CN105294509A - 一步法合成双氰胺的系统与方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一步法合成双氰胺的系统与方法，方法包括如下步骤：将粉碎的石灰氮、水和二氧化碳气体通入反应器中，在70-80℃，通过控制二氧化碳流量，使反应在pH＝10-11的条件下进行聚合反应，聚合液趁热过滤除去杂质滤渣，滤液冷却结晶后再过滤得到双氰胺晶体和双氰胺结晶母液，所述双氰胺晶体洗涤、干燥后为双氰胺晶体产品，所述双氰胺结晶母液返回到反应器循环使用。本发明的方法通过控制条件直接合成双氰胺，不产生单氰胺中间体。在保证了晶体稳定和质量高的基础上，实现了双氰胺的高效生产，提高了产能，节省了设备费用和操作费用。

Description

一步法合成双氰胺的系统与方法
技术领域
本发明涉及一种一步法合成双氰胺的系统与方法。
背景技术
双氰胺，又名二聚氰胺，缩写DICY或DCD，化学式C2H4N4。白色结晶粉末，是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。双氰胺通常用作三聚氰胺的生产原料及医药和染料中间体，是一种非常重要的精细化工原料。医药工业中，用于制取硝酸胍和磺胺类药物等。也可用于制取胍、硫脲、硝酸纤维素稳定剂、钢铁表面硬化剂、橡胶硫化促进剂、印染固色剂、人造革填料和粘合剂等。现有生产双氰胺技术是通过制备氰氨化钙水解所得的氰氨氢钙悬浮液，经减压过滤除去氢氧化钙滤渣，再向滤液通入二氧化碳以将钙以碳酸钙的形式沉淀出来，得到氨基氰液。使其在碱性条件下聚合，再经过滤、冷却结晶、分离、干燥，得双氰胺。其方程式如下：
2CaCN2+2H2O→Ca(HCN2)2+Ca(OH)2
Ca(HCN2)2+CO2+H2O→2NH2CN+CaCO3
2NH2CN→(NH2CN)2
石灰氮水解脱钙会放出大量热量，由于单氰胺不稳定，温度过高会聚合，容易形成双氰胺，所以，温度控制不好时得到的是单氰胺与双氰胺混合物。现有工艺中，先通过控制低温条件获得高纯度的单氰胺溶液，然后将单氰胺溶液高温聚合制备双氰胺。这样，外加冷却水控温造成能耗和水资源的极大浪费，同时工艺流程长，导致生产效率低、设备费用高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供能耗小，工艺流程短，生产效率高、设备费用低的一步法合成双氰胺的系统。
本发明的第二个目的是提供一种一步法合成双氰胺的方法。
本发明的技术方案概述如下：
一步法合成双氰胺的系统，包括反应品1，反应器1通过管道依次与第一过滤器2，结晶罐3，第二过滤器4和干燥器5连接；所述第二过滤器4通过管道与反应器1连接，所述反应器1上设置有石灰氮加入口，二氧化碳气体通入口和水加入口，所述第一过滤器2上设置有杂质排出口。
一步法合成双氰胺的方法，包括如下步骤：将粉碎的石灰氮、水和二氧化碳气体通入反应器中，在70-80℃，通过控制二氧化碳流量，使反应在pH＝10-11的条件下进行聚合反应，聚合液趁热过滤除去杂质滤渣，滤液冷却结晶后再过滤得到双氰胺晶体和双氰胺结晶母液，所述双氰胺晶体洗涤、干燥后为双氰胺晶体产品，所述双氰胺结晶母液返回到反应器循环使用。
本发明的系统简单，本发明的方法通过控制条件直接合成双氰胺，不产生单氰胺中间体。在保证了晶体稳定和质量高的基础上，实现了双氰胺的高效生产，提高了产能，节省了设备费用和操作费用。
附图说明
图1为一步法合成双氰胺的系统示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，本发明的实施例是为了使本领域的技术人员能够更好地理解本发明，但并不对本发明作任何限制。
一步法合成双氰胺的系统(见图1)，包括反应品1，反应器1通过管道依次与第一过滤器2，结晶罐3，第二过滤器4和干燥器5连接；所述第二过滤器4通过管道与反应器1连接，所述反应器1上设置有石灰氮加入口，二氧化碳气体通入口和水加入口，所述第一过滤器2上设置有杂质排出口。
实施例1
一步法合成双氰胺的方法，包括如下步骤：
将15kg含氮量20wt％的粉碎的石灰氮、40L水和二氧化碳气体通入反应器中，控制温度在70-80℃，通过控制二氧化碳气体的量在5-10L/min范围内，使反应在pH＝10-11的条件下进行聚合反应，聚合液趁热过滤除去杂质滤渣9.4kg，滤液冷却结晶后再过滤得到双氰胺晶体和双氰胺结晶母液，双氰胺晶体用水洗涤、干燥后为双氰胺晶体产品7.2kg(双氰胺产品质量分数为98％)，双氰胺结晶母液返回到反应器循环使用。

Claims (2)

1.一步法合成双氰胺的系统，包括反应品(1)，其特征是所述反应器(1)通过管道依次与第一过滤器(2)，结晶罐(3)，第二过滤器(4)和干燥器(5)连接；所述第二过滤器(4)通过管道与反应器(1)连接，所述反应器(1)上设置有石灰氮加入口，二氧化碳气体通入口和水加入口，所述第一过滤器(2)上设置有杂质排出口。
2.一步法合成双氰胺的方法，其特征是包括如下步骤：将粉碎的石灰氮、水和二氧化碳气体通入反应器中，在70-80℃，通过控制二氧化碳流量，使反应在pH＝10-11的条件下进行聚合反应，聚合液趁热过滤除去杂质滤渣，滤液冷却结晶后再过滤得到双氰胺晶体和双氰胺结晶母液，所述双氰胺晶体洗涤、干燥后为双氰胺晶体产品，所述双氰胺结晶母液返回到反应器循环使用。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107162938A (zh) * 2017-05-24 2017-09-15 贝利特化学股份有限公司 用卧式板框过滤机过滤双氰胺渣的双氰胺生产方法
CN111056977A (zh) * 2019-12-31 2020-04-24 石嘴山市鹏盛化工有限公司 一种双氰胺的制备方法
CN112209857A (zh) * 2020-10-29 2021-01-12 宁夏蓝白黑循环科技有限公司 一种双氰胺的制备方法
CN112521313A (zh) * 2020-12-16 2021-03-19 四川金象赛瑞化工股份有限公司 三聚氰胺生产双氰胺系统及工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
-: "循环连续法生产双氰胺试验成功", 《科技简报》 *
汪多仁: "《绿色农药与化肥中间体》", 30 April 2009 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107162938A (zh) * 2017-05-24 2017-09-15 贝利特化学股份有限公司 用卧式板框过滤机过滤双氰胺渣的双氰胺生产方法
CN107162938B (zh) * 2017-05-24 2019-08-16 贝利特化学股份有限公司 用卧式板框过滤机过滤双氰胺渣的双氰胺生产方法
CN111056977A (zh) * 2019-12-31 2020-04-24 石嘴山市鹏盛化工有限公司 一种双氰胺的制备方法
CN112209857A (zh) * 2020-10-29 2021-01-12 宁夏蓝白黑循环科技有限公司 一种双氰胺的制备方法
CN112521313A (zh) * 2020-12-16 2021-03-19 四川金象赛瑞化工股份有限公司 三聚氰胺生产双氰胺系统及工艺

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