TW201829174A - 具有防眩性及抗反射性之透明基板與其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係提供一種透明基板，為具備具透光性基材、抗反射層及半硬化物層之中間積層體的半硬化物層經全硬化者，，前述抗反射層設於基材之至少一面，前述半硬化物層設於基材與抗反射層之間並由紫外線硬化性樹脂組成物之半硬化物構成；並且，抗反射層表面具有不規則的凹凸結構，且凹凸結構之表面的算術平均粗度Ra為0.01~1.00μm、平均凹凸周期RSm為1~30μm，抗反射層於最表層具有折射率1.47以下且厚度50~200nm的低折射率層，半硬化物層的楊氏模數為0.1~2.5GPa且全硬化後的厚度為1.0~10.0μm，中間積層體的伸長率為105~150%。
Description
本發明係關於具有防眩性及抗反射性之透明基板與其製造方法。 本案以2016年11月7日於日本提申之日本專利申請案特願2016-217349號為基礎主張優先權，並將其內容援用於此。
在液晶顯示裝置(LCD)、電漿顯示器(PDP)、電致發光顯示器(ELD)、陰極管顯示裝置(CRT)等影像顯示裝置之顯示面的全面面板及汽車儀表板、導航面板塑等，往往設有抗反射薄膜。 作為抗反射薄膜，已知一種在基材上積層了折射率相異之數層干渉膜的結構，通常以真空蒸鍍法、濺鍍法、塗覆法等方法製造。又亦已知一種在薄膜表面形成有凹凸結構的抗反射薄膜，其係諸如使微粒子分散於薄膜材料或使用壓印模板等鑄模將鑄模的凹凸轉印至薄膜表面而形成。
近年來，賦予抗反射薄膜防眩性的薄膜被提出。例如，專利文獻1揭示了製造防眩性薄膜的方法：使用由放電加工所製之表面算術平均粗度Ra為0.3~1.0μm且平均凹凸周期RSm為5~30μm的壓印模板，一邊加熱具抗反射層之聚合物薄膜之單面一邊進行凹凸形成加工，製造防眩性薄膜。
先前技術文獻 專利文獻 專利文獻1：日本特開2004-333936號公報
發明欲解決之課題 然而，若如專利文獻1所記載，使用壓印模板一邊進行加熱一邊對抗反射層作凹凸形成加工，則會有諸如抗反射層本身損傷或已預先形成於抗反射層表面的凹凸結構破損而損害抗反射層原本機能(抗反射性)的狀況。復亦有因抗反射性的表現變得不穩定以致表面看到眩光(具有光澤)的狀況。
作為賦予抗反射薄膜防眩性的方法，亦可考量在已先對表面作粗面加工而賦予了防眩性之基材的加工面上，利用塗覆法等形成抗反射層的方法。 然而，此種方法難以順隨加工面之凹凸形狀來塗覆塗液，會在凹部填充了必要以上的塗液。結果，凹凸的傾斜會變緩，難以展現所欲之防眩性。
本發明之目的在於提供具有防眩性及抗反射性之透明基板與其製造方法。
用以解決課題之手段 本發明具有以下態樣。 ［1］一種透明基板，為具備具透光性基材、抗反射層及半硬化物層之中間積層體的前述半硬化物層經全硬化者，前述抗反射層設於前述基材之至少一面，前述半硬化物層設於前述基材與抗反射層之間並由紫外線硬化性樹脂組成物之半硬化物構成；並且，前述抗反射層的表面具有不規則的凹凸結構，且前述凹凸結構之表面的算術平均粗度Ra為0.01~1.00μm、平均凹凸周期RSm為1~30μm，前述抗反射層於最表層具有折射率1.47以下且厚度50~200nm的低折射率層，前述半硬化物層的楊氏模數為0.1~2.5GPa且全硬化後的厚度為1.0~10.0μm，前述中間積層體的伸長率為105~150%。 ［2］如［1］記載之透明基板，其中前述紫外線硬化性樹脂組成物包含3官能以下之胺基甲酸酯丙烯酸酯、矽烷偶合劑及金屬螯合化合物。 ［3］如［2］記載之透明基板，其中前述紫外線硬化性樹脂組成物進一步包含氧化矽粒子。 ［4］如［2)或［3］記載之透明基板，其中前述紫外線硬化性樹脂組成物進一步包含4官能以上之胺基甲酸酯丙烯酸酯。 ［5］如［1］~［4］中任一者記載之透明基板，其中前述抗反射層為多層構造，自前述基材側起依序具有：中折射率層，其折射率超過1.47且低於1.65，厚度50~120nm；高折射率層，其折射率在1.60以上並較中折射率層之折射率高，厚度50~120nm；及前述低折射率層。 ［6］如［1］~［5］中任一者記載之透明基板，其進一步在前述基材與半硬化物層之間具有阻障層，該阻障層含有4官能以上之胺基甲酸酯丙烯酸酯，且厚度50~200nm。
［7］一種透明基板之製造方法，具有下列步驟： 步驟(b)：為一形成半硬化物層之步驟，係在具透光性基材之至少一面塗佈紫外線硬化性樹脂組成物使其全硬化後的厚度成為1.0~10.0μm，並進行半硬化而於基材上形成半硬化物層； 步驟(c)：為一於前述半硬化物層上形成抗反射層而獲得中間積層體之步驟； 步驟(d)：為一轉印步驟，係使用轉印面具有不規則凹凸結構之轉印模具將其轉印面之凹凸結構轉印至前述中間積層體之抗反射層表面，其中該轉印模具之前述轉印面之算術平均粗度Ra為0.01~1.25μm、平均凹凸周期RSm為1~30μm； 步驟(e)：為一全硬化步驟，係在步驟(d)之後使前述半硬化物層全硬化； 其中前述半硬化物層之楊氏模數為0.1~2.5GPa，前述中間積層體之伸長率為105~150%，並且，前述步驟(c)至少包含下述步驟(c-3)： 步驟(c-3)：為一形成低折射率層之步驟，係在前述半硬化物層上形成折射率1.47以下且厚度50~200nm之低折射率層。 ［8］如［7］記載之透明基板之製造方法，其於前述步驟(b)中，係以150~500mJ/cm2
之累積光量對基材上之紫外線硬化性樹脂組成物照射紫外線，使紫外線硬化性樹脂組成物半硬化。 ［9］如［7］或［8］記載之透明基板之製造方法，其於前述步驟(d)中，係使用前述轉印模具，在壓力4~38MPa且溫度60~150℃下，對前述中間積層體之抗反射層表面作加壓處理而進行轉印。 ［10］如［7］~［9］中任一項記載之透明基板之製造方法，其中前述步驟(c)在前述步驟(c-3)之前係進一步包含下述步驟(c-1)及步驟(c-2)： 步驟(c-1)：為一形成中折射率層之步驟，係在前述半硬化物層上形成折射率超過1.47且低於1.65之厚度50~120nm的中折射率層； 步驟(c-2)：為一形成高折射率層之步驟，係在前述中折射率層上形成折射率為1.60以上且較中折射率層之折射率高之厚度50~120nm的高折射率層。 ［11］如［7］~［10］中任一項記載之透明基板之製造方法，其於前述步驟(b)之前係進一步具有下述步驟(a)： 步驟(a)：為一形成阻障層之步驟，係於前述基材上形成含有4官能以上之胺基甲酸酯丙烯酸酯且厚度50~200nm的阻障層。
發明效果 本發明之透明基板具有防眩性及抗反射性。 依據本發明之透明基板之製造方法，可製造具有防眩性及抗反射性之透明基板。
以下，詳細說明本發明。 此外，本說明書中「(甲基)丙烯酸酯」為丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯之總稱。 圖1~3中，為能使各層呈圖面上可辨識程度的尺寸，係令各層有不同的縮放比例。 又，圖2和3中，對於和圖1相同的構成元件有些會給予相同的符號，並省略其說明。
「透明基板」 圖1為表示本發明之透明基板之一例的剖面圖。 本實施形態之透明基板10，係組構為具有：具透光性基材11、設在基材11上的阻障層12、設在阻障層12上的緩衝層13、及設在緩衝層13上的抗反射層14。 透明基板10的細節後續詳述，惟其係如圖2所示，為中間積層體1之半硬化物層13s經全硬化後之物，且該中間積層體1具有：基材11、設在基材11上的阻障層12、設在阻障層12上並由紫外線硬化性樹脂組成物半硬化物構成的半硬化物層13s、以及設在半硬化物層13s上的抗反射層14。即，緩衝層13為半硬化物層13s經全硬化後之物(半硬化物層13s的全硬化物)。
如圖1所示，透明基板10之抗反射層14表面有不規則的凹凸結構。藉由在抗反射層14表面有不規則的凹凸結構而展現防眩性。 在此，「不規則的凹凸結構」意指形狀、尺寸等不同的多個凹部及凸部係以不規則的排列圖案(間隔)所形成。
凹凸結構之表面算術平均粗度Ra為0.01~1.00μm，並以0.03~0.50μm為佳。算術平均粗度Ra若在0.01μm以上，便能展現充分的防眩性。另一方面，算術平均粗度Ra若在1.00μm以下，便很難出現眩光。 又，凹凸結構之表面算術平均高度Sa以0.01~1.25μm為佳，0.03~0.60μm較佳。算術平均高度Sa若在0.01μm以上，便能展現充分的防眩性。另一方面，算術平均高度Sa若在1.25μm以下，便很難出現眩光。 又，凹凸結構之表面平均凹凸周期RSm為1~30μm，並以5~15μm為佳。平均凹凸周期RSm若在1μm以上，便能展現充分的防眩性。另一方面，平均凹凸周期RSm若在30μm以下，便很難出現眩光。 本發明中，算術平均粗度Ra、算術平均高度Sa及平均凹凸周期RSm為依ISO 25178測定的値，可利用市售的表面性質測定機來測定。所述測定器可舉例如形狀分析雷射顯微鏡等。
＜基材＞ 基材11為具有透光性之物，由例如波長750~400nm之全光線穿透率在85%以上的熱可塑性樹脂構成。作為具有如此透光性之熱可塑性樹脂，合宜的有以聚甲基丙烯酸甲酯為代表的丙烯酸系樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、聚烯丙基二甘醇碳酸酯樹脂、聚苯乙烯樹脂等。 基材11之欲形成抗反射層14側的面，宜由丙烯酸系樹脂、聚碳酸酯樹脂或聚對苯二甲酸乙二酯樹脂所形成，因此聚碳酸酯樹脂與丙烯酸系樹脂的積層體亦適合作為基材11。
基材11在不損及透光性之下亦可為經油溶性染料等著色之物。 又，基材11之欲形成抗反射層14側的面，亦可以提升基材11與鄰接層的密著性為目的，以公知的電漿對其本身作表面處理。
基材11的厚度只要是可賦予凹凸形狀的厚度即無特別限制，惟一般以適度的薄層為佳，例如宜為30~1000μm程度的厚度。
＜阻障層＞ 阻障層12是賦予透明基板10耐藥品性之物，當透明基板10曝置於制動液(brake oil)等藥品時，可發揮防止基材11因藥品而膨潤的功能。
阻障層12含有4官能以上之胺基甲酸酯丙烯酸酯。4官能以上之胺基甲酸酯丙烯酸酯係經由硬化而形成硬質之部分。因此，具備阻障層12的透明基板10變得具有高耐藥品性。 4官能以上之胺基甲酸酯丙烯酸酯，係作為多價異氰酸酯化合物與具多個羥基之多元醇化合物的反應物之末端異氰酸酯化合物，進一步與含羥基之(甲基)丙烯酸酯反應而得之物(末端異氰酸酯化合物與含羥基之(甲基)丙烯酸酯的反應物)中具有四個以上(甲基)丙烯醯基者。 例如，使新戊四醇二(甲基)丙烯酸酯與末端異氰酸酯化合物反應而在異氰酸酯化合物的兩末端各導入了2個(甲基)丙烯醯基之物，可作為4官能胺基甲酸酯丙烯酸酯使用。又，藉由使新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯與兩末端異氰酸酯(例如三伸己二烯二異氰酸酯)反應而在分子鏈末端各導入了3個(甲基)丙烯醯基之物，可作為6官能胺基甲酸酯丙烯酸酯使用。
構成4官能以上之胺基甲酸酯丙烯酸酯的多價異氰酸酯化合物，可舉例如伸乙基二異氰酸酯、伸丙基二異氰酸酯、伸丁基二異氰酸酯、五亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基異氰酸酯等脂肪族二異氰酸酯類；異佛酮二異氰酸酯、4,4’-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)、ω,ω’-二異氰酸酯基二甲基環己烷等脂環族二異氰酸酯類；甲苯二異氰酸酯、伸二甲苯基二異氰酸酯、α,α,α’,α’-四甲基伸二甲苯基二異氰酸酯等具有芳香環之脂肪族二異氰酸酯類等。 其等可單獨使用1種亦可併用2種以上。
構成4官能以上之胺基甲酸酯丙烯酸酯的多元醇化合物可舉例如丙三醇、二丙三醇、三丙三醇、三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、山梨糖醇、新戊四醇、雙(三羥甲基丙烷)、二新戊四醇、三新戊四醇、金剛烷三醇等。 其等可單獨使用1種亦可併用2種以上。
構成4官能以上之胺基甲酸酯丙烯酸酯的含羥基之(甲基)丙烯酸酯可舉例如新戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯等。 其等可單獨使用1種亦可併用2種以上。
阻障層12之伸長率宜與後述之半硬化物層13s的伸長率相同。 阻障層12之伸長率可依下述方式求得。 即，對基材上已形成阻障層的試驗片，在加熱至基材Tg附近後，以基材面為凹部側的方式夾在L字彎曲公母模之間，將公母模壓合並冷卻。冷卻後，以顯微鏡觀察彎曲凸面，確認有無裂紋。改變彎曲半徑(曲率半徑R)進行同樣的操作，算出未出現裂紋時之曲率半徑R為止的伸長率。
阻障層12的厚度以50~200nm為佳、60~150nm較佳。阻障層12的厚度若為50nm以上，便可獲得充分的硬度與耐藥品性。阻障層所致之耐藥品性等效果，有阻障層越厚就越易獲致的傾向，但一超過200nm就到達頂點。從耐藥品性等效果與透明基板10全體厚度之平衡的觀點來看，阻障層12的厚度宜為200nm以下。
＜緩衝層＞ 緩衝層13為後述之半硬化物層13s經全硬化之物(半硬化物層13s的全硬化物)。
(半硬化物層) 半硬化物層13s係在抗反射層14表面加工成凹凸形狀時發揮緩衝材的功用。詳如後述，惟抗反射層14表面的凹凸形狀，是經由使用轉印面有凹凸結構之轉印模具賦予中間積層體1之抗反射層14表面以凹凸形狀而形成。藉由令中間積層體1具備半硬化物層13s，即便將抗反射層14表面加工成凹凸形狀，因半硬化物層13s會吸收轉印處理時加在抗反射層14的外力，故可防止抗反射層14損傷，而能夠良好地維持抗反射層14原本的機能(抗反射性)。
半硬化物層13s由紫外線硬化性樹脂組成物的半硬化物構成。 此外，本發明所謂「半硬化」，是指紫外線硬化性樹脂組成物在完全硬化前的狀態，為可進一步進行硬化反應的狀態。具體上係指紫外線硬化性樹脂組成物之硬化反應已完成60~90%的狀態。
半硬化物層13s的楊氏模數為0.1~2.5GPa，並以0.3~2.0GPa為佳，0.4~1.5GPa較佳。半硬化物層13s的楊氏模數若在0.1GPa以上，在半硬化物層13s上方形成抗反射層便為可能，並能夠保持抗反射性。另一方面，半硬化物層13s的楊氏模數若在2.5GPa以下，便能充分吸收抗反射層14表面加工成凹凸形狀時(轉印處理時)的壓力。 本發明中，楊氏模數是依據日本工業規範JIS K 7171在溫度23℃及速度1mm/min之條件下進行彎曲試驗畫出應力-應變曲線時，由該應力-應變曲線之直線部分的斜率所表示的值。
半硬化物層13s的伸長率以105~200%為佳、108~180%較佳、115~160%更佳。半硬化物層13s的伸長率若在105%以上，便更能吸收抗反射層14表面加工成凹凸形狀時(轉印處理時)的壓力。另一方面，半硬化物層13s的伸長率若在200%以下，在半硬化物層13s上方形成抗反射層便為可能，並能夠保持抗反射性。 半硬化物層13s的伸長率係依下述方式求得。 即，對基材上已形成半硬化物層的試驗片，在加熱至基材Tg附近後，以基材面為凹部側的方式夾在L字彎曲公母模之間，將公母模壓合並冷卻。冷卻後，以顯微鏡觀察彎曲凸面，確認有無裂紋。 改變彎曲半徑(曲率半徑R)進行同樣的操作，算出未出現裂紋時之曲率半徑R為止的伸長率。
紫外線硬化性樹脂組成物宜含有3官能以下之胺基甲酸酯丙烯酸酯、矽烷偶合劑及金屬螯合化合物。 又，紫外線硬化性樹脂組成物更宜為進一步含有氧化矽粒子或4官能以上胺基甲酸酯丙烯酸酯。
3官能以下之胺基甲酸酯丙烯酸酯，是屬於多價異氰酸酯化合物與具有多個羥基之多元醇化合物之反應物的末端異氰酸酯化合物進一步與含羥基之(甲基)丙烯酸酯發生反應而得之物(末端異氰酸酯化合物與含羥基之(甲基)丙烯酸酯的反應物)中，具有3個以下(甲基)丙烯醯基者。具有1個(甲基)丙烯醯基的胺基甲酸酯丙烯酸酯為1官能(單官能)；具有2個(甲基)丙烯醯基的胺基甲酸酯丙烯酸酯為2官能；具有3個(甲基)丙烯醯基的胺基甲酸酯丙烯酸酯為3官能。 例如，使新戊四醇單(甲基)丙烯酸酯與末端異氰酸酯化合物反應，而在異氰酸酯化合物的兩末端各導入了1個(甲基)丙烯醯基之物，係作為2官能之胺基甲酸酯丙烯酸酯使用。又，使新戊四醇單(甲基)丙烯酸酯及新戊四醇二(甲基)丙烯酸酯與末端異氰酸酯化合物反應，而在異氰酸酯化合物之一末端導入了1個(甲基)丙烯醯基並在另一末端導入了2個(甲基)丙烯醯基之物，係作為3官能胺基甲酸酯丙烯酸酯使用。
構成3官能以下之胺基甲酸酯丙烯酸酯的多價異氰酸酯化合物及多元醇化合物，可舉如先前於4官能以上之胺基甲酸酯丙烯酸酯之說明中所例示的多價異氰酸酯化合物及多元醇化合物。
構成3官能以下之胺基甲酸酯丙烯酸酯的含羥基之(甲基)丙烯酸酯，可舉例如新戊四醇單(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、苯基環氧丙基醚(甲基)丙烯酸酯等。 其等可單獨使用1種亦可併用2種以上。
4官能以上之胺基甲酸酯丙烯酸酯，可舉如先前於阻障層12之說明中所例示的4官能以上之胺基甲酸酯丙烯酸酯。
3官能以下之胺基甲酸酯丙烯酸酯經由硬化而形成相對更富有柔軟性的部分，4官能以上之胺基甲酸酯丙烯酸酯經由硬化而形成硬質部分，藉由併用兩者可適當地緻密形成有硬度的緩衝層13。 相對於紫外線硬化性樹脂組成物所含全數胺基甲酸酯丙烯酸酯之總質量，3官能以下之胺基甲酸酯丙烯酸酯的含量宜為5質量%以上，4官能以上之胺基甲酸酯丙烯酸酯的含量宜為95質量%以下。3官能以下之胺基甲酸酯丙烯酸酯的含量若在5質量%以上，半硬化物層13s與基材11的密著性便為高，半硬化物層13s對基材11的順隨性不易減損。結果在將透明基板10加壓賦形時不易有碎裂等發生。又，紫外線硬化性樹脂組成物含有氧化矽粒子時，可抑制氧化矽粒子的脫落。另一方面，4官能以上之胺基甲酸酯丙烯酸酯的含量若在95質量%以下，便能良好地維持緩衝層13的硬度。 3官能以下之胺基甲酸酯丙烯酸酯的含量以5~100質量%為佳、12~90質量%較佳，4官能以上之胺基甲酸酯丙烯酸酯的含量以0~95質量%為佳、10~88質量%較佳。
矽烷偶合劑係提高與基材11或抗反射層14之密著性的成分。又，在紫外線硬化性樹脂組成物含有氧化矽粒子時，亦為可抑制氧化矽粒子脫落並使其穩定分散及保持不變的成分。 矽烷偶合劑可舉如下列一般式(1)所示化合物。 R1 n
-Si(OR2
)4-n
・・・(1) 式(1)中，R1
為烷基或烯基，R2
為烷基、烷氧基烷基、醯氧基或鹵素原子，n為1或2之數。
R1
可舉如甲基、乙基、丙基等烷基及乙烯基等烯基，該烷基亦可被氯等鹵素原子、巰基、胺基、(甲基)丙烯醯基、含環氧乙烷之基等官能基所取代。 R2
為烷基、烷氧基烷基、醯氧基或鹵素原子，與矽原子鍵結的OR2
則為水解性基團。
式(1)所示化合物可舉例如乙烯基三氯矽烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)矽烷、乙烯三乙氧基矽烷、乙烯三甲氧基矽烷、乙烯三乙醯氧基矽烷、γ-(甲基)丙醯烯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、β-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、γ-胺基丙基三乙氧基矽烷、γ-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-(β-胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、γ-苯胺基丙基三甲氧基矽烷、γ-(N-苯乙烯基甲基-β-胺基乙基胺基)丙基三甲氧基矽烷鹽酸鹽、γ-氯丙基三甲氧基矽烷、γ-巰基丙基三甲氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、甲基三氯矽烷、二甲基二氯矽烷等。 其等可單獨使用1種亦可併用2種以上。
此種矽烷偶合劑係與水解同時進行聚縮合而形成經由Si-O-Si鍵串連成網絡狀的聚合物。因此，藉由使用此種矽烷偶合劑，亦能使緩衝層13形成緻密物。 此外，在半硬化物層13s及緩衝層13中，矽烷偶合劑之至少一部分係以水解物存在。
相對於100質量份之紫外線硬化性樹脂組成物所含總胺基甲酸酯丙烯酸酯，矽烷偶合劑的含量係以1~30質量份為佳、10~15質量份較佳。矽烷偶合劑的含量若在1質量份以上，則與基材11或抗反射層14的密著性高，可使半硬化物層13s或緩衝層13的剝落受抑。另一方面，矽烷偶合劑的含量若在30質量份以下，便能使半硬化物層13s之基本性能(吸收加諸於抗反射層14之外力)充分發揮。
金屬螯合化合物係用以在半硬化物層13s中導入交聯構造，使半硬化物層13s或緩衝層13成為更緻密之物。上述3官能以下之胺基甲酸酯丙烯酸酯雖賦予柔軟性，但容易使緻密性低減。金屬螯合化合物係在不損及半硬化物層13s之柔軟性下彌補緻密性之低減之物。換言之，金屬螯合化合物係用以調整膜緻密性所影響之硬度等機械特性之物。特別是，後述之抗反射層14若亦含金屬螯合化合物，會更拉高半硬化物層13s或緩衝層13與抗反射層14之密著性，而能夠有效防止透明基板10加壓賦形時的碎裂等。
金屬螯合化合物宜為含雙牙配位子的鈦、鋯、鋁、錫、鈮、鉭、鉛之化合物。 「雙牙配位子」是配位數為2(即可與金屬配位之原子數為2)的螯合劑，通常由O、N、S原子形成5~7員環而形成螯合化合物。此等雙牙配位子之例可舉如乙醯丙酮根(acetyl acetonato)、乙醯乙酸乙酯根(ethyl acetoacetato)、丙二酸二乙酯根(diethyl malonato)、二苯甲醯基甲烷根(dibenzoyl methanato)、柳酸根(salicylato)、乙醇酸根(glycolato)、兒茶酚(catecholato)、柳醛根(salicyl aldehydato)、氧基乙醯苯酚(oxyacetophenonato)、聯苯酚(biphenolato)、焦罌栗酸根(puromechonato)、氧基萘醌根(oxynaphtoquinonato)、氧基蒽醌根(oxyanthraquinonato)、環庚三烯酚酮根(topolonato)、檜酚酮根(hinokitiolato)、 甘胺酸根(glycinato)、丙胺酸根(alaninato)、蒽酮根(anthroninato)、吡啶甲酸根(picolinato)、胺基苯酚(aminophenolato)、乙醇胺(ethanol aminato)、巰基乙胺(mercaptoethyl aminato)、氧基喹啉(oxyquinolinato)、柳醛亞胺(salicylaldiminato)、苯偶姻肟(benzoin oxymato)、柳醛肟(salicylalkoxymato)、8-氧基偶氮苯 (8-oxyazobenzenato)、苯偶氮基萘酚(phenylazonaphtholato)、β-亞硝基-α-萘酚(β-nitroso-α-naphtholato)、重氮胺基苯(diazoaminobenzenato)、縮二脲 (beuretato)、二苯基卡腙(diphenylcarbazonato)、二苯基硫代卡腙(diphenylthiocarbazonato)、双胍(biguanidato)、二甲基乙二肟(dimethyl glyoxymato)等。
金屬螯合化合物宜為下述一般式(2)所示化合物。 M1
(Li)k
(X)m-k
・・・(2) 式(2)中，M1
為鈦、鋯、鋁、錫、鈮、鉭或鉛，Li為雙牙配位子，X為1價基團，m為M1
之原子價，k為不超過M1
原子價範圍之1以上的數。
M1
以鈦、鋯、鋁為宜。 X以可水解基為宜，其中尤以烷氧基為宜。
式(2)所示金屬螯合化合物可舉例如Ti螯合化合物、Zr螯合化合物、Al螯合化合物等。 Ti螯合化合物之具體例可舉如三乙氧基・單(乙醯丙酮)鈦、三正丙氧基・單(乙醯丙酮)鈦、三異丙氧基・單(乙醯丙酮)鈦、三正丁氧基・單(乙醯丙酮)鈦、三第二丁氧基・單(乙醯丙酮)鈦、三第三丁氧基・單(乙醯丙酮)鈦、二乙氧基・雙(乙醯丙酮)鈦、二正丙氧基・雙(乙醯丙酮)鈦、二異丙氧基・雙(乙醯丙酮)鈦、二正丁氧基・雙(乙醯丙酮)鈦、二第二丁氧基・雙(乙醯丙酮)鈦、二第三丁氧基・雙(乙醯丙酮)鈦、單乙氧基・參(乙醯丙酮)鈦、單正丙氧基・參(乙醯丙酮)鈦、單異丙氧基・參(乙醯丙酮)鈦、單正丁氧基・參(乙醯丙酮)鈦、單第二丁氧基・參(乙醯丙酮)鈦、單第三丁氧基・參(乙醯丙酮)鈦、肆(乙醯丙酮)鈦、三乙氧基・單(乙醯乙酸乙酯)鈦、三正丙氧基・單(乙醯乙酸乙酯)鈦、三異丙氧基・單(乙醯乙酸乙酯)鈦、三正丁氧基・單(乙醯乙酸乙酯)鈦、三第二丁氧基・單(乙醯乙酸乙酯)鈦、三第三丁氧基・單(乙醯乙酸乙酯)鈦、二乙氧基・雙(乙醯乙酸乙酯)鈦、二正丙氧基・雙(乙醯乙酸乙酯)鈦、二異丙氧基・雙(乙醯乙酸乙酯)鈦、二正丁氧基・雙(乙醯乙酸乙酯)鈦、二第二丁氧基・雙(乙醯乙酸乙酯)鈦、二第三丁氧基・雙(乙醯乙酸乙酯)鈦、單乙氧基・參(乙醯乙酸乙酯)鈦、單正丙氧基・參(乙醯乙酸乙酯)鈦、單異丙氧基・參(乙醯乙酸乙酯)鈦、單正丁氧基・參(乙醯乙酸乙酯)鈦、單第二丁氧基・參(乙醯乙酸乙酯)鈦、單第三丁氧基・參(乙醯乙酸乙酯)鈦、肆(乙醯乙酸乙酯)鈦、單(乙醯丙酮)參(乙醯乙酸乙酯)鈦、雙(乙醯丙酮)雙(乙醯乙酸乙酯)鈦、參(乙醯丙酮)單(乙醯乙酸乙酯)鈦等。 其等可單獨使用1種亦可併用2種以上。
Zr螯合化合物之具體例可舉如三乙氧基・單(乙醯丙酮)鋯、三正丙氧基・單(乙醯丙酮)鋯、三異丙氧基・單(乙醯丙酮)鋯、三正丁氧基・單(乙醯丙酮)鋯、三第二丁氧基・單(乙醯丙酮)鋯、三第三丁氧基・單(乙醯丙酮)鋯、二乙氧基・雙(乙醯丙酮)鋯、二正丙氧基・雙(乙醯丙酮)鋯、二異丙氧基・雙(乙醯丙酮)鋯、二正丁氧基・雙(乙醯丙酮)鋯、二第二丁氧基・雙(乙醯丙酮)鋯、二第三丁氧基・雙(乙醯丙酮)鋯、單乙氧基・參(乙醯丙酮)鋯、單正丙氧基・參(乙醯丙酮)鋯、單異丙氧基・參(乙醯丙酮)鋯、單正丁氧基・參(乙醯丙酮)鋯、單第二丁氧基・參(乙醯丙酮)鋯、單第三丁氧基・參(乙醯丙酮)鋯、肆(乙醯丙酮)鋯、三乙氧基・單(乙醯乙酸乙酯)鋯、三正丙氧基・單(乙醯乙酸乙酯)鋯、三異丙氧基・單(乙醯乙酸乙酯)鋯、三正丁氧基・單(乙醯乙酸乙酯)鋯、三第二丁氧基・單(乙醯乙酸乙酯)鋯、三第三丁氧基・單(乙醯乙酸乙酯)鋯、二乙氧基・雙(乙醯乙酸乙酯)鋯、二正丙氧基・雙(乙醯乙酸乙酯)鋯、二異丙氧基・雙(乙醯乙酸乙酯)鋯、二正丁氧基・雙(乙醯乙酸乙酯)鋯、二第二丁氧基・雙(乙醯乙酸乙酯)鋯、二第三丁氧基・雙(乙醯乙酸乙酯)鋯、單乙氧基・參(乙醯乙酸乙酯)鋯、單正丙氧基・參(乙醯乙酸乙酯)鋯、單異丙氧基・參(乙醯乙酸乙酯)鋯、單正丁氧基・參(乙醯乙酸乙酯)鋯、單第二丁氧基・參(乙醯乙酸乙酯)鋯、單第三丁氧基・參(乙醯乙酸乙酯)鋯、肆(乙醯乙酸乙酯)鋯、單(乙醯丙酮)參(乙醯乙酸乙酯)鋯、雙(乙醯丙酮)雙(乙醯乙酸乙酯)鋯、參(乙醯丙酮)單(乙醯乙酸乙酯)鋯等。 其等可單獨使用1種亦可併用2種以上。
Al螯合化合物之具體例可舉如二乙氧基・單(乙醯丙酮)鋁、單乙氧基・雙(乙醯丙酮)鋁、二異丙氧基・單(乙醯丙酮)鋁、單異丙氧基・雙(乙醯丙酮)鋁、單異丙氧基・雙(乙醯乙酸乙酯)鋁、單乙氧基・雙(乙醯乙酸乙酯)鋁、二乙氧基・單(乙醯乙酸乙酯)鋁、二異丙氧基・單(乙醯乙酸乙酯)鋁等。 其等可單獨使用1種亦可併用2種以上。
相對於100質量份之紫外線硬化性樹脂組成物所含總胺基甲酸酯丙烯酸酯，金屬螯合化合物的含量係以0.1~3.0質量份為佳、0.5~1.5質量份較佳。金屬螯合化合物的含量若在上述範圍內，與抗反射層14之密著性便會提升。
氧化矽粒子是提高與抗反射層14之密著性同時有效抑制透明基板10加壓賦形時緩衝層13或抗反射層14之碎裂等的成分。 紫外線硬化性樹脂組成物所含氧化矽粒子，可使用實心的膠體二氧化矽(實心氧化矽溶膠)。此處「實心」意指密度為1.9g/cm3
以上。
實心氧化矽溶膠之平均粒徑宜為5~500nm。實心氧化矽溶膠之平均粒徑若在上述範圍內，便能對半硬化物層13s之全體均勻賦予硬度等特性。 實心氧化矽溶膠之折射率宜為1.44~1.50。實心氧化矽溶膠之折射率若在上述範圍內，便能對半硬化物層13s之全體均勻賦予硬度等特性。
實心氧化矽溶膠係以例如令實心氧化矽粒子分散於異丙醇或甲基異丁酮等有機溶劑中的溶膠形式市售。
相對於100質量份之紫外線硬化性樹脂組成物所含總胺基甲酸酯丙烯酸酯，氧化矽粒子的含量係80質量份以下為佳、10~60質量份較佳、20~50質量份更佳。氧化矽粒子的含量若在上述範圍內，就能保持半硬化物層13s基本特性並同時提高與抗反射層14之密著性、及有效防止透明基板10加壓賦形時的碎裂等。
半硬化物層13s全硬化後的厚度——即緩衝層13之厚度——為1.0~10.0μm，並以1.2~8.5μm為佳、1.5~5.0μm較佳、1.5~3.0μm更佳。半硬化物層13s全硬化後的厚度若在1.0μm以上，便能充分發揮半硬化物層13s的基本性能(吸收加諸於抗反射層14之外力)。另一方面，半硬化物層13s全硬化後的厚度若在10.0μm以下，其與基材11之物性差(例如柔軟性或延伸性)增大的狀況便能受抑，並能有效防止以轉印賦予凹凸形狀時的碎裂等。而且能使轉印模具之轉印面的凹凸結構充分轉印(即轉印率高)。
＜抗反射層＞ 抗反射層14於最表層具有折射率1.47以下且厚度50~200nm的低折射率層14a。圖1和2所示抗反射層14為單層構造，僅以低折射率層14a構成。
低折射率層14a宜含有氧化矽粒子、矽烷偶合劑或其水解物、及金屬螯合化合物。藉由這樣的組成，矽烷偶合劑或其水解物會成為黏結劑而保持微細的氧化矽粒子。又，若使用緩衝層13的矽烷偶合劑或其水解物來形成低折射率層14a，可確保其與緩衝層13之間有高密著性，並能有效防止以轉印賦予凹凸形狀時的成形不良。
氧化矽粒子係用以調整其與緩衝層13之物性。 低折射率層14a所含氧化矽粒子可使用中空的膠體二氧化矽(中空氧化矽溶膠)。在此「中空」意指密度1.5g/cm3
以下。
中空氧化矽溶膠之平均粒徑宜為10~150nm。中空氧化矽溶膠之平均粒徑若在上述範圍內，則不會減損基材11的透光性，可確保一定的強度及硬度並能賦予耐損傷性等。 中空氧化矽溶膠的折射率宜低於1.44。中空氧化矽溶膠之折射率若在上述範圍內，則不會減損基材11的透光性，可確保一定的強度及硬度並能賦予耐損傷性等。
中空氧化矽溶膠，舉例來說，係藉由在作為模板之界面活性劑的存在下合成氧化矽並最後進行燒成以將界面活性劑分解除去而製成，以已分散於異丙醇或甲基異丁基酮等有機溶劑的溶膠形式市售。
矽烷偶合劑及金屬螯合化合物，可舉如先前在半硬化物層13s之說明中所例示的矽烷偶合劑及金屬螯合化合物。
相對於氧化矽粒子、矽烷偶合劑或其水解物及金屬螯合化合物之合計總質量，氧化矽粒子的含量宜為5~50質量%，矽烷偶合劑或其水解物的含量宜為15~94質量%，而金屬螯合化合物的含量宜為1~35質量%。
低折射率層14a的厚度為50~200nm。低折射率層14a的厚度在上述範圍內，可得充足的抗反射性。尤其低折射率層14a的厚度若在50nm以上，便能良好地保持強度等特性，在透明基板10加壓賦形時不易發生破裂等。另一方面，低折射率層14a的厚度若在200nm以下，便能良好地保持柔軟性。因此，舉例來說，其與基材11之間的物性差不易變大，在利用轉印賦予凹凸形狀時不易發生碎裂等成形不良。
＜中間積層體＞ 中間積層體1的伸長率為105~150%，並以110~130%較佳。中間積層體1的伸長率若在105%以上，則即便是利用轉印於抗反射層14表面賦予凹凸形狀，由於半硬化物層13s會有效吸收轉印處理時加諸於抗反射層14的外力，故能防止抗反射層14損傷，可良好地保持抗反射層14原本的機能(抗反射性)。另一方面，中間積層體1的伸長率若在150%以下，便可賦予充份的凹凸形狀。 中間積層體1的伸長率，可利用半硬化物層13s的伸長率、後述步驟(b)中紫外線之累積光量等來調整。 中間積層體1的伸長率可依下述方式求得。 即，針對中間積層體，在已加熱至基材Tg附近後，以基材面為凹部側的方式夾在L字彎曲公母模之間，將公母模壓合並冷卻。冷卻後，以顯微鏡觀察彎曲凸面，確認有無裂紋。改變彎曲半徑(曲率半徑R)進行同樣的操作，算出未出現裂紋時之曲率半徑R為止的伸長率。
＜製造方法＞ 針對圖1所示透明基板10之製造方法之一例，一邊參照圖2一邊予以說明。 本實施形態之透明基板10之製造方法具有下述步驟(a)、(b)、(c)、(d)、(e)。 步驟(a)：為一形成阻障層之步驟，係於具透光性基材之一面形成含有4官能以上之胺基甲酸酯丙烯酸酯且厚度50~200nm的阻障層。 步驟(b)：為一形成半硬化物層之步驟，係於已形成在具透光性基材之一面的阻障層上塗佈紫外線硬化性樹脂組成物使其全硬化後的厚度成為1.0~10.0μm，並進行半硬化而於基材上形成半硬化物層； 步驟(c)：為一於前述半硬化物層上形成抗反射層而獲得中間積層體之步驟。 步驟(d)：為一轉印步驟，係使用轉印面具有不規則凹凸結構之轉印模具將其轉印面之凹凸結構轉印至前述中間積層體之抗反射層表面，其中該轉印模具之前述轉印面之算術平均粗度Ra為0.01~1.25μm、平均凹凸周期RSm為1~30μm。 步驟(e)：為一全硬化步驟，係在步驟(d)之後使前述半硬化物層全硬化。
(步驟(a)) 步驟(a)為一形成阻障層之步驟，係於具透光性基材11之一面形成含有4官能以上之胺基甲酸酯丙烯酸酯且厚度50~200nm的阻障層12。 阻障層12是經由將阻障層用塗液塗佈於基材11之一面並進行硬化而形成。
阻障層用塗液的塗佈，宜可使用容易形成薄膜的浸漬法。 阻障層用塗液的硬化可經由照射紫外線來進行。紫外線的累積光量宜為150~500mJ/cm2
。
阻障層用塗液含有4官能以上之胺基甲酸酯丙烯酸酯，並視需要可含有光聚合引發劑及溶劑。 光聚合引發劑可舉例如1-羥基-環己基-苯基-酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、苯乙酮、二苯基酮、酮(xanthone)、3-甲基苯乙酮、4-氯二苯基酮、4,4’-二甲氧基二苯基酮、N,N,N’,N’-四甲基-4,4’-二胺基二苯基酮、苯偶姻丙基醚、苄基二甲基縮酮、1-(4-異丙基苯基)-2-羥基-2-甲基丙-1-酮等。 溶劑可舉例如甲醇、異丙醇等醇類；甲乙酮、甲基異丁基酮等酮類；醋酸異丁酯等酯類；甲苯等芳香烴類等。 該等光聚合引發劑及溶劑各可單獨使用1種亦可將2種以上併用。
(步驟(b)) 步驟(b)為一形成半硬化物層之步驟，係於已形成在具透光性基材11之一面的阻障層12上塗佈紫外線硬化性樹脂組成物使其全硬化後的厚度成為1.0~10.0μm，並進行半硬化而於基材11上形成半硬化物層13s。 步驟(b)中，宜以150~500mJ/cm2
之累積光量對基材11上的紫外線硬化性樹脂組成物照射紫外線，使紫外線硬化性樹脂組成物半硬化。另外，紫外線硬化性樹脂組成物亦稱為「緩衝層用塗液」。
紫外線硬化性樹脂組成物宜含有3官能以下之胺基甲酸酯丙烯酸酯、矽烷偶合劑及金屬螯合化合物，而進一步含有氧化矽粒子(尤宜為實心氧化矽溶膠)或4官能以上之胺基甲酸酯丙烯酸酯較佳。又，紫外線硬化性樹脂組成物視需要亦可含有光聚合引發劑、紫外線吸收劑、溶劑等。 紫外線吸收劑可舉例如2-(2-羥基-5第三丁基苯基)-2H-苯并三唑、3-(2H-苯并三唑-2-基)-5-(1,1-二甲基乙基)-4-羥基苯丙酸、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-雙(1-甲基-1-苯基乙基)酚、2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-(1-甲基-1-苯基乙基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)酚等苯并三唑系；2,4-二羥基二苯基酮、2-羥基-4-甲氧基二苯基酮、2-羥基-4-甲氧基-5-磺基二苯基酮、2-羥基-4-(辛基氧基)二苯基酮等二苯基酮系；2-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三-2-基]-5-辛基氧基酚、2,4-雙[2-羥基-4-丁氧基苯基]-6-(2,4-二丁氧基苯基)-1,3-5-三等三系；上述紫外線吸收劑與丙烯醯基單體共聚而成之3-(2H-苯并三唑-2-基)-4-羥基苯乙基＝甲基丙烯酸酯、2-[2-羥基-5-[2-(甲基丙烯醯氧基)乙基]苯基]-2H-苯并三唑等高分子型；氧化鋅、氧化鈰、氧化鈦等無機系等。其等可單獨使用1種亦可併用2種以上。 光聚合引發劑及溶劑可舉如先前於阻障層用塗液之說明中所例示的光聚合引發劑及溶劑。
又，紫外線硬化性樹脂組成物，舉例來說，亦可含有鹽酸、硫酸、硝酸、醋酸等酸的水溶液以促進矽烷偶合劑等的水解。
經由步驟(b)而形成的半硬化物層13s，楊氏模數為0.1~2.5GPa。又，半硬化物層13s的伸長率宜為105~200%。
(步驟(c)) 步驟(c)為一於半硬化物層13s上形成抗反射層14而獲得中間積層體1的步驟。步驟(c)包含下述步驟(c-3)。 步驟(c-3)：為一形成低折射率層之步驟，係在半硬化物層13s上形成折射率1.47以下且厚度50~200nm之低折射率層14a。
低折射率層14a係藉由將低折射率層用塗液塗佈在半硬化物層13s上並進行硬化而形成。 低折射率層用塗液的硬化可藉由加熱處理來進行。加熱溫度宜為70~110℃。
低折射率層用塗液宜含有氧化矽粒子(尤宜為中空氧化矽溶膠)、矽烷偶合劑及金屬螯合化合物，視需要亦可含有溶劑。 溶劑可舉如先前於阻障層用塗液之說明中所例示的溶劑。
又，低折射率層用塗液，舉例來說，亦可含有鹽酸、硫酸、硝酸、醋酸等酸的水溶液促進矽烷偶合劑等的水解。
經由步驟(c)所得之中間積層體1的伸長率為105~150%。
(步驟(d)) 步驟(d)為一轉印步驟，係使用轉印面30a具有不規則凹凸結構之轉印模具30將其轉印面30a之凹凸結構轉印至前述中間積層體1之抗反射層14表面，其中該轉印模具之前述轉印面30a之算術平均粗度Ra為0.01~1.25μm、平均凹凸周期RSm為1~30μm。 轉印模具30之轉印面的算術平均高度Sa宜為0.01~1.6μm。 轉印時，宜以壓力4~38MPa且溫度60~150℃對中間積層體1之抗反射層14表面進行加壓處理。轉印時的壓力或溫度若在上述範圍內，轉印模具轉印面的凹凸結構便能充分轉印(即轉印率高)。 結果便容易獲得具有下列性質之凹凸結構的透明基板10：表面算術平均粗度Ra為0.01~1.00μm、平均凹凸周期RSm為1~30μm。特別是在基材11之材質為聚碳酸酯樹脂的情形時，轉印時的溫度宜為90~150℃；而聚甲基丙烯酸甲酯的情形時則宜為90~120℃。轉印時的壓力宜為10~35MPa。
轉印模具30舉例來說可依下述方式來製造。 將含銀粒子之正型光阻塗佈在玻璃基板上後進行燒成，冷卻至室溫，照射紫外線。接著使用無機鹼溶液顯影後，利用鎳進行導電化，再進行電鑄，獲得模具基型。將模具基型從玻璃基板剝離，去除附著在表面的銀粒子，藉由電鑄將形狀反轉，獲得轉印模具30。 轉印面30a之算術平均粗度Ra及平均凹凸周期RSm，可利用正型光阻所含銀粒子的粒徑或含量等來調整。
又，轉印模具30除上述方法外，亦可經由例如噴沙法、放電加工法、蝕刻法等來製造。
經由步驟(d)，轉印模具30之轉印面30a的凹凸結構轉印至抗反射層14的表面。轉印時的壓力越高，如圖2所示，除了抗反射層14外，半硬化物層13s、阻障層12及基材11的表面也越易形成凹凸結構。
(步驟(e)) 步驟(e)為一全硬化步驟，係在步驟(d)之後使前述半硬化物層13s全硬化。 半硬化物層13s的全硬化是利用紫外線的照射來進行。紫外線的累積光量宜為800~1200mJ/cm2
。
經由步驟(e)，半硬化物層13s成為緩衝層13，而獲得透明基板10。
＜作用效果＞ 以上所說明之本發明之透明基板，在最表層具備含有上述低折射率層的抗反射層，故具有抗反射性。而且，本發明之透明基板在抗反射層表面有不規則的凹凸結構，且由於前述凹凸結構之表面算術平均粗度Ra為0.01~1.00μm、平均凹凸周期RSm為1~30μm，故亦具有防眩性。 本發明之透明基板之作為防眩性指標的光澤度値不易變大，具體而言光澤度値易呈5.0~38.5GU，並且作為抗反射性指標的霧度値易呈0.5~10.0%。透明基板的光澤度値宜為5.0~35.0GU，透明基板的霧度値宜為0.8~8.0%。
又，依據本發明的透明基板之製造方法，係使用轉印模具將凹凸結構轉印至伸長率105~120%之中間積層體的抗反射層表面以賦予凹凸形狀。 中間積層體在基材與抗反射層之間設有與抗反射層鄰接的半硬化物，故轉印處理時半硬化物層會有效吸收加諸在抗反射層的外力。從而能夠在防止抗反射層損傷下同時在抗反射層表面形成凹凸結構，因此可獲得良好地維持抗反射層原本機能(抗反射性)並亦具有防眩性的透明基板。 此外，若為本發明之透明基板之製造方法，則亦可藉由改變步驟(d)中轉印時的溫度或壓力等條件，來調整經轉印而賦形之凹凸結構的表面算術平均粗度Ra、算術平均高度Sa、平均凹凸周期RSm。因此，可由同一個轉印模具來製造多個凹凸結構不同的透明基板。
＜用途＞ 本發明之透明基板適宜作為設置在例如液晶顯示裝置(LCD)、電漿顯示器(PDP)、電致發光顯示器(ELD)、陰極管顯示裝置(CRT)等影像顯示裝置之顯示面的全面面板及汽車儀表板、導航面板等的抗反射基材。
「其他實施形態」 本發明之透明基板並不限於如上所述者。 圖1、2所示透明基板10的抗反射層14為由低折射率層14a構成的單層構造，但例如圖3所示，抗反射層14亦可為多層構造(3層構造)，自基材11側起依序具有折射率超過1.47且低於1.65之厚度50~120nm的中折射率層14c、折射率1.60以上且大於中折射率層之折射率之厚度50~120nm的高折射率層14b、及低折射率層14a。抗反射層14除了低折射率層14a外若還併用中折射率層14c及高折射率層14b，抗反射性會更高。
為了確保預定之折射率，中折射率層14c及高折射率層14b宜含有膠狀金屬氧化物(金屬氧化物溶膠)，進一步亦可含有矽烷偶合劑或其水解物或形成金屬氧化物的金屬醇化物、用於形成緩衝層13或低折射率層14a的金屬螯合化合物，以作為將金屬氧化物微粒子黏結固定的黏結劑成分。
膠狀金屬氧化物(金屬氧化物溶膠)可舉如氧化鈦溶膠、氧化鋁溶膠、氧化鋯溶膠、氧化銻溶膠等。其等當中，若考量調整折射率此點或對有機溶劑的分散性、塗液的安定性、還有對基材11的密著性，則以金紅石型的氧化鈦(鈦白)溶膠、氧化鋯溶膠為佳。
又，矽烷偶合劑或其水解物可舉如前述一般式(1)所示化合物或其水解物。尤其，從對其他層之密著性或耐溶劑性方面優良的觀點來看，宜為下述一般式(3)所示化合物或其水解物。 Ep-CH2
-CH2
-O-R3
-Si(OR4
)3
・・・(3) 式(3)中，Ep為環氧基，R3
為伸烷基，R4
為烷基或烷氧基烷基。
式(3)所示化合物可舉例如γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷等。
金屬醇化物可舉如下述一般式(4)所示化合物。 M2
(OR5
)s
・・・(4) 式(4)中，M2
為3價或4價金屬，R5
為碳數1~5之烴基，s為M2
的原子價(3或4)。
式(4)所示化合物宜為例如鈦、鋁、鋯、錫的醇化物，具體上可舉如甲氧化鈦、乙氧化鈦、正丙氧化鈦、異丙氧化鈦、正丁氧化鈦、異丁氧化鈦、乙氧化鋁、異丙氧化鋁、丁氧化鋁、第三丁氧化鋁、第三丁氧化錫、乙氧化鋯、正丙氧化鋯、異丙氧化鋯、正丁氧化鋯等。 其等可單獨使用1種亦可併用2種以上。
中折射率層14c及高折射率層14b(尤其是高折射率層14b)中，以提高折射率為目的，亦可含有金屬鹵化物。 金屬鹵化物可使用例如金屬氯化物、金屬溴化物，具體上可舉如三氯化銻、四氯化鋯、三氯化鉍、四溴化鈦、四氯化鍺、三溴化銻、五氯化鉭等，而若考量高折射率化此點或對有機溶劑的分散性、塗液的安定性，則以三氯化銻、三氯化鉍、三溴化銻為佳。
再者，中折射率層14c及高折射率層14b中，可適當含有熱硬化性樹脂作為黏結劑。 熱硬化性樹脂可舉例如酚-甲醛樹脂、呋喃-甲醛樹脂、二甲苯-甲醛樹脂、酮-甲醛樹脂、尿素甲醛樹脂、三聚氰胺-甲醛樹脂、醇酸樹脂、不飽和聚酯樹脂、環氧樹脂、雙馬來醯亞胺樹脂、三烯丙基三聚氰酸酯樹脂、熱硬化性丙烯酸樹脂、聚矽氧樹脂、胺基甲酸酯樹脂等。 其等可單獨使用1種亦可併用2種以上。
中折射率層14c及高折射率層14b的厚度各宜為50~120nm。
圖3所示透明基板20可藉由例如在上述透明基板10之製造方法之前述步驟(c)中的前述步驟(c-3)前進行下述步驟(c-1)及步驟(c-2)來製造。即，透明基板20之製造方法具有前述步驟(a)、(b)、(c)、(d)、(e)，且步驟(c)包含步驟(c-1)、步驟(c-2)及步驟(c-3)。 步驟(c-1)：為一形成中折射率層之步驟，係在前述半硬化物層上形成折射率超過1.47且低於1.65之厚度50~120nm的中折射率層； 步驟(c-2)：為一形成高折射率層之步驟，係在前述中折射率層上形成折射率為1.60以上且較中折射率層之折射率高之厚度50~120nm的高折射率層。
中折射率層14c是藉由將中折射率層用塗液塗佈在半硬化物層13s上並進行硬化而形成。 高折射率層14b是藉由將高折射率層用塗液塗佈在中折射率層14c上並進行硬化而形成。 低折射率層14a是藉由將低折射率層用塗液塗佈在高折射率層14b上並進行硬化而形成。 中折射率層用塗液、高折射率層用塗液及低折射率層用塗液的硬化可藉由加熱處理來進行。加熱溫度宜為70~110℃。
中折射率層用塗液及高折射率層用塗液宜各含有膠狀金屬氧化物(金屬氧化物溶膠)、矽烷偶合劑或其水解物、金屬醇化物、金屬螯合化合物，而視需要亦可含有金屬鹵化物、熱硬化性樹脂、溶劑等。 溶劑可舉如先前於阻障層用塗液之說明中所例示的溶劑。
又，中折射率層用塗液及高折射率層用塗液，舉例來說，亦可含有鹽酸、硫酸、硝酸、醋酸等酸的水溶液以促進矽烷偶合劑等的水解。
此外，抗反射層14亦可為自基材11側起依序具有高折射率層14b與低折射率層14a的2層構造、亦可為依序具有中折射率層14c與低折射率層14a的2層構造。
又，圖1、2所示透明基板10及圖3所示透明基板20，在基材11與緩衝層13之間設有阻障層12，惟亦可無阻障層12。 再者，透明基板10、20之各層表面均形成有凹凸結構，惟若至少低折射率層14a表面形成有凹凸結構，則其餘層表面未形成凹凸結構亦可。 又，透明基板10、20係於基材11之一面形成有抗反射層14，惟抗反射層14亦可隔著緩衝層13而形成有於基材11的另一面。
實施例 以下，藉由實施例來詳由說明本發明。 各種測定及評價方法、轉印模具之製造方法、各塗液之調製方法係如下所述。
「測定・評價」 ＜楊氏模數的測定＞ 將紫外線硬化性樹脂組成物塗佈在玻璃基板上，以500mJ/cm2
的累積光量照射紫外線，使紫外線硬化性樹脂組成物半硬化。將所得半硬化物從玻璃基板剝離，作成試驗片。 針對所得試驗片，依據日本工業規格JIS K 7171在溫度23℃、速度1mm/min的條件下進行彎曲試驗，畫出應力-應變曲線。求出該應力-應變曲線之直線部分的斜率，即為楊氏模數。
＜折射率之測定＞ 將低折射率層用塗液以100nm的厚度塗佈在玻璃基板上，使其硬化而形成低折射率層。使用分光光度計(日本分光股份公司製、「V-550」)，測定低折射率層的反射率，算出折射率。 亦同樣地對中折射率層及高折射率層進行測定。
＜伸長率的測定＞ 在作為基材之積層了聚碳酸酯層(厚度440μm)與聚甲基丙烯酸甲酯層(60μm)的積層片上，於聚甲基丙烯酸甲酯層側之表面塗佈紫外線硬化性樹脂組成物，以200mJ/cm2
之累積光量照射紫外線，使紫外線硬化性樹脂組成物半硬化，作成試驗片。 針對所得試驗片或中間積層體，在加熱至基材Tg附近後，以基材面為凹部側的方式夾在L字彎曲公母模之間，將公母模壓合並冷卻。冷卻後，以顯微鏡觀察彎曲凸面，確認有無裂紋。改變彎曲半徑(曲率半徑R)進行同樣的操作，算出未出現裂紋時之曲率半徑R為止的伸長率。
＜算術平均粗度Ra、算術平均高度Sa及平均凹凸周期RSm的測定＞ 使用形狀分析雷射顯微鏡(KEYENCE公司製、「VK-X150」)，依據ISO 25178，以物鏡50倍倍率及截止值λc0.08作成粗度曲線，從20條之多條線粗度測定算術平均粗度Ra與平均凹凸周期RSm。又，對任意之範圍測定算術平均高度Sa。
＜轉印率之測定＞ 利用下式(i)求出轉印率。 轉印率(%)＝(透明基板之算術平均粗度Ra/轉印模具之算術平均粗度Ra)×100 ・・・(i)
＜防眩性之評價＞ 使用光澤度計(柯尼卡美能達股份公司製、「GM-268Plus」)，依據日本工業規格JIS Z 8741，以60°出入射的條件測定光澤度値。光澤度値越小，防眩性越優良。
＜抗反射性之測定＞ 使用分光光度計(日本分光股份公司製、「V-550」)，在掃瞄速度1000nm/min的條件下測定波長550nm之範圍的全光線穿透率及擴散穿透率，利用下式(ii)求出霧度値。霧度値越大，抗反射性越優良。 霧度値(%)＝(擴散穿透率/全光線穿透率)×100 ・・・(ii)
「轉印模具之製造」 ＜轉印模具T1之製造＞ 將平均粒徑1μm之銀粒子以濃度成為5質量%的方式添加至正型光阻中並混合攪拌，一邊加壓一邊脫泡。接著，將含銀粒子之正型光阻塗佈在清潔且平坦度高的玻璃基板上使其膜厚成為3μm後，在無塵恆溫器內以80℃/60分鐘進行燒成。燒成後冷卻至室溫，利用高壓水銀燈以55mJ/cm2
之累積光量照射紫外線。接著使用無機鹼溶液顯影後，利用鎳進行導電化，再進行電鑄以使厚度成為0.5mm，獲得模具基型。將模具基型從玻璃基板剝離，以氨水與雙氧水之混合溶液溶解並去除附著在表面的銀粒子後，藉由電鑄將形狀反轉，獲得轉印模具T1。 所得轉印模具T1之算術平均粗度Ra為0.15μm，算術平均高度Sa為0.18μm，平均凹凸周期RSm為5.5μm。
＜轉印模具T2之製造＞ 除了使用平均粒徑8μm的銀粒子以外，以和轉印模具T1相同方式製得轉印模具T2。 所得轉印模具B之算術平均粗度Ra為1.20μm，算術平均高度Sa為1.40μm，平均凹凸周期RSm為44.5μm。
「塗液之調製」 ＜塗液所含成分＞ 使用以下所示化合物作為塗液所含成分。 ・AfOI2FA：脂肪族有機異氰酸酯系2官能丙烯酸酯。 ・AfOI4FA：脂肪族有機異氰酸酯系4官能丙烯酸酯。 ・AfOI6FA：脂肪族有機異氰酸酯系6官能丙烯酸酯。 ・AcOI3FA：脂環族有機異氰酸酯系3官能丙烯酸酯。 ・GPTMS：γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷。 ・APTMS：3-丙醯烯氧基丙基三甲氧基矽烷。 ・7nmSSS：平均粒徑7nm之實心氧化矽溶膠(平均粒徑7nm之實心氧化矽粒子以濃度成為20質量%的方式分散在異丙醇(IPA)中的分散液)。 ・300nmSSS：平均粒徑300nm之實心氧化矽溶膠(平均粒徑300nm之實心氧化矽粒子以濃度成為20質量%的方式分散在IPA中的分散液)。 ・60nmHSS：平均粒徑60nm之中空氧化矽溶膠(平均粒徑60nm之中空氧化矽粒子以濃度成為20質量%的方式分散在IPA中的分散液)。 ・AAAADI：乙醯乙酸烷酯二異丙氧鋁。 ・ATAA：參乙醯丙酮鋁。 ・ZDBB(EAA)：二丁氧基雙(乙醯乙酸乙酯)鋯。 ・光聚合引發劑：1-羥基-環己基-苯基-酮。 ・紫外線吸收劑：2-(2-羥基-5第三丁基苯基)-2H-苯并三唑。 ・有機溶劑：醋酸第二丁酯(SBAC)與IPA之混合溶劑(SBAC：IPA＝6：4(質量比))。
＜阻障層用塗液B1之調製＞ 混合作為4官能以上胺基甲酸酯丙烯酸酯的脂肪族有機異氰酸酯系6官能丙烯酸酯100質量份、光聚合引發劑3質量份、有機溶劑6000質量份，獲得阻障層用塗液B1。配比組成示於表1。
[表1]
＜紫外線硬化性樹脂組成物(緩衝層用塗液)U1的調製＞ 混合作為3官能以下胺基甲酸酯丙烯酸酯的脂環族有機異氰酸酯系3官能丙烯酸酯5質量份、作為4官能以上胺基甲酸酯丙烯酸酯的脂肪族有機異氰酸酯系6官能丙烯酸酯95質量份、作為矽烷偶合劑的γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷10質量份、作為氧化矽粒子的平均粒徑7nm之實心氧化矽溶膠20質量份、作為金屬螯合化合物的參乙醯丙酮鋁0.5質量份、紫外線吸收劑10質量份、光聚合引發劑6質量份、醋酸水溶液(濃度0.01質量%)2質量份、及有機溶劑500質量份，獲得紫外線硬化性樹脂組成物U1。配比組成示於表2。
＜紫外線硬化性樹脂組成物(緩衝層用塗液)U2~U7的調製＞ 將配比組成變更為如表2、3所示者，此外以和紫外線硬化性樹脂組成物U1相同方式進行，獲得紫外線硬化性樹脂組成物U2~U7。
[表2]
[表3]
＜低折射率層用塗液L1之調製＞ 混合作為氧化矽粒子的平均粒徑60nm之中空氧化矽溶膠10質量份、作為矽烷偶合劑的γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷89質量份、作為金屬螯合化合物的參乙醯丙酮鋁1質量份、醋酸水溶液(濃度0.01質量%)20質量份、有機溶劑3000質量份，獲得低折射率層用塗液L1。配比組成示於表4。
＜低折射率層用塗液L2~L4之調製＞ 將配比組成變更為如表4所示者，此外以和低折射率層用塗液L1相同方式進行，獲得低折射率層用塗液L2~L4。
[表4]
＜高折射率層用塗液H1之調製＞ 混合作為膠狀金屬氧化物的氧化鋯溶膠59質量份、作為氧化矽粒子的平均粒徑300nm之實心氧化矽溶膠1質量份、作為矽烷偶合劑的γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷20質量份、作為金屬螯合化合物的二丁氧雙(乙基乙醯乙酸)鋯20質量份、醋酸水溶液(濃度0.01質量%)5質量份、有機溶劑2500質量份，獲得高折射率層用塗液L1。配比組成示於表5。
[表5]
＜中折射率層用塗液M1之調製＞ 混合作為膠狀金屬氧化物的氧化鋯溶膠36質量份、作為矽烷偶合劑的γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷15質量份與矽烷改質環氧樹脂48質量份、作為金屬螯合化合物的參乙醯丙酮鋁1質量份、醋酸水溶液(濃度0.01質量%)5質量份、有機溶劑2500質量份，獲得中折射率層用塗液M1。配比組成示於表6。
[表6]
「實施例1」 使用積層了聚碳酸酯層(厚度440μm)與聚甲基丙烯酸甲酯層(60μm)的積層片作為基材。該積層片的全光線穿透率為91%。 在該積層片之聚甲基丙烯酸甲酯層側的表面塗佈紫外線硬化性樹脂組成物U1使其全硬化後的厚度成為2.0μm，並以200mJ/cm2
之累積光量照射紫外線，使紫外線硬化性樹脂組成物U1半硬化，在基材上形成半硬化物層。 接著，在半硬化物層上塗佈低折射率層用塗液L1使其硬化後的厚度成為100nm，並在100℃下進行加熱處理，獲得在半硬化物層上形成有由低折射率層構成之抗反射層的中間積層體。 半硬化物層的楊氏模數及伸長率、低折射率層的折射率、及中間積層體的伸長率示於表7。
對著所得中間積層體之抗反射層的表面壓下轉印模具T1的轉印面，在溫度90℃及壓力30MPa的條件下，使轉印面的凹凸結構轉印到抗反射層的表面而賦予凹凸形狀。 接著，以1000mJ/cm2
之累積光量照射紫外線紫外線，使半硬化物層全硬化，獲得透明基板。 測定所得透明基板之抗反射層的表面算術平均粗度Ra、算術平均高度Sa及平均凹凸周期RSm，求出轉印率，評價防眩性及抗反射性。將結果示於表7。
「實施例3~5、9~12、比較例1~5」 紫外線硬化性樹脂組成物的種類、半硬化物層的全硬化後厚度、半硬化時紫外線的累積光量、低折射率層用塗液的種類、轉印模具的種類與轉印條件(溫度及壓力)係變更為如表7~10所示者，此外以和實施例1相同方式製作透明基板，並進行各種測定及評價。結果示於表7~10。
「實施例2、6」 在積層片之聚甲基丙烯酸甲酯層側的表面塗佈阻障層用塗液B1使其硬化後的厚度成為100nm，並以200mJ/cm2
之累積光量照射紫外線，使阻障層用塗液B1全硬化，在基材上形成阻障層。 接著在阻障層上塗佈表7和8所示種類的紫外線硬化性樹脂組成物使其全硬化後的厚度成為表7和8所示數値，並以200mJ/cm2
之累積光量照射紫外線，使紫外線硬化性樹脂組成物半硬化，在阻障層上形成半硬化物層，此外以和實施例1相同方式製作中間積層體。 使用所得之中間積層體，並將轉印模具的種類與轉印條件(溫度及壓力)變更為如表7和8所示者，此外以與實施例1相同方式製作透明基板，並進行各種測定及評價。將結果示於表7、8。
「實施例7」 在積層片之聚甲基丙烯酸甲酯薄膜側的表面塗佈紫外線硬化性樹脂組成物U2使其全硬化後的厚度成為1.5μm，並以200mJ/cm2
之累積光量照射紫外線，使紫外線硬化性樹脂組成物U2半硬化，於基材上形成半硬化物層。 接著，在半硬化物層上塗佈中折射率層用塗液M1使其硬化後的厚度成為85nm，並在100℃下加熱處理，於半硬化物層上形成中折射率層。 接著在中折射率層上塗佈低折射率層用塗液L1使其硬化後的厚度成為100nm，並在100℃下加熱處理，獲得中間積層體，其半硬化物層上已形成由中折射率層及低折射率層構成之抗反射層。 使用所得之中間積層體，並將轉印模具的種類與轉印條件(溫度及壓力)變更為如表8所示者，此外以和實施例1相同方式製作透明基板，並進行各種測定及評價。將結果示於表8。
「實施例8」 在積層片之聚甲基丙烯酸甲酯薄膜側的表面塗佈紫外線硬化性樹脂組成物U2使其全硬化後的厚度成為1.5μm，並以200mJ/cm2
之累積光量照射紫外線，使紫外線硬化性樹脂組成物U2半硬化，於基材上形成半硬化物層。 接著，在半硬化物層上塗佈中折射率層用塗液M1使其硬化後的厚度成為85nm，並在100℃下加熱處理，於半硬化物層上形成中折射率層。 接著在中折射率層上塗佈高折射率層用塗液H1使其硬化後的厚度成為80nm，並於100℃下加熱處理，於中折射率層上形成高折射率層。 接著在高折射率層上塗佈低折射率層用塗液L1使其硬化後的厚度成為100nm，並於100℃下加熱處理，獲得中間積層體，其半硬化物層上形成有由中折射率層、高折射率層及低折射率層構成之抗反射層。 使用所得之中間積層體，並將轉印模具的種類與轉印條件(溫度及壓力)變更為如表8所示者，此外以和實施例1相同方式製作透明基板，並進行各種測定及評價。將結果示於表8。
[表7]
[表8]
[表9]
[表10]
由表7~9的結果顯知，各實施例所得透明基板具有防眩性及抗反射性。 另一方面，由表10的結果顯知，各比較例所得透明基板無法防眩性與抗反射性兩者兼具。
產業上可利用性 本發明之透明基板適用於設置在液晶顯示裝置(LCD)、電漿顯示器(PDP)、電致發光顯示器(ELD)、陰極管顯示裝置(CRT)等影像顯示裝置之顯示面的全面面板及汽車儀表板、導航面板等的抗反射基材。依據本發明，可提供具有防眩性及抗反射性之透明基板與其製造方法。
1‧‧‧中間積層體
10‧‧‧透明基板
11‧‧‧基材
12‧‧‧阻障層
13s‧‧‧半硬化物層
13‧‧‧緩衝層
14‧‧‧抗反射層
14a‧‧‧低折射率層
14b‧‧‧高折射率層
14c‧‧‧中折射率層
20‧‧‧透明基板
30‧‧‧轉印模具
30a‧‧‧轉印面
圖1為表示本發明之透明基板之一例的剖面圖。 圖2為表示圖1所示透明基板之製造步驟之一例的剖面圖。 圖3為表示本發明之透明基板之另一例的剖面圖。
Claims (11)
- 一種透明基板，為具備具透光性基材、抗反射層及半硬化物層之中間積層體的前述半硬化物層經全硬化者，前述抗反射層設於前述基材之至少一面，前述半硬化物層設於前述基材與抗反射層之間並由紫外線硬化性樹脂組成物之半硬化物構成；並且， 前述抗反射層表面有不規則的凹凸結構，且前述凹凸結構之表面算術平均粗度Ra為0.01~1.00μm、平均凹凸周期RSm為1~30μm， 前述抗反射層於最表層具有折射率1.47以下且厚度50~200nm的低折射率層， 前述半硬化物層的楊氏模數為0.1~2.5GPa且全硬化後的厚度為1.0~10.0μm， 前述中間積層體的伸長率為105~150%。
- 如請求項1之透明基板，其中前述紫外線硬化性樹脂組成物包含3官能以下之胺基甲酸酯丙烯酸酯、矽烷偶合劑及金屬螯合化合物。
- 如請求項2之透明基板，其中前述紫外線硬化性樹脂組成物進一步包含氧化矽粒子。
- 如請求項2或3之透明基板，其中前述紫外線硬化性樹脂組成物進一步包含4官能以上之胺基甲酸酯丙烯酸酯。
- 如請求項1至4中任一項之透明基板，其中前述抗反射層為多層構造，自前述基材側起依序具有：中折射率層，其折射率超過1.47且低於1.65，厚度50~120nm；高折射率層，其折射率在1.60以上並較中折射率層之折射率高，厚度50~120nm；及前述低折射率層。
- 如請求項1至5中任一項之透明基板，其進一步在前述基材與半硬化物層之間具有阻障層，該阻障層含有4官能以上之胺基甲酸酯丙烯酸酯，且厚度為50~200nm。
- 一種透明基板之製造方法，具有下列步驟： 步驟(b)：為一形成半硬化物層之步驟，係於具透光性基材之至少一面塗佈紫外線硬化性樹脂組成物使其全硬化後厚度成為1.0~10.0μm，並進行半硬化而於基材上形成半硬化物層； 步驟(c)：為一於前述半硬化物層上形成抗反射層而獲得中間積層體之步驟； 步驟(d)：為一轉印步驟，係使用轉印面具有不規則凹凸結構之轉印模具將其轉印面之凹凸結構轉印至前述中間積層體之抗反射層表面，其中該轉印模具之前述轉印面之算術平均粗度Ra為0.01~1.25μm、平均凹凸周期RSm為1~30μm；及 步驟(e)：為一全硬化步驟，係在步驟(d)之後使前述半硬化物層全硬化； 其中前述半硬化物層的楊氏模數為0.1~2.5GPa， 前述中間積層體的伸長率為105~150%，並且， 前述步驟(c)至少包含下述步驟(c-3)： 步驟(c-3)：為一形成低折射率層之步驟，係在前述半硬化物層上形成折射率1.47以下且厚度50~200nm之低折射率層。
- 如請求項7之透明基板之製造方法，其於前述步驟(b)中，係以150~500mJ/cm2 之累積光量對基材上之紫外線硬化性樹脂組成物照射紫外線，使紫外線硬化性樹脂組成物半硬化。
- 如請求項7或8之透明基板之製造方法，其於前述步驟(d)中，係使用前述轉印模具，在壓力4~38MPa且溫度60~150℃下，對前述中間積層體之抗反射層表面作加壓處理而進行轉印。
- 如請求項7至9中任一項之透明基板之製造方法，其中前述步驟(c)在前述步驟(c-3)之前係進一步包含下述步驟(c-1)及步驟(c-2)： 步驟(c-1)：為一形成中折射率層之步驟，係在前述半硬化物層上形成折射率超過1.47且低於1.65之厚度50~120nm的中折射率層； 步驟(c-2)：為一形成高折射率層之步驟，係在前述中折射率層上形成折射率為1.60以上且較中折射率層之折射率高之厚度50~120nm的高折射率層。
- 如請求項7至10中任一項之透明基板之製造方法，其於前述步驟(b)之前係進一步具有下述步驟(a)： 步驟(a)：為一形成阻障層之步驟，係於前述基材上形成含有4官能以上之胺基甲酸酯丙烯酸酯且厚度50~200nm的阻障層。
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