경사지게 부착되는 냉각관(응축관)을 가지며 냉각관 외측에 냉각수를 순환시켜 냉각관을 냉각시키는 냉각기(응축기)를 가지며, 냉각관 하방에는 증기를 응축시킨 응축액을 수집하는 저장용기를 가지며, 증류관 상단에는 증류 기체의 온도를 감지하는 온도계를 부착하는 구조로 된 것을 볼 수 있다.

종래 기술에 의한 증류기는 단순히 비등점의 차이만을 이용하여 비등점이 서로 다른 휘발성 액체를 분리하는 것일 뿐이기 때문에 가열온도를 유지하지 못한 경우 모든 액체가 함께 증발하므로 회수된 액체의 순도가 떨어지며, 비등점의 차이가 적은 경우에는 가열온도의 유지가 어려워 역시 회수된 액체의 순도가 떨어지는 문제점이 있다.

본 발명은 전술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로 TiCl₄ 정제 공정에서 증류탑을 2단으로 결합하여 증류탑의 높이를 높여 정제효율을 향상시키는 것을 목적으로 한다.

또한, 증류탑의 내부를 은(Ag) 코팅 처리하여 보온성을 향상시켜 증류용기(vessel)의 가열온도를 유지하도록 하는 것을 목적으로 한다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명은 무기불순물을 함유하는 시료가 내부에 저장되며, 가열기에 의해 상기 시료를 가열하는 증류용기(vessel), 상기 증류용기(vessel)와 하부가 유체 연통 가능하게 연결되며 상기 증류용기(vessel)에서 가열되어 증발하는 기체를 통과시키는 2단으로 결합된 증류탑, 상기 증류탑의 상부에 유체 연통 가능하게 연결되며 상기 증류탑을 따라 이송된 기체를 응축하는 응축기, 상기 증류탑과 상기 응축기 사이에 개재되며 자성이 있는 금속을 흡착시키는 자석봉, 상기 응축기를 통과한 액체를 증류탑의 상부로 환류시키는 환류 조절부 및 상기 응축기를 통해 응축된 정제물을 저장하는 수득부를 포함하는 2단 증류탑을 이용한 TiCl₄ 정제증류장치를 제공한다.

상기 증류탑의 내부는 은(Ag)코팅되어 보온성이 향상된 것을 특징으로 한다.

상기 응축기는 제1 순환관을 포함하고, 상기 제1 순환관은 나선형으로 형성되어 기체의 체류시간을 증가시킨 것을 특징으로 한다.

상기 수득부의 상부에 냉각부가 배치되고, 상기 냉각부는 나선형의 제2 순환관을 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기와 같은 본 발명은 증류탑을 2단으로 구성하여 증류탑의 높이를 높여 TiCl₄의 정제효율을 향상시킬 수 있다.

또한, 증류탑의 내부를 은(Ag) 코팅처리하여 보온성을 향상시켜 증류용기(vessel)의 가열온도를 유지할 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 2단 증류탑을 이용한 TiCl₄ 정제증류장치의 전체 구성도이다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시 예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 게시되는 실시 예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시 예들은 본 발명의 게시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.

다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.

또한, 본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 포함한다(comprises) 및/또는 포함하는(comprising)은 언급된 구성요소, 단계 및/또는 동작 이외에 하나 이상의 다른 구성요소, 단계 및/또는 동작의 존재 또는 추가를 배제하지 않는 의미로 사용한다. 그리고, "및/또는"은 언급된 아이템들의 각각 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.

또한, 본 발명의 실시 예의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제1, 제2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다. 어떤 구성 요소가 다른 구성요소에 '연결', '결합' 또는 '접속'된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결, 결합 또는 접속될 수 있지만, 그 구성 요소와 그 다른 구성요소 사이에 또 다른 구성 요소가 '연결', '결합' 또는 '접속'될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.

이하, 본 발명에 대하여 첨부된 도면에 따라 보다 상세히 설명한다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 2단 증류탑을 이용한 TiCl₄ 정제증류장치의 전체 구성도이다.

도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 2단 증류탑을 이용한 증류장치(10)는 증류용기(100), 증류탑(200), 응축기(300), 증류헤드(400), 자석봉(410), 환류조절부(500), 수득부(600)를 포함한다.

증류용기(100)은 투명의 구형상으로 형성될 수 있다. 액체를 주입하여 가열할 수 있다면 그 형상은 이에 제한되지 않는다. 증류용기(100)는 내부에 무기불순물을 함유하는 시료를 저장할 수 있다. 증류용기(100)는 가열기에 의해 상기 시료를 가열할 수 있다. 증류용기(100)는 액체의 주입이 가능하도록 주입구를 포함할 수 있다. 증류용기(100)는 증류탑(200)에 분리 가능하게 연결될 수 있다. 증류용기(100)는 가열온도 및 액체의 끓는점을 검출하는 센서, 모니터, 온도조절기 등을 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 TiCl₄의 정제에 대해 구체적으로 설명하면, 혼합물을 증류용기(100)에 넣고 가열기를 통해 가열한다. 여기서 가열온도는 130℃가 바람직하다. 가열온도에 의해 혼합물에 포함된 TiCl₄는 모두 기체로 증발할 것이며, 이때 무기불순물이 함께 상승할 수 있다. 이때, 증발된 TiCl₄는 증류탑(200)에 유입되어 증류탑(200)을 따라 상승할 것이다.

증류탑(200)은 관형으로 하부는 증류용기(100)에, 상부는 응축기(300)에 유체 연통 가능하게 연결될 수 있다. 증류탑(200)은 증류용기(100)에서 가열되어 증발하는 기체를 통과시킬 수 있다. 증류탑(200)은 고성능 글라스로 가공될 수 있다. 증류탑(200)은 2단으로 결합될 수 있다. 2단의 증류탑(200)은 클램프로 결합될 수 있다. 증류탑(200)의 높이가 높을수록 정제물의 순도가 높아질 것이며, 본 발명의 일 실시예에 따른 TiCl₄ 정제공정에서는 2단의 증류탑(200)의 높이는 3.5m가 바람직하다. 증류탑(200)의 높이가 3.5m일 때 TiCl₄의 정제효율(순도)이 가장 향상될 수 있다. 증류탑(200)은 높이에 따라 회수되는 정제물의 순도가 높아질 것이므로 높이 조절 가능하게 구성될 수 있다. 증류탑(200)의 내부는 은(Ag)코팅 처리될 수 있다. 증류탑(200)의 내부가 은(Ag)코팅 처리되면 보온력이 8% 향상될 수 있다. 따라서 증류용기(100)의 가열온도가 증류탑(200)의 상부까지 유지될 수 있다.

응축기(300)는 증류탑의 상부에 유체 연통 가능하게 연결될 수 있다. 응축기(300)는 증류탑(200)을 통과한 기체를 냉각하여 응축시킬 수 있다. 응축매체로는 냉각수, 냉각공기 등이 사용될 수 있다. 응축기(300)는 내부에 제1 순환관(310)을 포함할 수 있다. 상기 응축매체가 제1 순환관(310)을 통해 연속 순환하는 방식일 수 있다. 증류탑(200)을 통과한 기체는 제1 순환관(310)을 순환하는 응축매체와 열교환하여 응축되어 액화될 수 있다. 응축기(300)는 나선형의 제1 순환관(310)을 통해 기체의 체류시간을 증가시켜 응축효율을 향상시킬 수 있다.

제1 순환관(310)은 응축기의 내부에 배치될 수 있다. 제1 순환관(310)은 나선형의 관으로 형성될 수 있다. 제1 순환관(310)은 회전 횟수가 14회일 수 있다. 제1 순환관(310)은 외경이 80Φ, 내경이 60Φ로 설계될 수 있다.

증류탑(200)과 응축기(300)의 사이에는 증류헤드(400)가 배치될 수 있다. 증류헤드(400)는 증류탑(200)과 응축기(300)의 사이에 있는 유로일 수 있다. 증류헤드(400)는 자석봉(410)을 포함할 수 있다.

자석봉(410)은 증류헤드(400)에 끼움식으로 설치될 수 있다. 자석봉(410)은 증류탑(200)을 통과한 기체에 포함된 자성이 있는 금속을 흡착시킬 수 있다. 이를 통해 정제물의 순도를 향상시킬 수 있다.

환류조절부(500)는 증류탑(200)의 상부와 응축기(300)의 하부에 유체 연통 가능하게 배치될 수 있다. 환류조절부(500)는 응축기(300)를 통과한 액체를 증류탑의 상부로 환류시킬 수 있다. 환류조절부(500)는 실험적으로 산출된 환류비에 비례하여 응축기(300)를 통과한 액체의 일부를 증류탑(200)으로 되돌려 보내고, 나머지는 유출물로 배출시킬 수 있다. 여기서, 환류비는 유출물량에 대한 환류액량의 비이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 TiCl₄의 정제공정에 있어서 환류비는 8:2가 되도록 하는 것이 바람직하다.

수득부(600)는 환류조절부(500)의 하부에 배치될 수 있다. 수득부(600)는 응축기(300)를 통과하면서 응축된 정제물을 저장할 수 있다. 수득부(600)는 냉각부(610)을 포함할 수 있다. 냉각부(610)은 수득부의 상부에 배치될 수 있다. 냉각부(610)는 수득부(600)에 정제물이 저장되기 전에 응축과정을 한번 더 거치도록 하여 응축기를 통과하면서 액화되지 못한 기체를 완전히 액화시켜 수득효율을 향상시킬 수 있다.

냉각부(610)는 제2 순환관(620)을 포함할 수 있다. 제2 순환관(620)은 나선형의 관으로 형성될 수 있다. 냉각부(610)는 나선형의 제2 순환관(620)을 통해 기체의 체류시간을 증가시켜 응축효율을 향상시킬 수 있다. 제2 순환관(620)은 회전 횟수가 6회일 수 있다. 제2 순환관(620)은 외경이 80Φ, 내경이 60Φ로 설계될 수 있다.

아래의 표 1은 증류탑을 1단으로 가공했을 때와 2단의 가공했을 때의 무기불순물의 정제값을 비교한 표이다.

	1단 정제값	2단 정제값
Ag	0.0284	0.0209
Al	N/D	N/D
As	0.0122	0.0090
Au	0.1062	0.0782
Ba	0.0167	N/D
Be	0.0044	0.0032
Bi	N/D	N/D
Ca	0.0022	0.0016
Cd	0.0164	0.0121
Co	0.0093	N/D
Cr	0.2816	0.2071
Cu	0.0034	0.0025
Fe	1.8527	1.3630
Ga	0.0240	N/D
Hg	N/D	N/D
K	0.0028	0.0021
Li	N/D	N/D
Mg	N/D	N/D
Mn	0.0351	0.0258
Mo	0.0207	0.0153
Na	N/D	N/D
Ni	0.3095	0.2277
Pb	N/D	N/D
Sb	N/D	N/D
Sn	0.0063	0.0046
Sr	N/D	N/D
Th	N/D	N/D
U	0.0059	N/D
V	N/D	N/D
W	0.1387	0.1021
Zn	0.0169	0.0125
Zr	0.0676	0.0497
평균값	2.9612	2.1373
원소수	23	17

표 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 2단 증류탑을 이용한 TiCl₄ 정제증류장치는 무기불순물의 정제효율이 향상됨을 알 수 있다.

아래의 표 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 정제조건의 변경에 따른 TiCl₄ 의 순도 향상을 평가한 순도데이터이다.

표 2를 참조하면, 증류용기(vessel)의 온도가 130℃일 때, 환류비가 8:2일 때 TiCl₄의 순도가 가장 높다는 것을 알 수 있다.

100 : 증류용기(vessel) 200: 증류탑
300 : 응축기 310 : 제1 순환관
400 : 증류헤드 410 : 자석봉
500 : 환류조절부 600 : 수득부
610 : 냉각부 620 : 제2 순환관

Claims (4)

1. 무기불순물을 함유하는 시료가 내부에 저장되며, 가열기에 의해 상기 시료를 가열하는 증류용기(vessel);
   상기 증류용기(vessel)와 하부가 유체 연통 가능하게 연결되며 상기 증류용기(vessel)에서 가열되어 증발하는 기체를 통과시키는 2단으로 결합된 증류탑;
   상기 증류탑의 상부에 유체 연통 가능하게 연결되며 상기 증류탑을 따라 이송된 기체를 응축시키는 응축기;
   상기 증류탑과 상기 응축기 사이에 배치되며 자성이 있는 금속을 흡착시키는 자석봉;
   상기 응축기를 통과한 액체를 증류탑의 상부로 환류시키는 환류 조절부; 및
   상기 응축기를 통해 응축된 정제물을 저장하는 수득부를 포함하고,
   상기 증류탑의 내부는 은(Ag)코팅되어 보온성이 향상된 것을 특징으로 하는 2단 증류탑을 이용한 TiCl₄ 정제증류장치.
2. 삭제
3. 제 1 항에 있어서,
   상기 응축기는 제1 순환관을 포함하고,
   상기 제1 순환관은 나선형으로 형성되어 기체의 체류시간을 증가시킨 것을 특징으로 하는 2단 증류탑을 이용한 TiCl₄ 정제증류장치.
4. 제 1 항에 있어서,
   상기 수득부의 상부에 냉각부가 배치되고,
   상기 냉각부는 나선형의 제2 순환관을 포함하는 것을 특징으로 하는 2단 증류탑을 이용한 TiCl₄ 정제증류장치.

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