CN111099812B - 用于玻璃均化的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及用于使玻璃均化的方法和装置。已知用于使玻璃均化的方法包含以下步骤:提供由所述玻璃构成的圆柱形坯料,所述圆柱形坯料具有在第一端面与第二端面之间延伸的圆柱形外表面;通过软化所述坯料在纵向方向上的一区域并对其进行热机械互混处理,在所述坯料中形成剪切区;以及使所述剪切区沿着所述坯料的所述纵向轴线移动。为了降低均化期间开裂和断裂的风险,建议使用至少部分地包围所述剪切区的热辐射消散器,其在所述坯料的所述纵向轴线方向上的侧向尺寸大于所述剪切区且小于所述坯料的长度,所述热辐射消散器沿着所述坯料的所述纵向轴线与所述剪切区同步移动。

Description

用于玻璃均化的方法和装置
技术领域
本发明涉及一种用于玻璃均化的方法,其包含以下步骤:
(a)提供由所述玻璃构成的圆柱形坯料,所述圆柱形坯料具有沿着所述坯料的纵向轴线在第一端面与第二端面之间在所述坯料的长度上延伸的圆柱形外表面,
(b)通过软化所述坯料在纵向方向上的一区域并对其进行热机械互混处理,在所述坯料中形成剪切区,以及
(c)沿着所述坯料的所述纵向轴线移动所述剪切区。
此外,本发明涉及一种用于将由玻璃构成的圆柱形坯料均化的装置,所述圆柱形坯料具有沿着所述坯料的纵向轴线在第一端面与第二端面之间在所述坯料的长度上延伸的圆柱形外表面,所述装置包含:
(a)支撑和旋转构件,其具有用于安放所述坯料的第一端面并使所述第一端面以第一旋转速度旋转的第一支撑元件和用于安放所述坯料的第二端面并使所述第二端面以第二旋转速度旋转的第二支撑元件,其中所述第一支撑元件和所述第二支撑元件界定所述支撑和旋转构件的工作距离和工作轴线,
(b)加热构件,其用于软化所述坯料在纵向方向上的一区域,以及
(c)移位构件,其用于在加热构件与坯料之间沿着所述工作轴线产生相对运动。
对安放在高精确度系统中的由玻璃构成的光学组件的透明度和均质性有着严格的要求。然而,玻璃常常展现不均匀结构,如分层和所谓的“条纹”,这些结构可归于玻璃的各个区域具有不同的组成或不同的折射率。
这对于具有例如超过80wt%的高SiO2含量的高硅氧玻璃且特别是对于具有87wt%或更高SiO2含量的石英玻璃来说尤其成问题。在这种情况下,甚至在接近升华的温度下,粘度仍极高,使得在坩埚中通过搅拌或精制不可能实现均化。
为了消除石英玻璃中的条纹和分层,已知无坩埚熔化法,其中将圆柱形起始主体夹持在玻璃车床的车头中并且区域性地软化,所述车头围绕旋转轴以不同速度或在相反方向上同时旋转。由于起始主体在软化区两侧上不同地旋转,所以在那里产生扭转(扭曲)并由此在玻璃块中发生机械互混。互混的区域在此处又称为“剪切区”。剪切区沿着起始主体移动并沿着其长度成形并互混。由此减少或消除不均匀结构(条纹和分层)。由这一热机械互混处理得到了由至少部分均化的玻璃构成的坯料。此类通过无工具成形进行的热机械互混处理在下文中又称为“均化工艺”、“区熔法”或“扭曲”且在扭曲之后存在的至少部分均化的圆柱形坯料称为“扭曲杆”。
背景技术
从US 3,485,613 A获知这种类型的区熔法。被夹持在玻璃车床中的固体玻璃圆柱或填充有粉末混合物的玻璃圆柱进行局部加热并区域性地扭曲。采用单焰或多焰燃烧器或电热源作为热源。在旋转轴方向上剪切区的尺寸(=剪切区的宽度)取决于粘度。对于小于约1013泊(dPa.s)的粘度,所述尺寸被调整至在杆直径的0.1倍与3倍之间的范围内的值,且对于小于约105泊(dPa.s)的粘度,所述尺寸被调整至在杆直径的0.1倍与1倍之间的范围内的值。可通过侧向作用冷却构件使其变窄。
通过简单的区熔法无法在旋转轴方向上实现均化。为了使石英玻璃组成在彼此垂直延伸的三个方向上均化,EP 673 888 B1中提出了一种多步骤区熔法,其中通过压缩扭曲杆制造出球状石英玻璃体作为中间产物,在扭曲杆的两端处放置有支撑杆,所述支撑杆相对于前一旋转轴在横向上延伸且借助于所述支撑杆,球状石英玻璃体被拉长并在不同旋转轴下经受另一区熔法。在扭曲期间,一个支撑杆以例如每分钟20至100转旋转,且另一个支撑杆在相反方向上以此速度的1倍至3倍旋转。氢氧或丙烷气体燃烧器或电加热元件用作热源。
EP 2 757 078 A1描述了由掺钛玻璃构成的圆柱的均化,其是通过在圆柱形坯料中形成剪切区并沿着坯料的纵向轴线移动剪切区。
DE 10 2005 044 947 A1描述了一种将两种石英玻璃圆柱焊接在由不透明石英玻璃构成的马弗管内的方法。其内表面内衬有预清洁的石英砂的内层。此外,通过呈半壳层形状的由石英玻璃制成的插入部分来保护内表面避免加热燃烧器。马弗管的内径是400mm,且有待粘结的石英玻璃空心圆柱的外径是180mm。提及到在生产马弗管期间,形成薄的透明表面层,但此对另外的不透明石英玻璃壁的隔热作用无负面影响。
从EP 1 533 283 A2中,获知使用能够轴向移位的锅炉对玻璃管进行区域加热。
技术难题
尤其在高成形速度,即沿着坯料的纵向轴线移动剪切区的速度下,在扭曲杆中观测到开裂或杆断裂。
因此,本发明是基于具体说明玻璃、尤其是具有高SiO2含量的玻璃且尤其石英玻璃的改进区熔法的问题,在所述改进方法中降低开裂和断裂的风险。
另外,本发明是基于提供一种用于进行所述方法的装置的问题。
发明内容
就所述方法来说,此问题根据本发明,从上文提及的类型的方法开始,通过以下得到解决:采用至少部分地包围剪切区的热辐射消散器,在坯料的纵向轴线方向上,热辐射消散器的侧向尺寸大于剪切区且小于坯料的长度,热辐射消散器沿着坯料的纵向轴线与剪切区同步移动。
根据本发明的方法用于生产至少部分地均化的玻璃,尤其是高硅氧玻璃且最尤其是纯净或有掺杂的石英玻璃。此处的圆柱形坯料经历热机械互混处理,即区熔法。此法包含一或多个回合(多个扭曲冲击)。为此,将借助于熔合型支撑杆大体上延伸在两端处的坯料夹持于旋转部件,如玻璃车床中,所述旋转部件装备有至少一个热源,用于局部软化所述坯料。由于坯料支撑件在任一端处的旋转速度和/或旋转方向不同,所以在软化的玻璃中形成剪切区,在所述剪切区中,玻璃发生扭转和互混。通过沿着坯料的纵向轴线连续地将加热构件移位和/或通过沿着加热构件连续地将坯料移位,将剪切区移动通过坯料。
玻璃必须加热至高温,以形成剪切区;例如纯石英玻璃需要的温度超过2000℃。为有效地互混待形成的剪切区,需要在坯料的整个直径上充分加热玻璃。
另一方面,玻璃且尤其石英玻璃是一种良好的隔热体,因此难以将热引入至玻璃块体中并跨越坯料的直径产生均匀的温度分布。关键是在坯料中部(即,纵向轴线区)实现足够的温度。坯料中部的充分加热要求坯料周边区域中显著更高的温度,即坯料中部与圆柱形外表面之间的大的径向温差ΔTr。
关于此情形的一个可能解释是热传递基本上经由坯料的圆柱形外表面进行。圆柱形外表面上的热散布至坯料内部。然而,在大约2000℃的温度下,经加热的石英玻璃辐射大量的热,所述辐射由整个玻璃块体产生,根据斯特藩-玻尔兹曼定律(Stefan-Boltzmannlaw),与局部温度的四次方成比例。因此,因为加热主要通过经由表面的热传导进行,但热损失来自整个块体,所以形成径向温度梯度ΔTr。
当在没有热辐射消散器下加热坯料时,热辐射至较冷的周围环境中,周围环境充当辐射槽,并且因此所述径向温度梯度尤其高。因此,必须有来自外部的相对较高的热输入,以充分降低坯料中部的粘度。
另一方面,当使用热辐射消散器时,获得多种改善。
●热辐射消散器减少剪切区周围的热辐射槽。因此减少径向温度梯度ΔTr。更均匀的径向温度分布引起径向方向上更均匀的剪切作用并促进剪切区的形成。
●热辐射消散器在所述过程中变热,因为其通过任何热燃烧器气体和通过辐射热(圆柱形外表面和整块)两种方式加热。这在所述过程中引起热辐射消散器作为红外辐射的辐射源形成。因为坯料玻璃为红外光透明,所以此红外辐射也朝内传送,且至少部分地补偿从那里的辐射损失。
●在热等离子体或加热气体存在下,以下造成又一作用:这些热气体可以在介于坯料与热辐射消散器之间的中间空间中沿着坯料在剪切区的两端向右和左流出。这也预和/或后加热与剪切区紧靠的区域。预加热可以帮助坯料中径向温度分布得到均衡,且后加热可以帮助减少由过快冷却产生的热应力。
根据本发明的扭曲法中采用的热辐射消散器通过热辐射、热传导或热对流从剪切区的区域中吸收至少一部分热能,由此本身被加热,并将此能量中的至少一部分以较长波长的红外辐射发射至坯料、尤其发射至剪切区。不过,由于其侧向尺寸大于剪切区,故热能还被传递至与剪切区相邻的玻璃。作为加热玻璃块毗邻剪切区的区域,即剪切区前后的结果,径向温度梯度减小,这是因为这一预加热使得将要进入剪切区的玻璃块为了达到足够温度所需要的从热源输入的额外热较低。
由此得到的结果是,坯料的周边区域中的最大温度且因此中部与周边之间的温差ΔTr低于没有热辐射消散器的成形工艺。
尤其考虑到相比于相对较宽的剪切区,狭窄的剪切区引起玻璃块更剧烈的互混,故剪切区的宽度优选小于坯料直径的0.3倍。
在区熔法中,“剪切区”两侧上的旋转速度ω1和ω2是不相同的。两端处旋转速度的差异量是由Δω=|ω21|获得;在沿相反方向旋转的情况下,一种旋转速度具有负号。在剪切区内,一种旋转速度ω1向另一种旋转速度ω2转变。在剪切区中部,产生与两端处旋转速度之间的平均值
Figure GDA0003899880580000041
相对应的旋转速度
Figure GDA0003899880580000042
这里“剪切区”定义为玻璃块中针对旋转速度的轴向改变dω/dx,/dω/dx/>0.5×|dω/dx|max适用的一部分。“剪切区的宽度”定义为在坯料纵向轴线的方向上的满足以上条件的纵截面。
旋转速度是通过使用光学图像处理测量表面速度并评价靠近表面处的不规则体如例如气泡的移动来测定。
通过热辐射消散器与剪切区一起沿着坯料的纵向轴线移动的事实,确保了剪切区和玻璃块的邻近区域中的温度条件在成形工艺期间不发生变化。
因为剪切区围绕旋转轴旋转但热辐射消散器没有(其相对于围绕坯料的纵向轴线旋转固定),所以如果热辐射消散器覆盖坯料周围的部分圆圈,那么足够。在简单情况下,其被设计成例如与坯料的纵向轴线和圆柱形外表面平行操作的条带,或设计成半壳层。
然而,为了尽可能完全地获取、转化和利用由剪切区发射的热辐射,包围圆柱形表面,优选地呈管形式的热辐射消散器设计被证实是有利的。所述管可任选地在两端处完全或部分地开口并且其具有封闭或大部分封闭的管壁。由此避免了由辐射或对流引起的热能损失。在最简单的情况下,管的内孔是具有圆形、卵形或多边形截面的圆柱形。其可与坯料的纵向轴线共轴地延伸并且可例如呈圆锥形,或可在轴向方向上具有不均匀性,如例如具有截面改变。开口可以存在于管壁中,部分热可通过所述开口耗散,或通过所述开口,可进行主动冷却以允许根据尽可能窄的剪切区调整热输入。管壁是一个整体件或是由多个管部分接合在一起构成或由多个其它组件构成。
此处热源位于管开口内或从外部,例如通过管壁中的一或多个开口或通过纵向狭缝作用于剪切区。此外,以其它方式连续的管壁中的纵向狭缝的优势在于能够避免由高温和热膨胀引起的机械应力,由此补偿由纵向狭缝对剪切区中以及周围的温度均化造成的影响引起的任何缺点。
在一种尤其优选的技术中,在热辐射消散器的圆柱形外表面与坯料之间形成在坯料直径15%至80%范围内的空隙。
间隙会影响坯料表面处的温度和温度分布。在相对较大的间隙存在下,照射于坯料表面上的辐射强度较低,而被照射的表面区由于辐射角变宽而变大。如果空隙超过坯料直径的80%,那么获得相对较大的照射面积,由此抵消窄剪切区。在空隙相对较小,即小于坯料直径的15%的情况下,压力会因包封的气体而增大,由此阻碍燃烧器或等离子火焰的获得。
已经证实,如果采用的热辐射消散器具有含面向剪切区的反射内表面的壁,那么这是特别有利的,所述壁包含由对NIR波长范围内的红外辐射透明的石英玻璃构成的玻璃层。
所述玻璃层优选地不具有任何可能沉淀异物的开孔,由此防止污染在扭曲工艺期间进入坯料。由对NIR透明的石英玻璃形成玻璃层确保了内表面的反射率,且因此其对剪切区的区域中温度分布的影响不会随着时间推移,因气化SiO2在作为SiO2层(以下又称为“SiO2沉积物”)沉淀于内表面上时以及在扭曲工艺期间的高温作用下玻璃化而变化。对于两种作用(纯度和反射率),例如0.1mm或更大的层厚度是足够的。
虽然玻璃层的石英玻璃对NIR波长范围内的红外辐射透明,但是照射于内表面上的辐射的一部分由于气氛与玻璃之间的折射率差异而被反射。照射的总辐射强度中的反射部分一般是约4%。红外辐射的非反射部分在玻璃层中进一步传播且其中一小部分被散射或吸收。具有10mm样品厚度的玻璃层的透明石英玻璃有利地传送照射NIR辐射功率的至少50%。
优选地,此处传递的辐射成分照射在不透明石英玻璃层上,所述石英玻璃漫散射并吸收红外辐射。
不透明石英玻璃层的不透明性防止红外辐射的直接透射,有利于散射和吸收。在不透明石英玻璃层上,部分红外辐射又被反射。在玻璃层和不透明石英玻璃层的层序列上的双重反射意味着,未反射的辐射成分仅被吸收于不透明石英玻璃的红外辐射吸收层内并在那里产生热,而剪切区周围的热气体气氛通过热传导仅仅影响面向坯料的内部。因此,通过辐射进入热辐射消散器中的热输入基本上在不透明石英玻璃层中且因此在与通过热传导进行的热输入不同的位置处发生。因此,一方面,内部保持足够的热来粘合内部上的SiO2沉积物并使其玻璃化,以使其不会掉落,且另一方面,避免内部过热。
不透明石英玻璃层的不透明性优选地由石英玻璃的在2%至8%范围内的孔隙率引起。
热辐射消散器优选地完全由石英玻璃组成并且尤其优选地由通过热解或水解自含硅起始物质合成制造的石英玻璃组成。
就所述装置来说,以上提及的技术难题是根据本发明从上文提及的类型的装置开始通过以下得到解决:加热构件包含热源和热辐射消散器,其中热辐射消散器在工作轴线方向上具有小于工作距离的侧向尺寸。
根据本发明的装置特别适合于执行以上解释的根据本发明的方法。此装置中所采用的热辐射消散器与热源一起成为加热构件的重要组件。通过热辐射、热传导或热对流,其吸收来自剪切区的区域的热能的至少一部分,因此本身被加热,并将此能量的至少一部分以较长波红外辐射发射回周围环境。
其在工作轴线方向上的侧向尺寸超过剪切区尺寸,从而其发射的热能还传递至与剪切区相邻的玻璃块体。如上文参照本发明的方法所解释,可因此保持坯料中部与周边之间的径向温差ΔTr较小。
热辐射消散器一般相对于围绕工作轴线旋转固定。对于热辐射消散器来说,围绕坯料覆盖部分圆圈就足够。在简单情况下,其被设计成例如与坯料的纵向轴线和圆柱形外表面平行延伸的条带,或设计成半壳层。
然而,为了尽可能完全地获取、转化和利用由剪切区发射的热辐射,其优选地呈管形式围绕剪切区形成完全或部分封闭。所述管可任选地在两端处完全或部分地开口并且其具有封闭或大部分封闭的管壁。由此减少由辐射或对流引起的热能损失。在最简单的情况下,管的内孔是具有圆形、卵形或多边形截面的圆筒形。其可与坯料的纵向轴线共轴地延伸并且可例如呈圆锥形,或可在剪切区的区域中具有不均匀性,如例如具有截面改变。开口可以存在于管壁中,部分热可通过所述开口发散,或通过所述开口,可进行主动冷却以允许着眼于尽可能窄的剪切区调整热输入。管壁是一个整体件或是由多个管部分接合在一起构成或由多个不同组件构成。此处热源位于管开口内或从外部,例如通过管壁中的一或多个开口或通过纵向狭缝作用于剪切区。此外,以其它方式连续的管壁中的纵向狭缝的优势在于能够避免由高温和热膨胀引起的机械应力,由此补偿由纵向狭缝对剪切区中以及周围的温度均化造成的影响引起的任何缺点。
热辐射消散器在工作轴线方向上的尺寸小于由坯料支撑物在两端界定的工作距离。因此,其在此方向上的尺寸也比夹持在支撑物中的坯料的长度短。其可与热源沿着工作轴线同步移动。
定义和测量方法
以上描述以及测量方法中的各个步骤和术语另外于下文中定义。这些定义是本发明描述的一部分。如果在以下定义之一与所述描述其余部分之间存在材料矛盾,那么以所述描述中的陈述为准。
石英玻璃-高硅氧玻璃
此处石英玻璃意指SiO2含量是至少87wt%的玻璃。所述玻璃未被掺杂(SiO2含量=100%)或其含有掺杂剂,如例如氟、氯或者稀土金属、铝或钛的氧化物。高硅氧玻璃意指SiO2含量是至少80wt%的玻璃。
孔隙率-测量孔隙体积
多孔材料的“孔隙体积”是指材料内被空隙占据的自由体积。孔隙体积是使用例如孔隙计测量,其中非润湿液体(如汞)在抵抗相对表面张力的外部压力作用下被压入多孔材料的孔隙中。需要的力与孔径成反比并因此也与总孔隙体积成反比,也可以测定样品的孔径分布。汞孔隙率测定法仅检测超过2nm的孔径(中孔和大孔)。“微孔”是孔径小于2nm的孔隙。其对孔隙率和比表面积的贡献是使用V-t法,通过氮吸收测定,其中将样品保持在不同压力和77K下。所述方法等效于BET方法,压力范围扩大至较高压力,由此也测定所述材料中非微孔部分的表面积。
在NIR波长范围内的透明度
对于“近红外”(缩写为NIR)波长范围,存在不同命名法。在本申请的架构内,根据DIN 5031第7部分(1984年1月),将其定义为在780nm与3000nm之间的光谱范围。
在NIR波长范围内透明在这里是指具有10mm样品厚度的玻璃传送入射NIR辐射功率的至少50%。
附图说明
以下参照例示性实施例和附图更详细地描述本发明。各个图式显示以下的示意性说明:
图1:使用热辐射消散器的区熔法以及
图2:从端面看管状热辐射消散器的放大图示。
具体实施方式
提供由掺杂的石英玻璃构成的圆柱形坯料
实例1:通过气体压力烧结制造
在气体压力烧结工艺中将压实的圆柱形SiO2丸粒熔合以形成由掺杂的透明石英玻璃构成的组件。气体压力烧结工艺是在气体压力烧结炉中,利用由具有圆柱形内部空间的石墨构成的易排空烧结模具执行。首先将模具加热至1700℃的烧结温度,同时维持负压。一旦达到烧结温度,就在熔炉中产生15巴的正压,并且将模具保持在此温度下约30分钟。在随后冷却至室温期间,进一步维持正压,直至达到400℃温度。获得的坯料呈具有16mm直径和100mm长度的石英玻璃棒形式。
实例2:通过气相沉积制造
通过使用已知的OVD法在支撑体上进行外部沉积,制造出由石英玻璃制成的烟灰体,接着在真空熔炉中使其玻璃化。从玻璃化的OVD圆柱切下1/6的纵向片段并将其在玻璃旋削机上磨圆。获得具有80mm直径和2500mm长度的石英玻璃坯料。
区熔法
然后根据实例1和实例2的坯料进行使用热辐射消散器的区熔法(扭曲)。根据实例2的坯料的此处理操作在图1中的图中示出。为此,使用等离子体炬将两个支撑杆3焊接至坯料1的端面上。将支撑杆3夹持在玻璃车床的主轴6、7中。主轴6、7界定工作距离“D”,并且玻璃机床的工作轴线“A”与坯料1的旋转轴线10一致。
玻璃车床装备有氢氧加热燃烧器2,其产生氢氧焰5。
加热燃烧器2被安放在可移位的车架11上并借助于驱动器,在所述车架上沿着被夹持在玻璃车床中的坯料1移动(如图中方向箭头8所指示),坯料1被局部加热至超过2000℃。
由于两个玻璃车床主轴6、7的旋转速度不相同(ω1=(-40)rpm,ω2=120rpm)且旋转方向相反,故在氢氧焰5的加热区中形成剪切区9。在剪切区9中,发生玻璃的互混且由此发生均化。其宽度B近似对应于氢氧焰5的碰撞区域并且例如是12mm。通过氢氧燃烧器2的反转运动,剪切区9沿着坯料的纵向轴线10移动,使杆状坯料1沿着其整个长度剧烈地互混。通过这种方式,获得直径是约79mm的玻璃圆柱。
这里剪切区9被由石英玻璃构成的管状热辐射消散器20包围。其具有300mm的长度(在坯料的纵向轴线10方向上的尺寸)、120mm的内径和27mm的壁厚;其同样被安放在车架11上并且沿着被夹持在玻璃机床中的坯料1,与加热燃烧器2一起并且借助于相同驱动器同步移动。热辐射消散器20的壁具有开口23,加热燃烧器2或氢氧焰5通过所述开口伸出。在坯料1与热辐射消散器20的内壁之间存在环形间隙12,具有约20mm的平均间隙宽度。
图2展示了从端面看图1的热辐射消散器20的放大图示。壁由两个共轴和相邻层组成,具体地说由内层21和紧邻外层22组成,内层21由具有低气泡含量和1mm的层厚度的合成制造的石英玻璃构成,外层22由具有25mm的层厚度的合成制造的不透明石英玻璃构成。玻璃态内层21不含视觉可辨别的孔隙。其反射照射红外辐射的一部分(约总辐射强度的4%),并且另外是对宽波长范围内的红外辐射为透明的。通过约5%的孔隙率产生相邻外层22的不透明性。虽然照射在外层22上的红外辐射在与内层21界面处同样部分反射,但主要在外层22中散射和吸收。除加热燃烧器2的进出开口23以外,壁密闭。端面是敞开的。
在根据本发明的区熔法中,热辐射消散器20尤其通过热辐射和热传导从剪切区9中吸收一部分热能,因此本身被加热,并以较长波长的红外辐射发射此能量。热辐射消散器20被布置在剪切区9中央,并在两端伸出超过剪切区,因此发射的热能还传递至与剪切区9相邻的玻璃块。与不具有热辐射消散器20的区熔法相比,预加热和后加热减少坯料中部与其周边之间的温差ΔTr。以下造成此影响:通过中央进出开口23引入至热辐射消散器20与坯料1之间的间隙12中的燃烧器气体在剪切区9的两端沿着坯料的纵向轴线10向右和左流出,因此加热紧靠剪切区9的区域。
此使得剪切区9内的温度分布均衡,这不仅促进有效互混剪切区9的形成,而且还降低因过快冷却所造成的机械应力而开裂的风险。形成的剪切区9具有约12mm的宽度,即坯料外径的约13%。这是相对较小的宽度。狭窄的剪切区引起玻璃块比相对较宽的剪切区更剧烈的互混。
在内层21和外层22的层序列上的双重反射意味着,仅仅未反射的辐射成分被吸收于红外辐射吸收外层22内并在那里产生热,而剪切区9周围的热的气氛通过热传导仅仅作用于热辐射消散器20的管内壁。因此,通过辐射进入热辐射消散器20中的热输入基本上在外层22中且因此在与通过热传导引起的热输入不同的位置发生。因此,一方面,内部保持足够的热来粘结内部上的SiO2沉积物并使其玻璃化,以使其不会掉落,且另一方面,避免内部过热。
下表展示具有热辐射消散器(测试1)和不具有热辐射消散器(测试2)的区熔法的测试参数和结果。
表1
Figure GDA0003899880580000101
表中的术语具有以下含义:
ω1、ω2:在“剪切区”任一侧上的旋转速度
Tmax:剪切区的区域中的最大温度
v:加热燃烧器和热辐射消散器的平移速度
B:剪切区的最大宽度
开裂:在区熔法完成之后出现开裂

Claims (11)

1.一种用于使玻璃均化的方法,其包含以下步骤∶
(a)提供由所述玻璃构成的坯料(1),所述坯料(1)具有沿着所述坯料(1)的纵向轴线(10)在所述坯料(1)的第一端面(1b)与第二端面(1c)之间的长度上延伸的圆柱形外表面(1a),
(b)通过软化所述坯料(1)在纵向方向上的一区域并对其进行热机械互混处理,在所述坯料(1)中形成剪切区(9),
(c)使所述剪切区(9)沿着所述坯料(1)的所述纵向轴线(10)移动,
其特征在于使用至少部分地包围所述剪切区(9)的热辐射消散器(20),其在所述坯料(1)的所述纵向轴线(10)的方向上的侧向尺寸大于所述剪切区(9)且小于所述坯料的所述长度,所述热辐射消散器(20)沿着所述坯料(1)的所述纵向轴线(10)与所述剪切区(9)同步移动,并且其中所述热辐射消散器的壁包含具有面向所述剪切区的玻璃态内层(21),所述玻璃态内层由对780nm与3000nm之间近红外(NIR)波长范围内的红外辐射透明的石英玻璃构成,并且所述红外辐射透明的石英玻璃在10mm的样品厚度下传送入射近红外(NIR)辐射功率的至少50%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在所述热辐射消散器(20)与所述坯料(1)的所述圆柱形外表面(1a)之间形成在所述坯料(1)的直径的15%至80%范围内的空隙。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述热辐射消散器的壁包含由不透明石英玻璃构成的外层(22)。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于由不透明石英玻璃构成的所述外层(22)邻接所述玻璃态内层(21)或合并至所述玻璃态内层(21)中。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于由不透明石英玻璃构成的所述外层(22)的不透明性是由所述石英玻璃的在2%至8%范围内的孔隙率引起。
6.一种用于将由玻璃构成的坯料(1)均化的装置,所述坯料(1)具有沿着所述坯料(1)的纵向轴线(10)在所述坯料(1)的第一端面(1b)与第二端面(1c)之间的长度上延伸的圆柱形外表面(1a),所述装置包含:
(a)支撑和旋转构件,其具有用于安装所述坯料(1)的所述第一端面(1b)并使所述第一端面以第一旋转速度旋转的第一支撑元件和用于安装所述坯料(1)的所述第二端面(1c)并使所述第二端面以第二旋转速度旋转的第二支撑元件,其中所述第一支撑元件和所述第二支撑元件界定所述支撑和旋转构件的工作距离(D)和工作轴线(A),
(b)加热构件,其用于软化所述坯料(1)在纵向方向上的一区域,以及
(c)移位构件,其用于在加热构件与坯料(1)之间沿着所述工作轴线(A)产生相对运动,
其特征在于所述加热构件包含热源和热辐射消散器(20),其中所述热辐射消散器(20)在所述工作轴线(A)方向上具有小于所述工作距离(D)但大于在所述坯料(1)中形成的剪切区的侧向尺寸,并且其中所述热辐射消散器的壁包含具有面向所述剪切区的玻璃态内层(21),所述玻璃态内层(21)由对780nm与3000nm之间近红外(NIR)波长范围内的红外辐射透明的石英玻璃构成,并且所述红外辐射透明的石英玻璃在10mm的样品厚度下传送入射近红外(NIR)辐射功率的至少50%。
7.根据权利要求6所述的装置,其特征在于将所述热辐射消散器(20)调整为待处理的所述坯料(1)的直径,从而使得在所述热辐射消散器(20)的所述圆柱形外表面(1a)与所述坯料(1)之间获得在所述坯料(1)的直径的15%至80%范围内的空隙。
8.根据权利要求6或7所述的装置,其特征在于所述热辐射消散器(20)的壁包含由不透明石英玻璃构成的外层(22)。
9.根据权利要求8所述的装置,其特征在于由不透明石英玻璃构成的所述外层(22)邻接所述玻璃态内层(21)或合并至所述玻璃态内层(21)中。
10.根据权利要求9所述的装置,其特征在于由不透明石英玻璃构成的所述外层(22)的不透明性是由所述石英玻璃的在2%至8%范围内的孔隙率引起。
11.根据权利要求6或7所述的装置,其特征在于所述热辐射消散器由通过热解或水解自含硅起始物质合成制造的石英玻璃组成。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023075975A1 (en) * 2021-10-26 2023-05-04 Corning Incorporated Methods and apparatuses for homogenizing glass workpieces

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07109135A (ja) * 1992-11-19 1995-04-25 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd 大型石英ガラス管、大型石英ガラスプリフォ−ム及びそれらの製造方法
US5790315A (en) * 1994-03-26 1998-08-04 Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. Synthetic silica glass formed article for optical use
WO2007039426A1 (en) * 2005-09-20 2007-04-12 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Welding method for joining components consisting of a high-silica material, and apparatus for performing the method
CN103941539A (zh) * 2013-01-22 2014-07-23 信越化学工业株式会社 Euv光刻部件、制备方法和掺杂二氧化钛的石英玻璃
CN107540201A (zh) * 2016-06-28 2018-01-05 贺利氏石英玻璃股份有限两合公司 稀土金属掺杂石英玻璃及其生产方法

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2904713A (en) 1952-07-15 1959-09-15 Heraeus Schott Quarzschmelze Casings for gas discharge tubes and lamps and process
US3485613A (en) 1967-11-06 1969-12-23 Corning Glass Works Method of producing a vitreous body by crucibleless fluid zone treatment
US3607205A (en) 1968-04-30 1971-09-21 Jobling & Co James A Apparatus for heat-treating elongated tubular material
US5090978A (en) * 1988-08-30 1992-02-25 At&T Bell Laboratories Methods of collapsing glass tube
US5169422A (en) * 1991-04-11 1992-12-08 At&T Bell Laboratories Methods for heating elongated glass substrate
DE4204406C2 (de) * 1992-02-14 1995-04-06 Heraeus Quarzglas Verfahren zur Herstellung eines homogenen, schlierenfreien Körpers aus Quarzglas oder aus einem hochkieselsäurehaltigen Glas durch Umformen eines stabförmigen Ausgangskörpers
US6094941A (en) * 1995-06-06 2000-08-01 Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. Process for manufacturing optical member for excimer laser
DE19744875C2 (de) 1997-10-10 2000-03-30 Kramer Carl Vorrichtung zum Biegen von Flachglas
JP4158009B2 (ja) * 2001-12-11 2008-10-01 信越化学工業株式会社 合成石英ガラスインゴット及び合成石英ガラスの製造方法
JP4017863B2 (ja) * 2001-12-18 2007-12-05 信越石英株式会社 アニール炉及び光学用合成石英ガラスの製造方法
JP4022769B2 (ja) * 2003-11-20 2007-12-19 住友電気工業株式会社 ガラスパイプ加工方法
JP2006160561A (ja) 2004-12-07 2006-06-22 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバ母材の製造方法及び光ファイバ母材
DE102007022272B4 (de) 2007-05-09 2016-06-02 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung eines Rohres aus Quarzglas durch Elongieren eines Quarzglas-Hohlzylinders
DE102008056084B4 (de) * 2008-11-06 2012-05-03 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Zylinderförmiges Halbzeug zur Herstellung einer optischen Faser sowie Verfahren für die Herstellung der Faser oder einer Vorform dafür
DE102009059015B4 (de) * 2009-12-17 2014-02-13 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Quarzglasbauteil mit opaker Innenzone sowie Verfahren zur Herstellung desselben
CN103080025B (zh) * 2011-03-31 2015-08-05 安瀚视特控股株式会社 玻璃基板的制造方法
US10538455B2 (en) 2017-10-23 2020-01-21 OFS Fltel, LLC System and method for straightening and elongating a glass core rod
EP3643688B1 (de) 2018-10-26 2022-12-14 Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG Verfahren zur homogenisierung von glas

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07109135A (ja) * 1992-11-19 1995-04-25 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd 大型石英ガラス管、大型石英ガラスプリフォ−ム及びそれらの製造方法
US5790315A (en) * 1994-03-26 1998-08-04 Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. Synthetic silica glass formed article for optical use
WO2007039426A1 (en) * 2005-09-20 2007-04-12 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Welding method for joining components consisting of a high-silica material, and apparatus for performing the method
CN103941539A (zh) * 2013-01-22 2014-07-23 信越化学工业株式会社 Euv光刻部件、制备方法和掺杂二氧化钛的石英玻璃
CN107540201A (zh) * 2016-06-28 2018-01-05 贺利氏石英玻璃股份有限两合公司 稀土金属掺杂石英玻璃及其生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
US11459262B2 (en) 2022-10-04
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