KR20200049611A - 유리를 균질화하는 방법 - Google Patents

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KR20200049611A
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슈테판 토마스
얀 비드라
마틴 트롬머
미카엘 휘너르만
안드레아스 랜그너
발터 레흐만
슈테판 행스터
클라우스 벡커
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헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 & 컴파니 케이지
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Abstract

유리를 균질화하는 공지의 방법은 이하의 방법 단계: 제1 단부면과 제2 단부면 사이에서 블랭크의 종축을 따라 연장하는 원통형 외부면을 갖는 유리로 구성된 원통형 블랭크를 제공하는 단계, 블랭크의 종방향 섹션을 연화하고 열기계적 상호 혼합 처리를 실시함으로써 블랭크 내에 전단 구역을 형성하는 단계, 및 블랭크의 종축을 따라 전단 구역을 변위하는 단계를 포함한다. 최저 가능한 시간 및 에너지 입력으로 접선방향 혼합에 추가하여 전단 구역 내의 반경방향 혼합을 가능하게 하기 위해, 이 방법으로부터 시작하여, 블랭크의 원통형 섹션들이 양측에서 전단 구역에 인접하고, 제1 원통형 섹션은 제1 중심축선을 갖고 제2 원통형 섹션은 제2 중심축선을 갖고, 제1 중심축선 및 제2 중심축선은 서로 적어도 일시적으로 비동축으로 되게 하는 것이 제안된다.

Description

유리를 균질화하는 방법{METHOD FOR HOMOGENISING GLASS}
본 발명은 이하의 단계:
(a) 제1 단부면과 제2 단부면 사이의 블랭크의 길이에 걸쳐 블랭크의 종축을 따라 연장하는 원통형 외부면을 갖는 유리로 구성된 원통형 블랭크를 제공하는 단계,
(b) 블랭크의 종방향 섹션을 연화하고 열기계적 상호 혼합 처리를 실시함으로써 블랭크 내에 전단 구역(shear zone)을 형성하는 단계, 및
(c) 블랭크의 종축을 따라 전단 구역을 변위하는 단계를 포함하는, 유리를 균질화하는 방법에 관한 것이다.
고정밀도 시스템에 설치된 유리로 구성된 광학 구성 요소는 이들의 투명성 및 균질성의 견지에서 엄격한 요구를 받게 된다. 그러나, 종종, 유리는 상이한 조성 또는 굴절률의 차이를 갖는 유리의 영역에 기인하는 층 및 소위 "줄무늬(striae)"와 같은 불균질 구조를 나타낸다.
이는 예를 들어, 80 wt% 초과의 SiO2의 높은 함유량을 갖는 고-실리카 유리, 및 특히 87 wt% 이상의 SiO2 함유량을 갖는 석영 유리에 있어서 특히 문제가 된다. 이 경우에, 심지어 승화에 근접한 온도에서, 점도는 여전히 너무 높을 수 있어 교반 또는 정련(refining)에 의한 도가니 내의 균질화가 불가능하다.
석영 유리 내의 줄무늬 및 층을 제거하기 위해, 원통형 시작체(starting body)가 유리 선반의 주축대(headstock)들에 클램핑되어 구역별로 연화되고, 주축대는 상이한 속도로 또는 회전축선을 중심으로 반대 방향으로 동시에 회전하는, 무도가니 용융 방법이 공지되어 있다. 연화 구역의 양측에서 시작체의 상이한 회전의 결과로서, 비틀림(트위스팅)이 거기서 발생하고, 따라서 유리의 벌크 내의 기계적 상호 혼합이 발생한다. 상호 혼합의 영역은 또한 여기서 "전단 구역"이라 칭한다. 전단 구역은 시작체를 따라 변위되고, 이는 프로세스 중에 그 길이를 따라 성형되고 상호 혼합된다. 불균질 구조(줄무늬 및 층)는 따라서 감소되거나 제거된다. 이 열기계적 상호 혼합 처리의 결과는 적어도 부분적으로 균질화된 유리로 구성된 블랭크이다. 무공구 성형에 의한 이 유형의 열기계적 상호 혼합 처리는 또한 이하에서 "균질화 프로세스", "구역 용융법(zone melting method)" 또는 "트위스팅"이라 칭하고, 트위스팅 후에 존재하는 적어도 부분적으로 균질화된 원통형 블랭크는 "트위스팅된 로드(twisted rod)"라 칭한다.
이 유형의 구역 용융법은 US 3,485,613 A호로부터 공지되어 있다. 유리 선반 내에 클램핑된 중실 유리 실린더 또는 분말 혼합물로 충전된 유리 실린더는 국부적으로 가열되고 구역별로 트위스팅된다. 열원으로서, 단일- 또는 다중-화염 버너 또는 전기 열원이 채용된다. 회전축선의 방향에서 전단 구역의 치수(= 전단 구역의 폭)는 점도에 의존한다. 약 1013 푸아즈(dPa.s) 미만의 점도에 대해, 그 치수는 로드 직경의 0.1 내지 3배의 범위의 값으로 조정되고, 약 105 푸아즈(dPa.s) 미만의 점도에 대해서는 로드 직경의 0.1 내지 1배의 범위의 값으로 조정된다. 이는 측방향으로 작용하는 냉각 수단에 의해 협소화될 수 있다.
균질화될 블랭크는 수평으로 배열되고, 블랭크의 단부들을 위한 지지부는 서로 수평으로 대향한다. 이 개념에 기초하여 생성된 전단 구역은 이론적으로 균일하고, 원형이고, 회전 대칭이다. 전단 구역 내에서의 재료 수송은 실질적으로 접선방향이지, 반경방향은 아니다. 이는 블랭크 내의 반경방향 유리 결함이 제거가 매우 어렵거나 불가능한 것을 의미한다. 특히, 존재하는 임의의 기포는 원통형 외부면에 수송되지 않고, 재료의 벌크 내에 잔류한다. 동등하게, 도펀트의 반경방향 농도 구배가 제거되지 않는다. 이 문제는 외부로부터 내부로의 열 수송은 석영 유리의 단열 효과의 결과로서 느려진다는 점에 의해 악화된다. 따라서, 이는 표면에서보다 전단 구역의 중심에서 더 저온인데, 이는 더 높은 점도 및 더 낮은 상호 혼합에 기여하고 임의의 결정이 완전히 용융하는 것을 어렵게 한다. 또한, 간단한 구역 용융법에 의해 회전축선의 방향에서 균질화를 달성하는 것이 불가능하다.
서로 수직으로 연장하는 3개의 방향에서 석영 유리 조성물을 균질화하기 위해, 볼형 석영 유리체가 트위스팅된 로드를 압축함으로써 중간 생성물로서 생성되고, 그 양단부에는 지지 로드가 배치되고, 이 지지 로드는 이전의 회전축선에 횡방향으로 연장하고 이 지지 로드에 의해 볼형 석영 유리체가 신장되고 상이한 회전축선으로 추가적 구역 용융법이 실시되는, 다단계 구역 용융법이 EP 673 888 B1호에 제안되어 있다. 트위스팅 중에, 하나의 지지 로드는 예를 들어, 70 내지 100 분당 회전수로 회전하고, 다른 지지 로드는 이 속도의 약 1 내지 3배로 반대 방향으로 회전한다. 산수소 또는 프로판 가스 버너 또는 전기 가열 요소가 열원으로서 채용된다.
US 2,904,713 A호는 2개의 지지 로드 상에 지지된 연화된 석영 유리 조성물이 지지 튜브들을 서로로부터 이격하여 또는 서로를 향해 이동시킴으로써 교대로 압축되고 신장되는, 석영 유리용 균질화 프로세스를 설명하고 있다.
공지의 다단계 구역 용융법은 시간 소모적이고 에너지 집약적이다.
따라서, 본 발명은 최저 가능한 시간 및 에너지 입력으로, 접선방향 혼합에 추가하여, 전단 구역 내의 반경방향 혼합이 가능해지도록, 유리, 특히 높은 SiO2 함유량을 갖는 유리 및 특히 석영 유리를 균질화하는 구역 용융법을 수정하는 과제에 기초한다.
이 과제는 전술된 유형의 방법으로부터 시작하여, 한편으로는 전단 구역의 양단부에 블랭크의 원통형 섹션들이 인접하고, 그 제1 원통형 섹션은 제1 중심축선을 갖고 제2 원통형 섹션은 제2 중심축선을 갖고, 제1 중심축선 및 제2 중심축선이 서로 적어도 일시적으로 비동축으로 된다는 점에 의해, 본 발명에 따라 해결된다.
본 발명에 따른 방법은 적어도 부분적으로 균질화되는, 유리, 특히 고-실리카 유리 및 더 구체적으로 순수 또는 도핑된 석영 유리의 제조를 위해 사용된다. 여기서 원통형 블랭크는 열기계적 상호 혼합 처리, 구역 용융법이 실시된다. 이를 위해, 블랭크 - 일반적으로 융합된 지지 로드에 의해 양단부에서 연장되어 있음 - 는 블랭크의 국부적 연화를 위해 적어도 하나의 열원을 구비한 유리 선반과 같은 회전 수단 내로 클램핑된다. 양단부에서 블랭크 지지부의 상이한 회전 속도 및/또는 회전 방향의 결과로서, 유리의 비틀림 및 열기계적 상호 혼합이 발생하는 전단 구역이 연화된 유리에 형성된다. 블랭크를 따라 가열 수단을 연속적으로 변위함으로써 그리고/또는 가열 수단을 따라 블랭크를 연속적으로 변위함으로써, 전단 구역은 블랭크를 통해 압박된다. 이 열기계적 상호 혼합 처리는 전단 구역이 일 방향에서 블랭크의 종축을 따라 그리고/또는 역전 방식으로 변위되는, 하나 이상의 패스(다중 트위스팅 스트로크)를 포함한다.
균질화 중에 블랭크의 종축의 공간 배향은 임의적이다. 블랭크는 종종 수평으로 배향된 종축을 갖고 회전 수단에서 클램핑되는데, 이 경우에 더미 로드가 블랭크의 단부들에 용접되어 양호한 재료의 손실을 최소화할 수 있다. 예를 들어, 유리 선반의 스핀들과 같은, 양단부에서의 블랭크 홀더는 종래 기술에서 동일한 회전축선을 갖고, 이는 균질화될 블랭크의 종축과 동축이다. 원형 전단 구역이 형성되고, 여기서 전단 구역의 양단부에 접경하는 블랭크의 원통형 섹션의 중심축선은 서로 동축이고 공통 회전축선에 있다.
이에 대조적으로, 제1 중심축선 및 제2 중심축선은 적어도 일시적으로 서로 비동축으로 된다는 점이 제공된다. 그 결과 형성되는 전단 구역은 회전 대칭이 아닌데, 즉 또한 원형이 아니다. 이 전단 구역 내의 재료 수송은 순전히 접선방향으로 뿐만 아니라 또한 반경방향으로 수행되는 것으로 나타나고 있다.
2개의 원통형 섹션의 중심축선의 이 비동축 배향은 미리 연화된 전단 구역을 갖는 블랭크 내에서 가장 간단하게 설정되고; 이는 열기계적 상호 혼합 처리 중에 영구적으로 유지될 수 있고 또는 상기 처리 중에 시간 또는 정도가 변경될 수 있다. 줄무늬 없음, 기포 없음 및 굴절률 분포의 견지에서 종래 기술에 따른 "3차원 균질화"의 효과는 특정 정도로, 단지 단일의 상호 혼합 동작(트위스팅 스트로크)에 의해서도 이 방식으로 달성 가능하다.
비동축 중심축선을 갖는 구역 용융법은 다양한 방법으로 구현될 수 있다. 예를 들어, 2개의 원통형 섹션의 중심축선은 서로 평행하게 오프셋될 수 있어, 이들이 서로에 대해 경사질 수 있게 되고, 따라서 각도를 형성하거나, 또는 서로에 대해 경사지게 연장할 수 있다.
제1 기본 개념에서, 제1 중심축선 및 제2 중심축선은 적어도 일시적으로 서로에 대해 오프셋된다. 가장 간단한 경우에, 제1 중심축선 및 제2 중심축선은 서로 평행하게(그 연장부에서) 그러나 서로에 대해 측방향 오프셋을 갖고 연장한다.
여기서 중심축선의 오프셋은 바람직하게는 블랭크의 직경의 0.5% 내지 15%의 범위의 값으로 조정된다. 50 mm 미만의 외경을 갖는 블랭크에 있어서, 상측 오프셋 범위(2 내지 15%)의 중심축선 오프셋이 가장 적합하고, 50 mm 이상의 외경을 갖는 블랭크에 있어서 하측 오프셋 범위(0.5 내지 7%)의 중심축선 오프셋이 가장 적합하다.
이 기본 개념의 바람직한 실시예에서, 제1 중심축선 및 제2 중심축선은 서로에 대해 오프셋되고, 적어도 제1 중심축선은 또한 제1 기계 회전축선에 대해 오프셋되어 그 제1 기계 회전축선을 중심으로 회전한다.
제1 기계 회전축선은 예를 들어, 제1 원통형 섹션을 위한 회전 수단의 회전축선에 대응한다. 원통형 섹션의 제1 중심축선은 일반적으로 이 회전축선에 평행하게 그러나 측방향 오프셋을 갖고, 즉 회전 수단의 회전축선의 외부로 연장한다. 여기서 관련 원통형 섹션은 반드시 그 자신의 (제1) 중심축선을 중심으로 회전하는 것은 아니라, 제1 기계 회전축선을 중심으로 회전하여, 이 회전 중에 이 제1 기계 회전축선을 중심으로 원형 경로를 그리게 된다. 이 회전축선은 제1 원통형 섹션의 무게 중심을 통해 연장하지 않기 때문에, 전단 구역을 영구적으로 변형하는 정적 불균형부가 형성된다.
유사하게, 제2 원통형 섹션의 중심축선은 이어서 제2 원통형 섹션을 위한 회전 수단의 회전축선에 대응하는 제2 기계 회전축선에 대해 오프셋될 수 있다. 그러나, 바람직하게는, 제2 원통형 섹션은 제2 기계 회전축선과 동축이고 특히 바람직하게는 또한 제1 기계 회전축선과 동축인 그 자신의 (제2) 중심축선을 중심으로 회전한다.
도 10은 위치 및 회전 개략도의 도움으로 이 개념을 나타내고 있다. 여기서 제1 원통형 섹션(1.1)은 선반의 제1 스핀들(6)(도 1 참조)에 연결되고, 제2 원통형 섹션(1.2)은 선반의 제2 스핀들(7)에 연결된다. 스핀들(6; 7)은 양단부에 기계 회전축선(104)을 규정한다. 예시적인 실시예에서, 제2 원통형 섹션(1.2)은 기계 회전축선에 관하여 제2 스핀들(7) 상에 편심으로 장착되는데; 달리 말하면, 제2 원통형 섹션(1.2)의 중심축선(7.1)은 선반의 기계 회전축선(104)의 외부에 놓인다. 따라서, 관련 원통형 섹션(1.2)은 제2 스핀들의 회전 속도 및 회전 방향(108)과 함께 회전축선(104)을 중심으로 한 원형 경로(106)를 그린다. 제1 원통형 섹션(1.1)은 회전축선(104)에 대해 편심으로 또는 동축으로 배열될 수 있다. 그러나, 도 10의 예시적인 실시예에서, 중심축선(6.1) 및 기계 회전축선(104)은 일치하고, 제1 원통형 섹션(6.1)은 바람직하게는 회전 방향(108)에 대향하는 회전 방향(107)을 갖는 제1 스핀들에 의해 그 중심축선(6.1)을 중심으로 회전한다. 제2 원통형 섹션(1.2)은 부가적으로 회전 방향 화살표(109)에 의해 지시되어 있는 회전 방향에서 그 중심축선(7.1)을 중심으로 회전한다.
이는 디자인 견지에서 예를 들어, 도 11에 개략적으로 도시되어 있는 바와 같은 디바이스에 의해 달성된다. 여기서 제2 원통형 섹션(1.2)의 편심 지지를 위해, 스핀들 헤드의 중간부로부터 변위될 수 있는 척(112)이 제1 원통형 섹션(1.2)의 회전 가능한 지지부를 위해 채용된다. 유사하게, 제1 원통형 섹션(1.2)은 또한 스핀들 헤드의 중간부로부터 변위될 수 있는 척(111) 상에 기계 회전축선(104)을 중심으로 회전 가능하게 장착된다. 각각의 척(111, 112)의 변위성은 방향 화살표(111a, 112a)에 의해 각각 지시되어 있다. 블록 화살표(A)는 축(6.1, 104)으로부터 축(7.1)의 오프셋을 나타내고 있다.
전단 구역에서, 이 개념에서 그 각각의 중심축선을 중심으로 한 원통형 섹션의 상이한 회전에 기인하는 뿐만 아니라, 또한 그 위에 영구적으로 작용하는 불균형부의 토크에 기인하는 비틀림이 존재한다. 이는 전단 구역에서 특히 강렬한 상호 혼합을 야기한다.
제1 기본 개념의 다른 실시예에서, 제1 원통형 섹션은 제1 회전축선을 중심으로 회전되고 제2 원통형 섹션은 제2 회전축선을 중심으로 회전되고, 제1 및 제2 회전축선은 서로 평행하게 연장하고 서로에 대해 오프셋된다.
본 실시예에서, 2개의 원통형 섹션은 그 각각의 중심축선을 중심으로 회전하고, 이들은 공통 회전축선을 갖지 않는다. 전단 구역에서, 비틀림은 원통형 섹션의 상이한 회전을 통해 뿐만 아니라 또한 서로에 대한 2개의 중심축선의 측방향 오프셋을 통해 발생한다.
전술된 제1 기본 개념의 방법 변형예에서, 제1 중심축선 및 제2 중심축선은 측방향 오프셋을 갖고 서로 평행하게 연장한다. 중심축선의 평행 배열은 디자인 관점으로부터 달성이 간단하다. 본 발명의 제2 기본 개념은, 제1 중심축선과 제2 중심축선이 균질화 프로세스 중에 적어도 때때로 서로에 대해 경사지고 또는 서로 경사져서 연장한다는 점에 의해 구별된다.
이는 전단 구역에서 특히 강렬한 상호 혼합을 야기한다. 경사의 경우에, 2개의 중심축선은 구역 용융법의 경과 중에 변경될 수 있는 경사각을 형성한다. 그러나, 바람직하게는, 경사각은 145 내지 175도의 범위로 조정되고, 구역 용융법 중에 일정하게 유지된다. 경사진 축선 배열의 경우에, 경사각은 중심축선 중 하나가 연장하는 평면 중 하나 상에 축선 배열의 투영으로 얻어진다.
특히 무거운 블랭크를 균질화하기 위해, 전단 구역으로부터 시작하여, 원통형 섹션이 하향으로 경사져서 연장하는 경사는 유리한 것으로 입증되었다.
이는 전단 구역이 상부에 있고 저부에서 2개의 원통형 섹션에 의해 지지되는 것을 의미한다.
다른 동등하게 바람직한 경사 변형예에서, 원통형 섹션들은 전단 구역으로부터 시작하여, 상향으로 경사져서 연장하도록 배향된다.
이는 전단 구역이 저부에 있는 것을 의미하는데, 이는 원통형 섹션의 자중으로 인해 특히 달성이 용이하다.
제1 기본 개념의 실시예에서, 양단부에서 원통형 섹션 사이의 오프셋 및/또는 서로에 대한 각각의 중심축선의 경사는 3개의 공간 방향에서 석영 유리의 상호 혼합을 유발한다. 기포 및 다른 불균질부가 따라서 스크루 방식으로 회전축선을 중심으로 유도된다. 기포 및 다른 불균질부가 더 붕괴가 어려운 회전축선 주위의 폐쇄된 동축 링 내에 분포되는 공지의 방법에 대조적으로, 나사 형상이 더 유도되고 방산될 때까지 회전에 의해 박형화될 수 있다. 이는 또한 제1 트위스팅 스트로크에 반대 회전 방향에서 제2 트위스팅 스트로크에 의해 특히 즉시 달성된다.
다른 한편으로, 전술된 기술적 과제는 전술된 유형의 방법으로부터 시작하여, 블랭크의 종축을 따른 전단 구역의 변위가 적어도 때때로 블랭크의 종축을 따른 전단 구역의 요동 운동과 중첩된다는 점에 의해, 본 발명에 따라 또한 해결된다.
블랭크의 종축을 따른 전단 구역의 횡방향 변위에 독립적으로, 전단 구역은 작은 크기를 갖는 교번 운동을 수행한다. 이는 또한 재료 수송이 순전히 접선방향으로 뿐만 아니라 또한 반경방향으로 그리고 심지어 축방향으로 발생하는 비회전 대칭 전단 구역을 유도한다는 것을 나타내고 있다.
전단 구역의 요동 운동은 미리 연화된 전단 구역을 갖고 블랭크 내에서 발생되고, 이는 균질화 프로세스 중에 영구적으로 유지될 수 있고 또는 시간 경과에 따라 그 정도가 변경될 수 있다. 이 수단에 의해서도, "3차원 균질화"의 효과는 단지 단일의 상호 혼합 동작(트위스팅 스트로크)에 의해서도, 줄무늬 없음, 기포 없음 및 굴절률 분포의 견지에서 특정 정도로 달성될 수 있다.
제1 바람직한 기술에서, 전단 구역의 요동 운동은 제1 및/또는 제2 회전 속도를 주기적으로 변경하면서, 제1 회전 속도로 제1 원통형 섹션을 그리고 제2 회전 속도로 제2 원통형 섹션을 회전함으로써 발생된다.
여기서 제1 및 제2 회전 속도로의 변경은 바람직하게는, 회전 속도 중 적어도 하나의 레벨 및 제1 및 제2 회전 속도 사이의 속도차가 주기적으로 변경되도록 이루어진다.
다른 바람직한 기술에서, 전단 구역의 요동 운동은, 블랭크의 종축을 따른 전단 구역의 변위가 블랭크의 종축을 따른 열원의 선형 축방향 병진 이동에 의해 발생되고, 열원의 방향 역전 운동(reversing motion)이 병진 운동에 중첩된다는 점에 의해 발생된다.
열원은 진자 운동의 유형을 수행하고, 그 운동 경로는 동일한 또는 상이한 변위 속도로 후방 운동의 비교적 짧은 거리와 규칙적으로 또는 불규칙적으로 산재된 변위 속도에서 전단 구역의 전방 운동의 비교적 긴 거리로 구성된다.
전술된 본 발명에 따른 방법의 모든 실시예에서, 비회전 대칭 전단 구역이 생성되는데, 이는 접선방향에서 뿐만 아니라 또한 반경방향에서 그리고 부분적으로 또한 블랭크의 종축의 축방향에서 상호 혼합을 허용한다. 이는 또한 전단 구역에서 더 균일한 반경방향 온도 분포를 야기하여, 기포가 표면에 수송되게 되고 유리의 벌크 내의 기포 함유량이 전체적으로 감소되게 된다. 블랭크의 시작 재료 내에 존재하는 임의의 결정이 또한 완전히 용융되고, 이 방식으로 제거된다. 도핑된 석영 유리의 경우에, 더욱이, 더 균질한 도펀트 분포가 달성되고, 굴절률 변동이 제거된다.
전단 구역에서 더욱 균일한 반경방향 온도 분포는 또한 좁은 전단 구역의 형성을 촉진한다. 좁은 전단 구역은 비교적 더 넓은 전단 구역보다 더 강렬한 유리의 벌크의 상호 혼합을 유발한다. 전단 구역의 최적 폭은 블랭크의 직경에 의존한다. 어림으로서, 직경(D)를 갖는 블랭크에서, 전단 구역은 0.3×D 미만인 폭을 갖는다.
구역 용융법에서, "전단 구역"의 양측의 회전 속도(ω1, ω2)는 동일하지 않다. 양단부에서 회전 속도의 차이량은
Figure pat00001
로부터 얻어지고; 반대 방향 회전의 경우에, 회전 속도 중 하나는 음의 부호를 갖는다. 전단 구역 내에서, 하나의 회전 속도(ω1)로부터 다른 회전 속도(ω2)로의 전이가 발생한다. 전단 구역의 중간부에서, 양단부 사이의 회전 속도 사이의 평균값(
Figure pat00002
)에 대응하는 회전 속도가 설정된다
Figure pat00003
. "전단 구역"은 여기서, 회전 속도의 축방향 변화에 대해,
Figure pat00004
가 적용되는 유리의 벌크의 부분으로서 정의된다. "전단 구역의 폭"은 상기 조건이 충족되는 블랭크의 종축의 방향에서 종방향 섹션으로서 정의된다.
회전 속도는 광학 이미지 처리를 사용하여 표면 속도를 측정하고 예를 들어 기포와 같은 표면에 근접한 불규칙부의 이동을 평가함으로써 결정된다.
너무 넓은 전단 구역에서, 국부 속도 구배 및 국부 점도 구배의 모두는 너무 낮아, 기포 및 결정 및 다른 유리 결함이 전체로서 그 열 안정성에 따라 보유될 수 있게 된다. 최적 방산을 위해, 유리 결함의 일 부분이 더 저온의 더 점성의 부분 내에 여전히 유지되고, 반면에 덜 점성의 더 고온의 용융물이 다른 측에서 그 위로 유동하여 여기서 방산되고/분배되는 것이 유리하다. 점도 구배가 너무 낮으면, 이는 단지 "회전되고" 결국에는 간단히 혼입된다.
본 발명의 특히 바람직한 기술에서, 전단 구역의 양단부에서 원통형 섹션의 회전축선의 비동축 배열을 포함하는 전술된 균질화 수단은 전단 구역의 요동 운동에 관한 것인 마찬가지로 전술된 균질화 수단과 조합된다.
유리를 균질화하는 이 기술에서, 블랭크의 원통형 섹션들이 양측에서 전단 구역에 인접하고, 그 제1 원통형 섹션은 제1 중심축선을 갖고 제2 원통형 섹션은 제2 중심축선을 갖고, 제1 중심축선 및 제2 중심축선은 서로 적어도 일시적으로 비동축으로 되게 한다는 조치는, 블랭크의 종축을 따른 전단 구역의 변위를 적어도 때때로 블랭크의 종축을 따른 전단 구역의 요동 운동과 중첩시킨다는 조치와 조합된다.
전단 구역의 요동 운동은 바람직하게는, 제1 블랭크의 제1 단부가 제1 회전 속도로 회전되고 블랭크의 제2 단부가 제2 회전 속도로 회전되고, 제1 및/또는 제2 회전 속도가 주기적으로 변경되는 방법 변형예에 기초하여 발생되고, 또는 이는 블랭크의 종축을 따른 전단 구역의 변위가 블랭크의 종축을 따른 열원의 선형 축방향 병진 이동에 의해 발생되고, 열원의 방향 역전 운동은 병진 운동과 중첩되는 방법 변형예에 기초하여 발생된다.
전단 구역을 적어도 부분적으로 둘러싸는 열 복사 방산기(thermal radiation dissipator)가 채용되고, 블랭크의 종축의 방향에서 열 복사 방산기의 측방향 치수는 전단 구역보다 크고 블랭크의 길이보다 작고, 열 복사 방산기는 전단 구역과 동기적으로 블랭크의 종축을 따라 이동되는, 다른 기술이 적합한 것으로 입증되었다.
열 복사 방산기는 열 복사, 열 전도 또는 열 대류에 의해 전단 구역의 영역으로부터 열 에너지의 적어도 일부를 흡수하고, 이에 의해 자체로 가열되고, 이 열 에너지의 적어도 일부를 블랭크로 그리고 특히 전단 구역으로 더 장주기파(longer-wave) 적외선 복사선으로서 다시 방출한다. 그러나, 그 측방향 치수는 전단 구역보다 크기 때문에, 열 에너지는 또한 전단 구역에 인접한 유리에 전달된다. 전단 구역에 접경하는, 즉 전단 구역 전후의 유리 벌크의 영역의 가열의 결과로서, 반경방향 온도 구배는 감소되는데, 이는 이 사전 가열의 결과로서, 전단 구역에 막 진입하려고 하는 유리의 벌크가 적절한 온도에 도달하기 위해 열원으로부터 더 낮은 부가의 열 입력을 필요로 하기 때문이다.
이러한 것의 결과는, 블랭크의 주연 영역에서의 최대 온도 및 따라서 또한 블랭크의 중간부와 주연부 사이의 온도차가 열 복사 방산기가 없는 성형 프로세스에서보다 더 낮다는 것이다.
열 복사 방산기는 따라서 온도 구배를 감소시키고 전단 구역 내의 온도 프로파일을 평준화하는 데 기여한다. 그 결과, 기계적 응력에 기인하는 균열의 위험이 감소된다.
그러나, 전단 구역으로부터 방출된 열 복사선의 가능한 한 완전한 캡처, 변환 및 활용을 위해, 바람직하게는 튜브의 형태의 원통형 표면을 둘러싸는 열 복사 방산기의 디자인이 적절한 것으로 입증되었다. 튜브는 선택적으로 양단부에서 완전히 또는 부분적으로 개방될 수도 있고, 폐쇄된 또는 거의 폐쇄된 튜브벽을 갖는다. 복사 또는 대류에 의한 열 에너지의 손실이 따라서 감소된다. 가장 간단한 경우에, 튜브의 내부 보어는 둥근형, 난형(oval) 또는 다각형 단면을 갖는 원통형이다. 이는 블랭크의 종축에 동축으로 연장할 수 있고, 예를 들어 원추형일 수 있고 또는 예를 들어, 단면의 변화와 같은 축방향에서의 불균질성을 가질 수 있다. 개구가 튜브벽 내에 존재할 수 있는데, 이 개구를 통해 열의 일부가 방산될 수 있고 또는 이 개구를 통해 능동 냉각이 가능한 한 좁은 전단 구역을 위해 열 입력이 조정될 수 있게 하는 것이 가능하다. 튜브벽은 단일편이고 또는 함께 연결된 다수의 튜브 섹션으로 또는 다수의 다른 구성 요소로 구성된다. 여기서 열원은 튜브 개구 내에 위치되거나 또는 외부로부터, 예를 들어 튜브벽 내의 하나 이상의 개구를 통해 또는 종방향 슬릿을 통해 전단 구역 상에 작용한다. 다른 연속적인 튜브벽 내의 종방향 슬릿은 또한, 고온 및 열팽창에 기인하는 기계적 응력이 회피되고, 이는 전단 구역 내의 그리고 주위의 온도 균질화에 대한 효과의 견지에서 종방향 슬릿에 기인하는 임의의 단점을 보상하는 장점을 갖는다.
그 치수가 블랭크의 길이보다 블랭크의 종축의 방향에서 더 작은 열 복사 방산기가 채용되는데, 이는 블랭크의 종축을 따라 전단 구역과 동기적으로 이동된다. 열 복사 방산기가 전단 구역과 함께 블랭크의 종축을 따라 이동한다는 점을 통해, 전단 구역 및 유리의 벌크의 인접 영역에서 온도 조건이 성형 프로세스 중에 변화하지 않는 것이 보장된다.
블랭크의 길이에 비교하여 짧은 열 복사 방산기는, 그 내부에서 온도가 높아, 승화 퇴적물이 유리되고 블랭크 상에 낙하할 수 없게 되는 것을 또한 보장한다.
열 복사 방산기와 블랭크 사이에는, 블랭크의 직경의 15% 내지 80%의 범위의 간극이 설정된다. 간극은 블랭크의 표면에서의 온도 및 온도 분포에 영향을 미친다. 비교적 큰 간극에 의해, 블랭크의 표면 상에 충돌하는 복사 강도는 낮지만, 조사된 표면 영역은 더 넓은 복사각에 기인하여 더 크다. 블랭크의 직경의 80% 초과의 간극에 의해, 비교적 큰 조사된 영역이 얻어지는데, 이는 좁은 전단 구역을 상쇄한다. 블랭크의 직경의 15% 미만의 비교적 작은 간극에 의해, 압력이 봉입된 가스의 결과로서 축적될 수 있는데, 이는 버너 또는 플라즈마 화염에 대한 액세스를 방해한다.
NIR 파장 범위로부터 적외선 복사선에 투과성인 석영 유리로 구성된 적어도 0.1 mm 두께의 유리층을 사용하여 형성되는, 전단 구역에 대면하는 부분 반사성 내부면을 갖는 벽을 갖는 열 복사 방산기가 채용되면 특히 적절한 것으로 입증되었다. 이 유리층은 바람직하게는 이물질이 침전할 수 있는 임의의 개방 기공을 갖지 않아, 트위스팅 프로세스 중에 오염물이 블랭크에 진입하는 것이 방지되게 된다. NIR-투명 석영 유리로부터의 유리층의 형성은, SiO2 층으로서 내부면 상에 석출되고(또한 이하에 "SiO2 퇴적물"이라 칭함) 트위스팅 프로세스 중에 고온의 결과로서 유리화되면, 내부면의 반사율, 및 따라서 전단 구역의 영역에서 온도 프로파일에 대한 그 영향이 기화된 SiO2의 결과로서 시간의 경과에 따라 변화하지 않는 것을 보장한다. 양 효과(순도 및 반사율)를 위해, 예를 들어, 0.1 mm 이상의 층 두께가 충분하다.
유리층은 NIR 파장 범위로부터 적외선 복사선에 투명하지만, 이것의 일부는 가스 분위기와 유리 사이의 굴절률의 차이에 기인하여 내부면 상에서 반사된다. 충돌하는 총 복사 강도의 반사된 부분은 일반적으로 약 4%이다. 적외선 복사선의 비반사된 부분은 투명층 내에서 더 전파되고 그 적은 부분은 그 내에서 산란되거나 흡수된다. 바람직하게는, 여기서 투과된 복사선 성분은 불투명 석영 유리의 층 상에 충돌하는데, 이는 적외선 복사선을 확산적으로 산란하고 흡수한다. 불투명 석영 유리의 층의 불투명성은 산란 및 흡수를 위해 적외선 복사선의 직접 투과를 방지한다. 불투명 석영 유리의 층 위에는, 적외선 복사선의 일부가 다시 반사된다. 유리층과 불투명 석영 유리의 층의 층 순서에서의 이중 반사는, 비반사된 복사 성분이 단지 불투명 석영 유리의 적외선 복사선 흡수 외부층 내에서 흡수되어 거기에 열을 발생하고, 반면에 전단 구역 주위의 고온 가스 분위기는 단지 열 전도에 의해 블랭크에 대면하는 내부에만 영향을 미친다는 것을 의미한다. 따라서, 복사에 의한 열 복사 방산기 내로의 열 입력은 실질적으로 불투명 석영 유리의 층 내에서 그리고 따라서 열 전도에 의한 열 입력에 대해 상이한 점에서 발생한다. 그 결과, 한편으로는, 내부는 내부에 SiO2 퇴적물을 결합하여 이들을 유리화하기 위해 충분히 고온으로 유지되어 이들이 낙하 탈락하지 않게 하고, 다른 한편으로는 내부의 과열이 회피된다. 불투명 석영 유리의 층의 투명도는 바람직하게는 2 내지 8%의 범위의 석영 유리의 다공도에 의해 발생된다.
열 복사 방산기는 바람직하게는 석영 유리로 이루어지고, 특히 바람직하게는 열 분해 또는 가수 분해에 의해 실리콘 함유 시작 물질로부터 합성적으로 제조되어 있는 석영 유리로 이루어진다.
정의 및 측정 방법
상기 설명 뿐만 아니라 측정 방법에서 개별 단계 및 용어가 부가적으로 이하에 정의된다. 정의는 본 발명의 설명의 부분이다. 이하의 정의 중 하나와 설명의 나머지 사이에 실질적 모순이 존재하면, 설명에서의 진술이 확정적이다.
석영 유리
석영 유리는 여기서 적어도 87 wt%의 SiO2 함유량을 갖는 유리를 의미한다. 이는 미도핑되고(SiO2 함유량 = 100%) 또는 예를 들어, 불소, 염소 또는 희토류 금속, 알루미늄 또는 티타늄의 산화물과 같은 도펀트를 함유한다. 고-실리카 유리는 적어도 80 wt%의 SiO2 함유량을 갖는 유리를 의미한다.
다공도 - 기공 체적의 측정
다공성 재료의 "기공 체적"은 공극(void)에 의해 점유된 재료 내의 자유 체적을 칭한다. 기공 체적은 예를 들어, 다공도계(porosimeter)를 사용하여 측정되는데, 여기서 비습윤 액체(예를 들어, 수은과 같은)가 대향 표면 장력에 대해 외부 압력의 작용 하에서 다공성 재료의 기공 내로 가압된다. 요구된 힘은 기공 크기 및 따라서 뿐만 아니라 총 기공 체적에 반비례하고, 샘플의 기공 크기 분포가 또한 결정될 수 있다. 수은 다공도 측정법은 단지 2 nm 초과의 기공 크기(메소기공 및 매크로기공)만을 검출한다. "마이크로기공"은 2 nm 미만의 기공 크기를 갖는 기공이다. 다공도 및 비표면적에 대한 이들의 기여는 질소 흡수에 의한 V-t 방법을 사용하여 결정되는데, 여기서 샘플은 상이한 압력 및 77 K로 유지된다. 방법은 BET 방법에 동등한데, 압력 범위는 재료의 비-마이크로다공성 부분의 표면적이 또한 결정되도록 더 높은 압력으로 확장된다.
NIR 파장 범위에서 투명성
"근적외선"(NIR이라 약칭함)의 파장 범위에 대해, 상이한 명명법이 존재한다. 본 출원의 프레임워크 내에서, DIN 5031 part 7(1984년 1월)에 따라, 이는 780 nm 내지 3000 nm의 스펙트럼 범위로서 정의된다.
NIR 파장 범위 내의 투명이라는 것은 여기서 10 mm의 샘플 두께에서, 충돌 NIR 복사력의 적어도 50%를 투과하는 유리를 칭한다.
하이드록실기(OH기)의 농도의 측정
측정은 디.엠. 도드(D.M. Dodd) 및 디.비. 프레이저(D.B. Fraser)의 "Optical determination of OH in fused silica", Journal of Applied Physics, Vol. 37(1966), p. 3911의 방법을 사용하여 실행된다.
본 발명은 예시적인 실시예 및 도면을 참조하여 이하에 더 상세히 설명된다. 개별 도면은 이하의 개략도를 도시하고 있는데:
도 1은 본 발명에 따른 서로에 대해 오프셋된 회전축선을 갖는 구역 용융법을 수행하기 위한 디바이스를 도시하고 있는 도면.
도 2는 제1 절차에서 얻어진 블랭크에 대한 회전 형태를 도시하고 있는 도면.
도 3은 제2 절차에서 얻어진 블랭크에 대한 회전 형태를 도시하고 있는 도면
도 4는 본 발명에 따른 제3 절차에서 블랭크의 종축을 따른 열원의 병진 속도에 대한 경로-시간 다이어그램.
도 5는 본 발명에 따른 서로에 대해 경사진 회전축선을 갖는 구역 용융법의 변형예를 도시하고 있는 도면.
도 6은 도 5의 절차에서 트위스팅 스트로크 전체에 걸쳐 경사각을 일정하게 유지하기 위한 수단을 도시하고 있는 도면.
도 7은 그 단부면에서 본 관형 열 복사 방산기의 확대도.
도 8은 처리된 블랭크에서 반경방향 OH기 농도 프로파일에 대한 열기계적 상호 혼합 처리의 실시예의 작용을 설명하기 위한 다이어그램.
도 9는 처리된 블랭크에서 반경방향 OH기 농도 프로파일에 대한 열기계적 상호 혼합 처리의 다른 실시예의 작용을 설명하기 위한 다이어그램.
도 10은 열기계적 상호 혼합 처리의 실시예를 설명하기 위한 개략도.
도 11은 열기계적 상호 혼합 처리를 수행하기 위해 적합한 수단의 개략도.
도핑된 석영 유리로 구성된 원통형 블랭크의 제공
예 1: 가스 압력 소결에 의한 제조
SiO2 펠릿의 원통형 압밀체가 가스 압력 소결 프로세스에서 융합되어 도핑된 투명 석영 유리로 구성된 구성 요소를 형성하였다. 가스 압력 소결 프로세스는 원통형 내부 공간을 갖는 흑연으로 구성된 소기 가능한 소결 몰드로 가스 압력 소결로 내에서 수행되었다. 몰드는 먼저 음압을 유지하면서 1700℃의 소결 온도로 가열되었다. 일단 소결 온도가 도달되었으면, 15 bar의 양압이 노 내에 설정되었고, 몰드는 대략 30분 동안 이 온도로 유지되었다. 실온으로의 후속의 냉각 중에, 양압은 400℃의 온도가 도달될 때까지 더 유지되었다. 얻어진 석영 유리 블랭크는 16 mm의 직경 및 100 mm의 길이를 가졌다.
예 2: 기상 증착에 의한 제조
공지의 OVD 법을 사용하는 지지체 상의 외부 증착에 의해, 석영 유리로 제조된 수트체(soot body)가 제조되었고 이는 이어서 진공로 내에서 유리화되었다(vitrified). 유리화된 OVD 실린더로부터, 1/6 종방향 세그먼트가 절단되었고 이는 유리 선반 상에서 원형 가공되었다. 80 mm의 직경을 갖는 석영 유리 블랭크가 얻어졌는데, 이는 OH 함유량의 불균질한 분포에 의해 실질적으로 발생되는 직경을 가로질러 굴절률의 현저한 편차를 나타냈다.
구역 용융법
방법예 (a)
예 1에 따른 블랭크는 이어서 구역 용융법(트위스팅)이 실시되었다. 이 처리 동작은 도 1의 다이어그램에 도시되어 있다. 이 목적으로, 2개의 지지 로드(3)가 플라즈마 토치를 사용하여 로드형 블랭크(1)의 단부면 상에 용접되었다. 지지 로드(3)는 유리 선반의 스핀들(6, 7) 내에 클램핑되었다. 스핀들(6, 7)은 유리 선반의 가공 거리("D")를 규정한다.
유리 선반은 산수소 화염(5)을 생성하는 산소-수소 가열 버너(2)를 구비하였다.
가열 버너(2)는 변위 가능한 캐리지(11) 상에 장착되었고, 구동부에 의해, 유리 선반에 클램핑된 블랭크(1)를 따라 그 위에서 이동되었고(방향 화살표 8에 의해 도면에 지시되어 있음), 블랭크(1)는 2000℃ 초과로 국부적으로 가열된다. 블랭크의 표면 상의 산수소 화염의 충돌 영역은 약 20 mm의 폭을 가졌다.
2개의 유리 선반 스핀들(6, 7)의 동일하지 않은 회전 속도[ω1 = 80 rpm; ω2 = (-170) rpm] 및 반대 회전 방향의 결과로서, 전단 구역(9)이 산수소 화염(5)의 가열 영역에 형성되었다. 전단 구역(9)에서, 유리의 상호 혼합 및 따라서 균질화가 발생하였다. 그 폭(B)은 산수소 화염(5)의 충돌 영역보다 작았고 약 5 mm였다. 전단 구역(9)은 산소-수소 버너(2)의 방향 역전 운동에 의해 블랭크(10)의 종축을 따라 이동되어, 그 전체 길이를 따라 로드형 블랭크(1)를 강렬하게 상호 혼합하였다. 블랭크의 종축을 따른 그 이동시에, 전단 구역(9)은 적어도 하나의 측에서 우측 원통형 섹션(1.2)에 의해 그리고 그 다른 측에서 좌측 원통형 섹션(1.1)에 의해 제한되었다.
연화된 전단 구역(9)이 형성되자마자, 유리 선반의 2개의 스핀들(6, 7)은 약 2 mm만큼 서로 반경방향으로 오프셋되어 스핀들의 2개의 회전축선(6.1, 7.1)이 서로 평행하지만 동축은 아니게 된다. 이 반경방향 오프셋으로 인해, 전단 구역(9)의 변형은 비원형, 비회전 대칭 형상의 방향 및 더 작은 폭으로 얻어졌다. 이는 구역 용융법의 균질화 효율을 증가시켰다.
이와 같이 얻어진 균질화된 유리 실린더는 약 15.5 mm의 직경 및 약 100 mm의 길이를 가졌다.
도 2는 중심축선(6.1, 7.1)의 측면도로 대응 회전 형태의 다이어그램을 도시하고 있는데, 제1 원통형 섹션(1.1) 및 제2 원통형 섹션(1.2)은 여기서 그 자신의 회전축선을 중심으로 각각 회전되고, 이들 회전축선은 서로 평행하고 스핀들 오프셋에 기인하여 그 수직 위치에서 상기 2 mm 만큼 서로에 대해 오프셋되어 있다. 회전축선은 중심축선(6.1)[원통형 섹션(1.1)에 대해] 및 중심축선(7.1)[원통형 섹션(1.2)에 대해]에 대응한다. 2개의 원통형 섹션(1.1, 1.2)은 따라서 공통 회전축선을 갖지 않는다. 전단 구역(9)에서, 비틀림은 원통형 섹션(1.1; 1.2)의 상이한 회전에 기인하여 뿐만 아니라 서로에 대한 2개의 중심축선(6.1, 7.1)의 측방향 오프셋에 기인하여 얻어진다.
방법예 (b)
OH 분포를 균질화하기 위해, 예 2에 따른 블랭크는 마찬가지로 구역 용융법이 실시되었다. 처리 동작은 전단 구역(9)을 둘러싸는 관형 열 복사 방산기의 부가의 사용에 의해 도 1에 개략적으로 도시되어 있는 디바이스를 사용하여 수행되었다. 이 디바이스는 300 mm의 길이(블랭크의 종축의 방향에서의 치수); 120 mm의 내경 및 27 mm의 벽 두께를 가졌다. 이 디바이스는 캐리지(11) 상에 마찬가지로 장착되었고, 동일한 구동부의 도움으로, 유리 선반에 클램핑된 블랭크(1)를 따라, 가열 버너(2)와 동기적으로 이동되었다. 열 복사 방산기(70)의 벽은 개구(73)를 가졌는데, 이 개구를 통해 가열 버너(2) 또는 산수소 화염(5)이 돌출되었다. 블랭크(1)와 열 복사 방산기(70)의 내부벽 사이에는, 약 20 mm의 평균 간극폭을 갖는 환형 간극(12)이 남아 있다.
2개의 유리 선반 스핀들(6, 7)의 동일하지 않은 회전 속도[ω1 = (-40) rpm; ω2 = 120 rpm] 및 반대 회전 방향의 결과로서, 전단 구역(9)이 산수소 화염(5)의 가열 영역에 형성되었다. 전단 구역(9)에서, 유리의 상호 혼합 및 따라서 균질화가 발생하였다. 그 폭(B)은 산수소 화염(5)의 충돌 영역보다 작았고 약 10 mm였다. 전단 구역(9)은 산소-수소 버너(2)의 방향 역전 운동에 의해 블랭크(10)의 종축을 따라 이동되어, 그 전체 길이를 따라 로드형 블랭크(1)를 강렬하게 상호 혼합하였다.
블랭크의 종축을 따른 그 이동시에, 전단 구역(9)은 적어도 하나의 측에서 우측 원통형 섹션(1.2)에 의해 그리고 그 다른 측에서 좌측 원통형 섹션(1.1)에 의해 제한되었다. 연화된 전단 구역(9)이 형성되자마자, 유리 선반의 2개의 스핀들(6, 7)은 약 2 mm만큼 서로 반경방향으로 오프셋되어, 스핀들의 2개의 회전축선(6.1, 7.1)이 서로 평행하지만 동축은 아니게 된다. 이 반경방향 오프셋으로 인해, 전단 구역(9)의 변형은 비원형, 비회전 대칭 형상의 방향 및 더 작은 폭으로 얻어졌다. 이는 구역 용융법의 균질화 효율을 증가시켰다.
이 방식으로, 약 79 mm의 직경을 갖는 유리 실린더가 얻어졌다.
방법예 (c) - 비교예
OH 분포를 균질화하기 위해, 예 2에 따라 제조된 블랭크(1)가 마찬가지로, 그러나 스핀들의 2개의 회전축선(6.1, 7.1) 사이에 오프셋을 설정하지 않고 구역 용융법이 실시되었는데; 회전축선(6.1, 7.1)은 따라서 일치되었다. 반경방향 오프셋이 없는 이 기술에서, 전단 구역(9)은 원형 또는 회전 대칭 방식으로 변형되었다.
도 8의 다이어그램은 방법예 (b) 및 비교예 (c)의 샘플들의 반경방향 하이드록실기 분포의 차이를 도시하고 있다. y-축에는, 균질화된 유리 로드에서 측정된 바와 같이, 하이드록실기 농도(C_OH)(wt. ppm 단위)가 반경방향 위치(P)(mm 단위)에 대해 플롯팅되어 있다. 곡선 (c)는 열기계적 상호 혼합 처리 전에 원래 트위스팅된 로드에서 또한 측정되었던 바와 같이, 측방향 오프셋이 없이, 170 내지 215 wt. ppm의 농도 범위에서 포물선 OH기 분포를 도시하고 있다. 다른 한편으로, 방법예 (b)에 따른 회전축선의 측방향 오프셋에서는, 180 내지 190 wt. ppm의 농도 범위의 상당히 더 낮은 OH 편차를 갖는, 중간부가 평탄한 분포 곡선 (b)가 얻어진다.
도 3은 스핀들(7) 내의 우측 원통형 섹션(1.2)을 위한 지지 로드(3)의 편심 배열에 의해 생성되는 다른 기술에서의 회전 형태의 다이어그램을 도시하고 있다. 원통형 섹션(1.2)의 중심축선(7.1) 및/또는 그 지지 로드(3)는 여기서 스핀들(7)의 기계 회전축선(7.2)으로부터 3 mm만큼 오프셋되어 있다. 제1 원통형 섹션(1.1)은 따라서 회전 속도(ω1)로 중심축선(6.1)을 중심으로 회전하고, 제2 원통형 섹션(1.2)은 중심축선(6.1)에 동축인 스핀들(7)의 기계 회전축선(7.2)을 중심으로 한 원형 경로를 따라 회전 속도(ω2)로 회전된다. 제2 원통형 섹션(1.2)은 여기서 그 자신의 중심축선(7.1)을 중심으로 회전하지 않지만, 실제 기계 회전축선(7.2)을 중심으로 그리고 그에 동축인 중심축선(6.1)을 중심으로 원형 경로를 그린다.
전단 구역(9)에서, 비틀림은 그 각각의 중심축선(6.1, 7.1)을 중심으로 한 원통형 섹션(1.1; 1.2)의 상이한 회전(ω1; ω2=0)에 기인하여 얻어질 뿐만 아니라, 동시에 스핀들(7)의 기계 회전축선(7.2)에 대해 오프셋되어 있는 원통형 섹션(1.2)은 공통 회전축선[중심축선(6.1)]을 중심으로 한 원형 경로를 그린다. 이는 접선 방향에서 뿐만 아니라 또한 반경방향에서 그리고 부분적으로 또한 블랭크의 종축의 축방향에서, 전단 구역(9) 내의 특히 강렬한 상호 혼합을 야기한다.
반경방향에서도 양호한 상호 혼합을 갖는 비회전 대칭, 좁은 전단 구역을 형성하기 위한 다른 기술에서, 전단 구역은 블랭크의 종축을 따른 횡방향 변위 중에 교번 운동을 수행한다. 도 4는 대응 시간-위치 다이어그램의 다이어그램을 도시하고 있다. y-축에는, 시간(t)(s 단위)이 열원(mm 단위)의 공간 위치(P)에 대해 플롯팅되어 있다. 블랭크의 종축을 따른 열원의 축방향 병진 운동은 다소 더 간단한 역방향 이동과 중첩되는데; 역전 지점의 일부는 파선에 의해 마킹되어 있다. 전방 및 후방 이동 중에, 거리는 약 2배만큼 차이나, 전진 속도는 동일하다.
방법예 (d)
OH 분포를 균질화하는 다른 기술에서, 단차 형상을 갖는 반경방향 하이드록실기 프로파일을 갖는 다른 블랭크(도 9 참조)가 마찬가지로 열 복사 방산기(10)(도 1을 참조하여 설명된 바와 같은)를 사용하여 구역 용융법이 실시되었다. 전단 구역의 요동 운동은 여기서 제1 및/또는 제2 회전 속도를 주기적으로 변경하면서, 제1 회전 속도(ω1)로 제1 원통형 섹션을 그리고 제2 회전 속도(ω2)로 제2 원통형 섹션을 회전함으로써 발생되었다. 표 1은 바람직한 예시적인 실시예의 파라미터를 제공한다.
회전 곡선 형상 편차 범위
[rpm]
평균
[rpm]
진폭
[rpm]
주파수
[min-1]
ω1 사인 곡선형 40 내지 160 100 60 1.2
ω2 사인 곡선형 (-160) 내지 (-40) -100 60 1.2
회전 속도(ω1, ω2)는 사인 곡선형 발진에 따라 주기적으로 변경되는데, 발진 주파수는 동일한 크기를 가져, 200 rpm의 일정한 위상 시프트가 얻어지게 되었다. 그러나, 평균값 및 진폭은 상이하여, 전단 구역의 요동 운동을 유도하는 회전 속도들의 주기적 변경이 얻어졌다.
방법예 (e) - 비교예
OH 분포를 균질화하기 위해, 단차형 반경방향 하이드록실기 분포 프로파일을 갖는 방법예 (d)에서 언급된 바와 같은 석영 유리 블랭크는 마찬가지로, 그러나 방법예 (d)에서와 같이 전단 구역의 요동 운동 없이, 구역 용융법이 실시되었다. 스핀들의 회전축선(6.1, 7.1)의 회전 속도는 여기서 -20 rpm 및 +180 rpm의 일정한 값으로 조정되었고, 회전축선(6.1, 7.1)은 따라서 일치하였다. 이 기술에서, 전단 구역(9)은 원형 또는 회전 대칭 방식으로 변형되었다.
도 9의 다이어그램은 방법예 (d) 및 비교예 (e)의 샘플들의 반경방향 하이드록실기 분포의 차이를 도시하고 있다. y-축에는, 균질화된 유리 로드에서 측정된 바와 같이, 하이드록실기 농도(C_OH)(wt. ppm 단위)가 반경방향 위치(P)(mm 단위)에 대해 플롯팅되어 있다. 곡선 (e)는, 전단 구역의 요동 운동이 없이, OH기 분포가 블랭크의 중심에서 현저한 농도 최대값을 갖고 200 내지 270 wt. ppm의 농도 범위에서 얻어진다는 것을 도시하고 있다. 대조적으로, 곡선 (d)는 방법예 (d)에 따른 전단 구역의 요동 운동에서, 중간부에서 평탄하고 210 내지 250 wt. ppm의 농도 범위의 상당히 더 작은 OH 편차를 갖는 하이드록실기 농도 프로파일이 얻어진다는 것을 도시하고 있다.
도 5는 전단 구역에서 강렬한 상호 혼합을 위한 다른 기술의 다이어그램을 도시하고 있다. 도 1에서와 동일한 도면 부호는 도 1을 참조하여 이미 설명된 바와 동일한 또는 등가의 구성 요소 또는 부분을 나타낸다. 이 기술에서, 2개의 중심축선(6.1, 7.1)은 이들이 서로에 대해 경사져서, 약 165도의 경사각(α)을 형성하도록 배열된다. 원통형 섹션(1.1, 1.2)은 여기서 제1 중심축선(6.1) 및 제2 중심축선(7.1)이 전단 구역(9)으로부터 시작하여 하향으로 연장하도록 배향된다. 2개의 유리-선반 스핀들(6, 7)의 수직 위치가 트위스팅 스트로크(방향 화살표 8에 의해 지시되어 있음) 중에 일정하게 유지되면, 경사각은 연속적으로 변화한다. 이 방법 변형예에서도, 도 1을 참조하여 설명된 열 복사 방산기(70)가 유리하게 사용될 수 있다.
구역 용융법의 경과 중에 경사각(α)을 일정하게 유지하기 위해, 2개의 프로세스 페이즈 A, B 및 C를 참조하여 도 6에 개략적으로 지시된 바와 같이, 스핀들(6, 7)의(또는 각각의 척의) 수직 조정이 필요하다. 비교적 짧은 좌측 원통형 섹션(1.1) 및 비교적 긴 우측 원통형 섹션(1.2)을 갖는 프로세스 페이즈 A로부터 시작하여, 우측 유리 선반 스핀들(7)을 향한 가열 버너(2) 및 전단 구역(9)의 연속적인 변위는 방향 화살표(62)에 의해 도시되어 있는 바와 같이, 구역 용융법의 경과 중에 경사각(α)을 일정하게 유지하기 위해 우측 유리 선반 스핀들(7)의 연속적인 상승을 필요로 한다. 스핀들(척) 중 하나의 연속적인 이동 대신에, 양 (스핀들) 척을 수직 방향으로 변위하는 것이 또한 가능하다. 블랭크의 길이를 일정하게 유지하기 위해, 척은 서로를 향해 이동될 수 있다.
도 7은 그 단부면에서 본 도 1의 열 복사 방산기(70)의 확대도를 도시하고 있다. 벽은 2개의 동축 및 인접한 층, 구체적으로 낮은 기포 함유량 및 1.5 mm의 층 두께를 갖는 합성적으로 제조된 석영 유리로 구성된 내부층(71) 및 15 mm의 층 두께를 갖는 합성적으로 제조된 불투명 석영 유리로 구성된 바로 인접한 외부층(72)으로 이루어진다. 유리질 내부층(71)은 시각적으로 식별 가능한 기공을 포함하지 않는다. 이는 충돌 적외선 복사선의 일부(총 복사선 강도의 약 4%)를 반사하고, 그 이외에는 넓은 파장 범위에 걸쳐 적외선 복사선에 투과성이다. 인접한 외부층(72)의 불투명도는 약 5%의 다공도에 의해 생성된다. 외부층(72) 상에 충돌하는 적외선 복사선은 내부층(71)과의 계면에서 마찬가지로 부분적으로 반사되지만, 외부층(72)에서 주로 산란되고 흡수된다. 가열 버너(2)를 위한 액세스 개구(73)를 제외하고는, 벽은 폐쇄된다. 단부면들은 개방된다.
본 발명에 따른 구역 용융법에서, 열 복사 방산기(70)는 특히 열 복사 및 열 전도에 의해 전단 구역(9)으로부터 열 에너지의 일부를 흡수하고, 따라서 자체로 가열되고, 이 에너지를 더 장주기파 적외선 복사선으로서 방출한다. 열 복사 방산기(70)는 전단 구역(9)에 중앙에 배열되고 양단부에서 전단 구역을 넘어 돌출하여, 방출된 열 에너지가 또한 전단 구역(9)에 인접한 유리의 벌크에 전달되게 된다. 열 복사 방산기(70)가 없는 구역 용융법에 비교하여, 블랭크의 중간부와 그 주연부 사이의 온도 구배 및 온도차는 가열전 및 가열후에 감소된다. 이에 대한 기여는, 열 복사 방산기(70)와 블랭크(1) 사이의 간극(12) 내로 중앙 액세스 개구(23)를 통해 도입되는 버너 가스가 블랭크(10)의 종축을 따라 좌우로 전단 구역(9)의 양단부에서 유출하여, 따라서 전단 구역(9)의 다음의 영역을 가열한다는 점에 의해 이루어진다.
이 전단 구역(9) 내의 온도 프로파일의 평준화의 결과로서, 기계적 응력에 기인하는 균열의 위험이 감소된다.
내부층(71)과 외부층(72)의 층 순서에서의 이중 반사는, 비반사된 복사 성분이 단지 적외선 복사선 흡수 외부층(72)에서만 흡수되어 거기에 열을 발생하고, 반면에 전단 구역(9) 주위의 고온 가스 분위기는 단지 열 전도에 의해 열 복사 방산기(70)의 관형 내부벽 상에만 작용한다는 것을 의미한다. 따라서, 복사에 의한 열 복사 방산기(70) 내로의 열 입력은 실질적으로 외부층(72)에서 그리고 따라서 열 전도에 의한 열 입력에 대해 상이한 점에서 발생한다. 그 결과, 한편으로는, 내부는 내부에 SiO2 퇴적물을 결합하여 이들을 유리화하기 위해 충분히 고온으로 유지되어 이들이 낙하 탈락하지 않게 하고, 다른 한편으로는 내부의 과열이 회피된다.
이하의 표는 열 복사 방산기를 갖는(시험 1) 그리고 열 복사 방산기를 갖지 않는(시험 2) 구역 용융법의 시험 파라미터 및 결과를 나타낸다.
시험 ω1
[rpm]
ω2
[rpm]
Tmax
[℃]
v
[mm/min]
B
[min]
균열
1 -60 +140 2290 10 5 아니오
2 -60 +140 2140 8 9
표에서 용어는 이하의 의미를 갖는다.
ω1, ω2: 전단 구역의 양측에서 회전 속도
T_max: 전단 구역의 영역에서 최대 온도
v: 가열 버너 및 열 복사 방산기의 병진 속도
B: 전단 구역의 최대폭
균열: 구역 용융법의 완료 후에 균열의 발생

Claims (18)

  1. 유리를 균질화하는 방법으로서,
    (a) 제1 단부면과 제2 단부면 사이의 블랭크의 길이에 걸쳐 블랭크의 종축을 따라 연장하는 원통형 외부면을 갖는 유리로 구성된 원통형 블랭크를 제공하는 단계,
    (b) 상기 블랭크의 종방향 섹션을 연화하고 열기계적 상호 혼합 처리를 실시함으로써 상기 블랭크 내에 전단 구역을 형성하는 단계, 및
    (c) 상기 블랭크의 종축을 따라 상기 전단 구역을 변위하는 단계
    를 포함하는, 유리를 균질화하는 방법에 있어서,
    상기 블랭크의 원통형 섹션들이 양측에서 상기 전단 구역에 인접하고, 제1 원통형 섹션은 제1 중심축선을 갖고 제2 원통형 섹션은 제2 중심축선을 갖고, 상기 제1 중심축선 및 상기 제2 중심축선은 서로 적어도 일시적으로 비동축으로 되는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1 중심축선 및 상기 제2 중심축선은 적어도 때때로 서로에 대해 오프셋되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 중심축선 오프셋은 상기 블랭크의 직경의 0.5% 내지 15%의 범위의 값으로 조정되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제2항에 있어서, 적어도 상기 제1 중심축선은 또한, 제1 기계 회전축선에 대해 오프셋되어 연장하고 그 제1 기계 회전축선을 중심으로 회전하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제3항에 있어서, 적어도 상기 제1 중심축선은 또한, 제1 기계 회전축선에 대해 오프셋되어 연장하고 그 제1 기계 회전축선을 중심으로 회전하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제2항에 있어서, 상기 제1 원통형 섹션은 제1 기계 회전축선을 중심으로 회전되고, 상기 제2 원통형 섹션은 제2 기계 회전축선을 중심으로 회전되고, 상기 제1 및 제2 회전축선은 서로 평행하게 연장하고 서로에 대해 오프셋되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제3항에 있어서, 상기 제1 원통형 섹션은 제1 기계 회전축선을 중심으로 회전되고, 상기 제2 원통형 섹션은 제2 기계 회전축선을 중심으로 회전되고, 상기 제1 및 제2 회전축선은 서로 평행하게 연장하고 서로에 대해 오프셋되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 중심축선 및 상기 제2 중심축선은 적어도 때때로 서로에 대해 경사지거나 또는 때때로 서로 경사지고, 상기 제1 원통형 섹션은 상기 제1 중심축선을 중심으로 회전되고 상기 제2 원통형 섹션은 상기 제2 중심축선을 중심으로 회전되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 원통형 섹션들은 상기 전단 구역으로부터 시작하여, 하향으로 경사져서 연장하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제8항에 있어서, 상기 원통형 섹션들은 상기 전단 구역으로부터 시작하여, 상향으로 경사져서 연장하도록 배향되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 블랭크는 직경(D)을 갖고, 상기 전단 구역은 0.3×D 미만의 폭을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전단 구역은 열 복사 방산기에 의해 적어도 부분적으로 둘러싸이고, 상기 블랭크의 종축의 방향에서 상기 열 복사 방산기(thermal radiation dissipator)의 측방향 치수는 상기 전단 구역보다 크고 상기 블랭크의 길이보다 작고, 상기 열 복사 방산기는 상기 전단 구역과 동기적으로 상기 블랭크의 종축을 따라 이동되는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 유리를 균질화하는 방법으로서,
    (a) 제1 단부면과 제2 단부면 사이의 블랭크의 길이에 걸쳐 블랭크의 종축을 따라 연장하는 원통형 외부면을 갖는 유리로 구성된 원통형 블랭크를 제공하는 단계,
    (b) 상기 블랭크의 종방향 섹션을 연화하고 열기계적 상호 혼합 처리를 실시함으로써 상기 블랭크 내에 전단 구역을 형성하는 단계, 및
    (c) 상기 블랭크의 종축을 따라 상기 전단 구역을 변위하는 단계
    를 포함하는, 유리를 균질화하는 방법에 있어서,
    상기 블랭크의 종축을 따른 상기 전단 구역의 변위는 적어도 때때로 상기 블랭크의 종축을 따른 상기 전단 구역의 요동 운동과 중첩되는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 블랭크의 제1 단부는 제1 회전 속도로 회전되고, 상기 블랭크의 제2 단부는 제2 회전 속도로 회전되고, 상기 전단 구역의 요동 운동은 상기 제1 및/또는 제2 회전 속도를 주기적으로 변경함으로써 발생되는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 블랭크의 종축을 따른 상기 전단 구역의 변위는 상기 블랭크의 종축을 따른 열원의 선형 축방향 병진 운동에 의해 발생되고, 상기 전단 구역의 요동 운동은 상기 병진 운동에 상기 열원의 방향 역전 운동을 중첩함으로써 발생되는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 블랭크는 직경(D)을 갖고, 상기 전단 구역은 0.3×D 미만의 폭을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 전단 구역은 열 복사 방산기에 의해 적어도 부분적으로 둘러싸이고, 상기 블랭크의 종축의 방향에서 상기 열 복사 방산기의 측방향 치수는 상기 전단 구역보다 크고 상기 블랭크의 길이보다 작고, 상기 열 복사 방산기는 상기 전단 구역과 동기적으로 상기 블랭크의 종축을 따라 이동되는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 유리를 균질화하는 방법으로서, 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 방법과 제13항 내지 제17항 중 어느 한 항에 따른 방법의 조합을 포함하는 방법.
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