JP6726809B2 - 反射防止フィルム、反射防止物品、偏光板、及び画像表示装置 - Google Patents
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Description
モスアイ構造を有する反射防止フィルムとして、特許文献1には、基材フィルム上に、粒子によって形成された凹凸形状からなるモスアイ構造を有する反射防止層を有する反射防止フィルムが記載されている。
しかしながら、本発明者らの検討により、反射防止層形成用組成物から形成された塗膜中の硬化性化合物の一部を粘着剤層中に拡散させる際に、上記塗膜中の金属酸化物粒子が動くことにより、粒子の配列の規則性が低下する場合があることが分かった。この粒子の規則性の低下は、ヘイズの上昇につながるおそれがある。
特許文献1には上記粒子の規則性の低下については記載されていない。
基材フィルムと反射防止層を有する反射防止フィルムであって、
上記反射防止層は金属酸化物粒子とバインダー層を含み、
上記バインダー層が少なくとも硬化性化合物(b−1)、硬化性化合物(b−2)、及び重合開始剤を含む硬化性組成物を硬化して得られる層であり、
上記反射防止層は、上記金属酸化物粒子によって形成された凹凸形状からなるモスアイ構造を有する、反射防止フィルム。
硬化性化合物(b−1): 重量平均分子量が10000以上であり、ラジカル反応性基を有するシランカップリング剤
硬化性化合物(b−2): 分子量が150以上であり、ラジカル反応性基を有し、かつケイ素を含まない化合物
〔2〕
上記硬化性組成物が、更に硬化性化合物(b−3)を含む、〔1〕に記載の反射防止フィルム。
硬化性化合物(b−3): 分子量が5000以下であり、ラジカル反応性基を有するシランカップリング剤
〔3〕
上記硬化性組成物中の上記硬化性化合物(b−3)の含有量に対する硬化性化合物(b−1)の含有量の質量比が、0.05〜0.5である、〔2〕に記載の反射防止フィルム。
〔4〕
〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載の反射防止フィルムを表面に有する反射防止物品。
〔5〕
偏光子と、上記偏光子を保護する少なくとも一枚の保護フィルムとを有する偏光板であって、上記保護フィルムの少なくとも一枚が、〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載の反射防止フィルムである偏光板。
〔6〕
〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載の反射防止フィルム、又は〔5〕に記載の偏光板を有する画像表示装置。
なお、本明細書において「〜」とはその前後に記載される数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。
本明細書において、「(メタ)アクリレート」は、「アクリレート及びメタクリレートのいずれか一方又は双方」の意味で使用される。「(メタ)アクリル基」、「(メタ)アクリル酸」、「(メタ)アクリルアミド」、「(メタ)アクリロイル基」、「(メタ)アクリル系」なども同様である。
基材フィルムと反射防止層を有する反射防止フィルムであって、
上記反射防止層は金属酸化物粒子とバインダー層を含み、
上記バインダー層が少なくとも硬化性化合物(b−1)、硬化性化合物(b−2)、及び重合開始剤を含む硬化性組成物を硬化して得られる層である、反射防止フィルムである。
硬化性化合物(b−1): 重量平均分子量が10000以上であり、ラジカル反応性基を有するシランカップリング剤
硬化性化合物(b−2): 分子量が150以上であり、ラジカル反応性基を有し、かつケイ素を含まない化合物
本発明の反射防止フィルムは、後述するように、基材フィルム上に、反射防止層を有する反射防止フィルムであって、上記反射防止層は金属酸化物粒子とバインダー層を含み、上記バインダー層は、後述の硬化性組成物を硬化して得られる層である。
硬化性組成物における硬化性化合物(b−1)に含まれる後述のシランカップリング基が、反射防止層中の金属酸化物粒子の表面の水酸基と共有結合を形成し、金属酸化物粒子の流動を抑制し、粒子の配列の規則性(粒子の規則性ともいう)を高める。硬化性化合物(b−1)の重量平均分子量が10000以上であることで、金属酸化物粒子の凝集の抑制効果を高めることができる。
さらに、硬化性化合物(b−2)に含まれるラジカル重合性基が、硬化性化合物(b−1)に含まれるラジカル反応性基と反応して固定化されることにより、上記金属酸化物粒子の粒子規則性を向上させることができる。
これにより、前述の硬化性組成物から形成された塗膜中の硬化性化合物の一部を上記塗膜に積層された粘着剤層中に拡散させる際に、上記塗膜中の金属酸化物粒子が動きにくくなり、粒子の規則性が向上すると考えられる。
本発明の反射防止フィルムは、ハードコート層を含んでいても含まなくても良い。
図1には、ハードコート層を含む態様の反射防止フィルムを示す。
図1の反射防止フィルム10は、基材フィルム1と、ハードコート層HCと反射防止層2とをこの順に有する。なお、本発明の反射防止フィルムはこれらの層に加えて、その他の層を有していてもよい。ハードコート層と反射防止層とは接していることが好ましい。反射防止層2は、金属酸化物粒子3とバインダー層4を含む。金属酸化物粒子3はバインダー層4から突出し、凹凸形状を形成しており、この凹凸形状はモスアイ構造である。
本発明の反射防止フィルムの反射防止層は、金属酸化物粒子によって形成された凹凸形状からなるモスアイ構造を有する。
凹凸形状は、反射防止層のハードコート層側の界面とは反対側の表面に形成されることが好ましい。
金属酸化物粒子によって形成された凹凸形状とは、好ましくはバインダー層から突出した1つ1つの金属酸化物粒子が凸部となり、金属酸化物粒子が存在しない部分が凹部となったものである。
凹凸形状からなるモスアイ構造とは、凹凸形状がモスアイ構造となっていることを表す。
なお、モスアイ構造を形成できる限り、凸部を形成する金属酸化物粒子の表面にバインダー樹脂などの他の成分が存在していてもよい。
モスアイ構造とは、光の反射を抑制するための物質(材料)の加工された表面であって、周期的な微細構造パターンをもった構造のことを指す。特に、可視光の反射を抑制する目的の場合には、780nm未満の周期の微細構造パターンをもった構造のことを指す。微細構造パターンの周期が190nm未満であると、反射光の色味が小さくなり好ましい。また、モスアイ構造の凹凸形状の周期が100nm以上であると波長380nmの光が微細構造パターンを認識でき、反射防止性に優れるため好ましい。モスアイ構造の有無は、走査型電子顕微鏡(SEM)、原子間力顕微鏡(AFM)等により表面形状を観察し、上記微細構造パターンが出来ているかどうか調べることによって確認することができる。
B/Aは0.5以上であることが更に好ましい。B/Aが0.5以上であれば、隣り合う凸部(粒子により形成される凸部)の頂点間の距離Aが粒子径以上になり、粒子間に凹部が形成されることになる。その結果、凸部上側の曲率に依存する屈折率変化の急峻な部位による界面反射と、粒子間凹部の曲率に依存する屈折率変化の急峻な部位による界面反射の両者が存在することで、モスアイ構造による屈折率傾斜層効果に加えて、より効果的に反射率が低減されるものと推測される。
B/Aは、反射防止層におけるバインダー層と金属酸化物粒子の体積比により制御することができる。そのため、バインダー層と金属酸化物粒子の配合比を適切に設計することが重要である。
本発明の反射防止フィルムの基材フィルムについて説明する。
基材フィルムは、プラスチック基材フィルムであることが好ましい。基材フィルムとしては、反射防止フィルムの基材フィルムとして一般的に使用される透光性を有する基材であれは特に制限はない。基材フィルムとしては、種々用いることができ、例えば、セルロース系樹脂;セルロースアシレート(トリアセテートセルロース、ジアセチルセルロース、アセテートブチレートセルロース)等、ポリエステル樹脂;ポリエチレンテレフタレート等、(メタ)アクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリカーボネート、ポリスチレン、オレフィン系樹脂等を含有する基材フィルムが挙げられ、セルロースアシレート、ポリエチレンテレフタレート、又は(メタ)アクリル系樹脂を含有する基材フィルムが好ましく、セルロースアシレートを含有する基材フィルムがより好ましい。
基材フィルムの厚さは、通常10〜1000μm程度であるが、取り扱い性が良好で、透光性が高く、かつ十分な強度が得られるという観点から15〜200μmが好ましく、20〜200μmがより好ましく、20〜100μmが更に好ましく、25〜100μmが特に好ましい。
基材フィルムの透光性としては、全光線透過率が80%以上のものが好ましく、90%以上のものがより好ましい。
全光線透過率の測定は、日本工業規格(JIS) K7361−1(1997年)に準じて行うものとする。
本発明の反射防止フィルムの反射防止層について説明する。
反射防止層は、金属酸化物粒子及びバインダー層を含み、上記バインダー層が少なくとも硬化性化合物(b−1)、硬化性化合物(b−2)、及び重合開始剤を含む硬化性組成物を硬化して得られる層であり、上記反射防止層は、上記金属酸化物粒子によって形成された凹凸形状からなるモスアイ構造を有する。
硬化性化合物(b−1): 重量平均分子量が10000以上であり、ラジカル反応性基を有するシランカップリング剤
硬化性化合物(b−2): 分子量が150以上であり、ラジカル反応性基を有し、かつケイ素を含まない化合物
バインダー層は、基材フィルム又はハードコート層に金属酸化物粒子を結着させる機能を有することが好ましい。
硬化性化合物(b−1)としては、ラジカル反応性基を有する化合物が好ましい。ラジカル反応性基を有する化合物としては、重量平均分子量が10000以上の各種ポリマーを用いる事ができる。
ラジカル反応性基としては、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、スチリル基、アリル基等の重合性不飽和基(炭素−炭素不飽和二重結合性基)等が挙げられ、中でも、(メタ)アクリロイル基が好ましい。
具体的には、上記シランカップリング基は、下記の一般式(b)で表されることが好ましい。
R1がアルコキシ基を表す場合のアルコキシ基におけるアルキル基としては、炭素数1〜6のアルキル基が好ましく、炭素数1〜3のアルキル基が更に好ましい。
R1がハロゲン原子を表す場合のハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子などが挙げられる。
R2は、水素原子又は有機基を表す。有機基としては、アルキル基、アリール基、が挙げられ、好ましくは、アルキル基である。
アルキル基としては、例えば上述のR1がアルコキシ基を表す場合のアルコキシ基におけるアルキル基と同様のアルキル基を挙げることが出来る。
アリール基としては、炭素数6〜18のアリール基が好ましく、炭素数6〜12のアリール基が更に好ましく、フェニル基が特に好ましい。
nは1〜3の整数を表す。nは、2〜3が好ましい。
*は、結合位置を表す。
R2が複数存在する場合は、R2は各々独立に同一でも異なっていても良い。
本明細書における重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により下記の条件で測定された値である。
[溶離液] N−メチル−2−ピロリドン(NMP)
[装置名] EcoSEC HLC−8320GPC(東ソー株式会社製)
[カラム] TSKgel SuperHZM−H、TSKgel SuperHZ4000、TSKgel SuperHZ200(東ソー株式会社製)
[カラム温度] 40℃
[流速] 0.35ml/min
官能基当量は1官能基あたりの分子量を表し、硬化性化合物(b−1)の分子量をラジカル反応性基の数で割った値である。
ラジカル反応性基量は、ラジカル反応性基の数である。
硬化性化合物(b−1)における、ラジカル反応性基量に対するシランカップリング基量の比(シランカップリング基量/ラジカル反応性基量)は、0.01以上0.5以下が好ましく、0.05以上0.3以下がより好ましい。
本発明の硬化性化合物の構造に特に制限はないが、具体的にはポリエステル樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリカーボネート、ポリスチレン、オレフィン系樹脂などが挙げられる。また、SIRIUS−501、SUBARU−501(大阪有機化学工業(株)製)のようなデンドリマーも好ましく用いることが出来る。
硬化性化合物(b−2)は、分子量が150以上であり、ラジカル反応性基を有し、かつケイ素を含まない化合物である。硬化性化合物(b−2)は、ラジカル反応性基を有する化合物が好ましい。ラジカル反応性基を有する化合物としては、分子量が150以上の各種モノマー、オリゴマー又はポリマーを用いる事ができる。
ラジカル反応性基としては、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、スチリル基、アリル基等の重合性不飽和基(炭素−炭素不飽和二重結合性基)等が挙げられ、中でも、(メタ)アクリロイル基が好ましい。
トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート等のポリオキシアルキレングリコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類;
ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート等の多価アルコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類;
2,2−ビス{4−(アクリロキシ・ジエトキシ)フェニル}プロパン、2−2−ビス{4−(アクリロキシ・ポリプロポキシ)フェニル}プロパン等のエチレンオキシドあるいはプロピレンオキシド付加物の(メタ)アクリル酸ジエステル類;等を挙げることができる。
例えば、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、EO(エチレンオキサイド)変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、PO(プロピレンオキサイド)変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、EO変性リン酸トリ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールトヘキサ(メタ)アクリレート、1,2,3−シクロヘキサンテトラメタクリレート、ポリウレタンポリアクリレート、ポリエステルポリアクリレート、カプロラクトン変性トリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート等が挙げられる。
硬化性化合物(b−2)の分子量は、好ましくは3000以下であり、更に好ましくは1000以下である。
硬化性化合物(b−2)がオリゴマー又はポリマーであり、分子量が重量平均分子量(Mw)で測定される場合は、上記重量平均分子量を上記硬化性化合物(b−2)の分子量とする。
上記硬化性組成物は、下記硬化性化合物(b−3)を含むことが好ましい。硬化性化合物(b−3): 分子量が5000以下であり、ラジカル反応性基を有するシランカップリング剤
硬化性化合物(b−3)としては、分子量が5000以下の各種モノマー、オリゴマー又はポリマーを用いる事ができる。
分子量が5000以下であり、ラジカル反応性基を有するシランカップリング剤の具体例としては、例えば、3−(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−(メタ)アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−(メタ)アクリロキシプロピルジメチルメトキシシラン、3−(メタ)アクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−(メタ)アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、2−(メタ)アクリロキシエチルトリメトキシシラン、2−(メタ)アクリロキシエチルトリエトキシシラン、4−(メタ)アクリロキシブチルトリメトキシシラン、4−(メタ)アクリロキシブチルトリエトキシシラン等が挙げられる。具体的には、KBM−503、KBM−5103(信越化学工業(株)製)、特開2014−123091号記載のシランカップリング剤X−12−1048、X−12−1049、X−12−1050(信越化学工業(株)製)、及び下記構造式で表される化合物C3等が挙げられる。
上記硬化性化合物(b−3)の分子量は、200以上が好ましく、250以上が好ましく、300以上が更に好ましい。
硬化性化合物(b−3)がオリゴマー又はポリマーであり、分子量が重量平均分子量(Mw)で測定される場合は、上記重量平均分子量を上記硬化性化合物(b−3)の分子量とする。
上記質量比(W1/W3)を上記範囲とすることで、金属酸化物粒子の表面に適切な量の硬化性化合物(b−1)を導入しつつ粒子表面の硬化性化合物による被覆率を高めることができ、硬化前後での粒子規則性変化を小さくしつつ、硬化後に十分な硬度が付与できる。
上記硬化性組成物は、重合開始剤を含む。重合開始剤は、併用される重合性化合物の種類に応じて適切な重合開始剤を選択すればよく、ラジカル重合開始剤が好適に用いることが出来る。ラジカル重合開始剤としては、製造工程において施す重合処理の種類(加熱、光照射)に応じて、熱重合開始剤または光重合開始剤のいずれかを選択すればよい。また、熱重合開始剤と光重合開始剤と併用してもよい。
上記硬化性組成物は、溶媒を含むことが好ましい。
溶媒としては、基材フィルムに対する浸透性を有する溶媒を含むことが基材フィルムと反射防止層の密着性の観点から好ましい。基材フィルムに対する浸透性を有する溶媒とは、基材フィルムに対する溶解能を有する溶剤である。ここで、基材フィルムに対して溶解能を有する溶剤とは、24mm×36mm(厚み80μm)の大きさの基材フィルムを上記溶剤の入った15mlの瓶に入れて室温(25℃)で24時間経時させ、適宜瓶を揺らすなどして、基材フィルムが完全に溶解して形をなくす溶剤を意味する。
基材フィルムとしてセルロースアシレートフィルムを用いた場合の浸透性溶媒としては、メチルエチルケトン(MEK)、炭酸ジメチル、酢酸メチル、アセトン、メチレンクロライド等が好ましく、メチルエチルケトン(MEK)、炭酸ジメチル、酢酸メチルがより好ましく用いることが出来るがこれらに限定されない。
ハードコート層形成用組成物は、浸透性溶媒以外の溶媒(たとえば、エタノール、メタノール、1−ブタノール、イソプロパノール(IPA)、メチルイソブチルケトン(MIBK)、トルエン等)を含んでいてもよい。
上記硬化性組成物において、浸透性溶媒の含有量は、硬化性組成物に含まれる全溶媒の質量に対して、50質量%以上100質量%以下であることが好ましく、70質量%以上100質量%以下であることがより好ましい。
上記硬化性組成物が4級アンモニウム塩含有ポリマーを含む場合、4級アンモニウム塩含有ポリマーとの相溶性の観点から、溶媒として、親水性の溶媒を含むことが好ましい。親水性の溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール(IPA)、ブタノールなどの低級アルコールが好ましい。
上記硬化性組成物の固形分濃度は、20質量%以上70質量%以下であることが好ましく、30質量%以上65質量%以下であることがより好ましい。
金属酸化物粒子としては、シリカ粒子、チタニア粒子、ジルコニア粒子、五酸化アンチモン粒子などが挙げられるが、多くのバインダー樹脂と屈折率が近いためヘイズを発生しにくく、かつモスアイ構造が形成し易い観点からシリカ粒子が好ましい。
金属酸化物粒子として、1種のみ使用してもよいし、平均一次粒子径の異なる2種以上の粒子を用いてもよい。
例えば、球形の金属酸化物粒子の一部が平面部となった不定形粒子を使用し、かつ平面部を下層側に設置させることで粒子の運動を抑制し、塗布から乾燥を経て硬化するまでの各工程での粒子凝集を防ぐことができ、粒子による凸部間の距離を均一にし、短波長領域の透過率を向上することができ好ましい。
また不定形形状の別の例としては、金属酸化物粒子の一部に更に小粒子が結合した形状の粒子を用いることができる。金属酸化物粒子に結合した小粒子の個数は複数でも良いが一つがより好ましい。金属酸化物粒子の一部に結合する小粒子の粒径は、金属酸化物粒子よりも小さいことが好ましく、金属酸化物粒子の粒径の0.5倍以下であることがより好ましく、0.25倍以下であることが更に好ましい。金属酸化物粒子の一部に結合する小粒子の密度は、金属酸化物粒子よりも大きいことが好ましく、2倍以上であることがより好ましく、3倍以上であることが更に好ましい。小粒子は金属酸化物であることが好ましく、例えばジルコニア、アルミナ、チタニアなどが好ましいが、上記密度の関係を満たすものであれば適宜用いることができる。例えば粒径160nmのシリカ粒子に粒径40nmのジルコニア粒子が付着した粒子が好ましい。
また、シリカ粒子については、結晶質でも、アモルファスのいずれでもよい。
金属酸化物粒子は、重合性不飽和基及び金属酸化物粒子の表面と反応性を有する官能基を有する化合物で表面修飾された粒子であることが好ましい。
特に、バインダー層との結着性を付与し、反射防止層の強度を向上させる観点から、粒子表面を重合性不飽和基(好ましくは不飽和二重結合)および粒子表面と反応性を有する官能基を有する化合物で表面修飾し、粒子表面に重合性不飽和基(好ましくは不飽和二重結合)を付与することが好ましい。表面修飾に用いる化合物としては、重合性基を有するシランカップリング剤を好適に用いることができる。
具体的には、市販のKBM−503、KBM−5103(いずれも信越化学工業(株)製、特開2014−123091号記載のX−12−1048、X−12−1049、X−12−1050といった(メタ)アクリロイル基を含有するシランカップリング剤を金属酸化物粒子表面に修飾することが好ましい。
焼成シリカ粒子は、加水分解が可能なシリコン化合物を水と触媒とを含む有機溶媒中で加水分解、縮合させることによってシリカ粒子を得た後、シリカ粒子を焼成するという公知の技術により製造することができ、たとえば特開2003−176121号公報、特開2008−137854号公報などを参照することができる。
焼成シリカ粒子を製造する原料のシリコン化合物としては特に限定されないが、テトラクロロシラン、メチルトリクロロシラン、フェニルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、ジフェニルジクロロシラン、メチルビニルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、メチルジフェニルクロロシラン等のクロロシラン化合物;テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、トリメトキシビニルシラン、トリエトキシビニルシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−(2−アミノエチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−クロロプロピルメチルジメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジメトキシジエトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン等のアルコキシシラン化合物;テトラアセトキシシラン、メチルトリアセトキシシラン、フェニルトリアセトキシシラン、ジメチルジアセトキシシラン、ジフェニルジアセトキシシラン、トリメチルアセトキシシラン等のアシロキシシラン化合物;ジメチルシランジオール、ジフェニルシランジオール、トリメチルシラノール等のシラノール化合物;等が挙げられる。上記例示のシラン化合物のうち、アルコキシシラン化合物が、より入手し易く、かつ、得られる焼成シリカ粒子に不純物としてハロゲン原子が含まれることが無いので特に好ましい。焼成シリカ粒子の好ましい形態としては、ハロゲン原子の含有量が実質的に0%であり、ハロゲン原子が検出されないことが好ましい。
焼成温度は特に限定されないが、800〜1300℃が好ましく、1000℃〜1200℃がより好ましい。
また上記不定形粒子の作製方法の一例として、高温焼成時に隣接する粒子同士を焼結させ、その後焼結した粒子を粉砕工程で粉砕し、球形の一部が平面となった不定形粒子を得ることもできる。
金属酸化物粒子の分散剤は、粒子同士の凝集力を低下させることにより、金属酸化物粒子を均一に配置させ易くすることができる。分散剤としては、特に限定されないが、硫酸塩、リン酸塩などのアニオン性化合物、脂肪族アミン塩、四級アンモニウム塩などのカチオン性化合物、非イオン性化合物、高分子化合物が好ましく、吸着基と立体反発基それぞれの選択の自由度が高いため高分子化合物がより好ましい。分散剤としては市販品を用いることもできる。例えば、ビックケミー・ジャパン(株)製のDISPERBYK160、DISPERBYK161、DISPERBYK162、DISPERBYK163、DISPERBYK164、DISPERBYK166、DISPERBYK167、DISPERBYK171、DISPERBYK180、DISPERBYK182、DISPERBYK2000、DISPERBYK2001、DISPERBYK2164、Bykumen、BYK−2009、BYK−P104、BYK−P104S、BYK−220S、Anti−Terra203、Anti−Terra204、Anti−Terra205(以上商品名)などが挙げられる。
レベリング剤は、反射防止層の表面張力を低下させることにより、塗布後の液を安定化させ上記硬化性化合物(B)及び金属酸化物粒子を均一に配置させ易くすることができる。
本発明において用いられる反射防止層形成用組成物は、少なくとも1種のレベリング剤を含有することができる。
これにより、乾燥風の局所的な分布による乾燥バラツキに起因する膜厚ムラ等を抑制したり、塗布物のハジキを改良したり、上記硬化性化合物(B)及び金属酸化物粒子を均一に配置させ易くすることができる。
フルオロ脂肪族基を有するモノマーと共重合される、親媒性基を有するモノマーの代表的な例としては、ポリ(オキシアルキレン)アクリレート、ポリ(オキシアルキレン)メタクリレート等が挙げられる。
反射防止層には、防汚性、耐水性、耐薬品性、滑り性等の特性を付与する目的で、公知のシリコーン系あるいはフッ素系の防汚剤、滑り剤等を適宜添加することができる。
本発明の反射防止フィルムは、ハードコート層を有することが好ましい。
本発明の反射防止フィルムは、基材フィルムと反射防止層の間に少なくとも1層のハードコート層を有することが好ましい。
ハードコート層は、特に限定されないが、例えば、上記硬化性化合物(b−2)と同様の硬化性化合物を硬化して得られた層であっても良い。
ハードコート層の厚さは0.6〜50μm程度であることが好ましく、より好ましくは4〜20μmである。
ハードコート層の強度は、鉛筆硬度試験で、H以上であることが好ましく、2H以上であることがさらに好ましい。更に、JIS K5400に従うテーバー試験で、試験前後の試験片の摩耗量が少ないほど好ましい。
本発明の反射防止フィルムを物品の表面に付与することで、反射防止物品とすることができる。上記物品としては、車両用透明部品、メーター、窓、ディスプレイ類、タッチパネル用基板、レンズ、太陽電池用透明基板、バックライトユニット部品等が挙げられる。
本発明の反射防止フィルムを用いた偏光板保護フィルムは、偏光子と貼り合せて偏光板とすることができ、液晶表示装置などに好適に用いることができる。
本発明の偏光板は、偏光子と本発明の反射防止フィルムとを有する。
本発明の偏光板は、偏光子と、偏光子を保護する少なくとも1枚の保護フィルムとを有する偏光板であって、保護フィルムの少なくとも1枚が本発明の反射防止フィルムであることが好ましい。
本発明の画像表示装置は、本発明の反射防止フィルム又は本発明の偏光板を有する。
画像表示装置としては、陰極線管(CRT)を利用した表示装置、プラズマディスプレイパネル(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)、蛍光表示ディスプレイ(VFD)、フィールドエミッションディスプレイ(FED)、及び液晶ディスプレイ(LCD)を挙げることができ、特に液晶表示装置が好ましい。
一般的に、液晶表示装置は、液晶セル及びその両側に配置された2枚の偏光板を有し、液晶セルは、2枚の電極基板の間に液晶を担持している。更に、光学異方性層が、液晶セルと一方の偏光板との間に一枚配置されるか、又は液晶セルと双方の偏光板との間に2枚配置されることもある。液晶セルは、TN(Twisted Nematic)モード、VA(Vertically Aligned)モード、OCB(Optically Compensatory Bend)モード、IPS(In−Plane Switching)モードなど様々な駆動方式の液晶セルが適用できる。
本発明の反射防止フィルムの製造方法は、特に限定されないが、本発明の反射防止フィルムが、ハードコート層を有する場合は、好ましくは、
基材フィルム上に、ハードコート層を設け、上記ハードコート層上に、上記硬化性化合物(B)、重合開始剤と、金属酸化物粒子とを、上記硬化性化合物(B)、重合開始剤を含む層(a)中に上記金属酸化物粒子が埋没する厚みで設ける工程(1)、
支持体及び上記支持体上にゲル分率が95.0%以上の粘着剤を含む層(b)を有する粘着フィルムの上記層(b)を、上記層(a)と貼り合わせる工程(2)、
上記金属酸化物粒子が、上記層(a)及び上記層(b)を合わせた層中に埋没し、かつ、上記層(a)の上記ハードコート層側の界面とは反対側の界面から突出するように、上記層(a)と上記層(b)の界面の位置を上記ハードコート層側に移動させる工程(3)、
上記金属酸化物粒子が、上記層(a)及び上記層(b)を合わせた層中に埋没した状態で上記層(a)を硬化する工程(4)、
上記層(b)を上記層(a)から剥離する工程(5)、をこの順に有する、反射防止フィルムの製造方法である。
上記製造方法において、硬化性化合物としては前述の硬化性化合物(B)が好ましく用いられ、金属酸化物粒子も前述のものが好ましく用いられる。
また、工程(4)で硬化された層(a)は前述のバインダー層に相当し、層(a)と層(a)から突出した金属酸化物粒子とを含めたものが反射防止層である。
図2の(1)は、工程(1)において、基材フィルム1上に設けたハードコート層HC上に、硬化性化合物(B)、重合開始剤を含む層(a)(図2中の符号4)中に金属酸化物粒子(図2中の符号3)が埋没する厚みで設けた状態を模式的に表している。
層(a)と層(b)の界面の位置をハードコート層側に移動させるということは、上記界面の位置をハードコート層に近づけることでもある。
工程(1)は、基材フィルム上に、ハードコート層を設け、上記ハードコート層上に、上記硬化性化合物(B)、重合開始剤と、金属酸化物粒子とを、上記硬化性化合物(B)、重合開始剤を含む層(a)中に上記金属酸化物粒子が埋没する厚みで設ける工程である。
本発明において、「層(a)中に金属酸化物粒子が埋没する厚み」とは、金属酸化物粒子の平均一次粒子径の0.8倍以上の厚みを表すものとする。
工程(1)における層(a)は、硬化性化合物(B)と、重合開始剤と、金属酸化物粒子とを含むことが好ましい。
層(a)は反射防止層を形成するための層である。
層(a)に含まれる硬化性化合物(B)と、重合開始剤とを含む硬化性組成物は、硬化されることで、反射防止層のバインダー層となり得るものである。
層(a)に含まれる金属酸化物粒子は、反射防止フィルムにおいて、バインダー層の表面から突出し、凹凸形状(モスアイ構造)を形成する粒子である。
なお、層(a)は工程(4)で硬化されるため、硬化前と硬化後で含有する成分が異なるが、本発明では便宜的にいずれの段階においても層(a)と呼ぶことがある。ハードコート層についても同様である。
工程(1)における層(a)の膜厚は、金属酸化物粒子の平均一次粒径の0.8倍以上2.0倍以下であることが好ましく、0.8倍以上1.5倍以下であることがより好ましく、0.9倍以上1.2倍以下であることが更に好ましい。
上記のように、層(a)を形成するための組成物から最終的に反射防止層が形成されるため、層(a)を形成するための組成物は、反射防止層形成用組成物である。
層(a)又は層(a)を形成するための組成物は、溶剤を含んでいてもよい。
溶剤としては、金属酸化物粒子と極性が近いものを選ぶのが分散性を向上させる観点で好ましい。具体的には、例えばアルコール系の溶剤が好ましく、メタノール、エタノール、2−プロパノール、1−プロパノール、ブタノールなどが挙げられる。また、例えば金属酸化物粒子が疎水化表面修飾がされた金属樹脂粒子の場合には、ケトン系、エステル系、カーボネート系、アルカン、芳香族系等の溶剤が好ましく、メチルエチルケトン(MEK)、炭酸ジメチル、酢酸メチル、アセトン、メチレンクロライド、シクロヘキサノンなどが挙げられる。これらの溶剤は、分散性を著しく悪化させない範囲で複数種混ぜて用いてもかまわない。
工程(2)は、支持体及び支持体上にゲル分率が95.0%以上の粘着剤を含む層(b)を有する粘着フィルムの層(b)を、層(a)と貼り合わせる工程である。層(a)と粘着フィルムの層(b)とを貼り合わせる方法としては特に限定されず公知の方法を用いることができ、たとえばラミネート法が挙げられる。
層(a)と層(b)とが接するように粘着フィルムを貼り合わせることが好ましい。
工程(2)の前に、層(a)を乾燥する工程を有していてもよい。層(a)の乾燥温度は20〜60℃が好ましく、20〜40℃がより好ましい。乾燥時間は0.1〜120秒が好ましく、1〜30秒がより好ましい。
本発明者らは、工程(2)において粘着フィルムの層(b)と層(a)とを貼り合わせ、後述する工程(3)において金属酸化物粒子を層(a)及び層(b)を合わせた層中に埋没し、かつ、層(a)のハードコート層側の界面とは反対側の界面から突出させ、後述する工程(4)において金属酸化物粒子が層(a)及び層(b)を合わせた層中に埋没した状態で層(a)を硬化することで、金属酸化物粒子が層(a)の硬化前に空気界面に露出しないようにして、凝集を抑制し、金属酸化物粒子によって形成された良好な凹凸形状を作製できることを見出した。
粘着フィルムは、支持体とゲル分率が95.0%以上の粘着剤からなる層(b)とを有する。
層(b)は、ゲル分率が95.0%以上の粘着剤からなる。
粘着剤のゲル分率が95.0%以上であることで、粘着フィルムを剥離して反射防止フィルムを製造する際に、粘着剤成分が反射防止フィルム表面に残りにくく、洗浄を行わなくても、十分に反射率が低い反射防止フィルムを得ることができる。
粘着剤のゲル分率は、95.0%以上99.9%以下であることが好ましく、97.0%以上99.9%以下であることがより好ましく、98.0%以上99.9%以下であることが更に好ましい。
粘着剤のゲル分率は、粘着剤を、25℃で、テトラヒドロフラン(THF)に12時間浸漬した後の不溶解分の比率であり、下記式から求められる。
ゲル分率=(粘着剤のTHFへの不溶解分の質量)/(粘着剤の総質量)×100(%)
粘着剤のゾル成分は、粘着剤を、25℃で、テトラヒドロフラン(THF)に12時間浸漬した後のTHFへの溶解分を表す。重量平均分子量はゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)で分析することができる。
粘着剤組成物は、上記重合体と架橋剤とを含むことが好ましく、熱又は紫外線(UV)などを用いて架橋しても良い。架橋剤としては、2官能以上のイソシアネート系架橋剤、2官能以上のエポキシ系架橋剤、アルミニウムキレート系架橋剤からなる化合物群のうちから選択される1種以上の架橋剤が好ましい。架橋剤を用いる場合は、粘着フィルムを剥離して反射防止フィルムを製造する際に、粘着剤成分を反射防止フィルム表面に残りにくくする観点から、上記重合体の100質量部に対して、0.1〜15質量部含有することが好ましく、3.5〜15質量部含有することがより好ましく、5.1〜10質量部含有することが更に好ましい。
また、3官能以上のイソシアネート化合物が、1分子中に少なくとも3個以上のイソシアネート(NCO)基を有するポリイソシアネート化合物であり、特にヘキサメチレンジイソシアネート化合物のイソシアヌレート体、イソホロンジイソシアネート化合物のイソシアヌレート体、ヘキサメチレンジイソシアネート化合物のアダクト体、イソホロンジイソシアネート化合物のアダクト体、ヘキサメチレンジイソシアネート化合物のビュレット体、イソホロンジイソシアネート化合物のビュレット体からなる化合物群の中から選択された、少なくとも一種以上であることが好ましい。
2官能以上のイソシアネート系架橋剤は、重合体100質量部に対して、0.01〜5.0質量部含まれることが好ましく、0.02〜3.0質量部含まれることがより好ましい。
炭素数14〜20のアルキル基としては、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基などが挙げられる。天然油脂に由来する混合アルキル基であってもよい。炭素数14〜20のアルケニル基としては、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセニル基、オレイル基、リノレイル基、ノナデセニル基、イコセニル基などが挙げられる。
イオン性液体としては、陰イオンと陽イオンとから成り、常温(例えば25℃)で液体である非高分子物質である。陽イオン部分としては、イミダゾリウムイオンなどの環状アミジンイオン、ピリジニウムイオン、アンモニウムイオン、スルホニウムイオン、ホスホニウムイオン等が挙げられる。また、陰イオン部分としては、CnH2n+1COO−、CnF2n+1COO−、NO3 −、CnF2n+1SO3 −、(CnF2n+1SO2)2N−、(CnF2n+1SO2)3C−、PO4 2−、AlCl4 −、Al2Cl7 −、ClO4 −、BF4 −、PF6 −、AsF6 −、SbF6 −等が挙げられる。
HLBとは、例えばJIS K3211(界面活性剤用語)等で規定する親水親油バランス(親水性親油性比)である。
粘着フィルムにおける支持体について説明する。
支持体としては、透明性及び可撓性を有する樹脂からなるプラスチックフィルムが好ましく用いられる。支持体用のプラスチックフィルムとしては、好適には、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリブチレンテレフタレートのようなポリエステルフィルム、(メタ)アクリル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、環状ポリオレフィン系樹脂、セルロースアシレート等のセルロース系樹脂等からなるフィルムが挙げられる。ただし、上記(メタ)アクリル系樹脂は、ラクトン環構造を有する重合体、無水グルタル酸環構造を有する重合体、グルタルイミド環構造を有する重合体を含む。
このほか、必要な強度を有しかつ光学適性を有するものであれば、他のプラスチックフィルムも使用可能である。支持体は、無延伸フィルムであっても、一軸または二軸延伸されていてもよく、また、延伸倍率又は延伸の結晶化に伴い形成される軸方法の角度を制御したプラスチックフィルムでもよい。
具体的には、支持体の波長250nm〜300nmにおける最大透過率が20%以上であることが好ましく、40%以上であることがさらに好ましく、60%以上であることが最も好ましい。波長250nm〜300nmにおける最大透過率が20%以上であると塗工層側から紫外線を照射して層(a)を硬化させやすく好ましい。
また、支持体上に層(b)を形成した粘着フィルムの波長250nm〜300nmにおける最大透過率が20%以上であることが好ましく、40%以上であることがさらに好ましく、60%以上であることが最も好ましい。
硬化性化合物(B)の一部を硬化させるとは、硬化性化合物(B)のすべてではなく、一部のみを硬化させることを表す。工程(1−2)で硬化性化合物(B)の一部のみを硬化させることで、工程(3)で金属酸化物粒子が層(a)のハードコート層側の界面とは反対側の界面から突出するように層(a)と層(b)の界面の位置をハードコート層側に移動した際の粒子の凝集を抑制することができ、反射率や全光線透過率が良好な反射防止フィルムが得られるため実施することが好ましい。工程(1−2)における最適な硬化条件は層(a)の処方により異なるため、適宜最適な硬化条件を選択すればよい。
工程(3)は、金属酸化物粒子が、層(a)及び層(b)を合わせた層中に埋没し、かつ、層(a)のハードコート層側の界面とは反対側の界面から突出するように、層(a)と層(b)の界面の位置をハードコート層側に移動させる工程である。
本発明では、「金属酸化物粒子が、層(a)及び層(b)を合わせた層中に埋没」するということは、層(a)及び層(b)を合わせた層の厚みが金属酸化物粒子の平均一次粒径の0.8倍以上であることを表すものとする。
工程(3)は、硬化性化合物(B)の一部を粘着剤層に浸透させることにより行われることが好ましい。
工程(3)において、硬化性化合物(B)の一部を粘着剤層に浸透させる場合、基材フィルム、ハードコート層、層(a)、及び層(b)を有する積層体を60℃以下に保つことが好ましく、40℃以下に保つことがより好ましい。温度を60℃以下に保つことで、硬化性化合物(B)及び粘着剤の粘度を高く保つことができるとともに、粒子の熱運動を抑制することができるため、粒子の凝集による反射防止能の低下、ヘイズ及び白濁感の上昇を防ぐ効果が大きい。基材フィルム、ハードコート層、層(a)、及び層(b)を有する積層体を保つ温度の下限は特に限定されるものではなく、室温(25℃)であっても、室温より低い温度であってもよい。
工程(4)は、金属酸化物粒子が層(a)及び層(b)を合わせた層中に埋没した状態で層(a)を硬化する工程である。
本発明では、「金属酸化物粒子が層(a)及び層(b)を合わせた層中に埋没した状態」とは、層(a)及び層(b)を合わせた層の厚みが金属酸化物粒子の平均一次粒径の0.8倍以上であることを表すものとする。
層(a)を硬化するとは、層(a)に含まれる硬化性組成物を硬化させる、具体的には、硬化性化合物(B)を重合させることを表し、これにより、反射防止フィルムの反射防止層におけるバインダー層を形成することができる。工程(4)で金属酸化物粒子が層(a)及び層(b)を合わせた層中に埋没した状態を維持することで、金属酸化物粒子の凝集を抑制し、良好な凹凸形状を形成することができる。
金属酸化物粒子が層(a)及び層(b)を合わせた層中に埋没した状態を維持することで粒子凝集が抑制されるメカニズムとしては、層(a)が硬化するまでに金属酸化物粒子が空気界面に露出すると、横毛管力と言われる表面張力由来の大きな引力が働く事が知られており、層(a)及び層(b)を合わせた層中に金属酸化物粒子を埋没させておくことで上記引力を小さくできるためと推定している。
層(a)の膜厚と層(b)の膜厚の合計の膜厚が、金属酸化物粒子の平均一次粒径よりも大きいと粒子(a2)が層(a)及び層(b)を合わせた層中に埋没した状態にすることができ、好ましい。
ただし、後述する工程(5)で層(b)を含む粘着フィルムを剥離した場合に層(a)の表面から金属酸化物粒子が突出した形状(モスアイ構造)を得るという理由から、工程(4)において、層(a)の膜厚は金属酸化物粒子の平均一次粒径よりも小さいことが好ましく、金属酸化物粒子の平均一次粒径の半分以下であることがより好ましい。
工程(4)における層(a)の膜厚は、これを硬化して得られた層(ca)のハードコート層側の界面とは反対側の界面の高さが、金属酸化物粒子の平均一次粒径の半分以下となるように調整するのが好ましく、より好ましくは層(ca)の膜断面を、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、任意に100箇所の膜厚を計測してその平均値を求めた場合に、10nm〜100nm(より好ましくは20nm〜90nm、さらに好ましくは30nm〜70nm)となるように調整するのが好ましい。
工程(5)は、層(b)を層(a)から剥離する工程である。
層(b)を剥離した際に層(a)側に粘着剤が残る場合は、基材フィルム、ハードコート層及び硬化後の層(a)は溶解せずに、粘着剤を溶解する溶剤を用いて洗浄してもよい。
(硬化性化合物(b−1−1)の合成)
攪拌機、温度計、塩化カルシウム管、及び窒素ガス導入管を備えた500ミリリットル三口フラスコに、Sirius−501:デンドリマー型多官能アクリレート(アクリル当量110、大阪有機化学工業(株)製)20g、メチルエチルケトン(MEK)20g、(3-メルカプトプロピル)トリメトキシシラン(東京化成製)0.5g、トリエチルアミン1mLを加え、室温で5時間撹拌した。得られた溶液にMEK200gを添加し、固形分濃度20%になるまで減圧濃縮して、本発明の硬化性化合物(b−1−1)のMEK溶液を得た。
硬化性化合物(b−1−1)の重量平均分子量(Mw)は30000、シランカップリング基量/ラジカル反応性基量は0.05であった。
(硬化性化合物(b−1−2)の合成)
攪拌機、温度計、還流冷却管、及び窒素ガス導入管を備えた500ミリリットル三口フラスコに、2−ブタノン15gを仕込んで、84℃まで昇温した。次いで、BBEM(マナック(株)製)30g、2−ブタノン15g及び「V−601」(和光純薬(株)製)0.95gからなる混合溶液を、180分で滴下が完了するように等速で滴下した。滴下完了後、さらに3時間攪拌を続けた後、95℃まで昇温し、更に2時間攪拌を続けた。室温まで冷却した後、メチルハイドロキノン(和光純薬(株)製)0.03g、DBU(和光純薬(株)製)49g、MEK30gを添加して40℃で8時間撹拌した。反応終了後、1N塩酸を用いて分液操作による脱塩を行い不純物を除去した。得られたポリマー溶液を無水硫酸マグネシウムで乾燥してろ過した後、(3-メルカプトプロピル)トリメトキシシラン(東京化成製)2.1g、トリエチルアミン4mLを添加して室温で5時間撹拌した。得られた溶液にMEK200gを添加し、固形分濃度20%になるまで減圧濃縮して、本発明の硬化性化合物(b−1−2)のMEK溶液を得た。
硬化性化合物(b−1−2)の重量平均分子量(Mw)は15000、シランカップリング基量/ラジカル反応性基量は0.1であった。
BBEM: メタクリル酸2−(2−ブロモイソブチリルオキシ)エチル
DBU:ジアザビシクロウンデセン(1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene)
撹拌機、滴下装置および温度計を備えた容量200Lの反応器に、メチルアルコール67.54kgと、28質量%アンモニア水(水および触媒)26.33kgとを仕込み、撹拌しながら液温を33℃に調節した。一方、滴下装置に、テトラメトキシシラン12.70kgをメチルアルコール5.59kgに溶解させた溶液を仕込んだ。反応器中の液温を33℃に保持しながら、滴下装置から上記溶液を37分間かけて滴下し、滴下終了後、さらに37分間、液温を上記温度に保持しながら撹拌することにより、テトラメトキシシランの加水分解および縮合を行い、シリカ粒子前駆体を含有する分散液を得た。この分散液を、瞬間真空蒸発装置(ホソカワミクロン(株)社製クラックス・システムCVX−8B型)を用いて加熱管温度175℃、減圧度200torr(27kPa)の条件で気流乾燥させることにより、シリカ粒子P1を得た。
シリカ粒子P1の平均一次粒径は170nm、粒径の分散度(CV値)は7.0%、押し込み硬度は340MPaであった。
5kgのシリカ粒子P1をルツボに入れ、電気炉を用いて900℃で2時間焼成した後、冷却して、次いで粉砕機を用いて粉砕し、分級前焼成シリカ粒子を得た。さらにジェット粉砕分級機(日本ニューマ社製IDS−2型)を用いて解砕および分級を行うことにより焼成シリカ粒子P2を得た。
5kgの焼成シリカ粒子P2を、加熱ジャケットを備えた容量20Lのヘンシェルミキサ(三井鉱山株式会社製FM20J型)に仕込んだ。焼成シリカ粒子P2を撹拌しているところに、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製KBM5103)50gを、メチルアルコール90gに溶解させた溶液を滴下して混合した。その後、混合撹拌しながら150℃まで約1時間かけて昇温し、150℃で12時間保持して加熱処理を行った。加熱処理では、掻き落とし装置を撹拌羽根とは逆方向に常時回転させながら、壁面付着物の掻き落としを行った。また、適宜、へらを用いて壁面付着物を掻き落とすことも行った。加熱後、冷却し、ジェット粉砕分級機を用いて解砕および分級を行い、シランカップリング剤処理シリカ粒子P3を得た。
シランカップリング剤処理シリカ粒子P3の平均一次粒径は171nm、粒径の分散度(CV値)は7.0%、押し込み硬度は470MPaであった。
シランカップリング剤処理シリカ粒子P3を50g、MEK200g、直径0.05mmジルコニアビーズ600gを直径12cmの1L瓶容器に入れ、ボールミルV−2M(入江商会)にセットし、250回転/分で10時間分散した。このようにして、シリカ粒子分散液PA−1(固形分濃度20質量%)を作製した。
還流冷却器、温度計を付けたフラスコに3−イソシアネートプロピルトリメトキシシラン19.3gとグリセリン1,3−ビスアクリラート3.9g、2−ヒドロキシエチルアクリレート6.8g、ジラウリン酸ジブチル錫0.1g、トルエン70.0gを添加し、室温で12時間撹拌した。撹拌後、メチルハイドロキノン500ppmを加え、減圧留去を行い化合物C3を得た。
攪拌機、温度計、還流冷却管、及び窒素ガス導入管を備えた500ミリリットル三口フラスコに、シクロヘキサノン10.0gを仕込んで、84℃まで昇温した。次いで、2−(パーフルオロヘキシル)エチルアクリレートを12.8g、アクリル酸エチルを7.2g、シクロヘキサノンを32g及び「V−601」(和光純薬(株)製)を0.54g混合した混合溶液を、180分で滴下が完了するように等速で滴下した。滴下完了後、さらに3時間攪拌を続けた。次いで、95℃まで昇温して更に2時間攪拌を続け、共重合体B−1の32質量%シクロヘキサノン溶液を得た。
下記に記載の組成で各成分を混合し、得られた組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌し、孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターで濾過してハードコート層形成用組成物(ハードコート層塗布液)HC−1とした。
A−TMMT 24.4質量部
AD−TMP 12.0質量部
イルガキュア127 1.6質量部
エタノール 3.5質量部
メタノール 8.8質量部
1−ブタノール 6.0質量部
メチルエチルケトン(MEK) 20.3質量部
酢酸メチル 21.4質量部
共重合体B−1の32質量%シクロヘキサノン溶液
0.8質量部
AD−TMP:ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート(新中村化学工業(株)製 NKエステル)
イルガキュア127:光重合開始剤(BASFジャパン(株)製)
下記の組成となるように各成分をミキシングタンクに投入し、60分間攪拌し、30分間超音波分散機により分散し、組成物(a−1)とした。
U−15HA 1.2質量部
化合物C3 1.5質量部
KBM−4803 5.8質量部
硬化性化合物b−1−1 0.2質量部
イルガキュア127 0.2質量部
化合物P 0.1質量部
シリカ粒子分散液PA−1 32.3質量部
化合物A 0.1質量部
エタノール 12.7質量部
メチルエチルケトン 33.3質量部
アセトン 12.7質量部
それぞれ使用した化合物を以下に示す。
U−15HA(新中村化学工業(株)製):ウレタンアクリレート
イルガキュア127:光重合開始剤(BASFジャパン(株)製)
化合物P:2−(4−メトキシフェニル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−1,3,5−トリアジン(光酸発生剤、東京化成工業(株)製)
化合物A:F−784−F(DIC(株)製)
KBM−4803:ラジカル反応性基以外の反応性基を有するシランカップリング剤(信越化学工業(株)製)
下記の組成となるように各成分をミキシングタンクに投入し、60分間攪拌し、30分間超音波分散機により分散し、組成物(a−2)とした。
組成物(a−2)の組成
U−15HA 1.4質量部
化合物C3 1.5質量部
KBM−4803 5.8質量部
硬化性化合物b−1−2 0.14質量部
イルガキュア127 0.2質量部
化合物P 0.1質量部
シリカ粒子分散液PA−1 32.3質量部
化合物A 0.1質量部
エタノール 12.7質量部
メチルエチルケトン 33.3質量部
アセトン 12.7質量部
下記の組成となるように各成分をミキシングタンクに投入し、60分間攪拌し、30分間超音波分散機により分散し、組成物(a−3)とした。
組成物(a−3)の組成
U−15HA 1.0質量部
化合物C3 1.6質量部
KBM−4803 5.8質量部
化合物b−1−1 1.0質量部
イルガキュア127 0.2質量部
化合物P 0.1質量部
シリカ粒子分散液PA−1 32.3質量部
化合物A 0.1質量部
エタノール 12.7質量部
メチルエチルケトン 33.3質量部
アセトン 12.7質量部
下記の組成となるように各成分をミキシングタンクに投入し、60分間攪拌し、30分間超音波分散機により分散し、組成物(a−4)とした。
組成物(a−4)の組成
U−15HA 1.5質量部
化合物C3 2.4質量部
KBM−4803 5.8質量部
化合物b−1−2 0.05質量部
イルガキュア127 0.2質量部
化合物P 0.1質量部
シリカ粒子分散液PA−1 32.3質量部
化合物A 0.1質量部
エタノール 12.7質量部
メチルエチルケトン 33.3質量部
アセトン 12.7質量部
下記の組成となるように各成分をミキシングタンクに投入し、60分間攪拌し、30分間超音波分散機により分散し、組成物(a−5)とした。
組成物(a−5)の組成
U−15HA 1.0質量部
化合物C3 1.4質量部
KBM−4803 5.8質量部
硬化性化合物b−1−1 0.35質量部
イルガキュア127 0.2質量部
化合物P 0.1質量部
シリカ粒子分散液PA−1 32.3質量部
化合物A 0.1質量部
エタノール 12.7質量部
メチルエチルケトン 33.3質量部
アセトン 12.7質量部
下記の組成となるように各成分をミキシングタンクに投入し、60分間攪拌し、30分間超音波分散機により分散し、組成物(c−1)とした。
組成物(c−1)の組成
U−15HA 1.4質量部
化合物C3 1.5質量部
KBM−4803 5.8質量部
イルガキュア127 0.2質量部
化合物P 0.1質量部
シリカ粒子分散液PA−1 32.3質量部
化合物A 0.1質量部
エタノール 12.7質量部
メチルエチルケトン 33.3質量部
アセトン 12.7質量部
<反射防止フィルム1の作成>
(ハードコート層の形成)
基材フィルム(TJ25、富士フイルム(株)製)上にハードコート層塗布液HC−1をダイコーターを用いて塗布した。30℃で90秒、続いて45℃で1分間乾燥した後、酸素濃度がおよそ1.3体積%の雰囲気になるように窒素パージしながら160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度18mW/cm2、照射量10mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、厚さ5μmのハードコート層を形成した。上記ハードコート層付き基材をHC−1とする。
上記ハードコート層付き基材HC−1のハードコート層上に、組成物(a−1)をダイコーターを用いて2.8ml/m2塗布し、30℃で90秒乾燥させた。工程(1)における層(a)の膜厚は170nmである。
酸素濃度が1.4体積%の雰囲気になるように窒素パージしながら、高圧水銀ランプ(Dr.honle AG社製 型式:33351N 部品番号:LAMP−HOZ 200 D24 U 450 E)を用いて層(a)側から照射量5.0mJで光照射し、硬化性化合物(B)の一部を硬化させた。なお、照射量の測定は、アイグラフィック社製
アイ紫外線積算照度計 UV METER UVPF−A1にHEAD SENSER
PD−365を取り付け、測定レンジ0.00にて測定した。
次いで、乾燥後の層(a)上に、AS3−304から剥離フィルムを剥離して得られる粘着フィルムを、粘着剤層(層(b))が層(a)側になるように貼り合わせた。貼り合わせには、業務用ラミネーターBio330(DAE−EL Co.製)を使用し、速度1で実施した。
なお、AS3−304は、支持体/粘着剤層/剥離フィルムから構成される積層体(保護フィルム)を指し、この積層体から剥離フィルムを剥がした、支持体/粘着剤層から構成される積層体が粘着フィルムである。
・AS3−304 藤森工業(株)製
支持体:ポリエステルフィルム(厚み38μm)
粘着剤層厚み:20μm
剥離フィルムを剥がした状態での波長250nm〜300nmにおける最大透過率:0.1%未満
透過率の測定は、島津製作所(株)製の紫外可視近赤外分光光度計UV3150を用いて行った。
粘着フィルムを貼り合わせたまま、25℃で5分間静置し、硬化性化合物(B)の一部を粘着剤層へ浸透させた。
上記の静置に続いて、酸素濃度が0.01体積%以下の雰囲気になるように窒素パージしながら160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、基材フィルムの層(a)が塗布された面から粘着フィルム越しに照度150mW/cm2、照射量600mJ/cm2の紫外線を照射して層(a)を硬化させた。工程(4)の後であって、工程(5)を行う前の層(a)と粘着剤層(層(b))の膜厚はそれぞれ50nm、20μmであった。
上記作製した積層体から層(b)を含む粘着フィルム(AS3−304から剥離フィルムを剥がしたもの)を剥離した。層(b)を剥離した後の層(a)は、粘着剤層の剥離によって壊れない程度に硬化していた。粘着剤の剥離後、酸素濃度が0.01体積%以下の雰囲気になるように窒素パージしながら160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、プラスチック基材の層(a)が塗布された面から照度150mW/cm2、照射量600mJ/cm2の紫外線を照射して層(a)を硬化させた。その後、粘着フィルムが貼り合わせてあった面にメチルイソブチルケトンを掛け流して粘着剤層の残渣を洗い流し、25℃で10分乾燥して反射防止フィルム1を得た。
粒子の規則性は、基準となるサンプル(基準用サンプル)に対して、粒子規則性がどの程度変化したか(Δ粒子規則性)により評価した。
−基準用サンプル1の作成−
反射防止フィルム1の工程(1−2)まで経たサンプルを準備し、酸素濃度が0.01体積%以下の雰囲気になるように窒素パージしながら160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、基材フィルムの層(a)が塗布された面から照度150mW/cm2、照射量600mJ/cm2の紫外線を照射して層(a)を硬化させることで、基準用サンプル1を作製した。
−粒子規則性の算出−
得られた反射防止フィルム1及び基準用サンプル1に対して、SEM(株式会社日立ハイテクノロジーズ製 S−4300)による表面観察を実施した。1280nm×830nmの範囲における粒子数及び最近接粒子との平均中心間距離を算出し、下記式により粒子の規則性を算出した。
(粒子規則性)
=(最近接粒子との平均中心間距離−平均一次粒径)/(最密充填における粒子間距離−平均一次粒径)×100
ここで、最密充填における粒子間距離は、以下の式で表される。
(Δ粒子規則性)=(基準用サンプル1の粒子規則性)−(反射防止フィルム1の粒子規則性)
Δ粒子規則性は以下の基準で評価した。
A:4%未満
B:4%以上8%未満
C:8%以上10%未満
D:10%以上
なお、C以上であれば、実用的に問題はない。
組成物(a−1)に代えて、下記表1に記載した種類の組成物を用いた以外は、実施例1と同様にして反射防止フィルム2〜5、及びC1を作成し、評価した。
なお、反射防止フィルム2〜5、及びC1に対応する基準用サンプル2〜5、及びC1は、各反射防止フィルムの工程(1−2)まで経たサンプルを準備する以外は基準サンプル1と同様にして作成した。Δ粒子規則性は、下記式のように、各基準用サンプルの粒子規則性から各反射防止フィルムの粒子規則性を引くことで算出した。
(Δ粒子規則性)=(基準用サンプルの粒子規則性)−(反射防止フィルムの粒子規則性)
実施例1〜2、5と3〜4との比較により、実施例1〜2、5の反射防止フィルムは、粒子規則性の低下が更に低かった。
本出願は、2017年9月29日出願の日本特許出願(特願2017−191515)に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
HC ハードコート層
2 反射防止層
3 金属酸化物粒子
4 バインダー層(層(a))
5 支持体
6 層(b)
7 粘着フィルム
10 反射防止フィルム
A 隣り合う凸部の頂点間の距離
B 隣り合う凸部の頂点間の中心と凹部との距離
UV 紫外線
Claims (6)
- 基材フィルムと反射防止層を有する反射防止フィルムであって、
前記反射防止層は金属酸化物粒子とバインダー層を含み、
前記バインダー層が少なくとも硬化性化合物(b−1)、硬化性化合物(b−2)、及び重合開始剤を含む硬化性組成物を硬化して得られる層であり、
前記反射防止層は、前記金属酸化物粒子によって形成された凹凸形状からなるモスアイ構造を有する、反射防止フィルム。
硬化性化合物(b−1): 重量平均分子量が10000以上であり、ラジカル反応性基を有するシランカップリング剤
硬化性化合物(b−2): 分子量が150以上であり、ラジカル反応性基を有し、かつケイ素を含まない化合物 - 前記硬化性組成物が、更に硬化性化合物(b−3)を含む、請求項1に記載の反射防止フィルム。
硬化性化合物(b−3): 分子量が5000以下であり、ラジカル反応性基を有するシランカップリング剤 - 前記硬化性組成物中の前記硬化性化合物(b−3)の含有量に対する硬化性化合物(b−1)の含有量の質量比が、0.05〜0.5である、請求項2に記載の反射防止フィルム。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の反射防止フィルムを表面に有する反射防止物品。
- 偏光子と、前記偏光子を保護する少なくとも一枚の保護フィルムとを有する偏光板であって、前記保護フィルムの少なくとも一枚が、請求項1〜3のいずれか1項に記載の反射防止フィルムである偏光板。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の反射防止フィルム、又は請求項5に記載の偏光板を有する画像表示装置。
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