TW202003422A - 鐵氧體組合物和積層電子元件 - Google Patents
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Abstract
本發明得到改善電感特性且比電阻和起始磁導率高、直流疊加特性和交流電阻好的鐵氧體組合物。鐵氧體組合物中的主成分由Fe2
O3
換算為44.0～50.0莫耳%（不包括44.0莫耳%）的Fe化合物、CuO換算為5.5～14.0莫耳%的Cu化合物、ZnO換算為4.0～39.0莫耳%的Zn化合物和NiO換算低於40.0莫耳%的Ni化合物構成。相對於主成分100重量份，副成分含有SiO2
換算為3.0～13.0重量份（不包括3.0重量份）的Si化合物、Co3
O4
換算為2.0～10.0重量份（不包括2.0重量份）的Co化合物、Bi2
O3
換算為0.25～5.00重量份的Bi化合物。Co／Si重量比為0.4～2.9。
Description
本發明係關於鐵氧體組合物和積層電子元件。
近年來，隨著NFC技術、非接觸供電等在ICT設備中的應用，正在進行ICT設備的電路中流通的交流電流的大電流化。而且，尋求可以應對大電流的除噪產品。
作為除噪產品，可以列舉繞線式鐵氧體電感器、積層式鐵氧體電感器等，在如上所述的大電流的使用環境中，繞線式鐵氧體電感器由於除噪特性高而被使用。但是，對於積層式鐵氧體電感器來說，也要求具有與繞線式鐵氧體電感器同等以上的除噪特性。
在專利文獻1和專利文獻2中記載了藉由控制組成而具有優異特性的鐵氧體組合物和積層電子元件。
現有技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本專利第5582279號公報
專利文獻2：日本特開2013－060332號公報
發明所要解決的課題
但是，現在要求尋求具有更優異的特性的鐵氧體組合物和積層電子元件。
本發明是鑒於這樣的現狀而完成的，其目的在於得到一種改善了電感特性等的鐵氧體組合物等。
用於解決課題的方法
為了實現上述目的，本發明的鐵氧體組合物具有主成分和副成分，該鐵氧體組合物的特徵在於，
上述主成分由以Fe2
O3
換算為44.0～50.0莫耳%（不包括44.0莫耳%）的Fe的化合物、以CuO換算為5.5～14.0莫耳%的Cu的化合物、以ZnO換算為4.0～39.0莫耳%的Zn的化合物和作為剩餘部分的、以NiO換算為低於40.0莫耳%的Ni的化合物構成，
相對於上述主成分100重量份，作為上述副成分，以SiO2
換算含有3.0～13.0重量份（不包括3.0重量份）的Si的化合物，以Co3
O4
換算含有2.0～10.0重量份（不包括2.0重量份）的Co的化合物，以Bi2
O3
換算含有0.25～5.00重量份的Bi的化合物，
（上述Co的化合物的以Co3
O4
換算的含量）／（上述Si的化合物的以SiO2
換算的含量）以重量比計，為0.4～2.9。
本發明的鐵氧體組合物藉由具有上述特徵，電感特性得到改善，比電阻和起始磁導率μi高，直流疊加特性和交流電阻也變得良好。
本發明的鐵氧體組合物也可以含有以Co3
O4
換算的3.0～8.0重量份的Co的化合物。
本發明的鐵氧體組合物也可以含有以Bi2
O3
換算的1.00～4.00重量份的Bi的化合物。
本發明的鐵氧體組合物的（上述Co的化合物的以Co3
O4
換算的含量）／（上述Si的化合物的以SiO2
換算的含量）的重量比也可為1.0～2.5。
本發明的鐵氧體組合物也可以包括由尖晶石鐵氧體構成的主相、由Zn2
SiO4
相構成的第一副相和由SiO2
相構成的晶界相。
還可以包含由SiO2
相構成的第二副相。
本發明的鐵氧體組合物中，也可以在設主相、副相、晶界相的總計面積為100%時，第一副相的面積為1%以上32%以下，第二副相的面積為1%以上16%以下，主相的面積為66%以上82%以下，晶界相的面積為1%以上15%以下。
本發明的積層電子元件藉由將線圈導體和陶瓷層積層而構成，該積層電子元件的特徵在於，
上述陶瓷層由上述的鐵氧體組合物構成。
藉由使陶瓷層由上述的鐵氧體組合物構成，不管是否為積層型，都能夠發揮與繞線型線圈元件同等或其以上的除噪特性。
具體實施方式
下面，基於附圖所示的實施方式對本發明進行說明。如圖1所示，作為本發明的一個實施方式的電子元件的積層型晶片線圈1具有陶瓷層2和內部電極層3在Y軸方向交替積層而成的晶片主體4。
各內部電極層3具有四邊狀環、C字形狀或U字形狀，藉由貫通相鄰的陶瓷層2的內部電極連接用通孔電極（省略圖示）或階梯狀電極連接成螺旋狀，構成線圈導體30。
在晶片主體4的Y軸方向的兩端部分別形成有端子電極5、5。在各端子電極5上連接有貫通積層得到的陶瓷層2的端子連接用通孔電極6的端部，各端子電極5、5與構成閉磁路線圈（繞線模式）的線圈導體30的兩端連接。
在本實施方式中，陶瓷層2和內部電極層3的積層方向與Y軸一致，端子電極5、5的端面與X軸和Z軸平行。X軸、Y軸和Z軸相互垂直。在圖1所示的積層型晶片線圈1中，線圈導體30的捲繞軸與Y軸大致一致。
晶片主體4的外形、尺寸沒有特別限制，能夠根據用途來適當設定，通常，外形設為大致長方體形狀，例如，X軸尺寸為0.15～0.8mm，Y軸尺寸為0.3～1.6mm，Z軸尺寸為0.1～1.0mm。
另外，陶瓷層2的電極間厚度和基底層厚度沒有特別限制，電極間厚度（內部電極層3、3的間隔）能夠以3～50μm左右設定，基底層厚度（端子連接用通孔電極6的Y軸方向長度）能夠以5～300μm左右設定。
在本實施方式中，作為端子電極5，沒有特別限定，藉由在主體4的外表面附著以Ag或Pd等為主成分的導電膏以後進行烘烤，進而實施電鍍來形成。作為電鍍，能夠使用Cu、Ni、Sn等。
線圈導體30含有Ag（包括Ag的合金），例如由Ag單體、Ag－Pd合金等構成。作為線圈導體的副成分，能夠含有Zr、Fe、Mn、Ti和它們的氧化物。
陶瓷層2由本發明的一個實施方式的鐵氧體組合物構成。以下對鐵氧體組合物進行詳細說明。
本實施方式的鐵氧體組合物含有Fe的化合物、Cu的化合物、Zn的化合物和Ni的化合物作為主成分。作為Fe的化合物，例如也可以含有Fe2
O3
。作為Cu的化合物，例如也可以含有CuO。作為Zn的化合物，例如也可以含有ZnO。作為Ni的化合物，例如也可以含有NiO。
在主成分100莫耳%中，Fe的化合物的含量以Fe2
O3
換算為44.0～50.0莫耳%（不包括44.0莫耳%），優選為44.1～49.2莫耳%。在Fe的化合物的含量多的情況下，直流疊加特性和比電阻容易降低。另外，難以得到充分的燒結性，特別是在低溫燒結時，密度容易降低。進而，交流電阻容易升高。在Fe的化合物的含量少的情況下，起始磁導率μi容易降低。
在主成分100莫耳%中，Cu的化合物的含量以CuO換算為5.5～14.0莫耳%，優選為6.0～9.0莫耳%。在Cu的化合物的含量多的情況下，直流疊加特性容易降低。進而，交流電阻容易升高，比電阻容易降低。在Cu的化合物的含量少的情況下，燒結性變差，特別是低溫燒結時的燒結密度容易降低。另外，由於燒結性變差，比電阻容易降低。進而，起始磁導率μi也容易降低。
在主成分100莫耳%中，Zn的化合物的含量以ZnO換算為4.0～39.0莫耳%，優選為4.5～25.0莫耳%。在Zn的化合物的含量多的情況下，直流疊加特性容易降低。在Zn的化合物的含量少的情況下，起始磁導率μi容易降低。另外，燒結性變差，特別是低溫燒結時的燒結密度容易降低。
主成分的剩餘部分由Ni的化合物構成。在主成分100莫耳%中，Ni的化合物的含量以NiO換算低於40.0莫耳%。優選為4.5～39.9莫耳%。在Ni的化合物的含量多的情況下，起始磁導率μi容易降低。另外，在低溫燒結時，密度容易降低。
本實施方式的鐵氧體組合物除含有上述的主成分以外，還含有Si的化合物、Co的化合物和Bi的化合物作為副成分。
相對於主成分100重量份，Si的化合物的含量以SiO2
換算為3.0～13.0重量份（不包括3.0重量份），優選為5.0～8.0重量份。在Si的化合物的含量多的情況下，燒結性變差，起始磁導率μi容易降低。在Si的化合物的含量少的情況下，直流疊加特性容易降低。另外，交流電阻容易升高。
相對於主成分100重量份，Co的化合物的含量以Co3
O4
換算為2.0～10.0重量份（不包括2.0重量份），優選為3.0～8.0重量份。在Co的化合物的含量多的情況下，起始磁導率μi容易降低。在Co的化合物的含量少的情況下，直流疊加特性容易降低。另外，交流電阻容易升高。進而，Co的化合物對於抑制高振幅電流的Q值的降低具有效果。
相對於主成分100重量份，Bi的化合物的含量以Bi2
O3
換算為0.25～5.00重量份，優選為1.00～4.00重量份。在Bi的化合物的含量多的情況下，比電阻容易降低。另外，直流疊加特性容易降低，交流電阻容易升高。在Bi的化合物的含量少的情況下，比電阻容易降低。另外，難以得到充分的燒結性，特別是在低溫燒結時，密度容易降低。另外，Bi的化合物也具有在燒結過程中促進Zn2
SiO4
的生成的作用。而且，在預燒材料的粉碎時，在添加氧化鉍的情況下，特別是促進Zn2
SiO4
的生成的作用增大。
（Co的化合物的以Co3
O4
換算的含量）／（Si的化合物的以SiO2
換算的含量）（以下，簡稱為“Co／Si”）以重量比計，為0.4～2.9。優選為1.0～2.5。即使Co的化合物的含量和Si的化合物的含量為上述的範圍內，在Co／Si過高的情況下，起始磁導率μi也容易降低。在Co／Si過低的情況下，交流電阻Rac容易升高。或者，密度容易降低。
此外，在製造鐵氧體組合物時，各主成分和各副成分的含量在從原料粉末階段到燒制後的各步驟中，實質上不變化。
在本實施方式的鐵氧體組合物中，除主成分的組成範圍被控制在上述範圍內以外，還在上述範圍內含有Si的化合物、Co的化合物和Bi的化合物作為副成分。其結果，能夠得到燒結性良好且比電阻和起始磁導率μi高、直流疊加特性和交流電阻也良好的鐵氧體組合物。此外，本發明的鐵氧體組合物能夠在用作內部電極的Ag的熔點以下的900℃左右的溫度進行燒結。因此，能夠應用於各種用途。
另外，本實施方式的鐵氧體組合物也可以在上述副成分以外，在不損害本發明效果的範圍內含有Mn3
O4
等錳氧化物、氧化鋯、氧化錫、氧化鎂、玻璃化合物等附加成分。這些附加成分的含量沒有特別限定，例如，相對於主成分100重量份為0.05～1.0重量份左右。
特別是氧化鎂的含量優選設為0.5重量份以下（包括0）。藉由將氧化鎂的含量設為0.5重量份以下，容易抑制MgO與SiO2
的反應，容易生成後述的由Zn2
SiO4
相構成的第一副相。
在本實施方式的鐵氧體組合物中還可以含有不可避免的雜質元素的氧化物。
具體而言，作為不可避免的雜質元素，可以列舉C、S、Cl、As、Se、Br、Te、I、或Li、Na、Mg、Al、Ca、Ga、Ge、Sr、Cd、In、Sb、Ba、Pb等典型金屬元素、或Sc、Ti、V、Cr、Y、Nb、Mo、Pd、Ag、Hf、Ta等過渡金屬元素。另外，不可避免的雜質元素的氧化物只要在鐵氧體組合物中為0.05重量份以下的程度，也可以被含有。
特別是相對於主成分100重量份，藉由將Al的含量以Al2
O3
換算設為0.05重量份以下，容易提高燒結性和比電阻。
本實施方式的鐵氧體組合物優選具有上述的組成，且具有如圖3A和圖3B所示的複合構造。
圖3A是利用STEM－EDS以20000倍的倍率對本實施方式的鐵氧體組合物11（後述的No.5）進行觀察所得到的結果。圖3B是圖3A的示意圖。優選的鐵氧體組合物11除包含由尖晶石鐵氧體構成的主相12以外，還包含由Zn2
SiO4
相構成的第一副相14a和由SiO2
相構成的第二副相14b。另外，在上述各相（主相12、第一副相14a、和第二副相14b）之間包含由SiO2
相構成的晶界相16。也可以不包含由SiO2
相構成的第二副相14b，但優選包含由SiO2
相構成的第二副相14b。在第一副相14a中也可以含有Ni、Cu、Co等其它元素，也可以固溶於Zn2
SiO4
。在第二副相14b中也可以含有例如Fe、Ni等其它元素。另外，在晶界相16中除SiO2
以外，Bi2
O3
也含有得比主相12多。此外，在圖3A和圖3B中，第二副相14b和晶界相16之間的區分是暫定的。具體而言，以莫耳比計，將SiO2
的含有比例大於Bi2
O3
的含有比例的部分設為第二副相14b，將SiO2
的含有比例為Bi2
O3
的含有比例以下的部分設為晶界相16。能夠藉由後述的更高倍率的STEM－EDS觀察來進行精確的區分。
由Zn2
SiO4
相構成的第一副相14a、含有SiO2
的第二副相14b和含有SiO2
的晶界相16的熱膨脹係數比由尖晶石鐵氧體構成的主相12的熱膨脹係數小。因此，熱膨脹係數小的各相對熱膨脹係數大的主相12施加拉伸應力。藉由施加拉伸應力，使用鐵氧體組合物11而成的線圈元件的電感特性提高。
另外，本實施方式的鐵氧體組合物11，在主相12、組成與主相12不同的副相14、和晶界相16的總計中副相14所佔的比例，比現有鐵氧體組合物大。具體而言，在20000倍以上且能夠觀察主相12的倍率的STEM－EDS圖像中，在將主相12、副相14和晶界相16的總計面積設為100%時，副相14的總計面積優選為5%以上33%以下。藉由使副相14的總計面積為5%以上，充分施加上述的拉伸應力。藉由充分施加拉伸應力，由鐵氧體組合物11構成的線圈元件的電感特性得到改善，比電阻和起始磁導率μi高，直流疊加特性和交流電阻也良好。另外，第一副相14a的面積優選為1%以上32%以下，第二副相14b的面積優選為1%以上16%以下。此外，主相12的面積優選為66%以上82%以下，晶界相16的面積優選為1%以上15%以下。
另外，在本實施方式中，Zn2
SiO4
相是指含有Zn2
SiO4
的相。SiO2
相是指SiO2
的含有比例高於主相的相。Bi2
O3
相是指Bi2
O3
的含有比例高於主相的相。此外，如後所述，也可以存在包含SiO2
相且包含Bi2
O3
相的相。
另外，圖4是對於本實施方式的鐵氧體組合物11（No.5）使用STEM－EDS以100000倍得到的Si元素分佈圖像。另外，圖5是圖4的概略圖。
能藉由任意方法，確認圖4和圖5的副相14是第一副相14a還是第二副相14b。例如，可以列舉Zn元素分佈。
與圖3A和圖3B相比，由觀察倍率較高的圖4和圖5可知，在上述各相（主相12、第一副相14a、第二副相14b）之間存在由SiO2
相構成的晶界相16，成為由含有SiO2
的殼覆蓋主相或副相的核心周圍的核-殼(core shell)構造。
此外，如上所述，晶界相16中也含有Bi2
O3
。晶界相16為Bi2
O3
相且為SiO2
相這一點例如能夠藉由使用STEM－EDS對穿過主相12和晶界相16的部分進行射線分析來確認。
本實施方式的鐵氧體組合物11藉由含有為SiO2
相的晶界相16，晶界相16的比例大於現有鐵氧體組合物的晶界相的比例。這意味著晶界相16的厚度比現有鐵氧體組合物厚。而且，主相包含熱膨脹率不同的由SiO2
相構成的晶界相16，藉由覆蓋各相，從晶界相16對各相施加拉伸應力。藉由充分地施加拉伸應力，鐵氧體組合物11的電感特性得到改善，比電阻和起始磁導率μi高，直流疊加特性和交流電阻也良好。在本實施方式中，在20000倍以上的可看到主相12的大小的STEM－EDS圖像中，在將主相12、熱膨脹率與主相不同的副相14、晶界相16的總計面積設為100%時，晶界相16的面積優選為1%以上15%以下。
此外，在本實施方式的鐵氧體組合物11中，將主相12和副相14分別設為晶粒時的平均結晶粒徑優選為0.2～1.5μm。平均結晶粒徑的測定方法是任意的。例如，有使用XRD進行測定的方法。
進而，Zn2
SiO4
相的存在除藉由上述的EPMA或STEM－EDS的元素分析進行確認以外，也能夠以X射線繞來確認。
下面，對Zn2
SiO4
的含量的定義和測定方法進行說明。
利用X射線繞裝置，測定鐵氧體組合物的X射線繞強度，並測定鐵氧體組合物11的尖晶石型鐵氧體的（311）面的峰強度IA
和Zn2
SiO4
的（113）面的峰強度IB
。Zn2
SiO4
相的含量設為IA
除以IB
所得到的值（IB
／IA
）。此外，將從X射線繞裝置所示的強度減去背景強度所得到的值作為上述X射線繞強度。
Zn2
SiO4
的含量（IB
／IA
）優選為0.006以上。另外，Zn2
SiO4
的含量的上限沒有特別限定，IB
／IA
優選為0.200以下。
接著，對本實施方式的鐵氧體組合物的製造方法的一例進行說明。首先，以成為既定的組成比的方式秤量起始原料（主成分的原料和副成分的原料）。此外，優選使用平均粒徑為0.05～1.0μm的起始原料。
作為主成分的原料，能夠使用氧化鐵（α-Fe2
O3
）、氧化銅（CuO）、氧化鎳（NiO）、氧化鋅（ZnO）或複合氧化物等。作為上述複合氧化物，例如可以列舉矽酸鋅（Zn2
SiO4
）。還能夠使用其它藉由燒制形成上述的氧化物、複合氧化物的各種化合物等。作為藉由燒制形成上述的氧化物的化合物，例如可以列舉金屬單體、碳酸鹽、草酸鹽、硝酸鹽、氫氧化物、鹵化物、有機金屬化合物等。
作為副成分的原料，能夠使用氧化矽、氧化鉍和氧化鈷。成為副成分的原料的氧化物沒有特別限定，能夠使用複合氧化物等。作為上述複合氧化物，例如可以列舉矽酸鋅（Zn2
SiO4
）。還能夠使用其它藉由燒制形成上述的氧化物、複合氧化物的各種化合物等。作為藉由燒制形成上述的氧化物的化合物，例如可以列舉金屬單體、碳酸鹽、草酸鹽、硝酸鹽、氫氧化物、鹵化物、有機金屬化合物等。
此外，作為氧化鈷的一個形態的Co3
O4
由於保管、處理容易，且即使在空氣中價數也穩定，因此，優選作為鈷化物的原料。
接著，將作為主成分的原料的氧化鐵、氧化銅、氧化鎳、氧化鋅混合，得到原料混合物。另外，上述的主成分的原料中的氧化鋅也可以不在該階段添加，而是在原料混合物的預燒後與矽酸鋅一同添加。相反地，也可以在該階段將副成分的原料的一部分與主成分的原料進行混合。藉由適當控制原料混合物所含的原料的種類和比例、以及在原料混合物的預燒後要添加的原料的種類和比例，能夠控制主相、第一副相、第二副相和晶界相的存在比例。
具體而言，存在預燒後添加的Zn2
SiO4
的添加量越多，則第一副相的面積比例變得越大的趨勢。另外，存在預燒後添加的SiO2
的添加量越多，則第二副相的面積比例變得越大的趨勢。另外，存在原料混合物中的ZnO的含量越少，則第二副相或晶界相的面積比例變得越大的趨勢。
混合方法是任意的。例如可以列舉使用球磨機進行的濕式混合、使用幹式混合機進行的幹式混合。
接著，進行原料混合物的預燒，得到預燒材料。預燒是為了發生原料的熱裂解、成分的均質化、鐵氧體的生成、因燒結的超微粉的消失、朝向適度顆粒尺寸的晶粒生長、將原料混合物變換為適合後步驟的形態而進行的。預燒時間和預燒溫度為任意。預燒通常在大氣（空氣）中進行，也可以在氧分壓低於大氣的氣氛中進行。
接著，將成為副成分的原料的氧化矽、氧化鉍、氧化鈷和矽酸鋅等與預燒材料進行混合，製作混合預燒材料。特別是該階段添加的矽酸鋅越多，則為Zn2
SiO4
相的第一副相的存在比例越容易升高。另外，預燒材料中的Zn越少，為SiO2
相也為Bi2
O3
相的晶界相的存在比例越容易升高。這是因為在預燒材料中的Zn少的情況下，在燒制時，Zn2
SiO4
的Zn容易向主相固溶，在晶界相上產生SiO2
。另外，該階段添加的氧化矽越多，則為SiO2
相第二副相的存在比例越容易升高。
接著，進行混合預燒材料的粉碎，得到粉碎預燒材料。粉碎是為了破壞混合預燒材料的凝聚並製成具有適度燒結性的粉體而進行的。在混合預燒材料形成為大塊時，進行粗粉碎後使用球磨機、立式球磨機等，進行濕式粉碎。濕式粉碎優選進行到粉碎預燒材料的平均粒徑成為0.1～1.0μm左右為止。
下面，對使用上述的濕式粉碎後的粉碎材料製造圖1所示的積層型晶片線圈1的製造方法進行說明。
圖1所示的積層型晶片線圈1能夠使用通常的製造方法來製造。即，藉由使用將粉碎預燒材料與黏合劑和溶劑一同混煉而得到的鐵氧體膏，與含有Ag等的內部電極膏交替地印刷積層以後進行燒制，由此，能夠形成晶片主體4（印刷法）。或者，也可以藉由使用鐵氧體膏製作生版(green sheet)，在生版的表面印刷內部電極膏，然後將它們積層在一起進行燒制，由此形成晶片主體4（疊片法）。不管是哪種方法，只要在形成了晶片主體以後，藉由燒印或鍍敷等形成端子電極5即可。
鐵氧體膏中的黏合劑和溶劑的含量為任意的。例如，在設鐵氧體膏整體為100重量%時，黏合劑的含量能夠在1～10重量%左右的範圍內設定，溶劑的含量能夠在10～50重量%左右的範圍內設定。另外，根據需要，在鐵氧體膏中能夠以10重量%以下的範圍含有分散劑、增塑劑、電介質、絕緣體等。含有Ag等的內部電極膏也能夠同樣地製作。另外，燒制條件等沒有特別限定，在內部電極層含有Ag等的情況下，燒制溫度優選為930℃以下，進一步優選為900℃以下。
此外，本發明不限定於上述的實施方式，能夠在本發明的範圍內進行各種改變。
例如，也可以使用上述的實施方式的鐵氧體組合物構成圖2所示的積層型晶片線圈1a的陶瓷層2。在圖2所示的積層型晶片線圈1a中，具有陶瓷層2和內部電極層3a在Z軸方向交替地積層而成的晶片主體4a。
各內部電極層3a具有四邊狀環、C字形狀或U字形狀，藉由貫通相鄰陶瓷層2的內部電極連接用通孔電極（省略圖示）或階梯狀電極連接為螺旋狀，構成線圈導體30a。
在晶片主體4a的Y軸方向的兩端部分別形成有端子電極5、5。在各端子電極5連接有位於Z軸方向上下的引出電極6a的端部，各端子電極5、5與構成閉磁路線圈的線圈導體30a的兩端連接。
在本實施方式中，陶瓷層2和內部電極層3的積層方向與Z軸一致，端子電極5、5的端面與X軸和Z軸平行。X軸、Y軸和Z軸相互垂直。在圖2所示的積層型晶片線圈1a中，線圈導體30a的捲繞軸與Z軸大致一致。
在圖1所示的積層型晶片線圈1中，由於線圈導體30的卷軸位於晶片主體4的長度方向即Y軸方向，因此，與圖2所示的積層型晶片線圈1a相比，能夠增大匝數，具有容易實現直至高頻帶的高阻抗化這樣的優點。在圖2所示的積層型晶片線圈1a中，其它結構和作用效果與圖1所示的積層型晶片線圈1同樣。
另外，本實施方式的鐵氧體組合物能夠用於圖1或圖2所示的積層型晶片線圈以外的電子元件。例如，能夠使用本實施方式的鐵氧體組合物作為與線圈導體一同積層的陶瓷層。此外，本實施方式的鐵氧體組合物能夠用於組合LC複合元件等的線圈和其它電容器等要素而成的複合電子元件。
使用了本實施方式的鐵氧體組合物的積層型晶片線圈的用途為任意的。例如也可以適用於採用NFC技術或非接觸供電等的ICT設備（例如，智慧手機等）的電路等為了流通特別高的交流電流而一直使用繞線式鐵氧體電感器的電路中。
實施例
下面，基於詳細實施例進一步對本發明進行說明，但本發明不限定於以下所示的實施例。
（實驗例1）
作為主成分的原料，準備Fe2
O3
、NiO、CuO、ZnO。作為副成分的原料，準備SiO2
、Bi2
O3
、Co3
O4
。此外，起始原料的平均粒徑優選為0.05～1.00μm。
接著，以成為表1～表6所記載的組成的方式秤量所準備的主成分原料的粉末和副成分原料的粉末作為燒結體。
在秤量後，利用球磨機將所準備的主成分原料中的Fe2
O3
、NiO、CuO和根據需要添加的ZnO的一部分進行16小時的濕式混合，得到原料混合物。此外，在實驗例1的No.5中，使原料混合物中的ZnO的含量成為10莫耳%以下。即，後述的預燒材料中的ZnO的含量也成為10莫耳%以下。
接著，將所得到的原料混合物乾燥，然後在空氣中進行預燒，得到預燒材料。根據原料混合物的組成，在500～900℃的範圍內適當選擇預燒溫度。其後，一邊以Zn2
SiO4
的化合物的形式在預燒材料中添加上述濕式混合步驟中未混合的ZnO的剩餘部分和SiO2
，進而添加其它副成分等，一邊用球磨機進行粉碎，得到粉碎預燒材料。此外，在實驗例1的No.5中，向預燒材料中添加Zn2
SiO4
的化合物和ZnO，未添加SiO2
。
關於預燒材料中添加的ZnO的剩餘部分的量，優選設為添加於預燒材料的SiO2
的1.0～3.0倍（莫耳換算）。
接著，將該粉碎預燒材料乾燥，然後在粉碎預燒材料100重量份中添加10.0重量份的重量濃度為6%的聚乙烯醇水溶液作為黏合劑，進行造粒，製成顆粒。將該顆粒加壓成型，得到環形狀（尺寸＝外徑13mm×內徑6mm×高度3mm）的成形體和圓盤形狀（尺寸＝外徑12mm×高度2mm）的成形體。
接著，在空氣中，將這些各成形體在Ag的熔點（962℃）以下的860～900℃進行2小時的燒制，得到作為燒結體的環形芯樣品和圓盤形樣品。接著，對所得到的各樣品，進行以下特性評價。此外，利用螢光X射線分析裝置，確認所秤量的原料粉末和燒制後的成形體在組成上幾乎沒有變化。
比電阻ρ
在圓盤形樣品的兩面塗布In－Ga電極，測定直流電阻值，求出比電阻ρ（單位：Ω・m）。測定使用IR測試儀（HEWLETT PACKARD公司製4329A）進行。在本實施例中，將比電阻ρ為106
Ω・m以上記為良好。
起始磁導率μi
在環形芯樣品上捲繞10匝銅線，使用LCR測試儀（Agilent Technologies公司製4991A），測定起始磁導率μi。作為測定條件，測定頻率設為1MHz，測定溫度設為25℃。將起始磁導率μi為3.0以上的情況記為良好。
直流疊加特性
在環形芯樣品上捲繞30匝銅線，測定施加了直流電流時的磁導率μ。一邊使施加的直流電流從0變化至8A，一邊測定磁導率μ，在橫軸表示直流電流，在縱軸表示磁導率，進行曲線化。直流電流0A時的磁導率為起始磁導率μi。然後，求出磁導率從μi降低10%時的電流值作為Idc。
在施加的直流電流為8A以下的階段磁導率降低了10%的情況下，磁導率降低了10%時的直流電流為Idc。在施加的直流電流為8A的時間點時刻磁導率未降低10%的情況下，根據直流電流8A時曲線的斜度，計算出Idc。在本實施例中，在Idc為8.0A以上的情況下，記為直流疊加特性良好。
密度
對環形芯樣品，根據燒制後的燒結體的尺寸和重量，計算上述燒結後的鐵氧體組合物的密度。在密度為4.70g/cm3
以上的情況下，記為燒結性良好。
鐵氧體組合物的觀察
利用EPMA和STEM－EDS，對上述燒結後的鐵氧體組合物（環形芯樣品）進行觀察。觀察倍率設為20000倍以上，根據各實施例和比較例適當設定合適的觀察倍率。然後，確認各鐵氧體組合物是否包含由尖晶石鐵氧體相構成的主相、由Zn2
SiO4
相構成的第一副相、由SiO2
相構成的第二副相和由SiO2
相構成的晶界相。接著，根據STEM－EDS的觀察結果，計算主相、第一副相、第二副相和晶界相的面積比例。在表1～表6的各實施例中，第一副相的面積為4%以上15%以下，第二副相的面積為1%以上10%以下，主相的面積為75%以上95%以下，晶界相的面積為5%以上25%以下。
Zn2
SiO4
的含量
關於Zn2
SiO4
的含量，利用X射線繞裝置（Panalytical公司製X‘Pert PRO MPD CuKα射線），藉由對上述燒結後的鐵氧體組合物測定IB
／IA
來研究。
交流電阻
關於交流電阻（Rac），在環形芯樣品上在一次側捲繞6匝，在二次側捲繞3匝銅線，使用B-H分析儀（岩通測量製SY－8218）和放大器（株式會社NF回路設計製101－IW），將測定時的頻率設為3MHz，將交流電流值設為1.6Arms。將交流電阻Rac為25mΩ以下記為良好。
[表1] 
[表2] 
[表3] 
[表4] 
[表5] 
[表6] 
在表1中，主要使Fe2
O3
的含量和NiO的含量發生變化。所有主成分和副成分都在既定範圍內的樣品的所有特性都良好。與此相對，Fe2
O3
的含量過小的No.1成為起始磁導率μi過低的結果。另外，Fe2
O3
的含量過大的No.7a成為燒結性變差、直流疊加特性變差、比電阻ρ過低、交流電阻Rac過高的結果。
在表2中，主要使ZnO的含量和NiO的含量發生變化。所有主成分和副成分都在既定範圍內的樣品的所有特性都良好。與此相對，NiO的含量過大的No.8成為起始磁導率μi過低的結果。
在表3中，主要使CuO的含量和NiO的含量發生變化。所有主成分和副成分都在既定範圍內的樣品的所有特性都良好。與此相對，CuO的含量過小的No.10a成為燒結性變差、比電阻ρ過低、起始磁導率μi過低的結果。CuO的含量過大的No.11a成為直流疊加特性變差、比電阻ρ過低、交流電阻Rac過高的結果。
在表4中，主要使SiO2
的含量發生變化。所有主成分和副成分都在既定範圍內的樣品的所有特性都良好。與此相對，SiO2
的含量過小的No.14a成為直流疊加特性變差、交流電阻Rac過高的結果。SiO2
的含量過大的No.18a成為燒結性變差、起始磁導率μi過低的結果。
在表5中，主要使Co3
O4
的含量發生變化。所有主成分和副成分都在既定範圍內的樣品的所有特性都良好。與此相對，Co3
O4
的含量過小的No.19a成為直流疊加特性變差、交流電阻Rac過高的結果。Co3
O4
的含量過大且Co／Si也過大的No.22a成為起始磁導率μi過低的結果。另外，Co3
O4
的含量過大的No.22b也成為起始磁導率μi過低的結果。
在表6中，主要使Bi2
O3
的含量發生變化。所有主成分和副成分都在既定範圍內的樣品的所有特性都良好。與此相對，Bi2
O3
的含量過小的No.23a成為燒結性變差、比電阻ρ過低、起始磁導率μi過低的結果。Bi2
O3
的含量過大的No.24a成為比電阻ρ過低、直流疊加特性變差、交流電阻Rac過高的結果。
（實驗例2）
在實驗例2中，對於實驗例1的No.5，藉由不使組成發生變化而是使原料混合物的組成和在預燒後添加的添加物的種類和／或添加量發生變化，來使EPMA觀察時的主相、第一副相、第二副相和晶界相的面積比例發生變化。將結果表示在表7中。
具體而言，在No.5a和No.5e中，與No.5相比，使原料混合物中的ZnO的含量增加，在預燒材料中添加了SiO2
和根據需要添加了ZnO。未添加Zn2
SiO4
的化合物。此外，原料混合物中的ZnO的含量超過了10莫耳%。
在No.5c中，與No.5相比，使原料混合物中的ZnO的含量增加，在預燒材料中添加了Zn2
SiO4
的化合物和SiO2
並根據需要添加了ZnO。此外，原料混合物中的ZnO的含量為10莫耳%以下。
在No.5d中，在No.5中添加了SiO2
和ZnO來代替添加於預燒材料的Zn2
SiO4
的化合物。此外，原料混合物中的ZnO的含量為10莫耳%以下。
在No.5g中，與No.5相比，使原料混合物中的ZnO的含量增加，在預燒材料中添加了Zn2
SiO4
的化合物和SiO2
。此外，原料混合物中的ZnO的含量超過了10莫耳%。
[表7] 
由表7可知，即使主相、第一副相、第二副相和晶界相的面積比例發生變化，也可以得到適合的結果。特別是有由Zn2
SiO4
構成的第一副相的面積比例越高，則越改善電感特性，直流疊加特性和交流電阻Rac也越良好的趨勢。另外，有由Bi2
O3
和SiO2
構成的晶界相的面積比例越高，則越改善電感特性，直流疊加特性和交流電阻Rac也越良好的趨勢。
1、1a‧‧‧積層型晶片線圈
2‧‧‧陶瓷層
3、3a‧‧‧內部電極層
4、4a‧‧‧晶片主體
5‧‧‧端子電極
6‧‧‧端子連接用通孔電極
6a‧‧‧引出電極
11‧‧‧鐵氧體組合物
12‧‧‧主相（尖晶石鐵氧體相）
14‧‧‧副相（低α相）
14a‧‧‧第一副相（Zn2SiO4相）
14b‧‧‧第二副相（SiO2相）
16‧‧‧晶界相（Bi2O3相、SiO2相）
30、30a‧‧‧線圈導體
圖1是作為本發明的一個實施方式的電子元件的積層型晶片線圈的內部透視立體圖。
圖2是作為本發明的另一實施方式的電子元件的積層型晶片線圈的內部透視立體圖。
圖3A是本發明的鐵氧體組合物的EPMA圖像。
圖3B是本發明的鐵氧體組合物的示意圖。
圖4是本發明的鐵氧體組合物的Si元素分佈(element mapping)圖像。
圖5是本發明的鐵氧體組合物的示意圖。
11‧‧‧鐵氧體組合物
12‧‧‧主相(尖晶石鐵氧體相)
14‧‧‧副相(低α相)
14a‧‧‧第一副相(Zn2SiO4相)
14b‧‧‧第二副相(SiO2相)
16‧‧‧晶界相(Bi2O3相、SiO2相)
Claims (9)
- 一種具有主成分和副成分的鐵氧體組合物，其特徵在於， 上述主成分由以Fe2 O3 換算為44.0～50.0莫耳%(不含44.0莫耳%)的Fe的化合物、以CuO換算為5.5～14.0莫耳%的Cu的化合物、以ZnO換算為4.0～39.0莫耳%的Zn的化合物和作為剩餘部分的、以NiO換算為低於40.0莫耳%的Ni的化合物構成， 相對於上述主成分100重量份，作為上述副成分，以SiO2 換算含有3.0～13.0重量份(不含3.0重量份)的Si的化合物，以Co3 O4 換算含有2.0～10.0重量份(不含2.0重量份)的Co的化合物，以Bi2 O3 換算含有0.25～5.00重量份的Bi的化合物， （上述Co的化合物的以Co3 O4 換算的含量）／（上述Si的化合物的以SiO2 換算的含量）的重量比計為0.4～2.9。
- 如申請專利範圍第1項所述的鐵氧體組合物，其中， 以Co3 O4 換算，含有3.0～8.0重量份的Co的化合物。
- 如申請專利範圍第1或2項所述的鐵氧體組合物，其中， 以Bi2 O3 換算，含有1.00～4.00重量份的Bi的化合物。
- 如申請專利範圍第1或2項所述的鐵氧體組合物，其中， （上述Co的化合物的以Co3 O4 換算的含量）／（上述Si的化合物的以SiO2 換算的含量）的重量比為1.0～2.5。
- 如申請專利範圍第3項所述的鐵氧體組合物，其中， （上述Co的化合物的以Co3 O4 換算的含量）／（上述Si的化合物的以SiO2 換算的含量）的重量比計為1.0～2.5。
- 如申請專利範圍第1或2項所述的鐵氧體組合物，其中， 包括由尖晶石鐵氧體構成的主相、由Zn2 SiO4 相構成的第一副相和由SiO2 相構成的晶界相。
- 如申請專利範圍第6項所述的鐵氧體組合物，其中， 更具有由SiO2 相構成的第二副相。
- 如申請專利範圍第7項所述的鐵氧體組合物，其中， 在設主相、副相、晶界相的總計面積為100%時，第一副相的面積為1%以上32%以下，第二副相的面積為1%以上16%以下，主相的面積為66%以上82%以下，晶界相的面積為1%以上15%以下。
- 一種積層電子元件，其藉由將線圈導體和陶瓷層積層而構成，其中， 上述陶瓷層由申請專利範圍第1～8項中任一項所述的鐵氧體組合物構成。
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