JP2020097513A - ガラスを均質化する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)前記ガラスからなる円柱形のブランクであり、該ブランクの第1の端面と第2の端面との間の長さに渡って、前記ブランクの長手軸に沿って延びる円柱形の外表面を有するものを用意する工程と、
(b)前記ブランクの長手方向の一部分を軟化して熱機械的混合処理を施すことによって前記ブランクに剪断帯を形成する工程と、
(c)前記剪断帯を前記ブランクの前記長手軸に沿って移動させる工程と
を含む方法に関する。
に相当する回転速度が確立する(
=(ω2+ω1)/2)。ここで「剪断帯」はガラスのバルクの、回転速度の軸方向の変化dω/dxに/dω/dx/>0.5×|dω/dx|maxが適合する部分と定義される。「剪断帯の幅」は、上記条件が満たされる、ブランクの長手軸の方向の長手方向の部分と定義される。
上記説明における個々の工程と用語及び測定手段が以下さらに定義される。定義は本発明の説明の一部である。下記の定義と明細書の残りの部分との間に本質的な矛盾がある場合は明細書内の記述が決定的である。
ここで石英ガラスとは、SiO2の含有量が少なくとも87重量%であるガラスのことである。これは、ドープされていない(SiO2含有量=100%)又は、例えば、フッ素、塩素、又は希土類金属、アルミニウム、若しくはチタンの酸化物等のドーパントを含む。高シリカガラスとは、SiO2の含有量が少なくとも80重量%であるガラスのことである。
多孔質材料の「細孔容積」とは、空隙が占める材料内の自由体積のことをいう。細孔容積は例えば、非濡れ液体(例えば水銀等)が外からの圧力の作用の下で多孔質材料の細孔に、対抗する表面張力に対して押し込まれる、ポロシメーターを用いて測定される。必要な力は孔径と反比例するため、細孔容積の合計だけでなく、サンプルの孔径分布も求めることができる。水銀圧入法は2nmを超える孔径(メソ細孔とマクロ細孔)のみを検出する。「ミクロ細孔」は孔径が2nm未満の細孔である。その多孔度と比表面積への寄与は、サンプルが様々な圧力と77Kで保持される、吸窒によるV−t法を用いて求められる。この方法はBET法と同等であり、圧力の範囲がより高い圧力まで拡張されているので、材料の非ミクロ多孔質の部分の表面積も決定される。
「近赤外」(NIRと省略)の波長範囲には異なる名称がある。この出願の枠内では、DIN 5031 part 7 (1984年1月)に従って、780nmから3000nmの間のスペクトル領域と定義される。
測定は、D.M. Dodd and D.B. Fraser, “Optical determination of OH in fused silica”, Journal of Applied Physics, Vol. 37(1966), p. 3911の方法を用いて行われる。
[実施例1:ガス圧焼結による製造]
ガス圧焼結プロセスで、SiO2ペレットの円柱形成形体が融合され、ドープされた、透明な石英ガラスからなる部品が形成された。ガス圧焼結プロセスは、黒鉛からなり、円筒形の内部空間を有する排気可能な焼結型を有するガス圧焼結炉で実施された。型はまず、陰圧を維持しながら1700℃の焼結温度まで加熱された。焼結温度に達すると、15barの陽圧が炉内に確立され、型はこの温度で約30分間保たれた。次の室温への冷却の最中、陽圧は400℃の温度に達するまでさらに維持された。得られた石英ガラスブランクは直径が16mm、長さが100mmであった。
公知のOVD法を用いた支持体への外部堆積により、石英ガラスからなるスート体が製造され、そしてこれは真空炉内でガラス化された。ガラス化されたOVD柱から1/6の長手方向の部分が切り取られ、これはガラス旋盤で丸められた。直径80mmの石英ガラスブランクが得られ、これは直径に渡って、実質的にOH含有量の不均質な分布に起因する顕著な屈折率の変化を示した。
[方法の実施例(a)]
実施例1によるブランクに、次に、ゾーンメルト法(ひねり)を実施した。この処理動作は図1の図に示す。この目的のため、2つの支持棒3がプラズマトーチを用いて棒状のブランク1の両端面に溶接された。支持棒3はガラス旋盤のスピンドル6、7に挟持された。スピンドル6、7はガラス旋盤の作動距離「D」を定義する。
OH分布を均質化するために、実施例2によるブランクに同様にゾーンメルト法を実施した。処理動作は、図1に模式的に示された装置を用い、剪断帯9を囲むチューブ状の熱放散器を追加的に用いて行われた。この長さ(ブランクの長手軸の方向の寸法)は300mm、内径は120mm、壁の厚さは27mmであった。これは同様に運搬体11の上に設置され、加熱バーナー2と同期して、同じ駆動部を用い、ガラス旋盤に挟持されたブランク1に沿って動かされた。熱放散器70の壁は開口73を有し、そこを通して加熱バーナー2又は酸水素炎5が突出した。ブランク1と熱放散器70の内壁との間に、平均間隙幅が20mmの環状の間隙12が残った。
OH分布を均質化するために、実施例2によって製造されたブランク1に同様にゾーンメルト法を実施したが、スピンドルの2つの回転軸6.1と7.1の間にオフセットを設けずに実施した。こうして回転軸6.1と7.1は一致した。この径方向のオフセットのない手法において、剪断帯9は円形又は回転対称の様式で変形された。
OH分布を均質化するための別の手法において、さらなる、段状の径方向の水酸基プロファイルを有するブランク(図9参照)に、同様に、熱放散器10(図1を参照して説明されるように)を用いてゾーンメルト法を実施した。ここで剪断帯の振動運動は、第1の円柱部を第1の回転速度ω1で、第2の円柱部を第2の回転速度ω2で回転させ、第1及び/又は第2の回転速度を周期的に変化させることで発生させた。表1は好ましい実施形態の一例のパラメータを与える。
OH分布を均質化するために、段状の径方向の水酸基分布プロファイルを有する、方法の実施例(d)で言及したような石英ガラスブランクに、同様にゾーンメルト法を実施したが、方法の実施例(d)のような剪断帯の振動運動を伴わずに実施した。ここで、スピンドルの回転軸6.1と7.1の回転速度はそれぞれ一定値の−20rpmと+180rpmに調整され、これにより、回転軸6.1と7.1は一致した。この手法において、剪断帯9は円形又は回転対称の様式で変形された。
ω1、ω2:剪断帯の両側における回転速度
Tmax:剪断帯の領域における最大温度
v:加熱バーナーと熱放散器の平行移動速度
B:剪断帯の幅の最大値
割れ:ゾーンメルト法完了後の割れの発生。
Claims (16)
- ガラスを均質化する方法であって、
(a)前記ガラスからなる円柱形のブランクであり、該ブランクの第1の端面と第2の端面との間の長さに渡って、前記ブランクの長手軸に沿って延びる円柱形の外表面を有するものを用意する工程と、
(b)前記ブランクの長手方向の一部分を軟化して熱機械的混合処理を施すことによって前記ブランクに剪断帯を形成する工程と、
(c)前記剪断帯を前記ブランクの前記長手軸に沿って移動させる工程と
を含み、
前記ブランクの円柱部が前記剪断帯の両側に隣接し、第1の円柱部は第1の中心軸を有し、第2の円柱部は第2の中心軸を有し、前記第1の中心軸と前記第2の中心軸は少なくとも一時的に互いに同軸でないことを特徴とする方法。 - 前記第1の中心軸と前記第2の中心軸が少なくとも時々互いにオフセットされていることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記中心軸のオフセットは前記ブランクの直径の0.5%から15%の範囲の値に調整されることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 少なくとも前記第1の中心軸が、第1の機械回転軸の周りを回転し、前記第1の機械回転軸に対してオフセットされてさらに延びることを特徴とする請求項2又は請求項3に記載の方法。
- 前記第1の円柱部は前記第1の機械回転軸の周りを回転し、前記第2の円柱部は第2の機械回転軸の周りを回転し、前記第1と前記第2の回転軸は互いに平行に延び、互いに相対的にオフセットされていることを特徴とする請求項2又は請求項3に記載の方法。
- 前記第1の中心軸と前記第2の中心軸は少なくとも時々互いに相対的に傾き、又は時々互いにねじれの位置であり、前記第1の円柱部は前記第1の中心軸の周りを回転し、前記第2の円柱部は前記第2の中心軸の周りを回転することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記両円柱部は前記剪断帯から始まり、斜め下に延びることを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 前記両円柱部は前記剪断帯から始まり、斜め上に延びるように方向付けられていることを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 前記ブランクは直径Dを有し、前記剪断帯は0.3×D未満の幅を有することを特徴とする請求項1から請求項8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記剪断帯は少なくとも部分的に熱放散器で囲まれ、前記熱放散器の横方向の寸法は、前記ブランクの前記長手軸の方向に、前記剪断帯より大きく前記ブランクの長さより小さく、前記熱放散器は前記剪断帯と同期して前記ブランクの前記長手軸に沿って動くことを特徴とする請求項1から請求項9のいずれか一項に記載の方法。
- ガラスを均質化する方法であって、
(a)ブランクの第1の端面と第2の端面との間の長さに渡って、前記ブランクの長手軸に沿って延びる円柱形の外表面を有する、前記ガラスからなる円柱形のブランクを用意する工程、
(b)前記ブランクの長手方向の部分を軟化して熱機械的混合処理を施すことによって前記ブランクに剪断帯を形成する工程、
(c)前記剪断帯を前記ブランクの前記長手軸に沿って移動させる工程、
を含み、
前記ブランクの前記長手軸に沿った前記剪断帯の移動が少なくとも時々、前記剪断帯の、前記ブランクの前記長手軸に沿った振動運動によって重なることを特徴とする方法。 - 前記ブランクの前記第1の端は第1の回転速度で回転し、前記ブランクの前記第2の端は第2の回転速度で回転し、前記剪断帯の振動運動は前記第1の及び/又は第2の回転速度を周期的に変化させることで発生することを特徴とする請求項11に記載の方法。
- 前記ブランクの前記長手軸に沿った前記剪断帯の移動は前記ブランクの前記長手軸に沿った熱源の軸方向の直線平行移動によって起こり、前記剪断帯の振動運動は前記熱源の後退運動を前記平行移動に重ねることで発生することを特徴とする請求項11又は請求項12に記載の方法。
- 前記ブランクは直径Dを有し、前記剪断帯は0.3×D未満の幅を有することを特徴とする請求項11から請求項13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記剪断帯は少なくとも部分的に熱放散器で囲まれ、前記熱放散器の横方向の寸法は、前記ブランクの前記長手軸の方向に、前記剪断帯より大きく前記ブランクの長さより小さく、前記熱放散器は前記剪断帯と同期して前記ブランクの前記長手軸に沿って動くことを特徴とする請求項11から請求項14のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から請求項10のいずれか一項に記載の方法と請求項11から請求項15のいずれか一項に記載の方法との組み合わせを含むことを特徴とするガラスを均質化する方法。
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