TW202138446A - 氟樹脂成形體及含有該氟樹脂成形體的裝置 - Google Patents

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日商東邦化成股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種氟樹脂成形體，其係包含氟樹脂和0.01至2.0質量%之奈米碳管，且依據JIS B 0601(2001)所測定之算術平均表面粗糙度(Ra)為0.05至5μm。此氟樹脂成形體能夠適合使用於製造各種裝置。

Description

氟樹脂成形體及含有該氟樹脂成形體的裝置
本發明係關於氟樹脂成形體以及包含該氟樹脂成形體之裝置，更詳細而言，係關於能夠減低粒子之產生、且能夠抑制粒子之集塵之氟樹脂成形體以及包含該氟樹脂成形體之各種裝置。
在半導體製造業中，已知減低半導體之製造環境中所存在之粒子(或微粒子)係極為重要的，而粒子的存在(潔淨度(cleanliness))會對半導體之產率造成甚大的影響。因此，針對半導體製造裝置所使用之構件等，測定由該構件所產生之粒子量。
專利文獻1揭示一種流體機器，係含有包含氟樹脂和分散在該氟樹脂中之奈米碳管的導電性氟樹脂材料，並以0.020重量%以上且0.030重量%以下之比例含有奈米碳管。專利文獻1中，係使用將添加有0.025重量%的奈米碳管之氟樹脂材料來形成本體之流量調節裝置，並測定在流體流路流通之每1mL純水中所含有之尺寸為0.04μm以上之粒子。測定開始時(通水時間為零)之粒子數約為340個，惟粒子數會隨著通水時間的流逝而徐緩地減少，通水時間經 過4小時後，係維持於10個以下(參照專利文獻1的段落[0042]至[0044]、圖4等)。
專利文獻2揭示一種導電性或抗靜電性樹脂組成物，該樹脂組成物係含有碳酸酯，和分散在碳酸酯中之所謂非晶質奈米級碳管的特定奈米碳管。專利文獻2中，該樹脂組成物係成形為尺寸100mm×100mm之板狀試驗片，該試驗片係在500ml之純水中進行1分鐘之超音波洗淨，而以液體計數器測定1至2μm以及1μm以下之液中粒子。粒子污染(particle contamination)(pcs/cm2)為1至2μm者係未滿500個，未滿1μm者係8500個，與僅聚碳酸酯之情形為相同的量(參照專利文獻2的段落[0206]至[0210]、[0214]等)。
專利文獻3揭示一種合成樹脂組成物，係包含聚醚醚酮等、和分散在聚醚醚酮等中之碳管以及碳奈米纖維。專利文獻3中，該合成樹脂組成物係成形為尺寸50mm×50mm×2mm厚之射出成形體，該成形體係在500ml的純水中，經超音波振盪器(1200W)進行1分鐘振動處理。粒徑0.5μm以上之粒子之數目等係以液中粒子計數器進行測定。粒徑0.5μm以上之粒子產生量係2000個/cm3以下(參照專利文獻3的段落[0054]至[0055]、[0068]、[0072]至[0073]、[0081]等)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻] 日本專利第5987100號
[專利文獻] 日本特開2004-124086號公報
[專利文獻] WO2014/002581A1
半導體業界中，粒子之減少為重要的課題。其中，粒子的產生可能受到所使用之成形體的表面粗糙度之影響。上述之專利文獻1至3中並未有關於成形體的表面粗糙度之記載，惟表面若為粗糙，換言之，當凹凸差為大時，會有在各處理步驟中途因外力削去凸部而成為微細的粉塵，而粒子量增加之疑慮。因此，為了減少粒子，通常係將加工精度更為提高，使成形體之表面粗糙度變小(亦即，使表面變得平滑)來進行。
然而，將加工精度提高一事，會使加工時間變長和需要技術的提升，如此一來會連帶使得成形品之製造成本上昇。
本發明之目的並非提高表面加工精度，而係將提供抑制粒子產生之成形體。
本發明者們不斷積極研究，結果發現一種包含氟樹脂和特定量的奈米碳管之氟樹脂成形體，其算術平均表面粗糙度(Ra)係在特定範圍，而該氟樹脂成形體能夠抑制粒子之產生。
再者，發現如此之氟樹脂成形體適於半導體製造裝置、液晶製造裝置、醫藥品製造裝置、醫藥品搬運裝置、化學藥品製造裝置以及化學藥品搬運裝置等，遂完成本發明。
本說明書係包括以下之實施形態。
1.一種氟樹脂成形體，係包含氟樹脂和奈米碳管，其中，相對於前述氟樹脂成形體100質量%，該氟樹脂成形體係包含0.01至2.0質量%之前述奈米碳管，且依據JIS B 0601(2001)所測定出的算術平均表面粗糙度(Ra)為0.05至5μm。
本發明之實施形態之氟樹脂成形體係包含氟樹脂和特定量之奈米碳管，該氟樹脂成形體之算術平均表面粗糙度(Ra)係在特定範圍，且會抑制粒子之產生。因此，不需要提高表面加工精度，亦不使成形品之製造成本增加，即可更簡便地製造成形品。此外，該氟樹脂成形體能適合使用於半導體製造裝置、液晶製造裝置、醫藥品製造裝置、醫藥品搬運裝置、化學藥品製造裝置以及化學藥品搬運裝置等各種裝置。
本發明之實施形態之氟樹脂成形體係包含氟樹脂、和相對於前述氟樹脂成形體100質量%為0.01至2.0質量%之奈米碳管，且依據JIS B 0601(2001)所測定之算術平均表面粗糙度(Ra)為0.05至5μm。
本發明之氟樹脂成形體係包含氟樹脂和特定量之奈米碳管作為成形體。
就氟樹脂而言，只要可以得到本發明目的之氟樹脂成形體即沒有特別限制，具體而言，可例示例如：選自聚四氟乙烯(PTFE)、改性聚四氟乙烯(改性PTFE)、四氟乙烯/全氟烷基乙烯醚共聚物(PFA)、四氟乙烯/六氟丙烯共聚物(FEP)、乙烯/四氟乙烯共聚物(ETFE)、乙烯/氯三氟乙烯共聚物(ECTFE)、聚氯三氟乙烯(PCTFE)、聚二氟亞乙烯(PVDF)以及聚氟乙烯(PVF)之至少一種。
氟樹脂係可使用能夠用在壓縮成形、擠出成形、射出成型、旋轉成形、吹塑成型等各種成形法中之通常公知的市售品。氟樹脂係可分別單獨使用或將二種以上進行混合而使用。
氟樹脂係具有通常粒子形態。就該粒子之平均粒徑而言，通常為500μm以下，為5至250μm者較佳，為8至100μm者更佳，為10至50μm者特佳。平均粒徑為500μm以下時，因為氟樹脂和奈米碳管能更加均勻地進行混合，故導電性更為提升。
本說明書中，所謂「粒子之平均粒徑」係指使用雷射繞射散射式粒度分佈裝置(日機裝製「MT3300II」)測定粒度分布而得之平均粒徑D50[意指藉由雷射繞射散射法所求得之粒度分布中以累計值50%的粒徑之中位徑(median size)]。
奈米碳管(通常亦略稱為「CNT」)只要是可以得到本發明目的之氟樹脂成形體者即無特別限制，具體而言，可例示例如：單層的奈米碳管、多層的奈米碳管、2層的奈米碳管等。奈米碳管係可使用市售品，奈米碳管可單獨使用或組合而使用。
奈米碳管之平均纖維長(亦稱為平均長度)通常為40μm以上，為50μm以上者較佳，為70至250μm者更佳，為100至200μm者再更佳，為150至200μm者特佳。平均纖維長為40μm以上時，導電路徑變得容易連通，而導電性更加提升。
本說明書中，所謂的「奈米碳管之平均纖維長」係指由以SEM所攝影之影像得到之平均纖維長。亦即，將氟樹脂成形體之一部分加熱達300℃至600℃並灰化後，得到殘渣物(SEM攝影用樣品)。將該殘渣物進行SEM影像攝影。 該SEM影像中所含有之各奈米碳管之長度係藉由影像處理而求得。藉由計算求得由該影像處理所得到之長度的平均值，該平均值即稱作「奈米碳管之平均纖維長」。
相對於氟樹脂成形體100質量%，奈米碳管之含量通常為0.01至2.0質量%，為0.04至1.5質量%者較佳，為0.05至1.0質量%者更佳，為0.05至0.5質量%者特佳。相對於氟樹脂成形體100質量%，當氟樹脂成形體所含有之奈米碳管為0.01至2.0質量%時，因為可以形成導電路徑，故導電性會更加提昇，而為較佳。
為了進行製造氟樹脂成形體，而將上述氟樹脂以及奈米碳管作為原材料使用時，並無限定係以何種狀態使用，可將氟樹脂和奈米碳管各個分別地作為原材料使用，惟較佳係將事先在氟樹脂粒子之表面層形成有混合層之氟樹脂組成物作為原材料使用者，該混合層係呈現分散狀地埋設或固著奈米碳管之一部分或全部之。就該氟樹脂組成物而言，具體而言，係可舉例如藉由日本特開2015-030821號所揭示之方法而得之氟樹脂組成物。
本發明的實施形態之氟樹脂成形體係具有1×10-1至1×107Ω‧cm之體積電阻率者較佳，具有1×10-1至1×106Ω‧cm之體積電阻率者更佳，具有1×100至1×105Ω‧cm之體積電阻率者再更佳，具有1×101至1×103Ω‧cm之體積電阻率者特佳。關於體積電阻率之測定係記載於實施例中。
本發明實施形態之氟樹脂成形體可視其用途而具有各種形狀以及尺寸，只要可以得到本發明目的之成形體，其形狀以及尺寸即沒有特別限制。具體而言，例如除了可舉出球形、杏仁形、長方體、圓柱、圓筒(或管狀)、四角錐、三角錐等各種形狀之外，亦可為能夠在各種裝置等中使用之期望的零件形狀。
本發明實施形態之氟樹脂成形體依據JIS B 0601(2001)所測定出之算術平均表面粗糙度(Ra)為0.05μm至5μm。算術平均表面粗糙度(Ra)為1.1μm以上者較佳，為1.3μm以上者更佳，為1.5μm以上者特佳。算術平均表面粗糙度(Ra)為5.0μm以下者較佳，為4.5μm以下者更佳，為4.0μm以下者特佳。
本發明的實施形態之氟樹脂成形體在超純水中之粒子數，粒徑為0.2μm以上之粒子之每1mL的數目通常為80000個以下，50000個以下者較佳，15000個以下者更佳，10000個以下者特佳。又，粒子數的測定方法係詳述於後。
就本發明中實施形態之氟樹脂成形體而言，只要可以得到本發明目的之氟樹脂成形體，可使用任何方法進行製造。
本發明中實施形態之氟樹脂成形體，以將上述之氟樹脂組成物以包含壓縮成形之製造方法製造為較佳。
本發明實施形態之氟樹脂成形體的製造方法，與關於PTFE以及改性PTFE之氟樹脂成形體的製造方法、以及關於其他的氟樹脂(例如PFA、FEP、ETFE、ECTFE、PCTFE、PVDF及PVF)之氟樹脂成形體的製造方法係有部分相異。
關於TFE以及改性PTFE之氟樹脂成形體的製造方法係包含：
準備氟樹脂組成物；
製造預備成形體，係將氟樹脂組成物[視需要而經進行適當的前處理(預備乾燥、造粒等)之後]放入模具，而以較佳為0.1至100MPa，更佳為1至80MPa，再更佳為5至50MPa的壓力進行加壓並壓縮；
製造中間成形體，係將預備成形體以氟樹脂組成物之融點以上的溫度(較佳為345至400℃，更佳為360至390℃的溫度)，且較佳為2小時以上的方式進行燒成；
製造作為目的之成形體，係將中間成形體進行加工(較佳為切削加工)。
關於PTFE以及改性PTFE以外之氟樹脂(例如PFA、FEP、ETFE、ECTFE、PCTFE、PVDF以及PVF)之氟樹脂成形體的製造方法，係包含：
準備氟樹脂組成物；
將氟樹脂組成物放入模具，並視需要而進行了適當的前處理(預備乾燥等)之後，以例如150至400℃的溫度加熱1至5小時後，以例如0.1至100MPa(較佳為1至80MPa，更佳為5至50MPa)的壓力進行壓縮，而得到中間成形體；以及
將中間成形體進行加工(較佳為切削加工)而得到作為目的之成形體。
本實施形態之氟樹脂成形體可在各種的用途中使用，只要可可使用本發明目的之氟樹脂成形體，其用途即沒有特別限制。
本發明係提供包含本發明實施形態的氟樹脂成形體之各種裝置。
再者，本發明係提供包含如所述之裝置之各種設備，例如半導體製造裝置、液晶製造裝置、醫藥品製造裝置、醫藥品搬運裝置、化學藥品製造裝置或化學藥品搬運裝置等。
[實施例]
以下係藉由實施例以及比較例更具體且詳細地來說明本發明，惟此等實施例僅為本發明的態樣之一，本發明並不由此等實施例作任何限定。
又，實施例之記載中，只要沒有特別記載，即係將不考慮溶劑之部分以重量份以及重量%作為基準。
本實施例中所使用之成分係如以下之所示。
(A)氟樹脂
(A1)聚氯三氟乙烯[大金工業股份有限公司製之Neoflon PCTFE(註冊商標，商品名)M-300H](亦稱作「(A1)PCTFE」)
(A2)聚四氟乙烯[大金工業股份有限公司製之Polyflon PTFE(註冊商標，商品名)M-12](亦稱作「(A2)PTFE」)
(A3)改性聚四氟乙烯[大金工業股份有限公司製之Polyflon PTFE(註冊商標，商品名)M-112](亦稱作「(A3)mPTFE」)
(B)奈米碳管
(B1)奈米碳管[大陽日酸股份有限公司製之CNT-uni(註冊商標，商品名)](亦稱作「(B1)CNT」)
(C1)調配15質量%碳纖維之PTFE[AGC股份有限公司製之FluonPTFE(註冊商標，商品名)PB2515](以下亦稱作「(C1)CF-PTFE」)
(C2)調配15質量%碳黑之PTFE[大金工業股份有限公司製之Polyflon PTFE(註冊商標，商品名)MG-2030F](以下亦稱作「(C2)CB-PTFE」)
<實施例1>
將(A1)PCTFE使用粉碎機進行粉碎，並以振動篩機等進行分級，準備(A1)PCTFE粒子。使用雷射繞射散射式粒度分布測量裝置(日機裝股份有限公司製「MT3300II」)，測定(A1)PCTFE粒子的粒度分布，結果係(A1)PCTFE粒子之平均粒徑(D50)為11.5μm。
以相對於後述之實施例1成形體100質量%的(B1)CNT含量成為0.05質量%之方式來含有(B1)CNT量之(B1)CNT分散水溶液(分散劑=0.15質量%)500g之中加入乙醇3500g來進行稀釋。再者，添加上述之(A1)PCTFE粒子1000g而製作成混合漿液。
將混合漿液供給至耐壓容器中，以相對於耐壓容器內之混合漿液所含有之分散劑1mg為0.03g/分之供給速度來供給液化二氧化碳，進行升壓以及升溫直到 耐壓容器內之壓力成為20MPa且溫度成為50℃為止。維持上述壓力以及溫度3小時，同時將溶入二氧化碳中之溶劑(水、乙醇)以及分散劑與二氧化碳一同由耐壓容器排出。
將耐壓容器內之壓力以及溫度分別降低至大氣壓力以及常溫，並將耐壓容器內之二氧化碳除去，得到屬於氟樹脂組成物之含有(B1)CNT0.05質量%之(A1)PCTFE組成物(以下簡稱為「(A1)PCTFE組成物」)。
其次，將(A1)PCTFE組成物放入模具，並視需要而進行了適當的前處理(預備乾燥等)後，以200℃以上的溫度將(A1)PCTFE組成物加熱2小時以上，並以5MPa以上的壓力將(A1)PCTFE組成物進行壓縮，同時冷卻至常溫為止，而得到圓柱狀之(A1)PCTFE成形體。將所得到之(A1)PCTFE成形體進行切削加工而調節表面粗糙度，得到長方體形狀(10mm×20mm×50mm)之實施例1之成形體(試驗體)。依據JIS B 0601(2001)所測定之實施例1之成形體之算術平均表面粗糙度(Ra)為0.4μm。
<實施例2>
除了將算術平均表面粗糙度(Ra)以成為1.6μm之方式進行調節以外，係使用與實施例1所記載之方法為相同之方法來得到實施例2之成形體。
<實施例3>
除了將(B1)CNT以含有0.1質量%之方式進行變更以外，係使用與實施例1所記載之方法為相同之方法來得到實施例3之成形體。
<實施例4>
除了將算術平均表面粗糙度(Ra)以成為1.6μm之方式進行調節以外，係使用與實施例3所記載之方法為相同之方法來得到實施例4之成形體。
<實施例5>
除了將算術平均表面粗糙度(Ra)以成為3.2μm之方式進行調節以外，係使用與實施例3所記載之方法為相同之方法來得到實施例5之成形體。
<比較例1>
除了以成為不含(B1)CNT之方式來進行變更以外，係使用與實施例2所記載之方法為相同之方法來得到比較例1之成形體。
<實施例6>
(A2)PTFE係呈粉體狀於市面販售，其平均粒徑(D50)為50.4μm。又，平均粒徑(D50)係使用與實施例1所記載之方法為相同之方法來進行測定。
除了以將(A1)PCTFE粒子變更為(A2)PTFE粒子以外，係使用與實施例1所記載之方法為相同之方法來得到屬於氟樹脂組成物之含有(B1)CNT 0.05質量%之(A2)PTFE組成物(以下簡稱為「(A2)PTFE組成物」)。
將所得到之(A2)PTFE組成物視需要而經進行適當的前處理(預備乾燥等)後，將(A2)PTFE組成物以一定的量均勻地填充於模具。將(A2)PTFE組成物以15MPa進行加壓，並保持一定的時間，將(A2)PTFE組成物壓縮後，得到(A2)PTFE預備成形體。將(A2)PTFE預備成形體由模具取出，並以設定於345℃以上之熱風循環式電器爐進行2小時以上之燒成後，在徐緩冷卻後由電氣爐取出，得到圓柱狀之(A2)PTFE成形體。接著，進行(A2)PTFE成形體之切削加工，得到長方體形狀(10mm×20mm×50mm)之實施例6之成形體(試驗體)。實施例6之成形體之算術平均表面粗糙度(Ra)為1.6μm。
<實施例7>
(A3)mPTFE係呈粉體狀於市面販售，其平均粒徑(D50)為19.6μm。又，平均粒徑(D50)係使用與實施例1所記載之方法為相同之方法來進行測定。
除了將(A2)PTFE粒子變更為(A3)mPTFE粒子以外，係使用與實施例6所記載之方法為相同之方法來得到屬於氟樹脂組成物之含有(B1)CNT 0.05重量%之(A3)mPTFE組成物(以下簡稱為「(A3)mPTFE組成物」)。
除了將(A2)PTFE組成物取代為上述所得到之(A3)mPTFE組成物以外，係使用與實施例6所記載之方法為相同之方法來得到長方體形狀(10mm×20mm×50mm)之實施例7之成形體(試驗體)。實施例7之成形體之算術平均表面粗糙度(Ra)為1.6μm。
<比較例2>
除了使用(C1)CF-PTFE來取代(A2)PTFE組成物以外，係使用與實施例6所記載之方法為相同之方法來得到比較例2之成形體。
<比較例3>
除了使用(C2)CB-PTFE取代(A2)PTFE組成物以外，係使用與實施例6所記載之方法為相同之方法來得到比較例3之成形體。
<平均纖維長>
將成形體之一部分加熱至300℃至600℃並灰化後，得到殘渣物(影像攝影用樣品)。將該殘渣物使用SEM[掃描型電子顯微鏡。KEYENCE股份有限公司製3D Real surface view顯微鏡VE-9800(商品名)]進行攝影，將所攝影像中所含有之各奈米碳管纖維之纖維長藉由影像處理而求得，並藉由計算求得該纖維長之值的平均值。其結果係使用(B1)CNT之成形體之平均纖維長均為約150μm。
<算術平均表面粗糙度(Ra)>
算術平均表面粗糙度(Ra)係依據JIS B0601(2001)，使用小阪研究所股份有限公司製表面粗糙度測定機SurfcorderSE 3500(商品名)進行測定。將實施例1至7以及比較例1至3之各成形體之算術平均表面粗糙度(Ra)表示於表1。
<粒子數>
由成形體所產生之粒子數之測定
將實施例1至7以及比較例1至3之各成形體以3.6%鹽酸進行洗淨，並用純水淋洗後，將成形體置入超純水1000mL進行保管24小時。又，超純水中所含有之粒子係每1mL之粒徑在0.2μm以上之粒子為1個以下。
將保管後液中之粒子數使用RION股份有限公司製之液中微粒子計測器KS-42BF(商品名)進行測定。將實施例1至7以及比較例1至3之各成形體中每1mL之粒徑為0.2μm以上之粒子的個數進行測定，並將結果表示於表1。
<體積電阻率>
體積電阻率係依據JIS K6911(2006)進行測定。採用將成形體經切削加工之試驗片(
Figure 110105084-A0202-12-0013-3
100×2mmt)，使用Mitsubishi Chemical Analytech股份有限公司製之電阻率計Loresta(低電阻率用)或Hiresta(高電阻率用)進行測定。將實施例1至7以及比較例1至3之各成形體之體積電阻率表示於表1。
[表1]
Figure 110105084-A0202-12-0014-2
不含有奈米碳管之比較例1係抗靜電性能極低，粒子數亦極多為17萬個以上。
此外，分別含有碳纖維作為導電性賦予劑之比較例2以及含有碳黑作為導電性賦予劑之比較例3，算術平均表面粗糙度(Ra)為較大的1.6μm時，粒子數為9萬個以上。
相對於此，含有特定量的奈米碳管之實施例1至7其算術平均表面粗糙度(Ra)係在0.4μm至3.2μm之廣泛的範圍中粒子數為8萬個以下，尤其，相對於氟樹脂100質量%含有奈米碳管之含量為0.1質量%時，算術平均表面粗糙度(Ra)即使為較大之3.2μm，粒子數也僅為4100個。由此得知，本發明實施形態之氟樹脂成形體能夠以不提高表面加工精度之方式進行製造，並可得到廉價且更簡便之成形品。
[產業上之可利用性]
本發明實施形態之氟樹脂成形體係包含氟樹脂和特定量之奈米碳管，因為該氟樹脂成形體之算術平均表面粗糙度(Ra)係在特定之範圍，故該氟樹脂成形體係能夠以不提高表面加工精度之方式進行製造，並且能夠得到廉價且更簡便地降低粒子數之成形品。
相關申請
本申請案係以於2020年2月17日在日本提出申請之申請編號2020-24682作為基礎案並依據巴黎條約第4條而主張優先權，並參照此原申請案之內容而將其援用於本說明書中。

Claims (5)

  1. 一種氟樹脂成形體，係包含氟樹脂和奈米碳管，其中，
    相對於前述氟樹脂成形體100質量%，前述奈米碳管之含量為0.01至2.0質量%，
    依據JIS B 0601(2001)所測定之前述氟樹脂成形體之表面的算術平均表面粗糙度(Ra)為0.05至5μm。
  2. 如請求項1所述之氟樹脂成形體，其中，前述算術平均表面粗糙度(Ra)為1.1μm以上。
  3. 如請求項1或2所述之氟樹脂成形體，其中，奈米碳管係具有40μm以上之平均纖維長。
  4. 如請求項1至3中任一項所述之氟樹脂成形體，係具有1×10-1至1×107Ω‧cm之體積電阻率。
  5. 一種裝置，係含有請求項1至4中任一項所述之氟樹脂成形體。
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