TW202302761A - 熱傳導性矽酮組合物、硬化物、半導體裝置及其製造方法 - Google Patents

熱傳導性矽酮組合物、硬化物、半導體裝置及其製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種能夠起到良好的散熱效果的熱傳導性矽酮組合物。 所述熱傳導性矽酮組合物包含下述(A)成分、(B)成分、(C)成分、(D)成分和(E)成分，其中， (A)有機聚矽氧烷，其在25℃下的動黏度為10~100000mm 2/s，且在1分子中含有至少2個與矽原子鍵結了的烯基； (B)有機氫聚矽氧烷，其在1分子中含有至少2個與矽原子鍵結了的氫原子(SiH基)； (C)氫化矽烷化反應催化劑：有效量； (D)銀粉，其振實密度為3.0g／cm 3以上、比表面積為2.0m 2／g以下、且縱橫比為2.0~50； (E)球形銀粉，其平均粒徑為0.5~100µm、振實密度為4.0g／cm 3以上、比表面積為1.5m 2／g以下、縱橫比為低於2.0。

Description

熱傳導性矽酮組合物、硬化物、半導體裝置及其製造方法
本發明是關於一種熱傳導性優異的矽酮組合物、半導體裝置及其製造方法。
由於大多數電子部件在使用中會發熱，進而，為了適宜地發揮其電子部件的功能，需要從電子部件除去熱量。特別是被用於個人電腦的CPU等的積體電路元件，由於工作頻率的高速化則發熱量增大，從而熱對策成為了重要的問題。為了解決該問題，已經提出了許多方法作為除去所述熱量的手段。特別是針對發熱量多的電子部件，提出了將熱傳導性潤滑脂或熱傳導性片材的熱傳導性材料介於電子部件和散熱體等的構件之間，從而進行散熱的方法。
在日本特開平2-153995號公報(專利文獻1)中，公開了已將一定粒徑範圍的球狀六方晶類氮化鋁粉末配合在特定的有機聚矽氧烷中的矽酮潤滑脂組合物；在日本特開平3-14873號公報(專利文獻2)中，公開了已將細粒徑氮化鋁粉和粗粒徑氮化鋁粉進行組合的熱傳導性矽酮潤滑脂；在日本特開平10-110179號公報(專利文獻3)中，公開了已將氮化鋁粉和氧化鋅粉進行組合的熱傳導性矽酮潤滑脂；在日本特開2000-63872號公報(專利文獻4)中，公開了使用已用有機矽烷進行表面處理了的氮化鋁粉的熱傳導性潤滑脂組合物。 氮化鋁的熱傳導率為70～270W／mK，作為比氮化鋁熱傳導性高的材料，其為熱傳導率900～2000W／mK的金剛石。在日本特開2002-30217號公報(專利文獻5)中，公開了在矽酮樹脂中添加了金剛石、氧化鋅以及分散劑的熱傳導性矽酮組合物。  另外，在日本特開2000-63873號公報(專利文獻6)和日本特開2008-222776號公報(專利文獻7)中，公開了已混合了矽油等的基油和金屬鋁粉的熱傳導性潤滑脂組合物。  進一步，還公開了作為填充劑使用了具有高熱傳導率的銀粉的日本特許3130193號公報(專利文獻8)和日本特許3677671號公報(專利文獻9)。  現有技術文獻 專利文獻
[專利文獻1] 日本特開平2-153995號公報  [專利文獻2] 日本特開平3-14873號公報 [專利文獻3] 日本特開平10-110179號公報 [專利文獻4] 日本特開2000-63872號公報 [專利文獻5] 日本特開2002-30217號公報 [專利文獻6] 日本特開2000-63873號公報 [專利文獻7] 日本特開2008-222776號公報 [專利文獻8] 日本特許3130193號公報 [專利文獻9] 日本特許3677671號公報
發明要解決的問題
在將熱傳導性材料或熱傳導性潤滑脂適用於比這些熱傳導性材料或熱傳導性潤滑脂在壓縮時的最小厚度(BLT)厚的部位的情況下，由於存在導致熱阻惡化的問題，所以即使是在適用於比在壓縮時的最小厚度(BLT)厚的部位的情況下，也要求相對於最近的CPU等積體電路元件的發熱量具有充分的散熱效果的熱傳導性材料。 因此，本發明的目的在於，提供一種能夠起到良好散熱效果的熱傳導性矽酮組合物。 用於解決問題的方案
本發明人為達到上述目的所精心研究的結果，發現通過將具有特定的振實密度、比表面積以及縱橫比(aspect ratio)的銀粉和特定粒徑的球形銀粉混合在特定的有機聚矽氧烷中的組合物的硬化物的熱傳導性極為優異，進而完成了本發明。 即，本發明為提供以下熱傳導性矽酮組合物等的發明。
＜1＞一種熱傳導性矽酮組合物，其包含下述(A)成分、(B)成分、(C)成分、(D)成分和(E)成分，其中， (A)有機聚矽氧烷：100質量份，其在25℃下的動黏度為10~100000mm 2/s，且在1分子中含有至少2個與矽原子鍵結了的烯基； (B)在1分子中含有至少2個與矽原子鍵結了的氫原子(SiH基)的有機氫聚矽氧烷：相對於在全部組合物中的一個烯基，(B)成分中的與矽原子鍵結了的氫原子的量為0.8~6個的量； (C)氫化矽烷化反應催化劑：有效量； (D)銀粉：500~3000質量份，其振實密度為3.0g／cm 3以上、比表面積為2.0m 2／g以下、且縱橫比為2.0~50； (E)球形銀粉：500~3000質量份，其平均粒徑為0.5~100µm、振實密度為4.0g／cm 3以上、比表面積為1.5m 2／g以下、縱橫比為低於2.0。 ＜2＞如＜1＞所述的熱傳導性矽酮組合物， 其中，(D)成分的質量α與(E)成分的質量β之比α/β為0.1~6。 ＜3＞一種硬化物， 其為＜1＞或＜2＞所述的熱傳導性矽酮組合物的硬化物。 ＜4＞一種半導體裝置，其特徵在於， 其為具備發熱性電子部件和散熱體的半導體裝置，且＜3＞所述的熱傳導性矽酮組合物介於所述發熱性電子部件和所述散熱體之間。 ＜5＞一種半導體裝置的製造方法，其特徵在於， 其具有如下步驟： 在施加了0.01MPa以上的壓力的狀態下、將在發熱性電子部件和散熱體之間的＜1＞或＜2＞所述的熱傳導性矽酮組合物加熱至80℃以上。 發明的效果
由於本發明的熱傳導性矽酮組合物的硬化物具有優異的熱傳導性，因此，對半導體裝置為有用。
以下，對本發明的熱傳導性矽酮組合物詳細地進行說明。
(A)成分 (A)成分的有機聚矽氧烷為本發明組合物的基礎聚合物，且為在1分子中含有至少2個已與矽原子鍵結的烯基的有機聚矽氧烷。 作為(A)成分的分子結構，可列舉出例如，直鏈結構、環狀結構，且這些結構也可以具有支鏈，但較佳為主鏈基本上由二有機矽氧烷單元的重複所構成、並且分子鏈兩末端用三有機甲矽烷氧基封端的直鏈的二有機聚矽氧烷。
(A)成分在25℃下的動黏度為10~100000mm 2/s，較佳為100~50000mm 2/s。如果上述動黏度小於10mm 2/s，則在配合到組合物中時容易產生油滲出；如果上述動黏度大於100000mm 2/s，則由於配合到組合物中時的組合物的絕對黏度變高，進而導致操作性降低。需要說明的是，本說明書中記載的(A)成分的有機聚矽氧烷的動黏度為在25℃下使用奧斯特瓦爾德黏度計所測定的值。
作為(A)成分中的與矽原子鍵結了的烯基，可列舉出例如，乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基等的碳原子數較佳為2~8、更佳為2~4的烯基、特佳為乙烯基。在(A)成分的有機聚矽氧烷具有直鏈結構的情況下，只要在1分子中含有2個以上與矽原子鍵結了的烯基即可。該烯基可以僅在分子鏈末端和不是分子鏈末端的部分中的任意一方與矽原子鍵結，也可以在其兩方與矽原子鍵結。
作為與(A)成分中的烯基以外的矽原子鍵結的有機基團，可列舉出例如，烷基，特別是甲基、乙基、丙基、庚基、戊基、己基、環己基、庚基等碳原子數為1~10的烷基；芳基，特別是苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等碳原子數為6~14的芳基；芳烷基，特別是苄基、苯乙基等碳原子數7~14的芳烷基；鹵代烷基，特別是氯甲基、3-氯丙基、3，3，3-三氟丙基等碳原子數為1~3的鹵代烷基等未取代或鹵素取代一價烴基，特佳為甲基、苯基。
作為(A)成分的具體例，可列舉出分子鏈兩末端用三甲基甲矽烷氧基封端的二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端用三甲基甲矽烷氧基封端的甲基乙烯基聚矽氧烷、分子鏈兩末端用三甲基甲矽烷氧基封端的二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端用二甲基乙烯基甲矽烷氧基封端的二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端用二甲基乙烯基甲矽烷氧基封端的甲基乙烯基聚矽氧烷、分子鏈兩末端用二甲基乙烯基甲矽烷氧基封端的二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端用二甲基乙烯基甲矽烷氧基封端的二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端用三乙烯基甲矽烷氧基封端的二甲基聚矽氧烷、由以式：R 1 3SiO 0.5(R 1為烯基以外的未取代或取代的一價烴基。以下相同。)表示的矽氧烷單元和以式：R 1 2R 2SiO 0.5(R 2為烯基。以下相同。)表示的矽氧烷單元和以式：R 1 2SiO表示的單元和以式：SiO 2表示的矽氧烷單元構成的有機聚矽氧烷共聚物、由以式：R 1 3SiO 0.5表示的矽氧烷單元和以式：R 1 2R 2SiO 0.5表示的矽氧烷單元和以式：SiO 2表示的矽氧烷單元構成的有機聚矽氧烷共聚物、由以式：R 1 2R 2SiO 0.5表示的矽氧烷單元和以式：R 1 2SiO表示的矽氧烷單元和以式：SiO 2表示的矽氧烷單元構成的有機聚矽氧烷共聚物、由以式：R 1R 2SiO表示的矽氧烷單元和以式：R 1SiO 1.5表示的矽氧烷單元或以式：R 2SiO 1.5表示的矽氧烷單元構成的有機聚矽氧烷共聚物。這些(A)成分可以單獨使用1種，也可以2種以上組合使用。
作為上述式中的R 1，可列舉出例如，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基；苄基、苯乙基等芳烷基；氯甲基、3-氯丙基、3，3，3-三氟丙基等鹵代烷基。另外，作為上式中的R 2，可列舉出例如，乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基。
(B)成分 (B)成分的有機氫聚矽氧烷只要在1分子中具有至少2個與矽原子鍵結了的氫原子(矽氫基或SiH基)即可，對分子結構沒有特別的限制。例如，可以使用線狀、環狀、支鏈、三維網狀結構(樹脂狀)等的以往公知的各種有機氫聚矽氧烷。
(B)成分的有機氫聚矽氧烷，在1分子中具有2個以上、較佳為3個以上(通常為3~500個、較佳為3~200個、更佳為3~100個左右)的與矽原子鍵結了的氫原子(矽氫基或SiH基)。(B)成分的有機氫聚矽氧烷在具有線狀結構的情況下，這些SiH基可僅位於分子鏈末端和非分子鏈末端部分的任意一方，也可位於分子鏈末端和非分子鏈末端部分的雙方。
(B)成分在1分子中的矽原子的數(聚合度)較佳為2~1000、更佳為3~300、進一步較佳為4~150左右。進一步，(B)成分在25℃下的動黏度較佳為10~100000mm 2/s、更佳為20~50000mm 2/s。需要說明的是，本說明書中記載的(B)成分的有機聚矽氧烷的動黏度為在25℃下用奧斯特瓦爾德黏度計測定的值。
作為(B)成分，可以使用例如，以下述平均組成式(1)所示的有機氫聚矽氧烷。 [化學式1]
Figure 02_image001
(在式中，R 3為除脂肪族不飽和基團以外的未取代或取代的碳原子數較佳為1~14、更佳為1~10的與矽原子鍵結了的一價烴基，a和b較佳為滿足0.7≤a≤2.1、0.001≤b≤1.0、且0.8≤a+b≤3.0的正數；更佳為滿足0.9≤a≤2.0、0.01≤b≤1.0、且1.0≤a+b≤2.5的正數。)
作為上述R 3，可列舉出例如，甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、三級丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、辛基、壬基和癸基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基；苄基、苯乙基、苯丙基等芳烷基；這些烴基中的一部分或全部氫原子被氟、溴、氯等鹵原子，例如氯甲基、3-氯丙基、溴乙基、3，3，3-三氟丙基等取代的基團，較佳為烷基、芳基，更佳為甲基、苯基。
(B)成分可以通過公知的製法得到。作為一般的製造方法，可列舉出例如，在硫酸、三氟甲磺酸、甲磺酸等催化劑的存在下，且在-10~+40℃左右的溫度條件下使1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四氫環四矽氧烷(根據情況，也可為該環四矽氧烷和八甲基環四矽氧烷的混合物)和六甲基二矽氧烷、1，3-二氫-1，1，3，3-四甲基二矽氧烷等為末端基源的矽氧烷化合物，或使八甲基環四矽氧烷和1，3-二氫-1，1，3，3-四甲基二矽氧烷均衡化的方法。
作為(B)成分的具體例，可列舉出1，1，3，3-四甲基二矽氧烷、1，3，5，7-四甲基環四矽氧烷、三(二甲基氫甲矽烷氧基)甲基矽烷、三(二甲基氫甲矽烷氧基)苯基矽烷、分子鏈兩末端三甲基甲矽烷氧基封端的甲基氫聚矽氧烷、分子鏈兩末端用三甲基甲矽烷氧基封端的二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端用三甲基甲矽烷氧基封端的二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端用二甲基氫甲矽烷氧基封端的二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端用二甲基氫甲矽烷氧基封端的二甲基聚矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端用二甲基氫甲矽烷氧基封端的二甲基矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端用二甲基氫二烯甲矽烷氧基封端的甲基苯基聚矽氧烷、由以式：R 1 3SiO 0.5(R1為如對(A)成分進行定義和例示那樣，以下相同)表示的矽氧烷單元和以式：R 1 2HSiO 0.5表示的矽氧烷單元和以式：SiO 2表示的矽氧烷單元構成的有機聚矽氧烷共聚物；由以式：R 1 2HSiO 0.5表示的矽氧烷單元和以式：SiO 2表示的矽氧烷單元構成的有機聚矽氧烷共聚物；由以式：R 1HSiO表示的矽氧烷單元和以式：R 1SiO 1.5表示的矽氧烷單元或以式：HSiO 1.5表示的矽氧烷單元構成的有機聚矽氧烷共聚物。這些(B)成分可以單獨使用1種，也可以2種以上組合使用。
(B)成分的配合量為相對於全部組合物中的1個烯基，(B)成分中與矽原子鍵結了的氫原子(SiH基)的量為0.8~6個、較佳為1.5~3.0個範圍內的量。此時，相對於全部組合物中存在的烯基，(A)成分中與矽原子鍵結了的烯基的比例較佳為50~100莫耳%、更佳為80~100莫耳%。在全部組合物中作為具有烯基的成分只存在(A)成分的情況下，相對於(A)成分中的1個與矽原子鍵結了的烯基，(B)成分中的SiH基的量為在0.5~10個的範圍內、較佳為在1.0~8.0個的範圍內。如果(B)成分的配合量過少，則有時與基材的密合性變差；如果(B)成分的配合量過多，則有時散熱性降低。
(C)成分 (C)成分的氫化矽烷化反應催化劑，只要是能夠促進(A)成分中的烯基與(B)成分中的SiH基團之間的加成反應的催化劑即可，可以使用任何催化劑。例如，作為(C)成分可以使用氯鉑酸、醇改性氯鉑酸、氯鉑酸與烯烴類、乙烯基矽氧烷或乙炔化合物的配位化合物等鉑系催化劑；四(三苯基膦)鈀等鈀系催化劑；氯三(三苯基膦)銠等銠系催化劑，特佳為鉑-二乙烯基四甲基二矽氧烷絡合物等鉑系催化劑。
(C)成分的配合量只要是作為用於氫化矽烷化反應的催化劑的有效量即可，沒有特別的限制，其相對於(A)成分和(B)成分的總量，以質量為基準換算為催化劑金屬元素，較佳為0.1~2000ppm的範圍、更佳為1~1500ppm的範圍。如果該添加量在該範圍內，則加成反應被充分促進，且組合物的硬化充分，在經濟上有利。另外，作為金屬催化劑的種類，只要是具有作為用於氫化矽烷化反應的催化劑的有效活性的金屬即可，沒有特別的限制，其具有將氫氣分解為氫原子的活性的鉑等是有用的。
(D)成分 (D)成分為振實密度為3.0g／cm 3以上，比表面積為2.0m 2／g以下、且縱橫比為2.0～50.0的銀粉。 由於(D)成分的銀粉的振實密度如果小於3.0g／cm 3，則不能提高對(D)成分的組合物的填充率，從而導致組合物的黏度上升，進而組合物的可操作性變劣，因此，其振實密度較佳為在3.0g／cm 3~10.0g／cm 3的範圍、更佳為4.5g／cm 3~10.0g／cm 3的範圍、進一步較佳為6.0g／cm 3~10.0g／cm 3的範圍。 由於(D)成分的銀粉的比表面積如果大於2.0m 2/g，則不能提高對(D)成分的組合物的填充率，組合物的黏度上升，導致作業性變差，因此，(D)成分的銀粉的比表面積較佳為0.08m 2/g~2.0m 2/g的範圍、更佳為0.08m 2/g~1.0m 2/g的範圍、進一步較佳為0.08m 2/g~0.5m 2/g的範圍。 需要說明的是，本說明書中記載的振實密度為稱量出100g的銀粉，且在將該銀粉用漏斗柔和地灑落在100ml量筒中後，將該量筒載置於振實密度測定儀上，並以落差距離20mm、60次／分鐘的速度回落600次，從已被壓縮的銀粉的容積而算出的值。 另外，比表面積為在稱取約2g的銀粉作為試樣，且在60±5℃條件下進行10分鐘的脫氣後，使用比表面積自動測定裝置(BET法)測定了總表面積。其後，稱量試樣的重量，由下述公式(2)進行計算，從而算出的比表面積。 [數式1] 比表面積(m 2／g)＝總表面積(m 2)／試樣的重量(g)　　(2)
(D)成分的銀粉的縱橫比為2.0~50.0的範圍、較佳為3.0~30.0的範圍、更佳為3.0~20.0的範圍。所謂縱橫比是指粒子的長徑和短徑的比率(長徑／短徑)。作為其測定方法，例如，拍攝粒子的電子顯微鏡的照片，從該照片測定粒子的長徑和短徑，從而能夠算出縱橫比。粒子的大小能夠用從上面拍攝的電子顯微鏡的照片進行測定，且將從該上面的電子顯微鏡的照片中的大的一方的直徑作為長徑進行測定。相對於該長徑，短徑成為粒子的厚度。但粒子的厚度不能在從上面的電子顯微鏡的照片中進行測定。為了測定粒子的厚度，可在拍攝電子顯微鏡的照片時，將放置粒子的試樣台傾斜安裝，從上面拍攝電子顯微鏡的照片，用試樣台的傾斜角度進行補正，從而算出粒子的厚度。具體說來，在用電子顯微鏡拍攝多枚已放大數千倍的照片後，任意測定100個粒子的長徑和短徑，然後算出長徑和短徑的比(長徑／短徑)，再求出平均值，將其作為縱橫比。
對為(D)成分的銀粉的粒徑並無特別地限制，平均粒徑較佳為在0.2~50μm的範圍，特佳為1.0~30μm的範圍。需要說明的是，本說明書中記載的平均粒徑為用微型藥匙取1~2匙銀粉放入100ml燒杯中，再加入約60ml的異丙醇，在用超聲波均質機使銀粉分散1分鐘後，通過雷射繞射式細微性分析儀測定的體積基準的體積平均直徑[MV]。需要說明的是，以測定時間30秒進行了測定。
作為在本發明中所使用的銀粉的製備方法並無特別的限定，其較佳為以還原法所製造的銀粉。在粉碎銀粉的情況下，對其裝置並無特別地限定，例如可使用搗碎機、球磨機、振動磨機、錘磨機、軋輥機、研缽等的公知的裝置。其中，較佳為搗碎機、球磨機、振動磨機、錘磨機。
相對於成分(A)的100質量份，(D)成分的配合量為500~3000質量份。相對於成分(A)的100質量份，如果(D)成分的配合量少於500質量份、則所得到的組合物的硬化物的熱傳導率變劣；相對於成分(A)的100質量份，如果(D)成分的配合量多於3000質量份，則組合物的流動性變劣，從而導致組合物的可操作性變劣。相對於成分(A)的100質量，(D)成分的配合量較佳為600~2000質量份的範圍、更佳為700~1500質量份的範圍。
(E)成分 (E)成分為球形銀粉，其平均粒徑為0.5~100µm、振實密度為4.0g/cm 3以上、比表面積為1.5m 2/g以下、縱橫比小於2.0。 如果(E)成分的球形銀粉的平均粒徑小於0.5µm，則所得到的組合物的硬化物的熱傳導率變差。另外，如果(E)成分的球形銀粉的平均粒徑大於100µm，則所得到的組合物的硬化物的熱流路徑的形成變得困難，進而導致熱傳導率變差。因此，較佳為1.0~50µm，更佳為2.0~10µm。
如果(E)成分的球形銀粉的振實密度小於4.0g/cm 3，則不能提高對(E)成分的組合物的填充率，進而導致組合物的黏度上升，作業性變差。因此，較佳為4.0g/cm 3~10.0g/cm 3的範圍、更佳為4.5g/cm 3~10.0g/cm 3的範圍、進一步較佳為6.0g/cm 3~10.0g/cm 3的範圍。 如果(E)成分的球形銀粉的比表面積大於1.5m 2/g，則不能提高對(E)成分的組合物的填充率，進而導致組合物的黏度上升，作業性變差。因此，較佳為0.08m 2/g~1.5m 2/g的範圍、更佳為0.08m 2/g~1.0m 2/g的範圍、進一步較佳為0.08m 2/g~0.5m 2/g的範圍。 (E)成分的球形銀粉的縱橫比為小於2.0、較佳為1.5以下、更佳為1.2以下。在此，所謂縱橫比是指粒子的長徑與短徑的比率(長徑/短徑)。其測定方法與上述相同。
作為(E)成分的球形銀粉的製造方法，沒有特別的限定，其較佳為霧化法。
相對於(A)成分100質量份，(E)成分的配合量為500~3000質量份。相對於100質量份(A)成分，如果(E)成分的配合量少於500質量份，則得到的組合物的硬化物的熱傳導率變差；相對於100質量份(A)成分，如果(E)成分的配合量大於3000質量份，則組合物的流動性變差，進而導致處理性變差。相對於(A)成分100質量份，(E)成分的配合量較佳為600~2000質量份的範圍、更佳為700~1500質量份的範圍。
(D)成分的質量α與(E)成分的質量β之比α/β，較佳為0.1~6的範圍、更佳為0.2~5.5的範圍、進一步較佳為0.5~5的範圍，非常較佳為0.8~4的範圍。如果為在這樣的範圍，則所得到的組合物的硬化物的熱傳導率更為優異。
其它的成分 本發明的熱傳導性矽酮組合物除了上述(A)成分~(E)成分之外，作為任意成分，也可以含有以下成分。
硬化反應控制劑 本發明的組合物可以使用對加成反應催化劑具有硬化抑制效果的硬化反應控制劑。作為這樣的化合物，可列舉出例如，含磷化合物(三苯基膦等)、含氮化合物(三丁胺、四甲基乙二胺、苯並三唑等)、含硫化合物、乙炔系化合物(1-乙炔基-1-環己醇等)、三烯丙基異氰脲酸、氫過氧化化合物、馬來酸衍生物等。由硬化反應控制劑產生的硬化延遲效果的程度因硬化反應控制劑的化學結構而有很大的不同。因此，應將硬化反應控制劑的添加量調整為所使用的硬化反應控制劑各自的較佳量，但這樣的調整可以通過本領域技術人員所公知的方法容易地進行。如果在本發明的組合物中添加硬化反應控制劑，則本發明的組合物可以得到在室溫下的長期貯藏穩定性，但如果該硬化反應控制劑的添加量過多，則有時會阻礙該組合物的硬化。
(D)成分和(E)成分以外的無機化合物粉末和/或有機化合物材料 作為(D)成分和(E)成分以外的無機化合物粉末和/或有機化合物材料，可列舉出鋁、金、銅、鎳、銦、鎵、鈀、金屬矽等金屬粉末；金剛石粉末；碳纖維、石墨烯、石墨、奈米碳管、炭黑等碳材料；氧化鋅、氧化鈦、氧化鎂、氧化鋁、氧化鐵、二氧化矽(氣相二氧化矽、結晶性二氧化矽、沉降性二氧化矽等)等金屬氧化物粉末；氫氧化鋁等金屬氫氧化物粉末；氮化硼、氮化鋁等氮化物粉末；碳酸鎂、碳酸鈣、碳酸鋅等碳酸鹽；空心填料；倍半矽氧烷；層狀雲母；矽藻土；玻璃纖維；矽橡膠粉末；有機矽樹脂粉末等。 其中，較佳為熱傳導率高的物質。作為熱傳導率高的無機化合物粉末和/或有機化合物材料，可列舉出鋁粉末、氧化鋅粉末、氧化鈦粉末、氧化鎂粉末、氧化鋁粉末、氫氧化鋁粉末、氮化硼粉末、氮化鋁粉末、金剛石粉末、金粉末、銅粉末、碳粉、鎳粉末、銦粉末、鎵粉末、金屬矽粉末、二氧化矽粉末、碳纖維、石墨烯、石墨和奈米碳管。它們可以單獨使用1種，也可以並用2種以上。
根據需要，這些無機化合物粉末和有機化合物材料的表面也可以用有機矽烷、有機矽氮烷、有機聚矽氧烷和有機氟化合物等實施疏水化處理。由於無機化合物粉末和有機化合物材料的平均粒徑小於0.5μm或大於100μm、均對所得到組合物不能提高填充率，因此，較佳為在0.5~100μm的範圍、特佳為1~50μm的範圍。另外，由於碳纖維的纖維長度小於10μm或大於500μm均不能對所得的組合物提高填充率，因此，較佳為在10~500μm的範圍、特佳為30~300μm的範圍。
相對於成分（A）100質量份，如果無機化合物粉末和有機化合物材料的總配合量超過3000質量份，則組合物的流動性變差，且組合物的可操作性變差，因此，其較佳為0.1~3000質量份、特佳為1~2000質量份。
另外，在不損害本發明目的的範圍內，作為其它的任意成分，在本發明的組合物中，也可以含有例如，在1分子中含有1個與矽原子鍵結了的氫原子或烯基的有機聚矽氧烷、均不含有與矽原子鍵結了的氫原子或烯基的有機聚矽氧烷、有機溶劑、耐熱性賦予劑、阻燃性賦予劑、增塑劑、觸變劑、染料和殺真菌劑（fungicide）等。
製造方法 本發明的熱傳導性矽酮組合物的製造方法，只要是遵循以往公知的矽酮組合物的製備方法即可，並無特殊的限制。例如，可以通過將上述（A）成分~（E）成分、以及根據需要將其它的成分用三輥混合機、雙輥混合機、行星式攪拌機（以上均為日本井上製作所股份有限公司製混合機，註冊商標）、高速攪拌機（日本美之賀工業股份有限公司製混合機，註冊商標）和三軸行星軌跡運轉分散、混合、混練機（日本譜萊密克司（PRIMIX）股份有限公司製註冊商標）等的混合機進行10分鐘~4小時的混合而製造。另外，根據需要，也可在30~200℃範圍的溫度下邊加熱邊進行混合。
本發明的熱傳導性矽酮組合物在25℃下所測得的絕對黏度為10~1000Pa．s、較佳為50~700Pa．s、更佳為80~600Pa．s。通過絕對黏度為在上述範圍內，可以提供良好的潤滑脂，並且該組合物的可操作性也優異。通過以上述配合量調整各成分，可以得到該絕對黏度。可使用股份有限公司瑪律科姆製造的型號PC-1TL（10rpm）對上述絕對黏度進行測定。
將如上所述得到的熱傳導性矽酮組合物在施加0.01MPa以上的壓力的狀態下加熱至80℃以上，由此硬化本發明的熱傳導性矽酮組合物。對這樣得到的硬化物的性狀沒有限定，可列舉出例如，凝膠狀、低硬度的橡膠狀或高硬度的橡膠狀。
半導體裝置 本發明的半導體裝置其特徵在於，本發明的熱傳導性矽酮組合物的硬化物介於發熱性電子部件和散熱體之間。本發明的熱傳導性矽酮組合物的硬化物，較佳為以10~200μm的厚度介於所述發熱性電子部件和所述散熱體之間。 在圖1示出了代表性結構，但本發明並不被限定於此。圖1為表示本發明的半導體裝置的一例的縱剖面概略圖，例如，本發明的半導體裝置為將熱傳導性矽酮組合物層3介於被搭載於基板1上的發熱性電子部件(CPU)2與散熱體(蓋)4之間的半導體裝置，且該熱傳導性矽酮組合物層3為本發明的熱傳導性矽酮組合物的硬化物。
作為製造本發明的半導體裝置的方法，其較佳為在施加0.01MPa以上的壓力的狀態下、且在80℃以上的條件下在發熱性電子部件和散熱體之間，加熱本發明的熱傳導性矽酮組合物的方法。此時，所施加的壓力，較佳為0.01MPa以上、特佳為0.05MPa~100MPa、更佳為0.1MPa~100MPa。加熱溫度為需要在80℃以上、其較佳為100℃~300℃、更佳為120℃~300℃、進一步較佳為140℃~300℃。 實施例
以下，以進一步明確本發明的效果為目的，通過實施例和比較例對本發明更為詳細地進行說明，但本發明並不被這些實施例所限制。需要說明的是，(A)成分和(B)成分的動黏度為在25℃下用奧斯特瓦爾德黏度計測定的值。
(A)成分 A-1：兩末端用二甲基乙烯基甲矽烷基所封端，且在25℃下的動黏度為600mm 2/s的二甲基聚矽氧烷
(B)成分 B-1：以下述式表示的有機氫聚矽氧烷(在25℃下的動黏度為30mm 2/s) [化學式2]
Figure 02_image002
(C)成分 C-1(鉑催化劑)：鉑-二乙烯基四甲基二矽氧烷絡合物的A-1溶液，含有1wt%的鉑原子
(D)成分 D-1：振實密度為5.5g／cm 3、比表面積為0.8m 2／g、縱橫比為8.0、平均粒徑為2µm的銀粉 D-2：振實密度為6.2g／cm 3、比表面積為0.5m 2／g、縱橫比為13.0、平均粒徑為4µm的銀粉 D-3：振實密度為9.0g／cm 3、比表面積為0.2m 2／g、縱橫比為30.0、平均粒徑為10µm的銀粉 D-4：振實密度為3.0g／cm 3、比表面積為2.0m 2／g、縱橫比為47.0、平均粒徑為14µm的銀粉 D-5(比較例)：振實密度為2.3g／cm 3、比表面積為1.8m 2／g、縱橫比為3.0、平均粒徑為1µm的銀粉 D-6(比較例)：振實密度為3.3g／cm 3、比表面積為3.0m 2／g、縱橫比為4.0、平均粒徑為0.1µm的銀粉
(E)成分 E-1：平均粒徑為3µm、振實密度為6.5g／cm 3、比表面積為0.3m 2／g、縱橫比為1.2的球形銀粉 E-2：平均粒徑為0.8µm、振實密度為4.3g／cm 3、比表面積為1.2m 2／g、縱橫比為1.5的球形銀粉 E-3：平均粒徑為70µm、振實密度為6.0g／cm 3、比表面積為0.2m 2／g、縱橫比為1.1的球形銀粉 E-4(比較例)：平均粒徑為0.3µm、振實密度為3.8g／cm 3、比表面積為2.2m 2／g、縱橫比為1.6的球形銀粉 E-5(比較例)：平均粒徑為105µm、振實密度為5.0g／cm 3、比表面積為0.5m 2／g、縱橫比為1.8的球形銀粉
(F)成分：硬化反應控制劑 F-1：1-乙炔基-1-環己醇
[實施例1~9和比較例1~8] 以在下述表1和表2所示的組成(各成分的數值為質量份)、將各成分按以下的方法進行混合，從而得到了實施例1~9和比較例1~8的組合物。 即，將(A)成分、(D)成分和(E)成分放入5公升的行星式攪拌機(日本井上製作所股份有限公司製造)內，在25℃下混合了1.5小時。然後再添加(C)成分和(F)成分，在25℃下混合了15分鐘。最後，添加(B)成分並將其混合至均勻。
〔黏度〕 在25℃下，使用瑪律科姆黏度計(型號PC-1TL)測定了各組合物的絕對黏度。
〔熱阻〕 將各組合物夾入在2片ϕ12.7mm的鋁板之間，在施加0.35MPa的壓力的狀態下，裝入在150℃的烘箱中90分鐘，使各組合物加熱硬化而進行了製作。根據在夾入組合物時的間隔物的有無和厚度的不同(無間隔物、75µm、100µm)，準備壓縮時的最小厚度(BLT)、75µm、100µm的3種試驗片，通過閃光法導熱分析儀(nano flash)(NETZSCH公司製造，LFA447)在25℃下對上述3種試驗片分別進行了熱阻測定。另外，BLT的測定使用數顯標準外徑千分尺（日本股份有限公司三豐公司製造、MDC-25MX）進行，並通過下式(3)算出。 [數式2] BLT(μm)＝試驗片的厚度(μm)－所使用了的2枚鋁板的厚度(μm)　　(3)
表1
   實施例
   1 2 3 4 5 6 7 8 9
A-1 100 100 100 100 100 100 100 100 100
B-1 6.73 6.73 6.73 6.73 6.73 6.73 6.73 6.73 6.73
C-1 5.48 5.48 5.48 5.48 5.48 5.48 5.48 5.48 5.48
D-1 1250 2800 2800 550 1250 1250         
D-2                   1250      
D-3                      1250   
D-4                         1250
E-1 1250 550 2800 2800       1250 1250 1250
E-2             1250            
E-3                1250         
F-1 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20   
α/β 1.0 5.1 1.0 0.2 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
黏度(Pa．s) 500 580 900 650 600 650 450 400 700
BLT(μm) 20 15 35 30 12 72 20 20 20
熱阻 (mm 2．K/W) BLT 2.0 1.7 2.8 3.6 1.5 7.5 1.8 1.6 3.0
75μm 6.5 6.0 5.9 7.6 7.8 7.7 6.3 6.0 8.0
100μm 8.6 8.0 7.7 10.4 10.0 10.5 8.3 8.1 10.8
表2
   比較例
   1 2 3 4 5 6 7 8
A-1 100 100 100 100 100 100 100 100
B-1 6.73 6.73 6.73 6.73 6.73 6.73 6.73 6.73
C-1 5.48 5.48 5.48 5.48 5.48 5.48 5.48 5.48
D-1 450 3300 1250 1250       2800 450
D-5             550         
D-6                550      
E-1 450 3300       1250 1250 450 2800
E-4       1250               
E-5          1250            
F-1 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
α/β 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 6.2 0.2
黏度(Pa．s) 500 未能形成為潤滑脂狀 600 700 1200 1300 500 600
BLT(μm) 20 8 110 20 20 15 30
熱阻 (mm 2．K/W) BLT 4.0 0.8 22.0 15.0 15.2 2.0 4.0
75μm 15.0 16.0 － 20.0 18.3 20.3 19.8
100μm 20.0 25.0 － 30.0 28.8 28.2 29.7
如表1所示，熱傳導性矽酮組合物的硬化物為即使在比壓縮時的最小厚度(BLT)還要厚的情況下，熱阻也足夠小的硬化物。 另一方面，如表2所示，在(D)成分和(E)成分的配合量少的比較例1中，熱阻加大，不能得到所希望的熱性能。在(D)成分和(E)成分的配合量多的比較例2中，未能形成為潤滑脂狀，處理性差。在(E)成分的平均粒徑小的比較例3中，在厚度為厚的情況下的熱阻加大，在(E)成分的平均粒徑大的比較例4中熱阻加大，不能測定在厚度為厚的情況下的熱阻。在使用振實密度或比表面積未能滿足在本發明中的(D)成分範圍的銀粉的比較例5和比較例6中，所得到的組合物的黏度增高，熱阻也大。另外，在(D)成分和(E)成分中，在單方的成分的配合量少的比較例7和比較例8中，在厚度為厚的情況下，其熱阻變大。
1:基板 2:發熱性電子部件（CPU） 3:熱傳導性矽酮組合物層 4:散熱體（蓋）
圖1為表示本發明的半導體裝置的1例的縱剖面概略圖。

Claims (5)

  1. 一種熱傳導性矽酮組合物，其包含下述(A)成分、(B)成分、(C)成分、(D)成分和(E)成分，其中， (A)有機聚矽氧烷：100質量份，其在25℃下的動黏度為10~100000mm 2/s，且在1分子中含有至少2個與矽原子鍵結了的烯基； (B)在1分子中含有至少2個與矽原子鍵結了的氫原子(SiH基)的有機氫聚矽氧烷：相對於在全部組合物中的一個烯基，(B)成分中的與矽原子鍵結了的氫原子的量為0.8~6個的量； (C)氫化矽烷化反應催化劑：有效量； (D)銀粉：500~3000質量份，其振實密度為3.0g／cm 3以上、比表面積為2.0m 2／g以下、且縱橫比為2.0~50； (E)球形銀粉：500~3000質量份，其平均粒徑為0.5~100µm、振實密度為4.0g／cm 3以上、比表面積為1.5m 2／g以下、縱橫比為低於2.0。
  2. 如請求項1所述的熱傳導性矽酮組合物，其中， (D)成分的質量α與(E)成分的質量β之比α/β為0.1~6。
  3. 一種硬化物， 其為請求項1或請求項2所述的熱傳導性矽酮組合物的硬化物。
  4. 一種半導體裝置，其特徵在於， 其為具備發熱性電子部件和散熱體的半導體裝置，且請求項3所述的熱傳導性矽酮組合物介於所述發熱性電子部件和所述散熱體之間。
  5. 一種半導體裝置的製造方法，其特徵在於， 其具有如下步驟： 在施加了0.01MPa以上的壓力的狀態下、將在發熱性電子部件和散熱體之間的請求項1或請求項2所述的熱傳導性矽酮組合物加熱至80℃以上。
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