TW201930612A - 成型用的不鏽鋼粉末 - Google Patents

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Abstract

係以提供一種於伴隨急速熔融急冷凝固製程之成型法中，於成型物中不易產生凝固破裂之不鏽鋼粉末、含有該不鏽鋼粉末之成型用粉末材料，以及使用該不鏽鋼粉末之成型物的製造方法者為課題，為了解決該課題，係提供一種粉末，其係含有：
Cr：10.5質量%以上20.0質量%以下、
Ni：1.0質量%以上15.0質量%以下、
C、Si、Mn及N：合計為0質量%以上2.0質量%以下、
Mo、Cu及Nb：合計為0質量%以上5.0質量%以下，以及
P及S：合計為0質量%以上0.03質量%以下，
且剩餘部分為Fe及不可避免的雜質之不鏽鋼的粉末，
前述不鏽鋼，係滿足下述式(1)：

Description

成型用的不鏽鋼粉末
本發明係關於可使用在三維層合成型法、熱噴塗法、雷射塗覆法、沉積法等之伴隨急速熔融急冷凝固製程之成型法之金屬粉末、含有該金屬粉末之成型用粉末材料，以及使用該金屬粉末之成型物的製造方法。詳細而言，本發明係關於其材質為不鏽鋼之粉末(以下稱為「不鏽鋼粉末」)、含有該粉末之成型用粉末材料，以及使用該粉末之成型物的製造方法。
在由金屬所構成之成型物的製作中，係使用3D列印機。此3D列印機中，係藉由層合成型法來製作成型物。層合成型法中，係將雷射束或電子束照射在經鋪填之金屬粉末。藉由照射使金屬粉末中的金屬粒子熔融。然後金屬粒子凝固。藉由此熔融與凝固使金屬粒子彼此鍵結。照射係於金屬粉末的一部分上選擇性地進行。金屬粉末中，未被照射之部分不會熔融。僅於經照射之部分上形成鍵結層。
於鍵結層上進一步鋪填金屬粉末。將雷射束或電子束照射在此金屬粉末。藉由照射使金屬粉末中的金屬粒子熔融。然後金屬粒子凝固。藉由此熔融與凝固，使金屬粉末中的金屬粒子彼此鍵結而形成新的鍵結層。新的鍵結層亦與既存的鍵結層鍵結。
藉由重複進行由照射所形成之鍵結，使鍵結層的集合體逐漸成長。藉由此成長而得到具有三維形狀之成型物。藉由層合成型法可容易地得到複雜形狀的成型物。層合成型法的一例係揭示於專利文獻1(日本特許第4661842號公報)。
適合於使用在層合成型法之粉末之材質，可列舉出Fe合金。含有10.5質量%以上的Cr之Fe合金，換言之為不鏽鋼，由於其耐蝕性而被使用在廣泛領域中。
專利文獻2(日本特開2006-233308號公報)中，係揭示一種以Fe為主成分且以質量%計含有C：0.2%以下、Si：0.40%以下、Mn：超過2%且未達4%、P：0.1%以下、S：0.03%以下、Cr：15%以上35%以下、Ni：1%以下以及N：0.05%以上0.6%以下，且剩餘部分為Fe及不可避免的雜質之不鏽鋼。此不鏽鋼具有沃斯田鐵(Austenite)相與肥粒鐵(Ferrite)相之雙相組織。此不鏽鋼，其沃斯田鐵的體積率為10%至85%。
專利文獻3(日本特開2003-113446號公報)中，係揭示一種以Fe為主成分且以質量%計含有C：未達0.02%、Si：1.0%以下、Mn：1.5%以下、Al：0.10%以下、Cr：11.0%以上15.0%以下、Ni：超過0.8%且未達3.0%、Mo：0.5%以上2.0%以下以及N：超過0.05%且為0.10%以下之不鏽鋼。此不鏽鋼中，P、S及Si的含有率小。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1] 日本特許第4661842號公報
[專利文獻2] 日本特開2006-233308號公報
[專利文獻3] 日本特開2003-113446號公報
[發明所欲解決之課題]
專利文獻2(日本特開2006-233308號公報)所揭示之不鏽鋼係具有難加工性。此不鏽鋼並不適合於鑄造及鍛造。專利文獻3(日本特開2003-113446號公報)所揭示之不鏽鋼亦具有難加工性。此不鏽鋼亦不適合於鑄造及鍛造。
做為使用難加工性的不鏽鋼之成型法，層合成型法係受到矚目。然而，在使用不鏽鋼之層合成型法中，於成型物容易產生凝固破裂。因此係要求可適合於層合成型法之不鏽鋼。此外，熱噴塗法、雷射塗覆法、沉積法等之伴隨急速熔融急冷凝固製程之其他成型法中，亦要求於成型物不易產生凝固破裂之不鏽鋼。
本發明的目的之一在於提供一種於伴隨急速熔融急冷凝固製程之成型法中所製造之成型物中不易產生凝固破裂之不鏽鋼粉末、含有該不鏽鋼粉末之成型用粉末材料，以及使用該不鏽鋼粉末之成型物的製造方法。

[用以解決課題之手段]
為了解決上述課題，本發明係提供以下發明。
[1] 一種粉末，其係含有：
Cr：10.5質量%以上20.0質量%以下、
Ni：1.0質量%以上15.0質量%以下、
C、Si、Mn及N：合計為0質量%以上2.0質量%以下、
Mo、Cu及Nb：合計為0質量%以上5.0質量%以下，以及
P及S：合計為0質量%以上0.03質量%以下，
且剩餘部分為Fe及不可避免的雜質之不鏽鋼的粉末，
前述不鏽鋼，係滿足下述式(1)：

[式(1)中，Creq 及Nieq 分別藉由以下的式(1-1)及(1-2)：

所算出，
式(1-1)及(1-2)中，[Cr]、[Mo]、[Si]、[Nb]、[Ni]、[Mn]、[C]、[N]及[Cu]分別表示前述不鏽鋼中之Cr、Mo、Si、Nb、Ni、Mn、C、N及Cu的含量(質量%)]。
[2] 如[1]之粉末，其中前述不鏽鋼中之C、Si、Mn及N的合計含量為0.3質量%以上。
[3] 如[1]或[2]之粉末，其中含有選自由：
C：0.1質量%以上0.2質量%以下、
Si：0.1質量%以上1.0質量%以下、
Mn：0.1質量%以上1.5質量%以下，以及
N：0.02質量%以上0.07質量%以下
所組成之群組的1種、2種、3種或4種。
[4] 如[1]~[3]中任一項之粉末，其中前述不鏽鋼中之Mo、Cu及Nb的合計含量為0.1質量%以上。
[5] 如[1]~[4]中任一項之粉末，其中含有選自由：
Mo：0.1質量%以上3.6質量%以下、
Cu：0.1質量%以上4.3質量%以下，以及
Nb：0.1質量%以上0.8質量%以下
所組成之群組的1種、2種或3種。
[6] 如[1]~[5]中任一項之粉末，其中將前述粉末的累積50體積%粒徑D50 設為X(μm)，將前述粉末的敲實密度TD設為Y(Mg/m3 )時，X/Y為0.2以上20以下。
[7] 如[1]~[6]中任一項之粉末，其中D50 為4μm以上70μm以下。
[8] 如[1]~[7]中任一項之粉末，其中TD為3.5Mg/m3 以上20Mg/m3 以下。
[9] 一種成型用粉末材料，其係含有如[1]~[8]中任一項之粉末。
[10] 一種製造方法，其係包含以下步驟：
準備如[1]~[8]中任一項之粉末之步驟，以及
對前述粉末施以伴隨急速熔融急冷凝固製程之成型法以得到成型物之步驟之成型物的製造方法，
於該晶粒內含有前述成型物的組織之共晶溫度為600℃以上1350℃以下之共晶組織的量為5質量%以下，
於該晶界含有前述成型物的組織之共晶溫度為600℃以上1350℃以下之共晶組織的量為20質量%以下。
[11] 如[10]之製造方法，其中於該晶粒內含有前述成型物的組織之共晶溫度為600℃以上1350℃以下之共晶組織的量為2質量%以下，
於該晶界含有前述成型物的組織之共晶溫度為600℃以上1350℃以下之共晶組織的量為10質量%以下。
[12] 如[10]或[11]之製造方法，其中前述成型法為層合成型法。
[13] 如[12]之製造方法，其中於層合成型法中，將投入於前述粉末之能量密度ED設為Z(J/mm3 )，將前述粉末的累積50體積%粒徑D50 設為X(μm)時，Z/X為0.7以上5.0以下。
[14] 如[10]~[13]中任一項之製造方法，其中前述成型物的相對密度為95%以上。

[發明之效果]
根據本發明，可提供一種於伴隨急速熔融急冷凝固製程之成型法中，於所製造之成型物不易產生凝固破裂之不鏽鋼粉末、含有該不鏽鋼粉末之成型用粉末材料，以及使用該不鏽鋼粉末之成型物的製造方法。藉由使用了本發明之不鏽鋼粉末之伴隨急速熔融急冷凝固製程之成型法，可得到具有優異特性之成型物。
本發明者們係調查於急速熔融急冷凝固製程中產生凝固破裂之鋼，得知在晶界中之破裂的附近存在有來自P或S的低熔點共晶組織。P及S容易進入δ相。具有δ相及γ相的2相之不鏽鋼中，由於晶界的量體大，所以P及S容易分散。其結果為因凝固時的收縮而產生破裂。此低熔點共晶組織多量地存在於晶界，但當P及S的含量多時，亦晶析於晶粒內。本發明者們係進行精心探討，結果發現藉由將必要元素(Cr、Ni及Fe)及任意元素(C、Si、Mn、N、Mo、Cu及Nb)之各元素的量控制在既定範圍內，並且將不可避免的雜質之P及S的量控制在既定範圍內，可得到於伴隨急速熔融急冷凝固製程之成型法中所製造之成型物中不易產生凝固破裂之不鏽鋼粉末。本發明之不鏽鋼粉末，於伴隨急速熔融急冷凝固製程之成型法中所製造之成型物中不易產生凝固破裂，顯示出良好的成型性。因此，本發明之不鏽鋼粉末係有用於做為在三維層合成型法、熱噴塗法、雷射塗覆法、沉積法等之伴隨急速熔融急冷凝固製程之成型法中所使用之成型用粉末材料。
本發明之不鏽鋼粉末為多數個不鏽鋼粒子的集合體。不鏽鋼粒子的材質為不鏽鋼。本發明之不鏽鋼含有Cr及Ni。本發明之不鏽鋼可含有選自Mo、Cu、Nb、Si、Mn、C及N之1種或2種以上的元素。本發明之不鏽鋼中的剩餘部分為Fe及不可避免的雜質。以下詳細說明本發明之不鏽鋼。「質量%」，除了另外規定的情形之外，其他是以不鏽鋼的質量為基準。
[鉻(Cr)]
Cr係於成型物的表面形成氧化被膜。此氧化被膜有益於成型物的耐蝕性。此外，Cr容易形成碳化物而提高成型物的淬火性。淬火性優異之成型物中，硬度大且強度亦大。從此等觀點來看，不鏽鋼中之Cr的含量較佳為10.5質量%以上，更佳為12.0質量%以上，特佳為15.0質量%以上。Cr為肥粒鐵形成元素，於含有大量的Cr之不鏽鋼中，即使進行淬火處理，亦容易殘存肥粒鐵組織。藉由將Cr的含量控制在既定值以下，不會損及成型物的淬火性。因此，此成型物中，硬度大且強度亦大。從此等觀點來看，不鏽鋼中之Cr的含量較佳為20.0質量%以下，更佳為18.5質量%以下，特佳為18.0質量%以下。
[鎳(Ni)]
Ni係提高藉由Cr所生成之氧化被膜的密著性。由含有Ni及Cr兩者之不鏽鋼所形成之成型物，其耐蝕性優異。從此等觀點來看，不鏽鋼中之Ni的含量較佳為1.0質量%以上，更佳為3.0質量%以上，特佳為4.0質量%以上。Ni為沃斯田鐵形成元素，於含有多量的Ni之不鏽鋼中，容易形成沃斯田鐵相。沃斯田鐵相會阻礙成型物的硬度及強度。從此等觀點來看，不鏽鋼中之Ni的含量較佳為15.0質量%以下，更佳為13.0質量%以下，特佳為11.0質量%以下。
[碳(C)、錳(Mn)及氮(N)]
C、Mn及N為沃斯田鐵形成元素。C、Mn及N的含有率小之不鏽鋼，具有適當的麻田散鐵變態溫度。不鏽鋼中之C、Mn及N的各含量可從此等觀點來適當地調整，只要C、Si、Mn及N的合計含量位於期望的範圍內即可，並無特別限定。
一實施形態中，不鏽鋼中之C的含量為0質量%。其他實施形態中，不鏽鋼中之C的含量超過0質量%。不鏽鋼中之C的含量超過0質量%之實施形態中，C的含量較佳為0.1質量%以上0.2質量%以下，更佳為0.1質量%以上0.18質量%以下，特佳為0.1質量%以上0.15質量%以下。
一實施形態中，不鏽鋼中之Mn的含量為0質量%。其他實施形態中，不鏽鋼中之Mn的含量超過0質量%。不鏽鋼中之Mn的含量超過0質量%之實施形態中，Mn的含量較佳為0.1質量%以上1.5質量%以下，更佳為0.1質量%以上1.2質量%以下，特佳為0.1質量%以上1.0質量%以下。
一實施形態中，不鏽鋼中之N的含量為0質量%。其他實施形態中，不鏽鋼中之N的含量超過0質量%。不鏽鋼中之N的含量超過0質量%之實施形態中，N的含量較佳為0.02質量%以上0.07質量%以下，更佳為0.02質量%以上0.06質量%以下，特佳為0.02質量%以上0.05質量%以下。
[矽(Si)]
Si為肥粒鐵形成元素。Si的含有率小之不鏽鋼有益於成型物的韌性。不鏽鋼中之Si的含量可從此等觀點來適當地調整，只要C、Si、Mn及N的合計含量位於期望的範圍內即可，並無特別限定。一實施形態中，不鏽鋼中之Si的含量為0質量%。其他實施形態中，不鏽鋼中之Si的含量超過0質量%。不鏽鋼中之Si的含量超過0質量%之實施形態中，Si的含量較佳為0.1質量%以上1.0質量%以下，更佳為0.1質量%以上0.8質量%以下，特佳為0.1質量%以上0.6質量%以下。
[C+Si+Mn+N(C、Si、Mn及N的合計含量)]
從成型物的強韌性之觀點來看，不鏽鋼中之C、Si、Mn及N的合計含量較佳為2.0質量%以下，更佳為1.7質量%以下，特佳為1.5質量%以下。
一實施形態中，不鏽鋼中之C、Si、Mn及N的合計含量為0質量%。其他實施形態中，不鏽鋼中之C、Si、Mn及N的合計含量超過0質量%。不鏽鋼中之C、Si、Mn及N的合計含量超過0質量%之實施形態中，C、Si、Mn及N的合計含量較佳為0.3質量%以上，更佳為0.4質量%以上，特佳為0.5質量%以上，特佳為0.52質量%以上。不鏽鋼中之C、Si、Mn及N的合計含量超過0質量%之實施形態中，C、Si、Mn及N的合計含量較佳為2.0質量%以下，更佳為1.7質量%以下，特佳為1.5質量%以下。不鏽鋼中之C、Si、Mn及N的合計含量之上限值及下限值可任意地組合。
不鏽鋼中之C、Si、Mn及N的合計含量超過0質量%之實施形態中，不鏽鋼含有選自C、Si、Mn及N之1種、2種、3種、4種的元素。當不鏽鋼含有選自C、Si、Mn及N的1種元素時，C、Si、Mn及N的合計含量意指該1種元素的含量。當不鏽鋼含有選自C、Si、Mn及N的2種元素時，C、Si、Mn及N的合計含量意指該2種元素的合計含量。當不鏽鋼含有選自C、Si、Mn及N的3種元素時，C、Si、Mn及N的合計含量意指該3種元素的合計含量。當不鏽鋼含有選自C、Si、Mn及N的4種元素時，C、Si、Mn及N的合計含量意指該4種元素的合計含量。
[鉬(Mo)]
Mo，藉由與Cr組合而有益於成型物的硬度及強度。另一方面，大量Mo的添加會阻礙成型物的淬火性而使硬度降低。不鏽鋼中之Mo的含量可從此等觀點來適當地調整，只要Mo、Cu及Nb的合計含量位於期望的範圍內即可，並無特別限定。一實施形態中，不鏽鋼中之Mo的含量為0質量%。其他實施形態中，不鏽鋼中之Mo的含量超過0質量%。不鏽鋼中之Mo的含量超過0質量%之實施形態中，Mo的含量較佳為0.05質量%以上，更佳為0.10質量%以上，特佳為0.15質量%以上。不鏽鋼中之Mo的含量超過0質量%之實施形態中，Mo的含量較佳為3.6質量%以下，更佳為2.5質量%以下，特佳為2.0質量%以下。
[銅(Cu)]
與Ni一同含有Cu之不鏽鋼係有益於成型物的耐蝕性。另一方面，Cu為沃斯田鐵形成元素，大量Cu的添加會對麻田散鐵變態溫度造成不良影響。不鏽鋼中之Cu的含量可從此等觀點來適當地調整，只要Mo、Cu及Nb的合計含量位於期望的範圍內即可，並無特別限定。一實施形態中，不鏽鋼中之Cu的含量為0質量%。其他實施形態中，不鏽鋼中之Cu的含量超過0質量%。不鏽鋼中之Cu的含量超過0質量%之實施形態中，Cu的含量較佳為0.05質量%以上，更佳為0.10質量%以上，特佳為0.15質量%以上。不鏽鋼中之Cu的含量超過0質量%之實施形態中，Cu的含量較佳為4.3質量%以下，更佳為4.0質量%以下，特佳為3.5質量%以下。
[鈮(Nb)]
Nb於不鏽鋼中形成碳化物，此碳化物有益於成型物的強度。另一方面，Nb為肥粒鐵形成元素，大量Nb的添加會阻礙成型物的韌性。不鏽鋼中之Nb的含量可從此等觀點來適當地調整，只要Mo、Cu及Nb的合計含量位於期望的範圍內即可，並無特別限定。一實施形態中，不鏽鋼中之Nb的含量為0質量%。其他實施形態中，不鏽鋼中之Nb的含量超過0質量%。不鏽鋼中之Nb的含量超過0質量%之實施形態中，Nb的含量較佳為0.05質量%以上，更佳為0.10質量%以上，特佳為0.15質量%以上。不鏽鋼中之Nb的含量超過0質量%之實施形態中，Nb的含量較佳為0.8質量%以下，更佳為0.6質量%以下，特佳為0.5質量%以下。
[Mo+Cu+Nb(Mo、Cu及Nb的合計含量)]
從成型物的強韌性之觀點來看，不鏽鋼中之Mo、Cu及Nb的合計含量較佳為5.0質量%以下，更佳為4.5質量%以下，特佳為4.0質量%以下。
一實施形態中，不鏽鋼中之Mo、Cu及Nb的合計含量為0質量%。其他實施形態中，不鏽鋼中之Mo、Cu及Nb的合計含量超過0質量%。不鏽鋼中之Mo、Cu及Nb的合計含量超過0質量%之實施形態中，Mo、Cu及Nb的合計含量較佳為0.1質量%以上，更佳為0.15質量%以上，特佳為0.16質量%以上，特佳為0.2質量%以上。不鏽鋼中之Mo、Cu及Nb的合計含量超過0質量%之實施形態中，Mo、Cu及Nb的合計含量較佳為5.0質量%以下，更佳為4.5質量%以下，特佳為4.0質量%以下。不鏽鋼中之Mo、Cu及Nb的合計含量之上限值及下限值可任意地組合。
不鏽鋼中之Mo、Cu及Nb的合計含量超過0質量%之實施形態中，不鏽鋼含有選自Mo、Cu及Nb之1種、2種或3種的元素。當不鏽鋼含有選自Mo、Cu及Nb的1種元素時，Mo、Cu及Nb的合計含量意指該1種元素的含量。當不鏽鋼含有選自Mo、Cu及Nb的2種元素時，Mo、Cu及Nb的合計含量意指該2種元素的合計含量。當不鏽鋼含有選自Mo、Cu及Nb的3種元素時，Mo、Cu及Nb的合計含量意指該3種元素的合計含量。
[鉻當量(Creq )]
本發明中，鉻當量(Creq )藉由下述式來算出。

上述式中，[Cr]、[Mo]、[Si]及[Nb]分別表示本發明之不鏽鋼中之Cr、Mo、Si及Nb的含量(質量%)。
Cr、Mo、Si及Nb為肥粒鐵形成元素。鉻當量(Creq )為表示不鏽鋼中之肥粒鐵的形成容易度之指標。
[鎳當量(Nieq )]
本發明中，鎳當量(Nieq )藉由下述式來算出。

上述式中，[Ni]、[Mn]、[C]、[N]及[Cu]分別表示本發明之不鏽鋼中之Ni、Mn、C、N及Cu的含量(質量%)。
Ni、Mn、C、N及Cu為沃斯田鐵形成元素。鎳當量(Nieq )為表示不鏽鋼中之沃斯田鐵的形成容易度之指標。
[Creq /Nieq ]
成型物中，從抑制沃斯田鐵往麻田散鐵變態時之凝固破裂的產生之觀點來看，鉻當量(Creq )相對於鎳當量(Nieq )之比(Creq /Nieq )較佳係滿足下述式(1)。
換言之，比(Creq /Nieq )較佳為1.5以上。比(Creq /Nieq )更佳為2.0以上，特佳為2.5以上。比(Creq /Nieq )較佳為100以下，更佳為50以下，特佳為20以下。
[磷(P)及硫(S)]
P及S可能做為不可避免的雜質而包含於不鏽鋼。不鏽鋼中，P及S容易進入δ相。具有δ相及γ相的2相之不鏽鋼中，由於晶界的面積大，所以P及S分散。由於P及S的影響而產生起因於凝固的收縮之破裂。從抑制凝固破裂之觀點來看，P及S的含量較佳係滿足下述式(2)。

上述式中，[P]表示本發明之不鏽鋼中之P的含量(質量%)，[S]表示本發明之不鏽鋼中之S的含量(質量%)。
換言之，本發明之不鏽鋼中之P的含量與S的含量之合計較佳為0.03質量%以下。P的含量與S的含量之合計更佳為0.02質量%以下。理想而言，P的含量為零且S的含量亦為零。
[累積50體積%粒徑D50 (μm)]
粒徑D50 (μm)，於以粉體的全體積為100%所求取之體積基準的累積度數分布曲線中，為累積體積成為50%之點的粒徑。粒徑係藉由日機裝公司的雷射繞射散射式粒徑分布測定裝置「Microtrac MT3000」來測定。使粉末與純水一同流入於此裝置的單元內，並根據粒子的光散射資訊來檢測粒徑。
本發明之不鏽鋼粉末的粒徑D50 較佳為4μm以上70μm以下。從粒徑D50 為此範圍內之不鏽鋼粉末中，不會殘存未熔融粉末而能夠得到無惰性氣體的捲入之成型物。從該觀點來看，粒徑D50 更佳為15μm以上50μm以下，特佳為20μm以上30μm以下。
[敲實密度TD(Mg/m3 )]
本發明之不鏽鋼粉末的敲實密度TD較佳為3.5Mg/m3 以上20Mg/m3 以下，更佳為3.7Mg/m3 以上18Mg/m3 以下，特佳為4.0Mg/m3 以上15Mg/m3 以下。Mg/m3 與cc同義。敲實密度係依據JIS Z2512的規定來測定。
[D50 /TD]
將D50 設為X(μm)且TD設為Y(Mg/m3 )時，X/Y較佳為0.2以上20以下。X/Y為0.2以上之粉末，其流動性優異。可從該粉末中得到高密度的成型物。從該觀點來看，X/Y更佳為1以上，特佳為3以上。從X/Y為20以下之粉末所得到之成型物中，內部不易殘存未熔融粉末。從該觀點來看，X/Y更佳為18以下，特佳為16以下。
[成型物(成形體)的製造]
本發明之不鏽鋼粉末可使用做為成型用粉末材料。成型用粉末材料可僅由本發明之不鏽鋼粉末所構成，亦可含有本發明之不鏽鋼粉末以外的粉末。成型用粉末材料例如可含有粉末黏合劑(例如樹脂粉末等)。藉由將本發明之不鏽鋼粉末使用做為成型用粉末材料來實施成型法，可製造成型物。較佳實施形態中，成型物(成形體)可對本發明之不鏽鋼粉末施以伴隨急速熔融急冷凝固製程之成型法而得到。此成型法例如可列舉出三維層合成型法、熱噴塗法、雷射塗覆法、沉積法等。較佳實施形態中，成型物(成形體)可藉由三維層合成型法來製造。三維層合成型法例如可列舉出粉床熔融成型法、指向性能量沉積法等。粉床熔融成型法亦稱為SLS(Selective Laser Sintering：選擇性雷射燒結法)、DMLS(Direct Metal Laser Sintering：直接金屬雷射燒結法)、EBM(Electron Beam Melting：電子束熔融法)、SLM(Selective Laser Melting：選擇性雷射熔融法)或DMP(Direct Metal Printing：直接金屬列印法)，通常使用雷射束或電子束。指向性能量沉積法亦稱為LMD(Laser Metal Deposition：雷射金屬沉積法)或DMD(Direct Metal Deposition：直接金屬沉積法)，通常使用雷射束。
三維層合成型法可使用3D列印機。此層合成型法中，係將雷射束或電子束照射在經鋪填之不鏽鋼粉末(不鏽鋼粉末層)。藉由照射，使不鏽鋼粒子被急速地加熱而急速地熔融。然後不鏽鋼粒子急速地凝固。藉由此熔融與凝固，使不鏽鋼粒子彼此鍵結。照射可對不鏽鋼粉末層的一部分選擇性地進行。不鏽鋼粉末層中，未被照射之部分的不鏽鋼粒子未熔融。不鏽鋼粉末層中，僅於被照射之部分上形成鍵結層。
於鍵結層上進一步鋪填不鏽鋼粉末以形成不鏽鋼粉末層。於此不鏽鋼粉末層上照射雷射束或電子束。藉由照射，使不鏽鋼粒子急速地熔融。然後不鏽鋼粒子急速地凝固。藉由此熔融與凝固，使不鏽鋼粉末層中的不鏽鋼粒子彼此鍵結而形成新的鍵結層。新的鍵結層亦與既存的鍵結層鍵結。
藉由重複進行由照射所形成之鍵結，使鍵結層的集合體逐漸成長。藉由此成長而得到具有三維形狀之成型物。藉由層合成型法可容易地得到複雜形狀的成型物。
一實施形態中，三維層合成型法包含資料處理步驟與成型步驟。三維層合成型法可於成型步驟後包含熱處理步驟。以下說明三維層合成型法的一實施形態。
資料處理步驟中，首先藉由3D-CAD等來製作3維形狀資料。3維形狀資料被轉換為STL資料。STL資料中，例如進行藉由有限元素法所進行之元素分割(網目化)。資料處理步驟中，接著從STL資料來製作片段資料。STL資料被分割為第1成型層~第n成型層的n層。片段厚度例如為10~150μm。
成型步驟中，根據片段資料使層合成型物成型。成型步驟中，例如使用具備有活塞、支撐於活塞之機台，以及成為使金屬粉末固化之雷射光的輸出部之雷射輸出部之雷射層合成型裝置。為了抑制成型物的氧化，成型步驟例如在惰性氣體環境下進行。惰性氣體例如為氬氣(Ar)、氮氣(N2 )、氦氣(He)等。亦可使用氫氣(H2 )等還原性氣體來取代惰性氣體。此外，可使用真空泵等而設成為減壓環境。機台可藉由活塞而升降，層合成型物形成於機台上。
成型步驟中，首先形成含有金屬粉末之粉末層。根據片段資料，活塞使機台僅下降1層份，並於機台上鋪填1層份的金屬粉末。藉此形成含有金屬粉末之第1粉末層。第1粉末層的表面係藉由刮液刀等而平滑化。粉末層除了金屬粉末之外，亦可含有粉末黏合劑(例如樹脂粉末)等。
成型步驟中，接著形成成為層合成型物的一部分之成型層。雷射輸出部根據片段資料將雷射光照射在第1粉末層的既定位置。於雷射光的照射前，可預先加熱粉末層。受到雷射光的照射之金屬粉末，經過熔融及燒結而固化。如此，藉由在第1粉末層上使既定位置的金屬粉末固化而形成第1成型層。雷射輸出部可使用泛用的雷射裝置。雷射光的光源例如可列舉出纖維雷射、YAG雷射、CO2 雷射、半導體雷射等。
形成第1成型層後，活塞進一步使機台僅下降1層份。然後與上述同樣地形成第2粉末層，並根據片段資料來形成第2成型層。之後同樣地形成第3成型層、第4成型層...第n成型層，而完成層合成型物。
[ED/D50 ]
於使用本發明之不鏽鋼粉末來製造成型物時，投入於不鏽鋼粉末之能量密度ED(J/mm3 )與不鏽鋼粉末的累積50體積%粒徑D50 (μm)之均衡乃為重要。D50 較大之粉末中，傳遞於內部之光束的熱較弱。因此容易於成型物的內部殘存未熔融粉末。當能量密度ED大時，不易殘存未熔融粉末。然而，當能量密度ED大時，粉末熔融所得到之熱液會引起類似突沸之現象，惰性氣體容易被捲入於成型物。將ED設為Z(J/mm3 )，將D50 設為X(μm)時，從製造健全的成型物之觀點來看，Z/X較佳係滿足下述式(3)。
換言之，Z/X較佳為0.7以上5.0以下。從防止未熔融粉末的殘存之觀點來看，Z/X更佳為1.0以上，特佳為1.2以上。從防止惰性氣體被捲入於成型物之觀點來看，Z/X更佳為4.5以下，特佳為4.0以下。
能量密度ED(J/mm3 )表示照射在每單位體積之光束的能量。能量密度ED(J/mm3 )可藉由下述式來算出。

上述式中，P表示光束的輸出(W)，V表示光束的掃描速度(mm/s)，d表示光束的掃描間距(mm)，t表示不鏽鋼粉末的層合厚度(mm)。
光束的輸出通常為30~400W，較佳為150~ 250W，掃描速度通常為300~1500 mm/s，較佳600~1200 mm/s，掃描間距通常為0.03~1.50mm，較佳為0.06~1.20 mm，層合厚度通常為0.01~0.10mm，較佳為0.02~0.05 mm。
[共晶組織]
於粉末經急速熔融急冷凝固製程所得到之成型物中，低熔點化合物容易偏析於沃斯田鐵晶界。此低熔點化合物含有P、S、Si或Nb。此低熔點化合物具有共晶組織。此共晶組織的具體例可列舉出Fe-FeS共晶組織。此共晶組織的熔點約998℃。
於該晶界含有成型物的組織之共晶溫度為600℃以上1350℃以下之共晶組織的量，較佳為20質量%以下。於此量為20質量%以下之成型物的製造中，不易產生凝固破裂。從該觀點來看，此量更佳為15質量%以下，特佳為10質量%以下。
於該晶粒內含有成型物的組織之共晶溫度為600℃以上1350℃以下之共晶組織的量，較佳為5質量%以下。即使將此量為5質量%以下之成型物提供至熱處理，析出於晶界之低熔點化合物的量亦少。從該觀點來看，此量更佳為3質量%以下，特佳為2質量%以下。
[相對密度]
成型物的相對密度較佳為95%以上，更佳為96%以上，特佳為97%以上。於伴隨急速熔融急冷凝固製程之成型法中，藉由防止成型物織凝固破裂的產生，可提升成型物的相對密度。成型物的相對密度係如下述方式來測定。使用成型物或從成型物所切出之試驗片於空氣中的重量、於水中的重量以及水的密度，算出成型物或試驗片的密度(g/mm3 )(阿基米德密度測定法)。阿基米德密度測定法中，藉由將成型物或試驗片於空氣中的重量除以試驗片的體積(=試驗片於水中的重量/測量溫度下之水的密度)，來算出試驗片的密度。另一方面，藉由以定容積膨脹法所進行之乾式密度測定(使用氣體：氦氣、使用裝置：SHIMADZU公司製的micromeritics AccuPyc1330)，來算出成型物的製造時所使用之粉末的密度(g/mm3 )。從成型物或試驗片的密度以及粉末的密度中，根據下述式來算出成型物的相對密度(%)。
成型物的相對密度(%)=成型物或試驗片的密度/粉末的密度×100

[實施例]
以下根據實施例來說明本發明，但不應根據實施例的記載來限定解釋本發明。
[氣體霧化法]
於真空中，於氧化鋁製坩堝中以高頻感應加熱來加熱具有既定組成之原料並溶解。從位於坩堝下之直徑5mm的噴嘴中使熔融液落下。將高壓氬氣或高壓氮氣噴霧至此熔融液而得到合金粉末。各合金粉末之組成的詳細內容如表1及表2所示。表1及表2中，「Creq 」及「Nieq 」分別表示鉻當量及鎳當量，並藉由下述式來算出。

上述式中，[Cr]、[Mo]、[Si]、[Nb]、[Ni]、[Mn]、[C]、[N]及[Cu]分別表示合金粉末中之Cr、Mo、Si、Nb、Ni、Mn、C、N及Cu的含量(質量%)。
如表1所示，實施例1~24滿足下述條件(1)~ (7)。
(1)Cr：10.5質量%以上20.0質量%以下
(2)Ni：1.0質量%以上15.0質量%以下
(3)C、Si、Mn及N：合計為0質量%以上2.0質量%以下
(4)Mo、Cu及Nb：合計為0質量%以上5.0質量%以下
(5)P及S：合計為0質量%以上0.03質量%以下
(6)Fe：剩餘部分
(7)Creq /Nieq ≧1.5
另一方面，如表2所示，比較例1~24未滿足上述條件(1)~(7)中任一項以上。表2中，未滿足條件(1)之值係附加底線。關於其他條件亦同。
[分級]
將藉由氣體霧化法所製造之各粉末提供至分級，將構成各粉末之各粒子的粒徑調整為63μm以下並於以下中使用。
[累積50體積%粒徑D50 (μm)]
使用日機裝公司的雷射繞射散射式粒徑分布測定裝置「Microtrac MT3000」，並根據藉由雷射繞射散射法所測定之粒徑分布來求取粉末的累積50體積%粒徑D50 (μm)。於使用Microtrac MT3000之粒徑分布的測定中，使粉末與純水一同流入於此裝置的單元內，並根據粒子的光散射資訊來檢測粒徑。各合金粉末的D50 (μm)如表3及表4所示。
[敲實密度TD(Mg/m3 )]
將50g的粉末充填於容積為100cm3 的壓缸，於落下高度為10mm、次數為200次之條件下進行敲實後，測定粉末的敲實密度TD(Mg/m3 )。敲實密度的測定係依據JIS Z2512的規定。各合金粉末的TD(Mg/m3 )如表3及表4所示。
[D50 /TD]
根據D50 (μm)及TD(Mg/m3 )來求取D50 /TD。D50 /TD係在將D50 設為X(μm)且TD設為Y(Mg/m3 )時做為X/Y所求取。各合金粉末的D50 /TD如表3及表4所示。
如表3所示，實施例1~24滿足下述條件(8)。
(8)0.2≦D50 /TD≦20
另一方面，如表4所示，比較例1~24的一部分(比較例7及19)未滿足上述條件(8)。表4中，未滿足條件(8)之值係附加底線。
[成型]
以實施例1~24及比較例1~24的各粉末做為原料，實施藉由三維層合成型裝置(EOS公司製3D列印機「EOS-M280」)所進行之層合成型法，而得到成型物。此三維層合成型裝置中，係實施使用雷射之粉床熔融成型法。雷射的能量密度ED如表1及表2所示。能量密度ED(J/mm3 )係根據下述式：

來算出。上述式中，P表示雷射的輸出(W)，V表示掃描速度(mm/s)，d表示掃描間距(mm)，t表示層合厚度(mm)。雷射照射條件的詳細內容如下所述。
雷射的輸出：200W
掃描速度：800~1200mm/s
掃描間距：0.08~1.20mm
層合厚度0.04mm
[ED/D50 ]
根據D50 (μm)及ED(J/mm3 )來求取ED/D50 。ED/D50 係在將D50 設為X(μm)且ED設為Z(J/mm3 )時做為Z/X所求取。各合金粉末的ED/D50 如表5及表6所示。
[共晶組織的比率測定]
從成型物中製作10mm立方的試驗片(10mm×10mm×10mm)。於中央切斷此試驗片並埋入於導電性樹脂。以粗度較細之1000號以上的拋光輪研磨試驗片剖面後，藉由腐蝕液將試驗片剖面腐蝕。對於此試驗片，使用掃描型電子顯微鏡(SEM)於任意選擇的10處(1處為200μm×200μm之區域)進行元素分析。使用統計型熱力學計算系統(Thermo-Calc)算出共晶溫度而藉此測定由含有P、S、Si、Nb等之低熔點化合物所構成之共晶組織的量(質量%)。各成型物中之晶粒內共晶組織的共晶溫度(℃)及量(質量%)以及各成型物中之晶界共晶組織的共晶溫度(℃)及量(質量%)，如表5及表6所示。
[破裂評估]
從成型物中製作10mm立方的試驗片(10mm×10mm×10mm)。將成型物相對於成型方向平行地切斷，使用光學顯微鏡並以100倍的倍率對切斷面拍攝10個視野，藉由圖像解析來算出破裂的數目。於10個視野所觀察到之破裂的合計數如表5及表6所示。
[成型物的相對密度]
製作10mm立方的試驗片(10mm×10mm×10mm)。使用於空氣中的重量、於水中的重量、水的密度來算出此試驗片的密度(g/mm3 )(阿基米德密度測定法)。阿基米德密度測定法中，藉由將試驗片於空氣中的重量除以試驗片的體積(=試驗片於水中的重量/測量溫度下之水的密度)，來算出試驗片的密度。另一方面，藉由以定容積膨脹法所進行之乾式密度測定(使用氣體：氦氣、使用裝置：SHIMADZU公司製的micromeritics AccuPyc1330)，來算出粉末的密度(g/mm3 )。從試驗片的密度以及粉末的密度中，根據下述式來算出成型物的相對密度(%)。
成型物的相對密度(%)=試驗片的密度/粉末的密度×100
依循以下基準來評估成型物的相對密度。
評估「A」‧‧‧99%以上
評估「B」‧‧‧98%以上且未達99%
評估「C」‧‧‧97%以上且未達98%
評估「D」‧‧‧96%以上且未達97%
評估「E」‧‧‧未達96%
如表5所示，實施例1~24滿足下述條件(9)~ (12)。
(9)0.7≦ED/D50 ≦5.0
(10)共晶溫度為600~1350℃之共晶組織(晶粒內)的量：5質量%以下
(11)共晶溫度為600~1350℃之共晶組織(晶界)的量：20質量%以下
(12)破裂的數目：25以下
(13)成型物的相對密度：96%以上
另一方面，如表6所示，比較例1~24未滿足上述條件(9)~(11)中任一項以上。此外，比較例1~24未滿足上述條件(12)及(13)。表6中，未滿足條件(9)之值係附加底線。關於其他條件亦同。
從以上結果中，可得知藉由使用具有滿足上述條件(1)~(7)之組成之合金粉末來實施層合成型法，可製造出共晶溫度為600~1350℃之共晶組織(晶粒內)的量為5質量%以下且共晶溫度為600~1350℃之共晶組織(晶界)的量為20質量%以下之成型物，並且可製造出能夠防止成型物中之凝固破裂的產生且相對密度為96%以上之成型物。此外，可得知D50 /TD較佳為0.2以上20以下以及ED/D50 較佳為0.7以上5.0以下者。
如以上所述，本發明之不鏽鋼粉末的諸項性能優異。從該結果中可明瞭本發明之優勢。本發明之不鏽鋼粉末亦可適用在從噴嘴噴射粉末之型式的3D列印機。此粉末亦可適用在從噴嘴噴射粉末之型式的雷射塗覆法。

Claims (14)

  1. 一種粉末，其係含有： Cr：10.5質量%以上20.0質量%以下、 Ni：1.0質量%以上15.0質量%以下、 C、Si、Mn及N：合計為0質量%以上2.0質量%以下、 Mo、Cu及Nb：合計為0質量%以上5.0質量%以下，以及 P及S：合計為0質量%以上0.03質量%以下， 且剩餘部分為Fe及不可避免的雜質之不鏽鋼的粉末， 前述不鏽鋼，係滿足下述式(1)： [式(1)中，Creq 及Nieq 分別藉由以下的式(1-1)及(1-2)： 所算出， 式(1-1)及(1-2)中，[Cr]、[Mo]、[Si]、[Nb]、[Ni]、[Mn]、[C]、[N]及[Cu]分別表示前述不鏽鋼中之Cr、Mo、Si、Nb、Ni、Mn、C、N及Cu的含量(質量%)]。
  2. 如請求項1之粉末，其中前述不鏽鋼中之C、Si、Mn及N的合計含量為0.3質量%以上。
  3. 如請求項1之粉末，其中含有選自由： C：0.1質量%以上0.2質量%以下、 Si：0.1質量%以上1.0質量%以下、 Mn：0.1質量%以上1.5質量%以下，以及 N：0.02質量%以上0.07質量%以下 所組成之群組的1種、2種、3種或4種。
  4. 如請求項1之粉末，其中前述不鏽鋼中之Mo、Cu及Nb的合計含量為0.1質量%以上。
  5. 如請求項1之粉末，其中含有選自由： Mo：0.1質量%以上3.6質量%以下、 Cu：0.1質量%以上4.3質量%以下，以及 Nb：0.1質量%以上0.8質量%以下 所組成之群組的1種、2種或3種。
  6. 如請求項1之粉末，其中將前述粉末的累積50體積%粒徑D50 設為X(μm)，將前述粉末的敲實密度TD設為Y(Mg/ m3 )時，X/Y為0.2以上20以下。
  7. 如請求項6之粉末，其中D50 為4μm以上70μm以下。
  8. 如請求項6之粉末，其中TD為3.5Mg/m3 以上20Mg/m3 以下。
  9. 一種成型用粉末材料，其係含有如請求項1之粉末。
  10. 一種製造方法，其係包含以下步驟： 準備如請求項1之粉末之步驟，以及 對前述粉末施以伴隨急速熔融急冷凝固製程之成型法以得到成型物之步驟之成型物的製造方法， 於該晶粒內含有前述成型物的組織之共晶溫度為600℃以上1350℃以下之共晶組織的量為5質量%以下， 於該晶界含有前述成型物的組織之共晶溫度為600℃以上1350℃以下之共晶組織的量為20質量%以下。
  11. 如請求項10之製造方法，其中於該晶粒內含有前述成型物的組織之共晶溫度為600℃以上1350℃以下之共晶組織的量為2質量%以下， 於該晶界含有前述成型物的組織之共晶溫度為600℃以上1350℃以下之共晶組織的量為10質量%以下。
  12. 如請求項10之製造方法，其中前述成型法為層合成型法。
  13. 如請求項12之製造方法，其中於層合成型法中，將投入於前述粉末之能量密度ED設為Z(J/mm3 )，將前述粉末的累積50體積%粒徑D50 設為X(μm)時，Z/X為0.7以上5.0以下。
  14. 如請求項10之製造方法，其中前述成型物的相對密度為95%以上。
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