TW202001449A - 用於靜電荷圖像顯像之調色劑及用於靜電荷圖像顯像之調色劑的製造方法 - Google Patents

Abstract

本發明提供一種可利用既有設備，並可兼顧低溫定影性與保存穩定性的用於靜電荷圖像顯像之調色劑及用於靜電荷圖像顯像之調色劑的製造方法。該用於靜電荷圖像顯像之調色劑包含：調色劑粒子、及外添加劑，調色劑粒子包含：包含結晶性聚酯樹脂之黏合劑樹脂、著色劑、離型劑，結晶性聚酯樹脂之酸成分包含癸二酸，醇成分包含癸二醇（1,10-decanediol），質量平均分子量係3000～5000，調色劑粒子中包含5～10質量%。

Description

用於靜電荷圖像顯像之調色劑及用於靜電荷圖像顯像之調色劑的製造方法

本發明係關於一種用於靜電荷圖像顯像之調色劑及用於靜電荷圖像顯像之調色劑的製造方法。更詳細而言，本發明係關於顯示優異之保存穩定性，且可低溫定影的用於靜電荷圖像顯像之調色劑及用於靜電荷圖像顯像之調色劑的製造方法。

過去在電子照相方式之列印機、複製機中，從節省能源之觀點而言，要求定影溫度低溫化、及等待時間縮短化。同時要求所使用之調色劑具有優異的低溫定影性能。為了使低溫定影性能提高而將樹脂低熔點化時，調色劑之玻璃化溫度降低，保存穩定性惡化。專利文獻1中提出有藉由在調色劑製作時進行加熱處理以防止玻璃轉移溫度降低的方法。此外，專利文獻2中提出有在調色劑之粉碎分級後，藉由形成芯－殼結構以兼顧低溫定影性與保存穩定性的方法。

先前技術文獻

專利文獻

[專利文獻1] 日本特開2010-139752號公報

[專利文獻2] 日本特開2015-157715號公報

[發明所欲解決之問題]

因此，為了獲得低溫定影性，而檢討使用具有明確熔化（Sharp Melt）性之結晶性樹脂。但是，特別是在攪拌後、冷卻凝固後，經過粉碎分級程序而獲得的調色劑在熔化攪拌非晶性樹脂與結晶性樹脂時，當非晶性樹脂與結晶性樹脂皆為聚酯時等，則玻璃化溫度大幅降低，保存穩定性容易惡化。非晶性樹脂與結晶性樹脂之分散性降低時，調色劑容易發生帶電量不均勻。此外，玻璃化溫度降低時，調色劑在保管時容易發生阻塞。此外，專利文獻1～2中記載之方法需要新的設備，且生產性容易降低，導致成本提高。因而需要有可利用既有設備，並兼顧低溫定影性與保存穩定性之調色劑。

本發明係鑑於此種過去之問題者，目的為提供一種可利用既有設備，並可兼顧低溫定影性與保存穩定性的用於靜電荷圖像顯像之調色劑及用於靜電荷圖像顯像之調色劑的製造方法。

解決問題之手段

本發明人為了解決上述問題專心進行檢討結果，發現結晶性聚酯樹脂之分子量及構成結晶性聚酯樹脂之二醇、二羧酸單體分子的碳鏈會影響低溫定影性與保存穩定性。而後，本發明人發現藉由在調色劑粒子中指定量配合酸成分為包含癸二酸，醇成分為包含癸二醇之指定分子量的結晶性聚酯樹脂，即可解決上述問題，因而使本發明完成。解決上述問題之本發明主要具備以下結構。

包含：調色劑粒子、及外添加劑，前述調色劑粒子包含：包含結晶性聚酯樹脂之黏合劑樹脂、著色劑、離型劑，前述結晶性聚酯樹脂之酸成分包含癸二酸，醇成分包含癸二醇，質量平均分子量係3000～5000，前述調色劑粒子中包含5～10質量％。

採用此種結構時，所獲得的用於靜電荷圖像顯像之調色劑可兼顧低溫定影性與保存穩定性。

（2）如（1）記載的用於靜電荷圖像顯像之調色劑，其中前述結晶性聚酯樹脂之熔點為70～76℃。

採用此種結構時，用於靜電荷圖像顯像之調色劑的低溫定影性良好。

（3）如（1）或（2）記載的用於靜電荷圖像顯像之調色劑，其中前述黏合劑樹脂包含非晶性樹脂，前述非晶性樹脂之質量平均分子量為4000～150000，軟化點為90～125℃。

採用此種結構時，用於靜電荷圖像顯像之調色劑可兼顧優異的低溫定影性與保存穩定性。

（4）如（1）～（3）中任何一項記載的用於靜電荷圖像顯像之調色劑，其中進一步包含樹脂型帶電調整劑。

採用此種結構時，用於靜電荷圖像顯像之調色劑的帶電性更優異。

（5）一種用於靜電荷圖像顯像之調色劑的製造方法，係（1）～（4）中任何一項記載的用於靜電荷圖像顯像之調色劑的製造方法，在攪拌後、冷卻凝固後，包含粉碎、分級而製造之程序。

採用此種結構時，獲得的用於靜電荷圖像顯像之調色劑可兼顧低溫定影性與保存穩定性。此外，用於靜電荷圖像顯像之調色劑可使用與既有設備同樣的設備進行製造。因而，採用本製造方法時，可防止調色劑高成本化。

[發明效果]

本發明可提供可利用既有設備，並可兼顧低溫定影性與保存穩定性的用於靜電荷圖像顯像之調色劑及用於靜電荷圖像顯像之調色劑的製造方法。

為了對本發明之上述及其他方面有更佳的瞭解，下文特舉實施例，並配合所附圖式詳細說明如下：

＜用於靜電荷圖像顯像之調色劑＞

本發明一種實施形態的用於靜電荷圖像顯像之調色劑（以下亦稱為調色劑）包含：調色劑粒子、及外添加劑。調色劑粒子包含：包含結晶性聚酯樹脂之黏合劑樹脂、著色劑、及離型劑。結晶性聚酯樹脂之酸成分包含癸二酸，醇成分包含癸二醇，質量平均分子量係3000～5000，調色劑粒子中包含5～10質量％。此外，調色劑亦可係用於電子照相方式中之影像形成法，並與載體一起使用之兩成分調色劑，亦可係不使用載體之一個成分調色劑。以下分別作說明。

（調色劑粒子）

調色劑粒子包含：包含結晶性聚酯樹脂之黏合劑樹脂、著色劑、及離型劑。

黏合劑樹脂

黏合劑樹脂係為了使調色劑中包含之著色劑分散，並且在印刷時之定影過程中藉由定影軋輥之熱在記錄媒體表面熔化後凝固，使著色劑定影在記錄媒體表面而配合。

黏合劑樹脂係合併使用本實施形態之結晶性聚酯樹脂與本實施形態之結晶性聚酯樹脂以外的黏合劑樹脂。

本實施形態之結晶性聚酯樹脂係為了改善調色劑之低溫定影性及保存穩定性兩者而配合。本實施形態之結晶性聚酯樹脂的酸成分包含癸二酸，醇成分包含癸二醇。

藉由醇成分含有癸二醇，獲得之調色劑可改善低溫定影性及保存穩定性兩者。

結晶性聚酯樹脂之質量平均分子量宜為3000以上。此外，結晶性聚酯樹脂之質量平均分子量宜為5000以下。質量平均分子量未達3000時，調色劑之保存穩定性容易降低。另外，質量平均分子量超過5000時，調色劑之低溫定影性容易降低。

在調色劑粒子中，結晶性聚酯樹脂之含量宜為5質量％以上。此外，調色劑粒子中，結晶性聚酯樹脂之含量宜為10質量％以下。含量未達5質量％時，調色劑之低溫定影性差。另外，含量超過10質量％時調色劑的保存穩定性差。

結晶性聚酯樹脂之熔點並無特別限定。舉出一例時，熔點宜為70℃以上。此外，熔點宜為76℃以下。藉由熔點在上述範圍內，調色劑之定影性良好。另外，本實施形態中，熔點可藉由量測使用差示掃描熱量計之熱分析中的熔融溫度而算出。黏合劑樹脂並無特別限定。

結晶性聚酯樹脂之製造方法並無特別限制，可以使酸成分與醇成分反應之一般聚酯聚合法製造，例如有直接縮聚、酯交換法等。

結晶性聚酯樹脂之製造可在聚合溫度180℃以上，230℃以下之範圍進行，必要時將反應系統內減壓，除去縮合時產生的水及醇並使其反應。單體在反應溫度下不溶解或相溶時，亦可添加高沸點之溶劑作為溶解輔助劑而使其溶解。在縮聚反應中蒸餾溶解輔助溶劑而進行。共聚合反應中存在相溶性差的單體時，最好事先使相溶性差之單體與預定與該單體縮聚之酸或醇縮合後，再與主要成分一起縮聚。

可使用於製造結晶性聚酯樹脂時之觸媒如有鈉、鋰等鹼性金屬化合物；鎂、鈣等鹼土類金屬化合物；鋅、錳、銻、鈦、錫、鋯、鍺等金屬化合物；亞磷酸化合物、磷酸化合物、及胺化合物等，具體而言，如有以下之化合物。

例如醋酸鈉、碳酸鈉、醋酸鋰、碳酸鋰、醋酸鈣、硬脂酸鈣、醋酸鎂、醋酸鋅、硬脂酸鋅、環烷酸鋅、氯化鋅、醋酸錳、環烷酸錳、四乙氧基鈦、四丙氧基鈦、四異丙醇鈦、四丁酯鈦、三氧化銻、三苯基銻、三丁銻、甲酸錫、草酸錫、四苯基錫、二氯二丁基錫（Dibutyltin dichloride）、二丁基氧化錫、二苯基氧化錫、四丁氧基鋯（Zirconium tetrabutoxide）、環烷酸鋯、碳酸鋯、乙酸氧鋯、硬脂酸鋯、辛酸二氧化鋯、氧化鍺、三苯磷酸酯、三（2,4-二叔丁基苯基）亞磷酸酯（Tris (2,4-t-butylphenyl) phosphite）、乙基三苯基溴化磷（Ethyl triphenyl phosphonium bromide）、三乙胺、三苯胺等化合物。

可合併使用本實施形態之結晶性聚酯樹脂的黏合劑樹脂並無特別限定。舉出一例時，黏合劑樹脂為聚苯乙烯、苯乙烯－丙烯酸甲基共聚合物、苯乙烯－丙烯腈共聚物等苯乙烯系共聚物、上述本實施形態之結晶性聚酯樹脂以外的聚酯樹脂、環氧樹脂等樹脂材料。此等黏合劑樹脂亦可併用。此等之中，作為併用之黏合劑樹脂，從獲得著色容易、且色彩鮮明之調色劑的觀點而言，宜為聚酯。

本實施形態之黏合劑樹脂在上述樹脂材料中宜包含非晶性樹脂。此外，非晶性樹脂宜為質量平均分子量係4000～150000，且軟化點係95～125℃之樹脂。質量平均分子量宜為4000以上，更宜為5000以上。此外，質量平均分子量宜為150000以下，更宜為120000以下。軟化點宜為90℃以上，更宜為95℃以上。此外，軟化點宜為125℃以下，更宜為120℃以下。藉由質量平均分子量及軟化點在上述範圍內，獲得之調色劑顯示優異的低溫定影性與保存穩定性。另外，本實施形態中，質量平均分子量例如可利用凝膠滲透色譜法（GPC）進行量測，再藉由聚苯乙烯換算而求出。藉由GPC並以聚苯乙烯換算量測質量平均分子量時的裝置，例如有Water 2690（Nihon Waters K.K.公司製），欄位（Column）為PLgel 5μL MIXED－D（Polymer Laboratories公司製）等。此外，軟化點可按照ASTM E28－92量測。

上述本實施形態之結晶性聚酯樹脂以外的黏合劑樹脂含量並無特別限定。舉出一例時，黏合劑樹脂之含量在調色劑中宜為75質量％以上。此外，黏合劑樹脂含量在調色劑中宜為85質量％以下。藉由黏合劑樹脂含量在上述範圍內，獲得之調色劑可使著色劑適切分散，且容易定影在記錄媒體上。

‧著色劑

著色劑是為了對調色劑賦予著色力而配合。

著色劑並無特別限定。舉出一例時，著色劑係炭黑等呈現黑色的磁性粉等著色劑、銅酞菁、亞甲藍、維多利亞藍等呈現藍綠色的著色劑、若丹明（Rhodamine）染料、二甲基喹吖啶酮、二氯喹吖啶酮、胭脂紅等呈現洋紅色之著色劑、聯苯胺黃、鉻黃、納夫妥黃（Naphthol Yellow）、二重氮黃等呈現黃色的著色劑等。著色劑亦可併用。

著色劑含量並無特別限定。舉出一例時，著色劑之含量在調色劑中，對黏合劑樹脂100質量部，宜使用0.1質量部以上，30質量部以下。另外，市面上有出售各種使高濃度顏料在樹脂中預先分散的母體膠料，因此亦可購買用作著色劑。此時，可以調色劑中包含之顏料濃度在上述範圍內的方式，考慮母體膠料中包含的顏料濃度以決定其使用量。

‧離型劑

離型劑並無特別限定，可使用習知的各種蠟。舉出一例時，例如有聚乙烯蠟、聚丙烯蠟等聚烯蠟、微晶蠟等支鏈狀烴蠟、石蠟、沙索蠟（Sazole wax）等長鏈烴系蠟、二硬脂基酮等二烷基酮系蠟、棕櫚蠟、褐煤蠟、山崳酸山崳酸酯（ Behenic acid behenate）、三羥甲基丙烷三山崳酸酯（Trimethylolpropane tri behenate）、季戊四醇四山崳酸酯（Pentaerythritol tetrabehenate）、季戊四醇二乙酸酯二山崳酸酯（Pentaerythritol diacetate dibehenate）、甘油三山崳酸（Glycerin tribehenate）、1,18-十八烷二醇二硬脂酸酯、偏苯三酸三硬脂醯、二硬脂酸馬來酸鹽等酯系蠟、乙二胺苯乙醯胺、Trimellitic acid tristearylamide等氨系蠟。亦可併用離型劑。此等之中，離型劑宜為酯系蠟與烴系蠟。

離型劑之含量並無特別限定。舉出一例時，離型劑之含量對黏合劑樹脂100質量部通常可為1～30質量部的範圍內，並宜為5～20質量部的範圍內。調色劑粒子中之離型劑含量宜在3～15質量％的範圍內。藉由離型劑之含量係上述範圍內，獲得之調色劑在印刷時的定影過程中，可獲得定影軋輥與印刷面良好的離型性。此外，調色劑之離型劑不易滲出，且不易發生帶電不良及成膜等。

‧其他成分

調色劑粒子除了上述之外，例如有帶電調整劑等。為了調節調色劑之帶電量而適合配合帶電調整劑。

帶電調整劑並無特別限定。舉出一例時，帶電調整劑為尼格洛辛（Nigrosine）、鹼性染料、單偶氮染料等金屬配位化合物；水楊酸及二羧酸等羧酸與鉻、鋯、鋁等金屬的鹽或配位化合物、有機染料、環烷酸及高級脂肪酸的金屬鹽、烷氧化胺、第4級銨鹽化合物、芳香族系縮聚物等樹脂型帶電調整劑。帶電調整劑亦可併用。此等之中，從帶電穩定性之觀點而言，調色劑宜包含樹脂型帶電調整劑。

帶電調整劑之含量並無特別限定。舉出一例時，帶電調整劑之含量亦可調色劑粒子中不含帶電調整劑，不過宜含有0.5質量％以上。此外，帶電調整劑之含量在調色劑粒子中宜為8質量％以下。藉由帶電調整劑之含量係上述範圍內，獲得之調色劑的帶電性更優。

（外添加劑）

外添加劑是為了附著於調色劑粒子表面，使調色劑粒子之帶電特性提高，並在與調色劑粒子分離狀態下存在，而使調色劑之流動性提高，改善印刷適合性而配合。

外添加劑並無特別限定。舉出一例時，外添加劑為負帶電性潤滑劑粒子、正帶電性潤滑劑粒子、無機氧化物粒子等。外添加劑亦可併用。外添加劑須依機種及目的適當選擇來使用。

正帶電性之潤滑劑粒子係藉由載體及帶電片之間的摩擦帶電而帶正電之潤滑劑粒子。此種潤滑劑粒子係習知者，如宜為脂肪酸的金屬鹽粒子。此種脂肪酸金屬鹽之一例如宜為硬脂酸鋅、硬脂酸鋁、硬脂酸鈣、硬脂酸鎂、月桂酸鋅、肉豆蔻酸鋅、棕櫚酸鋅、油酸鋅等，其中更宜為硬脂酸鋅、硬脂酸鎂。正帶電性之潤滑劑粒子亦可為單獨種類，亦可為組合二種以上者。

負帶電性之潤滑劑粒子係藉由載體及帶電片之間的摩擦帶電而帶負電之潤滑劑粒子。此種潤滑劑粒子係習知者，如宜為聚四氟乙烯（PTFE）、矽、氮化硼、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚氟化乙烯叉，例示的此等之中更宜為氮化硼、聚四氟乙烯（PTFE）。負帶電性之潤滑劑粒子亦可為單獨種類，亦可為組合二種以上者。

無機氧化物粒子並無特別限定。舉出一例時，無機氧化物粒子為二氧化矽、氧化鋁、二氧化鈦、氧化鋯、氧化鋅、氧化鉻、氧化鈰、氧化銻、氧化鎢、氧化錫、氧化碲、氧化錳、氧化硼等。無機氧化物粒子亦可併用。此等之中從流動性優異、調色劑之帶電性優異的觀點而言，無機氧化物粒子宜為二氧化矽、二氧化鈦。

無機氧化物粒子之表面宜經過疏水化處理。疏水化處理之方法並無特別限定。舉出一例時，疏水化處理之方法係使過去習知之疏水化處理劑與疏水化處理前之無機氧化物粒子表面接觸，使具有疏水性之官能團及成分與無機氧化物粒子表面化學結合或附著的方法。將無機氧化物粒子進行疏水化處理用之疏水化處理劑並無特別限定。舉出一例時，疏水化處理劑為辛基三乙氧基矽烷、聚二甲基矽氧烷、二甲基二氯矽烷、六甲基二矽等。疏水化處理劑亦可併用。

本實施形態之外添加劑的添加量（使用數種外添加劑時為其合計的添加量）對調色劑100質量部宜在0.05～5質量部的範圍內，更宜在0.1～3質量部的範圍內。藉由外添加劑之含量係上述範圍內，獲得之調色劑的流動性、帶電性、清理性等良好。

以上，本實施形態之調色劑如上述包含結晶性聚酯樹脂，結晶性聚酯樹脂之酸成分包含癸二酸，醇成分包含癸二醇，質量平均分子量係3000～5000，並在黏合劑樹脂中包含5～10質量％。此種調色劑可兼顧優異之低溫定影性與保存穩定性。

＜用於靜電荷圖像顯像之調色劑的製造方法＞

本發明一種實施形態的用於靜電荷圖像顯像之調色劑的製造方法（以下亦稱為調色劑之製造方法）係用於製造上述用於靜電荷圖像顯像之調色劑的製造方法，且攪拌後、冷卻凝固後包含粉碎、分級的程序。另外，此等各程序皆為在過去習知之調色劑製造方法中採用過的程序。亦即，本實施形態之調色劑的製造方法可藉由過去習知之方法，並使用過去習知之製造裝置來製作調色劑。

更具體而言，首先，在攪拌程序中，熔融攪拌上述調色劑粒子的各成分而製作攪拌物。各成分之混合可使用過去習知之各種混合裝置（例如雙錐型（Double Con）攪拌機、V型攪拌機、鼓型攪拌機、SUPER攪拌機、Henschel 攪拌機、諾塔攪拌機、MECHANO HYBRID（日本Coke工業株式會社（Nippon Coke&Engineering Co., Ltd.）製等）。熔融攪拌時可使用加壓捏合機、如封閉式攪拌機的批式捏合機、及連續式的捏合機，從可連續生產之優越性而言，以單軸或雙軸擠壓機為主流。例如，KTK型雙軸擠壓機（（股份有限）神戶製鋼所製）、TEM型雙軸擠壓機（東芝機械（股份有限）製）、PCM攪拌機（（股份有限）池貝製）、雙軸擠壓機（KCK公司製）、Ko-Kneader（Buss公司製）、Kneadex（日本Coke工業株式會社製）等。另外，調色劑材料亦可使用包含上述黏合劑樹脂及著色劑之母體膠料。

然後，冷卻攪拌物，其次粉碎冷卻之攪拌物（例如以破碎機、錘擊式粉碎機、Feather Mill等粉碎機粗粉碎後，進一步，例如藉由Kryptron系統（Kryptron System）（川崎重工業（股份有限）製）、超級轉子（Super Rotor）（日清工業（股份有限）製）、渦輪攪拌機（FREUND-TURBO（股份有限）製）及噴氣方式之微粉碎機進行微粉碎）。粉碎程序所獲得之粉體（粉碎物）加以分級（例如使用慣性分級方式之Elbow Jet（日鐵礦業（股份有限）製）、離心力分級方式之Turbo plex （細川密克朗（Hosokawa Micron ）（股份有限）製）、TSP分離器（細川密克朗（股份有限）製）、Faculty（細川密克朗（股份有限）製）之分級機及篩分機加以分級）。粉碎及分級後之調色劑粒子的體積中等粒徑（D50）宜為4～10μm。另外，本實施形態中，體積中等粒徑（D50）亦稱為體積基準的中間徑，徑比該值小之粒子的合計體積、與徑比該值大之粒子的合計體積係表示整體合計體積各50％之值。體積中等粒徑（D50）可藉由進行粒度分布量測而算出。粒度分布量測裝置可採用如貝克曼庫爾特（Backman Coulter）公司製的「Multisizer 3」。

以上，本實施形態之調色劑的製造方法不需要特殊設備，可使用與既有設備同樣的設備來製造調色劑。獲得之調色劑如上述，可兼顧優異之低溫定影性與保存穩定性。因而，採用本製造方法時，可防止調色劑高成本化。

[實施例]

以下，藉由實施例進一步具體說明本發明。本發明不限定於此等任何實施例。另外，只要沒有特別限制，則「％」是指「質量％」，「部」是指「質量部」。

以下顯示使用之原料及調製方法。

＜黏合劑樹脂＞

‧結晶性聚酯樹脂

結晶性聚酯樹脂1：癸二酸與癸二醇之聚酯。質量平均分子量3000，熔點74℃。

結晶性聚酯樹脂2：癸二酸與癸二醇之聚酯。質量平均分子量5000，熔點74℃。

結晶性聚酯樹脂3：癸二酸與癸二醇之聚酯。質量平均分子量5000，熔點75℃。

結晶性聚酯樹脂4：癸二酸與1, 6己二醇之聚酯。質量平均分子量2600，熔點66℃。

結晶性聚酯樹脂5：癸二酸與1, 6己二醇之聚酯。質量平均分子量5000，熔點67℃。

結晶性聚酯樹脂6：癸二酸與1, 6己二醇之聚酯。質量平均分子量10000，熔點69℃。

結晶性聚酯樹脂7：癸二酸與癸二醇之聚酯。質量平均分子量10000，熔點74℃。

結晶性聚酯樹脂8：1, 12十二烷二酸與1, 6己二醇之聚酯。質量平均分子量3500，熔點71℃。

結晶性聚酯樹脂9：1, 12十二烷二酸與癸二醇之聚酯。質量平均分子量3000，熔點78℃。

‧併用之非結晶性黏合劑樹脂

非結晶性黏合劑1：市售之非結晶性聚酯樹脂（Tg64℃，分子量5500）

非結晶性黏合劑2：市售之非結晶性聚酯樹脂（Tg65℃，分子量110,000）

＜帶電調整劑＞

商品名稱Copy Charge N5P－01（Clariant Chemicals公司製）

＜著色劑＞

炭黑

＜離型劑＞

離型劑1：脂肪酸酯蠟（熔點69℃）

離型劑2：烴蠟

＜外添加劑＞

外添加劑1： 以矽油實施表面處理的二氧化矽粒子（粒徑：22nm）

外添加劑2： 以二甲基二氯矽烷實施表面處理的二氧化矽粒子（粒徑：12nm）

外添加劑3： 以烷基矽烷實施表面處理的氧化鈦粒子（粒徑：14nm）

＜實施例1～4，比較例1～14＞

（調色劑之調製）

按照以下表1所示之質量比率（質量％），藉由Henschel攪拌機混合結晶性聚酯樹脂、市售之聚酯樹脂（Tg64℃、分子量5500，非晶性）、市售之聚酯樹脂（Tg65℃、分子量110, 000，非晶性）、脂肪酸酯蠟（熔點69℃）、烴蠟、帶電控制劑、炭黑後，使用雙軸攪拌機熔融攪拌。以Rotoplex粗粉碎獲得的攪拌物後，以噴射攪拌機微粉碎，再使用風力分級機分級，獲得體積平均粒子徑6.5 μm之調色劑母粒子。對調色劑母粒子100質量部添加以矽油表面處理過之二氧化矽粒子（粒徑：22 nm）1.0%、以二甲基二氯矽烷表面處理過的二氧化矽粒子（粒徑12 nm）0.5％、以烷基矽烷表面處理過的氧化鈦粒子（粒徑14 nm）0.5％，再以Henschel攪拌機攪拌10分鐘而獲得實施例及比較例的調色劑。

【表1】 表1

就上述獲得之實施例及比較例的調色劑，利用以下條件製作印刷物，評估定影性、離型性、保存穩定性。將結果顯示於表1。

＜定影率評估＞

使用評估用非磁性二成分方式之負帶電方式的列印機，在溫度25℃，濕度50％的環境下，在普通紙（80g／m2）上列印固體圖像，並使用學振型耐摩擦堅固度試驗機（大榮科學精機製作所（股份有限）製NR－100），對上述固體圖像在以下條件下進行摩擦試驗。就摩擦前後之圖像使用反射濃度計（麥克貝斯（Macbeth）公司製）量測圖像濃度，並利用以下公式算出定影率。

摩擦面：不織布（HONEYLON（股份有限）製商品名稱COTTON PADS）

負荷：500g

往返次數：5次

水平往返距離：10cm

定影率（％）：（摩擦後之圖像濃度／摩擦前之圖像濃度）×100

○：定影率達85％以上。

△：定影率達80％以上，85％以下。

×：定影率未達80％。

＜用紙端部定影性評估（N／N環境）＞

使用評估用非磁性二成分方式之負帶電方式的列印機，在溫度25℃，濕度50％的環境下，連續列印10張100％覆蓋的固體圖像。

○：在用紙中央部及至端部的全部部分。摩擦圖像無剝落。

△：僅用紙端部摩擦圖像時發生剝落。

×：用紙中央部、端部摩擦圖像時皆發生剝落。

＜用紙端部定影性評估（L／L環境）＞

使用評估用非磁性二成分方式之負帶電方式的列印機，在溫度10℃，濕度20％的環境下，連續列印10張100％覆蓋的固體圖像。

○：在用紙中央部及至端部的全部部分。摩擦圖像無剝落。

△：僅用紙端部摩擦圖像時發生剝落。

×：用紙中央部、端部摩擦圖像時皆發生剝落。

＜離型性評估＞

使用評估用非磁性二成分方式之負帶電方式的列印機，在普通紙（64g／m2）上列印100％覆蓋的固體圖像，向定影器捲繞，評估定影軋輥的剝離爪痕、膠印（Offset）污垢的發生。

○：對定影器捲繞，不發生定影軋輥的剝離爪痕、膠印污垢。

×：對定影器捲繞，發生定影軋輥的剝離爪痕或是膠印污垢。

＜保存穩定性50℃／8小時＞

將20g的調色劑放入密封的塑料容器內，在50℃下保管8小時候，使用粉末測試機（Hosokawa Micron （股份有限）製）進行評估。從上起依序重疊設置篩A（網眼355 μm）、篩B（網眼250 μm）、篩C（網眼15 0μm）的篩，將20g的調色劑投入篩A，以1 mm的振幅振動30秒鐘，量測剩餘調色劑的重量。

凝聚度％：（篩A上殘餘量調色劑（g）＋篩B上殘餘量調色劑（g）×0.6＋篩A上殘餘量調色劑（g）×0.2）／20×100，評估算出的凝聚度。

○：凝聚度未達10％。

△：凝聚度為10以上，且未達20％。

×：凝聚度20％以上。

＜保存穩定性55℃／8小時＞

將20g的調色劑放入密封的塑料容器內，在55℃下保管8小時候，使用粉末測試機（細川密克朗（股份有限）製）進行評估。從上起依序重疊設置篩A（網眼355μm）、篩B（網眼250μm）、篩C（網眼150 μm）的篩，將20g的調色劑投入篩A，以1mm的振幅振動30秒鐘，量測剩餘調色劑的重量。

凝聚度％：（篩A上殘餘量調色劑（g）＋篩B上殘餘量調色劑（g）×0.6＋篩A上殘餘量調色劑（g）×0.2）／20×100，評估算出的凝聚度。

○：凝聚度未達10％。

△：凝聚度為10以上，且未達20％。

×：凝聚度20％以上。

如表1所記載，實施例1～4之調色劑的定影性、膠印及保存穩定性優異。另外，使用包含碳數少之醇成分的結晶性聚酯之比較例1～8的調色劑，無法兼顧定影性與保存穩定性。使用分子量大之結晶性聚酯的比較例9之調色劑在溫度10℃、濕度20％的環境下用紙端部定影性差。使用包含碳數多之羧酸成分、碳數少的醇成分之結晶性聚酯的比較例10、11之調色劑無法兼顧定影性及保存穩定性。此外，使用包含碳數多之羧酸成分、碳數多之醇成分的結晶性聚酯之比較例12的調色劑，在溫度10℃、濕度20％環境下用紙端部定影性差。此外，本發明之結晶性聚酯樹脂的含量少之比較例13的調色劑之定影性差，含量多之比較例14的調色劑之保存穩定性差。

綜上所述，雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明。本發明所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾。因此，本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

無

無

Claims (5)

1. 一種用於靜電荷圖像顯像之調色劑，係包含：一調色劑粒子及外添加劑， 該調色劑粒子包含：包含一結晶性聚酯樹脂之一黏合劑樹脂、著色劑、及離型劑， 該結晶性聚酯樹脂之酸成分包含癸二酸，醇成分包含癸二醇， 質量平均分子量係3000～5000， 該調色劑粒子中包含5～10質量％。
2. 如申請專利範圍第1項所述之用於靜電荷圖像顯像之調色劑，其中該結晶性聚酯樹脂之熔點為70～76℃。
3. 如申請專利範圍第1或2項所述之用於靜電荷圖像顯像之調色劑，其中該黏合劑樹脂包含一非晶性樹脂， 該非晶性樹脂之質量平均分子量為4000～150000，軟化點為90～125℃。
4. 如申請專利範圍第1～3項中之任一項所述之用於靜電荷圖像顯像之調色劑，其中進一步包含樹脂型帶電調整劑。
5. 一種用於靜電荷圖像顯像之調色劑的製造方法，係申請專利範圍第1～4項中之任一項所述之用於靜電荷圖像顯像之調色劑的製造方法， 在攪拌後、冷卻凝固後，包含粉碎、分級而製造之程序。