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^04892 A1 B7 五、發明説明(,) 景 «* 明 0 域 領 之 明 發 相 氣 烴 烯 供 内 器 合 聚 床 化 體 流 於 設 til 種 1 0 有 係 明 發 本 括 包 以 用 物 合 聚 與 合 聚 詞 名 〇之 板書 配明 分説 體本 氣於 之現 合出 聚 物 聚 共0 物 合 聚 元 同 及 以 合 聚 共0 合 聚 元 同 0 技 知 習 量略 位其 單使 每fi' ,並 良 , 改加 之增 媒地 觸人 屬驚 金已 渡産 過生 之之 烴物 烯合 合聚 聚烴 於烯 用S 於金 由渡 過 驟 步 之 媒 觸 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 大合 為樂 廣相 已氣 合此 聚在 烴。 烯單 行簡 進最 相作 氣操 在合 ,聚 時之 媒要 觸需 性所 除活為 移高因 後此 , 合用受 聚使接 去 家 ,縮經 形壓器 情用容 多使合 許由聚 於藉成 用體造 器氣, 容烴部 合烯下 聚含器 床或容 化烴合 體烯聚 流,入 之即引 板 α 管 配合導 分聚經 體行機 氣進風 有利豉 裝順或 ,以機 其流觸 在以於 且 ,成 並時形 ,粒物 布顆合 分媒聚 地觸 勻 '觸 均接 而區 配床 分化 i捿 ηβΒ S3 氣流 之之 洞側 孔上 多板 許配 有分方 穿體之 中氣化 其於體 烴 烯 形 情 此 在 〇 合 聚 行 進 式 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 固 之 物 合 聚 烴 烯 與 粒 顆 媒 觸 含 〇 包動 ,浮 此區 因床 , 化 面體 表流 之在 粒粒 顆顆 媒體 水以 鹽 , 或部 水下 卻之 冷器 以容 ,合 出聚 取至 部送 上機 之風 器豉 容或 合機 。 聚縮用 自壓使 體藉式 氣且方 應並之 反,環 未卻循 冷再 進 期 時 長 以 器 容 合 聚 床 化 體 流 作 操 效 有 及 定 安 了 為 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X 297公釐) 304892 A7 B7 五、發明説明(> ) 行上述之氣相聚合,採取以下之對策變為必要: (1)防止在流體化床之熱點之發生,其為氣相聚合之反 應區; (2 )防止聚合顆粒熔化黏附於流體化床;及 (3 )防止非流體化或不良流體化聚合物顆粒之形成。 至於進行這些對策之主要方法,有人提議一種在流體 化床區使氣體擴散均勻化之方法,且氣髏分配板扮演均 勻化氣體擴散之重要角色。 例如,自聚合容器之上部取出之未反應氣體包括含觸 媒之粉狀聚合物。當上述對策(1)至(3)不足時,粉狀聚 n^i' m HI HI It ) n I n f (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 長狀 成塊 漸或 逐狀 而粒 附及 黏物 化合 熔聚 或狀 合粉 聚 ο 於物 由合 時聚 環狀 循塊 物或 合粒 聚顆 狀成 粉形 在果 物結 合’ 退 , 能落 功掉 之物 置合 裝聚 使狀 或粉 管床 導化 塞體 阻流 而之 面置 壁裝 管合 導聚 於在 附 , 黏外 物此 合 0 聚化 配之 分面 回背 吹板 而配 動分 流於 之積 向累· 方 , 下果 自結 體 〇 氣積 於累 由漸 ,逐 孔且 之並 板, 配面 分背 過之 通板 (L IL· 孑 孑 塞之 阻板 板配 散分 擴塞 在阻 物而 合盔 聚剝 孔 路 通 證 BMH 氣 易 不 其 使 物至 合體 聚氣 之料 附進 黏量 或定 ,指 丨以
iT 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 部 塞 阻 於 成 形 置 裝 合 聚 在 出 取 以 MH 217 其 〇 或.物 ,合 内聚 區狀 床塊 化之 體上 流份 之 内 圍 範 〇定 板預 配於 分位 體有 氣具 多示 許掲 議87 if-l9 已 3 今44 迄43 , 告 下公 形利 情專 此本 在日 體上 氣器 ,容 板合 配聚 分當 體於 氣至 此甚 用 , 使區 由床 藉化 〇 體 板流 配於 分持 體維 氣地 之定 孔安 穿動 多流 許之 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(2丨Ο X 297公釐) 經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 304892 at B7五、發明説明(,) 部取出之未反應氣體循環,復防止導管阻塞。 日本專利公告42404/ 1992掲示一種屋潘形上蓋設於 氣體通路孔上,且氣體自蓋兩側流出之結構之氣體分配 板。 此外,日本公開專利公告2 8 4 5 0 9 / 1 9 8 9掲示具有上蓋 之氣體分配板,其在垂直横切面觀看時,以傾斜方式上 升,覆蓋氣體通路孔,而非具有上述之屋萑形上蓋。 具有這些上蓋之氣體分配板呈現防止氣體通路孔阻塞 之優異性能。 上述習知技II提議之氣體分配板在某些程度上有肋於 防止氣體通路孔阻塞,但是由長期有效操作流體化床聚 合容器之觀點看來,仍未令人滿意。卽/這些習知θϋ 之氣體分配板對於均擴散流體化床區之氣體流動,具 有不良作用,無法去除阻塞之造成,而且對於執行上述 對策(1)至(3)並未令人瞞意。因此,這些氣體分配板防 止阻塞之效果有限,而且使其難以長期安定地操作聚合 .· 容器。 發明:> 槪要 —I------^ 1 —I—.—I. Itr (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 於板。氣 柑 設配用止 氣 ,分作防 烴 板體之地 烯 配氣異效 行 分此優有 .進 體,現, 於 氣器呈板 設 .種容動配 孔 1 合流分 路 供聚體體 通 提床氣氣 體-於化散供 氣 5 在體擴提.多· 的流勻於 許 目之均在 有 之合區的 具 明聚床目。種 發相化 一塞一 本氣體另阻偽 ,烴流明孔明 此烯在發路發 因行於本通本 進對 體 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS )八4/兄格(210X 297公釐) 經濟部中央標準局員工消費合作社印装 A7 B7 五、發明説明(4 ) 聚合之流體化床聚合容器之氣體分配板,其中聚合容器 直桶部份之内徑以1表示時,在分配板之外圍部份距離 直桶部份中央0.7至1.0穿透之孔具有大於在分配板之内 圍部份距離直桶部份之該中央不到0.7穿透之孔之平均 直徑。 於習知之流體化床聚合容器内,在接近聚合容器壁之 氣體流動速度小於在中央部份之氣體流動速度,防止氣 體均勻擴散。因此,冢合物塊易於生長之死區形成於氣體 分配板或氣體分配板上之流體化床區,使其難以長期連 缠地操作聚合容器。 依照本發明之氣體分配板,在外圍部份穿孔之氣體通 路孔具有比在内圈部份穿孔之氣體通路孔大之平均Μ徑 ,使得經過形成於外圍部份之氣體通路孔之氣體流動速 度大於經過形成於内圍部份之氣體通路孔之氣體流動速 度。因此,氣體流動速度在流體化床區全部變成均勻, 而且有效防止死區形成。 此外,依照本發明,在流體化床區接近容器壁之氣體 流動速度變成相當大,而且聚合物減量黏附於聚合容器 壁。 因此,依照本發明,氣體分配板等極少阻塞,使其可 長期連續、安定及有效地操作聚合容器。 此外,本發明係一種具有許多氣體通路孔設於進行烯 烴氣相聚合之流體化床聚合容器之氣體分配板,其中各 孔以6 0至1 5 Q°C之展開角0呈圓錐形向下展開。 本紙張尺度逋用中國國家橾準(CNS ) Α4说格(210Χ 297公釐) I-------裝-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 4Τ 304892 Α7 Β7 五、發明説明(r ) 在此具體實施例之氣體分配板,孔具有邊綠純角。因 此,粉狀或塊狀聚合物順利地通過孔而未被補獲。此外 ,由於孔之切面區域以氣體流動之方向降低,通過孔之 氣體流動速度增加而發生通渦,使聚合物減量黏附於孔 壁。此外,由於氣體流動方向沿孔壁表面改變,包含於 氣體流動之粉狀聚合物流動方向進行改變,使得聚合物 卽使如此亦減量黏附。 本發明愎設有具許多氣體通路孔之進行烯烴氣相聚合 之氣體分配板,其中設有一上蓋以覆蓋各孔之上侧,使 得經過該孔之氣體流動在一個方向流掉,以垂直横切面 觀看時,蓋之外線自其屋簷部份朝孔以直線形或流線形 以傾斜方式向上提高,而且其上端水平地形成〃 具有上述日本專利公告42404-1992與日本專利公告 2845Q9/ 1989所掲示上蓋之氣體分配板具有自流體化床 區掉落之粉狀或塊狀聚合物不易進入氣體通路孔之優點 。然而,恰巧進入上蓋之聚合物停留於其中並且阻塞蓋 > ,仍留下改良之空間。此外,即使由均勻擴散氣體流動 之觀點看來,這些氣體分配板並不令人滿意。 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 另一方面,依照裝有具有本發明水平部份上蓋之氣體 分配板,已通過氣體通路孔之氣體沿氣體分配板之上表 面水平流出。因此,恰巧自流體化床區掉落之粉狀或塊 狀聚合物極少進入蓋。此外,氣體在水平方向自蓋之上 升部份至其水平部份順利地流動。因此,氣體流動速度 在蓋空間幾乎均勻,因此,死區極少形成於蓋空間。因 本紙張尺度適用中國國家橾準(CNS > Α4現格(210 Χ297公釐) 304S92 A7 B7
經濟部中央標準局貝工消费合作杜印装 五、發明説明(6 ) 此,具有本發明此上蓋之氣體分配板不僅在氣體通路孔 ,亦在蓋有效防止阻塞〇 此外,本發明係一種具有許多氣體通路孔設於進行烯烴 氣相聚合之流體化床聚合容器之氣體分配板,其中所設上 蓋覆蓋各孔之上俩·使得經過該孔之氣體流動以一傾方 向流掉,以垂直橫切面觀看時,蓋之外線自其屋簷部份 朝孔以直線形或流線形向上傾斜,而且分隔壁設於氣體 流出侧之相對侧之蓋部份,分隔壁自孔之上緣提高,並 且到逹蓋之内壁表面。 具有分隔壁,氣體分配板可防止其中氣匾流動趨於停 滯之死區形成•因此,有效防止蓋之阻塞。亦即,在如 此形成之上蓋氣體流動以一値方向流掉,死區易於在氣 體流出蓋之侧之相對钿之部份(以下稱為”背側·’),形成 於氣體通路孔之上緣與蓋内壁間之空氣。依照本發明具 體實施例,自氣體通路孔上緣提高之分隔壁防止死區之 形成。 因此,在裝有本發明上蓋之氣體分配板形成分隔壁, 而且如前所峰,水平部份形成於蓋之上端,俥更有效防 止死區之形成並防止上蓋之阻塞。 _式之簡要說明 第1圖為簡單描述具有本發明氣體分配板之流體化床 聚合容器結構之圖; 第2圖為本發明氣體分配板之平面圖; 第3圖為放大描述本發明氣體分配板上氣體通路孔之 側切面圖; 第4圖為放大描述第3圖氣體通路孔之平面圖; 第5圈為描述在習知氣體分配板之氣體通路孔阻塞狀 態之圖; 本紙張尺度逋用中國國家揉牟(CNS > A4规格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注^'項再填寫本頁) -裝· 經濟部中央橾準局貝工消费合作社印裝 A7丨.,修正丨 B7 ^ J --ϋ—|-五、發明説明(7 ) 第6圔為描述在習知氣體分配板之氣體通路孔阻塞另 一狀態之圖; 第7圖為設於氣醱通路孔之上蓋之平面圖; 第8圖為描述第7圖上蓋之X-X切面之圖,氣體通路 孔以呈直線形成; 第9圖為描述第7圖上蓋之X-X切面之圖,氣體通路 孔具有第3圖之形狀; 第10圖為描述設於氣體通路孔上之上蓋的較佳實例之 垂直切面圖; 第11圖為具有分隔壁之上蓋之平面圖; 第12匾為上蓋之垂直切面圖; 第13圖為具有適當分隔壁之上蓋之平面圖;及 第14圖為第13圖之上蓋之垂直切面面。 符號之簡單說明 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 聚 合 容 器 la 直 桶 部 分 lb 流 體 化 床 區 1 c 氣 體 引 入 區 2 氣 體 分 配 板 5 進 料 用 導 管 6 取 出 用 導 管 7 排 氣 管 10 連 接 管 13 循 環 導 管 14 通 過 冷 卻 器 15 鼓 風 機 或 壓 縮 機 20 氣 體 逋 路 孔 3 0 上 蓋 30a 傾 斜 部 份 30b 水 平 部 份 40 分 隔 壁 A 配 板 外 圍 部 份 B 配 板 内 外 圍 部 份 dl 通 路 孔 相 鄰 間 之間隙 d2 通 路 孔 直 徑 Θ 展 開 角 本發明之詳細說明 Η藉具體實施例結合附圖說明本發明。 訂 本紙張尺度適用中國國家揉準(CNS ) Α4规格(210X297公釐) A 7 --f /- ^ Ί 87丨牴κι」ί WS書,_ 五、發明説明(8 ) (聚合容器) 參考簡單描述裝有本發明氣體分配板之流醱化床聚合 容器結構之第1圖,聚合容器1具有直桶部份la。氣體 分配板2設於直桶部份la之下部,聚合容器1之空間藉 氣體分配板2上下分割,流體化床區lb形成於板2之上側 以進行氣相聚合,而且氣體引入區1 c形成於板2下側。 進料觸媒用之導管5及取出形成之聚合物用之導管6 在聚合容器1連接至流體化床區lb,且排氣管7連接至· 上部。 一連接管10連接至氣體引入區lc,以進料烯烴或含烯 烴之氣體。引人氣體引入區lc之氣體經氣體分配板2流 入流體化床區lb,並且以流體化方式接受氣相聚合。 來自排氣管7之廢氣通過冷卻器14、豉風機(或壓縮機) 15與循環導管13而循環至氣體引入區lc内。經循環導管 13而循環之氣體含有粉狀聚合物,雖然此量可能非常小。 (在氣體分配板之氣體通路孔) 參考第2圖,其為用於上述流體化床聚合容器1之本 發明氣體分配板之平面圖,許多氣體通路孔20形成於氣 體分配板2,而且氣體自氣體引入區lc經通路孔20而流 入流體化床區1 b。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 依照本發明,當聚合容器1之直桶部份la之内徑以1 表示時,在分配板之外圍部份A距離直桶部份中央0(其 與分配板2之中央0相同)之0.7至1.0穿透之孔20,具 有大於在分配板之内圍部份B於直桶部份之該中央0不 到0 . 7穿透之孔20之平均直徑。 因此,在接近聚合容器1之壁表面外圍部份A流經孔 2 0之氣體速度,變成大於在内圍部份B流經孔2 0之氣體 速度。因此,即使在氣體流動速度由於與聚合容器1之 壁表面磨擦而降低時,氣體流動全部在流體化床區lb為 -10- 本紙張尺度逋用中國國家橾牟(CNS ) A4規格(210X297公釐〉 S04Sd2 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明(9 ) 均勻的,而且在流動速度未發生變化。因此,並未形成 趨於停留粉狀聚合物或聚合物生長成塊之死區。此外, t 有效防止熱點之發生,其為不規則聚合之原因。另,在 流髏化床區lb,氣體流動速度在接近聚合容器1壁表面 部份極快,而且有效地防止聚合物黏附於壁表面。 在上述氣體分隔板2,對形成於外圍部份A之孔之平 均直徑並無待別之限制,其比形成於内圍部份B之孔之 平均直徑大。例如,部份形成於外圍部份A之孔20可具 有小於形成於内圍部份B之孔之平均直徑之直徑,或孔 之直徑可由中央0朝外圍部份A逐漸增加。通常希望形 成於外圍部份A之孔,具有使通過外圍部份A之孔20之 氣體平均直線速度比流體化床區lb之氣體直線速度快20 至1QQ倍之平均直徑,特別是3Q至70倍。具體而言,希望 形成於外圍部份A之孔具有比形成於内圍部份B之孔之 平均直徑大1 . 1至5倍之平均直徑,待別是1 . 5至3倍。 此二平均直徑間之太大差異相當損害氣體擴散之均勻性 。在此情形,通過形成於外圍部份A之孔20之氣體線性 速度由流體化床區lb與氣體引入區lc間之壓力差、供應 氣體之速率及孔20之直徑計算。 此外,如以下所述,當氣體通路孔20具有朝流體化床 區lb變小及朝氣體引入區lc變大之直徑時,氣體通路孔 2 0之直徑表示最小直徑(即,流髏化床區1 b之側之直徑)。 通常,在氣體分配板2之許多氣體通路孔20應呈璟形 及同心圓配置。此外,通常在流體化床區1 b側之孔之直 -1 1 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1裝· "τ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS〉A4規格(2丨Ο X 297公釐) 經濟部中央標率局貞工消费合作社印製 A7 1¾ 卜/ f ,' - B7 iS. iii ί 1 产1 五、發明説明(10 ) 徑 與 密 度 應 為 10 至 18 毫 米及 150至500孔/平 方 公 尺 % 雖 然 其 可 視 外 圍 部 份 A 與 内圍 部份 B 而變化, 而 且 希 望 設 定 外 圍 部 份 A 與 内 圍 部 份B 之平 均 孔直徑在 上 述 範 圍 内 » 以 滿 足 上 述 條 件 〇 第 3圖與第4圖 描 述 形 成於 本發 明 氣醱分配 板 2 之 氣 醱 通 路 孔 20之 較 佳 形 狀 〇 第3 圖放 大 描述氣體 通 路 孔 20之 側 橫 切 面 圖 > 第 4匾為第3圖 之氣 體 通路孔20放 大 平 面 圖。 在 此 情 形 9 如 第 3圖與第4圖所 示 ,氣體通 路 孔 20呈 圓 錐 向 下 展 開 而 形 成 (朝氣體引入區1 c之側)。 參 考 描 述 通 常 發 生 之 氣體 通路 孔 2 0咀塞狀 態 之 第 5 圖 與 第 6圖〇 如前所述, 循 環至 聚合 容 器1内之 氣 體 含 有 粉 狀 聚 合 物 f 而 且 視 情 形 而定 ,含 有 因粉狀聚 合 物 之 生 長 或 黏 附 於 容 器 壁 之 聚 合 物剝 落而 形 成之聚合 物 塊 〇 氣 體 吹 於 氣 體 引 入 區 1 c 之 氣 體分 配板 2 背面時, 這 些 聚 合 物 如 第 5圖與第6 圖 所 示 黏 附於 背面 ,並且逐漸累積(在 圖 式 t 黏 附 之 聚 合 物 以 50表 示)C ,即 聚 合物黏附 於 背 面 至 相 當 之 程 度 時 9 氣 體 通 路 孔20如第 5圖所示完全阻塞, 或 聚 合 物 如 第 6 leal 圖 所 示 白 表 面剝 落, 並 且阻塞氣 體 通 路 孔 20 〇 結 果 > 氣 體 並 未 以 預 先決 定量 供 應至流體 化 床 區 1 b内 » 或 在 流 體化 床 區 lb之 氣體 流動 速 度進行變 化 9 損 害 在 聚 合 容 器 1 之 安 定 操 作 〇 然 而 ,如第3圖 與 第 4圖所示,向 下 展開之氣 體 通 路 孔 20 極 少 阻 塞 1 不 似 第 5圖 >此t 外,即使在黏附於分配板2背 面 之 聚 合 物 剝 落 時 f 聚 合物 之剝 落 塊極少陷 入 氣 體 通 路 -12- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4現格(210X297公釐) -裏. 304892
B7 «uo.H 五、發明説明(u ) 孔20 ;即,氣體通路孔20有效防止阻塞,不似第6圖。此 外,第3圖與第4圖之具體實施例,流經氣體通路孔20之 氣體速度由於其形狀而增加,遂造成速渦之發生。此外 ,由於氣體流動之方向在孔20沿壁表面改變,包含於氣 體之粉狀聚合物掻少黏附於壁面上。 在本發明,希望氣體通路孔20具有60至1501C之展開 角Θ ,特別是90至120° 。當此角度太小時,防止阻塞 之效果變為不足。當此角度太大時,在氣體通路孔20上 端之直徑d 2變得相當小,或在下端之直徑變得非常大 ,造成分配板僅含有減量之氣體通路孔20。結果,變成 難以在流體化床區lb充份增加氣體流動速度,或壓力損 失增加使得必須使用具有非常大量輸出之豉風機15。更 引起氣體分配板2必須具有非常大之厚度之另一缺點。 更希望在下端側上之相鄰孔20間之間隙d i及在上端 侧上之孔20之直徑d2滿足cU <d2之關僳。此關係在 防止孔20如第6圖所示方式而阻塞非常有效。即,間隙 CU設定為比直徑d2小,順利剝落之聚合物塊通過氣體 通路孔20而不陷入其中。 經濟部中央橾準局貝工消費合作杜印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 以如第3圖與第4圖所示形狀而形成之氣體通路孔20使 其可有效地防止阻塞。此外,藉由滿足外圍部份A之孔 直徑與内圍部份B之孔直徑之條件如第1圖所述,可非常 均勻地在流體化床區lc擴散氣體流動,使得連缠及安定 地在聚合容器1進行聚合非常有利。 (氣體分配板上之上蓋) -13- 本紙張尺度適用中國國家椟牟(CNS > A4規格(210X297公釐) 經濟部中央梂準局貝工消費合作社印裝 A7 m: 电土扁-- 五、發明説明(12 ) 此外,依照本發明,希望在氣體分配板2之氣體通路 孔20上設有上蓋。即,上蓋之設置使其可有效地防止自 然體化床區lb掉落之粉狀聚合物進入氣體通路孔20。 第7圖至第9圖描述設於氣體分配板上之上蓋之實例。 第7圖為上蓋之平面圖,第8圖與第9圖為以垂直橫切面( 第7圖之X-X切面)描述第7圖之上蓋與氣體通路孔之圖, 待別是第8圖描述氣體通路孔直線形成之情形,及第9匾 描述氣體通路孔如第3圖所示向下展開而形成之情形。 在這些圖式,金部以30表示之上蓋具有屋簷之形狀。 特別地,如第8匾與第9圖所示,上蓋具有外線,其以垂直 橫切面觀看時,自其屋簷部份直線向下傾斜,並且覆蓋孔 2 0之上部。因此,通過孔20之氣體沿上蓋30之壁表面以 一個方向通過。 在此情形,如第7圖之平面圖所包括,上蓋30之壁表面 應朝其中氣體流出之側增寬(例如,V-形),以使氣體順 利流出而不停滯。 在第8圖與第9圖,上蓋30具有直線外線,但是可具有 流線形。 如第2画所示,氣體通路孔2 0通常呈環形及同心圓配置 。在此,希望上蓋30沿同心圓以相同之方向形成,以製 造镟渦流。特別地,希望在氣體通路孔2 0上沿最外圓周 之上蓋30稍撤向外偏向(朝聚合容器之壁表面)。藉由如 上所述設定上蓋30之方向,氣體流動在流動化床區lb安 定,而且有效防止聚合物黏附於聚合容器之内壁。 -14- 本紙張尺度遥用中國國家標準(CNS ) A4規格(Ϊ10Χ297公嫠) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •文· 304892 A7 B7 修正 牛Λ β 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 五、發明説明(13) 此外,在本發明,上蓋30之外線可適當改變,使得已 通過氣體通路孔2 0之氣塍沿氣醭分配板2之上表面而流 動。如此使其可有效防止粉狀聚合物自流體化床區lb掉 落及進入上蓋30,因此,上蓋30及氣體通路孔20更有效 防止阻塞。 上蓋3 0之較佳實例如第10圖所示。 如第8圖與第9圖,第10圖為上蓋30之垂直切面圖。如 由此圖所顯示,水平部份30 b在上蓋30之外線形成於傾 斜部份(其通常為直線或流線)之上端。 藉由形成之水平部30b,已通過氣體通路孔20之氣體沿 氣體分配板2之上表面而流動,而且有效防止粉狀聚合 物進人上蓋30。 在此情形,希望水平部份30 b具有位於3毫米盔30 毫米範圍内之長度(a)。當此長度太小時,無法有效形 成水平流動。另一方面,當長度太大時,死區趨於形成 於上蓋30之内部。 希望被氣體分配板2之上表面,及在氣體通路孔20之 出口側上連接水平部份30 b末端與上端之直線所包含之 角度Φ ,小於60° ,待別是小於45° 。當此角度0太大 時,變成難以有效形成水平流動。 此外,在第10圖所示之上蓋,死區經常形成於上蓋30 之傾斜壁30 a之屋簷部份及氣體通路孔20之上背緣(相對 氣體流出之侧之側部份)。依照本發明,設有適當之分隔 壁,以有效防止死區之形成。 -15- 本紙張尺度適用中國國家輮準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -装·
,tT 修正 85. la 1 i A7 B7 五、發明説明() 分隔壁之實例示於第11圖與第12圖。第11圔為描述上 蓋30與分隔壁之平面示意圖,第12圖為第11圖之上蓋30 之垂直切面圖。 參考第11圖與第12圖,平板狀分隔壁40向上直立而設 ,以接觸氣體通路孔20之上背側緣,並且到逹上蓋30之 傾斜壁30 a之壁表面。上述之分隔壁40完全關閉傾斜壁 3 0 a之屋簷部份及氣體通路孔20之上緣間之空間,其中易 由氣體之流動而形成死區。因此,有效防止聚合物在此 部份之黏附或累積。 第11圖與第12圖所示之分配壁為平板形狀,然而,可 以如第13圖與第14圖所示變板形狀而形成。第13圖對應 第11圖,第14圖對應第12圖。 依照第13圖與第14圖所示之此具體實施例,應了解分 隔壁40在氣體通路孔20之上端沿背側緣而彎曲,並且以 傾斜方式升高,順利連接至傾斜壁30a。藉由如上所述 而彎曲分隔壁40,已通過氣體通路孔20之氣體可水平流 動而不停滯,呈現均勻及安定氣體流動速度之大優點。 在第10圖至第14圖所示之具體實施例,氣體通路孔20 具有直線形狀。然而,由防阻塞之觀點,希望以如第3 圖所示之展開形狀形成氣體通路孔20。 第11圖至第14圖所示之分隔壁40可進一步應用於第7 圖至第9圖所示之上蓋。 (聚合物條件) 在使用裝有上述氣體分配板2之聚合容器1之烯烴$ 相聚合,聚合之烯烴之實例包括乙烯、丙烯、1-丁烯、 -16 - 本紙張尺度逋用中國國家橾準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央橾準局貝工消费合作社印裝 A7 B7五、發明説明(π ) 1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、4 -甲基-1-戊烯、 3-甲基-1-戊烯、苯乙烯、丁二烯、異戊二烯、1,4-己 烯二 戊 環二 ' 烯二 於 用 可 其 ο .等 坎 甲 去 I 2- 基 乙 亞 ,丙 常或 通烯 〇 乙 合及 組 , 之合 圍聚 範元 定同 一 之 之烯 合丙 聚或 相烯 氣乙 受於 接適 可為 或佳 類較 種明 一 發 單本 物 合 化 。屬 量金 子渡 分過 整有 調含 以媒 ,觸 用望 使希 〇 起 , 合一制 聚烴限 共烯之 之述別 烴上特 烯與無 他可並 其氣然 與氫雖 烯 、式 钒形 、之 鈦體 如固 為或 份體 成液 媒為 觸且 之而 物, 合物 化合 屬化 金靥 渡金 過渡 。過 份之 成等 媒錯 觸 、 之鉻 是合形 但涟物 , 勻合 份均化 成之合 一 物複 合或 化物 他合 其錯 有之 具物 為合 可化 。或他 定,其 而物有 件合具 條化為 之他可 用其或 使於 , 視載式 ,可形 單 為 需 不 份 成 媒 觸 --------「-裝-- (請先閱請背面之注意事項再填寫本頁) 訂 式 合 化 屬 金 渡 過 此 含齊 之 靥 金 及 媒 觸 納 知 周 為 廣 括 包 媒 觸 之 份 成 媒 0 ^ 物 之 物 齊份 成 有 含 媒 觸 纳 合媒 錯觸 成 媒 觸 之 物 合 化 屬 金 渡 過 為 作 媒 觸 之 物 合 化 颶 金 機 有 有 含 更 且 經.濟部中央標準局員工消費合作社印製 約物 於合 小聚 不烴 為烯 鈦成 莫形 毫 , 毎量 以之 而克 ο > ο 性80 活約 高於 為小 份不 成是 媒別 觸特 欽 , 需克 所00 活與 度鎂 高 、 物鈦 合 , 化如 鎂例 以 -其有 ,含 份份 成成 媒媒 觸觸 欽欽 體體 固固 為之 例化 實活 性度 表高 代 〇 。化 鎂至 化80 鹵是 晶別 非恃 有 -含克 丨\ 份尺 成公 要方 WP 為40 作於 素 小 鹵不 為 佳 較 有 具 且 並 克\ 尺 公 方 平 本紙張尺度逋用中國國家標準(CNS ) A4規格(2丨0 X 297公釐) 五、發明説明(A ) A7 B7 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 ,级份i/5g至 媒自有、物烷 可分中成 是化為 體一一一成Iwlo 觸㈣或@化® 更、其加 ⑼別屬b) 予、媒曰疋 之如、基氫基 ,性.以或 α待金;Γ % liH cir ZJ 子胺觸—311...別 物—物烷镁烷 份異可物 ,機 電醯之sily特 合έί合、基、 成恃份合 耳有ί 有...酸佳重約#s, 化B5化鈉烷物 媒體‘成錯 ^ 莫望例 含、待.^8是ίιο屬U靥基、化 觸立體與 W毫希比 可酮。W 別0,約 金^金芳物氫 之整予份 Ml更屬 份、等1待10至。機ΐ 機、化鋁 物' 調子成 U約。金 成酐醚 W ,約 ob)有II有鋰鹵基。合以電媒 至用渡 媒酸、|^00至及^之至之基鎂烷物化-,觸 &05使過 是 1 耳 ο 觸、酯y/4 , 用I 屬烷基、合屬體形之 ο 而 \ 欽物碟Itsh 約h)(«使第金括芳物混金予情物 <=量屬8- 之化亞特 Μ ,^例起表土包、化其機子此合 約之金-1 化® 、。’21b)Htb一期驗例物 _ 及有電在化 媒為耳機 活酸酯17l/-fc(li欽份週、實化鋁、及之。屬 5屬莫有 量子 觸 度、磷SI約 ® 例 / 成與物有鹵基鋁份述布金。吧金毫以 高酯 、03有(11比體媒子合具鎂烷鋰成上分機用-渡5 份 。矽酯iijl具例鈦予觸原化。基、基媒或量有使齊過 W 成 比、酸 _ ,fcb\ 子鈦磺機物烷鋁烷觸烴子成而之於 Η 媒 積酯機51鈦镁素電述有有合、基、鈦化分形式述關1觸 面機無 ο 有 \ 鹵之上具之化鎂烷物了 鹵及先形上積00之 表有、約含鈦之 6 與份屬鋁基三化除用量事之在體 ο 物 之如胺以而之80約 成金機 ί方、氣 使子已物 床約合 -----^----—「丨裝---r—.IJ―訂-----(線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210 X 297公釐) A7 B7 五、發明説明() 約1至約2QQQ,特別是約1至约5QQ之量而使用。當除 了鈦觸媒成份與有機金屬化合物之觸媒成份而使用電子 予體觸媒成份時,希望其量為每莫耳有機金屬化合物之 觸媒成份不大於約1莫耳,恃別是不大於約0 · 5莫耳。 至於金屬錯合物,可使用包含,例如,(a)週期表第 IVB族過渡金颶,包括具有環戊二烯基骨架之配位基, (b)有機鋁氣基化合物,及(c)粉狀載體之固定金屬錯合 物觸媒》 在固體金屬錯合物觸媒,過渡金颶(a)(以下經常稱為 金屬錯合物化合物(a ))以下式(1 )表示, M L X --- (1) 其中Μ表示第IVB族過渡金羼原子,其具體為錯、钛w或 姶,及L表示配位於過渡金颶原子之配位基,至少一値 配位基L具有環戊二烯基骨架。無環戊二烯基骨架之配 位基L為具有1至12個碩原子之烴基、烷氣基、芳氣基 、三烷基矽基、S03R基(R為具有1至8個磺原子之烴 基,而且可具有如鹵素之取代基)、鹵原子或氫原子。 符虢X表示過渡金靥原子Μ之價數。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 nn. Km nn HH ϋ^— —m n 1— i (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) d. 在不具有璟戊二烯基骨架之配位基L,具有1至12値 碩原子之烴基之具體實例包括烷基、環烷基、芳基與芳 烷基。此外,烷基之實例包括甲基、乙基、丙基、異丙 基與·丁基、環烷基之實例包括環戊基與環己基,芳基之 實例包括苯基、甲苯基、及芳烷基之實例包括苄基與甘 油茶鹼基。 -1 9 -本紙張尺度適用中國國家標準(CNS )八4见格·( 2丨0 X 297公釐) A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印装 五、發明説明 ( ) 1 1 上 述式 (1)表示之金屬錯合物化合物(a) 可 .以 αα 卑一 種類 1 I 或 二 或更 多種 類 之 組合而 使用 。其更 可 以 烴 或 鹵化 烴烯 1 1 釋 而 使用 〇 1 | 請 1 | 在 用於 本發 明 之 金屬錯 合物 化合物 (a ), 希望中央之 先 閱 1 I 過 渡 金屬 原子 為 結 ,而且 至少 兩値配 位 基 L 具 有環 戊二 讀 背 1 面 I 烯 基 骨架 。具 體 實 例包括 : 之 1 I ’竟 I 雙 (正- 丙基 璟 戊 二烯基 )鉻氣化物; 事- 項 、1 雙 (正- 丁基 環 戊 二烯基 )錯氣化物 再 填 1 1 雙 (1 -甲基- 3- 正 -丙基環戊二烯基) 錯 氣 化 物 9 馬 本 頁 雙 (1 -甲基- 3 - 正 -丁基環戊二烯基) 鉻 氛 化 物 9 '— 1 雙 (三甲基環戊二烯基) 錯氣 化物; .1 雙 (四甲基環戊二烯基) 锆氛 化物; •1 雙 (五甲基環戊二烯基) 錯氯 化物; 1Τ I 雙 (六甲基環戊二烯基) 錯氛 化物; 1 1 雙 (三甲基矽基環戊二烯基) 結氯化 物 1 I 至 於有 機鋁 氧 基 化合物 (b), 可例示藉由氧化有機鋁 > 1 化 合 物與 掲示 於 曰 本專利 公告 276807 -1 9 9 0不溶於苯鋁 it 氣 基 化合 物而 得 且 廣為周 知之 鋁四氫 吡 喃 0 1 1 習 知之 鋁四 氫 吡 喃可藉 由, 例如, 以 下 所 述 方法 而製 1 1 備 〇 1 1 (i)如三烷基鋁之有機鋁化合物加入其中含吸附水之 1 1 懸 浮 化合 物或 含 結 晶水之 鹽, 如氣化 m 之 水 合 物、 硫酸 i 1 銅 之 水合 物、 硫 酸 鋁之水 合物 、硫酸 鎳 之 水 合 物、 或氣 1 1 化 铈 之水 合物 之 烴 介質, 而且 反應産 物 鋁 四 氮 吡喃 如烴 1 I -2 0 - 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) 304892 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(θ) 之溶液回收之方法。 (ii) 水(液體、固體或氣體任一之形式)在如苯、甲苯 、乙醚或四氫呋喃之介質,直接作用於如三烷基鋁之有 機鋁化合物,而且反應産物鋁四氫吡喃如介質之溶液而 回收之方法。 (iii) 在如癸烷、苯或甲苯之介質,以如三烷基鋁之 有機化合物反應如二甲錫氣化物或二丁錫氣化物之有機 錫氧化物,而且反應産物鋁四氫吡喃如介質之溶液而回 收之方法。 回收之鋁四氫毗喃溶液可直接用以製備固體金屬錯合 物觸媒,或可在溶劑或未反應有機鋁化合物藉蒸餾等去 除後,再溶解於預先決定之溶解,以製備觸媒。 > 鋁四氫毗喃可含鋁以外之少量金屬成份。 希望有機鋁氣基化合物(b)通常以每莫耳固體金屬錯 合物觸媒(關於過渡金屬原子)為5至1000莫耳,持別是 10至4QG莫耳之量而包含。 粒狀載體(c)之實例包括如Si02、Al2 03 、 MgO、
Zrfl2、 CaO、 Ti02、Zn0、 Zn02、 Sn02、 BaO、 ThO之無 機顆粒,及如聚乙烯、聚-4-甲基-1-戊烯、苯乙烯-二乙 烯基苯共聚物等之樹脂顆粒,其可以單一種類或二或更 多種類之組合而使用。 固體金靥錯合物觸媒藉由廣為周知之方法,使用上述 之金屬錯合物化合物(a )、有機鋁氣基化合物(b )與粒狀 載體(c)而製備。通常,金靥錯合物化合物(a)以每克粒 -2 1 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(2丨0 X 297公釐) ! —裝 ; JI/V* 〈 線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局負工消费合作社印装 A7 B7 五、發明説明(>。) 狀載體(c)為0.0Q1至1.0毫莫耳,待別是0.01至0.5毫莫 耳之量(關於過渡金屬原子)而使用,而且有;機鋁氣基化 合物(b)以0.1至1QQ毫莫耳,待別是0.5至20毫莫耳之量 (關於過渡金靥原子)而使用。 希望使用之固體金屬錯合物觸媒具有1至300//ΙΠ,恃 別是10至10(Min之顆粒直徑。 此外,如上述之齊-納觸媒,如果需要,固體金屬錯 合物觸媒可含可用於烯烴聚合之其他助劑。 此外,至於共觸媒,可組合用於齊-納觸媒之有機鋁 化合物而使用。有機鋁化合物可如製造上述鋁四氫吡喃 之起始物質而使用, 希望反應溫度低於形成之烯烴聚合物之熔點,而皮較 佳為,低於熔點超過約l〇°C,而且為室溫至約13(TC, 特別是約4 0至約1 1 Q°C。 聚合壓力通常設定為大氣壓力至約150公斤/平方公 分,持別是約2至約7 0公斤/平方公分。 * 在聚合時,如丙烷或丁烷之氣態惰性烴可與烯烴氣體 一起進料,.以去除聚合熱。 宮例 玆藉實驗說明本發明。 (實驗1至1 2 ) 藉由使用裝有具有表1或2所示氣體通路孔與上蓋之 氣體分配板之流體化床聚合容器,丙烯與少量乙烯在以 下條件下接受氣相聚合,以製備聚丙烯。 -2 2 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) ---------—裝-- ( (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •Ί-ΐτ 旅 五、發明説明(Η ) A7 B7 管柱内之面氣體速度:60公分/秒 作。 體壓 操附 氣之 缠黏 、間 連之 率lb 之上 速區 内板 料床 器配 進化 容分 之體 合體 體流 G 聚氣 氣與 分 估及 由1C 公 評器 ,區 方 ,容 時入 平 時合 合引 \ 合聚· 聚體 斤 時聚在 相氣 公°c小相物。氣及 12701氣合明行 、 ......述聚說進徑 力度間上察下在直 壓溫時行觀以,之 合合留進且在外孔 聚聚停在並果此路 ,結 通力 孔 路 通 禮 AHU 氣 之 A 份 部 圍 外 板 配 分 體 氣 過 通 算 計 差 U/ 度(U 速例 均.比 平之 流度 體速 氣均 之平 之 b 1X 區 床 化 體 流 在 對 其 與 且 表 如 而 與 示 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝. 訂 旅 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) A7 B7 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 L、發明説明(>> ; ) 表1 實驗 1 2 3 4 5 6 7 (氣體通路孔) 形狀 展開 展開 展開 展開 展開 展開 展開 穿孔數 4.5% 4.5% 4.5% 4.5% 4.5% 4.5% 4.5% 增寬角0 150° 120° 90° 120° 120° 120° 120° 孔間之距離ch 8_ 8_ 8咖 διπιη 8mm 8mni 8麵 直徑d2 (B) 10mm 10mm lOmm lOmm 10mm 10mm lOmm 直徑d2 (A) 14· 14mm 14mm 14mm 14mm 14_ 12nun (上蓋) 有或無上蓋 有 有 有 有 有 有 有 外線之形狀 Fig.10 Fig.10 Fig.10 Fig.10 Fig.10 Fig.10 Fig.10 水平部份之 15mm 15_ 15πυη 5mm 12mm 15mm 15mm 長度(a) 上端之角度56 45° 45。 45。 45。 45。 60。 45。 有或無分配壁 有 有 有 有 有 .· 有 有 分配壁之形狀 Fig.11 Fig.11 Fig.11 Fig.11 Fig.11 Fig.11 Fig.11 (氣體流動速度 沿外圍之速度 2610 2610 2610 2610 2610 2610 2240 u(cm/s) 速度比例(u/uO: ► 43.5 43.5 43.5 43.5 43.5 43.5 32 註:直 徑 d 2 (A)表 示内 圍部份 A之孔 之直 徑d 2 直 徑 d 2 (B)表 示内 圍部份 B之孔 之直 徑d 2 -2 4 — -----^-----Ί 裝-- - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •ΙΊ-ΐτ 旅 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210 X 297公釐) 304S92 A7 B7 五、發明説明(w) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 表 2 實驗 (氣體通路孔) 8 9 10 11 12 形狀 展開 展開 展開 展開 展開 穿孔數 4.5% 4.5% 4.5% 4.5% 4.5% 增寛角0 - 120° 120° 120° 120° 孔間之距離di 50關 8mm 8關 8mm 8tnm 直徑d2 (B) 10mm lOlttDl lOmm lOmm lOiam 直徑d2 (A) (上蓋) 14οπη 14miQ 14ππα 14mm 10mm 有或無上蓋 有 有 有 有 有 外線之形狀 Fig.10 Fig.9 Fig.10 Fig.10 Fig.10 水平部份之 15mm Omtn 15關 15 mm 15 ram 長度(a) 上端之角度必 45° 45° 70° 45° 45。 有或無分配壁 有 有 有 無 有 分配壁之形狀 Fig.11 Fig.11 Fig. 11 > Fig.11 (氣體流動速度 沿外圍之速度 u (cm/ s) 2610 2610 2610 2610 1330 速度比例(u/uO) 43.5 43.5 43.5 43.5 19.0 註:直徑 d 2 (A) 表示内 圍部份A 之孔之 直徑d 直徑 d 2 (B) 表示内 圍部份B 之子L之 直徑d -25- 「Γ裝 ;— — ( 泠 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) A7 304892 B7 五、發明説明(斗) (結果) 實驗1 : (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在操作持缅5天後,觀察聚合容器之内部。雖然薄至 約1至2毫米之聚合物層形成於氣體分配板之氣體通路 孔之壁表面,操作可有利及長期地進行。在靠近聚合容 器之直桶部份未形成聚合物之漂流物。 實驗2 : 操作可有利地持缅,而且無聚合物黏附於氣體通路孔 之壁表面,印使在經過7天之後。操作可進行更長期之 時間。 實驗3 : 操作可有利地持績,而且無聚合物黏附於氣體通器孔 之壁表面,即使經過7天之後。操作可進行更長期之時 間。 實驗4 : 6天連績操作後,約5毫米之厚度之聚合物層形成於 上蓋出口側上之氣體分配板表面。然而,維持氣體通路 ,無聚合物黏附於氣體通路孔之壁表面,而且操作可持 鑛更長期之時間。 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 實驗5 : 即使8天連缅操作後,無聚合物黏附於上蓋出口側上 之氣體分配板,而且無聚合物黏附於氣體通路孔之壁表 面上。操作可持缅更長期之時間》 -2 6 -本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(2丨0 X 25>7公釐) S04892 ΑΊ Β7五、發明説明(J ) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 形體作 於合週10且 成 成 後 於 層氣操 成聚 2 至ΐϊίί形 形 最 成 物持且 形無缠 5, 且 且 作 形 合維而 層,持 ,上 並 並 操 層 ,聚,, 物路可塞面 , , 且 物 之而面 合通作 阻表 塞 塞 並 合 度然表 聚體操 孔下 阻。 阻。 , 聚 厚。壁 之氣且 路之 口棄 口棄 塞 之 之面之 度持而 通板 出放> 出放 阻 度 米表孔 厚雒, 體配 蓋後 蓋後 蓋 厚 毫板路 之,上 氣分 上天 上天 上 米 3 配通 米而面 之體 之17之14之 毫 至分體 毫然表%氣%在%在%507-2 體氣10。壁40於20後30後15至-2 約氣於 〇 約上之 約成 約最 約最 約30 ,之附間 ,面孔 ,形 ,作 ,作 , , 後上黏時 後表路 後層 後操 後操 後。 後 作側物之 作壁通 作物。 作。 作。 作棄 作 操 口合期 操之體 操合行 操狀 操狀 操放 操 續出聚長 鑛器氣 績聚進 缠塊 鑛塊 續後 绩 6 連蓋無更,連容於,連之再:連之:連之:連天2:連 :天上 ,壤7:天合附8:天厚不9:天 Η10天片11天2012天 驗5於路持驗5聚黏驗7 米作驗10肉驗40肉驗14約驗4 實成通可實 上物實 毫操實 如實 如實 在實 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210 X 297公釐) 304S92 A7 B7五、發明説明(>t ) 塞 阻 己 路 . 線 之 末 粉 出 取 至 甚 〇 上 面 0 表行 壁進 之再 器不 容作 合操 聚且 驗 實 7 至 體以 氣在 之-1 蓋烯 上丁 與之 孔量 路少 通與 體烯 氣乙 示 , 所器 3 容 表合 有聚 具床 有化 裝體 用流 使之 由板 藉配 分 合 聚sy 克. 相05體 氣4氣 受與面 接度之 下密内 件之柱 條分管 下公 度 連 備 製 *5- 以 之 鐘 分 分 公 方烯 立丙 \ 聚 斤度 公密 20低 9性 有双秒 之 具1<\ 法 同 相 〇 之明 12説 至下 1 以 驗在 G 實果 分 如結 公 以。 方 ,作 平 時操 \ 合續 斤 時聚連 公°c小相之 2 C- 2 氣内 ...... 述器 力度間上容 壓溫時行合 合合留進聚 聚聚停在估 評 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. .訂 線 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS > A4規格(2丨0 X 297公釐) 五、蓄$説明() A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 實驗 13 14 15 16 17 (氣體通路孔) ! 形狀 展開 展開 展開 直線 展開 穿孔數 4.5% 4.5% 4.5% 4.5% 6 % 增寬角0 120° 120。 120° - 120° 孔間之距離d i 12mm 12tnm 8mm 50ππα 12mm 直徑d2 (B) 16mm 16mm 10mm ΙΟππα 16moi 直徑d2 (A) 22mm 18mm 4 5mm 14ππη 16mm (上蓋) 有或無上蓋 有 有 有 有 有 外線之形狀 Fig. 10 Fig.10 Fig. 10 Fig. 10 Fig.10 水平部份之 15mm 15mm 15mm 15mm 15πππ ^ 長度(a) 上端之角度Φ 45° 45。 45。 45。 45。 有或無分配壁 有 有 有 有 有 分配壁之形狀 Fig. 11 Fig. 11 Fig. 11 Fig. 11 Fig. 11 (氣體流動速度 沿外圍之速度 2850 1750 6500 2610 1170 u(cm/ s) 速度比例(u/uO) 41.0 25 93 43 . 5 16.7 註:直徑 d 2 (A) 表示内圍 部份A之 孔之直 徑d 2。 直徑 d 2(B) 表示内圍 部份B之 孔之直 徑d 2 ο -29- I--------「r裝---: — ΊΊ 訂-----一銥 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS > Α4規格(210 X 297公釐) A7 B7 304892 五、發明説明(4 ) (結果) 實驗13 : 卽使7天連績操作後,無聚合物黏附於上蓋出口側上 之氣體分配板表面,而且無聚合物黏附於氣體通路孔之 壁表面。操作可持缠更長期之時間。 實驗14 : 4天連續操作後,在自粉狀取出線路取出之粉末發現 如肉Η之小塊,但是操作可持續不短於一週。 實驗15 : 3天連續操作後,如肉片之小塊聚合物形成於氣體分 配板之周圍上表面上,但是操作可持續5天。 實驗16 : > 2天連續操作後,約35%之氣體通路孔阻塞,並且在 氣體分配板形成如肉片之塊狀,操作在2週後放棄。 實驗17 : 片狀聚合物形成於許多地方。取@粉末之線路在2天 後阻塞,而且操作無法持縝。 (實驗18至20 ) 藉由使用裝有具有表4所示氣體通路孔與上蓋之氣體 分配板之流體化床聚合容器,以如實驗1至2之相同方 法進行氣相聚合,以製備聚丙烯。 進行上述之氣相聚合時,評估聚合容器内之連鑛操作 ,並且觀察聚合物在聚合容器及氣體分配板上之黏附。 結果在以下說明。 -30- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4g ( 210X 297公釐) m· 1^1 1 n^i f i (m n^— nd —m—* nn urn— t ^ 0¾. - · i f'fy (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印策 五、發明説明( A7 B7 表 4 實驗 18 19 2 0 (氣體通路孔) 穿孔數 展開 展開 展開 增寬角0 4.5% 4 . 5 % 4.5% 孔間之距離d i 15 0° 12 0° 9 0 ° 直徑d 2 (B) 8 iq m 8 m m 8 mm 直徑d 2 ( A) 1 0 m in 1 0 m m 1 0 in m (上蓋) 有或無上蓋 有 有 有 外線;^形狀 F i g . 9 F i g . 9 Fig.! 水平部份之長度(a) 0 mm 0 mm 0 mm 上端之角度乡 4 5° 4 5° 4 5 ° 有或無分配壁 無 •firf m > 無 分配壁之形狀 - - - 註:直徑 d2 (A)表示内圍部份A之孔之直徑d2。 直徑 d2(B)表示内圍部份B之孔之直徑d2e I----ί--1裝---:丨丨·丨訂------(,. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -31- 本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS ) Α4規格(2丨Ο X 297公釐) 304892 A7 _ B7 五、發明説明(如) (結果) 實驗18 : ( 操作持續5天後,觀察聚合容器之内部。薄至約1至 2毫米之聚合物層形成於氣體分配板之氣體通路孔之壁 表面,而且在靠近聚合容器之直桶部份形成低程度之聚 合物漂流物。然而,操作可有利地長期進行。 實驗1 9 : 操作可有利地持鑛。操作7天後,聚合物漂流物以稍 徹之程度發生於靠近分配板上側之聚合容器之直桶部份 。然而,無聚合物黏附於氣體通路孔之壁表面,而且操 作可持缠長期之時間。 實驗2 0 : ’ 操作可有利地持續。操作5天後,聚合物漂流物以稍 徹之程度發生於靠近分配板上側之聚合容器之直桶部份 。然而,無聚合物黏附於氣體通路孔之壁表面,而且操 作可持缠長期之時間。 > 藉由使用本發明之氣體分配板,其中形成於外圍部份 之氣體通路孔具有大於形成於内圍部份之氣體通路孔之 ^1. —^ϋ I en I —Bn tMMit 11 —^ϋ tm ( 《-^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央橾準局員工消費合作杜印製 擴合 地聚 定止 安防 及效 匀有 均及 區’ 床成 化形 體之 流區 之死 器止 容防 合效 聚有 在以 可’ , 體 徑流於 直體附 均氣黏 平散物 面 表 壁 之 器 容 合 聚 成 形 而 狀 形 開 展 下 向 以 孔 路 通, ,5 C 體0° 氣150 ,至面 外 CD 表 此為壁 定之 設 角 開 展 孔 路 通 樓 氣 於 附 黏 物 合 .聚 止 防 效 有 以 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 五、發明説明(μ ) A7 B7 以顆垂可上面 聚合 僅物由,之表 床聚 體合,份孔壁。化相 氣聚外部路蓋塞體氣 使之此平通與阻流效 ,落。水體緣之在有 側掉塞成氣上蓋可而 上區阻形沿孔止 -, 之床止端,路防明作 孔化防上蓋通效發操 路體效線上體有本行 通然有外在氣更之進 體自後之。於以板地 氣止然蓋生成,配缅 蓋—防其在發形體分連 覆效,由之且流體及 以有孔藉塞而體氣定 蓋,路,阻,氣述安 上出通看之壁閉上地 供流體觀蓋隔關用期 提向氣面止分間使長 由方入切防供空照器 。 藉傾進横效提之依容烴 一 粒直有緣間 合烯 -------^--(I 裝---.IΊΊ 訂------~ ^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度逋用中國國家標隼(CNS ) A4規格(210X297公釐〉
Claims (1)
- ABCD J i 4 I## 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 々、申請專利範圍 第84 1 1 386 1號「氣相聚合裝置用之氣體分配板」專利案 (85年10月11日修正) 杰申請專利範圍: · 1. 一種具有許多氣體通路孔設於進行烯烴之氣相聚合之 流體化床聚合容器之氣體分配板,其特擞在於,其聚 合容器直桶部份之内徑以1表示時,在分配板之外圍 部份距離直桶部份中央之0.7至1.0穿透之孔具有大於 在分配板之内圍部份距離直桶部份之該中央不到0.7 穿透之孔之平均直徑。 2. 如申請專利範圍第1項之氣體分配板,其中形成於該 外圍部份之孔之平均直徑設成令通過該外圍部份之孔 之氣體平均直線速度比氣體分配板上側上之流體化床 區之氣體直線速度大20至10 0倍。 3. 如申請專利範圍第2項之氣體分配板,其中形成於該 外圍部份之孔之平均直徑比形成於該内圍部份之孔之 平均直徑大1 . 1至15倍。 4. 如申請專利範圍第1項之氣體分配板,其中孔以向下 展開形狀而形成,而且在形成於外圍部份之孔的上 緣之平均直徑比形成於内圍部份之孔的上緣之平均直 徑大。 5. 如申請專利範圍第4項之氣體分配板,其中該孔以具 有60至150¾之展開角Θ呈圓錐展開形狀而形成。 6. 如申請專利範圍第5項之氣體分配板,其中該展開角 -1 - 本紙張尺度逋用中國國家標準(CNS ) A4規格(210Χ297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、vs ί 告本 A8 B8 C8 D8丨 子月 & IG. \ Η A Θ : ! ‘一 i ifh #.| 、申請專利耗圍 θ 為 90 至 120 3 〇 7 .如 串 請專利範 圍 第4 至 6 項 中 任 一 項 之 氣體 分 配 板, 其 中 在其下端 之 相鄰 孔 20間 之 間 隙 d! 及在其上端之 孔 20之直徑d 2瞞足d 1 < d z 之關俗。 8 .如 申 請專利範 圍 第1 項 之 氣 體 分 配 板 9 其中 上 蓋 提供 於 各 孔之上側 * 使得 流 經 孔 之 氣 體 沿 氣 體分 配 板 之上 表 面 以一個方 向 流掉 〇 9 .如 Φ 請專利範 圍 第8 項 之 氣 體 分 配 板 I 其中 該 上 蓋具 有 外 線,其由 垂 直橫 切 面 觀 看 時 1 白 屋 簷部 份 朝 孔以 直 線 形或流線 形 向上 傾 斜 〇 1 0 .如申請專利範圍第9 項之氣體分配板, 其中該上蓋 具 有 水平地形 成 其上 端 部 份 之 外 線 Ο 1 1.如申請專利範圍第10項之氣體分配板, 其中該水平 部 份 具有位於 3毫米S a 30 毫 米 之 範 圍 内之 長 度 (a ) 〇 1 2.如申請專利範圍第10或1 1項之氣體分配板, 其中由 垂 直 橫切面觀 看 時, 被 在 氣 體 流 出 至 間 隙之 外 線 上的 水 平 部份頂端 之 側連 接 孔 之 上 緣 的 直 線 包含 之 角 度Φ 小 於 60° 〇 13.如申請專利範圍第8 項之氣體分配板, 其中在氣體 流 出 側之相對 側 上之 上 蓋 提 供 分 隔 壁 1 分隔 壁 白 孔之 上 緣 提高,並 且 到逹 上 蓋 之 内 壁 表 面 〇 經濟部中央橾準局員工消費合作社印裝 (請先閲讀背面之注意事項再填貧本頁) 14.如申請專利範圍第13項之氣體分配板,其中該分隔 壁沿孔之上緣而彎曲。 -2- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS > A4規格(210X297公釐) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 -公告>1-— 'v4專利範圍 15. 如申請專利範圍第14項之氣體分配板,其中該分隔 壁沿上蓋之内壁表面而傾斜,並且順利地接合蓋之内 壁表面。 16. —種具有許多氣體通路孔設於進行烯烴之氣相聚合 之流體化床聚合容器之氣體分配板,其特擻在於,各 孔以具有60至150°之展開角Θ呈圓錐形狀向下展開。 17. 如申請專利範圍第16項之氣體分配板,其中在其下 端之相鄰孔20間之間隙di及在其上端之孔20之直徑 d2滿足di <d2之關係。 18. —種具有許多氣體通路孔設於進行烯烴之氣相聚合 之流體化床聚合容器之氣體分配板,其特徴在於,所 設上蓋,覆蓋各孔上側,使得經過該孔之氣體流動在 一個方向流掉,以垂直橫切面觀看時,蓋之外線自其 屋籥部份朝孔以直線形或流線形以傾斜方式向上提高 ,而且其上端水平地形成。 19. 如申請專利範圍第18項之氣體分配板,其中該水平 部份具有位於3毫米SaS毫米之範圍内之長度(a)。 20. —種具有許多氣體通路孔設於進行烯烴之氣相聚合 之流髏化床聚合容器之氣體分配板,其特擻在於,所 設上蓋,覆蓋各孔之上侧,使得經過該孔之氣體流動 在一個方向流掉,以垂直橫切面觀看時,蓋之外線自 其屋籥部份朝孔以直線形或流線形向上傾斜,而且在 相對氣體流出側之側上之上蓋提供分配壁,分配壁其 自孔之上緣提高,並且到達上蓋之内壁表面。 -3 - 本紙張尺度適用中國國家橾準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐〉 (請先閲讀背面之注意事項再填f本頁) .裝. 訂
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