TW201832828A - 粉體材料研磨及分散技術 - Google Patents

Abstract

本發明係提供一種粉體研磨及分散之方法，其步驟包括：(A)以自轉與公轉在非同一平行平面上旋轉之新型行星式球磨方式研磨粉體，製得第一研磨材料；(B)再將第一研磨材料利用珠磨方式製得第二研磨材料。

Description

粉體材料研磨及分散技術

本發明係關於一種粉體研磨及分散之方法，尤指一種奈米材料研磨及分散之方法。

粉體材料廣泛應用於電子、光電、化工、冶金、食品、藥物等不同產業。粉體之粒徑為材料之重要物性，因粉體粒徑改變，其化學性質及物理性質均會產生重大變化。當粉體粒徑變小時，其比表面積則有效增大，故可增加其表面活性，增加其化學反應能力。另當粉體粒徑改變時，其粉體表面活化能亦產生變化，故其親水或親油性亦產生變化，故於液態介質中之分散性亦產生變化。

粉體材料中以無機材料為例，無機材料可廣泛使用於化工、半導體、光電、觸媒領域。無機材料亦可稱為陶瓷材料。陶瓷材料具有諸多特別性質，例如介電、壓電、導電、絕緣、超導特性等。故陶瓷材料可使用於介電元件、壓電元件、導電元件、絕緣元件、超導元件等。陶瓷材料又具有優良機械特性，故可使用於研磨材料及硬質材料上。陶瓷材料型態上基本上分為粉體及薄膜兩大類型。一般陶瓷粉體粒徑粗大，需要研磨，但傳統研磨技術相當費時，且粉碎後之粉體若為微米及至奈米級時，往往不易分 散，且該奈米材料會產生凝團，無法發揮原奈米材料特性，故需發展一新型研磨及分散技術。其他粉體材料亦有不易製備奈米材料，及奈米材料不易分散之問題。

一般傳統式行星式球磨技術中，研磨材料所置之容器會進行自轉，另外該容器會置於另一大型平台上，而該平台會進行公轉。一般行星式球磨之容器自轉旋轉平面與平台公轉旋轉平面平行，故僅能在同一平面產生離心力，及在同一平面上進行研磨，故對於垂直該平面之方向，無法產生有效運動及混合作用。再者傳統式球磨方法研磨能力有所極限，無法達至數奈米或數十奈米之研磨程度，故需予以改善。另外研磨後粉體易於凝團，無法維持長時間之良好分散性與懸浮性，故意需進一步改良。

因此，為了改善上述問題，需發展出一種新型製程，使粉體材料粒徑可有效減小，減少粉體團聚現象，以增加粉體自身之比表面積，同時使不同材料可產生有效混合，縮短研磨及混合所需時間，並使粉體材料於液態介質中可有效分散，以增加其粉體於液體中懸浮性及分散性。

本發明之主要目的係在提供一種粉體研磨及分散之方法，尤指一種奈米材料研磨及分散之方法。藉以達成粉體粒徑減小，並達成有效分散之方法。

為達成上述目的，本發明係提供一種粉體研磨及分散之方法，其步驟包括： (A)以自轉與公轉在非同一平行平面上旋轉之新型行星式球磨方式研磨粉體，製得第一研磨材料；(B)再將第一研磨材料利用珠磨方式製得第二研磨材料。

其中於步驟(A)中，被研磨材料所置之容器進行自轉，該容器另置於一平台上進行公轉，該容器之自轉旋轉平面與該平台公轉旋轉平面夾角大於10°。

本發明尤指一種奈米材料研磨及分散之方法，其中於步驟(B)中製得第二研磨材料之平均粒徑小於500nm，次佳為小於300nm，最佳為小於100nm。

於步驟(A)中，被研磨材料所置之容器進行自轉，該容器另置於一平台上進行公轉，該容器之自轉旋轉平面與平台公轉旋轉平面為非平行，兩個研磨旋轉平面夾角大於10°，次佳為大於15°，最佳為大於20°。

一般於行星式球磨中，研磨材料所置之容器會以該容器之圓心進行自轉，另外該容器會置於另一大型平台上，而該平台會以該平台之圓心進行公轉。一般該容器之自轉方向與大型平台公轉旋轉方向相反，以產生適當離心力，以進行研磨作用。傳統行星式球磨之容器自轉旋轉平面與平台公轉旋轉平面平行，故僅能在同一平面產生離心力，及在同一平面上進行研磨，故對於垂直該平面之方向，無法產生有效運動及混合作用。為改善此一缺點，故本方法將行星式球磨中之容器自轉旋轉平面與平台公轉旋轉平面設計一夾角，其夾角至少大於10°，因此於垂直於公轉旋轉平面之方向產生一有效分力，可使粉體於垂直於平台公轉旋轉平面之方向上進行有效運動，以達更佳研磨及混合與分散效果。

當行星式球磨中之容器自轉旋轉平面與平台公轉旋轉平面之夾角少於10°時，無法使粉體於垂直於平台公轉旋轉平面之方向上進行有效運動，其研磨及混合與分散效果將下降。

利用本發明之兩步驟段之研磨技術，可突破原有行星式球磨之極限，可將粉體粒徑有效變小。並且利用(A)步驟行星式球磨方式可縮短(B)步驟珠磨所需時間。再者，利用(A)步驟行星式球磨方式可達成粗磨效應，使粉體材料先進行第一階段的粒徑減小，以避免珠磨設備產生堵塞及其他不當影響。

於本發明提供之方法中，其中研磨及分散粉體可為無機材料、金屬材料、高分子材料、有機材料、食品、藥品、農作物、顏料、塗料等。無機材料亦稱為陶瓷材料，包括氧化鋁、氧化鋅、氧化矽、氧化銅、氧化鐵、氧化鈰、稀土氧化物、含碳材料、石墨等。陶瓷材料亦包含氧化物、氮化物、碳化物、硫化物、氮氧化物、硒化物、氧硫化物等。於步驟(A)及步驟(B)中可加入一種或多種材料，以產生有效研磨、混合、與分散之效果。

於步驟(A)中製得第一研磨材料之平均粒徑為小於10微米，次佳為小於5微米，最佳為小於1微米。如申請專利範圍第1項之方法，其中於步驟(B)中製得第二研磨材料之平均粒徑小於500nm，佳為小於300nm，最佳為小於100nm。

再者，於本發明提供之方法中，步驟(A)及步驟(B)可進行乾磨，即不加其他液體進行研磨，研磨過程可於空氣、氮氣、氬氣、二氧化碳等不同氣氛下進行。上述程序之步驟(A)及步驟(B)亦可進行濕磨，即加入水、醇類、酮類、酯類後再進行進行研磨，研磨中可加入酸或鹼，以控制其酸鹼值，藉以調整其表面電位。

為進一步增加研磨效果，於本發明提供之方法中，步驟(A)中可加入助研磨材料，助研磨材料平均粒徑為小於10mm，助研磨材料平均粒徑次佳為小於5mm，最佳為小於1mm。再者為增加步驟(B)之研磨效果，於步驟(B)中亦可加入助研磨材料，助研磨材料平均粒徑為小於1mm，助研磨材料平均粒徑次佳為小於0.6mm，最佳為小於0.4mm。助研磨材料可為無機材料、金屬材料或高分子材料，其型態可為球狀或顆粒狀。

於本發明提供之方法中，於步驟(A)及步驟(B)中可加入分散劑進行研磨，以增加研磨效果及分散能力。

另於本發明提供之方法中，步驟(A)及步驟(B)可分別於150℃以下進行，次佳為80℃以下進行，最佳為50℃以下進行。研磨中亦可產生不同反應。步驟(A)及步驟(B)分別之研磨時間一般為小於48小時，次佳為小於24小時，最佳為小於12小時。

本發明之方法除可將低粉體粒徑，增加粉體比面積，強化分散效果，及減少粉體凝團外，並可增加研磨後粉體漿料之懸浮性，增加懸浮粒子於溶液中分散之穩定性，另可研磨去除粉體之稜角，使粉體形貌產生改變，增加粉體圓滑性及流動性。另因粉體粒徑之減小，可使含粉體之漿料化學性質及物理性質產生有效改變，例如增加其透光性，及改變其黏度及電性等。再者，本發明更提供一種使用本方法所製得之粉體與漿料。

以下係藉由特定的具體實施例說明本發明之實施方式，熟習此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容了解本發明之其他優點與功效。本發明亦可藉由其他不同的具體實施例加以施行或應用，本說明書中的各項細節亦 可針對不同觀點與應用，在不悖離本創作之精神下進行各種修飾與變更。

實施例一

以新型行星式研磨方式及珠磨法研磨氧化矽粉體，其原始平均粒徑為27微米。於行星式研磨方式中，被研磨材料所置之容器進行自轉，該容器另置於一平台上進行公轉，該容器之自轉旋轉平面與平台公轉旋轉平面為非平行，兩個研磨旋轉平面夾角為45°。將氧化矽加入純水中，並加入粒徑為3厘米之氧化鋯球為助研磨材料，進行研磨一小時後，製得粗磨之氧化矽粉體，研磨後氧化矽粉體粒徑為2微米。再將粗磨材料放入珠磨設備，並加入粒徑為100微米之氧化鋯球為助研磨材料，進行研磨一小時後製得精磨之氧化矽粉體，氧化矽粉體平均粒徑再大幅降為0.4微米，並以電子顯微鏡觀察，確定製得之粉體具有良好分散性。

比較例一

以新型行星式研磨方式研磨氧化矽粉體，其原始平均粒徑為27微米。於行星式研磨方式中，被研磨材料所置之容器進行自轉，該容器另置於一平台上進行公轉，該容器之自轉旋轉平面與平台公轉旋轉平面為非平行，兩個研磨旋轉平面夾角為45°。將氧化矽加入純水中，並加入粒徑為3厘米之氧化鋯球為助研磨材料，進行研磨一小時後，製得研磨材料，氧化矽粉體粒徑為2微米。當研磨再增加一小時後，氧化矽粉體平均粒徑為0.8微米。若再增長研磨時間，無法再行有效減小粉體粒徑。

與實施例一比較，明顯可知實施例一更可有效減小氧化矽粉體粒徑，達成有效分散之效應。

實施例二

以新型行星式研磨方式及珠磨法研磨氧化鋁粉體，其原始平均粒徑為 20微米。於行星式研磨方式中，被研磨材料所置之容器進行自轉，該容器另置於一平台上進行公轉，該容器之自轉旋轉平面與平台公轉旋轉平面為非平行，兩個研磨旋轉平面夾角為45°。將氧化鋁加入純水中，並加入粒徑為3厘米之氧化鋯球為助研磨材料，進行研磨一小時後，製得粗磨之氧化鋁粉體，氧化鋁粉體粒徑為10微米。再將粗磨材料放入珠磨設備，並加入粒徑為100微米之氧化鋯球為助研磨材料，進行研磨一小時後製得精磨之氧化鋁粉體，氧化鋁粉體平均粒徑再大幅降為77奈米，並以電子顯微鏡觀察，確定製得之氧化鋁粉體具有良好分散性。

比較例二

以新型行星式研磨方式研磨氧化鋁粉體，其原始平均粒徑為20微米。於行星式研磨方式中，被研磨材料所置之容器進行自轉，該容器另置於一平台上進行公轉，該容器之自轉旋轉平面與平台公轉旋轉平面為非平行，兩個研磨旋轉平面夾角為45°。將氧化鋁加入純水中，並加入粒徑為3厘米之氧化鋯球為助研磨材料，進行研磨一小時後，製得研磨材料，其粒徑為10微米。當研磨再增加一小時後，氧化矽粉體平均粒徑為6微米。若再增長研磨時間，無法再行有效減小粉體粒徑。

與實施例二比較，明顯可知實施例二更可有效減小粉體粒徑，達成有效分散之效應。

實施例三

以新型行星式研磨方式及珠磨法研磨氧化鋯粉體，其原始平均粒徑為6.5微米。於行星式研磨方式中，被研磨材料所置之容器進行自轉，該容器另置於一平台上進行公轉，該容器之自轉旋轉平面與平台公轉旋轉平面為非平行，兩個研磨旋轉平面夾角為45°。將氧化鋯加入純水中，並加入粒徑為3厘米之氧化鋯球為助研磨材料，進行研磨一小時後，製得粗磨之氧化 鋯粉體，氧化鋯粉體粒徑為0.85微米。再將粗磨材料放入珠磨設備，並加入粒徑為100微米之氧化鋯球為助研磨材料，進行研磨一小時後製得精磨之氧化鋯粉體，氧化鋯粉體平均粒徑再大幅降為69奈米，並以電子顯微鏡觀察，確定製得之氧化鋯粉體具有良好分散性。

比較例三

以新型行星式研磨方式及珠磨法研磨氧化鋯粉體，其原始平均粒徑為6.5微米。將材料放入珠磨設備，並加入粒徑為100微米之氧化鋯球為助研磨材料，進行研磨一小時後製得精磨之氧化鋯粉體，氧化鋯粉體平均粒徑為249奈米，並以電子顯微鏡觀察，確定製得之氧化鋯粉體具有良好分散性。

與實施例三比較，明顯可知實施例三更可有效減小氧化鋯粉體粒徑，達成有效分散之效應。

上述實施例僅係為了方便說明而舉例而已，本發明所主張之權利範圍自應以申請專利範圍所述為準，而非僅限於上述實施例。

Claims (11)

1. 一種粉體研磨及分散之方法，其步驟包括：(A)以自轉與公轉在非同一平行平面上旋轉之行星式球磨方式研磨粉體，製得第一研磨材料；(B)再將第一研磨材料利用珠磨方式製得第二研磨材料。其中於步驟(A)中，被研磨材料所置之容器進行自轉，該容器另置於一平台上進行公轉，該容器之自轉旋轉平面與該平台公轉旋轉平面夾角大於10°。
2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中研磨及分散粉體為無機材料、金屬材料、高分子材料、有機材料、食品、藥品。
3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中於步驟(A)中製得第一研磨材料之平均粒徑小於10微米。
4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中於步驟(B)中製得第二研磨材料之平均粒徑小於500nm。
5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中步驟(A)於真空、空氣、水、醇類、酮類、酯類中進行研磨。
6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中步驟(B)於真空、空氣、水、醇類、酮類、酯類中進行研磨。
7. 如申請專利範圍第1項之方法，其中於步驟(A)中加入平均粒徑小於10mm之助研磨材料。
8. 如申請專利範圍第1項之方法，其中於步驟(B)中加入平均粒徑小於1mm之助研磨材料。
9. 如申請專利範圍第1項之方法，其中於步驟(A)中加入分散劑進行研磨。
10. 如申請專利範圍第1項之方法，其中於步驟(B)中加入分散劑進行研磨。
11. 一種利用下述之方法至得之粉體與漿料，其方法包括：(A)以自轉與公轉在非同一平行平面上旋轉之行星式球磨方式研磨粉體，製得第一研磨材料；(B)再將第一研磨材料利用珠磨方式製得第二研磨材料。其中於步驟(A)中，被研磨材料所置之容器進行自轉，該容器另置於一平台上進行公轉，該容器之自轉旋轉平面與平台公轉旋轉平面夾角大於10°。