CN116062720B - 一种超纯氧化亚氮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氧化亚氮制备工艺技术领域，公开了一种超纯氧化亚氮的制备方法；该方法包括以下制备步骤：（1）将硝酸铵与水融化制成液体硝酸铵；（2）将液体硝酸铵加热分解制得混合气体；（3）将混合气体冷却并除水制得一次精制气体；（4）将干燥混合气体经过预洗和碱洗制成二次精制气体；（5）将二次精制气体进行吸附纯化和超纯化制成超纯氧化亚氮气体，超纯化的装置为玻纤纳米硝化纤维膜；（6）将超纯氧化亚氮气体液化装罐存储制得超纯氧化亚氮；该方法工艺简单、效率高且能够制备得到纯度为99.999％的氧化亚氮；该方法还采用了玻纤纳米硝化纤维膜，该膜抗压性高且能够特异性的透过氧化亚氮气体。
Description
技术领域
本发明涉及氧化亚氮制备工艺技术领域，尤其是涉及一种超纯氧化亚氮的制备方法。
背景技术
氧化亚氮分子式为N2O，其常被应用在医疗和半导体等领域，在医疗领域中氧化亚氮主要作为麻醉剂使用，而在半导体领域中氧化亚氮主要作为氧化保护性气体使用，在使用过程中对氧化亚氮的纯度要求较高，尤其是在半导体领域中使用时，氧化亚氮的纯度需达到99.999％，因此在制备氧化亚氮时其精制工艺极为重要。
现有技术中的氧化亚氮制备工艺包括氨催化氧化法、硝酸铵热分解法以及己二酸副产物法，其中氨催化氧化法和己二酸副产物法产生的氧化亚氮气体的纯度较低，对后续氧化亚氮的精制浓缩要求较高，并不被企业所关注，而硝酸铵热分解法的工艺流程简单其产生的氧化亚氮气体纯度较高，是目前企业生产中的主流工艺。
目前采用硝酸铵热分解法制备氧化亚氮时主要的精制工艺是碱洗，通过碱洗可以除去氧化亚氮粗品中的一氧化碳、二氧化碳、一氧化氮以及二氧化氮等气体，通过碱洗后的氧化亚氮纯度可达到50～80％；还有将碱洗与深度吸附相结合的工艺，通过该工艺可使氧化亚氮的纯度提升至90％；此外，公开号CN 112533866 A公开的一种氧化亚氮的精制方法中通过聚酰亚胺或有机硅树脂制备的气体膜对氧化亚氮进行选择性过滤，该方法可使制得的氧化亚氮的纯度提升至99.999％。通常我们在使用气体滤膜对氧化亚氮进行精制时，会将氧化亚氮混合气体压缩后在进行选择性气体滤膜过滤，气体产生的压力越大过滤氧化亚氮的速率就越快，但现有技术中使用的气体滤膜的抗压性能较低，因此为了提高生产效率需要提供一种新的高纯氧化亚氮的制备方法。
发明内容
为了克服现有技术中的高纯氧化亚氮制备工艺中存在的产品纯度不足、生效率低、生产工艺复杂的问题，本申请提供了一种高纯氧化亚氮制备工艺，该工艺采用硝酸铵热分解法制备氧化亚氮，再通过碱洗、吸附纯化以及超纯化精制工艺制得纯度可达99.999％的氧化亚氮，其中超纯化工艺中采用了玻纤纳米硝酸纤维膜，该玻纤纳米硝化纤维膜的能够选择性的透过氧化亚氮气体，起到分离氧化亚氮气体的作用，同时该膜具有抗压性强的特点，能够承受极强的压力，在精制氧化亚氮时能够显著提升精制效率。
本发明的具体技术方案为：
一种超纯氧化亚氮的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将硝酸铵与水融化制成液体硝酸铵；
(2)将步骤(1)制得的液体硝酸铵加热分解制得混合气体；
(3)将步骤(2)制得的混合气体冷却并除水制得一次精制气体；
(4)将步骤(3)制得的干燥混合气体经过预洗和碱洗制成二次精制气体；
(5)将步骤(4)制得的二次精制气体进行吸附纯化和超纯化制成超纯氧化亚氮气体，超纯化的装置为玻纤纳米硝化纤维膜；
(6)将步骤(5)制得的超纯氧化亚氮气体液化装罐存储制得超纯氧化亚氮。
本申请提供了一种氧化亚氮的制备工艺，该工艺中包括硝酸铵热分解制备氧化亚氮、碱洗精制、吸附精制以及超纯化精制，硝酸铵热分解步骤中是将硝酸铵与水混合后加热融化制成液态硝酸铵，再液态硝酸继续加热时硝酸铵分解为一氧化碳、二氧化碳、一氧化氮、二氧化氮、氧化亚氮、氮气以及氧气组成的混合气体，为了获得高纯的氧化亚氮，需要对混合气体进行精制，刚制得的混合气体温度较高并含有较多水蒸气需要进行冷却并去除水制成一次精制气体；再将一次精制气体经水预洗，在经过水预洗和碱液碱洗制得二次精制气体，预洗过程中能够去除氨气和为未分解的硝酸铵，碱洗能够除去混合气体中的一氧化碳、二氧化碳、一氧化氮以及二氧化氮气体，此时制得的二次精制气体中主要包括氧气、氮气、氧化亚氮、二氧化碳以及水蒸气；再将二次精制气体进行吸附纯化，吸附纯化过程中可以对混合气体中的水和二氧化碳进行深度吸附，最终彻底去除混合气体中的水和二氧化碳，然后再去除水和二氧化碳的混合气体转移到纳米消化纤维膜前进行超纯化过滤，最终制得纯度为99.999％的氧化亚氮。
本申请中在超纯化步骤中采用了玻纤纳米硝化纤维膜，本申请发现玻纤纳米硝化纤维膜对氧化亚氮具有特异性，混合有氧化亚氮、氧气以及氮气的混合气体在经过玻纤纳米纤维膜后可以特异性的透过氧化亚氮，并截留氧气和氮气；硝化纤维是由纤维素和浓硝酸经过酯化反应制成，其具有难溶于水，可溶于乙醇、丙酮等有机物质的性质，本申请发现氧化亚氮对硝酸、硝酸酯类物质有较强的亲和性，将硝化纤维素制成膜后，能够特异性的过滤氧化亚氮气体；此外，本申请在直接使用硝化纤维素制成膜后，膜的力学性能极差在承受较大的压力后就会发生损坏，无法应用到生产中，因此本申请对硝化纤维素的制膜工艺进行改进，本申请以由纳米纤维素和浓硝酸反应制成的纳米硝化纤维以及玻璃纤维为原料，通过造纸工艺制备玻纤纳米硝化纤维膜，通过以上改进后制得玻纤纳米硝化纤维膜的抗压能力显著的增加，在使用过程中可以承受极高的压力，在提高精制效率的同时，保证膜的安全性。
作为优选，步骤(1)中所述硝酸铵与水的质量比为100：5～10。
作为优选，步骤(1)中所述融化温度为120～140℃。
作为优选，步骤(1)中所述硝酸铵的投料量为140～180kg/h。
作为优选，步骤(2)中所述加热分解温度为240～260℃，。
作为优选，步骤(3)中所述冷却温度为60℃～50℃。
作为优选，步骤(5)中所述吸附纯化采用的装置为两段吸附纯化器。
作为优选，步骤(5)中所述玻纤纳米硝化纤维膜的制备步骤包括：将无碱玻璃纤维分散中在稀硫酸中混合打浆制成玻纤浆料，将玻纤浆料除渣后加入丙酮和纳米硝酸纤维素均匀分散制成纸浆，将纸浆湿法成型后制成湿纸，在湿纸中加入胶黏剂干燥制成玻纤纳米硝化纤维膜。
作为优选，所述氧化亚氮气滤膜的按质量份数计包括：无碱玻璃纤维20～30份、纳米硝酸纤维素70～80份，胶黏剂3～5份。
作为优选，所述无碱玻璃纤维的直径为0.05～0.1μm。
与现有技术相比，本申请具有以下技术效果：
(1)本申请提供的制备工艺简单、效率高且能够制备得到纯度为99.999％的氧化亚氮；
(2)本申请的制备工艺中的采用了超纯化的的精制工艺，该精制工艺采用了玻纤纳米硝化纤维膜，该膜可以特异性的透过氧化亚氮气体，并截留氧气和氮气，同时该膜的抗压性高，能够承受极强的压力，在提高过滤效率的同时还能保证膜的耐用性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1：
一种超纯氧化亚氮的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将硝酸铵与水置于融化锅内融化制成液体硝酸铵，硝酸铵的投料量为140kg/h，融化温度为120℃，硝酸铵与水的比例为100：5；
(2)将步骤(1)制得的液体硝酸铵输入到反应釜中，加热分解制得混合气体，加热温度为240℃；
(3)使用冷却水将步骤(2)制得的混合气体冷却至50℃并除水制得一次精制气体；
(4)将步骤(3)制得的干燥混合气体经过预洗和碱洗制成二次精制气体，预洗采用水喷淋方式对混合气体进行洗涤，碱洗采用碱液喷淋对混合气体进行洗涤；
(5)将步骤(4)制得的二次精制气体进行吸附纯化和超纯化制成超纯氧化亚氮气体，超纯化的装置为玻纤纳米硝化纤维膜，吸附纯化采用的是两段深度吸附器；
(6)将步骤(5)制得的超纯氧化亚氮气体液化装罐存储制得超纯氧化亚氮；
玻纤纳米硝化纤维膜的制备步骤包括：将20份无碱玻璃纤维(直径为0.05μm)分散中在稀硫酸中混合打浆制成玻纤浆料(浆料度为40°SR)，pH值为3将玻纤浆料除渣后加入丙酮和80份纳米硝酸纤维素均匀分散制成纸浆(浆料度为40°SR)，将纸浆湿法成型后制成湿纸，在湿纸中加入3～5份胶黏剂(丙烯酸酯乳液)干燥制成玻纤纳米硝化纤维膜。
实施例2：
一种超纯氧化亚氮的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将硝酸铵与水置于融化锅内融化制成液体硝酸铵，硝酸铵的投料量为160kg/h，融化温度为130℃，硝酸铵与水的比例为100：7；
(2)将步骤(1)制得的液体硝酸铵输入到反应釜中，加热分解制得混合气体，加热温度为250℃；
(3)使用冷却水将步骤(2)制得的混合气体冷却至55℃并除水制得一次精制气体；
(4)将步骤(3)制得的干燥混合气体经过预洗和碱洗制成二次精制气体，预洗采用水喷淋方式对混合气体进行洗涤，碱洗采用碱液喷淋对混合气体进行洗涤；
(5)将步骤(4)制得的二次精制气体进行吸附纯化和超纯化制成超纯氧化亚氮气体，超纯化的装置为玻纤纳米硝化纤维膜，吸附纯化采用的是两段深度吸附器；
(6)将步骤(5)制得的超纯氧化亚氮气体液化装罐存储制得超纯氧化亚氮；
玻纤纳米硝化纤维膜的制备步骤包括：将25份无碱玻璃纤维(直径为0.08μm)分散中在稀硫酸中混合打浆制成玻纤浆料(浆料度为45°SR)，pH值为3将玻纤浆料除渣后加入丙酮和75份纳米硝酸纤维素均匀分散制成纸浆(浆料度为45°SR)，将纸浆湿法成型后制成湿纸，在湿纸中加入4份胶黏剂(丙烯酸酯乳液)干燥制成玻纤纳米硝化纤维膜。
实施例3：
一种超纯氧化亚氮的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将硝酸铵与水置于融化锅内融化制成液体硝酸铵，硝酸铵的投料量为180kg/h，融化温度为140℃，硝酸铵与水的比例为100：10；
(2)将步骤(1)制得的液体硝酸铵输入到反应釜中，加热分解制得混合气体，加热温度为260℃；
(3)使用冷却水将步骤(2)制得的混合气体冷却至60℃并除水制得一次精制气体；
(4)将步骤(3)制得的干燥混合气体经过预洗和碱洗制成二次精制气体，预洗采用水喷淋方式对混合气体进行洗涤，碱洗采用碱液喷淋对混合气体进行洗涤；
(5)将步骤(4)制得的二次精制气体进行吸附纯化和超纯化制成超纯氧化亚氮气体，超纯化的装置为玻纤纳米硝化纤维膜，吸附纯化采用的是两段深度吸附器；
(6)将步骤(5)制得的超纯氧化亚氮气体液化装罐存储制得超纯氧化亚氮；
玻纤纳米硝化纤维膜的制备步骤包括：将20～30份无碱玻璃纤维(直径为0.1μm)分散中在稀硫酸中混合打浆制成玻纤浆料(浆料度为50°SR)，pH值为3.5将玻纤浆料除渣后加入丙酮和80份纳米硝酸纤维素均匀分散制成纸浆(浆料度为50°SR)，将纸浆湿法成型后制成湿纸，在湿纸中加入5份胶黏剂(丙烯酸酯乳液)干燥制成玻纤纳米硝化纤维膜。
对比例1：
与实施例1相比，步骤(5)中采用的是公开号CN 112533866 A中公开的聚酰亚胺膜(C0-B01)，其余条件均与实施例1相同。
对比例2：
与实施例1相比，步骤(5)中采用的是公开号CN 112533866 A中公开的有机硅树脂膜(M40-6000)，其余条件均与实施例1相同。
对比例3：
与实施例1相比，步骤(5)中采用的是硝化纤维素膜，其余条件均与实施例1相同，硝化纤维素的制备过程中与实施例1中玻纤纳米硝化纤维膜的制备步骤相同，区别是原料中只采用硝化纤维，不采用玻璃纤维和纳米硝化纤维。
检测例1：
使用气相色谱和傅里叶变换红外分光光度计对实施例1～3中的制得的氧化亚氮气体进行分析，检测制得的氧化亚氮气体纯度，结果见表1；
表1氧化亚氮的杂质含量(volppm)
如表1所示，实施例1～3中制得的氧化亚氮中的杂质含量均小于0.001，表明本申请制得的氧化亚氮气体的纯度可以达到99.999％。
检测例2：
将实施例1～3中制得的玻纤纳米硝化纤维膜、对比例1中使用的聚酰亚胺膜(C0-B01)、对比例2中使用的有机硅树脂膜(M40-6000)以及对比例3中使用的硝化纤维素膜进行过滤效率分析，过滤效率分析步骤包括：在气瓶内调制采混合气体(氧化亚氮浓度85％，氧气浓度8％，氮气浓度7％)，将混合气体压缩后使用上述膜进行过滤，压缩气体的压强分别设置为0.2MPa、0.5MPa、0.8MPa、1.5MPa、2.8MPa，使用流量计测试过滤后的气体流速；
表2气体流速(L/min)
| 0.2MPa | 0.5MPa | 0.8MPa | 1.5MPa | 2.8MPa | |
| 实施例1 | 2.1 | 6.7 | 8.6 | 11.2 | 12.3 |
| 实施例2 | 2.0 | 6.6 | 8.7 | 11.1 | 12.1 |
| 实施例3 | 1.9 | 6.4 | 8.8 | 10..9 | 12.2 |
| 对比例1 | 1.7 | 4.8 | 6.3 | 8.6 | - |
| 对比例2 | 1.2 | 3.8 | 5.4 | - | - |
| 对比例3 | 1.9 | 6.4 | - | - | - |
如表2所示，从中可以看出在对相同的氧化亚氮混合气体进行过滤时，本申请的过滤速度要高于对比例1～3，对比例1在压强达到2.8MPa时就发生破裂，无法进行使用，对比例2在压强达到1.5MPa时就无法使用，而对比例3则在叨叨0.8MPa时就无法使用，通过上述结果看一看出本申请提供的玻纤纳米硝化纤维膜显著的提高氧化亚氮的滤过速度，显著提高精制效率，同时本申请的制得的玻纤纳米硝化纤维膜的抗压性能显著高于其他氧化亚氮过滤膜，耐用性更强。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.一种超纯氧化亚氮的制备方法，其特征是，包括以下制备步骤：
（1）将硝酸铵与水融化制成液体硝酸铵；
（2）将步骤（1）制得的液体硝酸铵加热分解制得混合气体；
（3）将步骤（2）制得的混合气体冷却并除水制得一次精制气体；
（4）将步骤（3）制得的干燥混合气体经过预洗和碱洗制成二次精制气体；
（5）将步骤（4）制得的二次精制气体进行吸附纯化和超纯化制成超纯氧化亚氮气体，超纯化的装置为玻纤纳米硝化纤维膜，所述玻纤纳米硝化纤维膜的制备步骤包括：将无碱玻璃纤维分散中在稀硫酸中混合打浆制成玻纤浆料，将玻纤浆料除渣后加入丙酮和纳米硝化纤维素均匀分散制成纸浆，将纸浆湿法成型后制成湿纸，在湿纸中加入胶黏剂干燥制成玻纤纳米硝化纤维膜；所述玻纤纳米硝化纤维膜按质量份数计包括：无碱玻璃纤维20~30份、纳米硝酸纤维素70~80份，胶黏剂3~5份；
（6）将步骤（5）制得的超纯氧化亚氮气体液化装罐存储制得超纯氧化亚氮。
2.如权利要求1所述的超纯氧化亚氮的制备方法，其特征是，步骤（1）中所述硝酸铵与水的质量比为100：5~10。
3. 如权利要求1所述的超纯氧化亚氮的制备方法，其特征是，步骤（1）中所述融化温度为120~140 ℃。
4. 如权利要求1所述的超纯氧化亚氮的制备方法，其特征是，步骤（1）中所述硝酸铵的投料量为140~180 kg/h。
5. 如权利要求1所述的超纯氧化亚氮的制备方法，其特征是，步骤（2）中所述加热分解温度为240~260 ℃。
6. 如权利要求1所述的超纯氧化亚氮的制备方法，其特征是，步骤（3）中所述冷却温度为50 ℃~60 ℃。
7.如权利要求1所述的超纯氧化亚氮的制备方法，其特征是，步骤（5）中所述吸附纯化采用的装置为两段吸附纯化器。
8.如权利要求1所述的超纯氧化亚氮的制备方法，其特征是，所述无碱玻璃纤维的直径为0.05~0.1μm。
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