TW321631B - - Google Patents

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3^1631 a? B7 五、發明説明（1 ) 本發明係關於使阿斯巴甜晶析的方法，將酸鹸值小於 3的阿斯巴甜的水溶液以鹼中和且用強力對流法來均質此 溶液。 阿斯巴甜爲一種甜劑使用於低卡製品，如冷飲。大部 分的阿斯巴甜製備後係由水，或依需要由含有多至2 0% 重量百分比的甲醇或乙醇的水中晶析出來。在各種商業性 的阿斯巴甜製備法中，此法爲第一個晶析出阿斯巴甜•氫 氯酸鹽的個例。此鹽類以中和酸溶液並且，若在適當狀況 下，加以冷卻的方法再結晶，如US — A — 4，618， 6 9 5所述•這可以用懸浮液來進行，如例US-A — 4 ，778，9 1 6所述。或在高溫製備一均質溶液並中和 之，攪拌之，並冷卻，如例US — A — 4，677，22 2及US-A-4，650，304所述·中和也可以逐 滴加入鹸至溶液中之方式進行，如例E P_A_ 1 8 7， 530 及 US — A-4，918 * 216 所述 * 經濟部中央標準局貝工消费合作社印掣 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 阿斯巴甜在水中溶解度相當低，因此每公升溶液所得 的結晶產量很低。例如，要晶析出4 0公克的阿斯巴甜， 必需將一公升含4. 8 %重量百分比的阿斯巴甜水溶液由 6 0冷卻至5 °C ·既然有相當多量的水必需在此步驟中被 冷卻，阿斯巴甜最好在一攪拌的結晶器中製得•攪拌結晶 器的優點是熱可以被很有效的去除· 、 然而，攪拌晶析的缺點是形成的阿斯巴甜晶體有相當 高的比塊狀阻力，即，結晶後阿斯巴甜漿液要相當費力地 過濾· 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS )八4洗格（2丨0 X 297公釐） 3^1631 A7 B7 經濟部中央標準局貝工消费合作杜印製 五、發明説明（2 ) ΕΡ — A—0 9 1 ，7 8 7建議讓阿斯巴甜在靜態（ 不攪拌）之下冷卻晶析，固然用這個製法所得的結晶比携 拌結晶來得大，但不撹拌溶液會使冷卻效率相當低，因而 需要一個相當大的熱交換表面稹且需要很長的時間來結晶 Ο 本發明的目的是提供一阿斯巴甜的晶析法，可由此得 到比塊狀阻力低又相當大的結晶，且可免除在靜態下必需 的費時冷卻。 依照本發明的目的，酸性的阿斯巴甜溶液被中和且均 質化以達到確實均質的程度且有高於3的酸鹸値，而此溶 液至少從剛開始至可看見結晶沉澱的最後一秒前都不必再 做機械性的搅拌。此文中機械性的攪拌代表此系統用像攬 拌器，啣筒等機械方法做强制對流。一旦機械性方法停止 使用則在本發明中就沒有任何的强制對流了。 溶液的酸鹸値表示在各個溫度下用Knick Portamess 752型的酸鹸度測置計所量得的溶液之酸鹸値，在該溫度 所量得的酸鹼値自動地以標準溫度2 0°C之酸鹼値爲準來 校正。在本發明中所提的酸鹼値均爲標準溫度下之酸鹼値 0 在中和之前的溶液酸鹼値比3低但必需高於0 · 5， 最好比1高，特別是高於1. 5。過低的酸鹼値會使阿if 巴甜裂解因此不被想要。最佳溶解度是在酸鹸値2. 3時 。因此酸鹸値最好比2. 9低，特別是低於2. 5。酸鹸 度只在阿斯巴甜的溶解度上有決定性。在酸驗値過高時阿 ------------一；裝-------^訂------(〆 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本纸張又度適用中國國家梯準（CNS ) A4洗格（210X297公釐> -5 - 321631 at B7 經濟部中央標準局貝工消費合作杜印製 五、發明説明（3 ) 斯巴甜的溶解度會太低以致於（不想要的）結晶可能會產 生。 欲使酸鹼值小於3所適合用的酸有氫氯酸、硫酸、磷 酸或硝酸。用氫氯酸或硫酸較佳，尤其是氫氯酸。酸的濃 度沒有一定，但爲了經濟性理由，最好在1 N以上。一般 情形會選用飽和的溶液或在5至12N間的溶液。然而， 也可將H C又氣體通過欲被酸化的溶液。也可以從阿斯巴 甜的鹽類開始，例如，HCj?鹽、硫酸鹽或磷酸鹽。 結晶前在溶液中的阿斯巴甜置按一般規則在重置百分 比1. 5至2 0 %間》較好的狀況是在溶液中的阿斯巴甜 置超過重量百分比3%。重量百分比％的阿斯巴甜以游離 的阿斯巴甜量來計算•阿斯巴甜的鹽類，或在酸性介質中 的阿斯巴甜鹽類的溶解度比中和的阿斯巴甜高，熟習此技 術人士可以輕易決定在中和前不會發生晶析的濃度。 較佳的情形，所選的濃度要使中和後仍能多於過飽和 的重量百分比1%，尤其是多於重置百分比1. 5%，但 必需不超過重置百分比1 5%，最好是少於過飽和的重量 百分比8 %。過飽和在此表示阿斯巴甜的重童百分比的絕 對過飽和。過高的過飽和會產生過濾性較差的小粒結晶。 但高濃度的過飽和有助於單位體積的高產量· 本水溶液中可包含有一次要量，也就是最多到重量k 分比2 5%的低分子置醇，這類醇有1至4個碳原子’例 如乙醇或甲醇· 阿斯巴甜水溶液的酸鹼值低於3，以加鹼的方式使其 ^紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）_ fi _ — ---------:11 裝----——訂-----(線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央揉準局属工消费合作社印製 A7 B7五、發明説明（4 ) 酸鹼值高於3·最好是加入的鹼置正好使酸鹼值髙於4但 低於8 ·特別是加入的鹼量正好使酸鹼值在4到7間，尤 其是4至6間· 所用的驗最好是鹼的水溶液，特別是氫氧化鈉、氫氧 化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化敍或碳酸銨。一般規則 使用超過0.1N，最好是超過0. 2N的溶液•若熟習 此技術人士想混合兩道幾近相同體積的液體則用低濃度鹼 的鹼水溶液較好•然而爲了經濟上的理由，經常用大於1 N的溶液或飽和的溶液，如此這般過濾的液體較少且可得 較高產率·最好用氫氧化鈉水溶液或氫氧化敍水溶液。然 而，也可用固體的鹼，將非常易溶的鹸如氫氧化鈉，呈精 細研磨態，和要被中和的阿斯巴甜水溶液混合。爲了避免 在髙酸鹸值時裂解成不想要的二酮哌嗪，在此均質化必需 進行得越快越好v也可以用氨氣作爲鹸· 依照本發明的方法，應在短時間內加入鹼至欲中和的 阿斯巴甜溶液中》用來使鹸快速和阿斯巴甜水溶液混合的 強制對流應該只進行一下子使得在瞬間對流之間有至少一 秒的間歇可使溶液不再受到強制對流且結晶開始有可見的 沉澱。此間歇最好至少有3秒且至少有4秒更好。 這樣的均質過程表示（在本專利申請案範圍內）強制 % 對流的方法在結晶開始出現前至少停了 1秒最好是至少3 秒，或者溶液以不再有強制對流的方式處理。後者特別用 於連續結晶*如穿過管子的活塞式流動晶析方法·.按習慣 在停下機械性方法後到溶液靜止之前對流仍會持績一陣子 --------(--^-----LI1T------ —0 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度逋用中國國家揉準（CNS ) A4規格（210X297公鼇） 7 經濟部中央揉準局負工消费合作社印装 A7 ._____B7_五、發明説明（5 ) •然而對於本發明而言這並不很重要，也不被當做是強制 對流· 晶析開始有可見沉澱的瞬間受數個因素的影響，比方 說，特別受飽和的程度及溶液的溫度影響。例如，在過飽 和的重量百分比爲4 %時可用的混合時間比在過飽和的重 量百分比爲2%時少。 晶析的開始很容易從可進行本發明的實驗的玻璃器皿 中看到。也可以用一些技術如光散射，像是用雷射光，來 決定晶析的開始•開始的時間定義爲從加入所有量的鹼至 初見晶析出可見的沉澱爲止。開始的時間意想不到地長， 顯示了過飽和的程度•其他溶液中成分的存在，如不純物 或添加物一例如鹽類-會影響開始的時間。 透過溫度及過飽和程度的選擇，開始的時間最好至少 有10秒。然後中和並均質化酸性阿斯巴甜溶液就會特別 容易且溶液不必強制對流就可晶析· 若有需要*也可用長一點的開始時間，特別是選用較 髙溫度的阿斯巴甜溶液。因此，6 0°C且過飽和重量百分 比3 %的阿斯巴甜溶液中，結晶開始有可見沉澱是在6 0 —1 2 0秒之後。 混合阿斯巴甜溶液及鹼最好在靜壓混合器中進行，在 那之中欲被混合的液體水流會被泵唧。其他此技術已知'可 快速混合兩液體（或是液體與欲快速溶入之固髖或氣體） 的裝置也可以用。混合可以連績或者不連績地進行。 .... · 雖然在晶析開始前（開始的時間不應超過1 2 0秒） ---------^丨裝------，訂-----一竦 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 表紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -8 - · 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 A7 _B7_五、發明説明（6 ) 完成爲中和阿斯巴甜溶液而做的均質化（用強制對流的方 法）是相當重要的，但最好均質化不要超過1 0秒，更好 是不超過5秒· 在混合之後，中和的阿斯巴甜水溶液直接流入器皿中 ，若有需要，其中可裝檔板以盡快減少對流，而阿斯巴甜 在靜態下從溶液中晶析出來》因此，用本製法的方法，晶 析非常快速且很完全（在一特定溫度下），也可以將欲晶 析的溶液以很低速來泵唧通過管狀器皿使晶析連績進行· 如以上所述，有很多製法可得到阿斯巴甜•氫氣酸鹽 (US-A-4，618，695，US-A-4，77 8，916，US-A-4，677，222 及 EP-A 一 187，530)。本發明的方法很適合於這樣的鹽類 ，可得很純的阿斯巴甜及已過濾的漿液β 然而，也可甩一含保護基的前趨物來製備中性化合物 的阿斯巴甜。如US-A-3，786，039或US -Α — 4，282，721 所述· 對這樣得到的阿斯巴甜而言，本發明的製法很好用， 因爲在酸化至酸鹼值小於3後，所得溶液可以很有效地以 溶液冷卻，之後可用本發明所用的晶析法。較好的具體作 法是先將一含有多於重量百分比1 . 5%，最好是多過重 置百分比3%阿斯巴甜的阿斯巴甜溶液之酸鹸值用酸降'至 3以下，在溫度5 0Χ以上，最好是在溫度5 0°C至8 0 °(：間，更好是在5 5°C至7 〇eC間；將溶液用強制對流狀 況冷卻至少1 o°c ·在這麼做時，應選擇濃度，溫度及酸 裝----.---訂.------J線 (請先閲讀背面之注$項再填寫本頁) 本纸張尺度適用中國國家標率（CNS ) A4规格（210X297公釐） 9 32X631 at B7 經濟部中央揉準局貝工消费合作杜印製 五、發明説明（7 ) 鹼値使阿斯巴甜不會晶析出來。最好溶液要冷卻至少3 〇 °C，更好是4 0°C。然而在高阿斯巴甜濃度下用較小的冷 卻範圍，如2 OeC，就會足夠。類似地，酸化中性溶液的 第一個具體作法也當然可以是將阿斯巴甜溶入已酸化的水 中，最好是溫水。因此，使用本發明的製法可從含有高量 不想要的不純物的阿斯巴甜結晶中得到很高純度的阿斯巴 甜結晶。 接下來，在强制對流下加鹼使酸鹼値高過3。其次在 晶析開始之前，停止造成强制對流並使阿斯巴甜在靜止狀 態下晶析。 溫熱的溶液可用已知的方法冷卻。較佳的方法是用通 流（through-flow)熱交換器，其可有效去除熱能。 冷卻後的酸性溶液的溫度按一般規則是在4 0°C以下 。但當該溶液的起始濃度及起始溫度都高時，冷卻後的溫 度也可能較高，至7 0°C。進一步冷卻溶液至5 °C以下並 不實惠。最好是冷卻至5 — 3 5°C。低溫的優點是可抑制 微生物的生長。然而高溫的優點是在晶析開始會有較長的 時間。令人意外地也曾發現在較高的溫度下有非常好的過 濾性質的結晶可在高過飽和時獲得。 依據本發明的製法更好的具體作法是溶解阿斯巴甜* 氫氯酸鹽。這樣的溶液酸鹼値約1. 5—1. 8。若有需 要，溶液可調整至介於1 - 3間的不同酸鹼値。在2 0至 8 0eC間溶解阿斯巴甜的鹽類比較好（以增加溶解度）然 後冷卻該酸性溶液（以增加晶析效率）。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4规格（ 210X297公釐）-1〇 - ---------^丨裝----„---^訂-----4竦 (請先閲讀背面之注意Ϋ項再填寫本頁) 經濟部中央標準局貝工消费合作社印*. ^ A7 B7 五、發明説明（8) 按一般規則晶析持績2分鐘至2小時，最好在5至 3 0分鐘間，晶析之後所得的困塊（或可依需要而用機械 破壞可能得到的假固體）送入液固分離器，例如過濾離心 或皮帶過濾器。然而也可以將團塊在强制對流下在結晶 器中冷卻，這樣做對於在1 5 °C以上，特別是2 5 - 4 0 °C的欲中和的阿斯巴甜溶液特別有用。在最後的搅拌晶析 步驟一若有使用的話一含水晶體團塊應冷卻至2 5 °C以下 ，最好是在2 0 °C以下，更好是在5至1 5 °C間。 在晶析完全之後，如前已提到，把晶體從水中分離出 來，可用過濾或離心等方法。所得的濕晶體團最好用去確 物質的水洗。過濾及洗後的團塊一般而言係由阿斯巴甜及 重量百分比2 5 — 5 0%的水所組成。然後把濕阿斯巴甜 塊用已知的方法進一步乾燥，使水分含量占重量百分比的 1 — 6 % ° 本發明將進一步用以下無限制的例子說明。 在例子中，會列出所得的比塊狀阻力R (公尺/公斤 )及漿狀物特有的粒子大小（微米）。 過濾試驗的進行使用一個表面積爲19. 64平方公 分的過濾器。湖:液收集於容器中，以紀錄器不斷地測量其 重量。過濾漿液的壓力差由控制漿液的多餘壓力而得。 比塊狀阻力由式I來計算 * t R · π · C R m · 77

一 =-V + -(秒/公尺 3) I

V 2 · Δ P · A 2 Δ P · A 本纸浪尺度適用中國國家揉準（CNS > A4规格（210 X 297公釐）-11- 裝----„----訂------J線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央橾準局貝工消费合作社印製 A7 _B7_ 五、發明説明（9 ) t =過濾時間（秒） V =過濾體稹（公尺3) R=比塊狀阻力（公尺/公斤） 濾液的動態黏度（巴•秒） △ P=過濾器及濾塊的壓力差（巴）. C=每單位體積濾液所得的沉澱結晶重（公斤/公尺3)

Rm =過濾器砠力（1/公尺） A =過濾器表面稹（公尺2) 特性直徑D 以式Π來計算 V 2 · 3 6 0 · ?7 * C 1/2

土 JU D c h ---II

t · A 2 · Δ P 其中的符號意義如前述：ΔΡ爲1 〇5巴。 攪拌結晶使得阿斯巴甜有大於6 X 1 0 1(5公尺/公斤 的比塊狀阻力（R )及約3微米的特性直徑。依據本發明 的方法，用快速晶析的方法可輕易使R値介於5 X 1 0$ —4 X 1 0 1◦公尺/公斤間且Dch値達到4 — 2 0微米。 依照本發明的方法最好是這樣進行—热習此技術人士 以本發明的幫助簡單地進行一得到如以上所述其比塊狀阻 力少於1 X 1 01°公尺/公斤，特別是1 x 1 〇8— 8 X 本紙張又度逋用中國國家槺车（CNS > A4規格（210 X 297公釐> _ 12 - ---------^_裝----：---：訂------f.^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 五、發明説明（10 ) 1 〇β公尺/公斤的阿斯巴甜漿液。特性直徑最好大於5 微米，特別是在7到2 5微米之間· 例I 一 w 以6 0 °C的1升水及阿斯巴甜製備重量百分比3. 9 %的阿斯巴甜溶液，置於有攪拌器及檔板的1. 75公升 玻璃器皿中•在各例中，用計纛好的重量百分比3 7%的 鼸酸水溶液加入髖積爲1公升之溶液因而在冷卻至如表1 所示的溫度後可得到不飽和的溶液· 然後每次都用計置好的重置百分比3 7 %的氫氧化鈉 溶液中和酸性阿斯巴甜溶液，且好好攪拌（3 0 0轉/分 鐘）·溶液攪拌5秒（理論上混合所需時間爲3秒），之 後停止攪拌器•其後1至1 0秒，晶析開始出現可見的沉 澱β 1 5分鏟後，漿液以3 0 0轉/分鐘的速度攪拌1 5 分鏟•其後測量漿液的過濾性質·結果列於表1。 -----------------IT------ (請先閲讀背面之注$項再填寫本頁) 經濟部中央梯準局員工消費合作社印輦

I 率 標 家 釐 公 7 29 321631 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五、發明説明（11 ) 表 1 例 I II III IV V VI VII 起始溶液 計量的鹽酸K公克） 3.02 3.06 3.75 4.55 4.52 3. 93 4.08 酸驗值 2.8 2.9 2.7 2.6 2.4 2.4 2.4 溫度(。〇 30 30 25 20 15 10 5 中和的溶液 計量的氫氧化鈉Π公克) 3.31 3.74 4.33 5.18 5.00 4.58 4.68 酸鹸值 4.2 5.5 4.6 4.7 4.4 5.5 5.7 mmcc) 31 31 26 21 16 11 6 晶析 _和2 (%) 2.5 2.5 2.7 2.9 3.2 3.2 3.4 結晶開始時間（秒） 15 10 10 10 6 6 8 的時間（秒） 10 5 5 5 5 1 3 渦嫌件質 R3(公尺/公斤） 2.6E9 1.7E9 3.7E9 9.2E9 1.8E10 4.1E10 4.0E10 Dch4(微米） 10.4 10.0 8.7 6.2 4.5 3.5 3.4 (小註）121 0 0%酿的物質公表示 2以阿斯巴SM*百分比％計算;έΜ對過飽和 3比献阻力 4特ftS徑 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4规格（210X297公釐），， -14 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 __B7_ 五、發明説明（i2)

比鲛窗ΜΑ及例VI I I— XI I I 實驗同例I— VI I的方法進行，列於表2。在比較 實驗Α中攪拌器不停止·因此攪拌下持績動作0. 5小時 〇 在例Υ1Π中攪拌器在2秒後停止。雖然混合時間需3秒 ，但該溶液仍顯示出可以得到好的結果。 在例I X中，在3 0°C所得的漿液仍用強制對流再冷 卻。表中列出了最後得到的漿液的過濾性質，其很容易過 嫌。 試驗中顯示在較高溫度（髙於2 5 eC)下晶析可以很 容易地得到有良好過濾性質的漿液* (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· -訂 經濟部中央樣準局貝工消費合作社印製 本纸張尺度適Λ中國國家揉準（CNS ) A4規格（2丨0X297公釐} 五、發明説明（13 ) A7 B7 Μ_2 例 A VIII IX X XI1 XII2 XIII2 起姶溶液 計量的鹽酸Π公克） 4.0 4.8 4.8 4.0 3.1 5.8 5.0 酸驗值 2.5 1.9 1.8 2.3 2.8 2.7 2.7 酿(。C) 10 10 10 10 30 50 55 中和的溶液 計量的氫氧化納Η公克) 4.4 5.3 5.3 4.4 3.4 6.4 5.5 酸驗值 4.2 4.2 4.2 4.2 4.3 4.0 4.1 丽。C) 11 11 11 11 31 52 57 晶析 過飽和2 (%) 3.2 3.2 3.2 3.2 2.4 4.4 3.8 結晶開始時間（秒） 9 12 12 8 9 6 10 的時間（秒） X 10 7 3 4 1 5 渦濾件暂 R3(公尺/公斤） 6.6E10 3.2E10 4.0E10 4.0E10 2.4E9 7.4E8 1.3E9 Dch4(鮮） 3.3 3.9 3.4 3.5 12.0 19.3 14.8 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 1在本例中，所得的3 o°cii^i—步冷卻至1 crc並 加以搅拌，使晶纖再產生。錢一步冷卻後測量R及 Dch。 2例X I I及例X I I ‘I由8%阿斯巴甜溶液開始。溶 液以溶阿斯巴甜至一含有表中所示量的盥酸的6 0°C水中 製得· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -16 -

Claims (1)

1. 321631 A8 B8 C8 D8

   經濟部中央標隼局只工消費合作社印製 六、申請專利範圍 _ 第82105376號專利申請案 胜件A I 中文申請專利範圍修正本 民國86年7月修正 1 . 一種使阿斯巴甜（aspartame )晶析之方法，係 用鹼中和pH值大於.1且小於3，且溫度爲5至8 0 °C的 阿斯巴甜水溶液，該溶液中阿斯巴甜之量在1. 5 — 2 0 %重，再用強制對流使溶液均質化，其特撤爲溶液在極短 時間內被中和且均質化，因而使得到的溶液確實地均質且 pH高於3，溶液至少在從開始至晶析出現可見沉澱之前 的最後一秒都不需機械性的攪拌，且中和後之阿斯巴甜達 到1—15%重的絕對過飽和。 2 .如申請專利範圍第1項之方法，其中欲被中和的 阿斯巴甜溶液的pH值大於1 . 5。 3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中在中和後之 阿斯巴甜達到1 一 8 %重的過飽和〇 4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中酸鹸值小於 3的水溶液由鹼性水溶液來中和· 5. 如申請專利範圍第4項之方法，其中所用的鹼性 水溶液爲氫氧化鈉或氫氧化銨水溶液· 6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中在晶析出現 可見沉澱前至少3秒使溶液不再受強制對流作用* 7. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之方法，其 中P Η值小於3的阿斯巴甜水溶液的製備是將定童的阿斯 巴甜溶入溫度在5 0°C以上的水中，以得到重置百分比 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本買) •装· 訂 .泉 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS )八4規格（210X297公釐） 3216S1 A8 B8 C8 D8 經濟部中央標準局貝工消費合作社印袋 六、申請專利範圍 1 . 5%以上的阿斯巴甜溶液，在阿斯巴甜溶入之前，之 中或之後將水之pH值降至3以下，且其後把溶液在強制 對流下冷卻至少1 0°C。 8.如申請專利範圍第7項之方法，其中將中性的阿 斯巴甜水溶液在5 0°到8 0 °C間酸鐮值降至少於3 * 9·如申請專利範園第7項之方法，其中溶液被降溫 至7 0 °C之下。 1 0 ·如申請專利範團第7項之方法，其中溶液被降 溫至 5 — 3 5 °C · 1 1 ·如申請專利範圏第7項之方法，其中溶液以通 流熱交換器冷卻· 1 2 .如申請專利範園第7項之方法，其中爲中性的 阿斯巴甜水溶液用鹽酸或硫酸的水溶液使p Η值降至小於 3· 13.如申請專利範圔第1至6項中任一項之方法， 其中溶解阿斯巴甜·氫氣酸鹽來製備酸鹼值小於3的水溶 液，且若有需要，使ρ Η值變成介於1到3間的不同值。 1 4 ·如申請專利範圔第1 3項之方法，其中溶解阿 斯巴甜•氫氣酸鹽至溫度爲2 0 — 7 0 eC的水中，然後冷 卻之以製備pH值小於3的水溶液· 15.如申請專利範圔第1項之方法，其中均質化最 多持績1 0秒* 1 6 .如申請專利範_第1 5項之方法，其中均質化 最多持績5秒· JHIIIH--^裝 I I (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度逍用中國國家標準（CNS ) A4说格（210X297公釐） 321631 Af C8 六、申請專利範園 1 7 .如申請專利範圔第1項之方法，其中阿斯巴甜 在無強制對流下在2分鏟至2小時內由中和且均質的溶液 中晶析出來· 1 8 .如申請專利範園第1項之方法，其中阿斯巴甜 在溫度髙於1 5 °C的中和且均質的溶液中晶析出來，然後 將所得的團塊在結晶器中，強制對流之下進一步冷卻· 1 9 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中所得的晶 髖和母液分離，清洗並乾燥至濕度含置在1 一 6%間。 --------1 装— (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央梯準局貝工消费合作社印製 本紙張尺度逋用中國國家揉準(CNS )戍4胁（210X297公釐）