CN100595148C - 一种碳酸钾的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种碳酸钾的制备方法,涉及一种钾的碳酸盐。提供一种工艺设备投资少,能耗低,无污染排放的碳酸钾的制备方法,将燃煤烟道气或石灰窑气经水洗除尘脱硫后通入氨水中,制成(NH4)2CO3溶液,加入Ni(OH)2和KCl,通入NH3分离出Ni(NH3)6Cl2沉淀得K2CO3氨水溶液,再转移到容器,加压通NH3或加液氨,溶液分层,上层为过饱和氨水,下层为饱和K2CO3含氨溶液,用萃取法得K2CO3含氨饱和溶液;将K2CO3含氨溶液加热蒸发,脱氨后过滤掉残余的NiCO3后蒸干得K2CO3产品;将Ni(NH3)6Cl2溶于水,加石灰,加热蒸发脱氨完全后,过滤出Ni(OH)2循环使用,滤液浓缩得CaCl2产品。

Description

一种碳酸钾的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钾的碳酸盐,尤其是涉及一种碳酸钾的制备方法。
背景技术
目前,生产碳酸钾(K2CO3)的方法主要有电解法和离子交换树脂法。虽然采用电解法制备的产品质量高、无污染,但是其设备要求高、电耗大、成本高。虽然采用离子交换树脂法简单易行,但是能耗大、污染大。离子膜流化床法作为一项新的工艺受到重视,但仍存在一些技术上的困难,目前尚未普及。
公开号为CN1092379的发明专利申请提供一种制备碳酸钾的工艺和设备,在碳酸钾煅烧物或水合物制备装置中的粉末或研磨料加入结晶和固体分离后的湿离析盐并混合。有或无混合物循环的搅拌器安装在离析盐的固体分级及煅烧物和水合物制备装置入口之间。碳酸钾水合物的制备时部分煅烧物粉末与离析盐或粉末和离析盐的混合物混合。碳酸钾水合物用搅拌器制备,省去制备碳酸钾水合物的加热干燥装置。
公开号为CN1517301的发明专利申请公开了一种利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法。将富钾岩石经破碎、选矿,得到以钾长石为主要物相的粉体。将钾长石粉体与碳酸钠混合粉磨后,首先在750~850℃下煅烧,然后向煅烧得到的熟料粉体中加入适量水并充分搅拌混合,形成含钾溶液。通过向含钾溶液通入CO2进行酸化中和反应,使其中的硅、铝和其他杂质组分形成沉淀,经过滤后用于制备一种新型无机非金属材料——矿物聚合材料。过滤得到的澄清含钾溶液经蒸发、结晶、分离,得到副产品——优等纯碳酸钠。其余少量碳酸钠形成钾钠复盐,可作为煅烧配料循环使用。剩余的高浓度碳酸钾溶液经进一步除杂、纯化后,再经二次酸化、结晶、煅烧,即制得电子级碳酸钾成品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺设备投资少,能耗低,无污染排放的碳酸钾的制备方法,
本发明的技术方案是采用镍氨循环工艺,以KCl、煤和石灰为原料,以镍氨络合物作相分离媒体,可同时制备K2CO3和CaCl2
本发明包括以下步骤:
1)将燃煤烟道气或石灰窑气经水洗除尘,脱硫后,通入氨水中,制成(NH4)2CO3溶液;
2)将Ni(OH)2和KCl加入(NH4)2CO3溶液中,通入NH3至饱和,待温度降至室温,过滤分离出Ni(NH3)6Cl2沉淀,得到K2CO3氨水溶液,按质量比,控制Ni(OH)2∶KCl∶(NH4)2CO3为92∶(150~170)∶96;
3)将K2CO3氨水溶液转移到压力容器中,加压通NH3(或加液氨),使溶液分层,上层为过饱和氨水,下层为饱和K2CO3含氨溶液,未反应的KCl富集在上层,用萃取法得到浓缩纯化的K2CO3含氨饱和溶液;
4)将K2CO3含氨饱和溶液加热至沸腾,蒸发,脱氨后过滤掉残余的NiCO3后,蒸干,得K2CO3产品;
5)将Ni(NH3)6Cl2溶于水中,加入石灰,加热至沸腾,蒸发脱氨完全后,过滤出Ni(OH)2循环使用,NH3直接回收使用,滤液CaCl2溶液进一步浓缩,得CaCl2产品。
在步骤1)中,将燃煤烟道气或石灰窑气经水洗除尘,脱硫后,通入饱和氨水中,制成(NH4)2CO3溶液,控制碳化度为80%~100%。
在步骤3)中,将K2CO3氨水溶液转移到压力容器中,加压的压力大于1atm。
本发明利用Ni(NH3)6Cl2难溶于浓氨水的特性,实行下列反应:
Ni(OH)2+6NH3+CO2+2KCl=Ni(NH3)6Cl2↓+K2CO3+H2O
通过过滤,分离出Ni(NH3)6Cl2沉淀和K2CO3氨水溶液。Ni(NH3)6Cl2在加热条件下,与石灰发生下列反应:
Ni(NH3)6Cl2+Ca(OH)2=Ni(OH)2↓+CaCl2+6NH3
NH3直接回收,通过过滤,可分离Ni(OH)2和CaCl2
与现有的碳酸钾制备工艺相比,本发明采用镍氨循环工艺,以KCl、煤和石灰为原料,以镍氨络合物作相分离媒体,不仅具有工艺设备投资少、原料价廉易得、能耗低、无污染排放等优点,而且可同时制备K2CO3和CaCl2
具体实施方式
以下实施例将对本发明作进一步的说明。
实施例1
1)将燃煤烟道气经水洗除尘,脱硫后,通入饱和氨水中,制成(NH4)2CO3溶液,控制碳化度为80%;
2)将Ni(OH)2和KCl加入(NH4)2CO3溶液中,通入NH3至饱和,待温度降至室温,过滤分离出Ni(NH3)6Cl2沉淀,得到K2CO3氨水溶液,按质量比,控制Ni(OH)2∶KCl∶(NH4)2CO3为92∶150∶96;
3)将K2CO3氨水溶液转移到压力容器中,加压3atm通NH3,使溶液分层,上层为过饱和氨水,下层为饱和K2CO3含氨溶液,未反应的KCl富集在上层,用萃取法得到浓缩纯化的K2CO3含氨饱和溶液;
4)将K2CO3含氨饱和溶液加热至沸腾,蒸发,脱氨后过滤掉残余的NiCO3后,蒸干,得K2CO3产品;
5)将Ni(NH3)6Cl2溶于水中,加入石灰,加热至沸腾,蒸发脱氨完全后,过滤出Ni(OH)2循环使用,NH3直接回收使用,滤液CaCl2溶液进一步浓缩,得CaCl2产品。
实施例2
1)将燃煤烟道气经水洗除尘,脱硫后,通入饱和氨水中,制成(NH4)2CO3溶液,控制碳化度为90%;
2)将Ni(OH)2和KCl加入(NH4)2CO3溶液中,通入NH3至饱和,待温度降至室温,过滤分离出Ni(NH3)6Cl2沉淀,得到K2CO3氨水溶液,按质量比,控制Ni(OH)2∶KCl∶(NH4)2CO3为92∶160∶96;
3)将K2CO3氨水溶液转移到压力容器中,加压1.2atm通NH3,使溶液分层,上层为过饱和氨水,下层为饱和K2CO3含氨溶液,未反应的KCl富集在上层,用萃取法得到浓缩纯化的K2CO3含氨饱和溶液;
4)将K2CO3含氨饱和溶液加热至沸腾,蒸发,脱氨后过滤掉残余的NiCO3后,蒸干,得K2CO3产品;
5)将Ni(NH3)6Cl2溶于水中,加入石灰,加热至沸腾,蒸发脱氨完全后,过滤出Ni(OH)2循环使用,NH3直接回收使用,滤液CaCl2溶液进一步浓缩,得CaCl2产品。
实施例3
1)将石灰窑气经水洗除尘,脱硫后,通入饱和氨水中,制成(NH4)2CO3溶液,控制碳化度为100%;
2)将Ni(OH)2和KCl加入(NH4)2CO3溶液中,通入NH3至饱和,待温度降至室温,过滤分离出Ni(NH3)6Cl2沉淀,得到K2CO3氨水溶液,按质量比,控制Ni(OH)2∶KCl∶(NH4)2CO3为92∶155∶96;
3)将K2CO3氨水溶液转移到压力容器中,加压10atm,加液氨,使溶液分层,上层为过饱和氨水,下层为饱和K2CO3含氨溶液,未反应的KCl富集在上层,用萃取法得到浓缩纯化的K2CO3含氨饱和溶液;
4)将K2CO3含氨饱和溶液加热至沸腾,蒸发,脱氨后过滤掉残余的NiCO3后,蒸干,得K2CO3产品;
5)将Ni(NH3)6Cl2溶于水中,加入石灰,加热至沸腾,蒸发脱氨完全后,过滤出Ni(OH)2循环使用,NH3直接回收使用,滤液CaCl2溶液进一步浓缩,得CaCl2产品。
实施例4
1)将石灰窑气经水洗除尘,脱硫后,通入饱和氨水中,制成(NH4)2CO3溶液,控制碳化度为100%;
2)将Ni(OH)2和KCl加入(NH4)2CO3溶液中,通入NH3至饱和,待温度降至室温,过滤分离出Ni(NH3)6Cl2沉淀,得到K2CO3氨水溶液,按质量比,控制Ni(OH)2∶KCl∶(NH4)2CO3为92∶170∶96;
3)将K2CO3氨水溶液转移到压力容器中,加压5atm,加液氨,使溶液分层,上层为过饱和氨水,下层为饱和K2CO3含氨溶液,未反应的KCl富集在上层,用萃取法得到浓缩纯化的K2CO3含氨饱和溶液;
4)将K2CO3含氨饱和溶液加热至沸腾,蒸发,脱氨后过滤掉残余的NiCO3后,蒸干,得K2CO3产品;
5)将Ni(NH3)6Cl2溶于水中,加入石灰,加热至沸腾,蒸发脱氨完全后,过滤出Ni(OH)2循环使用,NH3直接回收使用,滤液CaCl2溶液进一步浓缩,得CaCl2产品。
实施例5
1)将燃煤烟道气经水洗除尘,脱硫后,通入饱和氨水中,制成(NH4)2CO3溶液,控制碳化度为100%;
2)将Ni(OH)2和KCl加入(NH4)2CO3溶液中,通入NH3至饱和,待温度降至室温,过滤分离出Ni(NH3)6Cl2沉淀,得到K2CO3氨水溶液,按质量比,控制Ni(OH)2∶KCl∶(NH4)2CO3为92∶165∶96;
3)将K2CO3氨水溶液转移到压力容器中,加压4atm通NH3,使溶液分层,上层为过饱和氨水,下层为饱和K2CO3含氨溶液,未反应的KCl富集在上层,用萃取法得到浓缩纯化的K2CO3含氨饱和溶液;
4)将K2CO3含氨饱和溶液加热至沸腾,蒸发,脱氨后过滤掉残余的NiCO3后,蒸干,得K2CO3产品;
5)将Ni(NH3)6Cl2溶于水中,加入石灰,加热至沸腾,蒸发脱氨完全后,过滤出Ni(OH)2循环使用,NH3直接回收使用,滤液CaCl2溶液进一步浓缩,得CaCl2产品。

Claims (4)

1.一种碳酸钾的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将燃煤烟道气或石灰窑气经水洗除尘,脱硫后,通入氨水中,制成(NH4)2CO3溶液;
2)将Ni(OH)2和KCl加入(NH4)2CO3溶液中,通入NH3至饱和,待温度降至室温,过滤分离出Ni(NH3)6Cl2沉淀,得到K2CO3氨水溶液,按质量比,控制Ni(OH)2∶KCl∶(NH4)2CO3为92∶150~170∶96;
3)将K2CO3氨水溶液转移到压力容器中,加压通NH3或加液氨,使溶液分层,上层为过饱和氨水,下层为饱和K2CO3含氨溶液,未反应的KCl富集在上层,用萃取法得到浓缩纯化的K2CO3含氨饱和溶液;
4)将步骤3)中用萃取法得到的浓缩纯化的K2CO3含氨饱和溶液加热至沸腾,蒸发,脱氨后过滤掉残余的NiCO3后,蒸干,得K2CO3产品;
5)将Ni(NH3)6Cl2溶于水中,加入石灰,加热至沸腾,蒸发脱氨完全后,过滤出Ni(OH)2循环使用,NH3直接回收使用,滤液CaCl2溶液进一步浓缩,得CaCl2产品。
2.如权利要求1所述的一种碳酸钾的制备方法,其特征在于在步骤1)中,将燃煤烟道气或石灰窑气经水洗除尘,脱硫后,通入饱和氨水中,制成(NH4)2CO3溶液。
3.如权利要求1所述的一种碳酸钾的制备方法,其特征在于在步骤1)中,控制碳化度为80%~100%。
4.如权利要求1所述的一种碳酸钾的制备方法,其特征在于在步骤3)中,将K2CO3氨水溶液转移到压力容器中,加压的压力大于1atm。
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