JPS6019746A - 脂肪酸の緩和な蒸留方法 - Google Patents

脂肪酸の緩和な蒸留方法

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JPS6019746A
JPS6019746A JP59129924A JP12992484A JPS6019746A JP S6019746 A JPS6019746 A JP S6019746A JP 59129924 A JP59129924 A JP 59129924A JP 12992484 A JP12992484 A JP 12992484A JP S6019746 A JPS6019746 A JP S6019746A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野1 本発明は、天然油脂の分解または例えばパラフィン酸化
のような合成によって得られ、減圧下に加熱し乾燥した
6〜24個の炭素原子を有する脂肪酸の乾燥し加熱され
た和製物を流下膜型蒸発装置内で分別蒸留し、所望によ
り過熱した水蒸気の流通下に、種々の蒸留画分を冷却器
内に流下させる脂肪酸の緩和な蒸留の改良方法に関する
[従来技術1 天然起原の脂肪または油脂の工業的分解により得られた
脂肪酸は、遊離脂肪酸のほかに、なお未分解の脂肪酸グ
リセリド、およびステリン、ホス77チド(リン脂質)
、脂肪酸重合体およびそれ以外の分解産物のような脂肪
性不純物、およびその他の不純物を含有している。着色
の原因となる着色安定性の悪いものや不快な臭いなど製
品の価値に影響するものを含む好ましくない不純物を除
去するために分解した脂肪酸は蒸留される。
実施されている。初期の脂肪酸蒸留設備は直接の燃焼ガ
スで加熱する蒸留器から成っており常圧で行なわれた。
従って、この場合、蒸留される111製脂肪酸は非常な
高温で加熱されるため、一部、分解または重合が起こり
、どうしても多少は強い着色かあり、その上に不快な臭
気が明らかにある蒸留物しか得られなかった。そのよう
な方法で製造された蒸留物の品質ではもはや今日の要求
に対応することはで鰺ない。
和製の分解脂肪酸から品質の高い蒸留物を9りるために
は、低い蒸留温度で、従って高度の減圧下で、できるだ
け短時間に粗製物の蒸留か実施されなければならない。
工業的には、主として2〜10ミリバール、約260℃
の温度で行われ(ウルマン、工業化学辞典、第11巻、
533頁以下、VerlagC1+emie Wein
l+eim、] 976 )。
油および脂肪酸は吸着法によって精製し、脱色すること
ができる。主として使用される吸着剤は天然および/ま
たは活性化した酸性白土である。
3− まれには活性炭も使用される。この吸着法の欠点は、使
用する漂白剤が比較的高価であり、またある程度の量の
製品脂肪酸を吸着してしまうため、場合によっては収量
を著しく低下させることである。
蒸留による精製法では、現在、はとんどすべて脂肪酸の
分圧を低下させ、それによって沸点を低下させるために
、多かれ少ながれ水蒸気を添加して行なわれ、また蒸留
の際に何らかの添加物を使用する一連の方法がある。三
フッ化ホウ素(米国特許第2 583 028号)、芳
香族カルボン酸(西ドイツ公告特許第19444.73
号)、芳香族または脂肪酸アミ7化合物(日本公開特許
法第7408 / 78号、または米国特許第3471
536号)、および還元性金属およびその水酸化物(西
ドイツ公開特許第29 39 242号)などの使用が
記載されている。これらの方法はすべて上記の物質を添
加することによる蒸留分離に基づいているが、多かれ少
なかれ製品の大きな損失を生じる欠点を有している。そ
の他、粗製混合物と4− 高温で接触する設備部分に、時折、腐蝕問題を生じるこ
とが考えられる。
[発明の目的1 本発明の目的は、天然起原の脂肪酸を、単一工程により
、低温で単時間に、好ましがらぬ不純物を除き、高収量
を以て相互に蒸留分離し得るのに役立つ方法を提供する
ことにある。生成物は、公知方法によって得られる脂肪
酸画分に比べ、再現性のある色の品質と、高度の着色安
定性および臭いの改善を示すべきである。
[発明の構成1 そのため、本発明は天然油脂の分解または例えばパラフ
ィン酸化のような合成方法によって1υられ、減圧下に
加熱し乾燥した6〜24個の炭素原子を有する脂肪酸の
乾燥し加熱されたIll製品を流下膜型蒸留装置内で分
別蒸留上所望により過熱水蒸気の流通下に、種々の蒸留
画分を冷却器内に流下させる改良された脂肪酸の緩和な
蒸留方法に関しており、 a)乾燥工程を90〜100ミリバールの圧力下60〜
80℃で実施し、 1〕)乾燥した粗製物の低沸点留分の蒸発のため5〜2
0ミリバールの圧力下212〜224°Cに加熱し、 C)液体残留物は留去し、 d)蒸気は、内部構造が最高1ミリバール/mの充填高
で、少なくとも2m/sの圧損失に比較し得る流通速度
を示す精留塔内を流れ、この場合、塔は最低・1段以」
―の分離側を有し、e)蒸気は2個の冷却器内に流下し
、 r)最初の冷却器からの凝縮液は還流として精留塔の塔
頂部に戻され、 g)少量の初留液は2番目の乾燥から除去され、11)
側壁口からの還流は主留の取り出し口の下方に戻され、 i)2番目の流下膜型蒸留装置内で行なわれる循環から
生しる少量の残留物が除去されることを特徴としている
挿填された脂肪酸の精留および精製はm−乾燥し予熱さ
れた後−一唯一の精留塔で行なわれる。
湿潤した生成物は精留塔に結合している流下膜型蒸留装
置で蒸留分離される。その上部で部分的凝縮により分離
された暗赤色の不快な臭気を有する低沸点画分が除かれ
る。これらは低分子のとりわけ炭化水素、メチルケトン
およびアルデヒドに関係したものである。粗製脂肪酸の
汚れた臭気画分からの分離はただ1回の通過で行われる
本発明法に用いられる精留塔は、その1代能か異なる二
つ部分に分けられる。最頂部と側壁「]の間に当たる上
方部分は低沸点留分を最頂部で濃縮し、主留分を凝縮す
る様に働く。下方部分は高沸点留分の分離と、流下膜型
蒸発装置から一緒に上って来る小滴を分離することがで
外る。
最頂部で低沸点留分を濃縮し、湿潤蒸気内の高沸点留分
を濃縮するには、所定の分離棚数を必要とする。通常、
この分離棚数は蒸留塔の底部の釜の構造または充填物の
充填高により構造が決定さる。 然し、この内部構造は
、塔の圧の損失によって湿潤蒸気の圧を高め、従って湿
潤蒸気の温度が高まることにより、蒸留される脂肪酸の
色と臭い、および収量に不都合な結果を招来することが
ある。
圧の損失が少なく、同時に分離効果が優れた内部構造の
開発によって、本発明による方法が初めて可能となる。
拳法において圧の損失が少ない内部構造は、2 m /
 sで比較し得る流通速度において圧の損失が高くとも
1ミリバ一ル/mまでであることによって示される。そ
のために、金属性の外套環(Pallringe)、特
にBX−パツクンク(BX−Packung)(商標)
またはメルハック(Mellpack)(商標)のよう
な織充填物または規則的な薄板充填物が挙げられる。
上記の精留塔の構造は通常の構造から成っており、下方
部分は支持格子、充填物、被覆格子(A bdeckr
ost )、分離棚床(主留分−還流)および集合床(
主留分)から成り、上方部分は支持格子、充填物、被覆
格子、分離棚床(初留分−還流)から成っている。
圧の損失をできるだけ少なくするため、格子と床とは、
ここでも蒸気の流通が円滑に行なわれる=8− ように設計しである。
添イ」された系統図に従って、本発明方法による製品の
流れが順次進行する。ここにおいて符号1はガス除去装
置、2は導入ポンプ、3は予熱5.4は最初の流下膜型
蒸発装置、5は湿潤蒸気回転ポンプ、6は2番目の流下
膜型蒸発装置、7は残留物冷却器、8は精留塔、9およ
び10は冷却器(a線装置)、11は初留分還流ポンプ
、12は初留還流加熱装置、13はポンプ汲み出し受器
、14は主留分−還流分一および排出ポンプ、15は冷
却器、16は主留分−還流分加熱装置、17は初留分−
排出ポンプ、18は真空装置、1(3は水循環ポンプ、
20は蒸気加熱装置である。
粗製の脂肪酸混合物はガス除去装置1に送り込まれる。
脂肪酸に溶解していたガスは真空下で除去される。同時
にネル製混合物に含有されている水分の蒸発が起こる。
遊離されたガスは減圧に引かれて、水循環流ポンプ19
に導かれる。
ガス除去装置1の中は90〜110ミリバールの圧で6
0〜80℃になっている。
導入ポンプ2は和製脂肪酸を、4バールの蒸気で加熱さ
れている予熱器3の中へ圧送する。送入物は1・10・
−+ !’) O’Cの温度となって予熱器を通過しそ
こから2段加熱式(1) i play l−l〕el
+e i z Len )流下膜型蒸発装置4へ導かれ
る。5〜20ミリバールの圧で、212〜22・1℃の
温度で、混合物中の脂肪酸の大部分は気化する。
送入物の気化しない部分は、湿潤蒸気回転ポンプ5によ
って流下膜型蒸発装置4の頂部へ再度戻される。蒸発釜
湿潤部の液体は水準面調節装置を超えるとポンプによっ
て2番目の流下膜型蒸発装置6の頂部へ送られる。流下
膜型蒸発装置6も同様に循環を行なっている。この循環
から、比較的少量の残留物が絶えず水準調節装置と冷却
器7によって除去される。
精留塔8は、圧の喪失か少ない内部構造に設計されてお
り、湿潤圧は既に非常に低いので、製品の色と臭いに関
して所望される品質に到達するための水蒸気による脂肪
酸混合物のより一層の分圧低下は原則的に省略すること
がでトる。製品の品質を更に高めることか所望される場
合は、過熱水蒸気を好ましくは最高10%の量まで添加
することによって到達することができる。過熱水蒸気を
添加することは、脂肪酸の脱臭か必要である場合、とり
わけ効果がある。
2本の流下膜型蒸発装置・・1と6は、一定しtこ2段
型初留温度で運転される。これらの蒸発装置から出て行
く脂肪酸の温度は、脂肪酸の過熱を緩和するように調節
される。
2本の蒸発装置4と6で発生された蒸気は一緒に精留塔
8の中へ流入する。この塔は外套環(PallriBe
)または一定の大きさの塔充填物か充j眞されており、
最低・4段の分離棚な有する。それは釜の上に立ってい
て、薄板で細分されており、従って、湿潤蒸気と残留物
は混合されることはない。塔の最頂部で発生した蒸気は
2個の互いに連結されている冷却器9と10の中で凝縮
滴下する。
蒸気の大部分は冷却器9の中で凝縮され、初留還流液と
して、ポンプ11と熱交換器12によって一定の温度で
精留塔8の塔頂へと戻される611− 塔頂部の下方では、一方において蒸気の低沸点部か濃縮
され、また池方では主留分が凝縮される。
この主留分は塔頂部の下方にある分離棚で分別され、ポ
ンプ受器13へ流入する。主留分はそこからポンプ14
によって冷却器15を通り設備の外へ輸送される。この
主留分の小部分は、熱交換器16を通り、塔の」二部へ
還流として側壁口の下方に戻る。塔の下方では、釜から
一緒に」二っで来る液体の小滴を分離すると同時に、高
沸点の着色物を精留によって分離する。
蒸気の残りの部分は冷却器10で凝縮され、ポンプ17
で除去される。
装置には、この池、冷却器を有する3段式蒸気噴出凝縮
器から成る真空ポンプ1B、水循環ポンプ1つ、および
蒸気加熱器20が含まれでいる。
[実施例1 発明の詳細については、更に後述する実施例によって説
明する。
本発明に基づく方法について、獣脂の分解により得られ
た脂肪酸混合物(実施例1)、および最初12− の蒸留残留物の脂肪の分解により得られた残留脂肪酸(
実施例2)を用いて試験した。獣脂から1υられたオレ
イン系脂肪酸は、約85%までかオレイン酸またはステ
アリン酸から成っており、残留分脂肪酸は、約66%ま
でがオレイン酸またはステアリン酸から成っており、残
りは大部分がパルミチン酸およびパルミトオレイン酸で
あった。
脂肪酸の色はロヒボンド比色計により、5.25”の長
さのキュベツトを用いて測定した。
色の品質の評価には加熱試験により実施した。
即ち、本発明によって11−られた製品検体を125m
1の広口ビーカーに高さ5(二mまで加え、全部同時に
、6()℃で72時間、加熱器の中に放置した。
色の評価tこ関しては後述する。
検体の臭いは、従来の製品構成から41だ検体と定性的
に比較して評価した。
寒施ル1L 仕込原料: 獣脂−脂肪酸 圧 3ミリバール 塔頂 9ミリバール 塔下部 温度 216°C流下膜型蒸発装置4 22 (l ’C6 水蒸気 8% 原料に対して 初留回収量 2% 原料に対して 主留分還流率 20% 主留分に対して色調 4 黄色
(ロビボンド比色計 5.25”) 0.6 赤色 残留物酸価 85 主留の臭い 微かにあり、不快臭なし 実農例−?− 原料 : 残留物−脂肪酸 実験条件 実施例1と同し 主留分還流率 50% 主留分に対して色調 10 黄
色(ロビボンド比色計 5.25”) 1.6 赤色 [発明の効果1 ここに示す方法は、色の品質か良く、着色安定性か高い
脂肪酸を提供する。今日公知方法の技術15− 水準に比べて、臭いか薄く、しかも快適である点で優れ
ている製品が一段と高い収量で1与られる。
【図面の簡単な説明】
図面は、本発明の蒸留方法に用いられる装置の一例を示
す模式図である。 1・・・ガス除去装置、2・・・導入ポンプ、3・・・
予熱器、4・・・最初の流下膜型蒸発装置、5・・・湿
潤蒸気回転ポンプ、6・・・2番目の流下膜型蒸発装置
、7・・・残留物冷却器、ト・・精留塔、0および10
・・・冷却器(凝縮装置)、11・・・初留分還流ポン
プ、12・・・初留還流加熱装置、13・・・ポンプ汲
み出し受器、14・・・主留分還流分一および排出ポン
プ、15・・・冷却器、16・・・主留分−還流分加熱
装置、17・・・初留分−排出ポンプ、18・・・真空
装置、1つ・・・水循環ポンプ、20・・・蒸気加熱装
置。 特許出願人 ヘンケル・フマンデイットゲセルシャフト
・アウフ・アクチェン 代理人 弁理士 前出 葆 はか2名 16− 第1頁の続き 0発 明 者 フランジョ・スクラパクオーストラリア
国ウェスタン・ オーストラリア6050パース・ア ース・フィツス・アベニュ7番 @発明者 へルムート・ハートマン ドイツ連邦共和国4018ランゲン フエルト・コルピンクシュトラ アセ4番 (l 明 者 カール・ヘンチェル ドイツ連邦共和国4000デュツセ ルドルフ13ボッシュシュトラア セ40番 @l!−間者 オツド・ミヒエル ドイツ連邦共和国4018ランゲン フエルト・アム・ベンゾンブツ シュ11番

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、天然油脂の分解または合成によって得られ、減圧下
    に加熱し乾燥した6〜24個の炭素原子を有する脂肪酸
    の乾燥し加熱した粗製品を流下膜型蒸留装置内で分別蒸
    留し、所望により過熱水蒸気の流通下に、種々の蒸留画
    分を冷却器内に流下させる方法において、 a)乾燥工程を90〜100ミリバールの圧力下60〜
    80℃で実施し、 1〕)乾燥した粗製物の低沸点留分の蒸発のため5〜2
    0ミリバールの圧力下212〜224°Cに加熱し、 C)液体残留物は留去し、 d)蒸気は、内部構造が最高1ミリバール/mの充填高
    で、少なくとも2 m / sの圧損失に比較し得る流
    通速度を示す精留塔内を流れ、この場合、塔は最低4段
    以」―の分離棚を有し、 e)蒸気は2個の冷却器内に流下し、 f)最初の冷却器からの凝縮液は還流として精留塔の塔
    頂部に戻され、 g)主流は側壁口から塔外に取り出され、11)側壁口
    からの還流は主留分の取り出し口の下方に戻され、 I)2番目の流下膜型蒸留装置内で行なわれる循環から
    少量の残留物が除去される ことを特徴とする改良された脂肪酸の緩和な蒸留方法。 2、所望により0〜10%の過熱水蒸電を2番目の流下
    膜型蒸留装置(6)に導入する@1項に記載の方法。 3、精留塔(8)の4段の分#III棚のうち、1個は
    主留分取り出し口の上方に、3個は主留分取り出し口の
    下方に設置することを特徴とする第1項または第2項に
    記載の方法。 4.2番目の冷却器(10)がら初留分として除去する
    取り出し率を、流入量に対しく)、5〜5%の量とする
    第1項〜第3項のいずれかに記載の力
JP59129924A 1983-06-23 1984-06-23 脂肪酸の緩和な蒸留方法 Granted JPS6019746A (ja)

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