TW201829626A - 用於保護電氣／電子部件的室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物 - Google Patents

用於保護電氣／電子部件的室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物 Download PDF

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Abstract

用於保護電氣/電子部件的室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物，其包含：(A)有機聚矽氧烷，其在25℃下具有20至1,000,000mPa．s的黏度，且在一分子中具有至少兩個鍵結矽原子之羥基或鍵結矽原子之烷氧基；(B)由下列通式表示之烷氧基矽烷或其部分水解縮合產物：R1 aSi(OR2)(4-a)，其中R1係碳數為1至12的單價烴基，R2係碳數為1至3的烷基，且「a」係0至2之整數；(C)基於巰基苯并噻唑之化合物；(D)氧化鋅粉末及/或碳酸鋅粉末；及(E)用於縮合反應之催化劑，可保護電氣/電子部件免受腐蝕性氣體的影響，諸如大氣中所含之硫化氫氣體及硫酸。

Description

用於保護電氣/電子部件的室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物
本發明係關於室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物，其係用於保護電氣/電子部件免受腐蝕性氣體的影響，諸如大氣中所含之硫化氫氣體及硫酸。
為了保護電氣/電子部件免受腐蝕性氣體(諸如大氣中所含之硫化氫氣體及硫酸)的影響，舉例而言，專利文件1提出一種含有咪唑化合物或噻唑化合物的室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物，專利文件2提出一種含有含非芳族胺基之化合物的室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物，且專利文件3提出一種含有噻唑化合物及/或三化合物的室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物。不幸地，甚至連此等室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物也有問題地不能充分地保護電氣/電子部件免受腐蝕性氣體的影響。
相比之下，專利文件4提出一種室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物，其含有一或二或更多種選自碳酸鋅及/或氧化鋅、以及噻唑、秋蘭姆(thiuram)、及硫胺甲酸酯的化合物。不幸地，此係用於汽車引擎周圍之密封件等，需要耐油性，且並未揭示其於保護電氣/電子部件免受腐蝕性氣體的影響之用途。
〔引用列表〕 〔專利文獻〕
專利文件1：日本未經審查專利申請案公開號2006-152181
專利文件2：日本未經審查專利申請案公開號2006-316184
專利文件3：日本未經審查專利申請案公開號2012-251058
專利文件4：日本未經審查專利申請案公開號昭59-80463
本發明之一目的係提供一種室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物，其係用於保護電氣/電子部件免受腐蝕性氣體的影響，諸如大氣中所含之硫化氫氣體及硫酸。
根據本發明之用於保護電氣/電子部件的室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物，其包含：(A)100質量份的有機聚矽氧烷，其在25℃下具有20至1,000,000mPa．s的黏度，且在一分子中具有至少兩個鍵結矽原子之羥基或鍵結矽原子之烷氧基；(B)0.5至15質量份的由下列通式表示之烷氧基矽烷或其部分水解縮合產物：R1 aSi(OR2)(4-a)
其中R1係碳數為1至12的單價烴基，R2係碳數為1至3的烷基，且「a」係0至2之整數；(C)0.001至0.5質量份的基於巰基苯并噻唑之化合物；(D)0.1至30質量份的氧化鋅粉末及/或碳酸鋅粉末；及(E)0.1至10質量份的用於縮合反應之催化劑。
根據本發明之用於保護電氣/電子部件的室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物可保護電氣/電子部件免受腐蝕性氣體的影響，諸如大氣中所含之硫化氫氣體及硫酸。
組分(A)係有機聚矽氧烷，其在一分子中具有至少兩個鍵結矽原子之羥基或鍵結矽原子之烷氧基。此烷氧基之實例可包括碳數為1至6的烷氧基，諸如甲氧基、乙氧基、丙氧基、及丁氧基。組分(A)中之其他鍵結矽原子之基團實例可包括碳數為1至12的烷基，諸如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、及辛基；碳數為5至12的環烷基，諸如環戊基、環己基、及環庚基；碳數為2至12的烯基，諸如乙烯基、烯丙基、丁烯基、及己烯基；碳數為6至12的芳基，諸如苯基、甲苯基、二甲苯基、及萘基；碳數為7至12的芳烷基，諸如苄基及苯乙基；及藉由用此等基團之部分或全部的氫原子取代鹵素原子(諸如氯原子及氟原子)所獲得之 基團，其中該等基團較佳係甲基、乙烯基、及苯基。儘管組分(A)之分子結構並無限制，其實例可包括直鏈結構、部分分支的直鏈結構、支鏈結構、環結構、及樹脂結構，其中較佳的是直鏈結構及部分分支的直鏈結構。儘管在此組分(A)中之羥基或烷氧基的鍵結位置並無限制，舉例而言，其較佳係鍵結至在分子鏈末端的矽原子及/或在分子鏈內的矽原子。此外，組分(A)中之烷氧基可直接鍵結至分子鏈內的矽原子，或者可鍵結至經由雙價烴基鍵結至分子鏈內矽原子的矽原子。其具體實例可包括烷氧基矽基烷基中之烷氧基，烷氧基矽基烷基諸如三甲氧基矽基乙基、甲基二甲氧基矽基乙基、三乙氧基矽基乙基、及三甲氧基矽基丙基。
組分(A)在25℃下具有在20至1,000,000mPa．s之範圍內的黏度，較佳係在100至500,000mPa．s之範圍內、或在300至500,000mPa．s之範圍內。此係因為當組分(A)之黏度不小於上述範圍之下限時，所得之經固化產物具有優異的機械強度；相反地，當其不大於上述範圍之上限時，所得組成物具有有利的處理可加工性。
此類組分(A)之實例可包括兩個分子鏈末端皆以羥基封端之二甲基聚矽氧烷、兩個分子鏈末端皆以羥基封端之二甲基矽氧烷．甲基乙烯基矽氧烷共聚物、兩個分子鏈末端皆以羥基封端之二甲基矽氧烷．甲基苯基矽氧烷共聚物、兩個分子鏈末端皆以羥基封端之二甲基矽氧烷．甲基(3,3,3-三氟丙基)矽氧烷共聚物、兩個分子鏈末端皆以三甲氧基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷、兩個分子鏈末端皆以三甲氧基矽氧基封端之二甲基矽氧烷．甲基乙烯基矽氧烷共聚物、兩個分子鏈末端皆以三甲氧基矽氧基封端之二甲基矽氧烷．甲基苯基矽氧烷共聚物、兩個分子鏈末端皆以三甲氧 基矽氧基封端之二甲基矽氧烷．甲基(3,3,3-三氟丙基)矽氧烷共聚物、兩個分子鏈末端皆以三甲氧基矽基乙基二甲基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷、兩個分子鏈末端皆以三甲氧基矽基乙基二甲基矽氧基封端之二甲基矽氧烷．甲基乙烯基矽氧烷共聚物、兩個分子鏈末端皆以三甲氧基矽基乙基二甲基矽氧基封端之二甲基矽氧烷．甲基苯基矽氧烷共聚物、兩個分子鏈末端皆以三甲氧基矽基乙基二甲基矽氧基封端之二甲基矽氧烷．甲基(3,3,3-三氟丙基)矽氧烷共聚物、及其二或更多者之混合物。
組分(B)係本組成物之固化劑，且係由下列通式表示之烷氧基矽烷或其部分水解縮合產物：R1 aSi(OR2)(4-a)。
在上式中，R1係碳數為1至12的單價烴基，其具體實例可能包括碳數為1至12的烷基，諸如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、及辛基；碳數為5至12的環烷基，諸如環戊基、環己基、及環庚基；碳數為2至12的烯基，諸如乙烯基、烯丙基、丁烯基、及己烯基；碳數為6至12的芳基，諸如苯基、甲苯基、二甲苯基、及萘基；碳數為7至12的芳烷基，諸如苄基及苯乙基；及藉由用此等基團之部分或全部的氫原子取代鹵素原子(諸如氯原子及氟原子)所獲得之基團，其中該等基團較佳係甲基、乙烯基、及苯基。
此外，在上式中，R2係碳數為1至3的烷基，其實例可能包括甲基、乙基、及丙基，其中較佳的是甲基及乙基。
此外，在上式中，「a」係0至2之整數，較佳係1。
此類組分(B)之實例可包括四官能性烷氧基矽烷，諸如四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、及甲基賽珞蘇正矽酸酯(methyl cellosolve orthosilicate)；三官能性烷氧基矽烷，諸如甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、及苯基三甲氧基矽烷；雙官能性烷氧基矽烷，諸如二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、二乙基二甲氧基矽烷、二乙烯基二甲氧基矽烷、及二苯基二甲氧基矽烷；及此等烷氧基矽烷之部分水解縮合產物。在本組成物中，可將其二或更多者混合並用作為組分(B)。
相對於100質量份的組分(A)，組分(B)之含量係在0.5至15質量份之範圍內，較佳係在1至15質量份之範圍內。此係因為當組分(B)之含量不小於上述範圍之下限時，所得之組成物經充分固化；相反地，當其不大於上述範圍之上限時，所得之組成物的穩定性改善。
組分(C)係基於巰基苯并噻唑之化合物，其係用於與本組成物中之組分(D)一起保護電氣/電子部件免受腐蝕性氣體的影響，諸如大氣中所含之硫化氫氣體及硫酸。此類組分(C)之實例可包括巰基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑、巰基苯并噻唑之鈉鹽、巰基苯并噻唑之鋅鹽、巰基苯并噻唑之環己胺鹽、嗎啉基二硫代苯并噻唑、N-環己基-苯并噻唑基次磺醯胺、N-氧二亞乙基-苯并噻唑基次磺醯胺(N-oxydiethylene-benzothiazolyl sulfenamide)、N-三級丁基苯并噻唑基次磺醯胺、及其二或更多者之混合物，其中較佳的是巰基苯并噻唑。
相對於100質量份的組分(A)，組分(C)之含量係在0.001至 0.5質量份之範圍內，較佳係在0.005至0.1質量份之範圍內。此係因為當組分(C)之含量不小於上述範圍之下限時，充分保護電氣/電子部件免受腐蝕性氣體(諸如大氣中所含之硫化氫氣體及硫酸)的影響係可能的；相反地，當其不大於上述範圍之上限時，所得之經固化產物的機械性質係有利的。
組分(D)係氧化鋅粉末及/或碳酸鋅粉末，其係用於與本組成物中之組分(C)一起保護電氣/電子部件免受腐蝕性氣體的影響，諸如大氣中所含之硫化氫氣體及硫酸。此類組分(D)之實例可包括氧化鋅粉末，其表面塗佈有至少一種選自由以下所組成之群組的元素之氧化物及/或氫氧化物：Al、Ag、Cu、Fe、Sb、Si、Sn、Ti、Zr、及稀土元素；氧化鋅粉末，其表面塗佈有不具烯基之有機矽化合物；碳酸鋅之水合物粉末；及其組合。儘管組分(D)之粒徑並無限制，其BET比表面積較佳係至少10m2/g或至少50m2/g。
在表面塗佈有氧化物之氧化鋅粉末中，例示性稀土元素可包括釔、鈰、及銪。在氧化鋅粉末表面上之氧化物實例可包括Al2O3、AgO、Ag2O、Ag2O3、CuO、Cu2O、FeO、Fe2O3、Fe3O4、Sb2O3、SiO2、SnO2、Ti2O3、TiO2、Ti3O5、ZrO2、Y2O3、CeO2、Eu2O3、及二或更多種此等氧化物之混合物；另外，水合氧化物諸如Al2O3．nH2O、Fe2O3．nH2O、Fe3O4．nH2O、Sb2O3．nH2O、SiO2．nH2O、TiO2．nH2O、ZrO2．nH2O、CeO2．nH2O，其中較佳的是Al2O3及SiO2。請注意雖然「n」通常是正整數，但取決於脫水程度，「n」不一定限於整數。
在表面塗佈有氫氧化物之氧化鋅粉末中，例示性稀土元素 可包括釔、鈰、及銪。在氧化鋅粉末表面上之氫氧化物實例可包括Al(OH)3、Cu(OH)2、Fe(OH)3、Ti(OH)4、Zr(OH)3、Y(OH)3、Ce(OH)3、Ce(OH)4、及二或更多種此等氧化物之混合物；另外，水合氧化物諸如Ce(OH)3．nH2O，其中較佳的是Al(OH)3。請注意雖然「n」通常是正整數，但取決於脫水程度，「n」不一定限於整數。
請注意表面膜塗佈有上述氧化物之氧化鋅粉末可進一步用上述氫氧化物表面塗佈，且可進一步用上述其他氧化物表面塗佈。此外，表面塗佈有上述氫氧化物之氧化鋅粉末可進一步用上述氧化物表面塗佈，且可進一步用上述其他氫氧化物表面塗佈。此外，組分(D)可係表面膜塗佈有上述氧化物及上述氫氧化物之氧化鋅粉末。氧化物及氫氧化物之例示性組合可包括Al2O3與Al(OH)3之組合、連同SiO2與Al(OH)3之組合。
在用有機矽化合物表面處理之氧化鋅粉末中，此有機矽化合物不具有烯基，其實例可能包括有機矽烷、有機矽氮烷、聚甲基矽氧烷、有機氫聚矽氧烷、及有機矽氧烷寡聚物，其具體實例可能包括有機氯矽烷，諸如三甲基氯矽烷、二甲基氯矽烷、及甲基三氯矽烷；有機三烷氧基矽烷，諸如甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、及正丙基三甲氧基矽烷；二有機二烷氧基矽烷，諸如二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、及二苯基二甲氧基矽烷；三有機烷氧基矽烷，諸如三甲基甲氧基矽烷及三甲基乙氧基矽烷；此等有機烷氧基矽烷之部分縮合產物；有機矽氮烷，諸如六甲基二矽氮烷；具有矽醇基或烷氧基之聚甲基矽氧烷、有機氫聚矽氧烷、有機矽氧烷寡聚物；及樹脂型有機聚矽氧烷，其包括R8SiO3/2單元(其中R8係排除烯基的 單價烴基，其例子有：烷基，諸如甲基、乙基、或丙基；及芳基，諸如苯基)及SiO4/2單元，且具有矽醇基或烷氧基。
此外，上述氧化鋅粉末可進一步經表面處理。其實例可包括高脂肪酸，諸如硬脂酸、以及其金屬皂；高脂肪酸，諸如棕櫚酸辛酯；多元醇，諸如三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、及季戊四醇；及胺化合物，諸如二乙醇胺及三乙醇胺。另外，亦可使用偶合劑(諸如鈦酸烷基酯、鋁酸烷基酯、及鋯酸烷基酯)以及基於氟之有機化合物(諸如全氟烷基矽烷及全氟烷基磷酸酯)。
碳酸鋅之水合物粉末係碳酸鋅鍵結至水之化合物，其在105℃及3小時之加熱條件下之質量下降率較佳係0.1質量%或更大。
相對於100質量份的組分(A)，組分(D)之含量係在0.1至30質量份之範圍內，較佳係在0.5至15質量份之範圍內。此係因為當組分(D)之含量不小於上述範圍之下限時，充分保護電氣/電子部件免受腐蝕性氣體(諸如大氣中所含之硫化氫氣體及硫酸)的影響係可能的；相反地，當其不大於上述範圍之上限時，所得組成物具有有利的處理可加工性。
組分(E)係縮合反應之催化劑，用於促進本組成物之交聯。此類組分(E)之實例可包括錫化合物，諸如二新癸酸二甲基錫(dimethyl tin dineodecanoate)及辛酸亞錫；及鈦化合物，諸如四(異丙氧基)鈦、四(正丁氧基)鈦、四(三級丁氧基)鈦、二(異丙氧基)雙(乙基乙醯乙酸)鈦、二(異丙氧基)雙(甲基乙醯乙酸)鈦、及二(異丙氧基)雙(乙醯丙酮)鈦，其中較佳的是鈦化合物。
相對於100質量份的組分(A)，組分(E)之含量係在0.1至10 質量份之範圍內，較佳係在0.3至6質量份之範圍內。此係因為當組分(E)之含量不小於上述範圍之下限時，會充分促進所得之組成物的固化；相反地，當其不大於上述範圍之上限時，所得之組成物的儲存穩定性改善。
只要本發明之目的未受到損害，本組成物可含有以下作為其他可選組分：無機填料，諸如發煙二氧化矽、沉澱二氧化矽、燒二氧化矽(burned silica)、石英粉末、碳酸鈣、氣溶膠二氧化鈦、矽藻土、氫氧化鋁、氧化鋁、氧化鎂、及金屬粉末；填料表面經矽烷、矽氮烷、具有低聚合度之矽氧烷、有機化合物等處理之填料；助黏劑，諸如雜氮矽三環(silatran)衍生物及環碳氮矽氧烷(carbasilatran)衍生物；殺真菌劑；阻燃劑；耐熱劑；塑化劑；觸變添加劑；顏料等。
儘管製備本組成物之方法並無限制，但本組成物之固化由於濕氣而進展，因此該組成物必須在濕氣被屏蔽時製備。此外，當濕氣被屏蔽時，本組成物可呈單包裝型或雙包裝型儲存。本組成物係藉由空氣中之濕氣固化，以形成經固化產物。
使用本組成物以保護電氣/電子部件之方法的實例可包括使用分注器施加、使用刮具施加、及使用刷具施加。隨後，本組成物經固化。然而本組成物之固化條件並無限制，固化甚至可在室溫下進展，使其較不可能對電氣/電子部件施加熱。請注意如果對電氣/電子部件施加熱沒有問題，可進行加熱至60℃或較低溫，以促進本組成物之固化。將本組成物在室溫下靜置大約數分鐘至一週以便固化。
〔實施例〕
將使用實施例進一步詳述根據本發明之用於保護電氣/電子 部件的室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物。請注意實例中之黏度係在25℃下之值。此外，如下進行銀電極之硫腐蝕測試。
<硫腐蝕測試>
將於實施實例及比較例中製備之室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物施加於鍍銀銅板上以具有2mm之厚度，並將其固化以製造測試件。隨後，將此測試件連同0.2g的硫粉置於100cc玻璃瓶，密封、加熱至70℃，並靜置72小時，之後將經固化產物剝離，並如下目視觀察及評估鍍銀之腐蝕程度、以及其狀態。
○：不存在腐蝕
×：存在腐蝕(黑化)
<電阻值>
關於在上述硫腐蝕測試中由剝離經固化產物所得之鍍銀部分，使用電測試器測量在電極之間2cm距離處的電阻值(Ω)。
<實施實例1>
當濕氣被屏蔽時，將100質量份的二甲基聚矽氧烷(兩個分子鏈末端皆以三甲氧基矽氧基封端，且具有700mPa．s之黏度)、4質量份的疏水性發煙二氧化矽(具有200m2/g之BET比表面積)、2質量份的甲基三甲氧基矽烷、0.02質量份的巰基苯并噻唑、1.1質量份的氧化鋅粉末(具有75m2/g之RET比表面積)、及2質量份的二異丙氧基雙(乙基乙醯乙酸)鈦混合，以製備室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物。使用此組成物製造測試件以進行硫腐蝕測試。硫腐蝕測試以及電阻值之結果係顯示於表1。
<實施實例2>
如實施實例1製備室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物，惟氧化鋅粉末之摻合量係5.7質量份。使用此組成物製造測試件以進行硫腐蝕測試。硫腐蝕測試以及電阻值之結果係顯示於表1。
<實施實例3>
如實施實例1製備室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物，惟氧化鋅粉末之摻合量係12.0質量份。使用此組成物製造測試件以進行硫腐蝕測試。硫腐蝕測試以及電阻值之結果係顯示於表1。
<比較例1>
如實施實例1製備室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物，惟未摻合巰基苯并噻唑及氧化鋅粉末。使用此組成物製造測試件以進行硫腐蝕測試。硫腐蝕測試以及電阻值之結果係顯示於表1。
<比較例2>
如實施實例1製備室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物，惟未摻合氧化鋅粉末。使用此組成物製造測試件以進行硫腐蝕測試。硫腐蝕測試以及電阻值之結果係顯示於表1。
<比較例3>
如實施實例1製備室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物，惟未摻合巰基苯并噻唑。使用此組成物製造測試件以進行硫腐蝕測試。硫腐蝕測試以及電阻值之結果係顯示於表1。
<比較例4>
如實施實例2製備室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物，惟 未摻合巰基苯并噻唑。使用此組成物製造測試件以進行硫腐蝕測試。硫腐蝕測試以及電阻值之結果係顯示於表1。
<比較例5>
如實施實例3製備室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物，惟未摻合巰基苯并噻唑。使用此組成物製造測試件以進行硫腐蝕測試。硫腐蝕測試以及電阻值之結果係顯示於表1。
<比較例6>
如實施實例2製備室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物，惟摻合苯并三唑而非巰基苯并噻唑。使用此組成物製造測試件以進行硫腐蝕測試。硫腐蝕測試以及電阻值之結果係顯示於表1。
〔產業利用性〕
根據本發明之用於保護電氣/電子部件的室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物可保護電氣/電子部件免受腐蝕性氣體的影響，諸如大氣中所含之硫化氫氣體及硫酸，且因此適合用於銀電極、銀晶片電阻器等之密封、塗層、黏合、或部分固定。

Claims (3)

  1. 一種用於保護電氣/電子部件的室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物，其包含：(A)100質量份的有機聚矽氧烷，其在25℃下具有20至1,000,000mPa．s的黏度，且在一分子中具有至少兩個鍵結矽原子之羥基或鍵結矽原子之烷氧基；(B)0.5至15質量份的由下列通式表示之烷氧基矽烷或其部分水解縮合產物：R 1 aSi(OR 2) (4-a)其中R 1係碳數為1至12的單價烴基，R 2係碳數為1至3的烷基，且「a」係0至2之整數；(C)0.001至0.5質量份的基於巰基苯并噻唑之化合物；(D)0.1至30質量份的氧化鋅粉末及/或碳酸鋅粉末；及(E)0.1至10質量份的用於縮合反應之催化劑。
  2. 如請求項1之用於保護電氣/電子部件的室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物，其中組分(C)係巰基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑、巰基苯并噻唑之鈉鹽、巰基苯并噻唑之鋅鹽、巰基苯并噻唑之環己胺鹽、嗎啉基二硫代苯并噻唑、N-環己基-苯并噻唑基次磺醯胺、N-氧二亞乙基-苯并噻唑基次磺醯胺(N-oxydiethylene-benzothiazolyl sulfenamide)、或N-三級丁基苯并噻唑基次磺醯胺。
  3. 如請求項1之用於保護電氣/電子部件的室溫可固化之有機聚矽氧烷組成物，其中組分(D)係氧化鋅粉末，其具有至少10m 2/g之BET比表面積。
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