TW202033665A - 熱傳導性矽酮組合物和半導體裝置 - Google Patents

熱傳導性矽酮組合物和半導體裝置 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種能夠賦予發揮良好的散熱效果、且能夠有效地抑制體系內的氣泡、並具有良好的外觀和物性的固化物的熱傳導性矽酮組合物。所述熱傳導性矽酮組合物含有下述(A)成分、(B)成分、(C)成分、(D)成分以及(E)成分，其中， (A)成分為在1個分子中至少含有2個與矽原子鍵合的烯基的有機聚矽氧烷， (B)成分為在1個分子中至少含有2個與矽原子鍵合的氫原子(SiH基團)的有機氫聚矽氧烷， (C)成分為氫化矽烷化反應用催化劑， (D)成分為振實密度為3.0g／cm3 以上、比表面積為2.0m2 ／g以下，且長徑比為1~30的銀粉， (E)成分為平均粒徑為從1nm至100nm的鈀粉或、已擔載該鈀粉的 結晶二氧化矽、非結晶二氧化矽或碳。

Description

熱傳導性矽酮組合物和半導體裝置
本發明涉及熱傳導性優異的矽酮組合物和半導體裝置。
由於大多數電子部件在使用中會發熱，進而，為了適宜地發揮其電子部件的功能，需要從電子部件除去熱量。特別是被用於個人電腦的CPU等的積體電路元件由於工作頻率的高速化則發熱量增大，從而熱對策成為了重要的課題。 因此，為了對所述熱量進行散熱，提案著多種方法。特別是針對發熱量多的電子部件，提案著將熱傳導性潤滑脂和熱傳導性片材的熱傳導性材料介於電子部件和散熱體等的構件之間，從而進行散熱的方法。
在日本特開平2-153995號公報（專利文獻1）中，公開了已將一定粒徑範圍的球狀六方晶系氮化鋁粉配合在特定的有機聚矽氧烷中的矽酮潤滑脂組合物；在日本特開平3-14873號公報（專利文獻2）中，公開了已將細粒徑氮化鋁粉和粗粒徑氮化鋁粉進行組合的熱傳導性有機矽氧烷組合物；在日本特開平10-110179號公報（專利文獻3）中，公開了已將氮化鋁粉和氧化鋅粉進行組合的熱傳導性矽酮潤滑脂；在日本特開2000-63872號公報（專利文獻4）中，公開了使用已藉由有機矽烷進行表面處理的氮化鋁粉的熱傳導性潤滑脂組合物。 氮化鋁的熱傳導率為70～270W／mK，作為比氮化鋁熱傳導性高的材料，可列舉為熱傳導率900～2000W／mK的金剛石。在日本特開2002-30217號公報（專利文獻5）中，公開了將金剛石、氧化鋅以及分散劑用於矽酮樹脂的熱傳導性矽酮組合物。另外，在日本特開2000-63873號公報（專利文獻6）和日本特開2008-222776號公報（專利文獻7）中，公開了將金屬鋁粉混合在矽油等的基油中的熱傳導性潤滑脂組合物。進一步，在日本專利3130193號公報（專利文獻8）和日本專利3677671號公報（專利文獻9）等中，還公開了作為填充劑使用了具有高熱傳導率的銀粉。但是，針對最近的CPU等的積體電路元件的發熱量，其上述所有的熱傳導性材料和熱傳導性潤滑脂的散熱效果都為不充分。
另外，還已知，已將熱傳導性填充料配合在含有已與矽原子鍵合的烯基的有機聚矽氧烷、和含有已與矽原子鍵合的氫原子的有機氫矽氧烷的熱傳導性矽酮組合物，藉由在鉑類催化劑的存在下進行加成反應而形成彈性固化物時，該彈性固化物顯示出優異的可靠性（專利文獻10）。 [現有技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1日本特開平2-153995號公報 專利文獻2日本特開平3-14873號公報 專利文獻3日本特開平10-110179號公報 專利文獻4日本特開2000-63872號公報 專利文獻5日本特開2002-30217號公報 專利文獻6日本特開2000-63873號公報 專利文獻7日本特開2008-222776號公報 專利文獻8日本專利3130193號公報 專利文獻9日本專利3677671號公報 專利文獻10日本特開2017-066406號公報
[發明要解決的問題]
專利文獻10等中記載的組合物，由於其為在體系中存在的水分、含有與矽原子鍵合的氫原子（SiH基團）的有機氫聚矽氧烷以及將鉑催化劑為代表的促進矽氫化的催化劑的並存化，進而SiH基的氫脫離，有可能導致在體系內產生氫氣的氣泡，使固化物的外觀和物性受損。另外，由於在同一體系內並存與鹼性成分的接觸或鹼性成分，同樣，也有可能導致SiH基團的氫脫離，進而在體系內產生氫氣的氣泡，使固化物的外觀和物性受損。 作為降低體系內產生氫氣的手段，可列舉為、使用含有作為具有SiH基的有機氫聚矽氧烷持有低SiH基的量或低活性結構的有機氫矽氧烷、和減少含有SiH基的有機氫聚矽氧烷的添加量等的方法。但是，由於限制了用作交聯劑的成分的結構和配合量，從而限制了組合物的特性，進而存在著所說的不能獲得所期待的物性和散熱效果的問題。 因此，本發明的目的在於，提供一種能夠賦予發揮良好的散熱效果、且能夠有效地抑制體系內的氣泡以及具有良好的外觀和物性的固化物的熱傳導性矽酮組合物。 [用於解決問題的方案]
本發明人們為達到上述目的所精心研究的結果，發現了能夠達到上述目的方法，進而完成了本發明。該方法為，藉由將具有特定的振實密度、比表面積以及長徑比的銀粉和微細粒徑的鈀粉以及擔載這些鈀粉的二氧化矽等混合在特定的有機聚矽氧烷中，從而能夠飛躍性地提高組合物的熱傳導性。 即，本發明為提供以下的熱傳導性矽酮組合物等的發明。
＜1＞ 一種熱傳導性矽酮組合物，其包含： 下述的(A)成分、(B)成分、(C)成分、(D)成分以及(E)成分，其中， (A)成分為在1個分子中至少含有2個與矽原子鍵合的烯基的有機聚矽氧烷,所述有機聚矽氧烷的配合量為100質量份， (B)成分為在1個分子中至少含有2個與矽原子鍵合的氫原子(SiH基團)的有機氫聚矽氧烷，所述有機氫聚矽氧烷的配合量為相對全部組合物中的烯基每1摩爾，所述(B)成分中的與矽原子鍵合的氫原子的量為0.2~10摩爾的量， (C)成分為氫化矽烷化反應用催化劑，所述氫化矽烷化反應用催化劑的配合量為有效量， (D)成分為振實密度為3.0g／cm3 以上、比表面積為2.0m2 ／g以下，且長徑比為1~30的銀粉，相對於(A)成分的100質量份，所述銀粉的配合量為300~11000質量份， (E)成分為平均粒徑為從1nm至100nm的鈀粉或、已擔載該鈀粉的結晶二氧化矽、非結晶二氧化矽或碳，相對於(A)成分的100質量份，所述(E)成分的配合量為0.00001~0.05質量份的量。 ＜2＞ 一種半導體裝置，其為具備發熱性電子部件和散熱體的半導體裝置，且如＜1＞所述的熱傳導性矽酮組合物介於所述發熱性電子部件和所述散熱體之間。 ＜3＞ 一種半導體裝置的製造方法，其具有如下製程： 在施加著0.01MPa以上的壓力的狀態下，將介於發熱性電子部件和散熱體之間的如＜1＞所述的熱傳導性矽酮組合物加熱至80℃以上。 [發明的效果]
本發明的熱傳導性矽酮組合物，由於其在不限制為組合物的某一成分的含有SiH基的有機氫聚矽氧烷的結構或配合量，且能夠發揮所期待的特性的組成和配合量的條件下，該固化物具有優異的熱傳導性、且能夠抑制體系內的氣泡、並且不損害固化物的外觀和物性，因此，其對半導體裝置為有用。
以下，對本發明的熱傳導性矽酮組合物加以詳細地說明。
(A)成分 (A)成分的有機聚矽氧烷，為本發明的組合物的基礎聚合物，且在1個分子中至少具有2個與矽原子鍵合的烯基。 作為(A)成分的分子結構，雖可以列舉例如，直鏈狀結構、環狀結構，但它們的結構也可以具有支鏈。其優選為，將主鏈基本上由二有機矽氧烷單元重複組成，且其分子鏈兩末端以三有機矽氧基封端的直鏈狀的二有機聚矽氧烷作為(A)成分使用。 (A)成分在25℃下的運動黏度，如果低於10mm2 /s，則在形成組合物時容易出現滲油；如果高於100000mm2 /s，則在配合組合物時的組合物的絕對黏度變高，進而導致可操作性降低。因此，(A)成分在25℃下的運動黏度較佳為10~100000mm2 /s、特佳為100~50000mm2 /s。需要說明的是，在本說明書中所記載的(A)成分的有機聚矽氧烷的運動黏度為在25℃條件下使用奧氏黏度計所測定的值。
作為已與(A)成分中的矽原子鍵合的烯基，可列舉，碳原子數較佳為2~8、更佳為2~4的乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基以及庚烯基等。其中，特佳為乙烯基。在(A)成分的有機聚矽氧烷具有直鏈結構的情況下，該烯基可以僅在分子鏈末端或非分子鏈末端部分的某一側與矽原子鍵合，也可以同時在分子鏈末端或非分子鏈末端部分的兩側與矽原子鍵合。
作為與除(A)成分中的烯基以外的與矽原子鍵合的有機基，可例舉例如，烷基，特別是甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、環己基以及庚基等的碳原子數1~10的烷基；芳基，特別是苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等的碳原子數6~14的芳基；芳烷基，特別是苄基、苯乙基等的碳原子數7~14的芳烷基；鹵化烷基團，特別是氯甲基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基等的碳原子數1~3的鹵化烷基團等的無取代或鹵基取代的一價烴基。其中，特佳為甲基和苯基。
作為(A)成分的具體例，可例舉，分子鏈兩末端用三甲基甲矽烷氧基進行封端的二甲基矽氧烷/甲基乙烯基矽氧烷共聚物；分子鏈兩末端用三甲基甲矽烷氧基進行封端的甲基乙烯基聚矽氧烷、分子鏈兩末端用三甲基甲矽烷氧基進行封端的二甲基矽氧烷/甲基乙烯基矽氧烷/甲基苯基矽氧烷共聚物；分子鏈兩末端用二甲基乙烯基甲矽烷氧基進行封端的二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端用二甲基乙烯基甲矽烷氧基進行封端的甲基乙烯基聚矽氧烷、分子鏈兩末端用二甲基乙烯基甲矽烷氧基進行封端的二甲基矽氧烷/甲基乙烯基矽氧烷共聚物；分子鏈兩末端用二甲基乙烯基甲矽烷氧基進行封端的二甲基矽氧烷/甲基乙烯基矽氧烷/甲基苯基矽氧烷共聚物；由分子鏈兩末端用三乙烯基甲矽烷氧基進行封端的二甲基聚矽氧烷、由以式：R1 ３ SiO0.5 （R1 為除烯基以外的無取代或取代的一價烴基。以下相同。）表示的矽氧烷單元和以式：R1 2 R2 SiO0.5 （R2 為烯基。以下相同。）表示的矽氧烷單元和以式：R1 2 SiO表示的單元以及以式：SiO2 表示的矽氧烷單元組成的有機聚矽氧烷共聚物； 由以式：R1 ３ SiO0.5 表示的矽氧烷單元和以式：R1 2 R2 SiO0.5 表示的矽氧烷單元以及以式：SiO2 表示的矽氧烷單元組成的有機聚矽氧烷共聚物；由以式：R1 2 R2 SiO0.5 表示的矽氧烷單元和以式：R1 2 SiO表示的矽氧烷單元以及以式：SiO2 表示的矽氧烷單元組成的有機聚矽氧烷共聚物；由以式：R1 R2 SiO表示的矽氧烷單元和以式：R1 SiO1.5 表示的矽氧烷單元以及以式：R2 SiO1.5 表示的矽氧烷單元組成的有機聚矽氧烷共聚物。這些(A)成分既可單獨使用1種，也可組合使用2種以上。
作為上述式中的R1 ，可例舉例如，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基以及庚基等的烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基以及萘基等的芳基；苄基和苯乙基等的芳烷基；氯甲基、3-氯丙基以及3,3,3-三氟丙基等的鹵代烴基團。另外，作為上述式中的R2 ，可例舉例如，乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基以及庚烯基。
在本發明的組合物中，(A)成分較佳為含有0.01~25質量％。
(B)成分 為(B)成分的有機氫聚矽氧烷，其作用在於作為交聯劑與(A)成分進行反應。(B)成分的分子結構並無特別地限制，可使用例如，直鏈狀、環狀、支鏈狀以及三維網狀結構(樹脂狀)等的、以往所公知的各種有機氫聚矽氧烷。
為(B)成分的有機氫聚矽氧烷，在1個分子中具有2個以上、較佳為3個以上(通常為3~500個左右、較佳為3~200個左右、更佳為3~100個左右)的與矽原子鍵合的氫原子(即，氫矽烷基團或SiH基團)。在為(B)成分的有機氫聚矽氧烷具有直鏈狀結構的情況下，這些SiH基團，其亦可僅位於分子鏈末端或非分子鏈末端的部位中的某一側，也可同時位於其上述部位中的兩側
(B)成分的一個分子中的矽原子的數量（聚合度）較佳為2~1000左右、更佳為3~300左右、進一步較佳為4~150左右。此外，(B)成分在25℃條件下的黏度，較佳為0.1~5000mPa・s左右、更佳為0.5~1000mPa・s左右、進一步較佳為5~500mPa・s左右。需要說明的是，在本說明書中所記載的(B)成分的有機聚矽氧烷的黏度（絕對黏度）為在25℃條件下、用MALCOM CO.,LTD.製造的型號PC-1TL（10rpm）所測定的值。
作為(B)成分，例如，可使用以下以平均組成式（1）： R3 a Hb SiO（4-a-b ）/2 （1）（式中，R3 為已與除脂肪族不飽和基團以外的無取代或取代的碳原子數較佳為1~14個、更佳為1~10個的與矽原子鍵合的一價烴基，a和b較佳為滿足0.7≤a≤2.1、0.001≤b≤1.0、且0.8≤a+b≤3.0的整數、更佳為滿足0.9≤a≤2.0、0.01≤b≤1.0，且1.0≤a+b≤2.5的整數）所示的有機氫聚矽氧烷。
作為R3 ，可例舉例如，甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、辛基、壬基、癸基等的烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基以及萘基等的芳基；苄基、苯乙基以及苯丙基等的芳烷基；這些烴基中的部分或全部氫原子被如氟、溴以及氯等的鹵素原子取代的基團，例如，氯甲基、3-氯丙基、溴乙基，3,3,3-三氟丙基等，較佳為烷基、芳基，更佳為甲基或苯基。
(B)成分可以藉由公知的製造方法所獲得。作為一般的製造方法，可列舉，例如，在硫酸、三氟甲磺酸以及甲磺酸等催化劑的存在下，且在-10~+40℃左右的溫度下，將1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四氫環四矽氧烷（根據情況，可為該環四矽氧烷和八甲基環四矽氧烷的混合物）、和成為六甲基二矽氧烷、1，3-二氫-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷等的末端基源的矽氧烷化合物進行平衡化反應的方法；或將八甲基環四矽氧烷和1,3二氫-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷進行平衡化反應的方法。
作為(B)成分的具體例，可列舉，1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基環四矽氧烷、三（二甲基氫甲矽烷氧基）甲基矽烷、三（二甲基氫甲矽烷氧基）苯基矽烷、分子鏈兩末端用三甲基矽氧基封端的甲基氫聚矽氧烷、分子兩末端用三甲基甲矽烷氧基封端的二甲基矽氧烷/甲基氫矽氧烷共聚物、在分子鏈兩末端用三甲基甲矽烷氧基封端的二甲基聚矽氧烷/甲基氫矽氧烷/甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端用二甲基氫甲矽烷氧基封端的二甲基二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端用二甲基氫甲矽烷氧基封端的二甲基聚矽氧烷/甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端用二甲基氫二烯甲矽烷氧基封端的二甲基矽氧烷/甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端用二甲基氫甲矽烷氧基封端的甲基苯基聚矽氧烷、由以式：R1 ３ SiO0.5 （R1 為已對(A)成分進行定義和例示的狀態。以下相同。）表示的矽氧烷單元和以式：R1 2 HSiO0.5 表示的矽氧烷單元以及以式：SiO2 表示的矽氧烷單元組成的有機聚矽氧烷共聚物、 由以式：R1 2 HSiO0.5 表示的矽氧烷單元和以式：SiO2 表示的矽氧烷單元組成的有機聚矽氧烷共聚物、由以式：R1 HSiO表示的矽氧烷單元和以式：R1 SiO1.5 表示的矽氧烷單元以及以式：HSiO1.5 表示的矽氧烷單元組成的有機聚矽氧烷共聚物。這些(B)成分既可以單獨使用1種，也可以組合使用2種以上。
(B)成分的配合量為，相對全部組合物中的烯基每1摩爾，本(B)成分中的與矽原子鍵合的氫原子(SiH基團)的量為0.2~10摩爾範圍內的量、較佳為1.0~8.0摩爾範圍內的量。此時，與相對於在全部組合物中所存在的烯基的(A)成分中的矽原子鍵合的烯基的比例，較佳為50~100摩爾％，更佳為80~100摩爾％。在作為整個於全部組合物中具有烯基的成分而僅存在組分(A)成分情況下，相對於已與(A)成分中的矽原子鍵合的烯基每1摩爾，其本(B)成分中的SiH基團的量為在0.5~10摩爾，較佳為1.0~8.0摩爾的範圍內的量。如果(B)成分的配合量過少，則有可能組合物無法充分固化，相反，如果(B)成分的配合量過多，則有可能所得的固化物（矽橡膠）的耐熱性極差。
(C)成分 (C)成分的氫化矽烷化反應用催化劑，若為能夠促進(A)成分中的烯基和(B)成分中的SiH基團的加成反應，也可使用任何催化劑。作為(C)成分可以使用例如，氯鉑酸、醇改性氯鉑酸、氯鉑酸與烯烴類和氯鉑酸與乙烯基矽氧烷或氯鉑酸與乙炔化合物的配位化合物的鉑類催化劑；四（三苯基膦）鈀等的鈀類催化劑；氯三（三苯基膦）銠等的銠類催化劑，其特佳為鉑-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物等的鉑類催化劑。
(C)成分的配合量，若為作為氫化矽烷化反應用催化劑的有效量則無特別地限制，相對於(A)成分和(B)成分的總量且以質量標準換算為催化劑金屬元素，其較佳為0.1~2000ppm的範圍、更佳為在1~1500ppm的範圍。如果該添加量在該範圍內，則能充分促進加成反應，其固化也為充分，且在經濟上為有利。另外，則金屬催化劑的種類，沒有特別限制，只要它是具有作為氫化矽烷化反應催化劑的有效活性的金屬即可，其具有能夠將氫氣分解成為原子的活性的鉑等為有用。
(D)成分 (D)成分為，其振實密度為3.0g／cm3 以上，比表面積為2.0m2 ／g以下、且長徑比為1~30的銀粉。 為(D)成分的銀粉的振實密度如果小於3.0g／cm3 ，則不能夠對(D)成分的組合物提高填充率，從而組合物的黏度上升，導致可操作性變劣。因此，其較佳在3.0g／cm3 ~8.0g／cm3 的範圍、更佳為4.5g／cm3 ~8.0g／cm3 的範圍、進一步較佳為5.5g／cm3 ~8.0g／cm3 的範圍。 為(D)成分的銀粉的比表面積如果大於2.0m2 ／g，則不能夠對(D)成分的組合物提高填充率，從而組合物的黏度上升，導致可操作性變劣。因此，較佳在0.08m2 ／g~2.0m2 ／g的範圍、更佳為0.08m2 ／g~1.5m2 ／g的範圍，進一步較佳為0.08m2 ／g~1.0m2 ／g的範圍。 需要說明的是，在本說明書中所記載的振實密度為：稱量出100g的銀粉，且在將該銀粉用漏斗柔和地灑落在100ml量筒中後，將該量筒載置於振實密度測定儀上，並以落差距離20mm、60次／分鐘的速度回落銀粉600次，從而從已壓縮的銀粉的容積而算出的值。 另外，比表面積為：稱取2g左右的銀粉作為樣品，在60±5℃條件下進行10分鐘的脫氣後，使用比表面積自動測定裝置(BET法)測定了總表面積，其後，測定樣品的量，用下述公式(2)進行計算而算出的值。
比表面積(m2 ／g)＝總表面積(m2 )／樣品量(g)     (2)
為(D)成分的銀粉的長徑比為1~30的範圍、較佳為2~20的範圍、更佳為3~15的範圍。所謂長徑比是指粒子的長徑和短徑的比率(長徑／短徑)。作為其測定方法，例如，可以拍攝粒子的電子顯微鏡的照片，從該照片測定粒子的長徑和短徑，從而能夠算出長徑比。粒子的大小能夠用從上面拍攝的電子顯微鏡的照片進行測定。將該從上面拍攝的電子顯微鏡的照片中的大的直徑作為長徑進行測定。相對於該長徑，其短徑作為粒子的厚度。但粒子的厚度不能使用該從上面拍攝的電子顯微鏡的照片進行測定。為了測定粒子的厚度，可在拍攝電子顯微鏡的照片時將放置粒子的試樣台傾斜安裝，從上面拍攝電子顯微鏡的照片，用試樣台的傾斜角度進行補正，從而可以算出粒子的厚度。具體說來，在用電子顯微鏡拍攝多枚擴大數千倍的照片後，任意測定100個粒子的長徑和短徑，然後算出長徑和短徑的比率(長徑／短徑)，求得平均值，並將其作為長徑比。
為(D)成分的銀粉的粒徑雖無特別地限制，但平均粒徑較佳為在0.2~30μm的範圍，特佳為1.0~20μm的範圍。平均粒徑為：用微型藥勺取1~2勺銀粉放入100ml燒杯中，再加入約60ml的異丙醇，在用超聲波均化器使銀粉分散1分鐘後，藉由鐳射散射式細微性分析儀測定的以體積為基準的體積平均粒徑[MV]。需要說明的是，其測定時間為30秒。
作為用於本發明的銀粉的製造方法並無特別地限定，可列舉例如，電解法、粉碎法、熱處理法、霧化法、還原法等。 如果是以上述方法所製造的銀粉則可以直接使用。也可使用藉由在滿足上述數值的範圍的條件下進行粉碎而得到的銀粉。在粉碎銀粉的情況下，其裝置並無特別地限定，可使用例如，搗碎機、球磨機、振動磨機、錘磨機、軋輥機、研缽等的公知的裝置。其中，優選為搗碎機、球磨機、振動磨機、錘磨機。
相對於(A)成分的100質量份，(D)成分的配合量為300~11000質量份。相對於(A)成分的100質量份，(D)成分的配合量若少於300質量份，則所得到的組合物的熱傳導率變劣；相對於(A)成分的100質量份，(D)成分的配合量若多於11000質量份，則組合物的流動性變劣，從而導致可組合物的操作性變劣。相對於(A)成分的100質量，(D)成分的配合量較佳為300~5000質量份的範圍、更佳為500~5000質量份的範圍。
(E)成分 (E)成分為，平均粒徑為從1nm至100nm的鈀粉或、已擔載該鈀粉的結晶二氧化矽、非結晶二氧化矽或碳。本發明的熱傳導性有機矽酮組合物，藉由特定地極少量地含有微細的特定的粒徑範圍的鈀粉或含擔載有該鈀粉的載體，進而在組合物的固化反應中所產生的氫氣被鈀粉吸附，且不損害熱傳導性，從而固化物的外觀和物性顯示為良好。鈀粉的平均粒徑為從1nm至100nm、較佳為從5nm至70nm、更佳為從10nm至50nm。如果該平均粒徑小於1nm，則配製上會產生障礙。另外，如果該平均粒徑大於100nm，則相對於配合量的氫氣吸附效率降低，進而導致性價比變差。需要說明的是，鈀粉的平均粒徑為在藉由對粒子拍攝電子顯微鏡照片，且拍攝多枚已擴大數千倍的照片後，任意測定100個粒子的長徑的值。
為(E)成分的鈀粉也可為被擔載在結晶二氧化矽、非結晶二氧化矽或碳上的鈀粉。作為使其擔載鈀的載體，可列舉乾式二氧化矽、濕式二氧化矽等的非結晶二氧化矽、結晶二氧化矽以及碳。乾式二氧化矽也可為氣相二氧化矽。二氧化矽的平均粒徑較佳為從0.5μm至100μm。如果該平均粒徑小於0.5μm，則組合物的黏度上升，進而導致可操作性惡化。另外，如果該平均粒徑大於100μm，則阻礙熱傳導路徑的形成，進而導致熱性能降低。需要說明的是，為(E)成分中的載體的二氧化矽的平均粒徑為在對粒子拍攝電子顯微鏡照片，且拍攝多枚已擴大數千倍的照片後，任意測定100個粒子的長徑的值。另外，在為(E)成分中的載體的碳的平均初始粒徑較佳為0.5μm~100μm。如果該平均初始粒徑小於0.5μm，則組合物的黏度上升，進而導致可操作性惡化。另外，如果該平均粒徑大於100μm，則阻礙熱傳導路徑的形成，進而導致熱性能降低。需要說明的是，在(E)成分中的碳的平均初始粒徑為在對粒子拍攝電子顯微鏡照片，且拍攝多枚已擴大數千倍的照片後，任意測定100個粒子的長徑的值。另外，(E)成分中的結晶二氧化矽的粒徑為藉由日裝機股份有限公司製造的麥奇克細微性分析儀MT330OEX所測定的體積基準的體積平均徑[MV]。
(E)成分中的鈀粉，優選為藉由熱阻滯法測定，其熔點峰位於從1553℃至1557℃的範圍。
作為(E)成分的配合方法，沒有特別地限制。例如，可在原本的狀態下將(E)成分添加／分散在其它的成分中。另外，也可在將(E)成分分散在適當的溶劑中的基礎上再將其添加在其它的成分中。進一步，也可在將組分(E)成分混合在適當的分散液（例如，有機矽氧烷等）中之後，將藉由使用三輥磨機等的裝置均勻分散而獲得的糊狀混合物添加／分散在其它的成分中。
相對於(A)成分的100質量份，(E)成分的配合量，通常鈀粉的量（在鈀粉被擔載在載體上的情況下，所擔載的鈀粉量）為0.00001~0.05質量份的範圍、較佳為0.0001~0.001質量份的範圍、更佳為0.0005~0.001質量份的範圍。如果該混合量過少，則可能對本發明的組合物不能賦予良好地抑制氣泡形成的效果；另外，如果該混合量過多，則有可能阻礙熱傳導路徑的形成，進而導致熱性能降低。
其他成分 除上述的(A)成分~(E)成分之外，本發明的熱傳導性矽酮組合物還可含有作為任意成分的以下成分。
固化反應控制劑 在本發明的組合物中，除上述(A)成分~(E)成分外，也可使用作為任意成分的、對加成反應催化劑具有固化抑制效果的以往公知的所有的固化反應控制劑。作為這樣的化合物，可列舉例如，三苯膦等的含磷化合物、三丁胺或四甲基乙二胺、苯並三唑等的含氮化合物、含硫化合物、1-乙炔基-1-環己醇等的炔類化合物、三烯丙基異氰尿酸，氫過氧化物，馬來酸衍生物等。由固化反應控制劑的固化阻滯效果的程度，依其固化反應控制劑的化學結構而有大的差異。因此，固化反應控制劑的添加量雖對所使用的每種固化反應控制劑應當進行最優化量的調整，但藉由本領域技術人員公知的方法可容易地進行這樣的調整。通常，該固化反應控制劑如果添加量過少，則無法在室溫下獲得本發明的組合物的長期保存穩定性；反之，如果添加量過多，則會阻礙組合物的固化。
(D)成分和(E)成分以外的無機化合物粉和／或有機化合物材料 作為(D)成分和(E)成分以外的無機化合物粉和／或有機化合物材料，可列舉， 鋁、金、銅、鎳、銦、鎵以及金屬矽等的金屬粉； 金剛石粉； 碳素纖維、石墨烯、石墨、碳納米管以及碳黑等的碳材料； 氧化鋅、氧化鈦、氧化鎂、氧化鋁、氧化鐵、二氧化矽（氣相二氧化矽、結晶二氧化矽、沉澱二氧化矽等）等的金屬氧化物粉； 氫氧化鋁等的金屬氫氧化物粉； 氮化硼、氮化鋁等的氮化物粉； 碳酸鎂、碳酸鈣、碳酸鋅等的碳酸鹽； 中空填料；倍半矽氧烷；層狀雲母；矽藻土；玻璃纖維；矽橡膠粉；矽樹脂粉等。 在這些當中，其較佳為具有高熱傳導率者。作為熱傳導率高的無機化合物粉和／或有機化合物材料，可列舉為，例如，鋁粉、氧化鋅粉、氧化鈦粉、氧化鎂粉、氧化鋁粉，氫氧化鋁粉、氮化硼粉、氮化鋁粉、金剛石粉、金粉、銅粉、碳粉、鎳粉、銦粉、鎵粉、金屬矽粉、二氧化矽粉、碳纖維粉、石墨烯、石墨、碳納米管。這些無機化合物粉和／或有機化合物材料既可單獨使用1種也可並用2種以上。
根據需要，也可使用有機矽烷、有機矽氮烷、有機聚矽氧烷以及有機氟化合物等對這些無機化合物粉和有機化合物材料的表面進行疏水化處理。無機化合物粉末和有機化合物材料的平均粒徑，由於不論是小於0.5μm還是大於100μm，其對所得到的組合物的填充率都得不到提高，因此，其較佳為0.5~100μm的範圍，特佳為1~50μm的範圍。另外，碳素纖維的纖維長度由於不論是小於10μm還是大於500μm，其對所得到的組合物的填充率都得不到提高，因此，其較佳為10~500μm的範圍，特佳為30~300μm的範圍。
相對於(A)成分的100質量份，無機化合物粉末和有機化合物材料的總配合量若高於3000質量份、則組合物的流動性變劣，從而導致可操作性變劣，因此，較佳為1~3000質量份、特佳為5~2000質量份。
進一步，在本發明的組合物中，在無損於本發明的目的的範圍內，作為其它任意成分，也可含有例如，在1個分子中含有1個與矽原子鍵合的氫原子或烯基的有機聚矽氧烷、均不含有與矽原子鍵合的氫原子和與矽原子鍵合的烯基的有機聚矽氧烷、有機溶劑、耐熱性賦予劑、阻燃性賦予劑、增塑劑、觸變性賦予劑、染料、抗真菌劑等。
本發明的熱傳導性矽酮組合物的製造方法只要是遵循以往公知的的矽酮組合物的製造方法即可，並無特殊的限制。例如，可藉由將上述(A)成分~(E)成分以及根據需要的其它成分用三輥混合機、雙輥混合機、行星式攪拌機(全部為井上製作所股份有限公司製造的混合機、註冊商標)、高速攪拌機(瑞穗工業股份有限公司製造的混合機、註冊商標)、HIVIS DISPER混合機(特殊機化工業股份有限公司製造的混合機、註冊商標)等的混合機進混合10分鐘~4小時的方法而進行製造。另外，根據需要，也可在50~200℃範圍的溫度條件下下邊加熱邊進行混合。
本發明的熱傳導性矽酮組合物，其在25℃條件下所測定的絕對黏度較佳為10~600Pa・s、更佳為15~500Pa・s、進一步較佳為15~400Pa・s。藉由將絕對黏度控制在上述範圍內，可提供良好的潤滑脂，且組合物的可操作性優異。該絕對黏度可藉由用上述配合量調製各成分而獲得。上述絕對黏度為使用股份有限公司瑪律科姆公司製造的型號PC-1TL(10rpm)而進行測定所得到的結果。
藉由將以上述方法所得到的熱傳導性矽酮組合物在施加0.01MPa以上的壓力的狀態下加熱至80℃以上，進而固化本發明的熱傳導性矽酮組合物。以上述方法所得到的固化物的性狀不被限定，可列舉為凝膠狀、低硬度的橡膠狀或高硬度的橡膠狀。
半導體裝置 本發明的半導體裝置，本發明的熱傳導性矽酮組合物介於發熱性電子部件的表面和散熱體之間。本發明的熱傳導性矽酮組合物，其較佳為以10~500μm的厚度介於所述發熱性電子部件的表面和所述散熱體之間。 在圖1中示出了代表性結構，但本發明並不被限定於此。本發明的熱傳導性矽酮組合物為於圖1中的3所示者。
作為製造本發明的半導體裝置的方法，其較佳為在施加0.01MPa以上的壓力的狀態下，將在發熱性電子部件和散熱體之間的本發明的熱傳導性矽酮組合物加熱至80℃以上的方法。此時，所施加的壓力，較佳為0.01MPa以上、特佳為0.05MPa~100MPa、更佳為0.1MPa~100MPa。進行加熱的溫度需要為80℃以上、其較佳為100℃~300℃，更佳為120℃~300℃、進一步較佳為140℃~300℃。 [實施例]
以下，以進一步明確本發明的效果為目的，藉由實施例和比較例對本發明進行更為詳細地說明，但本發明並不被這些實施例所限制。 以下述的方法進行了有關涉及本發明的效果的試驗。
〔黏度〕 在25℃條件下，使用瑪律科姆黏度計(型號PC-1TL)測定了組合物的絕對黏度。
〔熱傳導率〕 將下述表中所記載的實施例1~14和比較例1~7的各種組合物分別澆鑄在6mm厚的模具內，且在施加0.35MPa的壓力的狀態下加熱至150℃後，均在25℃條件下，藉由京都電子工業股份有限公司製造的TPS-2500S，測定了熱傳導率。
〔氣泡產生試驗〕 將實施例1~26和比較例1~13的各組合物分別稱取0.1g並分別置於各個載玻片上，且用另一載玻片進行夾持，並在25psi（0.17MPa）的壓力、25℃條件下保持15分鐘。然後，藉由在不施加壓力的情況下在150℃條件下加熱處理1小時而使其固化，並且以目視確認了發泡的狀態。需要說明的是，在本氣泡產生試驗中，由於實驗的目的在於確認有無由組合物產生的氣泡，因此，其固化在無加壓的條件下進行。
準備了用於形成組合物的以下各種成分。
(A)成分 A-1：兩末端用二甲基乙烯基甲矽烷基所封端，在25℃條件下的運動黏度為600mm2 /s的二甲基聚矽氧烷
(B)成分 B-1：以下述式表示的有機氫聚矽氧烷(在25℃條件下的黏度為30mm2 /s) [化學式1]
Figure 02_image001
(C)成分 C-1(鉑催化劑)：鉑-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物的A-1溶液，且作為鉑原子含有1wt%
(D)成分 D-1：振實密度為6.6g／cm3 、比表面積為0.28m2 ／g、長徑比為8的銀粉 D-2：振實密度為6.2g／cm3 、比表面積為0.48m2 ／g、長徑比為13的銀粉 D-3：振實密度為3.0g／cm3 、比表面積為2.0m2 ／g、長徑比為30的銀粉
(E)成分 E-1：平均粒徑為5nm的鈀粉 E-2：擔載0.8wt%鈀粉的氣相二氧化矽(鈀粉的平均粒徑為90nm、用於擔載的氣相二氧化矽的平均粒徑為5μm。) E-3：擔載0.5wt%鈀粉的乾式二氧化矽(鈀粉的平均粒徑為7nm、用於擔載的乾式二氧化矽的比表面積為130m2 ／g。) E-4：擔載1.0wt%鈀粉的碳(鈀粉的平均粒徑為2nm、用於擔載的碳的初始粒徑為約48nm。) E-5(比較例)：平均粒徑為110nm的鈀粉 E-6(比較例)：平均粒徑為0.5nm的鈀粉 E-7：擔載0.8wt%鈀粉的結晶二氧化矽(鈀粉的平均粒徑為5nm、用於擔載的結晶二氧化矽的平均粒徑為5μm。) E-8：擔載0.8wt%鈀粉的結晶二氧化矽(鈀粉的平均粒徑為90nm、用於擔載的結晶二氧化矽的平均粒徑為5μm。) E-9：擔載1.0wt%鈀粉的結晶二氧化矽(鈀粉的平均粒徑為2nm、用於擔載的結晶二氧化矽的平均粒徑為5μm。) E-10(比較例)：擔載0.8wt%鈀粉的結晶二氧化矽(鈀粉的平均粒徑為110nm、用於擔載的結晶二氧化矽的平均粒徑為5μm。) E-11(比較例)：擔載0.8wt%鈀粉的結晶二氧化矽(鈀粉的平均粒徑為0.5nm、用於擔載的結晶二氧化矽的平均粒徑為5μm。)
(F)成分：固化反應抑制劑 F-1：1-乙炔基-1-環己醇
實施例1~26和比較例1~13 按下述表1~6所示的組合且以下述的方法進行混合，從而獲得了實施例1~26和比較例1~13的組合物。 即，稱取(A)成分和(D)成分，其後再追加(C)成分、(E)成分以及(F)成分，並將上述成分放入5公升的行星式攪拌機(井上製作所股份有限公司製造)內，在25℃條件下混合了1.5小時。然後再添加(B)成分，並將上述成分混合至均勻。
表1
單位：質量份
實施例
1 2 3 4 5 6 7
A-1 100 100 100 100 100 100 100
B-1 5 5 5 5 5 5 5
C-1 6.7 6.7 6.7 6.7 6.7 6.7 6.7
D-1 600 4800 1400 11000 300
D-2 1400
D-3 1400
D-4
D-5
D-6
E-1 0.00005 0.00005 0.00005 0.00005 0.00005 0.00005 0.00005
E-2
E-3
E-4
E-5
E-6
F-1 0.17 0.17 0.17 0.17 0.17 0.17 0.17
在(E)成分 中的鈀粉量 0.00005 0.00005 0.00005 0.00005 0.00005 0.00005 0.00005
黏度 (Pa・s) 15 300 100 80 220 598 12
熱傳導率 (W/mK) 14 43 30 35 20 95 10
有無發泡 無 無 無 無 無 無 無
表2
單位：質量份
實施例
8 9 10 11 12 13 14
A-1 100 100 100 100 100 100 100
B-1 5 5 5 5 5 2.5 5
C-1 6.7 6.7 6.7 6.7 2.0 6.7 6.7
D-1 1400 1400 1400
D-2 1400 1400
D-3 1400 1400
D-4
D-5
D-6
E-1 0.00002 0.0002 0.005 0.005
E-2 0.6
E-3 1.0
E-4 0.5
E-5
E-6
F-1 0.17 0.17 0.17 0.17 0.17 0.17
在(E)成分 中的鈀粉量 0.0048 0.005 0.005 0.00002 0.0002 0.005 0.005
黏度 (Pa・s) 120 150 130 100 200 115 105
熱傳導率 (W/mK) 28 22 28 30 28 32 30
有無發泡 無 無 無 無 無 無 無
表3
單位：質量份
比較例
1 2 3 4 5 6 7
A-1 100 100 100 100 100 100 100
B-1 5 5 5 5 5 5 5
C-1 6.7 6.7 6.7 6.7 6.7 6.7 6.7
D-1 280 12000 1400 1400 1400 1400 1400
D-2
D-3
D-4
D-5
D-6
E-1 0.00005 0.00005 0.000005 0.1
E-2
E-3
E-4
E-5 0.005
E-6 0.00005
F-1 0.17 0.17 0.17 0.17 0.17 0.17 0.17
在(E)成分 中的鈀粉量 0.00005 0.00005 0.000005 0.1 0.005 0 0.00005
黏度 (Pa・s) 5 未能相轉移 100 110 150 100 180
熱傳導率 (W/mK) 3 30 7 31 30 10
有無發泡 無 有 無 有 有 有
表4
單位：質量份
實施例
15 16 17 18 19 20 21
A-1 100 100 100 100 100 100 100
B-1 5 5 5 5 5 5 5
C-1 6.7 6.7 6.7 6.7 6.7 6.7 6.7
D-1 600 4800 1400 11000 300
D-2 1400
D-3 1400
D-4
D-5
D-6
E-7 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1
E-8
E-9
E-10
E-11
F-1 0.17 0.17 0.17 0.17 0.17 0.17 0.17
在(E)成分 中的鈀粉量 0.0088 0.0088 0.0088 0.0088 0.0088 0.0088 0.0088
黏度 (Pa・s) 15 300 100 80 220 598 12
熱傳導率 (W/mK) 12 41 28 33 18 93 10
有無發泡 無 無 無 無 無 無 無
表5
單位：質量份
實施例
22 23 24 25 26
A-1 100 100 100 100 100
B-1 5 5 5 5 5
C-1 6.7 6.7 6.7 6.7 6.7
D-1 1400 1400
D-2 1400 1400
D-3 1400
D-4
D-5
D-6
E-7 0.1 0.1 6
E-8 1.1
E-9 1.1
E-10
E-11
F-1 0.17 0.17 0.17 0 0.17
在(E)成分 中的鈀粉量 0.0088 0.011 0.0008 0.008 0.048
黏度 (Pa・s) 120 130 100 200 105
熱傳導率 (W/mK) 26 27 28 28 29
有無發泡 無 無 無 無 無
表6
單位：質量份
比較例
8 9 10 11 12 13
A-1 100 100 100 100 100 100
B-1 5 5 5 5 5 5
C-1 6.7 6.7 6.7 6.7 6.7 6.7
D-1 280 12000 1400 1400 1400 1400
D-2
D-3
D-4
D-5
D-6
E-7 1.1 1.1 0.0011 70
E-8
E-9
E-10 1.1
E-11 1.1
F-1 0.17 0.17 0.17 0.17 0.17 0.17
在(E)成分 中的鈀粉量 0.0088 0.0088 0.0000088 0.56 0.0088 0.0088
黏度 (Pa・s) 5 未能相轉移 100 110 150 180
熱傳導率 (W/mK) 3 28 3 29 10
有無發泡 無 有 無 有 有
在(E)成分的配合量少的比較例3和比較例10以及不含有(E)成分的比較例6中，被確認為在固化物中產生發泡。另外，在(E)成分的配合量多的比較例4和比較例11中，其固化物的熱導率低，並且未得到所期望的熱性能。此外，在使用鈀粉的平均粒徑為在本發明的範圍之外的(E)成分的比較例5和比較例7中，被確認為在固化物中產生發泡。另外，在使用為被擔載在結晶二氧化矽上的鈀粉的平均粒徑為在本發明的範圍之外的(E)成分的比較例12和比較例13中，也被確認為在固化物中產生發泡。 另一方面，特定量配合了具有處於特定的粒徑範圍的鈀粉的(E)成分的本申請發明的熱傳導性有機矽組合物的固化物，其熱傳導性優異，且在固化物中未產生發泡。
1:基板 2:發熱性電子部件（CPU） 3:熱傳導性矽酮組合物層 4:散熱體（蓋）
圖1為表示本發明的半導體裝置的1例的縱剖面概略圖。
1:基板
2:發熱性電子部件(CPU)
3:熱傳導性矽酮組合物層
4:散熱體(蓋)

Claims (3)

  1. 一種熱傳導性矽酮組合物，其包含： 下述的(A)成分、(B)成分、(C)成分、(D)成分以及(E)成分，其中， (A)成分為在1個分子中至少含有2個與矽原子鍵合的烯基的有機聚矽氧烷,所述有機聚矽氧烷的配合量為100質量份， (B)成分為在1個分子中至少含有2個與矽原子鍵合的氫原子(SiH基團)的有機氫聚矽氧烷,所述有機氫聚矽氧烷的配合量為相對全部組合物中的烯基每1摩爾，所述(B)成分中的與矽原子鍵合的氫原子的量為0.2~10摩爾的量， (C)成分為氫化矽烷化反應用催化劑，所述氫化矽烷化反應用催化劑的配合量為有效量， (D)成分為振實密度為3.0g／cm3 以上、比表面積為2.0m2 ／g以下，且長徑比為1~30的銀粉，相對於(A)成分的100質量份，所述銀粉的配合量為300~11000質量份， (E)成分為平均粒徑為從1nm至100nm的鈀粉或、已擔載該鈀粉的結晶二氧化矽、非結晶二氧化矽或碳，相對於(A)成分的100質量份，所述(E)成分的配合量為0.00001~0.05質量份的量。
  2. 一種半導體裝置，其為具備發熱性電子部件和散熱體的半導體裝置，且如請求項1所述的熱傳導性矽酮組合物介於所述發熱性電子部件和所述散熱體之間。
  3. 一種半導體裝置的製造方法，其具有如下製程： 在施加著0.01MPa以上的壓力的狀態下，將介於發熱性電子部件和散熱體之間的如請求項1所述的熱傳導性矽酮組合物加熱至80℃以上。
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