KR101326877B1 - 핏치 제조장치 및 이를 이용한 핏치 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 핏치 제조장치 및 이를 이용한 핏치 제조방법에 관한 것으로, 콜타르를 포함하는 원료가 장입되어 가열되는 재비기; 상기 재비기와 연결되어 유분이 증류되는 증류탑; 상기 증류탑의 상단으로 연결되어 증류된 물질을 냉각시키는 응축기; 상기 응축기의 일측에 연결되어 상기 응축기를 통과한 물질을 환류시키기 위한 환류 드럼; 상기 환류 드럼 내의 콜타르를 증류탑에 환류시키는 환류 펌프; 및 상기 응축기에 연결되어 상기 응축기, 증류탑 및 재비기의 압력을 조절하는 압력제어기 및 진공 펌프; 를 포함하는 핏치 제조장치 및 이를 이용한 핏치 제조방법을 제공하여, 콜타르로부터 핏치를 제조함에 있어서 점진적인 감압과 점진적으로 환류비를 증가시키는 방법을 적용함으로써 저비점 물질의 -량을 최소화하고 증류시간을 단축할 수 있으며 사용 에너지를 절감할 수 있는 효과가 있다.

Description

핏치 제조장치 및 이를 이용한 핏치 제조방법{APPARATUS OF MANUFACTURING PITCH AND METHOD FOR PREPARING PITCH USING THE SAME}

본 발명은 콜타르로부터 핏치를 제조하는 장치 및 이를 이용한 핏치 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 다단의 회분식 증류기를 이용하여 점진적인 감압 증류와 점진적으로 환류비를 증가시키는 방법으로 증류시키는 장치 및 이를 이용한 핏치 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 핏치, 특히 등방성 핏치를 제조하기 위하여 석탄계 콜타르 또는 콜타르 핏치를 진공증류, 용제추출 등의 조작에 의하여 저분자량 성분을 제거하는 방법, 단순 열중합에 의하여 원료 중에 포함되어 있는 저분자량 성분을 중합하여 고분자량 성분으로 전환하는 방법, 및 상기 두 방법을 병행하는 방법이 행하여져 왔다.

그러나, 상기 방법은 넓은 분자량 분포를 갖는 원료로부터 비교적 좁은 범위를 갖는 분자량 분포를 갖는 핏치를 제조할 수 있으나, 수율이 낮고 핏치의 균질성 및 안정성의 면에서 문제가 있었다.

또한, 석탄계 콜타르의 정제분을 비교적 고온(330∼380℃)에서 상당한 양의 에어 블로잉(air blowing)을 통하여 경질분을 제거하고, 분자간의 산화적 탈수소 반응에 의하여 고연화점의 핏치를 제조하는 방법도 제안되었다. 그러나, 이러한 방법은 블로잉 시간의 제어에 따른 반응의 제어가 어렵고 제조된 핏치가 높은 방향족화도를 갖기 때문에 용융 방사성이 극히 저하되는 문제점이 있었다.

또한, 다단의 회분식 증류기를 이용하여 점진적인 감압 증류와 점진적으로 환류비를 증가시키는 방법으로 증류하는 경우에는 단순 진공증류를 이용하여, 핏치에 함유되는 분자의 분자량 분포가 다양한 단점이 있었다.

일본 공개특허 1993-271665호(1993년 10월 19일 공개).

본 발명의 실시예들은 콜타르로부터 원하는 연화점의 핏치를 효과적으로 제조하기 위한 장치 및 방법을 제공하고자 한다.

또한, 환류비를 점진적으로 증가시켜 증류함으로써 최종 제품에 포함되는 저비점의 물질을 최소화함으로써 양질의 핏치를 얻는 장치 및 이를 이용한 핏치 제조방법을 제공하고자 한다.

본 발명의 하나 또는 다수의 실시예에서는 증류를 이용하여 콜타르로부터 핏치를 제조하는 방법에 있어서, 재비기에서 콜타르를 포함한 원료를 가열하는 단계; 상기 재비기의 상단에 형성된 증류탑 내의 압력을 감압시킴과 동시에 환류비를 0.1~2.0으로 점진적으로 증가시키면서 상기 가열된 원료에서 유분을 증류시키는 단계; 및 상기 증류된 유분을 외부로 배출시킴과 동시에 상기 유분에 포함된 핏치를 상기 증류탑으로 환류시키는 단계; 를 포함하는 핏치 제조방법이 제공될 수 있다.

본 발명의 하나 또는 다수의 실시예에서 상기 환류비는 진공도가 증가함에 따라 증가하고, 상기 재비기 내의 온도와 압력은 핏치의 연화점에 따라 달라지는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 하나 또는 다수의 실시예의 상기 유분은 수분, 벤젠, 톨루엔, 자일렌 또는 나프탈렌류을 포함하는 1차 저비점 유분과, 안트라센류, 피낸트린류를 포함하는 2차 저비점 유분을 포함할 수 있다.

본 발명의 하나 또는 다수의 실시예에서는 재비기 내의 온도는 300℃ 이하로 제어하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 하나 또는 다수의 실시예에서는 콜타르를 포함하는 원료가 장입되어 가열되는 재비기; 상기 재비기와 연결되어 유분이 증류되는 증류탑; 상기 증류탑의 상단으로 연결되어 증류된 물질을 냉각시키는 응축기; 상기 응축기의 일측에 연결되어 상기 응축기를 통과한 물질을 환류시키기 위한 환류 드럼; 상기 환류 드럼 내의 콜타르를 증류탑에 환류시키는 환류 펌프; 및 상기 응축기에 연결되어 상기 응축기, 증류탑 및 재비기의 압력을 조절하는 압력제어기 및 진공 펌프; 를 포함하는 핏치 제조장치가 제공될 수 있다.

본 발명의 하나 또는 다수의 실시예에서 응축기는 열교환기인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 실시예들은 콜타르로부터 핏치를 제조함에 있어서 점진적인 감압과 점진적으로 환류비를 증가시키는 방법을 적용함으로써 저비점 물질의 -량을 최소화하고 증류시간을 단축할 수 있으며 사용 에너지를 절감할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 자동 회분식 진공 증류장치의 구성도이다.

이하, 첨부한 도면을 참조하여, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 위주로 설명한다.

이러한 실시예는 본 발명에 따른 일실시예로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 여러 가지 상이한 형태로 구현할 수 있으므로, 본 발명의 권리범위는 이하에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다 할 것이다.

본 발명에 따른 실시예는 콜타르로부터 원하는 연화점을 갖는 핏치를 효과적으로 제조하기 위한 장치와 방법을 제공하기 위한 것인데, 콜타르에 함유되어 있는 상대적으로 저비점의 물질을 제거할 때에는 상압에서 환류비를 작게 하여 증류하고 재비기(10) 내의 온도를 일정한 수준 이하로 유지하기 위하여 점진적으로 진공을 가함과 동시에 환류비도 점진적으로 증가시켜 증류함으로써 제품인 핏치에 포함되는 저비점의 물질을 최소화하는 장치 및 방법에 대한 것이다.

도 1은 본 발명에 따른 실시예의 자동 회분식 진공 증류장치의 구성도인데, 이하에서는 도 1을 참조하여 본 발명의 회분식 장치의 구성 및 작용을 상세히 설명한다.

상기 회분식 진공 증류장치는 콜타를 포함하는 핏치 원료(15)가 장입되어 가열되는 재비기(reboiler)(10)와, 상기 재비기(10)와 연결되어 상기 원료(15) 중 저비점 유분이 증류되는 증류탑(20)과, 상기 증류탑(20)의 상단으로 연결되어 증류된 저비점 유분이 냉각되는 응축기(30)와 냉각된 물질을 상기 증류탑(20)으로 환류시키기 위한 환류 드럼(60) 및 환류 펌프(70)를 포함한다. 이때, 상기 환류 드럼(60)은 상기 응축기(30)의 일측에 연결되고, 상기 환류 드럼(60) 내의 저비점 유분을 증류탑(20)에 환류시키는 환류 펌프(70)는 상기 환류 펌프(70)와 증류탑(20)에 연결되어 있다. 이때, 환류되는 물질에는 핏치가 포함되어 있는데, 이는 다른 저비점 유분들과 함께 증류탑(20)으로부터 제거된 핏치가 다시 증류탑(20)으로 공급되는 것이다.

또한, 본 발명에 따른 실시예에서는 응축기(30), 증류탑(20) 및 재비기(10) 내의 압력을 진공 상태로 제어하기 위한 압력제어기(40)가 상기 응축기(30)의 일측에 연결되어 있고, 상기 압력제어기(40)는 진공 펌프(50)에 연결되어 작동된다. 상기 진공 펌프(50)를 통하여 경질분이 외부로 제거될 수도 있다. 이때, 상기 응축기(30)는 열교환기일 수 있고, 상기 응축기(30) 내에 냉각수가 공급될 수 있다.

본 발명에 따른 실시예에 의하면 핏치를 제조하기 위한 증류공정의 에너지 소비를 절감하고 증류시간을 단축함과 동시에 양질의 핏치를 제조할 수 있다.

본 발명에 따른 실시예의 핏치 제조방법에 의하면, 상기 목적을 달성하기 위하여 초기에 상압에서 증류하고 환류비를 0.1~2.0으로 낮게 운전을 시작하여 점차적으로 증가시킴으로써 1차적으로 저비점의 물질인 수분(물), 벤젠, 톨루엔, 그리고 자일렌류 등을 제거할 때 증류 시간을 단축하고 에너지 소비량을 적게 할 수 있다. 또한, 상기 재비기(10) 내의 온도가 상승하면 점진적으로 진공을 가하여 재비기(10) 내의 온도를 일정한 수준 이하로 유지할 수 있다. 이때 점진적으로 환류비를 2.0으로 증가시킴과 동시에 300℃이하의 온도로 유지함으로써 2차적으로 저비점 유분을 제거하여 최종적으로 얻어지는 제품에 함유되는 저비점 유분의 양을 최소화할 수 있다. 상기의 환류비는 진공도가 증가함에 따라 증가하고, 상기 재비기(10) 내의 온도와 탑정 압력은 핏치의 연화점에 따라 달라질 수 있다. 즉, 상기 재비기(10) 내의 온도와 압력이 증가함에 따라 연화점의 온도는 높아지게 된다. 이는 재비기(10) 내에 잔존하는 물질이 중질분이 농축된 상태이므로 딱딱해지기 때문이다.

이때, 2차 저비점 유분은 안트라센류, 피낸트린류를 포함하는 화합물이다.

본 발명에 따른 실시예에서는 환류비를 0.1~2.0으로 한정하는데, 상기 환류비는 환류 드럼(60)에서 증류탑(20)으로 재공급되는 양에 대한 외부로 배출되는 물질(80)의 양의 비를 말한다. 본 발명에 따른 실시예에서는 낮은 온도에서는 대부분의 저비점 유분을 제거해야 하므로 환류비를 낮도록 하지만 고온에서는 점차 환류비를 증가시켜 핏치에 포함되는 저비점 물질의 양을 최소화하도록 한다. 상기에서 환류비가 0.1보다 작으면 외부로 배출되는 양이 환류되는 양의 10배라는 것을 의미하므로 많은 양이 환류되지 못하고 버려지는 결과가 되기 때문이다. 또한, 환류비가 2.0보다 높으면 증류된 물질 대부분이 환류되어 재비기(10)내의 핏치 중 저비점 물질의 양을 최소화시킬 수 있으나 증류시키는 비용이 증가하는 문제가 있다.

또한, 본 발명에 따른 실시예에서는 재비기(10) 내의 온도를 300℃ 이하로 제어하는데, 이는 온도가 과도하게 상승 시 콜타르가 코크스화 또는 탄화되어 굳어질 수 있기 때문이다. 나아가, 재비기(10)가 글래스(glass) 소자로 되어 있는 경우도 있으므로 소자의 안정성을 위하여 과도하게 높지 않도록 해야 한다.

상기와 같은 방법을 적용할 수 있는 본 발명에 따른 실시예의 회분식 증류공정 개념도를 도 1에 나타내었다. 이하에서는 도 1을 참조하여 본 발명에 따른 실시예의 핏치 제조장치에 대하여 설명한다.

이하에서는 본 발명의 실시예에 따른 자동 회분식 진공 증류장치의 작동에 대하여 설명한다.

먼저, 원료(15)를 재비기(10)에 장입하고, 응축기(30)에 냉각수를 공급함과 동시에 진공 펌프(50)를 가동하고 압력제어기(40)를 통하여 탑정 압력을 원하는 값으로 제어한다. 이때, 압력은 재비기(10) 내의 온도가 원하는 값으로 유지되도록 제어한다. 상기 재비기(10)에 열을 가하여 일부를 기화시킴과 동시에 환류 펌프(70)를 가동하여 일부를 환류시킨다. 증류 초기, 즉 탑정 압력이 상대적으로 높을 때에는 환류비를 낮게 유지하고 진공도가 증가하면 점진적으로 환류비를 증가시킨다. 환류된 액체는 응축기(30)를 통과한 상태이므로 증류탑(20) 내에 존재하는 상대적으로 고비점의 물질을 응축시키는 역할을 하므로 고비점의 물질이 탑정으로 배출되는 것을 방지하는 역할을 한다. 한편 증류탑(20) 내에서 기화된 상대적으로 저비점인 물질은 응축기(30)에서 응축되어 환류 드럼(60)으로 배출된다. 일정 시간이 경과하여 주어진 재비기(10) 내의 온도와 압력에 도달하면 증류를 중단하고 재비기(10) 내의 핏치를 제품화한다. 또한, 환류 드럼(60)을 통과하여 외부로 배출되는 물질(80)도 수거하여 별도의 용도로 사용할 수 있다. 상기 외부로 배출되는 물질(80)은 주로 상기 1차 저비점 유분과 2차 저비점 유분이다.

이하에서는 본 발명에 따른 실시예를 보다 구체적으로 설명한다. 이러한 실시 예는 본 발명을 구체적으로 설명하려는 것이지, 실시예에서 한정된 운전 조건으로 본 발명의 권리범위가 제한되는 것은 아니다.

<실시예>

증류탑(20)이 응축기(30) 및 재비기(10) 각 1단을 포함하여 12단으로 구성된 진공 증류장치에서, 재비기(10)의 용량은 10L, 증류탑(20)의 내경은 30mm이다. 재비기(10) 내에 약 5.3kg의 콜타르를 장입하여 증류를 시작하여 초기에는 약 상압에서 0.1의 환류비로 운전하였으며 시간의 경과에 따라서 점진적으로 진공을 가하여 최종적으로 3kPa까지 진공을 가하면서 최종 환류비를 2.0으로 하여 운전하였다. 이때, 재비기(10) 내의 온도는 183℃였다. 이와 같은 과정으로 얻어진 핏치의 연화점은 약 90℃였다. 최종적인 증류 압력과 재비기(10) 내의 온도를 정함으로써 핏치의 연화점을 조절할 수 있으며, 증류 압력을 낮추고 온도를 높임에 따라 핏치의 연화점은 증가한다.

상기와 같은 본 발명에 따른 실시예에 의하면, 콜타르에 함유되어 있는 상대적으로 저비점의 물질을 제거할 때에는 상압에서 환류비를 작게 하여 증류함으로써 증류시간을 단축하는 것은 물론이고 증류 에너지를 절감할 수 있다.

또한, 저비점의 물질이 제거되고 나면 재비기(10) 내의 온도가 상승하게 되는데, 이때 일정한 값 이하로 유지하기 위하여 점진적으로 진공을 가하여 증류하는 것이 필요하다. 또한 환류비를 점진적으로 증가시켜 증류함으로써 최종 제품 즉, 재비기(10) 내의 핏치에 포함되는 저비점의 물질을 최소화함으로써 양질의 핏치를 얻는 장치 및 이를 이용한 방법이 제공된다.

이상으로 본 발명에 관한 바람직한 실시예를 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 아니하며, 본 발명의 실시예로부터 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의한 용이하게 변경되어 균등하다고 인정되는 범위의 모든 변경을 포함한다.

Claims (7)

1. 증류를 이용하여 콜타르로부터 핏치를 제조하는 방법에 있어서,
   재비기에서 콜타르를 포함한 원료를 가열하는 단계;
   상기 재비기의 상단에 형성된 증류탑 내의 압력을 감압시킴과 동시에 환류비를 0.1~2.0으로 점진적으로 증가시키면서 상기 가열된 원료에서 유분을 증류시키는 단계; 및
   상기 증류된 유분을 상기 증류탑의 외부로 배출시킴과 동시에 상기 유분에 포함된 핏치를 상기 증류탑과 환류 드럼에 연결된 환류 펌프에 의하여 상기 증류탑으로 환류시키는 단계;
   를 포함하고,
   상기 환류비는 환류 드럼에서 증류탑으로 재공급되는 양에 대한 외부로 배출되는 물질의 양의 비를 가리키는 핏치 제조방법.
2. 제1항에 있어서,
   상기 환류비는 진공도가 증가함에 따라 증가하는 것을 특징으로 하는 핏치 제조방법.
3. 제1항에 있어서,
   상기 재비기 내의 온도와 압력은 핏치의 연화점에 따라 달라지는 것을 특징으로 하는 핏치 제조방법.
4. 제1항에 있어서,
   상기 유분은 수분, 벤젠, 톨루엔, 자일렌 또는 나프탈렌류을 포함하는 1차 저비점 유분과, 안트라센류 또는 피낸트린류를 포함하는 2차 저비점 유분을 포함하는 핏치 제조방법.
5. 제1항에 있어서,
   상기 재비기 내의 온도는 300℃ 이하로 제어하는 것을 특징으로 하는 핏치 제조방법.
6. 콜타르를 포함하는 원료가 장입되어 가열되는 재비기;
   상기 재비기와 연결되어 유분이 증류되는 증류탑;
   상기 증류탑의 상단으로 연결되어 증류된 물질을 냉각시키는 응축기;
   상기 응축기의 일측에 연결되어 상기 응축기를 통과한 물질을 환류시키기 위한 환류 드럼;
   상기 환류 드럼 내의 콜타르를 증류탑에 환류시키는 환류 펌프; 및
   상기 응축기에 연결되어 상기 응축기, 증류탑 및 재비기의 압력을 조절하는 압력제어기 및 진공 펌프;
   를 포함하는 핏치 제조장치.
7. 제6항에 있어서,
   상기 응축기는 열교환기인 것을 특징으로 하는 핏치 제조장치.

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