CN111099814A - 用于使玻璃均化的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及用于使玻璃均化的方法。已知用于使玻璃均化的方法包含以下方法步骤：提供由玻璃构成的圆柱形坯料，所述圆柱形坯料具有沿着所述坯料的纵向轴线在第一端面与第二端面之间延伸的圆柱形外表面；通过使所述坯料在纵向方向上的一区域软化并对其进行热机械互混处理，在所述坯料中形成剪切区；以及使所述剪切区沿所述坯料的所述纵向轴线移位。为了能在所述剪切区内以最低可能时间和能量输入进行除了切向混合以外的径向混合，从这一方法开始提出使所述坯料的圆柱形部分在两侧邻近于所述剪切区，第一圆柱形部分具有第一中心轴线并且第二圆柱形部分具有第二中心轴线，所述第一中心轴线与所述第二中心轴线至少暂时地彼此不共轴。

Description

用于使玻璃均化的方法
技术领域
本发明涉及一种用于使玻璃均化的方法，其包含以下步骤：
(a)提供由所述玻璃构成的圆柱形坯料，所述圆柱形坯料具有沿着所述坯料的纵向轴线在所述坯料的长度内在第一端面与第二端面之间延伸的圆柱形外表面，
(b)通过使所述坯料在纵向方向上的一区域软化并对其进行热机械互混处理，在所述坯料中形成剪切区，及
(c)使所述剪切区沿所述坯料的所述纵向轴线移位。
安装在高精度系统中由玻璃构成的光学组件对于透明度和均质性具有严格的要求。然而，玻璃通常展现异质结构，如分层和所谓的“条痕”，这些结构可归于玻璃的各个区域具有不同的组成或不同的折射率。
对于具有例如超过80wt％的高SiO2含量的高二氧化硅玻璃，且特别是对于具有87wt％或更高SiO2含量的石英玻璃来说，这一问题尤为突出。在此情况下，即使在接近升华的温度下，粘度仍极高，使得在坩埚中通过搅拌或精制不可能实现均化。
为了消除石英玻璃中的条痕和分层，已知无坩埚熔化方法，在这些方法中，将圆柱形起始主体夹持在玻璃车床的车头中并且区域性地软化，所述车头围绕旋转轴以不同速度或在相反方向上同时旋转。由于起始主体在软化区两侧上不同地旋转，在此处产生扭转(扭曲)并由此在玻璃整体中发生机械互混。互混的区域在此处又称为“剪切区”。使剪切区沿起始主体移位并且其在所述工艺中沿其长度成形并互混。由此减少或消除异质结构(条痕和分层)。由这一热机械互混处理得到由至少部分均化的玻璃构成的坯料。此类通过无工具成形进行的热机械互混处理在下文中又称为“均化工艺”、“区熔法”或“扭曲”，并且在扭曲之后存在的至少部分均化的圆柱形坯料称为“扭曲棒”。
背景技术
这种类型的区熔法自US 3,485,613 A已知。被夹持在玻璃车床中的固体玻璃圆筒或填充有粉末混合物的玻璃圆筒被局部加热并区域性地扭曲。采用单焰或多焰燃烧器或电热源作为热源。在旋转轴方向上剪切区的尺寸(＝剪切区的宽度)取决于粘度。对于小于约1013泊(dPa·s)的粘度，所述尺寸被调整至在棒直径的0.1倍与3倍之间的范围内的值，且对于小于约105泊(dPa·s)的粘度，所述尺寸被调整至在棒直径的0.1倍与1倍之间的范围内的值。可通过侧向作用的冷却构件使其变窄。
待均化的坯料是水平地布置并且所述坯料两端的支撑件在水平方向上彼此相对。基于这一概念制造的剪切区在理论上是均一的、呈圆形且为旋转对称的。剪切区中的材料输送大体上沿切线方向运行，但不在径向方向上运行。这意味着坯料中的径向玻璃缺陷极难或不可能消除。确切地说，存在的任何气泡不会被输送至圆柱形外表面，而是其保持在材料整体中。同样地，也无法消除掺杂剂的径向浓度梯度。从外部至内部的热输送因石英玻璃的隔热作用而减慢的事实使得这一问题加强。因此，剪切区的中心要比表面处冷，这导致较高的粘度和较低程度的互混并使得任何微晶难以完全熔融。另外，通过简单的区熔法无法在旋转轴方向上实现均化。
为了使石英玻璃组合物在彼此垂直延伸的三个方向上均化，EP 673 888 B1中提出了多步骤区熔法，其中通过压缩扭曲棒制造出球状石英玻璃体作为中间产物，在扭曲棒的两端处放置有支撑棒，所述支撑棒相对于前一旋转轴在横向上延伸且借助于所述支撑棒，球状石英玻璃体呈细长形并在不同旋转轴上经历另一区熔法。在扭曲期间，一个支撑棒以例如每分钟70至100转旋转，并且另一个支撑棒在相反方向上以此速度的1倍至3倍旋转。采用氢氧或丙烷气体燃烧器或电加热元件作为热源。
US 2,904,713 A描述一种石英玻璃均化法，其中通过远离或朝向彼此移动支撑管交替地压缩和拉伸被支撑于两个支撑棒上的软化的石英玻璃组合物。
技术问题
已知的多步骤区熔法是耗时且能量密集的。
因此，本发明是基于改良用于使玻璃，特别是具有高SiO2含量的玻璃且尤其是石英玻璃均化的区熔法的问题，以便能利用最低可能时间和能量输入，使剪切区内的切向混合以及径向混合成为可能。
发明内容
根据本发明，从以上提到的类型的方法开始，一方面通过坯料的圆柱形部分邻近于剪切区两端的事实解决了这一问题，其中第一圆柱形部分具有第一中心轴线且第二圆柱形部分具有第二中心轴线，所述第一中心轴线与所述第二中心轴线至少暂时地彼此不共轴。
根据本发明的方法被用于制造玻璃，确切地说是高二氧化硅玻璃且更确切地说是纯净或有掺杂的石英玻璃，所述石英玻璃至少部分地被均化。此处圆柱形坯料经历热机械互混处理，即区熔法。为此目的，将支撑棒上借助于熔合在两端处大体上延伸的坯料夹持于旋转构件，如玻璃车床中，所述旋转构件装备有至少一个热源，用于局部软化坯料。由于坯料支撑件在两端处的旋转速度和/或旋转方向不同，在软化的玻璃中形成剪切区，在所述剪切区中，玻璃发生扭转和热机械互混。通过使加热构件沿所述坯料连续地移位和/或通过使所述坯料沿加热构件连续地移位，推动剪切区穿过所述坯料。这一热机械互混处理包含一或多次穿过(多次扭转冲程)，其中剪切区在一个方向上和/或以一种回转方式沿所述坯料的纵向轴线移位。
在均化期间，坯料的纵向轴线的空间定向是任意的。所述坯料通常被夹持在旋转构件中且其纵向轴线呈水平地定向，在此情况下，可以将空棒焊接至所述坯料的两端以使良好材料的损失减到最少。在两端处的坯料保持器，如玻璃车床的主轴具有与现有技术中相同的旋转轴且其与待均化坯料的纵向轴线共轴。形成圆形剪切区，其中毗邻剪切区两端的坯料的圆柱形部分的中心轴彼此共轴且在共用旋转轴上。
相比之下，所提供的第一中心轴线与第二中心轴线至少暂时地彼此不共轴。由此形成的剪切区不是旋转对称的，即，也不是呈圆形的。经显示，在此剪切区内的材料输送不仅仅沿切线方向发生，而且还在径向方向上发生。
所述两个圆柱形部分的中心轴的这一非共轴定向主要仅在带有已经软化的剪切区的坯料中确定；其在热机械互混处理期间可以持久地维持或其在所述处理期间在时间或程度方面有所变化。就无条痕、无气泡及折射率分布而言，以这种方式，甚至仅利用单一互混操作(扭转冲程)即可一定程度上达成根据现有技术的“三维均化”效果。
利用非共轴中心轴的区熔法可以通过各种方式实施。举例来说，所述两个圆柱形部分的中心轴可彼此平行地偏移；其可相对于彼此倾斜，由此形成一定角度；或其可彼此偏斜延伸。
在第一个基本概念中，第一中心轴线与第二中心轴线至少暂时地相对于彼此偏移。在最简单的情况下，第一中心轴线与第二中心轴线平行延伸(沿其延伸部分)，但相对于彼此侧向偏移。
此处，中心轴的偏移优选地被调整为在坯料直径的0.5％与15％之间的范围内的值。对于外径小于50mm的坯料，在上限偏移范围(2至15％)内的中心轴偏移是最适合的，而对于外径是50mm及更大的坯料，在下限偏移范围(0.5至7％)内的中心轴偏移是最适合的。
在这一基本概念的一个优选实施例中，第一中心轴线与第二中心轴线相对于彼此偏移，至少第一中心轴线另外相对于其旋转所围绕的第一机器旋转轴线偏移。
第一机器旋转轴线例如对应于第一圆柱形部分的旋转构件的旋转轴。所述圆柱形部分的第一中心轴线大体上平行于此旋转轴延伸，但存在侧向偏移，即，在旋转构件的旋转轴外部。此处，相关圆柱形部分不必围绕其自身的(第一)中心轴线旋转，而是围绕第一机器旋转轴线旋转，由此使得在此旋转期间，其描绘出环绕此第一机器旋转轴线的圆形路径。由于这一旋转轴不延伸穿过第一圆柱形部分的重心，故形成静态不平衡，引起剪切区的持久变形。
类似地，第二圆柱形部分的中心轴随之可相对于第二机器旋转轴线偏移，所述第二机器旋转轴线例如对应于第二圆柱形部分的旋转构件的旋转轴。然而，优选地，第二圆柱形部分围绕其自身的(第二)中心轴线旋转，所述中心轴与第二机器旋转轴线共轴且尤其优选地还与第一机器旋转轴线共轴。
图10借助于位置和旋转简图解释此概念。此处，第一圆柱形部分1.1连接至车床的第一主轴6(参见图1)且第二圆柱形部分1.2连接至车床的第二主轴7。主轴6；7在两端界定机器旋转轴线104。在例示性实施例中，第二圆柱形部分1.2相对于所述机器旋转轴线偏心地安装于第二主轴7上；换句话说，第二圆柱形部分1.2的中心轴线7.1处于车床的机器旋转轴线104外部。因此，相关圆柱形部分1.2描绘出以第二主轴的旋转速度和旋转方向108环绕旋转轴104的圆形路径106。第一圆柱形部分1.1可相对于旋转轴104偏心地或共轴地布置。然而，在图10的例示性实施例中，中心轴线6.1与机器旋转轴线104重合，第一圆柱形部分6.1借助于第一主轴，优选地以与108相反的旋转方向107围绕其中心轴线6.1旋转。第二圆柱形部分1.2另外在由旋转方向箭头109指示的旋转方向上围绕其中心轴线7.1旋转。
这是例如根据如图11中示意性显示的装置的设计条件实现。对于此处第二圆柱形部分1.2的偏心支撑件，采用了可自主轴头的中间移位的夹盘112用于第一圆柱形部分1.2的可旋转支撑件。类似地，第一圆柱形部分1.2也以可围绕机器旋转轴线104旋转的方式安装于可自主轴头的中间移位的夹盘111上。各别夹具111、112的移位能力分别由方向箭头111a和112a指示。块箭头A显示轴线7.1相对于轴线6.1和104的偏移量。
在这一概念中的剪切区中，存在扭转，这不仅是因为圆柱形部分围绕其各别中心轴线的旋转不同，而且还因为持久地作用于其上的力矩不平衡。由此导致剪切区中的互混特别充分。
在第一个基本概念的另一个实施例中，第一圆柱形部分围绕第一旋转轴旋转且第二圆柱形部分围绕第二旋转轴旋转，第一旋转轴与第二旋转轴彼此平行延伸且相对于彼此偏移。
在此实施例中，所述两个圆柱形部分围绕其各别中心轴线旋转且其没有共用旋转轴。在剪切区中，扭转不仅通过圆柱形部分的不同旋转发生，而且还通过所述两个中心轴相对于彼此的侧向偏移发生。
在上述第一个基本概念的方法变化形式中，第一中心轴线与第二中心轴线在侧向偏移存在下彼此平行地延伸。从设计的观点看，中心轴线的平行布置很容易达成。本发明的第二个基本概念是通过以下事实而具有特征：第一中心轴线与第二中心轴线相对于彼此倾斜或在均化工艺期间至少有时地彼此偏斜延伸。
此导致剪切区中的互混特别强烈。在倾斜的情况下，所述两个中心轴线形成一个倾斜角，所述倾斜角在区熔法的过程中可以变化。然而，优选地，所述倾斜角被调整至145至175度的范围内并在区熔法期间保持恒定。在偏斜轴布置的情况下，在所述轴布置到中心轴线中的一者所延伸的平面中的一者上的投影中获得倾斜角。
特别地，对于使较重坯料均化来说，已证实倾斜是有利的，其中圆柱形部分从剪切区开始倾斜地向下延伸。
这意味着，剪切区在顶部且由在底部的两个圆柱形部分支撑。
在另一种同样优选的倾斜变型中，圆柱形部分被定向成使其从剪切区开始倾斜地向上延伸。
这意味着剪切区在底部，由于圆柱形部分自身的重量，此情形特别易于实现。
在第一个基本概念的实施例中，在两端处的圆柱形部分之间的偏移和/或相应中心轴线相对于彼此的倾斜使石英玻璃在三个空间方向上互混。由此以类似螺杆的方式围绕旋转轴线产生气泡和其它不均质性。另外，与在围绕旋转轴线的闭合共轴环中分布难以进一步破裂的气泡和其它不均质性的已知方法相比，螺杆形状可以通过旋转进一步拉长并变薄，直至其消散。通过在与第一扭转冲程相反的旋转方向上的第二扭转冲程也特别易于实现这一点。
另一方面，根据本发明，从以上提到的类型的方法开始，通过剪切区沿坯料纵向轴线的移位至少有时地叠加剪切区沿坯料纵向轴线的振荡运动的事实，也使以上所提到的技术难题得以解决。
独立于剪切区沿坯料纵向轴线的横向移位，剪切区以较小振幅执行交替的运动。经显示，这还产生非旋转对称的剪切区，在所述剪切区内，材料输送不仅仅沿切线方向发生，而且还在径向且甚至是轴向方向上发生。
剪切区的振荡运动是在带有已经软化的剪切区的坯料中产生，并且其可在均化工艺期间持久地维持，或其可随时间在其程度上发生变化。就无条痕、无气泡和折射率分布来说，借助于这一措施，甚至仅利用单一互混操作(扭转冲程)，也可在一定程度上实现“三维均化”的效果。
在第一种优选技术中，剪切区的振荡运动是通过以第一旋转速度旋转坯料的第一端且以第二旋转速度旋转坯料的第二端，周期地变化所述第一旋转速度和/或第二旋转速度产生。
此处第一旋转速度和第二旋转速度的改变优选地使得至少一种旋转速度的水平以及第一旋转速度与第二旋转速度之间的速度差异周期地变化。
在另一种优选技术中，剪切区的振荡运动是通过以下事实产生：剪切区沿坯料纵向轴线的移位是由热源沿坯料纵向轴线的线性轴向平移移动引起，其中所述热源的反转运动叠加所述平移运动。
所述热源执行一类摆锤运动，所述运动的路径由剪切区以一定移位速度向前运动相当长的距离，且有规律地或无规律地穿插以相同或不同移位速度向后运动相当短的距离构成。
在根据以上描述的本发明的方法的所有实施例中，制造出非旋转对称的剪切区，其不仅允许在切线方向上互混，而且还允许在坯料纵向轴线的径向方向上且部分地允许在轴向方向上互混。由此还引起剪切区中较均一的径向温度分布，使得气泡被输送至表面并且使玻璃整体中的气泡含量总体减小。通过这种方式，也使得坯料起始物质中存在的任何微晶完全熔融并消除。此外，在有掺杂的石英玻璃的情况下，实现更均匀的掺杂剂分布并且消除折射率波动。
剪切区中较均一的径向温度分布还促进窄剪切区的形成。窄剪切区在玻璃整体中引起的互混强度要强于比较宽的剪切区。剪切区的最佳宽度取决于坯料的直径。根据经验法则，利用具有直径D的坯料，剪切区的宽度小于0.3×D。
在区熔法中，在“剪切区”两侧的旋转速度ω1与ω2是不相同的。在两端处旋转速度的差异量是由Δω＝|ω2-ω1|获得；在沿相反方向旋转的情况下，一种旋转速度具有负号。在剪切区内，发生一种旋转速度ω1向另一种旋转速度ω2的转变。在剪切区的中间，产生对应于两端处旋转速度之间的平均值
Figure BDA0002248022740000061
的旋转速度
Figure BDA0002248022740000062
此处“剪切区”定义为玻璃整体的一部分，其中对于旋转速度的轴向变化dω/dx，适用/dω/dx/>0.5×|dω/dx|max。“剪切区的宽度”定义为在坯料纵向轴线的方向上的纵截面，其中满足以上条件。
旋转速度是通过使用光学图像处理测量表面速度并评价接近表面处不规则物如气泡的移动来测定。
在太宽的剪切区中，局部速度梯度和局部粘度梯度较低，以致气泡、晶体和其它玻璃缺陷可以取决于其热稳定性而全部被保留。为实现最佳消散，有利的是，一部分玻璃缺损仍保持在较冷、粘性较高的部分中，而粘性较低、较热的熔体在这部分玻璃缺损消散/分布的另一侧上流动越过。如果粘度梯度过低，则其仅“转向”且最终轻易地被带走。
在本发明的特别优选的技术中，将上文所阐明的在剪切区两端处包含圆柱形部分的旋转轴的非共轴布置的均化措施与同样在上文阐明的涉及剪切区的振荡运动的均化措施相组合。
在这一用于使玻璃均化的技术中，将坯料的圆柱形部分邻近于剪切区两侧的措施与剪切区沿坯料纵向轴线的移位至少有时地叠加剪切区沿纵向轴线的振荡运动的措施相组合，在前一措施中，第一圆柱形部分具有第一中心轴线且第二圆柱形部分具有第二中心轴线，并且第一中心轴线与第二中心轴线在均化期间至少暂时地彼此不共轴。
此处剪切区的振荡运动优选地基于以下方法变化形式产生：其中坯料的第一端以第一旋转速度旋转且坯料的第二端以第二旋转速度旋转，并且第一旋转速度和/或第二旋转速度周期地变化；或其是基于以下方法变化形式产生：剪切区沿坯料纵向轴线的移位是由热源沿坯料纵向轴线的线性轴向平移移动引起，其中热源的反转运动叠加所述平移运动。
另一技术也被证实是有利的，在所述技术中，采用了至少部分地包围剪切区的热辐射消散器，在坯料纵向轴线的方向上，其侧向尺寸大于剪切区且小于坯料的长度，其中所述热辐射消散器沿坯料的纵向轴线与剪切区同步地移动。
热辐射消散器通过热辐射、热传导或热对流吸收来自剪切区的区域的至少一部分热能，由此使其自身加热并将此能量的至少一部分以长波红外辐射发射回坯料且确切地说发射回剪切区。不过，由于其侧向尺寸大于剪切区，故热能还被传送至邻近于剪切区的玻璃。作为加热玻璃块毗邻剪切区的区域，即剪切区前后的结果，径向温度梯度减小，因为这一预加热使得将要进入剪切区的玻璃整体达到适当温度需要的从热源输入的额外热减少。
由此引起的结果是，坯料周边区域中的最大温度且因此坯料中间与周边之间的温度差异要小于没有热辐射消散器的成形工艺。
因此，热辐射消散器减小温度梯度并促使剪切区内的温度分布变均一。结果是，由机械应力引起的开裂风险降低。
然而，为了尽可能远的完全获取、转化和利用由剪切区发射的热辐射，包围圆柱形表面，优选地呈管形式的热辐射消散器设计被证实是有利的。所述管可任选地在两端处完全或部分地开口并且其具有封闭或大部分封闭的管壁。由辐射或对流引起的热能损失因此而减少。在最简单的情况下，管的内孔是具有圆形、卵形或多边形截面的圆柱形。其可与坯料的纵向轴线共轴地延伸并且可例如呈圆锥形，或可在轴向方向上具有异质性，如具有截面改变。开口可以存在于管壁中，部分热可通过这些开口消散，或者可通过所述开口进行主动冷却以允许调整热输入，从而使剪切区尽可能窄。管壁是一个整体件，或是由多个管部分接合在一起构成，或由多个其它组件构成。此处热源位于管开口内或从外部作用于剪切区，例如通过管壁中的一或多个开口或通过纵向狭缝作用于剪切区。以其它方式连续的管壁中的纵向狭缝的优势还在于，由高温和热膨胀引起的机械应力得以避免，由此补偿由纵向狭缝所引起的影响剪切区中以及周围的温度均化的任何缺点。
采用热辐射消散器，在坯料纵向轴线方向上，其尺寸小于坯料的长度，由此使其与剪切区一起沿坯料纵向轴线同步地移动。通过热辐射消散器与剪切区一起沿坯料的纵向轴线移动的事实，确保了剪切区和玻璃整体的邻近区域中的温度条件在成形工艺期间不变化。
另外，比坯料长度短的热辐射消散器确保其内部的温度较高，由此使升华沉积物玻璃化并且不会掉落到坯料上。
在热辐射消散器与坯料之间优选地确定在坯料直径的15％至80％范围内的空隙。间隙会影响坯料表面处的温度和温度分布。在相当大的间隙存在下，碰撞于坯料表面上的辐射强度较低，而被照射的表面区域由于辐射角变宽而变大。在空隙超过坯料直径的80％的情况下，获得相当大的照射面积，由此抵消窄剪切区。在空隙相当小，即小于坯料直径的15％的情况下，压力会因包封的气体而增大，由此阻碍燃烧器或等离子火焰的进出。
经证实，如果采用的热辐射消散器具有含面向剪切区部分反射的内表面的壁，则是特别有利的，所述壁是使用至少0.1mm厚的玻璃层形成，所述玻璃层由对NIR波长范围内的红外辐射透明的石英玻璃构成。这一玻璃层优选地不具有可能沉淀异物的任何开放孔，由此防止污染物在扭曲工艺期间进入坯料。由对NIR透明的石英玻璃形成玻璃层确保在气化的SiO2作为SiO2层(以下又称为“SiO2沉积物”)沉淀于内表面上且在扭曲工艺期间的高温作用下玻璃化时，内表面的反射率且因此其对剪切区的区域中温度分布的影响不会因气化的SiO2而随时间变化。对于两种作用(纯度和反射率)，例如0.1mm或更大的层厚度是足够的。
玻璃层对NIR波长范围内的红外辐射透明，但其中一部分由于气体氛围与玻璃之间折射率的差异而在内表面上反射。碰撞总辐射强度中被反射的部分一般是约4％。红外辐射中未被反射的部分在透明层中进一步传播且其中一小部分被散射或吸收。优选地，此处传输的辐射成分碰撞于不透明石英玻璃层上，所述石英玻璃漫散射并吸收红外辐射。不透明石英玻璃层的不透明性防止红外辐射的直接透射，有利于散射和吸收。在不透明石英玻璃层上，部分红外辐射再次被反射。在玻璃层和不透明石英玻璃层的层序列上的双重反射意味着，未被反射的辐射成分仅被吸收于不透明石英玻璃的红外辐射吸收层内并在此处产生热，而剪切区周围的热的气氛通过热传导而仅影响面向坯料的内部。因此，通过辐射而进入热辐射消散器中的热输入大体上在不透明石英玻璃层中且由此在与通过热传导引起的热输入不同的位置发生。因此，一方面，内部保持足够热以结合内部上的SiO2沉积物并使其玻璃化，由此使其不会掉落，且另一方面，避免内部过热。不透明石英玻璃层的不透明性优选地由在2至8％范围内的石英玻璃的孔隙率引起。
热辐射消散器优选地完全由石英玻璃组成并且特别优选地由自含硅起始物质通过热解或水解合成地制造的石英玻璃组成。
定义和测量方法
以上描述以及测量方法中的个别步骤和术语另外于下文中定义。这些定义是本发明描述的一部分。如果在以下定义中的一者与所述描述其余部分之间存在实质性矛盾，则以所述描述中的陈述为准。
石英玻璃
此处石英玻璃意思指SiO2含量是至少87wt％的玻璃。所述玻璃未被掺杂(SiO2含量＝100％)或其含有掺杂剂，如氟、氯或者稀土金属、铝或钛的氧化物。高二氧化硅玻璃意思指SiO2含量是至少80wt％的玻璃。
孔隙率—测量孔隙体积
多孔材料的“孔隙体积”是指材料内被空隙占据的自由体积。孔隙体积是使用例如孔隙计测量，其中非润湿液体(如汞)在抵抗相对表面张力的外部压力作用下被压入多孔材料的孔隙中。需要的力与孔径成反比并因此也与总孔隙体积成反比，也可以测定样品的孔径分布。汞压孔率测定法仅检测超过2nm的孔径(中孔和大孔)。“微孔”是孔径小于2nm的孔隙。其对孔隙率和比表面积的贡献是使用V-t法通过氮吸收测定，其中将样品保持在不同压力和77K下。所述方法等效于BET方法，压力范围扩大至较高压力，以使也测定所述材料中非微孔部分的表面积。
在NIR波长范围内的透明度
对于“近红外”(缩写为NIR)波长范围，存在不同命名法。在本申请案的架构内，根据DIN 5031第7部分(1984年1月)，将其定义为在780nm与3000nm之间的光谱范围。
在NIR波长范围内透明在此处是指在10mm样品厚度下，玻璃传送至少50％的碰撞NIR辐射功率。
测量羟基(OH基团)的浓度
所述测量是使用D.M.多德(D.M.Dodd)和D.B.弗雷泽(D.B.Fraser),“熔融二氧化硅中OH的光学测定(Optical determination of OH in fused silica)”,《应用物理杂志(Journal of Applied Physics)》,第37卷(1966),第3911页进行。
附图说明
以下参照例示性实施例和附图更详细地描述本发明。各个图式显示以下的示意性说明：
图1：根据本发明的用于进行区熔法的装置，其中旋转轴相对于彼此偏移，
图2：在第一个程序中获得的坯料的旋转图，
图3：在第二个程序中获得的坯料的旋转图，
图4：在根据本发明的第三个程序中热源沿坯料纵向轴线的平移速度的路径-时间图，
图5：根据本发明的区熔法的变化形式，其中旋转轴相对于彼此倾斜，
图6：在图5程序中的整个扭转冲程中保持倾斜角恒定的措施，
图7：从端面看，管状热辐射消散器的放大的图解说明，
图8：用于阐明热机械互混处理的一个实施例对处理过的坯料中径向OH-基团浓度分布的作用的图，
图9：用于阐明热机械互混处理的另一实施例对处理过的坯料中径向OH-基团浓度分布的作用的图，
图10：用于阐明热机械互混处理的实施例的简图，及
图11：适合于进行热机械互混处理的构件的示意性说明。
具体实施方式
提供由掺杂的石英玻璃构成的圆柱形坯料
实例1：通过气体压力烧结制造
在气体压力烧结工艺中将压实的圆柱形SiO2丸粒熔合以形成由有掺杂的透明石英玻璃构成的组件。气体压力烧结工艺是在气体压力烧结炉中，利用由具有圆柱形内部空间的石墨构成的易排空烧结模具执行。首先将模具加热至1700℃的烧结温度，同时维持负压。一旦达到烧结温度，就在熔炉中产生15巴的正压力，并且将模具在此温度下保持约30分钟。在随后冷却至室温期间，进一步维持正压力，直至达到400℃温度。获得的石英玻璃坯料具有16mm直径和100mm长度。
实例2：通过气相沉积制造
通过使用已知的OVD方法在支撑体上进行外部沉积，制造出由石英玻璃制成的烟灰体，接着在真空熔炉中使其玻璃化。从玻璃化的OVD圆柱切下1/6的纵向片段并将其在玻璃翻片机上磨圆。获得直径是80mm的石英玻璃坯料，所述坯料展示大体上由OH含量的不均匀分布引起的跨直径的折射率明显变化。
区熔法
方法实例(a)
接着，使根据实例1的坯料经历区熔法(扭曲)。这一加工操作显示于图1中的图式中。为此目的，使用等离子体焰炬将两个支撑棒3焊接至棒状坯料1的端面上。将支撑棒3夹持在玻璃车床的主轴6、7中。主轴6、7界定玻璃车床的工作距离“D”。
玻璃车床装备有氢氧加热燃烧器2，其产生氢氧焰5。
加热燃烧器2被安放在可移位的车架11上并借助于驱动器，在车架上沿被夹持在玻璃车床中的坯料1移动(如图中方向箭头8所指示)，坯料1被局部加热至超过2000℃。氢氧焰在坯料表面上的碰撞区域具有约20mm宽度。
由于两个玻璃车床主轴6、7的旋转速度不相同(ω1＝80rpm，ω2＝(-170)rpm)且旋转方向相反，在氢氧焰5的加热区中形成剪切区9。在剪切区9中，发生玻璃的互混且由此发生均化。其宽度B小于氢氧焰5的碰撞区域并且是约5mm。通过氢氧燃烧器2反转运动，使剪切区9沿坯料10的纵向轴线移动，由此使棒状坯料1沿其整个长度充分地互混。在沿坯料的纵向轴线移动时，剪切区9在一侧由右侧圆柱形部分1.2限定且在其另一侧由左侧圆柱形部分1.1限定。
一旦形成软剪切区9，就使玻璃车床的两个主轴6、7彼此径向偏移约2mm，由此使主轴的两个旋转轴6.1和7.1彼此平行但不共轴。由于这一径向偏移，在非圆形、非旋转对称形状和较小宽度的方向上获得剪切区9的变形。由此使区熔法的均化效率增加。
由此获得的均化玻璃圆筒具有约15.5mm直径和约100mm长度。
图2显示中心轴6.1和7.1的侧视图的相应旋转图的图式：第一圆柱形部分1.1和第二圆柱形部分1.2在此处各自围绕其自身的旋转轴旋转，所述旋转轴彼此平行延伸并因主轴偏移而在其垂直位置相对于彼此偏移所述2mm。旋转轴对应于中心轴线6.1(对于圆柱形部分1.1)和7.1(对于圆柱形部分1.2)。因此，所述两个圆柱形部分1.1和1.2没有共用旋转轴。在剪切区9中，不仅因圆柱形部分1.1、1.2的不同旋转，而且因所述两个中心轴6.1和7.1相对于彼此的侧向偏移获得扭转。
方法实例(b)
为使OH分布均匀，同样使根据实例2的坯料经历区熔法。加工操作是使用图1中示意性显示的装置，另外使用包围剪切区9的管状热辐射消散器发生。所述热辐射消散器具有300mm长度(在坯料纵向轴线方向上的尺寸)；120mm内径；及27mm壁厚。其同样被安放在车架11上并借助于相同驱动器，沿玻璃车床中夹持的坯料1与加热燃烧器2同步地移动。热辐射消散器70的侧壁具有开口73，加热燃烧器2或氢氧焰5通过所述开口伸出。在坯料1与热辐射消散器70的内壁之间存在环形间隙12，具有20mm的平均间隙宽度。
由于两个玻璃车床主轴6、7的旋转速度不相同(ω1＝(-40)rpm，ω2＝120rpm)且旋转方向相反，在氢氧焰5的加热区中形成剪切区9。在剪切区9中，发生玻璃的互混且由此发生均化。其宽度B小于氢氧焰5的碰撞区域并且是约10mm。通过氢氧燃烧器2反转运动，使剪切区9沿坯料10的纵向轴线移动，由此使棒状坯料1沿其整个长度充分地互混。
在沿坯料的纵向轴线移动时，剪切区9在一侧由右侧圆柱形部分1.2限定且在其另一侧由左侧圆柱形部分1.1限定。一旦形成软剪切区9，就使玻璃车床的两个主轴6、7彼此径向偏移约2mm，由此使主轴的两个旋转轴6.1和7.1彼此平行但不共轴。由于这一径向偏移，在非圆形、非旋转对称形状和较小宽度的方向上获得剪切区9的变形。由此使区熔法的均化效率增加。
以此方式，获得直径是约79mm的玻璃圆筒。
方法实例(c)-比较实例
为了使OH分布均匀，同样使根据实例2制造的坯料1经历区熔法，但在主轴的两个旋转轴6.1和7.1之间不产生偏移；由此旋转轴6.1和7.1重合。在这一无径向偏移的技术中，剪切区9以圆形或旋转对称的方式变形。
图8的图式显示方法实例(b)与比较实例(c)的样品中径向羟基分布的差异。如在均化玻璃棒中所测量，将在y轴上的羟基浓度COH(以wt.ppm为单位)相对于径向位置P(以mm为单位)作图。曲线(c)显示，在无侧向偏移情况下，维持在170至215wt.ppm浓度范围内的抛物线形OH基团分布，这也在热机械互混处理之前的初始扭曲棒中测量到。另一方面，在根据方法实例(b)的旋转轴存在侧向偏移情况下，获得分布曲线(b)，所述分布曲线在中间呈扁平状，具有在180与190wt.ppm之间的浓度范围内的明显较小的OH变化。
图3显示另一技术中的旋转图的图式，这是通过主轴7中右侧圆柱形部分1.2的支撑棒3的偏心布置产生。圆柱形部分1.2的中心轴7.1和/或其支撑棒3在此处相对于主轴7的机器旋转轴线7.2偏移3mm。第一圆柱形部分1.1由此围绕中心轴线6.1以旋转速度ω1旋转，并且第二圆柱形部分1.2围绕着环绕主轴7的机器旋转轴线7.2的圆形路径以旋转速度ω2转动，所述机器旋转轴线与中心轴6.1共轴。第二圆柱形部分1.2在此处不围绕其自身的中心轴线7.1旋转，但描绘出围绕实际机器旋转轴线7.2且围绕与其共轴的中心轴线6.1的圆形路径。
在剪切区9中，不仅由于围绕其各别中心轴(6.1,7.1)的圆柱形部分(1.1；1.2)的不同旋转(ω1；ω2＝0)而获得扭转，而且同时相对于主轴7的机器旋转轴线7.2偏移的圆柱形部分1.2描绘围绕共用旋转轴(中心轴6.1)的圆形路径这导致在剪切区9中不仅在切向方向上，而且还在坯料纵向轴线的径向方向以及部分地轴向方向上尤其密集的互混。
在用于形成甚至在径向方向上具有良好互混的非旋转对称、窄剪切区的另一技术中，剪切区在沿坯料纵向轴线横向移位期间执行交替的运动。图4显示相应时间-位置图的图式。将在y轴上的时间t(以秒为单位)相对于热源的空间位置P(以mm为单位)作图。热源沿坯料纵向轴线的轴向平移运动叠加有点短暂的回转移动；部分反向点以虚线标出。在向前和向后移动期间，距离相差约2倍且前进的速率相等。
方法实例(d)
在用于使OH分布均匀的另一技术中，同样使用热辐射消散器10，使具有呈阶梯形状的径向羟基分布(参见图9)的另一坯料经历区熔法(如参照图1所描述)。此处剪切区的振荡运动是通过以第一旋转速度ω1旋转第一圆柱形部分并以第二旋转速度ω2旋转第二圆柱形部分，周期地变化第一旋转速度和/或第二旋转速度产生。表1给出优选例示性实施例的参数：
表1
Figure BDA0002248022740000131
旋转速度ω1和ω2根据正弦振荡周期地改变，振荡频率具有相等大小，由此获得200rpm的恒定相移。然而，平均值和振幅不同，由此获得旋转速度的周期改变，引起剪切区的振荡运动。
方法实例(e)-比较实例
为了使OH分布均匀，使具有阶梯形径向羟基分布曲线的如方法实例(d)所提及的石英玻璃坯料同样经历区熔法，但不经历如方法实例(d)中所述的剪切区的振荡运动。此处主轴的旋转轴6.1和7.1的旋转速度分别被调整至-20rpm和+180rpm的常数值且旋转轴6.1和7.1由此重合。在这一技术中，剪切区9以圆形或旋转对称的方式变形。
图9的图式显示方法实例(d)与比较实例(e)的样品中径向羟基分布的差异。如在均化玻璃棒中所测量，将在y轴上的羟基浓度COH(以wt.ppm为单位)相对于径向位置P(以mm为单位)作图。曲线(e)显示，在无剪切区振荡运动的情况下，获得在坯料中心中标记浓度最大且在200至270wt.ppm浓度范围内的OH基团分布。相比之下曲线(d)显示，在根据方法实例(d)存在剪切区的振荡运动情况下，获得中间扁平并且在210与250wt.ppm之间的浓度范围内具有明显较小OH变化的羟基浓度曲线。
图5显示用于在剪切区中进行充分互混的另一技术的图式。与图1中相同的元件符号表示如已参照图1解释的相同或等效的组件或部件。在这一技术中，两个中心轴6.1和7.1被布置成使其相对于彼此倾斜，由此使其形成约165度的倾斜角α。此处圆柱形部分1.1和1.2的定向使得第一中心轴线6.1和第二中心轴线7.1从剪切区9开始向下延伸。如果两个玻璃车床主轴6、7的竖直位置在扭转冲程期间保持恒定(由方向箭头8指示)，则倾斜角连续地变化。另外，在这一方法变化形式中，可以有利地使用参照图1说明的热辐射消散器70。
为了使倾斜角α在区熔法过程中保持恒定，如图6中参照三个工艺阶段A、B和C示意性指示，需要竖直调整主轴6、7(或各别夹盘)。如由方向箭头62所示，从具有相当短的左侧圆柱形部分1.1和相当长的右侧圆柱形部分1.2的工艺阶段A开始，朝向右侧玻璃车床主轴7连续移位加热燃烧器2和剪切区9需要连续地升高右侧玻璃车床主轴7以使倾斜角α在区熔法过程中保持恒定。也可在竖直方向上移位两个(主轴)夹具而非连续地移动一个主轴(夹具)。为了使坯料的长度保持恒定，可朝向彼此移动夹具。
图7显示从端面看，图1的热辐射消散器70的放大图示。壁由两个共轴且邻近的层组成，具体地说由内层71和紧邻的外层72组成，所述内层由具有低气泡含量和1.5mm层厚度的合成制造的石英玻璃构成，所述外层由具有15mm层厚度的合成制造的不透明石英玻璃构成。玻璃状内层71不含视觉可辨别的孔隙。其反射碰撞红外辐射的一部分(总辐射强度的约4％)，并且另外是对宽波长范围内的红外辐射为透明的。通过约5％的孔隙率产生邻近外层72的不透明性。碰撞于外层72上的红外辐射在与内层71的界面处同样被部分反射，但主要在外层72中散射和吸收。除加热燃烧器2的进出开口73以外，壁是密闭的。端面是敞开的。
在根据本发明的区熔法中，热辐射消散器70尤其通过热辐射和热传导从剪切区9中吸收一部分热能，由此使其自身被加热，并以较长波长的红外辐射发射此能量。热辐射消散器70被布置在剪切区9的中心，并在两端处伸出超过剪切区，由此还将发射的热能传送至邻近于剪切区9的玻璃块。与不具有热辐射消散器70的区熔法相比，加热前后坯料中间与其周围之间的轴向温度梯度和温差减小。以下事实造成此影响：通过中央进出开口23引入热辐射消散器70与坯料1之间的间隙12中的燃烧器气体在剪切区9的两端沿着坯料10的纵向轴线向右和向左流出，由此加热紧靠剪切区9的区域。
由于剪切区9内存在这一均衡的温度分布，由机械应力引起的开裂风险降低。
在内层71和外层72的层序列处的双重反射意味着，仅仅未反射的辐射成分被吸收于红外辐射吸收外层72内并在此处产生热，而剪切区9周围的热的气氛通过热传导仅仅作用于热辐射消散器70的管内壁。因此，通过辐射而进入热辐射消散器70中的热输入大体上在外层72中且由此在与通过热传导引起的热输入不同的位置处发生。因此，一方面，内部保持足够热以结合内部上的SiO2沉积物并使其玻璃化，由此使其不会掉落，且另一方面，避免内部过热。
下表显示理用热辐射消散器(测试1)和不利用热辐射消散器(测试2)的区熔法的测试参数和结果。
表2
Figure BDA0002248022740000151
表中的术语具有以下含义：
ω1、ω2：在剪切区两侧上的旋转速度
Tmax：剪切区的区域中的最大温度
v：加热燃烧器和热辐射消散器的平移速度
B：剪切区的最大宽度
裂纹：在区熔法完成之后出现裂纹。

Claims (18)

1.一种用于使玻璃均化的方法，其包含以下步骤：
(a)提供由所述玻璃构成的圆柱形坯料，所述圆柱形坯料具有沿着所述坯料的纵向轴线在所述坯料的长度内在第一端面与第二端面之间延伸的圆柱形外表面，
(b)通过使所述坯料在纵向方向上的一区域软化并对其进行热机械互混处理，在所述坯料中形成剪切区，及
(c)使所述剪切区沿所述坯料的所述纵向轴线移位，
其特征在于，所述坯料的圆柱形部分在两侧邻近于所述剪切区，第一圆柱形部分具有第一中心轴线并且第二圆柱形部分具有第二中心轴线，所述第一中心轴线与所述第二中心轴线至少暂时地彼此不共轴。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一中心轴线与所述第二中心轴线至少有时地相对于彼此偏移。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述中心轴线偏移被调整至在所述坯料的直径的0.5％与15％之间的范围内的值。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，至少所述第一中心轴线另外相对于其旋转所围绕的第一机器旋转轴线以一定偏移延伸。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，至少所述第一中心轴线另外相对于其旋转所围绕的第一机器旋转轴线以一定偏移延伸。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一圆柱形部分围绕所述第一机器旋转轴线旋转并且所述第二圆柱形部分围绕第二机器旋转轴线旋转，其中所述第一旋转轴线和所述第二旋转轴线彼此平行延伸并且相对于彼此偏移。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第一圆柱形部分围绕所述第一机器旋转轴线旋转并且所述第二圆柱形部分围绕第二机器旋转轴线旋转，其中所述第一旋转轴线和所述第二旋转轴线彼此平行延伸并且相对于彼此偏移。
8.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的方法，其特征在于，所述第一中心轴线与所述第二中心轴线至少有时地相对于彼此倾斜，或有时地彼此偏斜延伸，其中所述第一圆柱形部分围绕所述第一中心轴线旋转且所述第二圆柱形部分围绕所述第二中心轴线旋转。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述圆柱形部分从所述剪切区开始，倾斜地向下延伸。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述圆柱形部分被定向成使得其从所述剪切区开始，倾斜地向上延伸。
11.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的方法，其特征在于，所述坯料具有直径D且所述剪切区具有小于0.3×D的宽度。
12.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的方法，其特征在于，所述剪切区至少部分地被热辐射消散器包围，在所述坯料的所述纵向轴线方向上，其侧向尺寸大于所述剪切区且小于所述坯料的长度，其中所述热辐射消散器沿所述坯料的所述纵向轴线与所述剪切区同步地移动。
13.一种用于使玻璃均化的方法，其包含以下方法步骤：
(a)提供由所述玻璃构成的圆柱形坯料，所述圆柱形坯料具有沿着所述坯料的纵向轴线在所述坯料的长度内在第一端面与第二端面之间延伸的圆柱形外表面，
(b)通过使所述坯料在纵向方向上的一区域软化并对其进行热机械互混处理，在所述坯料中形成剪切区，及
(c)使所述剪切区沿所述坯料的所述纵向轴线移位，
其特征在于，所述剪切区沿所述坯料的所述纵向轴线的移位至少有时地叠加所述剪切区沿所述坯料的所述纵向轴线的振荡运动。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述坯料的第一端以第一旋转速度旋转且所述坯料的第二端以第二旋转速度旋转，其中所述剪切区的振荡运动是通过周期地变化所述第一旋转速度和/或所述第二旋转速度产生。
15.根据权利要求13或14所述的方法，其特征在于，所述剪切区沿所述坯料的所述纵向轴线的移位是由热源沿所述坯料的所述纵向轴线的线性轴向平移移动引起，其中所述剪切区的振荡运动是通过在所述平移运动上叠加所述热源的反转运动产生。
16.根据权利要求13或14所述的方法，其特征在于，所述坯料具有直径D且所述剪切区具有小于0.3×D的宽度。
17.根据权利要求13或14所述的方法，其特征在于，所述剪切区至少部分地被热辐射消散器包围，在所述坯料的所述纵向轴线方向上，其侧向尺寸大于所述剪切区且小于所述坯料的长度，其中所述热辐射消散器沿所述坯料的所述纵向轴线与所述剪切区同步地移动。
18.一种用于使玻璃均化的方法，其中其包含根据权利要求1至12中任一权利要求所述的方法与根据权利要求13至17中任一权利要求所述的方法的组合。
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