TW202021916A - 均勻化玻璃之方法 - Google Patents

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Abstract

已知均勻化玻璃之方法包含以下方法步驟：提供由玻璃構成之圓柱形坯料，該圓柱形坯料具有沿著該坯料之縱向軸線在第一端面與第二端面之間延伸之圓柱形外表面；藉由使該坯料在縱向方向上之一區域軟化且對其進行熱機械互混處理，在該坯料中形成剪切區；以及使該剪切區沿該坯料之該縱向軸線移位。為了能在該剪切區內以最低可能時間及能量輸入進行除了切向混合以外之徑向混合，自此方法開始提出使該坯料之圓柱形部分在兩側鄰近於該剪切區，第一圓柱形部分具有第一中心軸線且第二圓柱形部分具有第二中心軸線，該第一中心軸線與該第二中心軸線至少暫時地彼此不共軸。

Description

均勻化玻璃之方法
本發明係關於一種均勻化玻璃之方法，其包含以下步驟： (a)    提供由該玻璃構成之圓柱形坯料，該圓柱形坯料具有沿著該坯料之縱向軸線在該坯料之長度內在第一端面與第二端面之間延伸之圓柱形外表面， (b)    藉由使該坯料在縱向方向上之一區域軟化且對其進行熱機械互混處理，在該坯料中形成剪切區，及 (c)    使該剪切區沿該坯料之該縱向軸線移位。
安裝在高精度系統中的由玻璃構成之光學組件對於透明度及均質性具有嚴格的要求。然而，玻璃通常展現異質結構，如分層及所謂的「條痕」，此等結構可歸於玻璃之各個區域具有不同之組成或不同之折射率。
對於具有例如超過80 wt%之高SiO2 含量之高二氧化矽玻璃，且特別是對於具有87 wt%或更高SiO2 含量之石英玻璃而言，此問題尤為突出。在此情況下，即使在接近昇華之溫度下，黏度仍極高，使得在坩堝中藉由攪拌或精製不可能實現均勻化。
為了消除石英玻璃中之條痕及分層，已知無坩堝熔化方法，在此等方法中，將圓柱形起始主體夾持在玻璃車床之車頭中且區域性地軟化，該車頭圍繞旋轉軸以不同速度或在相反方向上同時旋轉。由於起始主體在軟化區兩側上不同地旋轉，在此處產生扭轉(扭曲)且由此在玻璃整體中發生機械互混。互混之區域在此處又稱為「剪切區」。使剪切區沿起始主體移位且其在該製程中沿其長度成形且互混。由此減少或消除異質結構(條痕及分層)。由此熱機械互混處理得到由至少部分均勻化之玻璃構成之坯料。此類藉由無工具成形進行之熱機械互混處理在下文中又稱為「均勻化製程」、「區熔法」或「扭曲」，且在扭曲之後存在之至少部分均勻化之圓柱形坯料稱為「扭曲棒」。
此類型之區熔法自US 3,485,613 A已知。被夾持在玻璃車床中之固體玻璃圓筒或填充有粉末混合物之玻璃圓筒被局部加熱且區域性地扭曲。採用單焰或多焰燃燒器或電熱源作為熱源。在旋轉軸方向上剪切區之尺寸(=剪切區之寬度)取決於黏度。對於小於約1013 泊(dPa.s)之黏度，該尺寸被調整至在棒直徑之0.1倍與3倍之間的範圍內之值，且對於小於約105 泊(dPa.s)之黏度，該尺寸被調整至在棒直徑之0.1倍與1倍之間的範圍內之值。可藉由橫向作用之冷卻構件使其變窄。
待均勻化之坯料係水平地佈置且該坯料兩端之支撐件在水平方向上彼此相對。基於此概念製造之剪切區在理論上為均一的、呈圓形且為旋轉對稱的。剪切區中之材料輸送大體上沿切線方向運行，但不在徑向方向上運行。此意味著坯料中之徑向玻璃缺陷極難或不可能消除。確切地說，存在之任何氣泡不會被輸送至圓柱形外表面，而是其保持在材料整體中。同樣地，亦無法消除摻雜劑之徑向濃度梯度。自外部至內部之熱輸送因石英玻璃之隔熱作用而減慢之事實使得此問題加強。因此，剪切區之中心要比表面處冷，此導致較高之黏度及較低程度之互混且使得任何微晶難以完全熔融。另外，藉由簡單的區熔法無法在旋轉軸方向上實現均勻化。
為了使石英玻璃組合物在彼此垂直延伸之三個方向上均勻化，EP 673 888 B1中提出了多步驟區熔法，其中藉由壓縮扭曲棒製造出球狀石英玻璃體作為中間產物，在扭曲棒之兩端處放置有支撐桿，該支撐桿相對於前一旋轉軸在橫向上延伸且藉助於該支撐桿，球狀石英玻璃體呈細長形且在不同旋轉軸上經歷另一區熔法。在扭曲期間，一個支撐桿以例如每分鐘70至100轉旋轉，且另一個支撐桿在相反方向上以此速度之1倍至3倍旋轉。採用氫氧或丙烷氣體燃燒器或電加熱元件作為熱源。
US 2,904,713 A描述一種石英玻璃均勻化法，其中藉由遠離或朝向彼此移動支撐管交替地壓縮及拉伸被支撐於兩個支撐桿上之軟化之石英玻璃組合物。
技術 難 題
已知之多步驟區熔法為耗時且能量密集的。
因此，本發明係基於改良用於使玻璃，特別是具有高SiO2 含量之玻璃且尤其是石英玻璃均勻化之區熔法之問題，以便能利用最低可能時間及能量輸入，使剪切區內之切向混合以及徑向混合成為可能。
根據本發明，自以上提及之類型之方法開始，一方面藉由坯料之圓柱形部分鄰近於剪切區兩端之事實解決了此問題，其中第一圓柱形部分具有第一中心軸線且第二圓柱形部分具有第二中心軸線，該第一中心軸線與該第二中心軸線至少暫時地彼此不共軸。
根據本發明之方法被用於製造玻璃，確切地說是高二氧化矽玻璃且更確切地說是純淨或有摻雜之石英玻璃，該石英玻璃至少部分地被均勻化。此處圓柱形坯料經歷熱機械互混處理，即區熔法。為此目的，將支撐桿上藉助於熔合在兩端處大體上延伸之坯料夾持於旋轉構件，如玻璃車床中，該旋轉構件裝備有至少一個熱源，用於局部軟化坯料。由於坯料支撐件在兩端處之旋轉速度及/或旋轉方向不同，在軟化之玻璃中形成剪切區，在該剪切區中，玻璃發生扭轉及熱機械互混。藉由使加熱構件沿該坯料連續地移位及/或藉由使該坯料沿加熱構件連續地移位，推動剪切區穿過該坯料。此熱機械互混處理包含一或多次穿過(多次扭轉行程)，其中剪切區在一個方向上及/或以一種回轉方式沿該坯料之縱向軸線移位。
在均勻化期間，坯料之縱向軸線之空間定向為任意的。該坯料通常被夾持在旋轉構件中且其縱向軸線呈水平地定向，在此情況下，可以將空棒焊接至該坯料之兩端以使良好材料之損失減到最少。在兩端處之坯料保持器，如玻璃車床之主軸具有與現有技術中相同之旋轉軸且其與待均勻化坯料之縱向軸線共軸。形成圓形剪切區，其中毗鄰剪切區兩端之坯料之圓柱形部分之中心軸彼此共軸且在共用旋轉軸上。
相比之下，所提供之第一中心軸線與第二中心軸線至少暫時地彼此不共軸。由此形成之剪切區不是旋轉對稱的，即，亦不為呈圓形的。經顯示，在此剪切區內之材料輸送不僅僅沿切線方向發生，而且亦在徑向方向上發生。
該兩個圓柱形部分之中心軸之此非共軸定向主要僅在帶有已經軟化之剪切區之坯料中確定；其在熱機械互混處理期間可以持久地維持或其在該處理期間在時間或程度方面有所變化。就無條痕、無氣泡及折射率分佈而言，以此方式，甚至僅利用單一互混操作(扭轉行程)即可一定程度上達成根據現有技術之「三維均勻化」效果。
利用非共軸中心軸之區熔法可藉由各種方式實施。舉例而言，該兩個圓柱形部分之中心軸可彼此平行地偏移；其可相對於彼此傾斜，由此形成一定角度；或其可彼此偏斜延伸。
在第一個基本概念中，第一中心軸線與第二中心軸線至少暫時地相對於彼此偏移。在最簡單的情況下，第一中心軸線與第二中心軸線平行延伸(沿其延伸部分)，但相對於彼此橫向偏移。
此處，中心軸之偏移較佳被調整為在坯料直徑之0.5%與15%之間的範圍內之值。對於外徑小於50 mm之坯料，在上限偏移範圍(2至15%)內之中心軸偏移為最適合的，而對於外徑為50 mm及更大之坯料，在下限偏移範圍(0.5至7%)內之中心軸偏移為最適合的。
在此基本概念之一個較佳實施例中，第一中心軸線與第二中心軸線相對於彼此偏移，至少第一中心軸線另外相對於其旋轉所圍繞之第一機器旋轉軸線偏移。
第一機器旋轉軸線例如對應於第一圓柱形部分之旋轉構件之旋轉軸。該圓柱形部分之第一中心軸線大體上平行於此旋轉軸延伸，但存在橫向偏移，即，在旋轉構件之旋轉軸外部。此處，相關圓柱形部分不必圍繞其自身之(第一)中心軸線旋轉，而是圍繞第一機器旋轉軸線旋轉，由此使得在此旋轉期間，其描繪出環繞此第一機器旋轉軸線之圓形路徑。由於此旋轉軸不延伸穿過第一圓柱形部分之重心，故形成靜態不平衡，引起剪切區之持久變形。
類似地，第二圓柱形部分之中心軸隨之可相對於第二機器旋轉軸線偏移，該第二機器旋轉軸線例如對應於第二圓柱形部分之旋轉構件之旋轉軸。然而，較佳地，第二圓柱形部分圍繞其自身之(第二)中心軸線旋轉，該中心軸與第二機器旋轉軸線共軸且尤其較佳地亦與第一機器旋轉軸線共軸。
圖 10 藉助於位置及旋轉簡圖解釋此概念。此處，第一圓柱形部分1.1連接至車床之第一主軸6(參見圖1)且第二圓柱形部分1.2連接至車床之第二主軸7。主軸6; 7在兩端界定機器旋轉軸線104。在例示性實施例中，第二圓柱形部分1.2相對於該機器旋轉軸線偏心地安裝於第二主軸7上；換句話說，第二圓柱形部分1.2之中心軸線7.1處於車床之機器旋轉軸線104外部。因此，相關圓柱形部分1.2描繪出以第二主軸之旋轉速度及旋轉方向108環繞旋轉軸104之圓形路徑106。第一圓柱形部分1.1可相對於旋轉軸104偏心地或共軸地佈置。然而，在圖10之例示性實施例中，中心軸線6.1與機器旋轉軸線104重合，第一圓柱形部分6.1藉助於第一主軸，較佳以與108相反之旋轉方向107圍繞其中心軸線6.1旋轉。第二圓柱形部分1.2另外在由旋轉方向箭頭109指示之旋轉方向上圍繞其中心軸線7.1旋轉。
此係例如根據如圖 11 中示意性顯示之裝置之設計條件實現。對於此處第二圓柱形部分1.2之偏心支撐件，採用了可自主軸頭之中間移位之夾盤112用於第一圓柱形部分1.2之可旋轉支撐件。類似地，第一圓柱形部分1.2亦以可圍繞機器旋轉軸線104旋轉之方式安裝於可自主軸頭之中間移位之夾盤111上。各別夾具111、112之移位能力分別由方向箭頭111a及112a指示。塊箭頭A顯示軸線7.1相對於軸線6.1及104之偏移量。
在此概念中之剪切區中，存在扭轉，此不僅係因為圓柱形部分圍繞其各別中心軸線之旋轉不同，而且亦因為持久地作用於其上之力矩不平衡。由此導致剪切區中之互混特別充分。
在第一個基本概念之另一個實施例中，第一圓柱形部分圍繞第一旋轉軸旋轉且第二圓柱形部分圍繞第二旋轉軸旋轉，第一旋轉軸與第二旋轉軸彼此平行延伸且相對於彼此偏移。
在此實施例中，該兩個圓柱形部分圍繞其各別中心軸線旋轉且其沒有共用旋轉軸。在剪切區中，扭轉不僅藉由圓柱形部分之不同旋轉發生，而且亦藉由該兩個中心軸相對於彼此之橫向偏移發生。
在上述第一個基本概念之方法變化形式中，第一中心軸線與第二中心軸線在橫向偏移存在下彼此平行地延伸。自設計之觀點看，中心軸線之平行佈置很容易達成。本發明之第二個基本概念係藉由以下事實而具有特徵：第一中心軸線與第二中心軸線相對於彼此傾斜或在均勻化製程期間至少有時地彼此偏斜延伸。
此導致剪切區中之互混特別強烈。在傾斜之情況下，該兩個中心軸線形成一個傾斜角，該傾斜角在區熔法之過程中可以變化。然而，較佳地，該傾斜角被調整至145至175度之範圍內且在區熔法期間保持恆定。在偏斜軸佈置之情況下，在該軸佈置到中心軸線中之一者所延伸之平面中之一者上之投影中獲得傾斜角。
特別地，對於使較重坯料均勻化而言，已證實傾斜為有利的，其中圓柱形部分自剪切區開始傾斜地向下延伸。
此意味著，剪切區在頂部且由在底部之兩個圓柱形部分支撐。
在另一種同樣較佳之傾斜變型中，圓柱形部分經定向以使其自剪切區開始傾斜地向上延伸。
此意味著剪切區在底部，由於圓柱形部分自身之重量，此情形特別易於實現。
在第一個基本概念之實施例中，在兩端處之圓柱形部分之間的偏移及/或相應中心軸線相對於彼此之傾斜使石英玻璃在三個空間方向上互混。由此以類似螺桿之方式圍繞旋轉軸線產生氣泡及其他不均質性。另外，與在圍繞旋轉軸線之閉合共軸環中分佈難以進一步破裂之氣泡及其他不均質性之已知方法相比，螺桿形狀可藉由旋轉進一步拉長且變薄，直至其消散。藉由在與第一扭轉行程相反之旋轉方向上之第二扭轉行程亦特別易於實現此點。
另一方面，根據本發明，自以上提到之類型之方法開始，藉由剪切區沿坯料縱向軸線之移位至少有時地疊加剪切區沿坯料縱向軸線之振盪運動之事實，亦使以上所提到之技術難題得以解決。
獨立於剪切區沿坯料縱向軸線之橫向移位，剪切區以較小振幅執行交替之運動。經顯示，此亦產生非旋轉對稱之剪切區，在該剪切區內，材料輸送不僅僅沿切線方向發生，而且亦在徑向且甚至軸向方向上發生。
剪切區之振盪運動係在帶有已經軟化之剪切區之坯料中產生，且其可在均勻化製程期間持久地維持，或其可隨時間在其程度上發生變化。就無條痕、無氣泡及折射率分佈而言，亦藉助於此措施，甚至僅利用單一互混操作(扭轉行程)，可在一定程度上實現「三維均勻化」之效果。
在第一種較佳技術中，剪切區之振盪運動係藉由以第一旋轉速度旋轉坯料之第一端且以第二旋轉速度旋轉坯料之第二端，週期地變化該第一旋轉速度及/或第二旋轉速度產生。
此處第一旋轉速度及第二旋轉速度之改變較佳使得至少一種旋轉速度之水平以及第一旋轉速度與第二旋轉速度之間的速度差異週期地變化。
在另一種較佳技術中，剪切區之振盪運動係藉由以下事實產生：剪切區沿坯料縱向軸線之移位係由熱源沿坯料縱向軸線之線性軸向平移移動引起，其中該熱源之反轉運動疊加該平移運動。
該熱源執行一類擺錘運動，該運動之路徑由剪切區以一定移位速度向前運動相當長之距離，且有規律地或無規律地穿插以相同或不同移位速度向後運動相當短之距離構成。
在根據以上描述之本發明之方法之所有實施例中，製造出非旋轉對稱之剪切區，其不僅允許在切線方向上互混，而且允許在坯料縱向軸線之徑向方向上且亦部分地允許在軸向方向上互混。由此亦引起剪切區中較均一之徑向溫度分佈，使得氣泡被輸送至表面且使玻璃整體中之氣泡含量總體減小。以此方式，亦使得坯料起始物質中存在之任何微晶完全熔融且消除。此外，在有摻雜之石英玻璃之情況下，實現更均勻之摻雜劑分佈且消除折射率波動。
剪切區中較均一之徑向溫度分佈亦促進窄剪切區之形成。窄剪切區在玻璃整體中引起之互混強度要強於比較寬之剪切區。剪切區之最佳寬度取決於坯料之直徑。根據經驗法則，利用具有直徑D之坯料，剪切區之寬度小於0.3×D。
在區熔法中，在「剪切區」兩側之旋轉速度ω1 與ω2 為不相同的。在兩端處旋轉速度之差異量係由Δω=|ω2 -ω1 |獲得；在沿相反方向旋轉之情況下，一種旋轉速度具有負號。在剪切區內，發生一種旋轉速度ω1 向另一種旋轉速度ω2 之轉變。在剪切區之中間，產生對應於兩端處旋轉速度之間的平均值
Figure 02_image001
之旋轉速度(
Figure 02_image001
= (ω2 +ω1 )/2)。此處「剪切區」定義為玻璃整體之一部分，其中對於旋轉速度之軸向變化dω/dx，適用/dω/dx/＞0.5 × |dω/dx|max 。「剪切區之寬度」定義為在坯料縱向軸線之方向上之縱截面，其中滿足以上條件。
旋轉速度係藉由使用光學影像處理量測表面速度且評價接近表面處不規則物如氣泡之移動來測定。
在過寬之剪切區中，局部速度梯度及局部黏度梯度較低，以致氣泡、晶體及其他玻璃缺陷可以取決於其熱穩定性而全部被保留。為實現最佳消散，有利之是，一部分玻璃缺損仍保持在較冷、黏性較高之部分中，而黏性較低、較熱之熔體在此部分玻璃缺損消散/分佈之另一側上流動越過。若黏度梯度過低，則其僅「轉向」且最終輕易地被帶走。
在本發明之特別較佳之技術中，將上文所闡明之在剪切區兩端處包含圓柱形部分之旋轉軸之非共軸佈置之均勻化措施與同樣在上文闡明之涉及剪切區之振盪運動之均勻化措施相組合。
在此均勻化玻璃之技術中，將坯料之圓柱形部分鄰近於剪切區兩側之措施與剪切區沿坯料縱向軸線之移位至少有時地疊加剪切區沿縱向軸線之振盪運動之措施相組合，在前一措施中，第一圓柱形部分具有第一中心軸線且第二圓柱形部分具有第二中心軸線，且第一中心軸線與第二中心軸線在均勻化期間至少暫時地彼此不共軸。
此處剪切區之振盪運動較佳基於以下方法變化形式產生：其中坯料之第一端以第一旋轉速度旋轉且坯料之第二端以第二旋轉速度旋轉，且第一旋轉速度及/或第二旋轉速度週期地變化；或其係基於以下方法變化形式產生：剪切區沿坯料縱向軸線之移位係由熱源沿坯料縱向軸線之線性軸向平移移動引起，其中熱源之反轉運動疊加該平移運動。
另一技術亦被證實為有利的，在該技術中，採用了至少部分地包圍剪切區之熱輻射消散器，在坯料縱向軸線之方向上，其橫向尺寸大於剪切區且小於坯料之長度，其中該熱輻射消散器沿坯料之縱向軸線與剪切區同步地移動。
熱輻射消散器藉由熱輻射、熱傳導或熱對流吸收來自剪切區之區域之至少一部分熱能，由此使其自身加熱且將此能量之至少一部分以長波紅外輻射發射回坯料且確切地說發射回剪切區。不過，由於其橫向尺寸大於剪切區，故熱能亦被傳送至鄰近於剪切區之玻璃。作為加熱玻璃塊毗鄰剪切區之區域，即剪切區前後之結果，徑向溫度梯度減小，因為此預加熱使得將要進入剪切區之玻璃整體達到適當溫度需要的自熱源輸入之額外熱減少。
由此引起之結果為，坯料周邊區域中之最大溫度且因此坯料中間與周邊之間的溫度差異要小於沒有熱輻射消散器之成形製程。
因此，熱輻射消散器減小溫度梯度且促使剪切區內之溫度分佈變均一。結果為，由機械應力引起之開裂風險降低。
然而，為了儘可能遠之完全獲取、轉化及利用由剪切區發射之熱輻射，包圍圓柱形表面，較佳呈管形式之熱輻射消散器設計被證實為有利的。該管可視情況在兩端處完全或部分地開口且其具有封閉或大部分封閉之管壁。由輻射或對流引起之熱能損失因此而減少。在最簡單的情況下，管之內孔為具有圓形、卵形或多邊形截面之圓柱形。其可與坯料之縱向軸線共軸地延伸且可例如呈圓錐形，或可在軸向方向上具有異質性，如具有截面改變。開口可以存在於管壁中，部分熱可經由此等開口消散，或者可經由該開口進行主動冷卻以允許調整熱輸入，從而使剪切區儘可能窄。管壁為一個整體件，或是由多個管部分接合在一起構成，或由多個其他組件構成。此處熱源位於管開口內或自外部作用於剪切區，例如經由管壁中之一或多個開口或經由縱向狹縫作用於剪切區。以其他方式連續之管壁中之縱向狹縫之優勢亦在於，由高溫及熱膨脹引起之機械應力得以避免，由此補償由縱向狹縫所引起之影響剪切區中以及周圍之溫度均勻化之任何缺點。
採用熱輻射消散器，在坯料縱向軸線方向上，其尺寸小於坯料之長度，由此使其與剪切區一起沿坯料縱向軸線同步地移動。藉由熱輻射消散器與剪切區一起沿坯料之縱向軸線移動之事實，確保了剪切區及玻璃整體之鄰近區域中之溫度條件在成形製程期間不變化。
另外，比坯料長度短之熱輻射消散器確保其內部之溫度較高，由此使昇華沈積物玻璃化且不會掉落到坯料上。
在熱輻射消散器與坯料之間較佳地確定在坯料直徑之15%至80%範圍內之空隙。間隙會影響坯料表面處之溫度及溫度分佈。在相當大之間隙存在下，碰撞於坯料表面上之輻射強度較低，而被照射之表面區域由於輻射角變寬而變大。在空隙超過坯料直徑之80%之情況下，獲得相當大之照射面積，由此抵消窄剪切區。在空隙相當小，即小於坯料直徑之15%之情況下，壓力會因包封之氣體而增大，由此阻礙燃燒器或電漿火焰之進出。
經證實，若採用之熱輻射消散器具有含面向剪切區部分反射之內表面之壁，則為特別有利的，該壁係使用至少0.1 mm厚之玻璃層形成，該玻璃層由對NIR波長範圍內之紅外輻射透明之石英玻璃構成。此玻璃層較佳不具有可能沈澱異物之任何開放孔，由此防止污染物在扭曲製程期間進入坯料。由對NIR透明之石英玻璃形成玻璃層確保在氣化之SiO2 作為SiO2 層(以下又稱為「SiO2 沈積物」)沈澱於內表面上且在扭曲製程期間之高溫作用下玻璃化時，內表面之反射率且因此其對剪切區之區域中溫度分佈之影響不會因氣化之SiO2 而隨時間變化。對於兩種作用(純度及反射率)，例如0.1 mm或更大之層厚度為足夠的。
玻璃層對NIR波長範圍內之紅外輻射透明，但其中一部分由於氣體氛圍與玻璃之間折射率之差異而在內表面上反射。碰撞總輻射強度中被反射之部分一般為約4%。紅外輻射中未被反射之部分在透明層中進一步傳播且其中一小部分被散射或吸收。較佳地，此處傳輸之輻射成分碰撞於不透明石英玻璃層上，該石英玻璃漫散射且吸收紅外輻射。不透明石英玻璃層之不透明性防止紅外輻射之直接透射，有利於散射及吸收。在不透明石英玻璃層上，部分紅外輻射再次被反射。在玻璃層及不透明石英玻璃層之層序列上之雙重反射意味著，未被反射之輻射成分僅被吸收於不透明石英玻璃之紅外輻射吸收層內且在此處產生熱，而剪切區周圍之熱之氛圍藉由熱傳導而僅影響面向坯料之內部。因此，藉由輻射而進入熱輻射消散器中之熱輸入大體上在不透明石英玻璃層中且由此在與藉由熱傳導引起之熱輸入不同之位置發生。因此，一方面，內部保持足夠熱以結合內部上之SiO2 沈積物且使其玻璃化，由此使其不會掉落，且另一方面，避免內部過熱。不透明石英玻璃層之不透明性較佳由在2至8%範圍內之石英玻璃之孔隙率引起。
熱輻射消散器較佳完全由石英玻璃組成且特別較佳由自含矽起始物質藉由熱解或水解合成地製造之石英玻璃組成。
定義及量測方法
以上描述以及量測方法中之個別步驟及術語另外於下文中定義。此等定義為本發明描述之一部分。若在以下定義中之一者與該描述其餘部分之間存在實質性矛盾，則以該描述中之陳述為準。石英玻璃
此處石英玻璃意指SiO2 含量為至少87 wt%之玻璃。該玻璃未被摻雜(SiO2 含量=100%)或其含有摻雜劑，如氟、氯或者稀土金屬、鋁或鈦之氧化物。高二氧化矽玻璃意指SiO2 含量為至少80 wt%之玻璃。孔隙率 - 量測孔隙體積
多孔材料之「孔隙體積」係指材料內經空隙佔據之自由體積。孔隙體積係使用例如孔隙計量測，其中非潤濕液體(如汞)在抵抗相對表面張力之外部壓力作用下被壓入多孔材料之孔隙中。需要之力與孔徑成反比且因此亦與總孔隙體積成反比，亦可測定樣本之孔徑分佈。汞壓孔率測定法僅偵測超過2 nm之孔徑(中孔及大孔)。「微孔」為孔徑小於2 nm之孔隙。其對孔隙率及比表面積之貢獻係使用V-t法藉由氮吸收測定，其中將樣本保持在不同壓力及77 K下。該方法等效於BET方法，壓力範圍擴大至較高壓力，以使得亦測定該材料中非微孔部分之表面積。在 NIR 波長範圍內之透明度
對於「近紅外」(縮寫為NIR)波長範圍，存在不同命名法。在本申請案之架構內，根據DIN 5031第7部分(1984年1月)，將其定義為在780 nm與3000 nm之間的光譜範圍。 在NIR波長範圍內透明在此處係指在10 mm樣本厚度下，玻璃傳送至少50%之碰撞NIR輻射功率。量測羥基 (OH 基團 ) 之濃度
該量測係使用D.M. Dodd及D.B. Fraser, 「Optical determination of OH in fused silica」,Journal of Applied Physics , 第37卷(1966), 第3911頁進行。例示性實施例
以下參照例示性實施例及附圖更詳細地描述本發明。各個圖式顯示以下之示意性說明：提供由摻雜之石英玻璃構成之圓柱形坯料 實例 1 ： 藉由氣體壓力燒結製造
在氣體壓力燒結製程中將壓實之圓柱形SiO2 丸粒熔合以形成由有摻雜之透明石英玻璃構成之組件。氣體壓力燒結製程係在氣體壓力燒結爐中，利用由具有圓柱形內部空間之石墨構成之易排空燒結模具執行。首先將模具加熱至1700℃之燒結溫度，同時維持負壓。一旦達到燒結溫度，就在熔爐中產生15巴之正壓力，且將模具在此溫度下保持約30分鐘。在隨後冷卻至室溫期間，進一步維持正壓力，直至達到400℃溫度。獲得之石英玻璃坯料具有16 mm直徑及100 mm長度。實例 2 ： 藉由氣相沈積製造
藉由使用已知之OVD方法在支撐體上進行外部沈積，製造出由石英玻璃製成之煙灰體，接著在真空熔爐中使其玻璃化。自玻璃化之OVD圓柱切下1/6之縱向片段且將其在玻璃翻片機上磨圓。獲得直徑為80 mm之石英玻璃坯料，該坯料展示大體上由OH含量之不均勻分佈引起之跨直徑之折射率明顯變化。區熔法 方法實例 (a)
接著，使根據實例1之坯料經歷區熔法(扭曲)。此加工操作顯示於圖 1 中之圖式中。為此目的，使用電漿焰炬將兩個支撐桿3焊接至棒狀坯料1之端面上。將支撐桿3夾持在玻璃車床之主軸6、7中。主軸6、7界定玻璃車床之工作距離「D」。
玻璃車床裝備有氫氧加熱燃燒器2，其產生氫氧焰5。
加熱燃燒器2被安放在可移位之車架11上且藉助於驅動器，在車架上沿被夾持在玻璃車床中之坯料1移動(如圖中方向箭頭8所指示)，坯料1經局部加熱至超過2000℃。氫氧焰在坯料表面上之碰撞區域具有約20 mm寬度。
由於兩個玻璃車床主軸6、7之旋轉速度不相同(ω1=80 rpm，ω2=(-170)rpm)且旋轉方向相反，在氫氧焰5之加熱區中形成剪切區9。在剪切區9中，發生玻璃之互混且由此發生均勻化。其寬度B小於氫氧焰5之碰撞區域且為約5 mm。藉由氫氧燃燒器2反轉運動，使剪切區9沿坯料10之縱向軸線移動，由此使棒狀坯料1沿其整個長度充分地互混。在沿坯料之縱向軸線移動時，剪切區9在一側由右側圓柱形部分1.2限定且在其另一側由左側圓柱形部分1.1限定。
一旦形成軟剪切區9，便使玻璃車床之兩個主軸6、7彼此徑向偏移約2 mm，由此使主軸之兩個旋轉軸6.1及7.1彼此平行但不共軸。由於此徑向偏移，在非圓形、非旋轉對稱形狀及較小寬度之方向上獲得剪切區9之變形。由此使區熔法之均勻化效率增加。
由此獲得之均勻化玻璃圓筒具有約15.5 mm直徑及約100 mm長度。
圖 2 顯示中心軸6.1及7.1之側視圖之相應旋轉圖之圖式：第一圓柱形部分1.1及第二圓柱形部分1.2在此處各自圍繞其自身之旋轉軸旋轉，該旋轉軸彼此平行延伸且因主軸偏移而在其垂直位置相對於彼此偏移該2 mm。旋轉軸對應於中心軸線6.1(對於圓柱形部分1.1)及7.1(對於圓柱形部分1.2)。因此，該兩個圓柱形部分1.1及1.2沒有共用旋轉軸。在剪切區9中，不僅因圓柱形部分1.1、1.2之不同旋轉，而且因該兩個中心軸6.1及7.1相對於彼此之橫向偏移獲得扭轉。方法實例 (b)
為使OH分佈均勻，同樣使根據實例2之坯料經歷區熔法。加工操作係使用圖1中示意性顯示之裝置，另外使用包圍剪切區9之管狀熱輻射消散器發生。該熱輻射消散器具有300 mm長度(在坯料縱向軸線方向上之尺寸)；120 mm內徑；及27 mm壁厚。其同樣被安放在車架11上且藉助於相同驅動器，沿玻璃車床中夾持之坯料1與加熱燃燒器2同步地移動。熱輻射消散器70之側壁具有開口73，加熱燃燒器2或氫氧焰5經由該開口伸出。在坯料1與熱輻射消散器70之內壁之間存在環形間隙12，具有20 mm之平均間隙寬度。
由於兩個玻璃車床主軸6、7之旋轉速度不相同(ω1=(-40) rpm，ω2=120 rpm)且旋轉方向相反，在氫氧焰5之加熱區中形成剪切區9。在剪切區9中，發生玻璃之互混且由此發生均勻化。其寬度B小於氫氧焰5之碰撞區域且為約10 mm。藉由氫氧燃燒器2反轉運動，使剪切區9沿坯料10之縱向軸線移動，由此使棒狀坯料1沿其整個長度充分地互混。
在沿坯料之縱向軸線移動時，剪切區9在一側由右側圓柱形部分1.2限定且在其另一側由左側圓柱形部分1.1限定。一旦形成軟剪切區9，便使玻璃車床之兩個主軸6、7彼此徑向偏移約2 mm，由此使主軸之兩個旋轉軸6.1及7.1彼此平行但不共軸。由於此徑向偏移，在非圓形、非旋轉對稱形狀及較小寬度之方向上獲得剪切區9之變形。由此使區熔法之均勻化效率增加。
以此方式，獲得直徑為約79 mm之玻璃圓筒。方法實例 (c)- 比較實例
為了使OH分佈均勻，同樣使根據實例2製造之坯料1經歷區熔法，但在主軸之兩個旋轉軸6.1及7.1之間不產生偏移；由此旋轉軸6.1及7.1重合。在此無徑向偏移之技術中，剪切區9以圓形或旋轉對稱之方式變形。
圖 8 之圖式顯示方法實例(b)與比較實例(c)之樣本中徑向羥基分佈之差異。如在均勻化玻璃棒中所量測，將在y軸上之羥基濃度COH (以wt. ppm為單位)相對於徑向位置P(以mm為單位)作圖。曲線(c)顯示，在無橫向偏移情況下，維持在170至215 wt. ppm濃度範圍內之拋物線形OH基團分佈，此亦在熱機械互混處理之前之初始扭曲棒中量測到。另一方面，在根據方法實例(b)之旋轉軸存在橫向偏移情況下，獲得分佈曲線(b)，該分佈曲線在中間呈扁平狀，具有在180與190 wt. ppm之間的濃度範圍內之明顯較小之OH變化。
圖 3 顯示另一技術中之旋轉圖之圖式，此係藉由主軸7中右側圓柱形部分1.2之支撐桿3之偏心佈置產生。圓柱形部分1.2之中心軸7.1及/或其支撐桿3在此處相對於主軸7之機器旋轉軸線7.2偏移3 mm。第一圓柱形部分1.1由此圍繞中心軸線6.1以旋轉速度ω1 旋轉，且第二圓柱形部分1.2圍繞著環繞主軸7之機器旋轉軸線7.2之圓形路徑以旋轉速度ω2 轉動，該機器旋轉軸線與中心軸6.1共軸。第二圓柱形部分1.2在此處不圍繞其自身之中心軸線7.1旋轉，但描繪出圍繞實際機器旋轉軸線7.2且圍繞與其共軸之中心軸線6.1之圓形路徑。
在剪切區9中，不僅由於圍繞其各別中心軸(6.1, 7.1)之圓柱形部分(1.1; 1.2)之不同旋轉(ω1 ；ω2 =0)而獲得扭轉，而且同時相對於主軸7之機器旋轉軸線7.2偏移之圓柱形部分1.2描繪圍繞共用旋轉軸(中心軸6.1)之圓形路徑，此導致在剪切區9中不僅在切向方向上，而且亦在坯料縱向軸線之徑向方向以及部分地軸向方向上尤其密集之互混。
在用於形成甚至在徑向方向上具有良好互混之非旋轉對稱、窄剪切區之另一技術中，剪切區在沿坯料縱向軸線橫向移位期間執行交替之運動。圖 4 顯示相應時間-位置圖之圖式。將在y軸上之時間t(以秒為單位)相對於熱源之空間位置P (以mm為單位)作圖。熱源沿坯料縱向軸線之軸向平移運動疊加有點短暫之回轉移動；部分反向點以虛線標出。在向前及向後移動期間，距離相差約2倍且前進之速率相等。方法實例 (d)
在用於使OH分佈均勻之另一技術中，同樣使用熱輻射消散器10，使具有呈階梯形狀之徑向羥基分佈(參見圖9)之另一坯料經歷區熔法(如參照圖1所描述)。此處剪切區之振盪運動係藉由以第一旋轉速度ω1 旋轉第一圓柱形部分且以第二旋轉速度ω2 旋轉第二圓柱形部分，週期地變化第一旋轉速度及/或第二旋轉速度產生。表1給出較佳例示性實施例之參數：表 1
Figure 108136604-A0304-0001
旋轉速度ω1 及ω2 根據正弦振盪週期地改變，振盪頻率具有相等大小，由此獲得200 rpm之恆定相移。然而，平均值及振幅不同，由此獲得旋轉速度之週期改變，引起剪切區之振盪運動。方法實例 (e)- 比較實例
為了使OH分佈均勻，使具有階梯形徑向羥基分佈曲線之如方法實例(d)所提及之石英玻璃坯料同樣經歷區熔法，但不經歷如方法實例(d)中所述之剪切區之振盪運動。此處主軸之旋轉軸6.1及7.1之旋轉速度分別被調整至-20 rpm及+180 rpm之常數值且旋轉軸6.1及7.1由此重合。在此技術中，剪切區9以圓形或旋轉對稱之方式變形。
圖 9 之圖式顯示方法實例(d)與比較實例(e)之樣本中徑向羥基分佈之差異。如在均勻化玻璃棒中所量測，將在y軸上之羥基濃度COH (以wt. ppm為單位)相對於徑向位置P(以mm為單位)作圖。曲線(e)顯示，在無剪切區振盪運動之情況下，獲得在坯料中心中標記濃度最大且在200至270 wt. ppm濃度範圍內之OH基團分佈。相比之下曲線(d)顯示，在根據方法實例(d)存在剪切區之振盪運動情況下，獲得中間扁平且在210與250 wt. ppm之間的濃度範圍內具有明顯較小OH變化之羥基濃度曲線。
圖 5 顯示用於在剪切區中進行充分互混之另一技術之圖式。與圖1中相同之元件符號表示如已參照圖1解釋之相同或等效之組件或部件。在此技術中，兩個中心軸6.1及7.1被佈置成使其相對於彼此傾斜，由此使其形成約165度之傾斜角α。此處圓柱形部分1.1及1.2之定向使得第一中心軸線6.1及第二中心軸線7.1自剪切區9開始向下延伸。若兩個玻璃車床主軸6、7之豎直位置在扭轉行程期間保持恆定(由方向箭頭8指示)，則傾斜角連續地變化。另外，在此方法變化形式中，可以有利地使用參照圖1說明之熱輻射消散器70。
為了使傾斜角α在區熔法過程中保持恆定，如圖 6 中參照三個製程階段A、B及C示意性指示，需要豎直調整主軸6、7(或各別夾盤)。如由方向箭頭62所示，自具有相當短之左側圓柱形部分1.1及相當長之右側圓柱形部分1.2之製程階段A開始，朝向右側玻璃車床主軸7連續移位加熱燃燒器2及剪切區9需要連續地升高右側玻璃車床主軸7以使傾斜角α在區熔法過程中保持恆定。亦可在豎直方向上移位兩個(主軸)夾具而非連續地移動一個主軸(夾具)。為了使坯料之長度保持恆定，可朝向彼此移動夾具。
圖 7 顯示自端面看，圖1之熱輻射消散器70之放大圖示。壁由兩個共軸且鄰近之層組成，具體地說由內層71及緊鄰之外層72組成，該內層由具有低氣泡含量及1.5 mm層厚度之合成製造之石英玻璃構成，該外層由具有15 mm層厚度之合成製造之不透明石英玻璃構成。玻璃狀內層71不含視覺可辨別之孔隙。其反射碰撞紅外輻射之一部分(總輻射強度之約4%)，且另外係對寬波長範圍內之紅外輻射為透明的。藉由約5%之孔隙率產生鄰近外層72之不透明性。碰撞於外層72上之紅外輻射在與內層71之界面處同樣被部分反射，但主要在外層72中散射及吸收。除加熱燃燒器2之進出開口73以外，壁為密閉的。端面為敞開的。
在根據本發明之區熔法中，熱輻射消散器70尤其藉由熱輻射及熱傳導自剪切區9中吸收一部分熱能，由此使其自身被加熱，且以較長波長之紅外輻射發射此能量。熱輻射消散器70被佈置在剪切區9之中心，且在兩端處伸出超過剪切區，由此亦將發射之熱能傳送至鄰近於剪切區9之玻璃塊。與不具有熱輻射消散器70之區熔法相比，加熱前後坯料中間與其周圍之間的軸向溫度梯度及溫差減小。以下事實造成此影響：經由中央進出開口23引入熱輻射消散器70與坯料1之間的間隙12中之燃燒器氣體在剪切區9之兩端沿著坯料10之縱向軸線向右及向左流出，由此加熱緊靠剪切區9之區域。
由於剪切區9內存在此均衡之溫度分佈，由機械應力引起之開裂風險降低。
在內層71及外層72之層序列處之雙重反射意味著，僅僅未反射之輻射成分被吸收於紅外輻射吸收外層72內且在此處產生熱，而剪切區9周圍之熱之氛圍藉由熱傳導僅僅作用於熱輻射消散器70之管內壁。因此，藉由輻射而進入熱輻射消散器70中之熱輸入大體上在外層72中且由此在與藉由熱傳導引起之熱輸入不同之位置處發生。因此，一方面，內部保持足夠熱以結合內部上之SiO2 沈積物且使其玻璃化，由此使其不會掉落，且另一方面，避免內部過熱。
下表顯示理用熱輻射消散器(測試1)及不利用熱輻射消散器(測試2)之區熔法之測試參數及結果。表 2
Figure 108136604-A0304-0002
表中之術語具有以下含義： ω1 、ω2 ：    在剪切區兩側上之旋轉速度 Tmax ：       剪切區之區域中之最大溫度 v：            加熱燃燒器及熱輻射消散器之平移速度 B：           剪切區之最大寬度 裂紋：       在區熔法完成之後出現裂紋
1:坯料 1.1:第一圓柱形部分 1.2:第二圓柱形部分 2:加熱燃燒器 3:支撐桿 4:方向箭頭 5:氫氧焰 6、7:主軸 6.1、7.1:中心軸線 7.2:機器旋轉軸線 8:方向箭頭 9:剪切區 10:旋轉軸線 11:車架 12:環形間隙 70:熱輻射消散器 71:內層 72:外層 73:貫通開口 104:旋轉軸線 106:圓形路徑 107、108、109:旋轉方向 111、112:夾盤 111a、112:方向箭頭 A:塊箭頭 D:工作距離 ω1、ω2:旋轉速度
圖 1 ： 根據本發明之用於進行區熔法之裝置，其中旋轉軸相對於彼此偏移，圖 2 ： 在第一個程序中獲得之坯料之旋轉圖，圖 3 ： 在第二個程序中獲得之坯料之旋轉圖，圖 4 ： 在根據本發明之第三個程序中熱源沿坯料縱向軸線之平移速度之路徑-時間圖，圖 5 ： 根據本發明之區熔法之變化形式，其中旋轉軸相對於彼此傾斜，圖 6 ： 在圖5程序中之整個扭轉行程中保持傾斜角恆定之措施，圖 7 ： 自端面看，管狀熱輻射消散器之放大之圖解說明，圖 8 ： 用於闡明熱機械互混處理之一個實施例對處理過之坯料中徑向OH-基團濃度分佈之作用之圖，圖 9 ： 用於闡明熱機械互混處理之另一實施例對處理過之坯料中徑向OH-基團濃度分佈之作用之圖，圖 10 ： 用於闡明熱機械互混處理之實施例之簡圖，及圖 11 ： 適合於進行熱機械互混處理之構件之示意性說明。
1:坯料
1.1:第一圓柱形部分
1.2:第二圓柱形部分
2:加熱燃燒器
3:支撐桿
4:方向箭頭
5:氫氧焰
6、7:主軸
6.1、7.1:中心軸線
8:方向箭頭
9:剪切區
11:車架
12:環形間隙
70:熱輻射消散器
71:內層
72:外層
73:貫通開口
D:工作距離
ω1、ω2:旋轉速度

Claims (16)

  1. 一種均勻化玻璃之方法，其包含以下步驟： (a)    提供由該玻璃構成之圓柱形坯料，該圓柱形坯料具有沿著該坯料之縱向軸線在該坯料之長度內在第一端面與第二端面之間延伸之圓柱形外表面， (b)    藉由使該坯料在縱向方向上之一區域軟化且對其進行熱機械互混處理，在該坯料中形成剪切區，及 (c)    使該剪切區沿該坯料之該縱向軸線移位， 其特徵在於該坯料之圓柱形部分在兩側鄰近於該剪切區，第一圓柱形部分具有第一中心軸線且第二圓柱形部分具有第二中心軸線，該第一中心軸線與該第二中心軸線至少暫時地彼此不共軸。
  2. 如請求項1之方法，其中該第一中心軸線與該第二中心軸線至少有時地相對於彼此偏移。
  3. 如請求項2之方法，其中該中心軸線偏移被調整至在該坯料之直徑之0.5%與15%之間的範圍內之值。
  4. 如請求項2或3之方法，其中至少該第一中心軸線另外相對於其旋轉所圍繞之第一機器旋轉軸線以一偏移延伸。
  5. 如請求項2或3之方法，其中該第一圓柱形部分圍繞該第一機器旋轉軸線旋轉且該第二圓柱形部分圍繞第二機器旋轉軸線旋轉，其中該第一旋轉軸線及該第二旋轉軸線彼此平行延伸且相對於彼此偏移。
  6. 如請求項1之方法，其中該第一中心軸線與該第二中心軸線至少有時地相對於彼此傾斜，或有時地彼此偏斜延伸，其中該第一圓柱形部分圍繞該第一中心軸線旋轉且該第二圓柱形部分圍繞該第二中心軸線旋轉。
  7. 如請求項6之方法，其中該圓柱形部分自該剪切區開始，傾斜地向下延伸。
  8. 如請求項6之方法，其中該圓柱形部分被定向成使其自該剪切區開始，傾斜地向上延伸。
  9. 一種均勻化玻璃之方法，其包含以下方法步驟： (a)    提供由該玻璃構成之圓柱形坯料，該圓柱形坯料具有沿著該坯料之縱向軸線在該坯料之長度內在第一端面與第二端面之間延伸之圓柱形外表面， (b)    藉由使該坯料在縱向方向上之一區域軟化且對其進行熱機械互混處理，在該坯料中形成剪切區，及 (c)    使該剪切區沿該坯料之該縱向軸線移位， 其特徵在於該剪切區沿該坯料之該縱向軸線之移位至少有時地疊加該剪切區沿該坯料之該縱向軸線之振盪運動。
  10. 如請求項9之方法，其中該坯料之第一端以第一旋轉速度旋轉且該坯料之第二端以第二旋轉速度旋轉，其中該剪切區之振盪運動係藉由週期地變化該第一旋轉速度及/或該第二旋轉速度產生。
  11. 如請求項9或10之方法，其中該剪切區沿該坯料之該縱向軸線之移位係由熱源沿該坯料之該縱向軸線之線性軸向平移移動引起，其中該剪切區之振盪運動係藉由在該平移運動上疊加該熱源之反轉運動產生。
  12. 一種均勻化玻璃之方法，其特徵在於其包含如請求項1至8中任一項之方法及如請求項9至11中任一項之方法之組合。
  13. 如請求項1之方法，其中該坯料具有直徑D且該剪切區具有小於0.3×D之寬度。
  14. 如請求項9之方法，其中該坯料具有直徑D且該剪切區具有小於0.3×D之寬度。
  15. 如請求項1之方法，其中該剪切區至少部分地被熱輻射消散器包圍，在該坯料之該縱向軸線方向上，其橫向尺寸大於該剪切區且小於該坯料之長度，其中該熱輻射消散器沿該坯料之該縱向軸線與該剪切區同步地移動。
  16. 如請求項9之方法，其中該剪切區至少部分地被熱輻射消散器包圍，在該坯料之該縱向軸線方向上，其橫向尺寸大於該剪切區且小於該坯料之長度，其中該熱輻射消散器沿該坯料之該縱向軸線與該剪切區同步地移動。
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