TW202105423A - 一種固體電解質鋁電解電容器的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明屬於電容器製造技術領域，公開了一種固體電解質鋁電解電容器的製造方法，包括：將陽極鋁箔裁切成所需的寬度；將裁切後的陽極鋁箔焊接在不鏽鋼條上，並塗布絕緣膠，進行陰陽極分區；裁切後的陽極鋁箔化成；在陽極鋁箔上化學聚合製備第一層導電性高分子層；含浸製備第二層導電性高分子層；含浸製備第三層導電性高分子層；電化學聚合製備第四層導電性高分子層；陽極鋁箔製備碳漿層和銀漿層；產品進行堆疊、封裝、老化和分選。本發明在電容器的陽極鋁箔上製備有四層導電性高分子層，在改善電容器底部偏厚現象的基礎上提升容量引出、優化ESR與降低漏電。
Description
本發明屬於電容器製造技術領域，尤其涉及一種固體電解質鋁電解電容器的製造方法。
固定鋁電解電容器是電子元器件領域中，常見的一種電子器件，由導電聚合物替代液態電解液，用於鋁電解電容器的製造，相比於液態鋁電解電容，所製造的電容器具有更小的ESR、更穩定的頻率特性與安全性等。
申請號為 CN 103632846 A的中國專利，公開了如下的固體電解電容器：將在陽極體的表面形成了電介質氧化皮膜的閥作用金屬基體交替地浸漬於單體溶液和氧化劑溶液中，從而在電介質氧化皮膜的表面形成第1導電性高分子層。此時，將浸漬於氧化劑溶液的浸漬時間設為15秒以內。之後，將形成了第1導電性高分子層的電容器元件浸漬於可溶性導電性高分子溶液或導電性高分子懸濁液中，從而形成膜厚偏差小的第2導電性高分子層。之後，在導電性高分子層上形成陰極層。
申請號為 CN 103562260 A的中國專利，公開了如下的固體電解電容器：該發明提供了高電導率導電聚合物、導電聚合物水溶液、和導電聚合物膜。此外，該發明提供了兼有降低的ESR的固體電解質電容器和用於製備它的方法。在含有閥金屬的陽極導體表面形成電介質層；通過對提供第一導電聚合物化合物的單體進行化學氧化聚合或電聚合，在所述電介質層的表面形成第一導電聚合物化合物層；和導電聚合物水溶液浸漬第一導電聚合物化合物層的表面，形成第二導電聚合物化合物層。這樣可控制電容器導電性高分子層的均勻性。
但就上述兩份公開的中國專利，可溶性導電性高分子溶液或導電性高分子懸濁液為單一溶液，大顆粒不易進入表面孔洞，容量引出不足，小的顆粒有利於容量引出，若浸漬次數少，則容量引出不足，若浸漬次數太多，則ESR將偏大，且成本將大幅上升，可溶性導電性高分子溶液或導電性高分子懸濁液浸漬烘乾成膜後，最外層導電性高分子層並未形成牢固化學鍵合的緻密膜層，在製備成電容器後，邊角位置的膜層較薄，製備成電容器後，邊角位置為漏電不良的主要失效區域，將導致產業化的良率偏低。
有鑑於此，吾等發明人乃潛心進一步研究，並著手進行研發及改良，期以一較佳設作以解決上述問題，且在經過不斷試驗及修改後而有本發明之問世。
本發明的目的在於提供一種固體電解質鋁電解電容器的製造方法，使生產出的導電性高分子層膜厚偏差小，同時電容器具有較好的容量引出及ESR與漏電性能。
為實現以上發明目的，採用的技術方案為：
一種固體電解質鋁電解電容器的製造方法，包括：將陽極鋁箔裁切成所需的寬度；將裁切後的陽極鋁箔焊接在不鏽鋼條上，並塗布絕緣膠，進行陰陽極分區；裁切後的陽極鋁箔化成；在陽極鋁箔上化學聚合製備第一層導電性高分子層；含浸製備第二層導電性高分子層；含浸製備第三層導電性高分子層；電化學聚合製備第四層導電性高分子層；陽極鋁箔製備碳漿層和銀漿層；產品進行堆疊、封裝、老化和分選。
本發明進一步設置為：所述第一層導電性高分子層包括聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺及其衍生物和共聚物。
本發明進一步設置為：所述化學聚合製備包括：將陽極鋁箔浸漬在還原液中0.3-3min後烘乾；將陽極鋁箔浸漬在氧化液中0.3-3min後烘乾；重複上述步驟1-5次。
本發明進一步設置為：所述還原液由單體、摻雜劑和溶劑組成，所述單體為吡咯或其衍生物、噻吩或其衍生物、苯胺或其衍生物中的一種，所述摻雜劑為具有磺酸基的化合物或具有羧基的化合物中的一種，所述摻雜劑濃度為0.01-1 mol/L。
本發明進一步設置為：所述還原液的溶劑是水或有機溶劑，或是水和有機溶劑的混合液，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的一種。
本發明進一步設置為：所述氧化液中設有氧化劑，所述氧化劑為對甲苯磺酸鐵、過硫酸銨、高錳酸鉀、高氯酸或過氧化氫中的一種，其重量濃度為0.5 %～20 %，所述氧化液的溶劑是水或有機溶劑，或是水和有機溶劑的混合液，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的一種。
本發明進一步設置為：所述含浸製備第二層導電性高分子層，包括：含浸分散液和烘乾，並重複上述步驟2-15次，其中，所述分散液的溶質為聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺及其衍生物和共聚物，所述分散液中未溶解的懸浮聚合物顆粒的粒徑小於100nm。
本發明進一步設置為：所述含浸製備第三層導電性高分子層，包括：含浸分散液和烘乾，並重複上述步驟1-3次，其中，所述分散液的溶質為聚吡咯或其衍生物、聚噻吩或其衍生物、聚苯胺或其衍生物，所述分散液中未溶解的懸浮聚合物顆粒的粒徑小於500nm。
本發明進一步設置為：所述電化學聚合製備第四層導電性高分子層，包括：採用恆電流或恆電壓，其中，所述恆電流的聚合電流為0.1-10mA，聚合時間為1 -200min，聚合溶液溫度控制在4-30℃，所述恆電壓的聚合電壓為0.01-2.5V，聚合時間為1-200min，聚合溶液溫度控制在4-30℃。
本發明進一步設置為：所述電化學聚合的聚合溶液由單體、摻雜劑和溶劑組成；所述單體為吡咯或噻吩，其重量百分比為1-15%；所述摻雜劑為具有磺酸基的化合物和具有羧基的化合物，或其衍生物、鹽類，其濃度為0.1-3mol/L；所述溶劑為水或有機溶劑，或水和有機溶劑的混合液。
綜上所述，與現有技術相比，區別於現有技術，本發明以化學聚合方式形成第一導電性高分子層，小顆粒尺寸的分散液浸漬形成第二導電性高分子層、大於第二導電性高分子層分散液的顆粒浸漬形成第三導電性高分子層，以電化學聚合形成緻密的第四導電性高分子層作為第四導電性高分子層，在改善電容器底部偏厚現象的基礎上提升容量引出、優化ESR與降低漏電。
關於吾等發明人之技術手段，茲舉數種較佳實施例配合圖式於下文進行詳細說明，俾供 鈞上深入瞭解並認同本發明。
為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明，應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。
此外，上面所描述的本發明不同實施方式中所涉及的技術特徵只要彼此之間未構成衝突就可以相互結合。
實施例一
一種固體電解質鋁電解電容器的製造方法，可參閱圖1，包括：
S100：將陽極鋁箔1裁切成所需的寬度；
S200：將裁切後的陽極鋁箔1焊接在不鏽鋼條上，並塗布絕緣膠，進行陰陽極分區；
S300：裁切後的陽極鋁箔1化成；
S400：在陽極鋁箔1上化學聚合製備第一層導電性高分子層2；
S500：含浸製備第二層導電性高分子層3；
S600：含浸製備第三層導電性高分子層4；
S700：電化學聚合製備第四層導電性高分子層5；
S800：陽極鋁箔1製備碳漿層6和銀漿層7；
S900：產品進行堆疊、封裝、老化和分選。
在具體實施過程中，在步驟S400中，化學聚合製備包括：將陽極鋁箔1浸漬還原液1min；在50℃的溫度下，烘乾20min，將陽極鋁箔1浸漬氧化液1min後烘乾，重複上述步驟2次。
需要說明的是，還原液由單體、摻雜劑和溶劑組成，單體為重量占比為5%的噻吩，摻雜劑為濃度為1mol/L的對甲苯磺酸，溶劑為水和乙醇的混合液。
需要說明的是，氧化液為重量占比3%的過硫酸銨，其溶劑為水。
其中，在步驟S500中，進行含浸製備的第二層導電性高分子層3，包括：含浸分散液和烘乾，分散液的溶質為含浸顆粒的粒徑小於50nm且重量占比為5%的聚噻吩，在110℃的溫度下，烘乾10min，重複上述步驟4次。
其中，在步驟S600中，進行含浸製備的第三層導電性高分子層4，包括：含浸分散液和烘乾，分散液的溶質為含浸顆粒的粒徑小於200nm且重量占比為3%的聚噻吩，在110℃的溫度下，烘乾15min，重複上述步驟4次。
其中，在步驟S700中，進行電化學聚合製備的第四層導電性高分子層5，包括：採用恆電流，其中，所述恆電流的聚合電流為3mA，聚合時間為30min，聚合溶液溫度控制在10℃，聚合溶液由單體、摻雜劑和溶劑組成，單體為重量占比為6%的吡咯，摻雜劑為濃度0.5mol/L的對甲苯磺酸鈉，溶劑是水。
實施例二
一種固體電解質鋁電解電容器的製造方法，可參閱圖1，包括：
S100：將陽極鋁箔1裁切成所需的寬度；
S200：將裁切後的陽極鋁箔1焊接在不鏽鋼條上，並塗布絕緣膠，進行陰陽極分區；
S300：裁切後的陽極鋁箔1化成；
S400：在陽極鋁箔1上化學聚合製備第一層導電性高分子層2；
S500：含浸製備第二層導電性高分子層3；
S600：含浸製備第三層導電性高分子層4；
S700：電化學聚合製備第四層導電性高分子層5；
S800：陽極鋁箔1製備碳漿層6和銀漿層7；
S900：產品進行堆疊、封裝、老化和分選。
在具體實施過程中，在步驟S400中，化學聚合製備包括：將陽極鋁箔1浸漬還原液2min；在100℃的溫度下，烘乾10min，將陽極鋁箔1浸漬氧化液1min後烘乾，重複上述步驟5次。
需要說明的是，還原液由單體、摻雜劑和溶劑組成，單體為重量占比為3%的吡咯，摻雜劑為濃度為1.5mol/L的對甲苯磺酸，溶劑為水和乙醇的混合液。
需要說明的是，氧化液為重量占比3%的對甲苯磺酸鐵，其溶劑為水。
其中，在步驟S500中，進行含浸製備的第二層導電性高分子層3，包括：含浸分散液和烘乾，分散液的溶質為含浸顆粒的粒徑小於30nm且重量占比為5%的聚苯胺，在110℃的溫度下，烘乾30min，重複上述步驟2次。
其中，在步驟S600中，進行含浸製備的第三層導電性高分子層4，包括：含浸分散液和烘乾，分散液的溶質為含浸顆粒的粒徑小於300nm且重量占比為5%的聚苯胺，在100℃的溫度下，烘乾10min，重複上述步驟2次。
其中，在步驟S700中，進行電化學聚合製備的第四層導電性高分子層5，包括：採用恆電流，其中，所述恆電流的聚合電流為1mA，聚合時間為70min，聚合溶液溫度控制在20℃，聚合溶液由單體、摻雜劑和溶劑組成，單體為重量占比為3%的噻吩，摻雜劑為濃度1mol/L的對甲苯磺酸鈉，溶劑是水。
實施例三
一種固體電解質鋁電解電容器的製造方法，可參閱圖1，包括：
S100：將陽極鋁箔1裁切成所需的寬度；
S200：將裁切後的陽極鋁箔1焊接在不鏽鋼條上，並塗布絕緣膠，進行陰陽極分區；
S300：裁切後的陽極鋁箔1化成；
S400：在陽極鋁箔1上化學聚合製備第一層導電性高分子層2；
S500：含浸製備第二層導電性高分子層3；
S600：含浸製備第三層導電性高分子層4；
S700：電化學聚合製備第四層導電性高分子層5；
S800：陽極鋁箔1製備碳漿層6和銀漿層7；
S900：產品進行堆疊、封裝、老化和分選。
在具體實施過程中，在步驟S400中，化學聚合製備包括：將陽極鋁箔1浸漬還原液1min；在50℃的溫度下，烘乾20min，將陽極鋁箔1浸漬氧化液1min後烘乾，重複上述步驟2次。
需要說明的是，還原液由單體、摻雜劑和溶劑組成，單體為重量占比為5%的噻吩，摻雜劑為濃度為1mol/L的對甲苯磺酸，溶劑為水和乙醇的混合液。
需要說明的是，氧化液為重量占比3%的過硫酸銨，其溶劑為水。
其中，在步驟S500中，進行含浸製備的第二層導電性高分子層3，包括：含浸分散液和烘乾，分散液的溶質為含浸顆粒的粒徑小於50nm且重量占比為5%的聚噻吩，在110℃的溫度下，烘乾10min，重複上述步驟4次。
其中，在步驟S600中，進行含浸製備的第三層導電性高分子層4，包括：含浸分散液和烘乾，分散液的溶質為含浸顆粒的粒徑小於200nm且重量占比為3%的聚噻吩，在140℃的溫度下，烘乾15min，重複上述步驟4次。
其中，在步驟S700中，進行電化學聚合製備的第四層導電性高分子層5，包括：採用恆電流，其中，所述恆電流的聚合電流為1mA，聚合時間為70min，聚合溶液溫度控制在20℃，聚合溶液由單體、摻雜劑和溶劑組成，單體為重量占比為3%的噻吩，摻雜劑為濃度1mol/L的對甲苯磺酸鈉，溶劑是水。
實施例四
一種固體電解質鋁電解電容器的製造方法，可參閱圖1，包括：
S100：將陽極鋁箔1裁切成所需的寬度；
S200：將裁切後的陽極鋁箔1焊接在不鏽鋼條上，並塗布絕緣膠，進行陰陽極分區；
S300：裁切後的陽極鋁箔化成；
S400：在陽極鋁箔1上化學聚合製備第一層導電性高分子層2；
S500：含浸製備第二層導電性高分子層3；
S600：含浸製備第三層導電性高分子層4；
S700：電化學聚合製備第四層導電性高分子層5；
S800：陽極鋁箔1製備碳漿層6和銀漿層7；
S900：產品進行堆疊、封裝、老化和分選。
在具體實施過程中，第一層導電性高分子層2包括聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺及其衍生物和共聚物，其中，化學聚合製備包括：將陽極鋁箔1浸漬在還原液中0.3-3min後烘乾；將陽極鋁箔1浸漬在氧化液中0.3-3min後烘乾；重複上述步驟1-5次。
需要說明的是，還原液由單體、摻雜劑和溶劑組成，單體為吡咯或其衍生物、噻吩或其衍生物、苯胺或其衍生物中的一種，摻雜劑為具有磺酸基的化合物或具有羧基的化合物中的一種，摻雜劑濃度為0.01-1 mol/L。
其中，還原液的溶劑是水或有機溶劑，或是水和有機溶劑的混合液，有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的一種。
需要說明的是，氧化液中設有氧化劑，氧化劑為對甲苯磺酸鐵、過硫酸銨、高錳酸鉀、高氯酸或過氧化氫中的一種，其重量濃度為0.5 %～20 %，氧化液的溶劑是水或有機溶劑，或是水和有機溶劑的混合液，有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的一種。
在具體實施過程中，進行含浸製備的第二層導電性高分子層3，包括：含浸分散液和烘乾，並重複上述步驟2-15次，其中，分散液的溶質為聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺及其衍生物和共聚物，分散液中未溶解的懸浮聚合物顆粒的粒徑小於100nm。
在具體實施過程中，進行含浸製備第三層導電性高分子層4，包括：含浸分散液和烘乾，並重複上述步驟1-3次，其中，分散液的溶質為聚吡咯或其衍生物、聚噻吩或其衍生物、聚苯胺或其衍生物，分散液中未溶解的懸浮聚合物顆粒的粒徑小於500nm。
在具體實施過程中，進行電化學聚合製備的第四層導電性高分子層，包括：採用恆電流或恆電壓，其中，恆電流的聚合電流為0.1-10mA，聚合時間為1 -200min，聚合溶液溫度控制在4-30℃，恆電壓的聚合電壓為0.01-2.5V，聚合時間為1-200min，聚合溶液溫度控制在4-30℃，其中，電化學聚合的聚合溶液由單體、摻雜劑和溶劑組成；單體為吡咯或噻吩，其重量百分比為1-15%；摻雜劑為具有磺酸基的化合物和具有羧基的化合物，或其衍生物、鹽類，其濃度為0.1-3mol/L；溶劑為水或有機溶劑，或水和有機溶劑的混合液。
綜上所述，本發明具有以下有益效果：本發明以化學聚合方式形成陽極鋁箔1的第一導電性高分子層2，小顆粒尺寸的分散液浸漬形成陽極鋁箔1的第二導電性高分子層3、大於第二導電性高分子層3分散液的顆粒浸漬陽極鋁箔1形成第三導電性高分子層4，以電化學聚合形成緻密的導電性高分子層作為陽極鋁箔1的第四導電性高分子層5，在改善電容器底部偏厚現象的基礎上提升容量引出、優化ESR與降低漏電，提高了電容器的性價比，提高了產品的市場競爭力。
顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而並非對實施方式的限定。對於本發明所屬技術領域中具有通常知識者來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這裏無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處於本發明創造的保護範圍之中。
綜上所述，本發明所揭露之技術手段確能有效解決習知等問題，並達致預期之目的與功效，且申請前未見諸於刊物、未曾公開使用且具長遠進步性，誠屬專利法所稱之發明無誤，爰依法提出申請，懇祈 鈞上惠予詳審並賜准發明專利，至感德馨。
惟以上所述者，僅為本發明之數種較佳實施例，當不能以此限定本發明實施之範圍，即大凡依本發明申請專利範圍及發明說明書內容所作之等效變化與修飾，皆應仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
〔本發明〕
1:陽極鋁箔
2:第一層導電性高分子層
3:第二層導電性高分子層
4:第三層導電性高分子層
5:第四層導電性高分子層
6:碳漿層
7:銀漿層
圖1係本實施例提供的固體電解質鋁電解電容器的陽極鋁箔的剖視圖。
1:陽極鋁箔
2:第一層導電性高分子層
3:第二層導電性高分子層
4:第三層導電性高分子層
5:第四層導電性高分子層
6:碳漿層
7:銀漿層
Claims (10)
- 一種固體電解質鋁電解電容器的製造方法，其特徵在於，包括： 將陽極鋁箔裁切成所需的寬度； 將裁切後的陽極鋁箔焊接在不鏽鋼條上，並塗布絕緣膠，進行陰陽極分區； 裁切後的陽極鋁箔化成； 在陽極鋁箔上化學聚合製備第一層導電性高分子層； 含浸製備第二層導電性高分子層； 含浸製備第三層導電性高分子層； 電化學聚合製備第四層導電性高分子層； 陽極鋁箔製備碳漿層和銀漿層； 產品進行堆疊、封裝、老化和分選。
- 如申請專利範圍第1項所述之固體電解質鋁電解電容器的製造方法，其中，所述第一層導電性高分子層包括聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺及其衍生物和共聚物。
- 如申請專利範圍第1項所述之固體電解質鋁電解電容器的製造方法，其中，所述化學聚合製備包括： 將陽極鋁箔浸漬在還原液中0.3-3min後烘乾； 將陽極鋁箔浸漬在氧化液中0.3-3min後烘乾； 重複上述步驟1-5次。
- 如申請專利範圍第3項所述之固體電解質鋁電解電容器的製造方法，其中，所述還原液由單體、摻雜劑和溶劑組成，所述單體為吡咯或其衍生物、噻吩或其衍生物、苯胺或其衍生物中的一種，所述摻雜劑為具有磺酸基的化合物或具有羧基的化合物中的一種，所述摻雜劑濃度為0.01-1 mol/L。
- 如申請專利範圍第4項所述之種固體電解質鋁電解電容器的製造方法，其中，所述還原液的溶劑是水或有機溶劑，或是水和有機溶劑的混合液，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的一種。
- 如申請專利範圍第3項所述之固體電解質鋁電解電容器的製造方法，其中，所述氧化液中設有氧化劑，所述氧化劑為對甲苯磺酸鐵、過硫酸銨、高錳酸鉀、高氯酸或過氧化氫中的一種，其重量濃度為0.5 %～20 %，所述氧化液的溶劑是水或有機溶劑，或是水和有機溶劑的混合液，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的一種。
- 如申請專利範圍第1項所述之固體電解質鋁電解電容器的製造方法，其中，所述含浸製備第二層導電性高分子層，包括：含浸分散液和烘乾，並重複上述步驟2-15次，其中，所述分散液的溶質為聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺及其衍生物和共聚物，所述分散液中未溶解的懸浮聚合物顆粒的粒徑小於100nm。
- 如申請專利範圍第1項所述之固體電解質鋁電解電容器的製造方法，其中，所述含浸製備第三層導電性高分子層，包括：含浸分散液和烘乾，並重複上述步驟1-3次，其中，所述分散液的溶質為聚吡咯或其衍生物、聚噻吩或其衍生物、聚苯胺或其衍生物，所述分散液中未溶解的懸浮聚合物顆粒的粒徑小於500nm。
- 如申請專利範圍第1項所述之固體電解質鋁電解電容器的製造方法，其中，所述電化學聚合製備第四層導電性高分子層，包括：採用恆電流或恆電壓，其中，所述恆電流的聚合電流為0.1-10mA，聚合時間為1 -200min，聚合溶液溫度控制在4-30℃，所述恆電壓的聚合電壓為0.01-2.5V，聚合時間為1-200min，聚合溶液溫度控制在4-30℃。
- 如申請專利範圍第9項所述之固體電解質鋁電解電容器的製造方法，其中，所述電化學聚合的聚合溶液由單體、摻雜劑和溶劑組成；所述單體為吡咯或噻吩，其重量百分比為1-15%；所述摻雜劑為具有磺酸基的化合物和具有羧基的化合物，或其衍生物、鹽類，其濃度為0.1-3mol/L；所述溶劑為水或有機溶劑，或水和有機溶劑的混合液。
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