TW202028109A - 一氧化二氮的純化方法 - Google Patents
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Abstract
一氧化二氮的純化方法，其特徵為包含：進行將含有一氧化二氮的混合氣體導入由高分子材料所構成的氣體分離膜，選擇性地使一氧化二氮透過的氣體分離的步驟。
Description
本發明關於一種一氧化二氮的純化方法。更詳細而言，本發明關於一種一氧化二氮的純化方法，可有效作為半導體製造步驟中的絕緣氧化膜用氣體等。
一氧化二氮(在本說明書中亦稱為「N2
O」)是沸點為-88.5℃的無色氣體。最近，一氧化二氮在半導體方面的應用增加，例如被利用作為半導體製造步驟中的絕緣氧化膜用氣體，並且純度被要求在99.999vol%以上。
製造一氧化二氮的方法，可列舉使用氧化錳･氧化鉍系觸媒的氨接觸氧化法或以硝酸銨為原料的熱分解法。另外，近年來有文獻檢討了己二酸製造步驟中副生成的一氧化二氮的利用。
在氨接觸氧化法或己二酸製造步驟中副生成的一氧化二氮的利用，甚至在與一氧化二氮的製造法無關而產生的N2
O殘餘氣體回收或N2
O排氣回收的過程中，N2
O濃度稀薄的情形很多，而必須將其濃縮。
專利文獻1記載了一種藉由透過模組將至少含有N2
O的混合氣體分離，並且回收至少一部分的N2
O的回收純化方法。
專利文獻2記載了一種藉由吸附而從含有N2
O的氣體除去重質雜質之後，進行壓縮、液化，藉由蒸發而從液體混合物除去輕質雜質及有機化合物的N2
O的回收純化方法。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本特開2000-239007號公報
專利文獻2：日本特開2015-027929號公報
[發明所欲解決的課題]
然而，在專利文獻1的方法中，實施例所記載的透過前廢棄氣體中的N2
O濃度最低也只到85vol%，一般而言，氨接觸氧化法的反應氣體中的N2
O濃度或己二酸製造步驟中副生成的N2
O濃度會比85vol%還低很多(例如30～50vol%左右)，關於從這樣的低濃度開始的純化完全沒有記載。
在專利文獻2的方法中，將含有N2
O與輕質雜質、重質雜質、水分或水，以及含有有機化合物的雜質的氣流壓縮至既定壓力，除去重質雜質、水分或水及有機化合物之後，使氣流部分液化，形成含有N2
O及非凝結性氣體的氣體混合物與液體混合物，藉由蒸發從液體混合物除去輕質雜質及有機化合物而使其純化的方法。因此，在如實施例1所表示的N2
O濃度為47vol%的情況，為了使N2
O液化，壓縮機與冷凍機必然會有像3MPa-49℃這樣大的負荷。壓縮時，N2
O以外的雜質愈多，由於將其一起壓縮，壓縮機不得不大規模化，N2
O分壓愈低，N2
O液化開始溫度愈降低，因此冷凍機的冷卻能力或熱交換器也必然大規模化。亦即，將N2
O濃度低的氣體直接壓縮而使其液化純化的方法，N2
O的液化效率非常差，在設備費或運轉成本層面留下了問題。
儘管是這樣的狀況，仍需要有人提供將作為半導體製造步驟中的絕緣氧化膜用氣體等有用的一氧化二氮純化成高純度的方法。
[用於解決課題的手段]
本發明人鑽研檢討的結果，發現將含有一氧化二氮的混合氣體中的一氧化二氮，即使在一氧化二氮濃度低的情況，也能夠有效率地濃縮而純化的方法，而完成了本發明。
亦即，本發明關於以下的[1]～[12]。
[1] 一氧化二氮的純化方法，其特徵為包含：進行將含有一氧化二氮的混合氣體導入含有高分子材料所構成的氣體分離膜，選擇性地使一氧化二氮透過的氣體分離的步驟。
[2] 如前述[1]之一氧化二氮的純化方法，其中前述高分子材料為芳香族聚醯亞胺。
[3] 如前述[2]之一氧化二氮的純化方法，其中前述芳香族聚醯亞胺具有下述式(1)所表示的重複單元，
[5] 如前述[1]～[4]中任一項之一氧化二氮的純化方法，其中含有一氧化二氮的前述混合氣體中之一氧化二氮濃度為5～90vol%。
[6] 如前述[1]～[5]中任一項之一氧化二氮的純化方法，其中含有一氧化二氮的前述混合氣體導入前述氣體分離膜的導入壓力未達1.5MPaG。
[7] 如前述[1]～[6]中任一項之一氧化二氮的純化方法，其中含有一氧化二氮的前述混合氣體導入前述氣體分離膜的導入溫度未達40℃。
[8] 如前述[1]～[7]中任一項之一氧化二氮的純化方法，其中含有一氧化二氮的前述混合氣體進一步含有選自氮、氧、一氧化氮、二氧化氮、氨及水的至少一種其他氣體成分。
[9] 如前述[1]～[8]中任一項之一氧化二氮的純化方法，其中包含：進一步進行將藉由進行前述氣體分離所得到的含有一氧化二氮的透過氣體導入由高分子材料所構成的氣體分離膜，選擇性地使一氧化二氮透過的氣體分離的步驟。
[10] 如前述[1]～[9]中任一項之一氧化二氮的純化方法，其中包含：在將含有一氧化二氮的前述混合氣體導入前述氣體分離膜前，預先使含有一氧化二氮的前述混合氣體接觸含有鹼化合物的水溶液，然後接觸分子篩的步驟。
[11] 如前述[1]～[10]中任一項之一氧化二氮的純化方法，其中包含：使藉由進行前述氣體分離所得到的含有一氧化二氮的透過氣體液化並且蒸餾的步驟。
[12] 一種純化含有一氧化二氮的容器之製造方法，其特徵為：將藉由如前述[1]～[11]中任一項之一氧化二氮的純化方法所純化的一氧化二氮封入容器。
[發明之效果]
依據本發明，可提供一種工業以及經濟上為有利的一氧化二氮的純化方法，藉由使用氣體分離膜，使含有一氧化二氮的混合氣體中的一氧化二氮選擇性地透過。不採用以往在一氧化二氮濃度稀薄之下使用壓縮機的蒸餾步驟這種高成本的方法，藉由使一氧化二氮透過氣體分離膜來高濃度化，能夠有效率地蒸餾純化。
以下針對本發明的合適的實施態樣詳細說明。
本發明之一氧化二氮的純化方法，其特徵為包含：進行將含有一氧化二氮的混合氣體導入由高分子材料所構成的氣體分離膜，選擇性地使一氧化二氮透過的氣體分離的步驟。在本發明中，由含有一氧化二氮的混合氣體中回收一氧化二氮的回收率高。
[氣體分離膜]
氣體分離膜以含有多個中空絲膜所構成為佳。中空絲的內徑宜為10～3000μm，外徑宜為30～7000μm。另外，中空絲的長度可因應混合氣體的處理量來選擇，可列舉例如100～3000mm，宜為200～500mm。
形成氣體分離膜的高分子材料以芳香族聚醯亞胺或聚矽氧樹脂為佳，芳香族聚醯亞胺為較佳。所以，中空絲膜以由芳香族聚醯亞胺或聚矽氧樹脂所形成為佳，由芳香族聚醯亞胺所形成為較佳。其細節如後述。
氣體分離膜以將多個中空絲往長邊方向排列整齊而集合成的中空絲集合體為佳。前述集合體，例如可將100～1,000,000根左右適當長度的中空絲往長邊方向排列整齊。
前述集合體可採用各種形狀。可列舉例如含有往長邊方向大略平行地排列整齊的多個中空絲所構成的束狀體；含有往長邊方向略平行地排列整齊的多個中空絲所構成的薄片及其層合體；將前述薄片或層合體單層或雙層以上捲成的圓筒體或圓柱體。此外還可將這些集合體兩個以上集合使用。這種氣體分離膜，可增加氣體透過的中空絲膜面積，而且供給高壓的混合氣體，可有效率地將混合氣體中的各成分分離。所以能夠有效地進行氣體分離。
在本發明中，適合使用具備氣體分離膜的氣體分離膜模組(在本說明書中亦稱為「透過模組」)，尤其是中空絲膜模組。氣體分離膜模組具備：具有混合氣體導入口、透過氣體排出口及非透過氣體排出口的容器及設置於該容器內的氣體分離膜。
其中一個實施態樣中，氣體分離膜，例如，是以區隔出構成氣體分離膜的中空絲的內側空間與外側空間方式被收納、固定於容器內。混合氣體導入口被連接至中空絲的一個端部，非透過氣體排出口則被連接至另一個端部。例如，將中空絲的兩端保持著開口狀態，多個中空絲(集合體)的兩端被含有熱硬化性樹脂等所構成的管板固定，含有所得到的集合體與管板所構成的元件會被收納、固定於容器內。將其中一個實施態樣表示於圖1。
藉由將混合氣體從混合氣體導入口供給至中空絲的內側空間，在混合氣體流過中空絲內側空間的期間，混合氣體中的一氧化二氮選擇性地透過作為氣體分離膜的中空絲膜，並且透過中空絲膜且一氧化二氮濃度高的透過氣體從透過氣體排出口排出，並未透過中空絲膜的非透過氣體從非透過氣體排出口排出，可進行選擇性的一氧化二氮氣體分離。
此外，在本說明書中，「選擇性」意指與透過氣體分離膜前相比，透過後的一氧化二氮濃度較大，並非意指只有一氧化二氮透過。另外，透過氣體分離膜的氣體亦稱為「透過氣體」，並未透過的氣體亦稱為「非透過氣體」。
氣體分離膜模組以採用匣型為佳。
＜芳香族聚醯亞胺＞
以下針對適合作為氣體分離膜，尤其是中空絲膜的形成材料的芳香族聚醯亞胺作說明。芳香族聚醯亞胺以具有由下述式(1)所表示的重複單元為佳。
A1
以選自式(2)所表示的4價基、式(3)所表示的4價基、及式(4)所表示的4價基的至少一種為佳。
A2
以選自式(5)所表示的2價基、式(6)所表示的2價基、式(7)所表示的2價基、及式(8)所表示的2價基的至少一種為佳。
前述有機基，可列舉例如甲基、乙基、丙基等的碳數1～5之烷基；甲氧基等的碳數1～5之烷氧基。
式(1)所表示的重複單元100莫耳%中，A2
為式(5)所表示的基團及式(6)所表示的基團的單元的含有比例的合計，宜為30～90莫耳%，較佳為50～80莫耳%；A2
為式(7)所表示的基團的單元的含有比例，宜為5～50莫耳%，較佳為10～40莫耳%；A2
為式(8)所表示的基團的單元的含有比例，宜為5～20莫耳%，較佳為10～15莫耳%。
可衍生出式(5)～(8)的芳香族二胺，可列舉例如3,7-二胺基-二烷基二苯并噻吩、2,8-二胺基-二烷基二苯并噻吩、3,7-二胺基-二烷氧基二苯并噻吩等的二胺基二苯并噻吩類；3,7-二胺基-二烷基二苯并噻吩=5,5-二氧化物、2,8-二胺基-二烷基二苯并噻吩=5,5-二氧化物、3,7-二胺基-二烷氧基二苯并噻吩=5,5-二氧化物等的二胺基二苯并噻吩=5,5-二氧化物類；3,6-二胺基噻噸-10,10-二酮、2,7-二胺基噻噸-10,10-二酮、3,6-二胺基-二烷基噻噸-10,10-二酮、3,6-二胺基-二烷氧基噻噸-10,10-二酮等的二胺基噻噸-10,10-二酮類；3,6-二胺基-噻噸-9,10,10-三酮、2,7-二胺基-噻噸-9,10,10-三酮等的二胺基噻噸-9,10,10-三酮類；3,3'-二胺基二苯碸、3,3'-二胺基-4,4'-二烷基-二苯碸等的3,3'-二胺基二苯碸類；4,4'-二胺基二苯醚、3,4'-二胺基二苯醚等的二胺基二苯醚類。前述具體例子中的烷基，可列舉例如甲基、乙基、丙基，前述具體例子中的烷氧基，可列舉例如甲氧基。
在本發明中，氣體分離膜以含有由芳香族聚醯亞胺形成的非對稱中空絲膜所構成為佳。由芳香族聚醯亞胺所形成的非對稱中空絲膜，以具有含有主要負責氣體分離性能且極薄，例如厚度為0.001～5μm的緻密層，以及支持該緻密層且較厚，例如厚度為10～2000μm的多孔質層所構成的非對稱構造為佳。這種芳香族聚醯亞胺製的非對稱中空絲膜，可藉由例如日本特開2017-29871號公報所記載的方法來製造。
上述芳香族聚醯亞胺以可溶性為佳。「可溶性」是指在極性有機溶劑中的溶解性優異。芳香族聚醯亞胺溶液中的極性有機溶劑，可列舉例如酚類、兒茶酚類、鹵化酚類、醯胺類。極性有機溶劑可使用一種或兩種以上。
在紡絲所使用的芳香族聚醯亞胺溶液中，芳香族聚醯亞胺的濃度宜為5～40質量%，較佳為8～25質量%。溶液黏度，在100℃下宜為100～15000Poise，較佳為200～10000Poise，更佳為300～5000Poise。若是這樣的態樣，則從得到非對稱中空絲的觀點看來為適合。溶液黏度是使用旋轉黏度計(轉子的剪切速度1.75sec-1
)在溫度100℃下作測定。
非對稱中空絲，可使用芳香族聚醯亞胺溶液，藉由乾濕式法進行紡絲(乾濕式紡絲法)而適當地得到。乾濕式法是使製成膜狀的聚合物溶液的表面的溶劑蒸發，形成薄的緻密層，進一步浸漬於凝固液，利用此時發生的相分離現象形成微細孔，而形成多孔質層的方法(相轉換法)。乾濕式紡絲法是使用紡絲用噴嘴，藉由乾濕式法形成中空絲膜的方法。
凝固液適合為實質上不使芳香族聚醯亞胺溶解且與芳香族聚醯亞胺溶液的溶劑有相溶性的溶劑。可列舉例如水、或甲醇、乙醇、丙基醇等的低級醇類；丙酮、二乙基酮、甲基乙基酮等的具有低級烷基的酮類。凝固液可使用一種或兩種以上。
一氧化二氮對聚醯亞胺膜的親和性高於氮(N2
)或氧(O2
)，藉由施加壓力，依照氣體成分種類的不同，透過速度會產生差異，透過氣體的氣體組成會富含一氧化二氮，非透過氣體的氣體組成會富含氮、氧。
若具體例示具有由上述芳香族聚醯亞胺形成的中空絲的氣體分離膜模組，可列舉宇部興產製的CO2
分離模組CO-B01或CO-C07FH(商品名)。
＜聚矽氧樹脂＞
以下針對適合作為氣體分離膜，尤其是中空絲膜的形成材料的聚矽氧樹脂作說明。由聚矽氧樹脂形成的中空絲膜，具有與由芳香族聚醯亞胺形成的中空絲膜同樣的特性。
聚矽氧樹脂的組成，是以聚二甲基矽氧烷為主成分，可因應必要使用藉由導入其他有機基，例如丙基、丁基等來取代一部分的甲基或導入無機基來調整氣體透過性的樹脂。
聚矽氧樹脂所形成的中空絲膜，與芳香族聚醯亞胺所形成的中空絲膜相比，一般而言耐壓較低的情形很多，然而可在其耐壓容許的範圍使用。若具體例示，可使用永柳工業製聚矽氧樹脂膜(M40-6000)等。
[混合氣體及其導入條件]
含有一氧化二氮的混合氣體中的一氧化二氮濃度宜為5～90vol%，較佳為10～80vol%，為了使分離膜模組個數與純化效率兩者皆為有利，以定在30vol%以上為更佳。另外，本發明即使一氧化二氮濃度是在60vol%以下或50vol%以下這樣的低濃度，也能夠有效地將一氧化二氮純化。此外，最初導入氣體分離膜的混合氣體亦稱為「原料氣體」，前述混合氣體中的一氧化二氮濃度，通常為原料氣體中的一氧化二氮濃度。
導入氣體分離膜之前的混合氣體含有一氧化二氮與其他氣體成分。其他氣體成分為例如選自氮(N2
)、氧(O2
)、一氧化氮、二氧化氮、氨及水的至少一種。在本發明中，可將一氧化二氮由前述混合氣體有效率地分離。
另外，透過氣體分離膜後的一氧化二氮濃度愈高，愈能夠改善與除去氧(O2
)或氮(N2
)、一氧化氮這些低沸點雜質相關的蒸餾的單位消耗，因此前述氣體分離也能夠以多段來進行，亦即可將藉由進行前述氣體分離所得到的含有一氧化二氮的透過氣體導入氣體分離膜，選擇性地使一氧化二氮透過以進一步進行氣體分離。氣體分離膜模組的使用個數可因應處理量來選擇，並未受到特別限定，通常為1～50，宜為5～30，在處理量小的情況，能夠以1～5個來實施。
例如，亦可將多個氣體分離膜模組串聯使用，例如將來自第1段氣體分離膜模組的透過氣體導入第2段氣體分離膜模組的混合氣體導入口，以提高透過後的一氧化二氮濃度。另外還可將多個氣體分離膜模組並聯，再進一步直接連接氣體分離膜模組，例如亦可將來自多個並聯的第1段氣體分離膜模組的透過氣體導入和第1段串聯的第2段氣體分離膜模組的混合氣體導入口。此外，為了提升一氧化二氮的回收率，亦可採用回收非透過氣體，並再度供給至氣體分離膜模組的混合氣體導入口的形態。其他還可將多個氣體分離膜模組並聯使用。
混合氣體以在對氣體分離膜加壓的狀態下導入為佳。含有一氧化二氮的混合氣體導入氣體分離膜的壓力以未達1.5MPaG為佳，0.2～1.4MPaG為較佳，0.7～1.3MPaG為更佳。藉由提高壓力，一氧化二氮透過率會上升，因此從一氧化二氮產率的觀點看來是有利的。
含有一氧化二氮的混合氣體導入氣體分離膜的溫度以未達40℃為佳，0～30℃為較佳，20～25℃為最佳。在溫度為40℃以上的情況，透過時，會有一氧化二氮的選擇性降低的情形。
此外，在以多段來進行氣體分離的情況，在混合氣體(例如原料氣體、透過氣體)導入各氣體分離膜時，壓力及溫度以在上述範圍為佳。
亦可在將混合氣體導入氣體分離膜前，預先使氫氧化鈉或氫氧化鉀等的接觸含有鹼化合物的水溶液，然後接觸分子篩3A等的分子篩。藉由此接觸步驟可除去二氧化碳、二氧化氮、氨及水。因此，在設置接觸步驟的情況，前述混合氣體亦可進一步含有二氧化碳。鹼化合物之中以氫氧化鈉為佳。含有鹼化合物的水溶液中，鹼化合物的濃度宜為5～40質量%，較佳為10～20質量%。
亦可將藉由進行前述氣體分離所得到的含有一氧化二氮的透過氣體液化、蒸餾。藉由此蒸餾步驟，可進一步除去氮、氧及一氧化氮。在本發明中，可將被供給至蒸餾步驟的透過氣體中的一氧化二氮濃度定在宜為70vol%以上，較佳為80vol%以上，因此能夠有效率地蒸餾純化。例如，藉由在蒸餾前使一氧化二氮高濃度化，可降低蒸餾時的液化壓力，而使壓縮機小型化。
混合氣體中可含有的氮、氧、二氧化碳、一氧化氮、二氧化氮、氨及水以外的成分並未受到特別限定，可列舉例如甲烷、氫、氦等，這些雜質可藉由蒸餾步驟除去。
在蒸餾步驟之中可採用一般的蒸餾方法，然而在低溫下，低沸點成分與一氧化二氮的氣液平衡中的分配比會變高，因此通常以使用例如在0.1～0.2MPaG的壓力以及在-50～-100℃下，具體而言在-80℃附近的深冷分離法為較佳。
藉由本發明，可得到具有高純度，例如99.9vol%以上，宜為99.999vol%以上的一氧化二氮氣體。這種高純度一氧化二氮氣體，如半導體製造步驟中的絕緣氧化膜用氣體般，在半導體方面的用途是有用的。
另外，將藉由以上本發明的一氧化二氮的純化方法純化後的一氧化二氮封入容器，可製造出含有純化一氧化二氮的容器。容器並未受到特別限定，可使用以往的鋼瓶、儲槽等。
[實施例]
以下藉由實施例詳細說明本發明，然而本發明並不受這些實施例限定。此外，在以下的實施例之中，將混合氣體導入氣體分離膜時的溫度設定在25℃。
[實施例1]
在鋼瓶內調製出含有氧7vol%、氮58.1vol%的一氧化二氮混合氣體(原料氣體；一氧化二氮濃度34.9vol%)，依照圖2所表示的流程進行0.5MPaG、0.7MPaG及0.9MPaG的透過實驗。具有氣體分離膜的透過模組是使用宇部興產製的CO2
分離模組CO-B01。前述模組CO-B01所使用的芳香族聚醯亞胺至少具有前述式(3)及式(4)所表示的構造。使用質量流量控制器(MFC)將非透過氣體的氣體流量調整成約20L/min。以流量計測定透過氣體及非透過氣體的氣體流量，氣體組成是使用氣相層析儀來分析，結果如表1所示。
[實施例2]
在鋼瓶內調製出含有氧26.5vol%、氮16.6vol%的一氧化二氮混合氣體(原料氣體；一氧化二氮濃度56.9vol%)，依照圖2所表示的流程進行0.5MPaG、0.7MPaG及0.9MPaG的透過實驗。具有氣體分離膜的透過模組是使用宇部興產製的CO2
分離模組CO-B01。使用質量流量控制器將非透過氣體的氣體流量調整成約20L/min。以流量計測定透過氣體及非透過氣體的氣體流量，氣體組成是使用氣相層析儀來分析，結果如表2所示。
[實施例3]
在鋼瓶內調製出含有氧7vol%、氮58.1vol%的一氧化二氮混合氣體(原料氣體；一氧化二氮濃度34.9vol%)，依照圖3所表示的流程進行0.5MPaG、0.7MPaG及0.9MPaG的透過實驗。具有氣體分離膜的透過模組，第1段是將兩個宇部興產製的CO2
分離模組CO-B01並聯使用，第2段是和第1段串聯來使用。使用質量流量控制器將非透過氣體的氣體流量調整成約20L/min。以流量計測定第2段的透過氣體及非透過氣體的氣體流量，氣體組成是使用氣相層析儀來分析，結果如表3所示。
[實施例4]
在鋼瓶內調製出含有N2
=55vol%、O2
=4vol%、NO2
=0.5vol%、NO=0.5vol%、CO2
=2vol%、NH3
=0.1vol%、水=5.9vol%的一氧化二氮混合氣體(一氧化二氮濃度32vol%)，依照圖4所表示的流程，通過鹼洗淨(10質量%NaOH水溶液)與脫水塔(具備分子篩3A(MS-3A)的乾燥塔)之後，以0.5MPaG、0.7MPaG、0.9MPaG通過透過模組。透過模組是使用宇部興產製的CO2
分離模組CO-B01，第1段是將兩個並聯使用，第2段是和第1段串聯來使用。使用質量流量控制器將非透過氣體的氣體流量調整成約20L/min。使用冷媒，使第2段的透過氣體在-78℃下冷卻液化，並貯藏於製品儲槽。在製品儲槽中的貯藏結束之後，將製品儲槽保持在-78℃，同時將相當於一氧化二氮總貯藏量的一成以氣體來吹送，利用深冷分離實施蒸餾。
以氣相層析儀與傅立葉轉換紅外線分光分析裝置分析所得到的一氧化二氮中的雜質成分，結果如表4所示，所得到的一氧化二氮的純度為99.999vol%以上。
[實施例5]
在鋼瓶內調製出含有氧26.5vol%、氮16.6vol%的一氧化二氮混合氣體(原料氣體；一氧化二氮濃度56.9vol%)，依照圖2所表示的流程進行0.2MPaG的透過實驗。透過模組是使用永柳工業製聚矽氧樹脂膜(M40-6000)。使用質量流量控制器將非透過氣體的氣體流量調整成約10L/min。以流量計測定透過氣體及非透過氣體的氣體流量，氣體組成是使用氣相層析儀來分析，結果如表5所示。
N2
O回收率雖然不及使用實施例1～3的宇部興產製的CO2
分離模組CO-B01的情況，然而透過氣體的N2
O濃度夠高。
10:混合氣體導入口
20:透過氣體排出口
30:非透過氣體排出口
40:管板
50:多個中空絲(集合體、氣體分離膜)
100:氣體分離膜模組
[圖1]表示氣體分離膜模組的一個實施態樣。
[圖2]表示實施例中的混合氣體的流程形態。
[圖3]表示實施例中的混合氣體的流程形態。
[圖4]表示實施例中的混合氣體的流程形態。
Claims (12)
- 一種一氧化二氮的純化方法，其特徵為包含：進行將含有一氧化二氮的混合氣體導入含有高分子材料所構成的氣體分離膜，選擇性地使一氧化二氮透過的氣體分離的步驟。
- 如請求項1之一氧化二氮的純化方法，其中前述高分子材料為芳香族聚醯亞胺。
- 如請求項2之一氧化二氮的純化方法，其中前述芳香族聚醯亞胺具有下述式(1)所表示的重複單元，[式(1)中，A1 為來自芳香族四羧酸的4價基，A2 為來自芳香族二胺的2價基]。
- 如請求項3之一氧化二氮的純化方法，其中在前述式(1)所表示的重複單元之中，A1 為選自下述式(2)所表示的4價基，下述式(3)所表示的4價基、及下述式(4)所表示的4價基的至少一種，A2 為選自下述式(5)所表示的2價基，下述式(6)所表示的2價基，下述式(7)所表示的2價基、及下述式(8)所表示的2價基的至少一種，
[式(5)中，X為-S-、-SO-或-SO2 -，R1 及R2 各自獨立，為氫原子或有機基，式(6)中，Y為-CH2 -或-CO-，R3 及R4 各自獨立，為氫原子或有機基，式(7)中，R5 及R6 各自獨立，為氫原子或有機基，式(8)中，R7 及R8 各自獨立，為氫原子或有機基]。
- 如請求項1～4中任一項之一氧化二氮的純化方法，其中含有一氧化二氮的前述混合氣體中之一氧化二氮濃度為5～90vol%。
- 如請求項1～5中任一項之一氧化二氮的純化方法，其中含有一氧化二氮的前述混合氣體導入前述氣體分離膜的導入壓力未達1.5MPaG。
- 如請求項1～6中任一項之一氧化二氮的純化方法，其中含有一氧化二氮的前述混合氣體導入前述氣體分離膜的導入溫度未達40℃。
- 如請求項1～7中任一項之一氧化二氮的純化方法，其中含有一氧化二氮的前述混合氣體進一步含有選自氮、氧、一氧化氮、二氧化氮、氨及水的至少一種其他氣體成分。
- 如請求項1～8中任一項之一氧化二氮的純化方法，其中包含：進一步進行將藉由進行前述氣體分離所得到的含有一氧化二氮的透過氣體導入由高分子材料所構成的氣體分離膜，選擇性地使一氧化二氮透過的氣體分離的步驟。
- 如請求項1～9中任一項之一氧化二氮的純化方法，其中包含：在將含有一氧化二氮的前述混合氣體導入前述氣體分離膜前，預先使含有一氧化二氮的前述混合氣體接觸含有鹼化合物的水溶液，然後接觸分子篩的步驟。
- 如請求項1～10中任一項之一氧化二氮的純化方法，其中包含：使藉由進行前述氣體分離所得到的含有一氧化二氮的透過氣體液化並且蒸餾的步驟。
- 一種純化含有一氧化二氮的容器之製造方法，其特徵為：將藉由如請求項1～11中任一項之一氧化二氮的純化方法所純化的一氧化二氮封入容器。
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