TW202227580A - 接著劑套組、膜、接著體及被接著體的分離方法 - Google Patents

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Abstract

揭示了一種接著劑套組。該接著劑套組具備：主劑，含有具有2個以上異氰酸酯基之化合物；及固化劑，含有具有2個以上羥基之化合物。具有2個以上異氰酸酯基之化合物及具有2個以上羥基之化合物的至少一者在分子內具有雙硫鍵。主劑及固化劑的至少一者進一步含有固化觸媒。主劑及固化劑的至少一者進一步含有光自由基產生劑。

Description

接著劑套組、膜、接著體及被接著體的分離方法
本揭示係關於一種接著劑套組、膜、接著體及被接著體的分離方法。
顯示藉由光照射而溶解之光溶解性之組成物用於各式各樣的用途中。例如，專利文獻1中揭示了圖像形成裝置，其具備具有顯示光溶解性之組成物之記錄構件。
[專利文獻1]日本特開平11-190883號公報
本揭示的主要目的為，提供一種能夠獲得顯示光溶解性之接著劑組成物的固化物之接著劑套組。
本揭示的一方面係關於一種接著劑套組。該接著劑套組具備：主劑，含有具有2個以上異氰酸酯基之化合物；及固化劑，含有具有2個以上羥基之化合物。具有2個以上異氰酸酯基之化合物及具有2個以上羥基之化合物的至少一者在分子內具有雙硫鍵。主劑及固化劑的至少一者進一步含有固化觸媒。主劑及固化劑的至少一者進一步含有光自由基產生劑。依這種接著劑套組，藉由混合主劑及固化劑，能夠獲得包含主劑及固化劑之接著劑組成物，藉由進一步固化接著劑組成物，能夠獲得接著劑組成物的固化物。在此，可推測接著劑組成物的固化物的形成藉由如下方式來顯現，亦即，接著劑組成物中的主劑的具有2個以上異氰酸酯基之化合物中的異氰酸酯基、與固化劑的具有2個以上的羥基之化合物中的羥基進行反應而高分子量化。
接著劑組成物的固化物顯示基於光的照射之光溶解性。關於顯現這種光溶解性之理由，本發明的發明人等等認為如下。接著劑組成物的固化物為具有異氰酸酯基之化合物與具有羥基之化合物的反應生成物，且藉由具有異氰酸酯基之化合物與具有羥基之化合物進行反應而高分子量化（聚合物化）而形成。因此，接著劑組成物的固化物能夠包含聚合物，該聚合物包含具有異氰酸酯基之單體單元及具有羥基之單體單元。此時，由於具有異氰酸酯基之化合物（單體單元）及具有羥基之化合物（單體單元）的至少一者在分子內具有雙硫鍵，因此聚合物在分子內具有雙硫鍵。在此，向接著劑組成物的固化物照射光時，聚合物中的雙硫鍵進行分解（裂解）並產生硫自由基。此時，考慮到接著劑組成物的固化物中存在光自由基產生劑時，硫自由基與光自由基產生劑進行反應，接著劑組成物的固化物低分子量化，使得接著劑組成物的固化物溶解。該反應可以說是不可逆反應。再者，還考慮由光自由基產生劑引起之光誘導自由基直接與雙硫鍵反應，引起光誘導自由基-硫醚鍵的形成和硫自由基的生成，而不經由硫自由基與其他光誘導自由基進行反應之、具有雙硫鍵之化合物自身低分子量化之裂解步驟之反應機構。
固化觸媒的一態樣為錫系固化觸媒。作為固化觸媒使用錫系固化觸媒時，能夠進一步延長直到接著劑組成物固化為止的時間。藉由接著劑組成物的固化時間延長，可使用時間變得更長，從而能夠進一步提高操作性。固化觸媒的另一態樣為鋯系固化觸媒。作為固化觸媒使用鋯系固化觸媒時，能夠製備顯示更高的接著力之接著劑組成物。
本揭示的另一方面係關於一種膜。該膜的一態樣含有包含上述接著劑套組中的主劑及固化劑之接著劑組成物的固化物。該膜的另一態樣含有：聚合物，包含具有2個以上異氰酸酯基之單體單元及具有2個以上羥基之單體單元；及光自由基產生劑。在該膜的另一態樣中，具有2個以上異氰酸酯基之單體單元及具有2個以上羥基之單體單元的至少一者在分子內具有雙硫鍵。
該等膜包括包含主劑及固化劑之接著劑組成物的固化物、或者包含具有2個以上異氰酸酯基之單體單元及具有2個以上羥基之單體單元之聚合物。此時，具有異氰酸酯基之化合物（單體單元）及具有羥基之化合物（單體單元）的至少一者在分子內具有雙硫鍵。另外，該等膜含有光自由基產生劑。因此，該等膜能夠成為藉由照射光顯示光溶解性者。
本揭示的另一方面係關於一種接著體。該接著體具備：第1被接著體；第2被接著體；及接著劑層，使第1被接著體及第2被接著體彼此接著。接著劑層含有包含上述接著劑套組中的主劑及固化劑之接著劑組成物的固化物。
本揭示的另一方面係關於一種將被接著體從上述接著體分離之被接著體的分離方法。該被接著體的分離方法具備對接著體的接著劑層照射光，以使第1被接著體與第2被接著體分離之步驟。 [發明效果]
依本揭示，提供一種能夠獲得顯示光溶解性之接著劑組成物的固化物之接著劑套組。幾種形態的接著劑套組能夠延長直到接著劑組成物固化為止的時間。又，幾種形態的接著劑套組能夠製備顯示更高的接著力之接著劑組成物。又，依本揭示，提供一種顯示光溶解性之膜。另外，依本揭示，提供一種使用這種接著劑套組之接著體及將被接著體從接著體分離之被接著體的分離方法。
以下，對本揭示的實施形態進行說明。但是，本揭示並不限定於以下實施形態。
在本說明書中，使用“～”示出之數值範圍表示將記載於“～”的前後之數值分別作為最小值及最大值而包括之範圍。在本說明書中階段性地記載之數值範圍內，某一階段的數值範圍的上限值或下限值可以替換為其他階段的數值範圍的上限值或下限值。又，在本說明書中所記載之數值範圍內，該數值範圍的上限值或下限值可以替換為實施例所示之值。又，個別地記載之上限值及下限值能夠任意組合。又，在本說明書中，“（甲基）丙烯酸酯”係指丙烯酸酯及與其相對應之甲基丙烯酸酯的至少一者。在“（甲基）丙烯醯基”等其他近似的表述中亦相同。又，“A或B”可以包括A及B中的任一者，亦可以包括雙方。又，關於以下例示之材料，只要無特別說明，則可以單獨使用1種，亦可以組合使用2種以上。關於組成物中的各成分的含量，在組成物中存在複數種符合各成分之物質之情況下，只要無特別說明，則係指存在於組成物中之該複數種物質的總量。
[接著劑套組] 一實施形態的接著劑套組具備：主劑，含有具有2個以上異氰酸酯基之化合物；及固化劑，含有具有2個以上羥基之化合物。本實施形態的接著劑套組藉由混合主劑及固化劑，能夠獲得包含主劑及固化劑之接著劑組成物，藉由進一步固化接著劑組成物，能夠獲得接著劑組成物的固化物。
主劑含有具有2個以上異氰酸酯基之化合物（以下，有時稱為“（A）成分”。）。固化劑含有具有2個以上羥基之化合物（以下，有時稱為“（B）成分”。）。從顯現光溶解性之觀點考慮，（A）成分及（B）成分的至少一者在分子內具有雙硫鍵。主劑及固化劑的至少一者進一步含有固化觸媒（以下，有時稱為“（C）成分”。）。主劑及固化劑的至少一者進一步含有光自由基產生劑（以下，有時稱為“（D）成分”。）。主劑及固化劑的至少一者進一步含有增感劑等中的任一個。以下，對各成分進行說明。
（A）成分：具有2個以上異氰酸酯基之化合物 （A）成分可以為具有2個以上異氰酸酯基且具有雙硫鍵之化合物（以下，有時稱為“（A1）成分”。）或具有2個以上異氰酸酯基且不具有雙硫鍵之化合物（以下，有時稱為“（A2）成分”。）。
（A1）成分只要具有2個以上異氰酸酯基且具有雙硫鍵，則並無特別限制，但是（A1）成分藉由光照射而低分子量化，因此可以為聚合物或寡聚物的高分子量成分。（A1）成分可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上來使用。（A1）成分在分子內具有複數個（2個以上）雙硫鍵為較佳。
（A1）成分例如可以為藉由使具有雙硫鍵且具有官能基之化合物（以下，有時稱為“（A1-a）成分”。）與具有異氰酸酯基且具有能夠與官能基反應的取代基之化合物（以下，有時稱為“（A1-b）成分”。）反應而獲得之共聚物、換言之，（A1-a）成分與（A1-b）成分的反應物、亦即、包含（A1-a）成分的單體單元及（A1-b）成分的單體單元之共聚物。
（A1-a）成分只要是具有雙硫鍵且具有官能基之化合物，則能夠無特別限制地使用。在此，作為（A1-a）成分中的官能基，例如可舉出硫醇基、羧基、胺基等。（A1-a）成分中的官能基例如可以為選自由硫醇基及羧基組成的組中之至少一種。從高分子量化的觀點考慮，（A1-a）成分的官能基數可以為2個以上。另一方面，（A）成分的交聯度愈低，對接著劑組成物的固化物進行光照射時，趨於愈容易溶解，因此作為（A1-a）成分，使用官能基數為2個之化合物為較佳，使用官能基數不同的複數個化合物之情況下，增加官能基數為2個之化合物的使用比例為較佳。
作為（A1-a）成分，例如可舉出Thiokol LP系列（具有雙硫鍵之二硫醇、Toray Fine Chemicals Co.,Ltd.製造）、3,3’-二硫代二丙酸（Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.製造）等。該等（A1-a）成分可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上來使用。
（A1-b）成分只要是具有異氰酸酯基且具有能夠與官能基反應的取代基之化合物，則能夠無特別限制地使用。在此，作為（A1-b）成分中的取代基，例如可舉出異氰酸酯基、（甲基）丙烯醯基、醛基等。（A1-b）成分中的取代基例如可以為異氰酸酯基。從與（A1-a）成分的官能基進行反應以生成具有異氰酸酯基之化合物之觀點考慮，（A1-b）成分可以為異氰酸酯基數為1個且取代基數為1個之化合物，亦可以為異氰酸酯基數為2個之化合物。
作為（A1-b）成分，例如可舉出二苯甲烷二異氰酸酯、二甲基二苯甲烷二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、伸茬基二異氰酸酯、對伸苯基二異氰酸酯等芳香族多異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯等脂肪族多異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯等脂環式多異氰酸酯等。該等（A1-b）成分可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上來使用。
（A1-a）成分與（A1-b）成分的適合的組合例如可以為具有雙硫鍵且具有2個硫醇基之化合物與具有2個異氰酸酯基之化合物的組合。
使（A1-a）成分與（A1-b）成分進行反應，獲得作為（A1）成分之共聚物之情況下，該等成分的反應比例能夠根據（A1-a）成分的官能基當量及（A1-b）成分的取代基當量進行適當調整，以使所獲得之（A1）成分具有2個以上異氰酸酯基。（A1-a）成分與（A1-b）成分的反應可以一邊加熱一邊進行進行。反應溫度例如可以為0～200℃，反應時間例如可以為0.1～240小時。
使（A1-a）成分與（A1-b）成分反應之情況下，根據需要，可以使用固化觸媒（以下，有時稱為“（A1-c）成分”。）。（A1-c）成分能夠結合（A1-a）成分的官能基的種類及（A1-b）成分的取代基的種類任意選擇。使作為（A1-a）成分的具有硫醇基作為官能基的化合物與作為（A1-b）成分的具有異氰酸酯基作為取代基的化合物進行反應之情況下，（A1-c）成分例如可以為錫系固化觸媒或胺系固化觸媒。
錫系固化觸媒例如可以為具有錫、有機基團（烷基、羧酸基等）之錫化合物。作為錫系固化觸媒，例如可舉出二月桂酸二丁錫、二氯化二丁錫、氧化二丁錫、二溴化二丁錫、二順丁烯二酸二丁錫、二月桂酸二辛錫、二乙酸二丁錫、硫化二丁錫、硫化雙（三丁錫）、氧化雙（三丁錫）、乙酸三丁錫、乙氧化三乙錫、乙氧化三丁錫、氧化二辛錫、氯化三丁錫、三氯乙酸三丁錫、2-乙基己酸錫等
胺系固化觸媒例如可以為（三級）胺化合物、咪唑化合物等。作為胺系固化觸媒，例如可舉出三乙胺、三乙二胺（TEDA）、1,8-二吖雙環[5.4.0]十一烯-7（DBU）、1，5-二吖雙環[4.3.0]壬烯-5（DBN）、1-異丁基-2-甲基咪唑（IBM）等。
以（A1-a）成分及（A1-b）成分的合計為基準，（A1-c）成分的含量可以為0.005～10質量%、0.01～5質量%或0.02～3質量%。
（A1）成分的分子量或重量平均分子量可以為200～10000000、1000～2000000或2500～1000000。再者，重量平均分子量為利用凝膠滲透層析法（GPC）並使用了基於標準聚苯乙烯之校準曲線之聚苯乙烯換算值。
（A2）成分只要具有2個以上異氰酸酯基且不具有雙硫鍵，則能夠無特別限制地使用。（A2）成分能夠例示與（A1-b）成分中的化合物相同的化合物。（A2）成分可以為具有2個以上異氰酸酯基之化合物的多聚物。作為這種多聚物，例如可舉出六亞甲基二異氰酸酯（HDI）等脂肪族二異氰酸酯的多聚物；二苯甲烷二異氰酸酯（MDI）等芳香族二異氰酸酯的多聚物等。脂肪族二異氰酸酯的多聚物例如可以為脂肪族二異氰酸酯的三聚物（三聚異氰酸酯、縮二脲物或三羥甲基丙烷（TMP）的加成物）。
例如以主劑及固化劑的總量為基準，（A）成分的含量可以為0.5質量%以上、1質量%以上、5質量%以上或10質量%以上，亦可以為80質量%以下、70質量%以下、60質量%以下或55質量%以下。
（B）成分：具有2個以上羥基之化合物 （B）成分可以為具有2個以上羥基且具有雙硫鍵之化合物（以下，有時稱為“（B1）成分”。）或具有2個以上羥基且不具有雙硫鍵之化合物（以下，有時稱為“（B2）成分”。）。
（B1）成分只要具有2個以上羥基且具有雙硫鍵，則並無特別限制，但是（B1）成分藉由光照射而低分子量化，因此可以為聚合物或寡聚物的高分子量成分。（B1）成分可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上來使用。（B1）成分在分子內具有複數個（2個以上）雙硫鍵為較佳。
（B1）成分例如可以為藉由使具有雙硫鍵且具有官能基之化合物（以下，有時稱為“（B1-a）成分”。）與具有羥基且具有能夠與官能基反應的取代基之化合物（以下，有時稱為“（B1-b）成分”。）反應而獲得之共聚物、換言之，（B1-a）成分與（B1-b）成分的反應物、亦即、包含（B1-a）成分的單體單元及（B1-b）成分的單體單元之共聚物。
（B1-a）成分能夠例示出由（A1-a）成分例示之化合物。
（B1-b）成分只要是具有羥基且具有能夠與官能基反應的取代基之化合物，則能夠無特別限制地使用。在此，作為（B1-b）成分中的取代基，例如可舉出包含環狀醚之基團（例如環氧丙基等）、（甲基）丙烯醯基、醛基等。（B1-b）成分中的取代基例如可以為（甲基）丙烯醯基。從與（B1-a）成分的官能基進行反應以生成具有羥基之化合物之觀點考慮，（B1-b）成分可以為羥基數為1個且取代基數為1個之化合物，亦可以為羥基數為1個且（甲基）丙烯醯基數為1個之化合物。
作為（B1-b）成分，例如可舉出（甲基）丙烯酸2-羥乙酯、（甲基）丙烯酸1-羥乙酯、（甲基）丙烯酸2-羥丙酯、（甲基）丙烯酸3-羥丙酯、（甲基）丙烯酸1-羥丙酯、（甲基）丙烯酸4-羥丁酯、（甲基）丙烯酸3-羥丁酯、（甲基）丙烯酸2-羥丁酯、（甲基）丙烯酸1-羥丁酯等具有羥基之（甲基）丙烯酸酯等。該等（B1-b）成分可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上來使用。
（B1-a）成分與（B1-b）成分的適合的組合例如可以為具有雙硫鍵且具有2個硫醇基之化合物與具有1個羥基且具有1個（甲基）丙烯醯基之化合物的組合。
使（B1-a）成分與（B1-b）成分進行反應，獲得作為（B1）成分之共聚物之情況下，該等成分的反應比例能夠根據（B1-a）成分的官能基當量及（B1-b）成分的取代基當量進行適當調整，以使所獲得之（B1）成分具有2個以上羥基。（B1-a）成分與（B1-b）成分的反應可以在加熱的同時進行。反應溫度例如可以為0～200℃，反應時間例如可以為0.1～240小時。
使（B1-a）成分與（B1-b）成分反應之情況下，根據需要，可以使用固化觸媒（以下，有時稱為“（B1-c）成分”。）。（B1-c）成分能夠結合（B1-a）成分的官能基的種類及（B1-b）成分的取代基的種類任意選擇。使作為（B1-a）成分的具有硫醇基作為官能基的化合物與作為（B1-b）成分的具有以（甲基）丙烯醯基作為取代基的化合物進行反應之情況下，（B1-c）成分例如可以為錫系固化觸媒或胺系固化觸媒。錫系固化觸媒及胺系固化觸媒能夠例示與（A1-c）成分中的錫系固化觸媒及胺系固化觸媒相同的固化觸媒。
以（B1-a）成分及（B1-b）成分的合計為基準，（B1-c）成分的含量可以為0.005～10質量%、0.01～5質量%或0.02～3質量%。
（B1）成分的分子量或重量平均分子量可以為200～10000000、1000～2000000或2500～1000000。再者，重量平均分子量為利用凝膠滲透層析法（GPC）並使用了基於標準聚苯乙烯之校準曲線之聚苯乙烯換算值。
（B2）成分只要具有2個以上羥基且不具有雙硫鍵，則能夠無特別限制地使用。作為（B2）成分，例如可舉出聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚丙酸酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚矽氧烷多元醇、聚異戊二烯多元醇、聚烯烴多元醇等。（B2）成分可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上來使用。
以主劑及固化劑的總量為基準，（B）成分的含量例如可以為20質量%以上、25質量%以上、30質量%以上或35質量%以上，亦可以為95質量%以下、92質量%以下、90質量%以下或88質量%以下。
從顯現光溶解性之觀點考慮，（A）成分及（B）成分的至少一者包含在分子內具有雙硫鍵之化合物。亦即，接著劑套組包含選自由作為（A）成分的（A1）成分及作為（B）成分的（B1）成分組成的組中之至少一種化合物。以主劑及固化劑的總量為基準，（A1）成分及（B1）成分的含量（總量）可以為50質量%以上、60質量%以上、70質量%以上或75質量%以上，亦可以為99質量%以下、98質量%以下、97質量%以下或96質量%以下。
（C）成分：固化觸媒 （C）成分為用於促進（A）成分與（B）成分的反應之觸媒。（C）成分只要包含於主劑及固化劑的至少一者中即可，但是從固化穩定性及儲存穩定性的觀點考慮，包含於固化劑中為較佳。作為（C）成分，例如可舉出錫系固化觸媒、胺系固化觸媒、鋯系固化觸媒等。（C）成分可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上來使用。
錫系固化觸媒能夠例示出與（A1-c）成分中的錫系固化觸媒相同的固化觸媒。藉由使用錫系固化觸媒作為（C）成分，能夠延長接著劑組成物的固化時間。藉由接著劑組成物的固化時間延長，可使用時間變得更長，從而能夠進一步提高操作性。
胺系固化觸媒能夠例示出與（A1-c）成分中的胺系固化觸媒相同的固化觸媒。
鋯系固化觸媒例如可以為具有鋯及有機基團（烷基、羧酸基等）之鋯化合物。作為鋯系固化觸媒，例如可舉出四正丙基鋯酸酯、四正丁基鋯酸酯、四乙醯丙酮鋯、三丁氧基單乙醯丙酮鋯、二丁氧基雙（乙醯乙酸乙酯）鋯、辛酸鋯化合物等。藉由使用鋯系固化觸媒作為（C）成分，能夠製備顯示更高的接著力之接著劑組成物。
以主劑及固化劑的總量為基準，（C）成分的含量可以為0.001質量%以上、0.01質量%以上、0.05質量%以上或0.1質量%以上，亦可以為10質量%以下、5質量%以下、3質量%以下或1質量%以下。
（D）成分：光自由基產生劑 （D）成分可以為對接著劑組成物的固化物照射光時，與所產生之硫自由基反應之成分或產生光誘導自由基之成分。（D）成分只要包含於主劑及固化劑的至少一者中即可，但是從固化穩定性及儲存穩定性的觀點考慮，包含於主劑中為較佳。
作為光自由基產生劑，例如可舉出分子內裂解型光自由基聚合起始劑、脫氫型光自由基聚合起始劑等。作為分子內裂解型光自由基聚合起始劑，例如可舉出芐基縮酮系光自由基聚合起始劑；α-羥基苯乙酮系光自由基聚合起始劑；苯偶姻系光自由基聚合起始劑；胺基苯乙酮系光自由基聚合起始劑；肟酮系光自由基聚合起始劑；醯基氧化膦系光自由基聚合起始劑；鈦茂系光自由基聚合起始劑；硫代苯甲酸S-苯基聚合起始劑；該等的高分子量衍生物等。作為脫氫型光自由基聚合起始劑，例如可舉出二苯甲酮系光自由基產生劑、9-氧硫𠮿口星系光自由基聚合起始劑、蒽醌系光自由基聚合起始劑等。
以主劑及固化劑的總量為基準，（D）成分的含量可以為0.1質量%以上、1質量%以上、3質量%以上或5質量%以上，亦可以為50質量%以下、40質量%以下、30質量%以下或20質量%以下。
主劑及固化劑的至少一者進一步含有增感劑等。
增感劑並無特別限制，能夠使用公知的三重增感劑。作為增感劑，例如可舉出苯甲酸系光增感劑、胺系光增感劑等。增感劑可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上來使用。
以主劑及固化劑的總量為基準，增感劑的含量可以為0.1～10質量%、0.5～8質量%或1～5質量%。
主劑及固化劑的至少一者除了上述（A）～（D）成分及增感劑之外，作為其他成分，例如還可以進一步含有偶合劑等密接性提高劑、聚合抑制劑、光穩定劑、消泡劑、填料、鏈轉移劑、搖變性（Thixotropy）賦予劑、阻燃劑、脫模劑、界面活性劑、潤滑劑、抗靜電劑等添加劑。該等添加劑能夠使用公知者。以主劑及固化劑的總量為基準，其他成分的含量（總量）可以為0.01～20質量%或0.1～10質量%。
混合主劑和固化劑之情況下，作為（A）成分的異氰酸酯基相對於作為（B）成分的羥基之當量比（莫耳比）（NCO基/OH基）例如可以為0.76～1.3。
本實施形態的接著劑套組能夠藉由混合主劑和固化劑來製備接著劑組成物。混合主劑和固化劑時的溫度及時間例如可以為10～35℃且0.1～60分鐘。
作為混合主劑和固化劑之方法，例如可舉出使用刮勺等手動混合之方法、使用通常的捻縫槍並藉由手塗混合之方法、併用用於輸送原料且定量化的泵（例如齒輪泵、柱塞泵等）和節流閥，使用機械式旋轉混合器、靜態混合器等混合之方法等。
所製備之接著劑組成物能夠藉由熟化（固化）形成接著劑組成物的固化物，並能夠用作接著被接著體彼此之接著劑層。使接著劑組成物固化之條件（熟化條件）例如可以為10～35℃、30～60%RH（相對濕度）、0.1～7天。
接著劑組成物的固化物具有如下性質，亦即，藉由光照射，固化物中的雙硫鍵（-S-S-）斷裂，且具有雙硫鍵之化合物低分子量化並溶解。藉由利用這種性質，接著劑組成物的固化物例如能夠應用於微影術法的光阻劑的用途中。該等接著劑組成物的固化物能夠藉由光照射（曝光）進行圖案形成，進而，在光照射（曝光）後，例如能夠藉由水洗等進行顯影。接著劑組成物的固化物能夠適合用於圖案膜的形成。又，包含主劑及固化劑之接著劑組成物具有接著性,接著劑組成物的固化物具有基於光照射之光溶解性。因此，接著劑組成物還能夠用作具有修復性之接著劑。
光照射中的光並無特別限制，例如可以為紫外光或可見光。光照射中的光的波長可以為150～830nm。光照射例如能夠使用光照射裝置且在照射量100mJ/cm 2以上的條件下進行。再者，照射量係指照度與照射時間（秒）之乘積。又，作為紫外光或可見光照射用光源，例如可舉出低壓汞燈、中壓汞燈、高壓汞燈、金屬鹵化物燈、LED燈等。光照射可以直接對接著劑組成物的固化物進行，亦可以經由玻璃等進行。
接著劑組成物的固化物的光照射可以在加熱的同時進行。加熱條件例如可以為40～200℃。
[膜] 一實施形態的膜係含有包含上述接著劑套組中的主劑及固化劑之接著劑組成物的固化物之膜。該膜亦能夠為如下膜，亦即，該膜含有：聚合物，包含具有2個以上異氰酸酯基之單體單元及具有2個以上羥基之單體單元之聚合物；及光自由基產生劑，且包含具有2個以上異氰酸酯基之單體單元及具有2個以上羥基之單體單元的至少一者包含在分子內具有雙硫鍵之單體單元。
膜例如能夠藉由將包含主劑及固化劑之接著劑組成物形成為膜狀並製作接著劑膜，並使所獲得之接著劑膜以與上述相同的條件熟化（固化）而獲得。在此，接著劑膜係含有包含上述接著劑套組中的主劑及固化劑之接著劑組成物的固化物者。
膜的厚度並無特別限制，例如可以為5～300μm、20～200μm或60～180μm。
[接著體] 一實施形態的接著體具備：第1被接著體；第2被接著體；及接著劑層，使第1被接著體及第2被接著體彼此接著。接著劑層含有包含上述中記載之接著劑套組中的主劑及固化劑之接著劑組成物的固化物。
作為第1被接著體及第2被接著體，例如可舉出聚烯烴樹脂、聚醯胺樹脂、ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯）樹脂、PC（聚碳酸酯）樹脂、PET（聚對苯二甲酸乙二酯）樹脂、PPS（聚苯硫醚）樹脂、丙烯酸樹脂等塑膠；鋼鐵、不銹鋼、金屬（鋁、銅、鎳、鉻等）單體或該等金屬的合金、玻璃、矽晶圓等無機材料；木材；橡膠等。又，作為第1被接著體及第2被接著體，亦可舉出使上述塑膠與上述無機材料複合化之材料。
接著體能夠藉由如下方法而獲得，該方法具備經由包含主劑及固化劑之接著劑組成物，貼合第1被接著體與第2被接著體之步驟。混合接著劑套組中的主劑和固化劑時的溫度及時間、固化接著劑組成物之條件等可以與上述相同。
[被接著體的分離方法] 一實施形態的被接著體的分離方法具備對前述接著體的前述接著劑層照射光，以使前述第1被接著體與前述第2被接著體分離之步驟。由於接著劑層含有包含上述中記載的接著劑套組中的主劑及固化劑之接著劑組成物的固化物，因此藉由照射光，能夠溶解接著劑組成物的固化物，使被接著體彼此容易分離。
在被接著體的分離方法中，照射光時的光的種類、光源等可以與上述相同。 [實施例]
以下，舉出實施例更具體地說明本揭示。但是，本揭示並不限定於該等實施例。
[原料的準備] （原料的合成） ・製造例1：具有2個以上異氰酸酯基且具有雙硫鍵之化合物 向燒瓶加入400g的Thiokol LP-55，並投入氮氣，一邊攪拌，一邊在15分鐘內升溫至95℃。藉由一邊維持95℃，一邊減壓（表壓0.1MPa），並攪拌2小時15分鐘來進行了脫水處理。脫水處理後，冷卻至室溫（25℃）。氮氣氣氛下，在室溫（25℃）下，向燒瓶加入36.6g的HDI（六亞甲基二異氰酸酯、TOSOH CORPORATION製造），然後加入作為觸媒的三乙胺138mg，並開始攪拌混合液。加入觸媒後，混合液的溫度藉由反應熱上升至40℃。反應藉由測量紅外線吸收光譜追蹤HDI的異氰酸酯基的減少率，當成為既定減少率之3小時後停止了攪拌。將停止攪拌後的反應物作為製造例1的具有2個以上羥基且具有雙硫鍵之化合物。測量製造例1的化合物的NCO含量（%），結果為2.16%（理論值：2.09%）。
・製造例2：具有2個以上羥基且具有雙硫鍵之化合物 向燒瓶加入了367.8g的Thiokol LP-55（具有雙硫鍵之二硫醇、Toray Fine Chemicals Co.,Ltd.製造）及23.2g的HEA（丙烯酸羥乙酯、Nippon Shokubai Co.,Ltd.製造）。一邊攪拌混合物一邊使其升溫，並加入了DBU（1,8-二吖雙環[5.4.0]十一烯-7、San-Apro Ltd.製造）。之後，升溫至90℃，並以90℃攪拌了4小時15分鐘。將攪拌後的反應物作為製造例2的具有2個以上羥基且具有雙硫鍵之化合物。測量製造例2的化合物的羥基值，結果為25.7mg/KOHg（理論值：28.7mg/KOHg）。
（原料的準備） （A）具有2個以上異氰酸酯基之化合物 （A1）具有2個以上異氰酸酯基且具有雙硫鍵之化合物 A1-1：製造例1的化合物 （A2）具有2個以上異氰酸酯基且不具有雙硫鍵之化合物 A2-1：HDI（六亞甲基二異氰酸酯、TOSOH CORPORATION製造） A2-2： Sumidur N3300（六亞甲基二異氰酸酯型異氰脲酸酯、Sumika Covestro Urethane Co.,Ltd.製造） （B）具有2個以上羥基之化合物 （B1）具有2個以上羥基且具有雙硫鍵之化合物 B1-1：製造例2的化合物 （C）固化觸媒 （C1）胺系固化觸媒 C1-1：DBU（1,8-二吖雙環[5.4.0]十一烯-7、 San-Apro Ltd.製造） C1-2：TEDA L-33（三乙二胺（TEDA）的二丙二醇溶液（33質量%：三乙二胺、67質量%：二丙二醇）、TOSOH CORPORATION製造） C1-3：Texnol IBM-12（1-異丁基-2-甲基咪唑、Nippon Nyukazai Co.,LTd.製造） （C2）錫系固化觸媒 C2-1：L101-1（二月桂酸二丁錫、Tokyo Fine Chemical CO.,LTD.製造） （C3）鋯系固化觸媒 C3-1：ZC-162（四乙醯丙酮鋯、Matsumoto Fine Chemical Co.,Ltd.製造） （D）光自由基產生劑 D-1：Omnirad651（芐基縮酮、IGM Resins B.V.公司製造）
（實施例1-1～1-6、實施例2-1～2-4及實施例3-1～3-10） [接著劑套組的製作] （主劑） 以表1、表2及表3所示之種類及比例（單位：質量份），使用自轉公轉式攪拌裝置（THINKY MIXER AR-250、THINKY CORPORATION.製造），將（A）成分及（D）成分以2000轉/分鐘攪拌90秒後，以70℃加熱了30分鐘。冷卻後，以2000轉/分鐘進一步攪拌90秒，獲得了固化劑。 （固化劑） 以表1、表2及表3所示之種類及比例（單位：質量份）混合（B）成分及（C）成分獲得了固化劑。
[接著劑組成物的固化性的確認] 將所製作之主劑與所製作之固化劑使用刮勺攪拌1分鐘後，在室溫（25℃）下放置24小時以上，目視確認有無固化性的顯現。將結果示於表1、表2及表3。
[接著劑組成物的固化物的光溶解性的確認] 將所製作之主劑與所製作之固化劑使用刮勺攪拌1分鐘後，在室溫（25℃）下放置24小時以上，獲得了接著劑組成物的固化物。使用所獲得之接著劑組成物的固化物進行了光溶解性試驗。再者，關於光溶解性試驗，為了消除氧氣的影響，使用載玻片夾住接著劑組成物的固化物後進行了光的照射。更具體而言，在載玻片上配置0.02g的接著劑組成物的固化物，並進一步使用另一載玻片夾住，藉此獲得了試驗用樣品。對試驗用樣品的接著劑組成物的固化物，利用LED（365nm、照度：600mW/cm 2）照射了80秒（累積光量：約48000mJ/cm 2）。照射後、剝離載玻片，目視確認有無液狀成分。觀察到液狀成分係指具有光溶解性。將結果示於表1、表2及表3。
【表1】
  實施例 1-1 實施例 1-2 實施例 1-3 實施例 1-4 實施例 1-5 實施例 1-6
主劑 (A) (A1) A1-1 6.33 - - 40.45 27.98 40.12
(A2) A2-1 - 3.09 1.79 - - -
A2-2 - 1.33 4.17 - 3.11 -
(D) D-1 9.97 9.97 9.97 19.96 9.98 19.80
固化劑 (B) (B1) B1-1 83.40 85.31 83.77 39.39 58.74 39.08
(C) (C1) C1-1 0.30 0.30 0.30 0.20 0.20 -
C1-2 - - - - - 1.00
有無固化性的顯現 有 有 有 有 有 有
有無光照射時的液狀成分 有 有 有 有 有 有
【表2】
  實施例 2-1 實施例 2-2 實施例 2-3 實施例 2-4
主劑 (A) (A1) A1-1 45.50 40.32 40.12 40.12
(A2) A2-1 - - - -
A2-2 - - - -
(D) D-1 9.98 19.90 19.80 19.80
固化劑 (B) (B1) B1-1 44.32 39.28 39.08 39.08
(C) (C1) C1-3 - - - 0.50
(C2) C2-1 0.20 0.50 1.00 0.50
有無固化性的顯現 有 有 有 有
有無光照射時的液狀成分 有 有 有 有
【表3】
  實施例 3-1 實施例 3-2 實施例 3-3 實施例 3-4 實施例 3-5 實施例 3-6 實施例 3-7 實施例 3-8 實施例 3-9 實施例 3-10
主劑 (A) (A1) A1-1 40.49 45.55 28.00 40.40 45.46 27.95 48.08 47.07 51.41 47.69
(A2) A2-1 - - - - - - - - - -
A2-2 - - 3.11 - - 3.11 - - - -
(D) D-1 19.98 9.99 9.99 19.94 9.97 9.97 5.00 6.99 9.99 9.99
固化劑 (B) (B1) B1-1 39.43 44.36 58.79 39.35 44.27 58.68 46.83 45.84 38.50 42.22
(C) (C3) C3-1 0.10 0.10 0.10 0.30 0.30 0.30 0.10 0.10 0.10 0.10
有無固化性的顯現 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有
有無光照射時的液狀成分 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有
如表1、表2及表3所示，判斷出藉由使用實施例1-1～1-6、實施例2-1～2-4及實施例3-1～3-10的接著劑套組，能夠製作接著劑組成物的固化物。又，如表1、表2及表3所示，判斷出接著劑組成物的固化物顯示光溶解性。從該等結果確認到，本揭示的接著劑套組能夠獲得顯示光溶解性之接著劑組成物的固化物。
[固化時間的評價] 使用實施例1-4及2-2～2-4的接著劑套組進行了固化時間的評價。將所製作之主劑與所製作之固化劑使用刮勺攪拌1分鐘後，在室溫（25℃）下放置，每隔5分鐘用刮勺抬起接著劑組成物。將接著劑套組成物沒有抬起之情況判斷為“固化”，並將此時的時間作為固化時間來評價接著劑組成物的固化性。將結果示於表4。
【表4】
  實施例 1-4 實施例 2-2 實施例 2-3 實施例 2-4
主劑 (A) (A1) A1-1 40.45 40.32 40.12 40.12
(A2) A2-1 - - - -
A2-2 - - - -
(D) D-1 19.96 19.90 19.80 19.80
固化劑 (B) (B1) B1-1 39.39 39.28 39.08 39.08
(C) (C1) C1-1 0.20 - - -
C1-3 - - - 0.50
(C2) C2-1 0.20 0.50 1.00 0.50
固化時間（分鐘） 5 60 60 60
如表4所示，判斷出與使用固化觸媒並非錫系固化觸媒的實施例1-4的接著劑套組之情況相比，使用固化觸媒為錫系固化觸媒之實施例2-2～2-4的接著劑套組之情況下，製作接著劑組成物的固化物時的固化時間更長。
[接著劑組成物的接著力的評價] 使用實施例1-4、3-2、3-4及3-5的接著劑套組，對接著劑組成物的接著力進行了評價。接著劑組成物的接著力藉由測量90°剝離強度來評價。將使用刮勺對所製作之主劑和所製作之固化劑攪拌1分鐘之接著劑組成物配置於在兩端設有150μm間隔件之玻璃基板上。然後，一邊在所配置之接著劑組成物上覆蓋PET膜，一邊使用標尺塗覆在整個玻璃基板上，獲得了由玻璃基板、接著劑組成物層（厚度：150μm）及PET膜形成之測量用積層體。此時，將測量用積層體的接著劑組成物層的寬度設為25mm。使用拉伸試驗機（SHIMADZU CORPORATION製造、Autograph“AGS-1000”），從測量試樣拉伸PET膜，並對接著劑組成物層相對於玻璃基板之剝離強度進行了測量。測量條件設為拉伸角度90°、拉伸速度300mm/分鐘。將結果示於表5。
【表5】
  實施例 1-4 實施例 3-2 實施例 3-4 實施例 3-5
主劑 (A) (A1) A1-1 40.45 45.55 40.40 45.46
(A2) A2-1 - - - -
A2-2 - - - -
(D) D-1 19.96 9.99 19.94 9.97
固化劑 (B) (B1) B1-1 39.39 44.36 39.35 44.27
(C) (C1) C1-1 0.20 - - -
(C3) C3-1 - 0.10 0.30 0.30
剝離強度（90°）（N/25mm） 1.67 12.00 11.98 11.53
如表5所示，判斷出與使用固化觸媒並非錫系固化觸媒之實施例1-4的接著劑套組之情況相比，使用固化觸媒為鋯系固化觸媒之實施例3-2、3-4及3-5的接著劑套組之情況下，接著劑組成物的接著力更高。 [產業上之可利用性]
依本揭示，提供一種能夠獲得顯示光溶解性之接著劑組成物的固化物之接著劑套組。幾種形態的接著劑套組能夠延長直到接著劑組成物固化為止的時間。又，幾種形態的接著劑套組能夠製備顯示更高的接著力之接著劑組成物。又，依本揭示，提供一種顯示光溶解性之膜。另外，依本揭示，提供一種使用這種接著劑套組之接著體及將被接著體從接著體分離之被接著體的分離方法。

Claims (7)

  1. 一種接著劑套組，其具備： 主劑，含有具有2個以上異氰酸酯基之化合物；及 固化劑，含有具有2個以上羥基之化合物， 前述具有2個以上異氰酸酯基之化合物及前述具有2個以上羥基之化合物的至少一者在分子內具有雙硫鍵， 前述主劑及前述固化劑的至少一者進一步含有固化觸媒， 前述主劑及前述固化劑的至少一者進一步含有光自由基產生劑。
  2. 如請求項1所述之接著劑套組，其中 前述固化觸媒為錫系固化觸媒。
  3. 如請求項1所述之接著劑套組，其中 前述固化觸媒為鋯系固化觸媒。
  4. 一種膜，其含有包含請求項1至請求項3之任一項所述之接著劑套組中的前述主劑及前述固化劑之接著劑組成物的固化物。
  5. 一種膜，其含有：聚合物，包含具有2個以上異氰酸酯基之單體單元及具有2個以上羥基之單體單元；及光自由基產生劑， 前述具有2個以上異氰酸酯基之單體單元及前述具有2個以上羥基之單體單元的至少一者在分子內具有雙硫鍵。
  6. 一種接著體，其具備： 第1被接著體； 第2被接著體；及 接著劑層，使前述第1被接著體及前述第2被接著體彼此接著， 前述接著劑層含有包含請求項1至請求項3之任一項所述之接著劑套組中的前述主劑及前述固化劑之接著劑組成物的固化物。
  7. 一種被接著體的分離方法，其係將被接著體從請求項6所述之接著體分離之方法，前述方法具備如下步驟： 對前述接著體的前述接著劑層照射光，以使前述第1被接著體與前述第2被接著體分離之步驟。
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