TW321691B - - Google Patents

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A7 B7 321691 五、發明説明（ 本發明係關於再生纖維素絲之製備方法，該纖維素絲係製 自含有甲酸纖維素、磷酸和甲酸之各向異性溶液，該方法包 括下列步驟： -使溶液自毛細管壓出， ' -使所形成之甲酸纖維素絲通過空氣層， -使甲酸纖維素絲通過凝聚浴， -以水清洗甲酸纖維素絲， -使甲酸纖維素絲再生， •以清水清洗所形成之再生纖•維素絲， -使再生纖維素絲乾燥，和 、； -使再生纖維素絲捲繞 此方法係得知自W0 85/05115。 此專利申請案揭示纖維素在含有甲酸和磷酸之溶劑中之溶 解。所形成含有甲酸纖維素之各向異性溶液可供紡絲，並可 藉：£氣間隙-濕式纺絲法加工。依此方式獲得之甲酸纖維素 絲可使用NaOH再生。 與可藉黏液法所製成之再生纖維素絲比較，所產生之再生 纖維素絲具有高斷裂載荷和高模數。但是，可藉w〇 85/05115方法所製成之纖絲，其斷裂伸長率比較低，通常係 在3至4%範@内。再者’此等纖絲之形態呈現出圍繞著纖 、:糸抽，彼此包埋（薄層之積聚.-3:此種形態呈現沿著纖絲轴假 週期性地改變。此種假週期性形態亦可被描述爲帶狀結構。 偏光顯微鏡可觀看到此種帶狀、-構。 WO 94/17136描述-種自含有甲酸纖維素之各向異性溶液 ^糸之方法。雖然依此方式獲得之_在具有斷裂伸長 過4%，但其斷裂載荷比較低。 國家揉 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

1T 經濟部中央椟準局貝工消費合作衽印製 2 五、發明説明 前已令人驚对地發現—種方法，可藉此方法獲得具有高 裟載何及鬲斷裂伸長率之再生纖維素絲， 意即使甲酸纖維 糸在其再生作用之前先乾燥，並於其再生後，在比較低之 張力下清洗並乾燥之。 發月I括根據起始段落之方法，於再生作用前使甲酸纖 維素絲乾造至水份含量不超過15%，並於再生作用後，在 張力低於2,5 cN/tex下清洗並乾燥纖絲。 使用根據本發明（方法，可獲得具有下列良好性質組合之 多絲紗： 〇 < Ds < 1 % , 、 C V < 2， 斷裂載荷：700-1200 mN/tex， 斷裂伸長率：>5%。 在此万法中，DS，纖維素之取代度，係以下述方式度量 ，且CV表示在非常長之多絲紗上所度量之紗線直線密度變 異之係數。 溶液之製備 依WO 85/05115中所述，可獲得含有甲酸纖維素、甲酸、 和磷酸（==正磷酸，HsPO4)之各向異性紡絲溶液，其方式是 添加纖維素至含有甲酸和磷酸之溶劑中。爲獲得可立即纺絲 之溶液，則溶劑所含甲酸和磷:酸之重量比，較佳爲〇 .〇5至 0.7，更特別是〇.2至〇.4,尤芒是約〇3。較佳係使。^重 量份數（pbw)之纖維素和87-Tlpbw之溶劑混合，以獲得全 部含有100重量份數之溶液。一種經濟上有利之方法是採用 具有高纖維素濃度，例如2 2重量％之纺絲溶液β 欲被使用之纖維素’較佳係具有α -含量超過9 〇 %，更特 -5 - 本紙張又度適用中國國家標準（CNS Μ4規格（2丨〇><297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 A ! 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 3^1691 A7 _ B7 五、發明説明（3 ) 別疋超過9 5 %。爲自此落液紡出高品質纖絲，建議採用具 有高α -含量之"溶解漿"，例如通常用以製造紡織品及工業 應用纖维者。適當纖維素型式之實例是艾伯色（Arb〇cell) BER 600/30、巴飢（Buckeye) V65、和偉克富（visc〇kraft)。 此纖維素之聚合度（D P )，當藉此專利申請案中所提及之程 序測量時，可有利地在350至1500之範圍内，更特別是在 500至1350之範圍内。呈市購可得形式之纖維素通常含有一 些水伤，且可以本身採用而無任何缺點。當然，亦可使用經 乾燥之纖維素，但並非必要。〜 在遒當之捏合機，例如IKA-複式捏合機、林登（Linden)· Z捏合機、或LIST -混合機中，使溶劑和纖維素密切混合可 獲得各向異性溶液。 甲酸纖維素係經由纖維素和甲酸間之某些反應而形成。依 此方法可獲得之甲酸纖維素，其具有取代度（DS)超過1〇% ’更特別的是在1 5至40 %之範圍内a 擠壓纺絲溶液並凝聚纖維素絲_ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閔讀背面之注意事項再填寫本頁) 所產生之溶液可經過具有所需數目毛細管之纺嘴纺絲或擠 魔。較佳係在2 0。和7 0 eC間之溫度下擠壓具有丨3至2 7重量 %範圍内纖維素濃度之紡絲溶液，且在較高溫度下之滯留期 間係儘可能短。此等溶液較佳係在4 〇 與6 〇。匸間之溫度下 擠壓。對於其他濃度，當濃度.較高時，紡絲溫度較佳亦高於 此2"所示之範園，且反之亦然。 於紡嘴板中所需之孔洞數目·Ί系依欲獲得之纖絲未來之用 途而定。因此，具有所需數目毛細管之單一纺嘴板不僅可供 擠壓單絲使用，亦可用以擠壓實際操作上需要更廣之多絲紗 (含有3 0至1 〇〇〇〇條絲’較佳爲自i 〇〇至2〇〇〇條絲）。此等多 ——----------· 6 _ 尽紙承尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇><297公 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 ----- B7_ 五、發明説明（4 ) 絲紗之製造，較佳是在含有許多如在Ep 168 876中所述之毛 細管束疋束狀紡絲組裝上，或在具有—或多個如在w〇 95/20696中所述類型之紡嘴之紡絲组裝上進行。 於擠壓後’係使擠壓物通過空氣層。在此層中拉伸擠壓物 。所選之氣層厚度係依擠壓物之厚度和所要之拉伸程度而定 。板佳係使用具有4至15〇毫米範圍厚度之空氣層。於紡嘴 板與凝聚浴間之薄層不僅可充入空氣，亦可充入一些其他氣 體、洛氣’或其與例如氮氣之混合物β.由於蒸發作用，凝聚 劑亦呈氣體形式出現在薄層中卞若需要，可減少薄層中氣態 凝聚劑之量’例如使薄層中之氣·體或蒸氣規律地變換。 其次’使所獲得之擠壓物以本質上已知之方式通過凝聚浴 。爲獲得高斷裂載荷和高斷裂伸長率之纖維素絲，可選擇對 纖維素不具膨潤作用之低沸點、非極性有機液體，水，或其 混合物，作爲適當之凝聚劑。此等適當凝聚劑之實例，包括 醇類、銅類、酯類及水，或其混合物。較佳係使用丙酮作爲 凝聚劑。 凝聚浴之溫度較佳係在-4 〇。(：至1 0 °C之範圍内。若凝聚劑 之溫度低於-1 0°C，則獲得最強之纖絲。若使用丙酮作爲凝 聚劑，則凝聚浴之溫度較佳係在-30至-10 °C之範圍内。 已發現若在凝聚浴之後，對纖絲立即度量之張力低於2 cN/tex，更特別是低於1 cN/tex時，可獲得高斷裂載荷和高 斷裂伸長率之纖絲。 清洗經凝聚之纖絲 於凝聚後，係以水清洗纖絲。爲在清洗期間使纖絲上之張 力儘可能保持一定，則較佳係以連續程序使纖絲通過清洗液 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4说格（2!0X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

五、發明説明（ 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 根據一種高度適用於實降握、 射、·音㈣^ ，、料作上（万法，清絲以所謂噴 =洗機切，例如㈣專利說明書GB 762,959中所述者。 此=可在0。和航間之任何溫度下進行。較佳係在15 和60 C間之溫度下進行清洗。若任何凝聚物殘留在鮮束 =別2㈣在倾凝聚㈣點之溫度下進行清洗。已發現 ^疋料之洗除，是獲得高斷裂載荷和高斷裂伸長率之主 於〇重Γ重。^洗進行之方式較佳爲可致使紗線在清洗後含有低 ; % Η3Ρ〇4 ’較佳爲低於0.15重量％ η3Ρ〇4。 在可能之最低張力下清洗絲琛可提高清洗效率。 王酸纖維素絲之乾燥 、‘ 於π洗後，使甲酸纖維素絲乾燥並視需要捲繞。已發現甲 酸纖維素之㈣是獲得高„載荷和高斷裂伸長率之再生纖 维紗（王要重Ρ再者，已發現纖維素絲經乾燥之程度非常 ^要。爲獲得高斷裂載荷和高斷裂伸長率之再生纖維素絲， 纖絲（乾燥方式應致使多絲紗含有低於2() %之水份。 丄已發現清洗和/或乾燥期間之張力，是獲得高斷裂載荷和 @斷裂伸長率之再生紗之關鍵重點。若甲酸紗之清洗和/或 乾燥期間之張力介於4和16 cN/tex之間，則可獲得此等紗。 根據-種高度適合使用於實際操作上之方法，在連續方法 中纖維素絲是使用-或多個驅動加熱輥，其中㈣係繞著加 熱輕數圈使之乾燥。乾燥過程〜中可藉著第_驅動加熱擦和清 洗區末端之驅動㈣之速度差異，設定對於纖絲之張力。依 此万式’於乾燥期間對於紗Λ張力可經設定，而與清洗期 間對於紗上之張力無關。 、已發現若甲酸纖維素紗是在此等條件下乾燥致使甲酸紗之 初模數低於18 N/tex ’則不可能獲得高斷裂載荷之再生多絲 ΜΛ張尺度適用中國國家標準（CNS〉( 2丨〇χ297^ )- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) • ΙΓ 1— 訂 A7 B7 五、發明説明（ 纖維素紗。例如在乾燥期間對紗線施加張力，可獲得大於 18 N/tex之甲酸紗初模數。此張力係特別地依紗線中纖維素 之DP而定。 於乾燥後，可將甲酸纖維素多絲紗捲繞在線軸上，但並非 必要的。 甲酸纖維素絲之再峰作田 再生作用可立即在清洗和乾燥程序之&，以及在多絲紗已 被捲繞後進行。 在一個特別有利之具體實施例中，是以連續法使纖維辛絲 再生。可藉由通過水浴、噴霧、、制給液輕，或配備有嗜射 清洗機之水浴，使再生劑與纖絲接觸。再生劑較佳係一次全 部添加。 或者:可以非連續方式使紗線再生，例如可將已接繞在（ 多孔）管件上之紗線或以股線填再生劑之浴中。 已發現NaOH是高度適當之再生劑，且在連續法中，1有 心oh濃度在15至50重量％範圍之Na〇H溶液，㈣適ς作 局再生劑使用。在非連續法中，可使用較低Na〇H濃度之 NaOH落液，例如具有约5重量％ Na〇H濃度之溶液。 進一步發現在再生作用期間之溫度會影響欲獲得之再生纖 維素絲紗之性質。爲防止再生作用期間溫度升得太高，再生 劑·^溫度較佳係低於30。(：，更漪別是低於2(rc。紗線之溫 度更佳係不得太高，例如溫度低於3 〇 °C。 再生作用期間之張力對於依.3匕·方式所獲得紗線之性質並未 發現具有顯著之影響。但是，對於熟諳此藝者而言，再生作 用所選I張力不應太高以致造成紗線斷裂是至爲明顯的。 維素絲之涪冻 ‘張尺家標準(CNS ) Α4—2!〇χ2:釐 \ -9 - 321691 __—-- 五、發明説明（ / 已發現若使纖絲在低張力下再生，則可獲得在其他性質中 具有格外良好斷裂載荷和高斷裂伸長率之再生絲。於再生作 請 先 閲 讀 背 之 注 意 事 項 再 填 寫一>5· 本 % 用後，再生纖維素絲係以水清洗，較佳係已在上文所述之方 式進行。纖絲較佳係以溫度15_9(rCt水清洗。根據本發明 之方法，H洗期間之張力係低於2 5eN/tex，較佳係低於 1 cN/tex。 再生纖維素絲之敖择 1Τ ^清洗後，使再生纖維、素絲乾燥。爲獲得具有良好性質， 如咼斷裂載荷和高斷裂伸長率之再生纖維素絲，較佳係在低 張力下使纖维素絲乾燥。根據一、種;高度適用於實際操作上之 方法，纖絲係藉助於一或多個驅動加熱輥乾燥。若纖絲係依 此方式乾燥，則控制第一乾燥輥前進方向上對於纖絲之張力 ，使其維持在低於2.5 cN/tex，更特別是低於i cN/tex 3在 一種良好方法中，係使用具有表面溫度約I%」8〇»c之單輥 使織絲乾燥至水含量低於2 〇 %，更特別是約8 %。在一個特 別良好之方法中，係使用兩個加熱輥使纖絲乾燥，使用第一 輥使紗線乾燥至水含量約2〇 %，及使用第二輥使水含量爲 7 - 8 % =在此方法中，於兩個乾燥輥間對紗線之張力，應保 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 持儘可能地低，較佳係低於1 cN/tex，更特別是低於0.5 cN/tex。 於乾燥後，捲繞再生纖維素·絲。在捲繞程序期間，對於纖 維素絲之張力亦以保持儘可能低爲較佳。但是，所選之張力 不得太低以致造成紗線包裝之—不·规則積聚。 在上述説明中，所列之張力均依纖絲之線性密度而定。於 各情況中，將於縱向上施加於纖絲上之力除以再生絲之線性 密度，即可計算張力。在多絲紗之情況中，張力之計算可將 10 - 本紙伕尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4规格（210X297公缓） A7 B7 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 •^發明説明（8 ) 其縱向上施加於紗上之力除以再生紗之線性密度而得。所施 加之力可以紗伸長計度量。 多絲紗之性質 使用根據本發明之方法，可獲得具有下列性質組合之再生 纖維素多絲紗，使得此紗線尤其適合作爲補強材料使用： -0 < DS < 1 %， -CV < 2， -斷裂載荷：700-1200 mN/tex，及 -斷裂伸長率> 5 %。 .一 DS是纖維素分子被甲酸基團酯化作用之一項度量。ds値 愈低，甲酸基團數目愈低，愈能令人滿意地使紗線再生，具 有高D S値之紗線可能分解，其中甲酸會在反應過程中釋出 〇 C V提供關於極長一段（數十公尺）紗線规則性之資料，更 特別是關於線性密度之規則性。愈低之C V數値表示愈高之 紗線規則性。一般而言，較大之紗線規則性係經由具有極小 條件變動之穩定紡絲程度獲得。紗線中之水分變動和張力上 之變動可導致例如不規則之線性密度。一種穩定的紡絲程序 不僅使紗線之線性密度展現較大规則性，而且使紗線之其他 性質，例如其斷裂載荷和斷裂伸長率亦展現較大規則性。規 則性對於紗線在工業上之應用影響至鉅。紗線較佳係具有 CV値低於2，更特別是低於1。· 有關材料用途之其他重要參係爲斷裂載荷和斷裂伸長 率。紗線較佳係具有斷裂伸長率爲6 - 8 %。 除了前述良好性質之組合外，多絲紗或構成此紗線之纖絲 ，係具有下列性質： _ -11- 春紙浪尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

IT 气！ 3^1691 A7 B7 五、發明説明（ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -纖絲並不展現帶狀結構。 帶狀結構不存在，係爲纖絲之極大結構規則性之表徵。 此係反映在較大紗線規則性上。 -纖絲具有壓縮強度大於〇. 25 GPa。 若纖絲’視情況在多絲紗中，經曝露於壓縮載荷時，高 壓縮強度是有利的。 -紗線具有初模數高於1 5 N /tex。 初模數爲紗線剛性之一項度量。此種剛性對各種應用可 能是一項重要因素。 _ 此等性質之组合使得此多絲紗、高度適合作爲補強材料使用 ，更特別適合作爲可能承受動力載荷之橡膠物件中之補強材 料。其中一個實例是此紗線作爲輸送帶、乂型帶及車輛輪胎 中之補強材料使用。更特定言之，此紗線適合作爲汽車用之 充氣輪胎中之補強材料使用。 一般而言，此新發現之纖絲係構成工業用絲線，如聚醯胺 、人造絲、聚自旨及芳族聚酿胺之良好替代物。 再者，此纖絲可打成漿。此種漿，可與其他材料，如碳漿 、玻璃漿、芳族聚醯胺漿或聚丙烯腈漿混合，或不與其他材 料混合，而極適合作爲例如瀝青、水泥和^/或摩擦材料中之 補強材料使用。 度量方法 — DP之度量 纖維素之聚合度（D D)係藉崩.务Ubbelohde型1 (k = 〇 〇 1)測 定。就此而論，係將欲被度量之纖維素樣品中和後，在眞空 中’於5 0 °C下乾燥1 6小時，或者修正乙二胺銅（j j)/水混 合物中之水含量，以考量纖維素中之水份。依此方式，使用 12 本纸乐尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閔讀背面之注意事項再填寫本頁) Η 、1' Λ ! 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（1Q ) 乙二胺銅（II) /水混合物（1 / 1)製成含有0.3重量％纖維素 之溶液。對所產生之溶液，測定其黏度比例（黏度比或7 rel) ，並根據下式自其測定極限黏度數（7；): 黏度比：-1 [V]=----------* 100 c + (k*c*(黏度比-1) 其中c =溶液之纖維素濃度（克/公合）和 k=常數= 0.25 自該公式測定聚合度D P如下 [V ] DP =----([^7] < 450 毫升/ 克），或 0.42 [V ] DP〇 76 -----(U] > 450 毫升/ 克） 2.29 於下述處理後，依上述進行溶液中纖維素D p之測定： 將20克溶液裝入渥寧（Waring)摻合器（1公升）中，添加4〇〇 宅升水’然後將整體在最高設定値下混合10分鐘。將所形 成之混合物轉移至篩中並以水徹底洗滌。最後，以2 % -‘ NaHC〇3溶液中和數分鐘，並込水進行後洗滌。依上述測定 所得產物之D P，始自乙二胺銅（π) /水/纖維素溶液之製 備。 - h3po4含量之測定 藉助於E 672滴定操作器，以滴定測定H3p〇4含量。就此 而論，係度量出50公尺紗線，並以脱礦質水清洗數次，於 ----------------飞------訂------^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -13 - 五、發明説明（ 11 A7 B7 經濟部中失標準局負工消費合作社印褽 每一次清洗循環後，在燒杯上藉助於鉗子擠乾紗線並以埯杯 收集水。燒杯之内容物在滴定操作器中以i毫升/分鐘之乂、 率，使用0.1莫耳濃度Na〇H溶液進行電位滴定。紗 h3po4含量之計算如下： 中 H3p〇4(重量 ％) = [(V2-Vl) xti x98 x 100]//p 其中v i =當量點1時0.1莫耳濃度Na〇H溶液之用量（毫升）， V 2 =當量點2時0 · 1莫耳濃.度NaOH溶液之用量（毫升）， t i = NaOH溶液之濃度，和、^ P =乾燥紗之加權量，其中紗經沖洗後已在i 2〇 π下乾燥 一段時間。 D S之測定 D S之測定是藉助於Ε 672滴定操作器以滴定法進行。度量 50公尺之紗，以脱礦質水沖洗數次，於各沖洗循環後藉助 =鉗子擠乾紗線。添加1〇毫升1〇莫耳濃度Na〇H溶液和 耄升煮沸之脱礦質水至燒杯中經沖洗過之紗線中。在氮氣下 攪拌燒杯中之内容物約15分鐘。隨後燒杯中之内容物在滴 定操作器中以1毫升/分鐘之速率，使用1.0莫耳濃度HCI溶 液進行電位滴定。 亦進行空白滴定，意即不含任-何紗。DS之計算如下： DS (莫耳 ％)=(α3/3)/[(Α3/3)4·'(Ρ-246 X A3/3)/162] x 100 其中 A3 =(v4-v3) X t2， p =乾燥紗之加權量，其中紗線經沖洗和滴定後，已在 μ 说尺度 ^標準（CNS) Α4· (21〇^^---~- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本耳」 .丁 、-'0 f 五、發明説明（ 12 A7 B7 經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 120 C下乾燥—段時間， 度量紗樣品所使用之丨.〇莫耳濃度H c丨溶液之量（以 毫升計）， V3 一供2白測定使用之Μ莫耳濃度HC1溶液之量（以毫 升計），和 t2 = HC1溶液之濃度。 溶液之各向異性 若在靜止狀況下可觀察到雙折射，則溶液被視爲各向異性 般而。，度量需在室溫下逕行。但是，在低於室溫之溫 度下可以纖維紡絲加工之溶液，、且在該較低溫度下呈現各向 異性者，亦被視爲各向異性。 雙折射Δη之測定係藉助於例如在w.h. de Jeu，液晶物質之 物理性貝（London : Gordon & Breach, 1980)，第35+頁中所述 之阿貝（Abbe)折射儀B型》 機械性質 纖絲和紗線之機械性質，係根據ASTM標準D2256-90，使 用下列裝置測定。 纖絲性質是度量夹在艾尼特（Arnitel)夾持表面ι〇*ι〇毫米 上之纖絲。纖絲係在20°C與65 %相對濕度下調理丨6小時3 於夾具間之長度爲100毫米，纖絲係在恒定伸長率1 〇毫米/ 分鐘下拉伸。 一 紗線性質是度量夹在因斯呑（Instron) 4 C夾具上之紗線3 紗線係在2CTC與65 %相對濕庚卞調理1 6小時。於夾具間之 長度爲500毫米，且紗線係在恒定伸長率5 0毫米/分鐘下拉 件。使紗線加检，每公尺之搶數爲400 0 //線性密度[dtex ] -15 - 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公着） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

”1T ^ » · • HI I I -I · 13 A7 B7 經濟部中央梯準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X25»7公釐） 五、發明説明（ 以dtex表示之纖絲線性密度，係基於功能共振頻率（ D 1577-66,第25部份，1968)計算而得；紗線之線性密度係藉 稱重測足。斷裂韌度、伸長率、和初模數係衍生自載荷-伸 長率曲線和所度量之纖絲或紗線線性密度。 初模數（In. Mod.)係定義爲在伸長率低於2 %下之最大模 數。 C V之測定 紗線之C V値係藉助於USTER測試器載偉格（Zellweger)測 足。在此度量中’紗線係在大•於7 ςΝ張力下以5〇米/分鐘 之速率通過度I感應器，感應器可‘度量紗線介電常數上之任 何變動。 壓縮強度之測定 纖絲之恩縮強度是藉伊提卡試驗測定。在此試驗中，係拉 緊纖絲線圈並同時在顯微鏡下研究線圈之形狀。在彈性變形 期間，線圈之形狀並未改變。在線圈形狀確實會改變下之伸 長率係被視爲臨界壓縮應變。假設壓縮應力-應變曲線是伸 長率應力-應變曲線之鏡像，則壓縮強度之計算可得自伸長 率等於臨界壓縮應變下之強度時所度量之伸長率應力-應變 曲線。關於ΕI a s t i c a試驗之進一步資料，可參考例如D. Sinclair, J. Appl. Phys., 21 (1950), 380-386 〇 紗線之水含量 -7 紗線之水含量是藉助於烏洛特拖計（Mahl〇 Text〇 meter) DMB-6型測定《使用人〃造·絲尺度測量纖維素線軸之水 含量。 實例 本發明係參照實例加以説明。 16 - (請先閔讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（Λ) 14 實例lc、3、5、1〇、12、18及2〇是比較實例。於下文指 出比較實例與本發明相異之處： 實例與本發明相異之處在於： lc 甲酸紗之水含量不低於20 %。 3 於甲酸紗之清洗和乾燥期間，張力係低於4 cN/tex 〇 5 於甲酸紗之清洗和/或乾燥期間，張力係大於1 6 cN/tex。 10 纖維素之D P低於350 _。~ 12 再生纖維紗之斷裂載荷係低於7〇〇 mN/tex。 18 於再生紗之清洗和/或乾燥期間，張力係大於2.5 cN/tex。 2 0 紗之斷裂載荷和斷裂伸長率分別低於700 mN/tex和 5 % ° 實例1 在林登-Z捏合器中，使78重量份數（pbw)溶劑（甲酸/正 磷酸，重量比例0.30)和22 pbw纖維素（Viskokraft，DP = 700) 混合並捏合，直至獲得均質之各向異性溶液爲止。使溶液經 由5微米燭狀濾器通至54 °C並具有375個各具65微米直徑毛 細管之紡嘴。溶液係經過2 4毫米空氣間隙紡絲，進入_丨〇 之丙酮凝聚浴中。通過此浴後-7纖絲上之張力爲〇·7 cN/tex 。纖維素絲繼之通過一個清洗槽，在此以約1 2 °C之水清洗 。在清洗槽末端’纖絲上之張·力爲5.4 cN/tex。由於清洗槽 外一個驅動輥與一個溫度150 °C之加熱輥之不同速度，使纖 絲在張力6.0 cN/tex下乾燥。藉由改變圍繞乾燥親轉數，改 變纖絲中之水含量。纖絲繼之以120米/分鐘之速度捲繞3 -17 - 本紙伕尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁)

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A Μ Β7 五、發明説明（_ ) I 5 依此方式，獲得具有下列性質之甲酸纖維素多絲紗： 實例 水分含量 [%] 紗線之線性 密度[dtex] 斷裂載荷 [mN/tex] 斷裂伸長率 [%] 初模數 [N/tex] la 12 717 735 4.3 23.7 lb 17 720 690 4.3 22.7 lc1 20 714 700 4.5 22.1 隨後，藉由在2 5 °C水中施加2 0重量％ NaOH溶液使甲酸 纖維素絲再生。之後，清洗所形成之再生纖維素絲，乾燥至 水含量8 %，並以約120米/分i乏速率捲繞。於纖絲再生 期間之張力爲0.2 cN/tex，於纖絲清洗期間之張力爲0.8 cN/tex，而於乾燥期間則爲0.4 cN/tex。 依此方式獲得具有下列性質之再生纖維素紗： (請先閔讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 實例 紗線之線性 [dtex] DS [%] 斷裂載荷 [mN/tex] 斷裂伸長率 [%] 初模數 [N/tex] la 620 0<DS<1 940 6.4 22.9 lb 625 0<DS<1 700 5.3 22.9 lc1 625 0<DS<1 570 4.5 22.1 Μ ! 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 1 比較實例 實例2 在林登-Z捏合器中，使78p：bw容劑（甲酸/正难酸，重量 比0.30)和22 pbw纖維素（Viskokraft, DP = 700)混合並捏和 直至獲得均質之各向異性溶液爲止。溶液經由5微米燭狀濾 器通至53 °C並具有375個各具65微米直徑毛細管之紡嘴。溶 -18 - 本纸乐尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ 297公釐） 五、發明説明（ 16 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 液係經過2 7毫米空氣間隙紡絲，進入-1 〇。〇之丙酮凝聚浴中 。通過該浴後，纖絲之張力爲0.7 cN/tex。纖絲繼之通過水 浴’在此以約5 0 C之水清洗。於水浴末端，纖絲上之張力 爲5.3 cN/tex »由於水浴外一個驅動輥與一個溫度15〇ι之 加熱輕之不同速度，使纖絲在張力3.5 cN/tex下乾燥。使纖 絲乾燥至水含量7.5 %。纖絲繼之以120米/分鐘之速度捲繞 。依此方式獲得具有下列性質之甲酸纖維素多絲紗： - 紗線之線性密度 ：750 dtex' 斷裂載荷 ：700 mN/teT- 斷裂伸長率：4.2% 、 ί-初模數 ：23.4 N/tex 随後’藉由在2 5 eC水中施加2 0重量％ NaOH溶液，使曱 酸纖維素絲再生。之後，清洗所形成之再生纖維素絲，乾燥 至水含量7 %，並以約6 〇米/分鐘之速率捲繞。於纖絲再生 期間之張力爲〇·6 CN/tex，於纖絲清洗期間之張力爲〇.5 cN/tex，而於乾燥期間則爲ο」cN/tex。 依此方式獲得具有下列性質之再生纖維紗：' 紗線之線性密度 ：670 dtex ' Ds ： 0 < DS < 1 %" 斷裂載荷 ：890 mN/tex- 斷裂伸長率：6.6 % -T-初模數 ：21.3 N/tex . 實例3 (比fe宭例） ; 依實例2所述之相同方式，將紗線纺絲並使其再生。但是 ’此甲酸纖維素絲係在張力1.0 cN/tex下清洗，並在張力0.8 cN/tex下乾燥。此甲酸纖維素多絲紗具有下列性質： 19 t uiiiiT^Ts Taw 210 X 29lJi (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 a7

經濟部中央標準扃員工消費合作社印裝 ' 紗線之線性密度：746 dtex 斷裂載％ : 600 mN/tex ' 斷裂伸長率：4.6% ' 初模數 ：20.4 N/tex 所產生之再生纖維素紗具有下列性質： ' 紗線之線性密度 ：664 dtex ' Ds : 0 < DS < 1 % ' 斷裂載荷 ：560 mN/tex ' 斷裂伸長率：4.6 % 初模數 ：21.0 N/tex、； 實例4 在林登-Z捏合器中，使78pbw溶劑（甲酸/正_酸，重量 比0.30)和22 pbw纖維素混合並捏和直至獲得均質之各向異 性溶液爲止。溶液經由10微米濁狀濾器通至59»c並具有25〇 個各具65微米直徑毛細管之紡嘴。溶液係經過63毫米空氣 間隙纺絲，進入-9°C之丙酮凝聚浴中。通過此浴後，纖絲上 之張力爲1.2 cN/tex ^纖絲繼之通過一個清洗槽，在此以約 53°C之水清洗。在清洗槽末端，纖絲上之張力爲5 2 cN/tex 。由於清洗槽外一個驅動輥與一個溫度15(rc之加熱輥之不 同速度’使纖絲係在張力3.5 cN/tex下乾澡。使·纖絲乾燥至 水含量8.5 %。纖絲繼之以1 〇〇米/分鐘之速率捲繞。依此方 式獲得具有下列性質之甲酸纖維未多絲紗·· - 紗線之線性密度 ：57CTdiex - 斷裂載荷 ：740 mN/tex - 斷裂伸長率：4.0% - 初模數 ：25.5 N/tex -20 - ^^^用中國國家標準（匚奶）八4規格（210父297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

A7 B7 18 321691 五、發明説明（ 隨後，藉由在20T水中施加30重量％ NaOH溶液，使甲 酸纖維素絲再生。之後，將所形成之再生纖維素絲清洗、乾 燥並以約3 0米/分鐘之速率捲繞。於纖絲再生期間之張力 爲2.3 cN/tex，於纖絲清洗期間之張力爲2.1 cN/tex，而於 乾燥期間則爲2.0 cN/tex。 依此方式獲得具有下列性質之再生纖維素紗： - 紗線之線性密度 ：486 dtex -DS : 0 < DS < 1 % - 斷裂載荷 ：950 ， 斷裂伸長率：5.4% ' ； -初模數 ·· 26.0 N/tex 實例5 (比較實例） 依實例2所述之相同方式紡紗並使其再生。但是，此甲酸 纖維素絲係在張力5.4 cN/tex下清洗，並在張力18.8 cN/tex 下乾燥。 甲酸纖維素多絲紗具有下列性質： - 紗線之線性密度 ：5 5 7 dtex - 斷裂載荷 ：800 mN/tex - 斷裂伸長率：3.4% -初模數 ：27.9 N/tex 所產生之再生纖維素紗具有下列性質： * 紗線之線性密度 ：480 dtex -D S ： 0 < D S <1 % - 斷裂載荷 ：920 mN/tex - 斷裂伸長率：4.9% -初模數 ：26.4 N/tex - -21 - __ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4現格（210X297公董） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ,-β 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 19 經濟部中央標準局員工消費合作.杜印袈 表纸張尺度適用巾HD家標準（CNS )心祕（21Qx297公董） 321691 五、發明説明 實例6 在林登-Z揑合器中，使82 pbw溶劑（甲酸/正鱗酸，重量 比0·30)和18 pbw纖維素（v 6 5，DP = 1000)混合並捏合，直 至獲得均質之各向異性溶液爲止。使用紡絲泵，使溶液通至 5 6 C並具有250個各具6 5微米直徑毛細管之纺嘴中。使溶液 經過6毫米空氣間隙紡絲，進入_ 8 9c之丙酮凝聚浴中。通過 該浴後，纖絲之張力爲1 ·2 cN/tex。纖絲繼之通過一個清洗 槽’在此以約5 8 °C之水清洗。在清洗槽末端，纖維素絲上 之張力爲5.5 cN/tex。由於清·洗·槽外一個驅動輥與一個溫度 150 C之加熱輥之不同速度，使纖‘絲係在張力3.7 cN/tex下 乾燥。纖絲係乾燥至水含量8 · 5 %。纖絲繼之以120米/分鐘 之速率捲繞。依此方式獲得具有下列性質之甲酸纖維素多絲 紗： - 紗線之線性密度 ：562 dtex ' 斷裂載荷 ：570 mN/tex - 斷裂伸長率：4.3 % -初模數 ：20.6 N/tex 隨後’藉由在2 0。(：水中施加2 0重量％ NaOH溶液使甲酸 纖維素絲再生。之後，以約5 4°C之水清洗再生纖維素絲、 乾燥並以約6 0米/分鐘之速率捲繞。於纖絲再生期間之張 力爲1.0 cN/tex，於纖絲清洗期間之張力爲0.7 cN/tex，而 於乾燥期間則爲0.4 cN/tex。依此方式獲得具有下列性質之 再生纖維素紗： 二- * 紗線之線性密度 ：490 dtex 'Ds : 0 < DS < 1 % 斷裂載荷 ·· 760 mN/tex 22 - (請先聞讀背面之注意Ϋ項再填寫本頁)

五、發明説明（20) ' 斷裂伸長率：6.5% ' 初模數 ：20.4 N/tex ' 使其斷裂之功：24.7 J/g

依實例6中所述之相同方式，使溶液經過1 2毫米空氣間隙 綠絲，以製造甲酸纖維素紗。通過凝聚浴後，纖絲上之張力 爲0.9 cN/tex。以約5 3。(：水清洗纖絲。於清洗期間之張力爲 5·6 cN/tex，於乾燥期間之張力爲3.8 cN/tex。依此方式獲得 具有下列性質之纖維素多絲紗*T ' 妙線之線性密度 ·· 556 cTLexi ' 斷裂載荷 :580 mN/tex - 斷裂伸長率：4.2% ' 初模數 ：20.9 N/tex 隨後依實例6所述使此紗線再生《依此方式獲得具有下列 性負之再生纖維素紗： - 紗線之線性密度 ：484 dtex ' Ds : 0 < DS < 1 % "斷裂載荷 ：770 mN/tex - 斷裂伸長率：6.2 % -初模數 ：20.7 N/tex - 使其斷裂之功：23.7焦耳?/克 實例8 依實例6所述之相同方式，葰渣液經過2〇毫米空氣間隙纺 絲，以製造甲睃纖維素紗。通過凝聚浴後，纖絲上之張力爲 0.7 cN/tex。以約53χ水清洗纖絲。於清洗期間之張力爲5 4 cN/teX ’於乾燥期間之張力爲3.8 cN/tex。依此方式獲得具 ---- -23 - 本紙張尺度 t ( 210X297^i") '—~~--—— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -δ 輕濟部中央榡率局員工消費合作、社印製 五、發明説明（ 21 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 有下列性質之纖維素多絲紗： - 紗線之線性密度 ：560 dtex - 斷裂載荷 ：600 mN/tex - 斷裂伸長率：4.2% - 初模數 ：21.2 N/tex 隨後依實例6所述使此紗線再生。依此方式獲得具有下列 性質之再生纖維素紗： - 紗線之線性密度 ：484 dtex - DS · 0 < DS < Γ% -斷裂載荷 ：760 mN/tex、' - 斷裂伸長率：6.5 % - 初模數 ：20.4 N/tex - 使其斷裂之功：24 · 4焦耳/克 實例9 依實例6所述之相同方式，使溶液經過4 0毫米空氣間隙紡 絲，以製造甲酸纖維素紗。通過凝聚浴後，纖絲上之張力爲 0.5 cN/tex »以約53°C水清洗纖絲。於清洗期間之張力爲5.2 cN/tex，於乾燥期間之張力爲3.8 cN/tex。依此方式獲得具 有下列性質之纖維素多絲紗： - 紗線之線性密度 ：553 dtex - 斷裂載荷 ：580 mN/tix- - 斷裂伸長率：4.1% •初模數 ：21.6 N/te'x/ 随後依實例6所述使此紗線再生。依此方式獲得具有下列 性質之再生纖維素紗： - 紗線之線性密度 ：489 dtex -24 - (锖先聞讀背面之注意事項再填寫本育) 訂 本紙張尺度適财ϋϋ家操準（CNS)八4胁（21QX297公瘦） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A 7 B7 五、發明説明（） 22 • DS : 0 < DS < 1 % ' 斷裂載荷 ：800 mN/tex - 斷裂伸長率：6 . 1 % -初模數 ：21.5 N/tex - 使其斷裂之功：23.9焦耳/克 實例1 〇 (比較音你η 在林登-Ζ捏合器中，使78.7 pbw溶劑（甲酸/正磷酸，重 量比0.30)和21.3 pbw纖維素（V65，DP = 1000)混合並揑合， 直至獲得均質之各向異性溶液$止？溶液經由5微米燭狀遽 器通至4 4 °C並具有250個各具6 5、微米直徑毛細管之紡嘴中。 使溶液經過1 8毫米空氣間隙紡絲，進入-8 °C之丙酮凝聚浴 中°通過該浴後纖絲上之張力爲〇.4 cN/tex。使纖絲繼之通 過一個清洗槽，在此以約5 8。(：之水清洗。在清洗槽末端， 纖絲上之張力爲5.2 cN/tex ^由於清洗槽外一個驅動棍與一 個溫度150 °C之加熱輥之不同速度，使纖絲係在張力3.6 cN/tex下乾燥。使纖絲乾燥至水含量8.0%。纖絲繼之以12〇 米/分鐘之速率捲繞。依此方式獲得具有下列性質之甲酸纖 維素多絲紗： - 紗線之線性密度 ：510 dtex ' 斷裂載荷 ：430 mN/tex - 斷裂伸長率：3.4 % — -初模數 ：19.9 N/tex 隨後，藉由在2 0 °C水中施茄立0重量％ NaOH溶液，使甲 酸纖維素絲再生。之後，以約5 4之水清洗再生纖维素絲 、乾燥並以約6 0米/分鐘之速率捲繞。纖絲再生期間之張 力爲0_7 cN/tex，纖絲清洗期間之張力爲0.7 cN/tex，而乾 _ -25-__ 本紙乐尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）

Il·---r|_,Α----)—I:1Τ------^ 1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 321691 經濟部中央揉準局員工消費合作杜印製 五、發明説明（23) 燥期間則爲0.4 cN/tex。使多絲紗在張力1,2 cN/tex下播繞。 依此方式獲得具有下列性質之再生纖維素紗： - 紗線之線性密度 ：450 dtex - DS ： 0 < DS < 1 % - 斷裂載荷 ：500 mN/tex - 斷裂伸長率：5.7 % - 初模數 ：15.7 N/tex - 使其斷裂之功：14.7焦耳/克 實例1 1 /一 . 在林登-Z捏合器中，使74.3外\^溶劑（甲酸/正臂酸，重 量比例0,30)和25.7 pbw纖維素（V 6 5，DP = 1000)混合並捏合 ，直至獲得均質之各向異性溶液爲止。使用纺絲泵使溶液經 由10微米燭狀濾器通至55 °C並具有250個各具65微米直徑毛 細管之纺嘴《使溶液經過5 〇毫米空氣間隙紡絲，進入-1 1 °C 之丙酮凝聚浴中。通過該浴後纖絲上之張力爲0.9 cN/tex。 纖絲繼之通過一個清洗槽，在此以約4 7。0之水清洗°在清 洗槽末端，纖絲上之張力爲5.5 cN/tex。由於清洗槽外一個 驅動輥與一個溫度155Ό之加熱輥之不同速度，使纖絲在張 力2,7 cN/tex下乾燥。使纖絲乾燥至水含量8.5 %。纖絲繼之 以100米/分鐘之速率捲繞。依此方式獲得具有下列性質之 甲酸纖維素多絲紗： 一 - 紗線之線性密度 ：563 dtex · -斷裂載荷：810 mN/tfx..- ' 斷裂伸長率：4.0% -初楔數 ：26.9 N/tex 隨後’藉由在2 2 X：水中施加3 0重量％ NaOH溶液，使甲 —---------- 26 -_____ 張尺度適用中§11家樣準（CNS )以祕（21()><297公瘦） r—l·---..4----,I—·1Τ------Μ [ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 A7 B7 五、發明説明（） 24 ' 酸纖維素絲再生。之後，以約5 8。(：之水清洗再生纖維素絲 、乾燥並以約3 0米/分鐘之速率捲繞。於纖絲再生期間之 張力爲0.6 cN/tex，於纖絲清洗期間之張力爲1.4 cN/tex， 而於乾燥期間則爲0.5 cN/tex。依此方式獲得具有下列性質 之再生纖维素紗： - 紗線之線性密度 ：490 dtex - DS ： 0 < DS < 1 % ' 斷裂載荷 ：900 mN/tex - 斷裂伸長率：6.0% .〜 •初模數 ：25.0 N/tex、 - 使其斷裂之功：26.3焦耳/克 兔例1 2 (比較者制、 在林登-Z揑合器中，使88.0 pbw溶劑（甲酸/正磷酸，重 量比0.30)和12.0 pbw纖維素（V65，DP = 700)混合並捏合， 直至獲得均質之各向異性溶液爲止。使用纺絲泵使溶液經由 10微米燭狀濾器通至551並具有250個各具6 5微米直徑毛細 管之纺嘴。使溶液經過3.5毫米空氣間隙纺絲，進入-8。(：之 丙嗣凝聚浴中。通過該浴後纖絲上之張力爲0.8 cN/tex。纖 絲繼之通過一個清洗槽，在此以約54°C之水清洗。在清洗 槽末端’纖絲上之張力爲5,〇 cN/tex。由於清洗槽外一個驅 動辕與一個溫度150°C之加熱擦r之不同速度，使纖絲在張力 2,7 cN/tex下乾燥。使纖絲乾燥至水含量9 %。纖絲繼之以 100米/分鐘之速率捲繞。依芘方式獲得具有下列性質之甲 酸纖維素多絲紗： - 紗線之線性密度 ：562 dtex _斷裂載荷 ：460 mN/tex ---—___________ - 27 - 本紙法尺度適用中國國家樓準（CNS) ( 210X297公笼） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} 訂 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（) 25 - 斷裂伸長率：4.3% - 初模數 ：18.2 N/tex 隨後’藉由在22C水中施加33重量％ NaOH溶液，使甲 酸纖維素絲再生3之後，以水清洗再生纖维素絲、乾燥並以 約3 0米/分鐘之速率捲繞。於纖絲再生作用期間之張力爲 0.5 cN/tex，於纖絲清洗期間之張力爲1.4 cN/tex，而於乾 燥期間則爲0.5 cN/tex。使多絲紗在張力1 · 1 cN/tex下捲繞。 依此方式獲得具有下列性質之再生纖維素紗： - 紗線之線性密度 ：49l Vtex . - DS ： 0 < DS < 1 % - 斷裂載荷 ：570 mN/tex - 斷裂伸長率：5.3 % - 初模數 ：20.5 N/tex - 使其斷裂之功：15.7焦耳/克 實例1 3 在List DTB-6捏合器中，使得自未發表之法國專利申請案 FR 9508005中所述之方法，包含77.8 pbw溶劑（甲酸/正續 酸，重量比0.30)和22·3 pbw纖維素（V65，DP = 700)之經浸 潰纖維素混合並揑合，直至獲得均質之各向異性溶液爲止。 使溶液經由5微米燭狀濾器通至5 5 °C並具有250個各具6 5微 米直徑之毛細管之纺嘴中。使-溶液通過2 2毫米空氣間隙纺 絲，進入-7 °C之丙酮凝聚浴中。通過該浴後纖絲之張力爲 0.5 cN/tex。纖絲繼之通過一摘清洗槽，在此以約4 9 °C之水 清洗。在清洗槽末端，纖絲上之張力爲5.7 cN/tex。由於清 洗槽外一個驅動輥與一個溫度i5〇c之加熱輥之不同速度， 使纖絲在張力3.7 cN/tex下乾燥。使纖絲乾燥至水含量8 %。 -28 - ,~ — I r--—飞------，訂------^ ί (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公瘦） A7

五、發明説明（26) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 纖絲繼之以120米/分鐘之速率捲繞。依此方式獲得具有下 列性質之甲酸纖維素多絲紗： - 紗線之線性密度 ：558 dtex ~ 斷裂載荷 ：468 mN/tex - 斷裂伸長率：3.7 % ' 初模數 ：25.2 N/tex 隨後，藉由在2 0 °C水中施加3 〇重量％ NaOH溶液，使甲 酸纖維素絲再生。之後，以約52。(：之水清洗。使纖絲在張 力0.3 cN/tex下通過具有平均溫度約41〇。(：之管狀烘箱使其 乾澡至水含量約8 %。所產生之多絲紗在張力〗.1 cN/tex下以 約3 0米/分鐘之速率捲繞。於纖絲再生期間之張力爲〇.2 cN/tex。 以此方式獲得具有下列性質之再生纖維素紗： - 紗線之線性密度 ：551 dtex -DS ： 0 < DS < 1 % -C V ： 1.96% ' 斷裂載荷 ：810 mN/tex - 斷裂伸長率：7 . 1 % -初模數 ：21.8 N/tex - 使其斷裂之功：29.6焦耳/克 實例1 4 -： 依實例1 3所述之相同方式，於再生作用後使甲酸纖維素紗 在張力0.2 cN/tex下，於具有»溫度約345°C之管狀烘箱 内乾燥3 所產生之再生纖維素紗具有下列性質： - 紗線之線性密度 ：510 dtex -29 - 本紙張尺度逋用中國國家標準（CMS ) Α4規格（210X297公釐〉 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) _^Λί 訂 ^ A7 B7 27 DS CV 斷裂載荷 斷裂伸長率 初模數 五·、發明説明（ 〇 < DS < 1 % 1,63% 780 mN/tex 7.2% 20.8 N/tex - 使其斷裂之功·· 27.7焦耳/克 實例1 5 藉由在溫度2 0 X：水中施加2 0重量％ NaOH溶液，使依實例 1 3所述方式獲得之甲酸纖維紗再.生。經再生之纖絲繼之 以約5 1 °C水清洗，並使用兩個各具有溫度15CTC之加熱輥使 其乾燥。於再生期間之張力爲0.7 cN/tex，於清洗期間爲0.6 cN/tex ’第一乾燥輥之張力爲0.6 cN/tex，第二乾燥輥之張 力爲0.3 cN/tex。在1.2 cN/tex張力下以30米/分鐘之速率 使紗捲繞。 所產生之再生纖維素紗具有下列性質： - 紗線之線性密度 ：507 dtex - DS : 0 < DS < 1 % - 斷裂載荷 ：790 mN/tex • 斷裂伸長率：7.0% -初模數 ：19.9 N/tex - 使其斷裂之功：27.7焦耳τ/克 -實例1 6 在林登-Z捏合器中，使8〇 fbw溶劑（甲酸/正鱗酸，重量 比0.20)和20 pbw纖維素（V65，DP = 700)混合並捏合，直至 獲知均質之各向異性溶液爲止。使溶液經由丨〇微米燭狀濾 通至55 C並具有250個各具65微米直徑毛細管之纺嘴。使 ί--„--------. — 飞------ΪΤ------^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 麵濟部中夫樣準局員工消費合作.杜印製

五、發明説明 28 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 溶液經過1 5耄米空氣間隙纺絲，進入_ 6。匚之丙酮凝聚浴中 。纖絲繼之在清洗板上以約5 0 °C之水清洗。使用溫度150 °C 之加熱鞍使纖絲乾燥並以1 〇〇米/分鐘之速率使其捲繞。 隨後，藉由在2 2 °C水中施添加3 0重量％ NaOH溶液，使 甲酸纖維素絲再生。之後’在清洗板内以約54»c水清洗所 形成之再生纖維素絲，乾燥並以約3 〇米/分鐘之速率使其 捲繞。於纖絲再生期間之張力爲〇· 6 cN/tex，於纖絲清洗期 間之張力爲1.1 cN/tex，而於乾燥期間爲0.6 cN/tex »使多絲 紗在張力1.5 cN/tex下捲繞。_〜 依此方式獲得具有下列性質之·再生纖維素紗： - 紗線之線性密度 ：490 dtex -DS : 0 < DS < 1 % -CV ： 0.74% - 斷裂載荷 ：850 mN/tex - 斷裂伸長率：6.3% - 初模數 ：23.4 N/tex 實例1 7 在List DTB-6捏合器中’使得自未發表之法國專利申請fr 9508005中所描述之方法，包含78 pbw溶劑（甲酸/正鱗酸 ’重量比0.30)和22 pbw纖維素（V65, DP = 7〇〇)之經浸潰纖 維素混合並揑合，直至獲得均.赁之各向異性溶液爲止。使用 纺絲系使溶液通至55°C並具；^375個各具65微米直徑毛細管 之纺嘴中。使溶液經過25毫襄.查氣間隙紡絲，進入_5.c之 丙酮凝聚浴中。通過此浴後纖絲上之張力爲〇8 cN/tex。纖 絲繼之在清洗板上以約49X：之水清洗。在清洗槽末端，纖 絲上之張力爲5.6 cN/tex。由於清洗槽外—個驅動輥與—個

(請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) . 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 321691 A1 ______B7_ 五 '發明説明（) 29 溫度150°C之加熱輥之不同速度，使纖絲在張力3.6 cN/tex下 乾燥。使纖絲乾燥至水含量8.0 %，並以120米/分鐘之速 率捲繞。 藉由在20Ό水中施加20重量％ NaOH溶液，使甲酸纖維 素絲再生。之後，以約5 2 °C之水清洗所形成之再生纖維素 絲。在本申請案中所述之兩個動加熱輥之輔助下，使纖絲乾 燥至水含量約8 % 3於纖絲再生期間之張力爲〇. 6 cN/tex，於 清洗期間爲0.5 cN/tex，第一舞燥擦爲0.3 cN/tex。在張力 1.1 cN/tex下以60米/分鐘之1T率使..其捲繞。 依此方式獲得具有下列性質之、再生纖維素紗： - 紗線之線性密度 ：636 dtex -DS ： 0 < DS < 1 % - 斷裂載荷 ：850 mN/tex - 斷裂伸長率：6 · 1 % - 初模數 ：22.4 N/tex - 使其斷裂之功：25.0焦耳/克 - 壓縮強度 ：0.36 Gpa 實例1 8 (比較實例） 在List DTB-6捏合器中，使得自未發表之法國專利申請FR 9508005中所述之方法，包含78 pbw溶劑（甲酸/正嶙酸， 重量比0·30)和22 pbw纖維素〇?65, DP = 700)之經浸潰纖維 素混合並捏合’直至獲得均質之各向異性溶液爲止。使用纺 絲泵使溶液流至5 5並具有3 Ϋ 5彳固各具6 5微米直徑毛細管之 紡嘴中。使溶液經過25毫米空氣間隙紡絲，進入_5°C之丙 酮凝聚浴中。通過該浴後纖絲上之張力爲〇. 9 cN/tex。纖絲 繼之通過清洗槽並以約5 8 °C之水清洗。在清洗槽末端，纖 -32 - 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐)一 ---IT— ----- I :·1》1 .....I 4^I _ (請先閲讀背V®之泣意事項苒填寫本育) 订 r 經濟部中央標準局負工消费合作社印製 A7 B7 五、發明説明（30 ) 絲上之張力爲11 · 〇 cN/tex。由於清洗槽外一個驅動輥與一個 溫度15CTC之加熱輥之不同速度，使纖絲在張力7.7 cN/tex下 乾燥。使纖絲乾燥至水含量9 . 〇 %，並以12〇米/分鐘之速 率使其捲繞。 藉由在20C水中施加20重量％ NaOH溶液，使甲酸纖維 素絲再生。之後，以約5 2 X之水清洗所形成之再生纖維素 絲。使用一個驅動輥使纖絲乾燥至水含量約8 % ^於再生期 間之張力爲0.5 cN/tex，於清洗期間爲4.4 cN/tex，乾燥輥爲 4.2 cN/tex。在張力1.2 cN/tex*·下以go米/分鐘之速率使其 捲繞3 t 依此方式獲得具有下列性質之再生纖維素紗： - 紗線之線性密度 ：620 dtex -DS ： 0 < D S < 1 % 斷裂載荷 ：920 mN/tex - 斷裂伸長率：4.5 % -初模數 ：27.2 N/tex 實例1 9 在List DTB-6捏合器中，使得自未發表之法國專利申請Fr 9508005中所述之方法，包含79 pbw溶劑（甲酸/正轉酸， 重量比0.30)和21 pbw纖維素（V65 , DP = 700)之經浸潰纖維 素混合並揑合直至獲得均質之〜各向異性溶液爲止。使用紡絲 泵使溶液經由1 0微米燭狀濾器通至5 5 X之纺絲组裝中。紡 絲組裝具有4個各具有3 7 5個6 5叙米直徑毛細管之纺嘴。使 溶液經過3 0毫米空氣間隙纺絲，進入_ 8 eC之丙酮凝聚浴中 。通過該浴後纖絲上之張力爲〇.9 cN/tex。纖絲繼之經過裝 有喷射清洗器之清洗槽並以約2 5 °C之水清洗。在清洗槽末 -33 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨0X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) tA. '訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Μ _Β7五、發明説明（31 ) 端，纖絲上之張力爲7_6 cN/tex。由於清洗槽外一個驅動輥 與一個溫度175°C之加熱輕之不同速度，使纖絲在張力7.7 cN/tex下乾燥。使纖絲乾燥至水含量8.0 %，並以150米/分 鐘之速率使其捲繞。 依此方式獲得具有下列性質之甲酸纖維素多絲紗： - 紗線之線性密度 ：2700 dtex - 斷裂載荷 ：690 mN/tex - 斷裂伸長率：3 . 8 % - 初模數 ：24.2 N/tef - Η3Ρ04含量：0.1% ' . 藉由在25 °C水中施加20重量％ NaOH溶液，並藉助於喷 射清洗器使甲酸纖維紗再生。之後，以約7 2水清洗所形 成之再生纖維素絲。在驅動輥輔助下使纖維素絲乾燥至水含 量約1 3 %。於再生作用期間之張力爲0.5 cN/tex，於清洗期 間爲0.6 cN/tex，乾燥輥爲0.5 cN/tex。在張力〇.4 cN/tex下 以150米/分鐘之速率使其捲繞。 依此方式獲得具有下列性質之再生纖維素紗： - 紗線之線性密度 ：2414 dtex - DS ： 0 < DS < 1 % - 斷裂載荷 ：800 mN/tex - 斷裂伸長率：5.8 % — - 初模數 ：19.9 N/tex 實例2 0 (比較實例） 依實例1 9所述之相同方式獲得曱酸纖維素紗。但是，由於 清洗較差，故此紗線含有較大量之Η3Ρ〇4。 獲得具有下列性質之甲酸纖維素多絲紗： -34 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) Λ. -訂 r 本紙伕尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 321691 A7 B7 五、發明説明（ 32 - 紗線之線性密度 ·· 2685 dtex - 斷裂載荷 ：610 mN/tex - 斷裂伸長率：3.7 % - 初模數 ：21.6 N/tex -Η3Ρ04 含量：0.3% 依此方式獲得具有下列性質之再生纖維素紗 - 紗線之線性密度 ：2635 dtex - DS ： 0 < D S < 1 % - 斷裂載荷 ：530 mN/ie7 - 斷裂伸長率：4.2 % ' t - 初模數 ：19.4 N/tex 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Γ- -35 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

本紙張尺度適用中國國家標準（CN’S ) A4規格（210X297公釐）

Claims (1)

1. 凡年6外修正 083號專利申請案 請專利範園修正本(86年8月）

   申請專利範圍 1. 一種自含有甲酸纖維素、磷酸和甲酸之各向異性溶液製 備再生纖維素絲之方法，此方法包括下列步驟： - 使is液自毛細管壓出， - 使所形成之甲酸纖維素絲通過空氣層， - 使甲酸纖維素絲經過凝聚浴， - 以水清洗甲酸纖維素絲， - 使甲酸纖維素絲再生， - 以水清洗所形成之再生纖維素絲， - 使再生纖維素絲乾燥，及 - 使再生纖維素絲捲繞， 其特徵是在再生作用之前使甲酸纖維素絲乾燥至水含量 低於2 0 %，並在再生作用之後，使纖絲在張力低於2 5 cN/tex下清洗和乾燥=» 2. 根據申請專利範圍第丨項之方法，其特徵是在凝聚浴後 ’於甲酸纖維素絲上所度量之張力係低於2 cN/tex。 3. 根據申請專利範圍第2項之方法，其特徵是在凝聚浴後 ，於甲酸纖維素絲上所度量之張力係低於1 cN/tex。 4. 根據上述申請專利範圍第1項之方法，其特徵是使甲酸 纖維素絲在4和1 6 cN/tex間之張力下清洗和/或乾燥。 5. 根據上述申請專利範園第1項之方法，其特徵是使纖絲 再生，然後在張力低於1 cN/tex下清洗、乾燥及捲繞。 6. 根據上述申請專利範圍第1項之方法，其特徵是使再生 纖維素絲在兩步驟中乾燥，其中在兩個乾燥步驟間於纖 絲上之張力係低於0.5 cN/tex。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Μ規格（2丨Οχ2"公釐） .1 - ·---1 - ί ·---1 —Λ/ - - ί— ( In I (請先閲讀背面之注意事項*填寫本育) -、1T 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 Α8 Β8 C8 D8 32ί69ΐ __ 六、申請專利範圍 7·根據上述申請專利範圍第1項之方法，其特徵是用以製 備纺絲溶液之纖維素，係具有在350至15〇〇範圍内之聚 合度（DP)。 8. —種含有再生纖維素絲之多絲紗，其特徵爲下列性質之 組合： -〇<DS<10/0， -CV<2， ••斷裂載荷·· 700-1200 mN/tex，和 -斷裂伸長率：> 5 %，其中 D S表纖維素之取代度，及 C V表多絲紗直線之變異係數。 9·根據申請專利範圍第8項之多絲紗，其特徵是斷裂伸長 率爲6 - 8 %。 〇-根據申請專利範圍第8或9項之多絲紗’其特徵是紗線中 之纖絲並未顯示帶狀結構。 1 1 •根據申請專利範圍第8項之多絲紗，其特徵是紗線中之 纖絲具有恩縮強度大於0.25 GPa。 •根據申請專利範.圍第8項之多絲紗’其特徵是該紗線具 有初模數高於1 5 N/tex。 13.—種含有再生纖維素絲之多絲紗，其特徵是該纖絲可藉 根據申請專利範圍第1項之方法獲得。 14· 一種根據申請專利範圍第8項之多絲紗，其係作爲補強 材料使用。 15.根據申請專利範圍第1 4項之多絲紗，其係用於可承受動 .......'' -1 n —a^i ^ * ^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •訂 鲤濟部中夹樣隼局員工消費合作•杜印t -2-

   A8 Βδ C8 D8 321691 六、申請專利範圍 態載荷之橡膠物件中作爲補強材料。 16.根據申請專利範圍第1 5項之多絲紗，其係用以作爲車輛 輪胎中之補強材料。 ί _ I - - . 1¼ < I I 士衣 I ( (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 3 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2I0X297公釐）