CN112533866A - 氧化亚氮的精制方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧化亚氮的精制方法，其特征在于，包含进行气体分离的工序，在所述进行气体分离的工序中，将含有氧化亚氮的混合气体导入由高分子材料制成的气体分离膜中，选择性地使氧化亚氮透过而进行气体分离。

Description

氧化亚氮的精制方法
技术领域
本发明涉及氧化亚氮的精制方法。更具体地说，本发明涉及作为半导体制造工序中的绝缘氧化膜用气体等有效的氧化亚氮的精制方法。
背景技术
氧化亚氮(本说明书中也称作“N2O”。)是沸点为-88.5℃的无色气体。氧化亚氮最近面向半导体的用途增加，被用作为例如半导体制造工序中的绝缘氧化膜用气体，要求具有99.999vol％以上的纯度。
作为氧化亚氮的制造方法，可以列举出使用氧化锰·氧化铋系催化剂的氨接触氧化法、以硝酸铵作为原料的热分解法。此外，近年来研究了在己二酸制造工序中副生的氧化亚氮的利用。
在氨接触氧化法和己二酸制造工序中副生的氧化亚氮的利用、以及与氧化亚氮的制造法无关、产生的剩N2O气体回收和排N2O气体回收中，很多时候N2O浓度稀薄，需要将其浓缩。
专利文献1中记载了将至少含有N2O的混合气体利用透过组件分离，将至少一部分回收的N2O回收精制方法。
专利文献2中记载了，通过从含有N2O的气体中吸附重质杂质将其除去，然后压缩·液化，从液体混合物经蒸发、除去轻质杂质和有机化合物的N2O回收精制方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2000-239007号公报
专利文献2:日本特开2015-027929号公报
发明内容
发明要解决的课题
但是，专利文献1的方法中，实施例中记载的透过前的废弃气体中的N2O浓度最低也是85vol％，通常氨接触氧化法中的反应气体中的N2O浓度、或者是己二酸制造工序中副生的N2O浓度是远远低于85vol％的低浓度(一例是30～50vol％左右)，关于从这样低的浓度进行的精制还没有任何记载。
专利文献2的方法如下：将含有N2O和包含轻质杂质、重质杂质、水分或水、和有机化合物在内的杂质的气流压缩到规定压力来除去重质杂质、水分或水、和有机化合物，然后将气流部分液化、形成含有N2O和非凝缩气体的气体混合物和液体混合物，从液体混合物经蒸发、除去轻质杂质和有机化合物而将其精制的方法。因此，在如实施例1所示那样N2O浓度为47vol％的情况，为了将N2O液化需要3MPa、-49℃那样的、对压缩机和冷冻机沉重的负荷。压缩时N2O以外的杂质越多，则要将其一起压缩，就必须使压缩机巨大化，N2O分压越低，则N2O液化开始温度就越低，所以必须使冷冻机的冷却能力和热交换器巨大化。即将N2O浓度低的气体通过直接压缩而液化精制的方法，N2O的液化效率非常差、在设设备和运转成本方面还存在课题。
尽管是上述现状，一直是要求提供能够以高纯度精制半导体制造工序中作为绝缘氧化膜用气体等的氧化亚氮的精制方法。
解决课题的手段
本发明人进行了深入研究，结果发现了将含有氧化亚氮的混合气体中的氧化亚氮在例如氧化亚氮浓度低的情况下也可以高效地浓缩、精制的方法，从而完成本发明。
即、本发明涉及以下的方案[1]～[12]。
[1].一种氧化亚氮的精制方法，其特征在于，包含进行气体分离的工序，在所述进行气体分离的工序中，将含有氧化亚氮的混合气体导入由高分子材料制成的气体分离膜中，选择性地使氧化亚氮透过而进行气体分离。
[2].如[1]所述的氧化亚氮的精制方法，所述高分子材料是芳香族聚酰亚胺。
[3].如[2]所述的氧化亚氮的精制方法，所述芳香族聚酰亚胺具有下式(1)所示的重复单元，
Figure BDA0002928443990000031
式(1)中，A1是来自芳香族四元羧酸的4价基，A2是来自芳香族二胺的2价基。
[4].如上述[3]所述的氧化亚氮的精制方法，在所述式(1)所示的重复单元中，A1是选自下式(2)所示的4价基、下式(3)所示的4价基、和下式(4)所示的4价基中的至少1种，A2是选自下式(5)所示的2价基、下式(6)所示的2价基、下式(7)所示的2价基和下式(8)所示的2价基中的至少1种，
Figure BDA0002928443990000032
Figure BDA0002928443990000041
式(5)中X是-S-、-SO-或-SO2-，R1和R2分别独立地是氢原子或有机基，式(6)中Y是-CH2-或-CO-，R3和R4分别独立地是氢原子或有机基，式(7)中R5和R6分别独立地是氢原子或有机基，式(8)中R7和R8分别独立地是氢原子或有机基。
[5].如上述[1]～[4]的任一项所述的氧化亚氮的精制方法，含有氧化亚氮的所述混合气体中的氧化亚氮浓度是5～90vol％。
[6].如上述[1]～[5]的任一项所述的氧化亚氮的精制方法，含有氧化亚氮的所述混合气体导入所述气体分离膜的导入压力低于1.5MPaG。
[7].如上述[1]～[6]的任一项所述的氧化亚氮的精制方法，含有氧化亚氮的所述混合气体导入所述气体分离膜的导入温度低于40℃。
[8].如上述[1]～[7]的任一项所述的氧化亚氮的精制方法，含有氧化亚氮的所述混合气体还含有选自氮气、氧气、一氧化氮、二氧化氮、氨气和水中的至少1种其他气体成分。
[9].如上述[1]～[8]的任一项所述的氧化亚氮的精制方法，包含以下工序：将通过进行所述气体分离而得到的含有氧化亚氮的透过气体导入由高分子材料制成的气体分离膜，进一步进行选择性地使氧化亚氮透过的气体分离。
[10].如上述[1]～[9]的任一项所述的氧化亚氮的精制方法，在将含有氧化亚氮的所述混合气体导入所述气体分离膜之前包含以下工序：预先使含有氧化亚氮的所述混合气体与含有碱性化合物的水溶液接触，然后使其与分子筛接触。
[11].如上述[1]～[10]的任一项所述的氧化亚氮的精制方法，包含以下工序：将通过进行所述气体分离而得到的含有氧化亚氮的透过气体进行液化、蒸馏。
[12].含有精制氧化亚氮的容器的制造方法，其特征在于，将通过上述[1]～[11]的任一项所述的氧化亚氮的精制方法而精制了的氧化亚氮密封在容器中。
发明效果
通过本发明，使用气体分离膜从含有氧化亚氮的混合气体中使氧化亚氮选择性地透过，能够提供工业上经济有利的氧化亚氮的精制方法。不采用以往的稀薄氧化亚氮浓度下的使用压缩机的蒸馏工序那样的高成本的方法，能够通过使氧化亚氮从气体分离膜透过来高浓度化而有效地进行蒸馏精制。
附图说明
图1显示的是气体分离膜组件的一实施方式。
图2显示的是实施例中混合气体的流动方式。
图3显示的是实施例中的混合气体的流动方式。
图4显示的是实施例中的混合气体的流动方式。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施方式进行具体说明。
本发明的氧化亚氮的精制方法包含进行气体分离的工序，在所述进行气体分离的工序中，将含有氧化亚氮的混合气体导入由高分子材料制成的气体分离膜中，选择性地使氧化亚氮透过而进行气体分离。本发明从含有氧化亚氮的混合气体中回收氧化亚氮的回收率高。
[气体分离膜]
气体分离膜优选包含多个中空纤维膜。中空纤维内径优选为10～3000μm，外径优选为30～7000μm。此外，中空纤维的长度，可以按照混合气体的处理量来选择，可以是例如100～3000mm，优选为200～500mm。
作为形成气体分离膜的高分子材料，优选是芳香族聚酰亚胺或有机硅树脂，更优选芳香族聚酰亚胺。因此，中空纤维膜优选由芳香族聚酰亚胺或有机硅树脂形成，更优选由芳香族聚酰亚胺形成。这具体将在后文讲述。
气体分离膜优选是多个中空纤维在长度方向上整齐地聚拢、集合化而成的中空纤维的集合体。所述集合体可以是例如、适当长度的中空纤维100～1,000,000根左右在长度方向上整齐聚拢而得到的。
所述集合体可以呈各种形状。可以列举出例如、由在长度方向上大致平行地聚拢的多个中空纤维形成的束状体、由在长度方向上大致平行地聚拢的多个中空纤维形成的片和其层叠体、所述片或层叠体1层或2层以上卷成的圆筒体或圆柱体。进而也可以在使这些集合体2个以上集合化后再使用。这样的气体分离膜可以扩大能够使气体透过的中空纤维膜面积，此外，能够供给高压的混合气体使混合气体中的各成分高效地分离。因此，能够高效分离气体。
本发明可以很好地使用具有气体分离膜的气体分离膜组件(本说明书中，也称作“透过组件”。)、特别是中空纤维膜组件。气体分离膜组件具有容器和设置在该容器内的气体分离膜，所述容器具有混合气体导入口、透过气体排出口和非透过气体排出口。
一实施方式中，气体分离膜以例如构成气体分离膜的中空纤维的内侧空间和外侧空间被区分开的方式收纳在容器内而被固定。中空纤维的一端部与混合气体导入口连接，另一端部与非透过气体排出口连接。例如、使中空纤维的两端保持开口状态，以该状态将多个中空纤维(集合体)的两端固定在由热固性树脂等形成的管板上，将得到的由集合体和管板构成的元件收纳、固定在容器内。图1示出了一实施方式。
通过将混合气体从混合气体导入口供给到中空纤维的内侧空间，在混合气体从中空纤维的内侧空间流过时混合气体中的氧化亚氮选择性地从气体分离膜即中空纤维膜透过，从透过气体排出口排出从中空纤维膜透过来的、氧化亚氮浓度高的透过气体，从非透过气体排出口排出没有能够从中空纤维膜透过的非透过气体，从而能够进行氧化亚氮选择性的气体分离。
再者，本说明书中，“选择性”是指与气体分离膜的透过前相比，氧化亚氮浓度在透过后变大的意思，并不是指仅氧化亚氮透过。此外，也将从气体分离膜透过的气体称作“透过气体”，将没有能够从透过的气体称作“非透过气体”。
作为气体分离膜组件优选使用盒(cartridge)型。
＜芳香族聚酰亚胺＞
下面对作为气体分离膜、特别是中空纤维膜的形成材料优选的芳香族聚酰亚胺进行说明。芳香族聚酰亚胺优选具有下式(1)所示的重复单元。
Figure BDA0002928443990000071
式(1)中，A1是来自芳香族四元羧酸的4价基，A2是来自芳香族二胺的2价基。
A1优选是选自式(2)所示的4价基、式(3)所示的4价基、和式(4)所示的4价基中的至少1种。
Figure BDA0002928443990000072
式(1)所示的重复单元100摩尔％中，A1是式(2)表示的联苯基结构基团时对应单元的含有比例优选为39～90摩尔％、更优选为45～80摩尔％；A1是式(3)所示的二苯基六氟丙烷结构基团时对应单元的含有比例优选为9～60摩尔％、更优选为15～50摩尔％。如果采取这些形态，则从气体分离性的观点优选。此外，式(1)所示的重复单元100摩尔％中、作为A1为式(4)表示的基团时对应单元的含有比例优选为1～20摩尔％、更优选为5～20摩尔％。
A2优选是选自式(5)所示的2价基、式(6)所示的2价基、式(7)所示的2价基、和式(8)所示的2价基中的至少1种。
Figure BDA0002928443990000081
式(5)中，X是-S-、-SO-或-SO2-，R1和R2分别独立地是氢原子或有机基。式(6)中，Y是-CH2-或-CO-，R3和R4分别独立地是氢原子或有机基。式(7)中，R5和R6分别独立地是氢原子或有机基。式(8)中，R7和R8分别独立地是氢原子或有机基。
作为所述有机基，可以列举出例如甲基、乙基、丙基等碳原子数1～5的烷基；甲氧基等的碳原子数1～5的烷氧基。
式(1)所示的重复单元100摩尔％中，A2是由式(5)表示的基和式(6)表示的基团时对应单元的总含有比例优选为30～90摩尔％、更优选为50～80摩尔％；作为A2是由式(7)表示的基时对应单元的含有比例优选为5～50摩尔％、更优选为10～40摩尔％；作为A2是由式(8)表示的基时对应单元的含有比例优选为5～20摩尔％、更优选为10～15摩尔％。
作为可以导入式(5)～(8)的芳香族二胺，可以列举出例如3,7-二氨基-二烷基二苯并噻吩、2,8-二氨基-二烷基二苯并噻吩、3,7-二氨基-二烷氧基二苯并噻吩等二氨基二苯并噻吩类；3,7-二氨基-二烷基二苯并噻吩＝5,5-二氧化物、2,8-二氨基-二烷基二苯并噻吩＝5,5-二氧化物、3,7-二氨基-二烷氧基二苯并噻吩＝5,5-二氧化物等的二氨基二苯并噻吩＝5,5-二氧化物类；3,6-二氨基噻吨酮-10,10-二酮、2,7-二氨基噻吨酮-10,10-二酮、3,6-二氨基-二烷基噻吨酮-10,10-二酮、3,6-二氨基-二烷氧基噻吨酮-10,10-二酮等二氨基噻吨酮-10,10-二酮类；3,6-二氨基-噻吨酮-9,10,10-三酮、2,7-二氨基噻吨酮-9,10,10-三酮等的二氨基噻吨酮-9,10,10-三酮类；3,3'-二氨基二苯基砜、3,3'-二氨基-4,4'-二烷基-二苯基砜等的3,3'-二氨基二苯基砜类；4,4'-二氨基二苯基醚、3,4'-二氨基二苯基醚等的二氨基二苯基醚类。作为所述具体例中的烷基，可以列举出例如甲基、乙基、丙基，作为所述具体例中的烷氧基可以列举出例如甲氧基。
本发明中，气体分离膜优选是由芳香族聚酰亚胺形成的非对称中空纤维膜。由芳香族聚酰亚胺形成的非对称中空纤维膜优选具有包含主要承担气体分离功能的非常薄、例如厚度为0.001～5μm的致密层、和支撑该致密层的比较厚的、例如厚度10～2000μm的多孔质层的非对称结构。这样的芳香族聚酰亚胺制的非对称中空纤维膜可以通过例如日本特开2017-29871号公报中记载的方法制造。
上述芳香族聚酰亚胺优选是可溶性的。“可溶性”是指在有机极性溶剂中的溶解性优异。作为芳香族聚酰亚胺溶液中的有机极性溶剂，可以列举出例如苯酚类、儿茶酚类、卤化酚类、酰胺类。有机极性溶剂可以使用1种或2种以上。
纺丝使用的芳香族聚酰亚胺溶液中，芳香族聚酰亚胺的浓度优选为5～40质量％、更优选为8～25质量％。溶液粘度在100℃下优选为100～15000泊、更优选为200～10000泊、进而优选为300～5000泊。如果采取这样的形态，则从获得非对称中空纤维的观点是优选的。溶液粘度可以通过使用旋转粘度计(转子的转速为1.75sec-1)在温度100℃下测定。
非对称中空纤维可以通过使用芳香族聚酰亚胺溶液，经利用干湿式法进行的纺丝(干湿式纺丝法)而很好地得到。干湿式法是使成为膜形状的聚合物溶液的表面的溶剂蒸发而形成薄的致密层，进而浸渍在凝固液中，利用此时发生的相分离现象形成微细孔、而形成多孔质层的方法(相转换法)。干湿式纺丝法是使用纺丝用喷嘴经干湿式法形成中空纤维膜的方法。
凝固液优选是实质上不溶解芳香族聚酰亚胺、并且与芳香族聚酰亚胺溶液的溶剂具有相容性的溶剂。可以列举出例如水、甲醇、乙醇、丙醇等的低级醇类；丙酮、二乙基酮、丁酮等的具有低级烷基的酮类。凝固液可以使用1种或2种以上。
氧化亚氮对聚酰亚胺膜的亲和性比氮(N2)、氧气(O2)高，通过施加压力而在不同的气体成分种类之间产生透过速度上的差别，透过气体是富含氧化亚氮的气体组成，非透过气体是富含氮气、氧气的气体组成。
如果具体列举出具有由上述芳香族聚酰亚胺形成的中空纤维的气体分离膜组件，则可以列举出宇部兴产制CO2分离组件CO-B01、CO-C07FH(商品名)。
＜有机硅树脂＞
下面对作为气体分离膜、特别是中空纤维膜的形成材料优选的有机硅树脂予以说明。由有机硅树脂形成的中空纤维膜具有与由芳香族聚酰亚胺形成的中空纤维膜同样的特性。
作为有机硅树脂的组成，是以聚二甲基硅氧烷作为主成分，但可以使用根据需要而导入其他有机基、例如丙基、丁基等或导入无机基来代替甲基的一部分而调整了气体透过性的树脂。
由有机硅树脂形成的中空纤维膜往往比由芳香族聚酰亚胺形成的中空纤维膜的耐压性低，但可以在其耐压允许的范围内使用。如果具体举例，则可以使用永柳工业制有机硅树脂膜(M40-6000)等。
[混合气体和其导入条件]
含有氧化亚氮的混合气体中的氧化亚氮浓度优选为5～90vol％、更优选为10～80vol％，由于对分离膜组件的个数和精制效率这两者有利，所以更优选为30vol％以上。此外，即使氧化亚氮浓度是60vol％以下或50vol％以下的低浓度，本发明也可以高效精制氧化亚氮。再者，也将一开始导向气体分离膜的混合气体称作“原料气体”，所述混合气体中的氧化亚氮浓度通常是原料气体中的氧化亚氮浓度。
导向气体分离膜前的混合气体含有氧化亚氮和其他气体成分。其他气体成分是选自例如氮气(N2)、氧气(O2)、一氧化氮、二氧化氮、氨气和水中的至少1种。本发明可以由所述混合气体高效地分离氧化亚氮。
此外，气体分离膜透过后的氧化亚氮浓度越高，就越要改善与氧气(O2)、氮气(N2)、一氧化氮之类的低沸点杂质的除去相关的蒸馏的效率，为此可以将所述气体分离分多段进行，即可以将进行所述气体分离而得到的含有氧化亚氮的透过气体再次导入气体分离膜，进行选择性地使氧化亚氮透过的气体分离。气体分离膜组件的使用个数可以按照处理量来适当选择，没有特殊限定，通常为1～50、优选为为5～30，在处理量小的情况下可以以1～5个实施。
例如、可以将多个气体分离膜组件串联连接使用，例如将从第1个气体分离膜组件透过的气体导入第2个气体分离膜组件的混合气体导入口，由此提高透过后的氧化亚氮浓度。此外，也可以将多个气体分离膜组件并联连接，进而与气体分离膜组件直接连接，例如将从多个并联连接的第1气体分离膜组件透过的气体导入与第1个串联连接的第2气体分离膜组件的混合气体导入口。进而为了提高氧化亚氮的回收率，可以将非透过气体循环利用，将其再次供给气体分离膜组件的混合气体导入口。另外，可以将多个气体分离膜组件并联连接使用。
混合气体优选以被加压状态导入气体分离膜。含有氧化亚氮的混合气体向气体分离膜导入时的导入压力优选低于1.5MPaG，更优选是0.2～1.4MPaG、进而优选0.7～1.3MPaG。通过提高压力，氧化亚氮透过率提高，所以在氧化亚氮收率方面有利。
含有氧化亚氮的混合气体向气体分离膜导入时的温度优选低于40℃，更优选是0～30℃、最优选20～25℃。在温度为40℃以上时，有时透过时的氧化亚氮的选择性降低。
再者，在分多段进行气体分离的情况，优选各段中向气体分离膜导入混合气体(例如原料气体、透过气体)时的压力和温度在上述范围内。
在将混合气体导入气体分离膜之前，可以预先使其与含有氢氧化钠、氢氧化钾等碱性化合物的水溶液接触，然后使其与分子筛3A等的分子筛接触。通过该接触工序可以除去二氧化碳、二氧化氮、氨和水。因此在设置接触工序的情况下在所述混合气体中也可以还含有二氧化碳。在碱性化合物中优选氢氧化钠。含有碱性化合物的水溶液中的碱性化合物的浓度优选为5～40质量％、更优选为10～20质量％。
通过进行所述气体分离而得到的含有氧化亚氮的透过气体可以被液化、蒸馏。通过该蒸馏工序能够进而除去氮气、氧气和一氧化氮。本发明中供给蒸馏工序的透过气体中的氧化亚氮浓度优选为70vol％以上、更优选为80vol％以上，所以能够高效地进行蒸馏精制。例如、通过在蒸馏前使氧化亚氮高浓度化，能够降低蒸馏时的液化压力、使压缩机小型化。
作为可以在混合气体中含有的氮气、氧气、二氧化碳、一氧化氮、二氧化氮、氨气和水以外的成分，没有特殊限定，可以列举出例如甲烷、氢气、氦气等，这些杂质可以通过蒸馏工序除去。
蒸馏工序中，可以采用通常的蒸馏方式，低温下低沸点成分和氧化亚氮的气液平衡中的分配比高，所以通常使用在例如0.1～0.2MPaG的压力下、-50～-100℃、具体的更优选-80℃附近下的深冷分离方式。
通过本发明能够得到高纯度、例如99.9vol％以上、优选为99.999vol％以上的氧化亚氮气体。这样的高纯度氧化亚氮气体在半导体制造工序中的绝缘氧化膜用气体之类的面向半导体的用途中有用。
此外，可以将通过以上的本发明的氧化亚氮的精制方法精制的氧化亚氮密封在容器中，而制造含有精制氧化亚氮的容器。作为容器没有特殊限定，可以采用以往的气瓶、罐等。
实施例
以下通过实施例来对本发明进行具体说明，但本发明不受限于这些实施例。再者，以下的实施例中，将混合气体导入气体分离膜的温度设定在25℃。
[实施例1]
在气瓶内调制含有7vol％的氧气、58.1vol％的氮气的氧化亚氮混合气体(原料气体，氧化亚氮浓度34.9vol％)，以图2所示的流程进行0.5MPaG、0.7MPaG和0.9MPaG下的透过实验。作为具有气体分离膜的透过组件使用宇部兴产制CO2分离组件CO-B01。所述组件CO-B01中使用的芳香族聚酰亚胺至少具有所述式(3)和式(4)所示的结构。使用质量流动控制器(MFC)调整到非透过气体的气体流量约为20L/min。以流量计测定透过气体和非透过气体的气体流量，使用气相色谱来分析气体组成，结果如表1所示。
表1实施例1
Figure BDA0002928443990000131
N2O回收率(％)＝100×(透过气体流量×透过气体中N2O浓度)/{(透过气体流量×透过气体中N2O浓度)+(非透过气体流量×非透过气体中N2O浓度)}
[实施例2]
在气瓶内调制含有26.5vol％的氧气、16.6vol％的氮气的氧化亚氮混合气体(原料气体；氧化亚氮浓度56.9vol％)，以图2所示的流程进行0.5MPaG、0.7MPaG和0.9MPaG下的透过实验。作为具有气体分离膜的透过组件使用宇部兴产制CO2分离组件CO-B01。使用质量流动控制器，调整非透过气体的气体流量成为约20L/min。通过流量计测定透过气体和非透过气体的气体流量，使用气相色谱分析气体组成，结果如表2所示。
表2实施例2
Figure BDA0002928443990000141
N2O回收率(％)＝100×(透过气体流量×透过气体中N2O浓度)/{(透过气体流量×透过气体中N2O浓度)+(非透过气体流量×非透过气体中N2O浓度)}
[实施例3]
在气瓶内调制含有7vol％的氧气、58.1vol％的氮气的氧化亚氮混合气体(原料气体；氧化亚氮浓度34.9vol％)，以图3所示的流程在0.5MPaG、0.7MPaG和0.9MPaG下进行透过实验。作为具有气体分离膜的透过组件，将宇部兴产制CO2分离组件CO-B01在第1段2根并联、在第2段与第1段串联连接使用。使用质量流动控制器、调整非透过气体的气体流量成为约20L/min。使用流量计测定第2段的透过气体和非透过气体的气体流量，使用气相色谱分析气体组成，结果如表3所示。
表3实施例3
Figure BDA0002928443990000151
N2O回收率(％)＝100×(第2段透过气体流量×第2段透过气体中N2O浓度)/原料气体流量×原料气体中N2O浓度)
[实施例4]
在气瓶内调制含有N2＝55vol％，O2＝4vol％，NO2＝0.5vol％，NO＝0.5vol％，CO2＝2vol％，NH3＝0.1vol％，水＝5.9vol％的氧化亚氮混合气体(氧化亚氮浓度32vol％)，以图4所示的流程，从碱清洗(10质量％NaOH水溶液)和脱水塔(具有分子筛3A(MS-3A)的干燥塔)通过后，在0.5MPaG、0.7MPaG、0.9MPaG下使其从透过组件透过。作为透过组件将宇部兴产制CO2分离组件CO-B01在第1段2根并联、在2段与第1段串联连接使用。使用质量流动控制器、调整非透过气体的气体流量成为约20L/min。将第2段的透过气体使用冷却介质在-78℃下冷却液化，存储在产品罐中。在向产品罐的存储完成后，将产品罐保持在-78℃，同时将氧化亚氮存储量总量的1成对应量以气体形式流动、通过深冷分离实施蒸馏。
通过气相色谱和傅里叶变换红外分光分析装置分析所得到的氧化亚氮中的杂质成分，结果如表4所示，得到的氧化亚氮的纯度为99.999vol％以上。
表4实施例4氧化亚氮产品中杂质分析结果(单位vo1ppm)
Figure BDA0002928443990000161
[实施例5]
在气瓶内调制含有26.5vol％的氧气、16.6vol％的氮气的氧化亚氮混合气体(原料气体；氧化亚氮浓度56.9vol％)，以图2所示的流程在0.2MPaG下进行透过实验。作为透过组件使用永柳工业制有机硅树脂膜(M40-6000)。使用质量流动控制器、调整非透过气体的气体流量使其为约10L/min。使用流量计测定透过气体和非透过气体的气体流量，使用气相色谱分析气体组成，结果如表5所示。
虽然N2O回收率比不上实施例1～3的使用宇部兴产制CO2分离组件CO-B01的情况，但透过气体的N2O浓度充分高。
表5实施例5
Figure BDA0002928443990000162
N2O回收率(％)＝100×(透过气体流量×透过气体中N2O浓度)/{(透过气体流量×透过气体中N2O浓度)+(非透过气体流量×非透过气体中N2O浓度)}
附图符号说明
10...混合气体导入口、20...透过气体排出口、30...非透过气体排出口、40...管板、50...多个中空纤维(集合体、气体分离膜)、100...气体分离膜组件

Claims (12)

1.一种氧化亚氮的精制方法，其特征在于，包含进行气体分离的工序，在所述进行气体分离的工序中，将含有氧化亚氮的混合气体导入由高分子材料制成的气体分离膜中，选择性地使氧化亚氮透过而进行气体分离。
2.如权利要求1所述的氧化亚氮的精制方法，所述高分子材料是芳香族聚酰亚胺。
3.如权利要求2所述的氧化亚氮的精制方法，所述芳香族聚酰亚胺具有下式(1)所示的重复单元，
Figure FDA0002928443980000011
式(1)中，A1是来自芳香族四元羧酸的4价基，A2是来自芳香族二胺的2价基。
4.如权利要求3所述的氧化亚氮的精制方法，在所述式(1)所示的重复单元中，A1是选自下式(2)所示的4价基、下式(3)所示的4价基、和下式(4)所示的4价基中的至少1种，A2是选自下式(5)所示的2价基、下式(6)所示的2价基、下式(7)所示的2价基和下式(8)所示的2价基中的至少1种，
Figure FDA0002928443980000012
Figure FDA0002928443980000021
式(5)中X是-S-、-SO-或-SO2-，R1和R2分别独立地是氢原子或有机基，式(6)中Y是-CH2-或-CO-，R3和R4分别独立地是氢原子或有机基，式(7)中R5和R6分别独立地是氢原子或有机基，式(8)中R7和R8分别独立地是氢原子或有机基。
5.如权利要求1～4的任一项所述的氧化亚氮的精制方法，含有氧化亚氮的所述混合气体中的氧化亚氮浓度是5～90vol％。
6.如权利要求1～5的任一项所述的氧化亚氮的精制方法，含有氧化亚氮的所述混合气体导入所述气体分离膜的导入压力低于1.5MPaG。
7.如权利要求1～6的任一项所述的氧化亚氮的精制方法，含有氧化亚氮的所述混合气体导入所述气体分离膜的导入温度低于40℃。
8.如权利要求1～7的任一项所述的氧化亚氮的精制方法，含有氧化亚氮的所述混合气体还含有选自氮气、氧气、一氧化氮、二氧化氮、氨气和水中的至少1种其他气体成分。
9.如权利要求1～8的任一项所述的氧化亚氮的精制方法，包含以下工序：将通过进行所述气体分离而得到的含有氧化亚氮的透过气体导入由高分子材料制成的气体分离膜，进一步进行选择性地使氧化亚氮透过的气体分离。
10.如权利要求1～9的任一项所述的氧化亚氮的精制方法，在将含有氧化亚氮的所述混合气体导入所述气体分离膜之前包含以下工序：预先使含有氧化亚氮的所述混合气体与含有碱性化合物的水溶液接触，然后使其与分子筛接触。
11.如权利要求1～10的任一项所述的氧化亚氮的精制方法，包含以下工序：将通过进行所述气体分离而得到的含有氧化亚氮的透过气体进行液化、蒸馏。
12.含有精制氧化亚氮的容器的制造方法，其特征在于，将通过权利要求1～11的任一项所述的氧化亚氮的精制方法而精制了的氧化亚氮密封在容器中。
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