TW314545B - - Google Patents

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A7 314545 B7 L_________.. 五、發明説明（1 ) ---..------'f -衣-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明係ϋ於具有高Tg和相當低的接合溫度之聚醯亞 胺矽氯烷，Μ及翮於由其所製，成的熱熔性黏著劑，特別 是製成膠帶的形式。說的更清楚一點，本發明係醞於聚 醯亞胺矽氣烷，其係將3,3',4,4'-礙苯四羧酸雙酐（BPDA) 或雙（3 , 4 -二狻苯基）醚雙酐，也稱為氧二fc酐（0 D P A ), 與一種含矽氧烷的二胺和至少含有兩種下列二胺：2,2-雙（4C4-胺基苯氣基.]苯基）丙烷（BAPP)、雙（4-胺 基苯基）-1,4-二異丙基苯，也稱為雙-苯胺P(BAP)、3,3’ -二胺基苯基踽（APS)和1,3-雙（3-胺基苯氧基）苯（APB) -的混合物進行反應而得。 在電子工業上，膠帶可用於許多用途，例如：將一個 金屬引線框連結於g體電路晶Η上。此種用於LOC (晶 Μ上的引線）之黏接的膠帶，必需具有高的純淨度、優 越的黏著性質，和易於以量産的技術來施用。 if 經濟部中央揉準局工消費合作杜印裝 在這些用途的某些應甩上|膠帶最好是能具有超過約 2 0 0 t：的T g , Κ使得與膝箝黏接的晶片在金靨線接合時 仍能維持剛性，而避免形成脆弱的接合。同時，膠帶與 基材接合時的溫度懕該相當低，及使得晶片的處理速度 更快，並且引起較少的熱應力及危害。（請參閱美國專 利第 4,624,978號）。 —般而言，同時想達到高的Tg和相當低的接合溫度， 是互相矛盾的。也就是說，大多数聚_亞胺矽氣烷的接 合溫度至少比它們的Tg高100^，而Tg的值愈高，則接 合溫度和Tg之間的差異也就愈大。 -3- 本紙張尺度逍用中國國家揉率（CNS ) A4规格（210X297公釐） 經濟部中央橾準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（2 ) 我們發現：MBPDA或ODPA、含矽氧烷的二胺.，和至少 兩種選自BAPP、BAP、APS及APB的二胺所組成之混合物 所製成的膠帶具有200 1DM上的Tg,通常超過23〇υ,並 且其接合溫度僅·比它們的Tg值高少於70度。很明顯的， 這是由於兩種二胺之間的協合交互作用所造成的结果，. 因為二胺之混合物生成了一種聚醯亞胺矽氧烷，其接合 溫度和Tg之間的溫度差比任何一種二胺本身所產生的溫 度差為低。這兩種二胺之間的協合交互作用也可由下列 事實得到例證；Μ二胺之混合物所製成的聚醯亞胺黏著 劑之剝離強度比任何一種二胺本身所製成的聚醱亞胺黏 著劑之剝離強度為高。 本發明的此種獨特的聚醢亞胺矽氧烷可用來製備一、 二、或三層的膠帶。因為這些膠帶具有高的Tg和相當低 的接合溫度，Μ及它們在使用時不會釋放出揮發性物質 的特性，因此這些膠帶非常適合應用於電子工業上。 在本發明的方法和產物中所使用的聚釀亞胺矽氧烷不 但被完全釀亞胺化，同時為熱塑性的物質，且可溶於溶 劑中。此種聚醢亞胺矽氧烷可Μ藉由將一種雙酐（Β PDA 、ODPA或其混合物）與四種二胺（BAP P、BAP、APS和 APB)中的至少兩種二胺，再加上一種含有矽氧烷基團 的二胺進行反應而形成。 我們潑現只有兩種雙酐，BPDA和ODPA,可產生具有高 Tg和相當低之接合溫度等非預期性質的聚醢亞胺矽氧烷 。也可使用這兩種雙酐的混合物。較.佳的雙酐為BPDA, -4- 本紙張尺度速用中國國家檁準（CNS ) Α4Λ格（210><297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) « ν—n —^ϋ nn In— · -訂 • ^i·—— Kn *

-A 314545 A7 B7 .年μ月λ r>385. 8. 26 _rU, 五、發明説明（3 ‘） 因為它可生成具有較高Tg和 我們遨進一步的發現：只 BAPP - BAP ' APS和 APB 的含 生成具有較高Ts和相當低之 醢亞胺矽氧烷。在混合物中 1 0到約9 0莫耳S： ( Μ逭些二 的>混合物含有約10到約90奠 耳％的B A Ρ , ί如果使用超遇 胺矽氣烷的Tg會變得不可接 90萁耳S：的BAP ,則聚醢亞 BAPP和BAP時，二胺的使用 的BAPP相對於約20到約80莫 5 0 : 5 0時，可達到最佳的性 胺。 含矽氧烷的二胺可K為芳 芳番二胺為較佳的選擇，因 用之含矽氧烷的二胺之實例 較高刹雛強度的鈷著劑。 有含有兩種或兩種Μ上選自 非矽氧烷二胺之混合物，可 接合溫度等非預期性質的聚 ，每一種二胺的含量可為約 胺之混合物為基準）。較# 耳3；的BAPP和約10到約80莫 90莫耳3：的BAPP,則聚醢亞 受地低，而如果使用超通約 胺變得_難Μ接合 > 當使用 比例較好是約20到約80其耳X 耳！1的BAP ;當莫耳比例為 筲。BAPP和ΒΑΡ為較佳的二 香族或是非芳香族，但是非 為它們比較易於取得。可使 包括具有下列化學式之二胺 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央樣準局員工消費合作社印装 H2N-

,R •Si -Ο

Si—R,

NH 2 R …R 其中R和1?1_分別為簞價和雙價的基團，可獨立選自經 取代或未經取代的含有1到12個碳原子之脂肪族基團， 或者是經取代或未經取代的含有6到10個碳原子之芳香 5- 本紙張尺度;逋用中國國家揉準（CNS ) A4规格（2丨0X297公釐） 經濟部中央標率局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（4 ) 族基團。單價基團的實例包括-CH 3 、-CF 3 、-CH = CH 2 、-(CH 2 ) a CF a > -C 6 Η 5 - -CF a -CHF-CF 3 , ^ -CH2 -CH2 -C-〇-CH2 CF2 CF2 CF3 。二價基團的實例

It ο 包括-(ch2 )η -、- (cf2 )η -、- (CH2 )η cf2 和 -C 6 Η 4 -,其中n介於1到10之間。本文中的矽氧烷二 胺M”Gm ”來代表，其中的和上式中的” Β”為同一數 字，可Κ介於1到2 〇 〇之間，但Κ 1到1 2之間為佳。 本發明之聚醯亞胺矽氧烷係使用幾近化學計量之數量 的二胺和雙酐製成的，因為這樣通常可生成最高分子量 的聚_亞胺矽氧烷，但是雙酐相對於二胺的當量比可介 於約1:2到約2:1之間。本發明之聚醢亞胺矽氧烷的二胺 部分為包含約1到約30莫耳4的含矽氧烷之二胺，和約 70到約99莫耳％的二胺混合物（由BAPP、BAP、APS和 APB之中選擇兩種或兩種Μ上的二胺所組成）。如果使 用較多的含矽氧烷之二胺，則Tg變得較低；但如果使用 較少的含矽氧烷之二胺時，則聚醯亞胺矽氧烷變得比較 不易溶解，並且比較不易黏著。較佳的情況是：約10到 約20奠耳I的二胺部分為含矽氧烷之二胺，而約80到約 90莫耳$的二胺部分為BAPP、BAP、APS和APB之混合物。 本發明的聚醯亞胺矽氧烷一般是藉由形成雙酐和此三 種或以上的二胺之溶液的方式來製備。較好是在此溶液 中也包括約1到約2莫耳％的可溶性封端劑，Μ保持其 分子量一致，而使其性質和加工不會隨著批次的不同而 一 6 ~ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟部中央揉率局負工消費合作社印装 五、發明説明 ( 5 ) 有 重 大 改 變 〇 封 端 劑 為 一 種 僅 含 有 一 個 單 一. 酐 基 或 是 一 個 單 一 胺 基 的 化 合 物 〇 較 佳 為 只 有 一 個 單 一 的 酐 基 〇 封 端 m 的 實 例 包 括 RPA) ，經 烷 基 和 芳 基 取 代 之 酐 * 和 多 環 酐 如 1 , 8 - 萘 二 甲 酐 〇 較 佳 的 封 端 劑 為 m 酐 (PA) > 因 為 它 易 於 取 得 且 具 熱 穩 定 性 0 用 來 形 成 雙 酐 和 二 胺 之 溶 液 的 溶 m 必 須 能 同 時 溶 解 所 形 成 的 聚 醢 亞 胺 矽 氧 烷 〇 適 合 的 ρ 視 所 製 成 和 所 溶 解 之 聚 m 亞 胺 矽 氧 烧 的 特 殊 姐 成 而 定 * 可 能 包 括 N- 甲 基 吡 咯 烷 嗣 (Ν Η P ) ‘二甘醇二甲醚（d i g 1 y μ e ) 二 甘 醇 二 甲 醚 (t r i g 1 y μ e ) 環 己 酮 Λ 環 戊 嗣 N 二 甲 基 乙 醯 胺 I 和 這. Λ 溶 劑 之 混 物 〇 這 種 溶 劑 較 佳 具 有 介 於 1 3 0 到 2 1 0 之 間 的 沸 點 » 而 可 免 除 低 m 溶 劑 太 容 易 g 完 成 的 膠 帶 中 蒸 發 .出 來 9 或 髙 沸 溶 劑 很 難 自 m 帶 中. 除 去 的 困 擾 〇 溶 劑 中 的 聚 醯 亞 胺 矽 氧 烷 溶 液 可 含 有 任 何 百 分 比 的 所 需 固 體 但 是 較 佳 含 有 約 10到 約 30 重 量 % 的 固 體 * 因 為 更 稀 的 溶 ‘液 將 意 味 著 有 更 多 的 溶 劑 須 Μ 發 > 而 更 濃 的 溶 液 卻 又 太 :黏 稠 了 〇 r < 第 一 個 反 應 » 亦 即 形 成 聚 醯 胺 酸 的 反 應 9 係 發 生 在 室 溫 下 ♦ 而 第 二 個 反 應 9 亦 即 關 閉 m 亞 胺 環 的 反 應 t 係 發 生 在 約 15 0到約180 V 的 溫 度 下 〇 一 般 而 言 * 將 反 應 混 合 物 回 流 數 小 時 K 使 得 聚 合 物 實 質 上 完 全 醯 亞 胺 化 〇 如 果 . 想 要 製 傷 一 種 不 含 任 何 離 子 之 非 常 纯 的 黏 著 劑 1 則 可 藉 由 加 入 水 份 而 使 得 聚 醯 亞 胺 g 溶 液 中 沈 m 出 來 f 然 後 加 Κ 過 * 以 水 沖 洗 1 加 乾 燥 ♦ 然 後 再 溶 解 於 第 二 種 溶 -7 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） ^------許-------(------f * ^ 314545 A7 B7 五、發明説明（6 ) 劑中（可與使用的第一種溶劑相同）。如果不須達到這 樣的純度標準 > 酣所製備的聚藤亞胺溶液可Μ直接使用 。有關溶蘭可溶的完全醯亞胺化之熱塑性黏著劑聚醢亞 胺矽氣烷的製備的進一步詳细說明，可參閱美國專利第 4,973,645號，在此一併列為本文之參考資料。 單層的膠帶可Κ藉由將聚醢亞胺溶液沈積在非黏性的 表面上（如經矽酮處理的聚對酞酸乙二酯或聚四氟乙烯） 而製得。然後這種溶劑將被蒸發*然後將所得的聚醢亞 胺薄膜自表面上剝雛。本發明的雙層和三層膠帶係藉由將 聚醢亞胺矽氧烷之溶液塗敷於一種載體薄膜上，並且在 載體薄膜上形成一層塗佈層的方式來製造的。然後使溶 劑自塗佈層中蒸發出來。如果想要做成雙層的膠帶，則 此溶液只塗敷於載體薄膜的一側*但如果要做成三層的 膠帶，則將此溶液同時塗敷於載體薄膜的兩側。一般而 言，載體薄膜係水平放置 > 而溶液則Κ 一個刮Η塗敷於 它的上表面。然後將溶劑蒸發出來，如果想要做成三層 的膠帶，則將載體薄膜翻轉_來，重覆上面的程序。這 樣的操作可Μ用手，或是在一個自動化方法中完成。其 它種製造膠帶的方法亦為可考盧進行的方式，如浸潰或 是將載體薄膜送經聚醯亞胺的溶液中，接著再進行擦拭 和蒸發。為了在膠帶上建立所需厚度的黏著劑，可能需 要重覆施用此溶液。在載體薄膜每一側的黏著劑層之厚 度可為約0.1到約5毫吋，Μ每側之厚度介於0.5到約1毫 时之間為佳。 一 8 - 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4規格（210X297公釐） H - I mx ί · (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) m (1 ί I A ml· 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 經濟部中央揉準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（7 ) 幾乎可由任何一種聚醯亞胺矽氧烷可附著 的有機聚 合材料來製成載體薄膜。該聚合材料對於聚醯亞胺矽氧 烷溶液需具有足夠的抗溶劑性，Μ避免其產生溶解。載 體薄膜的表面可經處理，Κ増進聚醯亞胺矽氧烷對其的 附著性。此種製備可包括Κ電暈或是各種化學藥品加Μ 處理。有許多種型式經通預處理的載體薄膜在市面上飯 售，而這些預處理是為了增加它們的黏著性。較佳的情 祝是：載體薄膜為一種Tg大於1501的非晶形聚合物， 或者是熔點高於1501：的晶形聚合物，因此它能很容易 地經得起膠帶的製備和接合條件。此種載體薄膜的實例 包括聚醃亞胺、聚醢亞胺矽氧烷、聚對酞酸乙二酯、聚 萘二甲酸乙二酯、聚醚酮醚、聚碩和聚醢胺，如尼龍66 。載體薄膜的較佳材料為聚釀亞胺。載體薄膜的厚度可 介於約1 / 2到約1 0毫吋之間，但是Μ約1到約2毫吋的 厚度為佳。 在膠帶製好且溶劑蒸發之後，黏著劑的表面不再發黏 ，而膠帶就可Μ捲好並且加Κ貯存，等著使用了。在使 用時，膠帶被切成所需的大小，並且將與其接合的表面 予Μ加熱，然後對其加壓。一般而言，於約10至200Psi 之壓力使用约2 0 0至約3 5 0弋。膠帶很快的形成了接合， 並旦通常施壓的時間僅需少於1到約30秒，雖然在實驗 測試時所使用的時間較長。 雖然此種膠帶可用於多種用途上，但本發明之膠帶的 主要用途是在於接合微電子工業上之零件。此$用途包 -9- 本紙張X度適用中國國家操準（CNS ) A4规格（210 X 297公釐）‘ (請先闖讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟部中央橾準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（8 ) 括將金屬鉛框接合於積體電路晶片、晶片接合於鉛框、 鉛框之間彼此接合、晶片接合於晶片載體和晶Η接合於 熱分隔撐板上。 Κ下的實施例將對本發明做進一步的說明。 窗腩例1 將一個安裝了溫度計、機械式攪拌器、冷凝器和Dean-Starke汽水閥，且體積為一升的乾淨三頸燒瓶Μ乾的氮 氣加Μ清洗。在此燒瓶中加入500毫升新開啟的ΝΜΡ、50 毫升的甲苯、和41,63克（0.1415奠耳的B PDA。經過攪 拌之後，此混合物變得不透明。然後再加人0.42克 (0.0028莫耳）的PA、1.0克（0.0040奠耳）的雙（3-胺丙基） 四甲基二矽氧烷（Gi)，和10.0克的G9 (0.0119莫耳）， 並且在室溫下攪拌四小時。此混合物仍為不透明。然後 加入 25.77克（0.0628¾ 耳）的 BAPP和 21.60克（0.0 628莫 耳）的BAP，並且在室溫下攪拌14小時。此溶液現在變得 澄清了（不含未溶解的固體）。將此溶液加熱至170到175 C達五小時，其間藉由迴流的甲苯除去約11毫升的水。 將此条統予以真空蒸餾，並且將部分的溶劑汽提出來。 將溶液予K冷卻，並且置於裝有水的摻合器中，使之沈 澱。固態的聚合物再重新製成泥漿，且經由高速攪拌的 方式使其顆粒變得更细，然後予以過漶，並且在一個玻 璃盤上，Κ1051的溫度乾燥16小時。產物的產量為 86.5克，且其18為249.3亡。（玻璃化溫度1^係以動態 機械熱分析法（DMTA)來量測。Tg係指M4t；/分鐘的加熱 -10- 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4规格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（9 ) 速率及1Hz的張力撗式所測得Tan5峰產生分岐時之溫度） 〇 將稱重後的乾燥沈澱聚合物置於一個裝有NMP的管形 瓶中，並且媛慢的旋轉過夜，K製成一種25重量I的聚 合物溶液。如果黏度對於鑄模而言顯得太高或太低時， 做一些調整。將此溶液在室溫下靜置，以釋放出氣泡。 Μ —傾15或20毫时的刮片，將溶液在經表面處理（脫模 劑）的聚對酞酸乙二酷（PET)薄膜表面上鏞模，並且在 循環的空氣烘箱中乾燥，其溫度分鐘的速率逐漸 增加。將溫度維持在220Ό達一小時，然後M8t：/分鐘 的速率予Μ冷郤。將大小約1 " X 2 . 5到3 ”，且厚度為8 毫吋的” Alloy42”测試片（42重量I的鎳和58重量％的鐵） K清潔劑及熱水置於超音波浴中清洗，然後在碟中K水 沖洗3到5分鐘、在超音波浴中K蒸饌水清洗3到5分 鐘，最後置於超音波中在燒杯中从丙酮清洗3到5分鐘 。將這些測試片一片一 Η的取出，Μ丙麵加K沖洗，並 且置於乾燥、清潔的氮氣中乾燥。 將先前所製好的薄膜切成寬1/4 ”（6.35毫米）及長2英 时到2.5英时的長條。將長條的薄膜置於一個乾淨的試 片的”空氣”側（亦即未與PET接觸的一面）。將一 Η聚 四氟乙烯置於頂端。將這樣的夾心裝置置於鋁薄Η的頂 端，並且將整個組合置於一個預熱的Carver壓榨機中。 施Μ 250磅的壓力達60秒。將這個夾心裝置取出，並且 使之冷卻。樣品在一系列的溫度之下接合。然後測試其 -11- 本紙張尺度逋用中國國家標準（CNS ). Α4规格（210X297公釐） (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) '*訂 ffl—1 i ml I mu k丨丨 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五'、發明説明（10 ) . 剌離強度（90° )。剝雛的速率為1.9公分/分鐘。接合溫 度係Μ剝雛強度達到持平時的溫度來計算。 實嫌例2到1 9 使用不同的成分和比率來重覆實施例1 。下表將這些 聚醢亞胺矽氧烷黏著劑的製備做一總整理，並且列出$ 們的Tg、接合溫度（ΒΤ)、BT-Tg、和90°剝離強度： -12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 〈請先Μ讀背面之注意事項再填寫本頁)

5 4 5 4oo

7 7 A B 五、發明説明（) 號碼 麵0W (¥rt^6) (wt\) PA1 rh BT m BT- ra (公存 改變二胺的比率 1 BPOA BAPP(1)BAP(1) 10 2 249 300 51 1.4 2 *BPDA BAPP(1) 10 1 2.5 230 300 70 1.1 3 ΒΡ0Α BAPP(1)BAP(3) 10 2 257 300 43 1.1 4 、Ρ0Α BAPP(1)BAP(9) -10 1 2 260 350 >90 0.8 5 ΛΒΡΌΑ BAP⑴ 10 2 樹脂未溶解 改1 1使用的雙酐 6 ‘ BPDA BAPP(1)BAP(1) 10 1 2 249 300 51 1.4 7 ODPA BAPP(1)BAP(1) 10 1 2 223 275 52 1.5 β *BTDA BAPP ⑴ BAP ⑴ 10 1 2 234 >350 116 0.8 9 *BTDA TDA(1) 260 350 0.0 10 *P«DA BAPP(1)BAP(1) 10 1 2 樹1 1未溶解 改i 曼使用的二胺 11 BPDA BAPP ⑴ BAP ⑴ 10 1 2 249 300 51 1.4 12 •BPOA BAPP(1)OOA{1) 10 1 2 樹1 丨&未溶解 13 BPDA BAPP ⑴APS(1) 10 1 2 250 300 50 1.4 14 •BPOA TP€Q(1)BAP(1) 10 1 2 樹1 g未溶解 15 •BPDA BAPP(1)BAF(1) 10 1 2 259 >350 >91 0.6 16 BPDA BAPP(3)APB(1) 10 1 2 223 275 52 1.2 17 •BPDA BAPP(3)TDA(1> 10 1 0 251 320 69 0.8 較高鈒的Gm 18 •BPDA BAPP(1) 10 1 2.5 230 300 70 1.1 19 •BPDA BAPP ⑴ 18 2 2.5 205 275 70 1.1 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁)

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Ktn —Kf— 1 經濟部中央榡準局員工消費合作社印裝 1.莫耳％係以酸酐為基準 β比較實施例 BTDA= 3,3’，4,4'-苯酮四羧酸雙酐 TDA = 2 , 4-二胺基甲笨 PMDA=苯均四酸雙酐 ODA = 4,4'-二胺基聯笨基醚或4,4’ -氧二苯胺 YPEQ= 1,4-雙（4-胺基笨氧基）笨 BAF = 2,2’ -雙（4 -胺基苯基）-六氟丙烷 -13- 訂------為-- ,·*-- I - I - II- - - —I- - - .....-1- - - i 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 A7 B7_ 五、發明説明（12) 上表中顯示出Tg陳著BAP/BAPP混合物中BAp的含量的 增加而增珣，並且當8好對8 4卩？的含量為約5〇到7 5莫耳％ 時，Tg和接合溫度之間的差異為最小，而剌離強度則為 最大。 與BAP/BAPP為1/1和1/3的情況相比，所有的WPP之Tg 和溶解度皆較低（對於W3S胺化的聚合物而言）。BAP 的含章較高時，接合溫度的增加遠大於Tg和溶解度的降 低。 除了 BPDA之外，ODPA也可達到良好的效果，只是其TS 值稍微低一點。M BTDA來取代BPDA時，不會得到良好的 接合，需要高的接合溫度（"ΒΤ-Tg”值大），並且剝離 強度相當低。而使用PMDA時，醣亞胺化的聚合物為不可 溶解的。 綜合使用BAPP和APS時，可產生相當高的Tg、低的 ” BT-Tg”和良好的剝雛強度。BAPP和APB(3/1)所產生的 Tg值稍低，但是能接合良好（低的"BT-Tg”值和高的剝 雛強度）. 本發明之實施例與單由BAPP所製成的聚合物（比較實 施例1 )相比，具有較高的Tg值；而與單由BAP所製成 的聚合物相比，則具有改良的溶解度。本發明之實施例 中，Tg和接合溫度之間的溫度差亦小，瑄是其它種二胺 不易達到的情況。 -14- 本紙張尺度適用中國國家捸準（CNS ) A4规格（210 X 2.97公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

Claims (1)

1. A8 B8 C8 D8

   、申請專利範圍 第84102899號「一種含矽氣烷的聚酵胺酸之溶液，由其 製得之聚屋亞胺矽《烷驥黏膜及聚醯亞胺矽《烷顧黏膜 的製法」專利案 （86年5月修正） 杰申醣專利範函 1.—種含矽氣烷的聚酵铵黢之溶掖，其像包括 (I )一種有機溶爾； (I) 一種聚酵胺酸，其傈包括下列物質之反慝産杨·· (A) —種雙酐，遘自3,3、4,4’-騵苯四羧酸雙酐、 雙（3,4-二羧苯基）醚雙酐，和其混合物；以及 (B) 全部的二胺，其與該雙酐的某耳數比為1:2到 2:1之間，而該金部的二胺包括 (1) 1到30英耳含具下式矽氧烷之二跤： ΗΖΝ· 'R I.-Si -0 IR m (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) • lr. Si — R· ΝΗέ R k 經k部中央梯準局員工消費合作社印裝 其中R和1^分別為單價和雙價的基匾，可獮 立選自經取代或未經取代的含有1到12但碩原 子之脂肪族基B,或者是經取代或未經取代的 含有6到10.摑硪廪子之芳香族基及為1至12 ,和 (2) 70到9θ奠耳、的二胺混合物，其包括至少兩 -1 - 本紙張尺度逍用中國國家橾準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） 鋰濟部中央揉準局貝工消費合作社印榘 A8 B8 C8 D8 、申請專利範圍 種二胺傷選自 (a) 10到9.0莫耳χ的2,2 -雙（4[4_胺基苯氣基] 苯基）丙烷； (b) 10到8 0契耳Χ的α，α，-雙U-胺苯基）-1,4-二異丙基苯； (c) 10到90莫耳I的3,3二按苯基 ；以及 (d) 10到9 0Κ耳χ的U3-雙（3-胺基苯氣基）苯。 2. 如申讅專利範圍第1項之溶液，其中該聚蘼胺酸包括 1到2荚耳！Ϊ的故酐。 3. 如申請專利範圍第1項之溶掖，其中該有機溶劑為Κ-甲基毗咯烷酮。 4 ·如申請專利範園第1項之溶液，其僳進、一步將該溶籀 的聚醱胺酸之醛胺酸基国予以環化，以形成一種聚'懿 亞胺矽氣烷f溶液。 5.—種不含溶劑、實質上芫金醯亞胺化的聚醯亞胺矽氣 烷膠黏膜，其像包括下列物質之反臛産杨： (A) —種雙酐，遵自3，3 ' , 4, 4 ’-聯苯四羧酸雯酐、雙 (3,4-二羧苯基）醚雙酐，和其混合锪；以及 (B) 全部的二胺，其舆該雙酐的其耳數比為ι··2到 2:1之間，而該金部的二胺包括 U) 1到30莫耳％含下式矽氧烷之二胺，和 -2- 本紙張尺度逋用中國躅家梂準（CNS ) Μ規格（210X297公釐） ;--1------>>^-- (請先閲讀背面之注$項再填寫本頁) ·-訂 k 5 4* 5 4 i ABCD 申請專利範圍 R η2ν· •Si -Ο I R m Si 一 R, — NH^ R 經濟部中央梯準局属工消費合作社印裝 其中R和1^分别為軍價和雙價的基園，可獨 立爨自經取代或未經取代的含有1到12掴硪原 子之脂肪族基醒，或者是經取代或未經取代的 含有6到10儸硪原子之芳香族基及1為1至12 ，和 (2) 70到99莫耳35的二胺混合物，其包括 (a) 10到90荚耳S!的2,2-雙（4[4-胺基苯《基]苯 基）丙烷； (b) 10到80其耳！C的α，a ’一雙（4-胺苯基）-1,4 -二異丙基苯； (c) 10到90莫耳X的3,3'-二胺苯基颯；以及 (d) 10到90荑耳X的1,3-雙（3-胺基苯氧基）苯。 6. 如申請專利範匾第Γ項之聚_亞胺矽《烷膠黏膜，其 中雙酐相對於全部二胺的契耳數比為化學計量值。 7. 如申誚專利範匾第5項之聚醱亞胺矽氣烷膠黏膜，其 為獨立式。 8. 如申請專利範圍第、項之聚藤亞胺砂氣烷膠黏膜，其 -3- 本紙張尺度逋用中國國挲標準（CNS ) A4现格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. I A8 B8 C8 D8 經#部中央揉.準局員工消費合作社印装 七、申請專利範圍 中該二按·之混合物包含20到80某耳％的2,2-雙（4[4-按 基苯氧基]苯基）丙烷·，和2 0到8 0其耳J；的《，α 雙（ 4-胺苯基）-1 , 4-二異丙基苯。 9.如申請專利範靨第5’項之聚留亞胺矽氧烷騵黏膜，其 中該二胺之混合物包含20到80契耳χ的2 , 2_雙㈠[4-胺 基苯氣基]苯基）丙院，和2.0到80奠耳χ的3,3，-二胺苯 基胡^。 (10.如申請專利範圍第‘5項之聚醯亞胺矽氣烷謬黏膜，其 中該二按之混合物包含2,0到80奠耳χ的2,2 -燹（4[4 -按 基苯氣基]苯基）丙烷，和20到80莫耳jj的1,3-雙（3-胺 基苯《基）苯。 11. 如申請專利範園第5項之聚酵亞肢矽氧烷驥黏膜，其 像接合於載髒薄属上，以製備一種獨立式雙層膠得。 12. 如申讀專利範園第$項之聚挺亞胺矽氧烷隳黏膜，其 僳接合於載爨薄膜的每一面，以裂備一種獨立式三層 騸箝。 13·如申請專利範園第1Z項之聚豔亞按矽氣烷謬黏膜，其 中該載體薄蹼為一種聚釀亞胺。 14. 一種聚蠆亞胺矽氣烷驂轚膜的製法，包括 (i) 形成一種聚囲胺酸之溶篏，其僳包括 (I )一種有檐溶爾； (I)—種聚醯胺酸，其像包括下列物質之反應 -4- I I 1^1 HI HI ml (請先閲讀背面之注$項再填寫本頁) 订 K 本紙張尺度逋用中國國家揉率（CNS ) Mil#· ( 210X297公釐） 314545 ABCD ~、申請專利範圍 産物： (A) —種雙酐，遘自3,3’，4,4’-聯苯四羧酸雙 酐、雙（3,4-二羧苯基）謎雙酐，和其混合物 ;以及 (B) 全部的二按，其與該燹酐的莫耳數比為 1:2到2:1之間，而該全部的二胺包括 (1) 1到30契耳！Κ含具下式矽氧烷之二胺： n2 H ο I R—'si—R R-si-R R (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) Ik,—I____r 裝- 經濟部中央標準局負工消費合作社印裝 其中R和！^分別為單價和雙價的基圃，可 獨立選自經取代或未經取4的含有1到12 値磺原子之脂肪族基團，或者是經取代或 未經取代的含有6到10値硪原子之芳香族 基及1為1至32 ,和 (2) 7 0到9 9莫耳X的二胺混合物，其包括至 少兩種二胺像選自 (a) 10到90莫耳I的2,2-雙（4[4-胺基苯 «基]苯基）丙烷； (b) 18到80莫耳X的a,c^-雙（4-胺苯基 κ - 本紙張尺度逍用中國國家標率_( CNS ) A4規格（210X297公嫠〉 A8 B8 C8 D8 經濟部中央標準局負工消費合作社印装 六、申請專利範園 〉-1，4-二異丙基苯；(<:)10到90荑耳|的3,3，-二按苯基颯； • 以及 (d) 10到90某耳X的ι，3-雙（3-胺基苯氧 基）苯； (i i)以150到180C的温度将詼溶液予以加熱，以 形成一種實質上完金醯亞胺化的聚醒亞胺矽 氣烷溶液； (iU)將孩溶液塗敷於一健表面上；及 UO 將該有機溶劑自該溶掖中蒸發出來，以在該 表面上形成一層黷黏膜。 15. 如申請專利範圍第Μ項之製法，其中該表面為非黏 性的表面，並且該膠黏膜僳自該表面上剝離。 16. 如申請専利範園第K項之裂法，其中該表面為一種 載醒薄膜，並且該溶掖僅塗敷於該戰讎薄膜的一面 〇 17. 如申請專利範國第14項之製法，其中該表面為一種 戰鼸薄腠，並且該溶掖塗敷於該載讎薄膜的兩面。 18. —種膠黏膜之製法，其像包括 U) 形成第一種.溶液，其像包括 (I )一種有機溶爾； U)—種聚匿胺酸，¾搡包括下列物質之反匾 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) '*訂 K 本紙張尺度逋用中國國家揉準（CNS ) A4规格（210X297公簸） 3U545 8 8 8 8 ABCD 六、申請專利範圍 産物： (A) —種雙酐，選自3,3’，4,4’-聯苯四羧酸燹 酐、雙（3,4-二羧苯基）醚雙酐，和其混合物 ;以及 (B) 全部的二胺，其舆該雙酐的莫耳數比為 1:2到2:1之間，而該金部的二胺包括 (1) 1到30莫耳！ϋ含具下式矽氣烷之二胺： η2ν- Si — 0I R R ·I -Si — R, NH 2 (請先閲讀背面之注$項再填寫本莧) R 經濟部中央梂準局属工消費合作社印裝 其中R和1^分別為單價和雙價的基園，可 獨立1自經取代或未經取代的含有1到12 個碩原子之脂肪族基圏，或者是經取代或 未經取代的含有6到10傭硪原子之芳香族 基及1為1至12，和 (2) 70到99莫耳！Ϊ的二胺混合物，其包括至 少兩種二胺僳蘧自 U) 10到90莫耳X的2,2-雙（4[4-胺基苯 «基]苯基）丙烷； (b) 18到80其耳X的α ,α 雙（4-胺苯基 )-1,4-二異丙基苯； -7- 本紙張尺度逋用中國國家椟準（CNS ) A4规格（210X297公釐） .‘修Γ 314545 A8 B8 C8 D8 鯉濟部中央標準局負工消費合作社印裝 六、申請專利範圍 (c) . 1 0到9 0其耳3{的3，3，_二胺苯基碾； 以及 (d) 10到90荑耳χ的1,3_雯（3_胺基苯氣 基）苯； (ii) 以150到180¾的溫度將該第—種溶液予以加 熱，以形成一種實質上完全醯亞胺化的聚睡 亞胺矽氣烷溶掖； (iii) 將該實質上完金黷亞胺化的聚齷亞胺矽氣烷 自該第一種溶液中沈觳出來； (iv) 將該經沈澱的實質上完金釀亞胺化之聚醒亞 胺矽氣烷加以沖洗； (v) 將該經沈澱的實霣上完全醒亞胺化之聚隳亞 胺矽氣烷溶解於一種有機溶爾中，以形成第 二種溶液； (vi) 將該第二種溶液塗敷於一個表面上；及 Ivii)將該有機溶爾自該第二種溶液中蒸發出來， 以在該表面上形成一層®黏誤。 19. 如申餹專利範_第18"項之颶法，其中胲表面為非黏 / 性的表面·並且該醪黏膜像自該表面上剝離。 20. 如申鯖専利範匾第IT項之製法，其中該表面為一種 載醱薄禊，並且該第二種^游获僅塗敷於該載截薄膜 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 訂· 备- K 本紙張尺度逋用中國國家揉準（CNS ) A4規格（210X297公董） 314545 六、申請專利範圍 種的 一 膜 為薄 面醱 表載 該該 中於 其敷 ，塗 法液 製溶 之種 項二 .,18第 第該 圍且 範並 利 ， 専膜 請薄 。 申體面 如載兩 *ri-------f 裝----P——^訂------^ V (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經‘濟部中夬揉準局貝工消費合作社印製 本紙浓尺度逍用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）