JP2010282154A - トナーおよびトナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 低温定着が可能で、かつ定着可能温度幅の広いトナー、およびそのトナーの製造方法を提供する。
【解決手段】 トナーは、官能基としてカルボキシル基を有する非晶性ポリエステル樹脂と、官能基としてエポキシ基を有する結晶性エポキシ樹脂と、着色剤とを含む。トナー中において非晶性ポリエステル樹脂のカルボキシル基と結晶性エポキシ樹脂のエポキシ基とが架橋構造を形成している。
【選択図】 なし
Description
前記非晶性ポリエステル樹脂のカルボキシル基と、前記結晶性エポキシ樹脂のエポキシ基とが架橋構造を形成していることを特徴とするトナーである。
二軸混練機を用いて130℃以上の温度で前記混合物を混練しながら、前記非晶性ポリエステル樹脂中のカルボキシル基と、前記結晶性エポキシ樹脂中のエポキシ基とを架橋反応させる混練工程とを含むことを特徴とするトナーの製造方法である。
本発明の第1の実施形態であるトナーは、結着樹脂と着色剤とを含む。結着樹脂として、非晶性ポリエステル樹脂と結晶性エポキシ樹脂とを含み、非晶性ポリエステル樹脂と結晶性エポキシ樹脂とは、架橋構造を形成している。
非晶性ポリエステル樹脂としては、官能基としてカルボキシル基を有する非晶性のポリエステル樹脂を用いる。非晶性ポリエステル樹脂中のカルボキシル基と、結晶性エポキシ樹脂中のエポキシ基とが架橋反応して、非晶性ポリエステル樹脂と結晶性エポキシ樹脂とが架橋構造を形成する。トナー中において非晶性ポリエステル樹脂と結晶性エポキシ樹脂とが架橋構造を形成しているので、トナーはゲル成分を含むことになり、特に高温下でのトナーの粘度が高くなる。また耐熱性が向上する。その結果、トナーは高温オフセットの発生を抑制でき、定着上限温度が高くなる。したがって、低温定着性が良好で、かつ定着可能温度幅の広いトナーを実現することができる。
結晶性エポキシ樹脂は、1分子中に2個以上の反応しやすいエポキシ基(グリシジル基)を有する比較的低分子のポリマー、およびそれを重縮合させて得られる結晶性の樹脂である。
着色剤としては、有機系着色剤、無機系着色剤を問わず、様々な種類および様々な色の着色剤を用いることが可能である。
本実施形態のトナーには、磁性粉、離型剤および帯電制御剤などのその他のトナー添加剤を必要に応じて添加してもよい。
本実施形態のトナーには、たとえば流動性の調整、像担持体へのフィルミングの防止および像担持体表面における残留トナーのクリーニング性の向上を目的として外添剤を外添させることができる。
本発明の第1の実施形態であるトナーの製造方法は、混合工程と、混練工程と、冷却工程と、粉砕工程と、分級工程と、外添工程とを含む。
画像の形成において、トナーは、キャリアとともに用いてもよい。
非晶性ポリエステル樹脂の0.25重量%のテトラヒドロフラン(THF)溶液を試料溶液とした。GPC装置(商品名:HLC−8220GPC、東ソー株式会社製)を用い、温度40℃において、試料溶液の分子量分布曲線を求めた。試料溶液の注入量は200μLとした。得られた分子量分布曲線から、非晶性ポリエステル樹脂の重量平均分子量(Mw)および非晶性ポリエステル樹脂の数平均分子量(Mn)を求めた。この重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)から、数平均分子量(Mn)に対する重量平均分子量(Mw)の比である分子量分布指数(Mw/Mn;以後、単に「Mw/Mn」とも表記する)を求めた。なお、分子量校正曲線は標準ポリスチレンを用いて作成した。
示差走査熱量計(商品名:DSC220、セイコー電子工業株式会社製)を用い、日本工業規格(JIS)K7121−1987に準じて、非晶性ポリエステル樹脂1gを昇温速度毎分10℃で加熱してDSC曲線を測定した。得られたDSC曲線のガラス転移に相当する吸熱ピークの高温側のベースラインを低温側に延長した直線と、ピークの立ち上がり部分から頂点までの曲線に対して勾配が最大になるような点で引いた接線との交点の温度を非晶性ポリエステル樹脂のガラス転移温度(Tg)とした。
流動特性評価装置(商品名:フローテスターCFT−100C、株式会社島津製作所製)において、おもりで10kgf/cm2(9.8×105Pa)の荷重を与えて非晶性ポリエステル樹脂1gがダイ(ノズル口径1mm、長さ1mm)から押出されるように設定した。昇温速度毎分6℃で加熱し、ダイから非晶性ポリエステル樹脂の半分量が流出したときの温度を求め、非晶性ポリエステル樹脂の1/2フロー軟化温度(Tm)とした。
日本工業規格(JIS)K0070−1992に記載の中和滴定法によって非晶性ポリエステル樹脂の酸価を測定した。THF50mLに、試料として非晶性ポリエステル樹脂5gを溶解させ、指示薬としてフェノールフタレインのエタノール溶液を数滴加えた後、0.1モル/Lの水酸化カリウム(KOH)水溶液で滴定を行なった。試料溶液の色が無色から紫色に変化した点を終点とし、終点に達するまでに要した水酸化カリウム水溶液の量と滴定に供した試料の重量とから、非晶性ポリエステル樹脂の酸価(KOHmg/g)を算出した。
未外添トナーの体積平均粒径は、コールターマルチタイザーII(コールター社製)において、100μmアパーチャを用いて測定した。
混合物10gをテロラヒドロフラン(THF)100mlと混合し、この混合液を超音波分散機にて30分間分散させた。その後、混合液を3.0μmメンブレンフィルターで濾過し、メンブレンフィルター上に残存する残存物をノルマルヘキサン50mlで洗浄した。このメンブレンフィルターを50℃で1時間乾燥させ、残存物を採取した。THF不溶分は、以下式(1)によって算出した。混練物のTHF不溶分も同様の方法で算出した。
THF不溶分(%)={残存物の重量(g)/10(g)}×100 …(1)
外添剤のBET比表面積は、比表面積・細孔分布測定装置(商品名:NOVAe 4200e、ユアサアイオニクス社製)を用いて、相対圧力3点に対する窒素吸着量から傾きAを求め、BET式から比表面積値を求めるBET3点法で測定した。
(混合工程)
重量平均分子量(Mw)が10200であり、数平均分子量(Mn)が2615であり、分子量分布指数(Mw/Mn)が3.9であり、ガラス転移温度(Tg)が64℃であり、1/2フロー軟化温度(Tm)が118℃であり、酸価が21KOHmg/gである非晶性ポリエステル樹脂65重量部と、融点が105℃であり、エポキシ当量が186である結晶性エポキシ樹脂(商品名:YX4000、ジャパンエポキシレジン株式会社製)20重量部と、あらかじめ非晶性ポリエステル樹脂中に40重量%の濃度で予備混練分散させた銅フタロシアニン顔料混練物(着色剤)10重量部(顔料濃度4%)と、アルキルサリチル酸金属塩(帯電制御剤)2重量部と、融点(DSCによる吸熱ピーク温度)が87℃のポリエチレンワックス(離型剤、商品名:PW−600、ベーカーペトロライト社製)3重量部とをヘンシェルミキサに投入して10分間混合し、混合物を得た。この混合物のTHF不溶分は15.8%であった。
混合工程で得られた混合物を、二軸混練機(商品名:PCM−37、株式会社池貝製)にて、設定温度140℃、供給量5Kg/hで溶融混練し、分散させた。溶融混練しながら、DSC曲線の結晶性エポキシ樹脂の融点に相当する吸熱ピークの面積が混練前に比べて35%減少するように非晶性ポリエステル樹脂と結晶性エポキシ樹脂とを架橋させた(吸熱ピーク面積の減少率を35%に調整した)。吸熱ピーク面積の減少率は、非晶性ポリエステル樹脂と結晶性エポキシ樹脂との架橋度の指標となるものである。この混練物のTHF不溶分は21.8%であった。
混練工程で得られた混練物を冷却および粗砕し、ジェット式粉砕機によって微粉砕した後、風力分級を行うことによって未外添トナーを得た。この未外添トナーは、体積平均粒径が7.0μmであり、変動係数が約25のほぼ正規分布に調整されている。
未外添トナー100重量部に、シランカップリング剤とジメチルシリコーンオイルとで表面処理している疎水性シリカ微粉体(BET比表面積140m2/g)1.2重量部と、シランカップリング剤で表面処理している疎水性シリカ微粉体(BET比表面積30m2/g)0.8重量部と、酸化チタン(BET比表面積130m2/g)0.5重量部とを混合することによって、負摩擦帯電性である実施例1のトナーを得た。
吸熱ピーク面積の減少率が異なる、すなわち、非晶性ポリエステル樹脂と結晶性エポキシ樹脂との架橋度が異なる負摩擦帯電性の実施例2〜5のトナーを得た。具体的には、混合工程において、非晶性ポリエステル樹脂と結晶性エポキシ樹脂との混合割合を表1のように変更した。それ以外は実施例1と同様である。
実施例1で用いた結晶性エポキシ樹脂の代わりに、融点が81℃であり、エポキシ当量が195である結晶性エポキシ樹脂(商品名:YSLV−80XY、東都化成株式会社製)を用いて、吸熱ピーク面積の減少率を表1に示す値に調整したこと以外は実施例1と同様にして、負摩擦帯電性である実施例6のトナーを得た。
実施例1で用いた結晶性エポキシ樹脂の代わりに、融点が120℃であり、エポキシ当量が242である結晶性エポキシ樹脂(商品名:YSLV−120TE、東都化成株式会社製)を用いて、吸熱ピーク面積の減少率を表1に示す値に調整したこと以外は実施例1と同様にして、負摩擦帯電性である実施例7のトナーを得た。
実施例1で用いた結晶性エポキシ樹脂の代わりに、融点が141℃であり、エポキシ当量が176である結晶性エポキシ樹脂(商品名:YDC−1312、東都化成株式会社製)を用いて、吸熱ピーク面積の減少率を表1に示す値に調整したこと以外は実施例1と同様にして、負摩擦帯電性である実施例8のトナーを得た。
実施例1で用いた非晶性ポリエステル樹脂の代わりに、重量平均分子量(Mw)が10500であり、数平均分子量(Mn)が2561であり、分子量分布指数(Mw/Mn)が4.1であり、ガラス転移温度(Tg)が62℃であり、1/2フロー軟化温度(Tm)が116℃であり、酸価が8KOHmg/gである非晶性ポリエステル樹脂を用いて、吸熱ピーク面積の減少率を表1に示す値に調整したこと以外は実施例1と同様にして、負摩擦帯電性である実施例9のトナーを得た。
実施例1で用いた非晶性ポリエステル樹脂の代わりに、重量平均分子量(Mw)が10100であり、数平均分子量(Mn)が2730であり、分子量分布指数(Mw/Mn)が3.7であり、ガラス転移温度(Tg)が63℃であり、1/2フロー軟化温度(Tm)が117℃であり、酸価が12KOHmg/gである非晶性ポリエステル樹脂を用いて、吸熱ピーク面積の減少率を表1に示す値に調整したこと以外は実施例1と同様にして、負摩擦帯電性である実施例10のトナーを得た。
実施例1で用いた非晶性ポリエステル樹脂の代わりに、重量平均分子量(Mw)が10300であり、数平均分子量(Mn)が2711であり、分子量分布指数(Mw/Mn)が3.8であり、ガラス転移温度(Tg)が64℃であり、1/2フロー軟化温度(Tm)が121℃であり、酸価が28KOHmg/gである非晶性ポリエステル樹脂を用いて、吸熱ピーク面積の減少率を表1に示す値に調整したこと以外は実施例1と同様にして、負摩擦帯電性である実施例11のトナーを得た。
実施例1で用いた非晶性ポリエステル樹脂の代わりに、重量平均分子量(Mw)が10600であり、数平均分子量(Mn)が2728であり、分子量分布指数(Mw/Mn)が3.9であり、ガラス転移温度(Tg)が65℃であり、1/2フロー軟化温度(Tm)が122℃であり、酸価が35KOHmg/gである非晶性ポリエステル樹脂を用いて、吸熱ピーク面積の減少率を表1に示す値に調整したこと以外は実施例1と同様にして、負摩擦帯電性である実施例12のトナーを得た。
混合工程において、非晶性ポリエステル樹脂と結晶性エポキシ樹脂との混合割合を表1のように変更したこと以外は実施例1と同様にして、負摩擦帯電性である比較例1のトナーを得た。
実施例1で用いた結晶性エポキシ樹脂の代わりに、融点が102℃である結晶性ポリエステル樹脂(商品名:C−100、花王株式会社製)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、負摩擦帯電性である比較例2のトナーを得た。
実施例1で用いた非晶性ポリエステル樹脂の代わりに、重量平均分子量(Mw)が12300であり、数平均分子量(Mn)が2085であり、分子量分布指数(Mw/Mn)が5.9であり、ガラス転移温度(Tg)が65℃であり、1/2フロー軟化温度(Tm)が124℃であり、酸価が1KOHmg/g未満である、変性ポリエステル樹脂を用いたこと以外は実施例1と同様にして、負摩擦帯電性である比較例3のトナーを得た。変性ポリエステル樹脂は、実施例1で用いた非晶性ポリエステル樹脂の末端カルボキシルをモノエポキシ化合物で変性した樹脂である。
混練工程での設定温度を140℃から120℃に変更したこと以外は実施例1と同様にして負摩擦帯電性である比較例4のトナーを得た。
実施例1で用いた結晶性エポキシ樹脂の代わりに、1/2フロー軟化温度(Tm)が92℃であり、エポキシ当量が210である非晶性エポキシ樹脂(商品名:YDCN−704、東都化成株式会社製)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、負摩擦帯電性である比較例5のトナーを得た。
実施例1で用いた非晶性ポリエステル樹脂と結晶性エポキシ樹脂とを反応釜中で予め架橋反応させることで、ハイブリッド樹脂を得た。この樹脂の重量平均分子量(Mw)は18200であり、数平均分子量(Mn)は3815であり、分子量分布指数(Mw/Mn)は8.9であり、ガラス転移温度(Tg)は53℃であり、1/2フロー軟化温度(Tm)は109℃であった。実施例1で用いた非晶性ポリエステル樹脂および結晶性エポキシ樹脂の代わりに前記ハイブリッド樹脂を用いたこと以外は実施例1と同様にして、負摩擦帯電性である比較例6のトナーを得た。
実施例1〜12および比較例1〜6のトナーを用いて以下の評価を行った。
シャープ株式会社製の複写機(商品名:MX−450)を用いて、A4サイズの試験紙全体にトナー付着量が0.45mg/cm2になるように未定着画像を作成した。その後、オイルレス定着方式の外部定着機にて、定着温度を130℃から5℃刻みで温度を上げて未定着画像の定着を行い、紙面へのオフセットの有無を目視で確認した。そして、低温オフセットが発生しない下限温度を定着下限温度とした。なお、外部定着機のプロセススピード は220mm/secであり、A4サイズの試験紙には52g/m2の紙を用いた。
○:良好。定着下限温度が140℃以下である。
△:実使用上問題なし。定着下限温度が140℃を超えて155℃以下である。
×:不良。定着下限温度が155℃を超える。
定着性は、定着可能温度幅で評価した。定着可能温度幅は、低温オフセットおよび高温オフセットが発生しない温度幅であり、下記式(2)によって算出した。
定着可能温度幅(℃)=定着上限温度(℃)−定着下限温度(℃) …(2)
○:良好。定着可能温度幅が60℃以上である。
△:実使用上問題なし。定着可能温度幅が40℃を超えて60℃未満である。
×:不良。定着可能温度幅が40℃以下である。
保存安定性は、メッシュアップ率を用いて評価した。実施例および比較例のトナー100gをポリエチレン製の容器に入れて密封し、50℃の恒温槽にて48時間放置した。200メッシュ網を搭載した振動式ふるい機にて、放置した後のトナーを60Hzで1分間振動させ、メッシュ網上に残留するトナーの重量を測定した。メッシュ網上に残留するトナーの割合をメッシュアップ率とし、下記式(3)によって算出した。メッシュアップ率が低いほど、高温下での保存安定性が良好であることを示す。
メッシュアップ率(%)={100(g)/メッシュ網上に残留するトナーの
重量(g)}×100 …(3)
○:良好。メッシュアップ率が1.0%未満である。
△:実使用上問題なし。メッシュアップ率が1.0%以上3.0%未満である。
×:不良。メッシュアップ率が3.0以上である。
環境安定性は、帯電量比を用いて評価した。実施例および比較例のトナーと、フェライト粒子(キャリア、体積平均粒径50μm、パウダーテック株式会社製)とを、トナー:フェライト粒子=5:95の重量比で混合した。この混合したトナーおよびキャリアについて、気温30℃、湿度80%の高温高湿環境下でボールミルにて30分間撹拌した後、帯電量を測定した。これによって高温高湿(HH)環境下での帯電量を求めた。また、気温10℃、湿度20%の低温低湿環境下で30分間撹拌した後、帯電量を測定した。これによって低温低湿(LL)環境下での帯電量を求めた。帯電量比は、高温高湿(HH)環境下での帯電量と、低温低湿(LL)環境下での帯電量との比率(HH/LL)であり、下記式(4)によって算出した。帯電量比が高いほど、環境安定性が良好であることを示す。
帯電量比(%)=(HH環境下での帯電量/LL環境下での帯電量)×100
…(4)
○:良好。帯電量比が75%以上である。
△:実使用上問題なし。帯電量比が65%以上75%未満である。
×:不良。帯電量比が65%未満である。
定着性、保存安定性および環境安定性の3項目の評価結果を用いて、総合評価を行った。
◎:非常に良好。3項目全ての評価結果が○である。
○:良好。3項目のうち、少なくとも1項目の評価結果が△であるが、×の評価結果はない。
×:不良。3項目のうち、少なくとも1項目の評価結果が×である。
定着性、保存安定性、環境安定性および総合評価結果を表2に示す。
Claims (5)
- 官能基としてカルボキシル基を有する非晶性ポリエステル樹脂と、官能基としてエポキシ基を有する結晶性エポキシ樹脂と、着色剤とを含み、
前記非晶性ポリエステル樹脂のカルボキシル基と、前記結晶性エポキシ樹脂のエポキシ基とが架橋構造を形成していることを特徴とするトナー。 - 前記結晶性エポキシ樹脂は、融点が90℃以上130℃以下であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 前記結晶性エポキシ樹脂は、含有量が5重量%以上30重量%以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のトナー。
- 前記非晶性ポリエステル樹脂は、酸価が10KOHmg/g以上30KOHmg/g以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つに記載のトナー。
- 非晶性ポリエステル樹脂と、結晶性エポキシ樹脂と、着色剤とを混合して混合物を得る混合工程と、
二軸混練機を用いて130℃以上の温度で前記混合物を混練しながら、前記非晶性ポリエステル樹脂中のカルボキシル基と、前記結晶性エポキシ樹脂中のエポキシ基とを架橋反応させる混練工程とを含むことを特徴とするトナーの製造方法。
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