TW201823413A - 紫外線硬化型黏著劑、硬化物、及黏著片材 - Google Patents

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Abstract

提供一種紫外線硬化型黏著劑、硬化物、及黏著片材。
本發明，係提供一種紫外線硬化型黏著劑、硬化物、及黏著片材，其特徵係含有：(A)(a1)聚醚多元醇、(a2)脂肪族聚異氰酸酯、及(a3-1)含羥基單(甲基)丙烯酸酯或(a3-2)含異氰酸酯基單(甲基)丙烯酸酯之反應物之聚胺酯(甲基)丙烯酸酯；(B)烷基之碳數係4~12之烷基單(甲基)丙烯酸酯；(C)環烷基之碳數係6~10之環烷基單(甲基)丙烯酸酯；(D)含一級羥基單(甲基)丙烯酸酯；(E)選自α-羥烷基苯酮系光聚合引發劑及醯基氧化膦系光聚合引發劑所成群中1種以上之光聚合引發劑；(F)受阻酚系抗氧化劑；及(G)硫醚系抗氧化劑。

Description

紫外線硬化型黏著劑、硬化物、及黏著片材
本發明，係關於紫外線硬化型黏著劑、硬化物、及黏著片材。
近年，行動電話、攜帶型遊戲機、汽車導航等之數位資訊機器係使用觸控面板等之顯示裝置。車載用觸控面板，除了主要用途之汽車導航外，亦搭載觸控式音響系統或後座影音系統等之車載顯示。車載用觸控面板，有電阻膜方式、靜電容量方式、紅外線方式，目前，係以電阻膜方式及靜電容量方式之2種方式為主流。
靜電容量方式觸控面板係藉由多點觸控或手勢機能等使顯示裝置之操作性優化，可加工成曲面或變形之形狀，設計之自由度高。如此之特長可進一步提升汽車之設計性之程度，經汽車製造業或汽車部品製造業的評估，可預想今後將擴大採用。
於製造搭載靜電容量方式觸控面板之顯示裝置時，為了達到顯示裝置與光學部材，或光學部材互相貼合之目的，係使用透明之兩面黏著片材(OCA)。使用OCA，有提升視認性、耐衝撃性及信賴性之優點。一般的攜帶機器所使用之OCA需具有透明性或耐候性、金屬腐蝕防止性等之性能。車載用途時，已要求具有進一步高耐濕熱性及耐熱性。此外， 為了提升裝置的耐衝撃性及設計性，OCA之膜厚有越厚之傾向。
專利文獻1，記載為了提升儲藏安定性，在光硬化性樹脂組成物中添加抗氧化劑。且專利文獻1，亦記載藉由多酚系抗氧化劑的添加，含有聚烯及聚硫醇之光硬化性樹脂組成物，在室溫保管下黏度並未上升，可提升安定性。
專利文獻2，記載為了提升硬化之黏著層的透明性及金屬腐蝕性，在活性能量射線硬化型黏著劑組成物中添加受阻酚系抗氧化劑。且專利文獻2，亦記載藉由受阻酚系抗氧化劑的添加，硬化之黏著層，對於耐久性試驗後之透明性及ITO薄膜之耐腐蝕性提升。
專利文獻3，記載為了提升黏著片材之密著性，在含有橡膠、聚合性單體、光聚合引發劑、及黏著賦予劑之黏著片材形成用組成物中添加磷系抗氧化劑。
專利文獻4，記載添加光安定劑之雙(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸、及抗氧化劑之三苯基膦或雙(2，4-二-tert-丁基-6-甲基苯基)亞磷酸乙酯。
專利文獻5，記載為了提升實質未含羧基之丙烯酸系樹脂所成的黏著層之耐熱黃變，添加苯並三唑系化合物及受阻酚系抗氧化劑。其亦記載藉由將苯並三唑系化合物與受阻酚系抗氧化劑兩者組合使用，可使25μm之黏著層在80℃耐熱試驗後仍可抑制變色。
【先前技術文獻】 【專利文獻】
【專利文獻1】 日本專利第5869916號公報
【專利文獻2】 國際公開第2014/156199號
【專利文獻3】 日本特開2016-135832號公報
【專利文獻4】 日本專利第5994445號公報
【專利文獻5】 日本特開2012-201078號公報
然而，專利文獻1，關於樹脂組成物之硬化物的安定性並無任何記載，且專利文獻2及3，關於耐熱黃變性之效果並無任何記載。進一步，專利文獻4及5，關於100℃以上之高溫時光安定劑之耐熱安定性並無任何記載。
本發明之課題，係提供一種黏著劑，其特徵係實質上無溶劑型之透明紫外線硬化型黏著劑，其不因高溫高濕而導致白濁化，故視認性或外觀之保持性優異，並且，可形成高溫時耐黃變性優異之黏著層。
本發明者深入研究之結果，發現滿足特定條件之紫外線硬化型黏著劑可解決前述課題，從而完成本發明。
藉由本發明可提供以下之項目。
(項目1)
一種紫外線硬化型黏著劑，其特徵係含有：(A)(a1)聚醚多元醇、(a2)脂肪族聚異氰酸酯、及(a3-1)含羥基單(甲基)丙烯酸酯或(a3-2)含異氰酸酯基單(甲基)丙烯酸酯之反應物之聚胺酯(甲基)丙烯酸酯；(B)烷基之碳數係4~12之烷基單(甲基)丙烯酸酯；(C)環烷基之碳數係6~10之環烷基單(甲基)丙烯酸酯；(D)含一級羥基單(甲基)丙烯酸酯；(E)選自α-羥烷基苯酮系光聚合引發劑及醯基氧化膦系光聚合引發劑所成群中1種以上之光聚合引發劑；(F)受阻酚系抗氧化劑；及(G)硫醚系抗氧化劑；且相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分、及(D)成分之合計質量，(E)成分係0．1~2質量%、(F)成分係0．1~2質量%、(G)成分係0．1~2質量%、(H)黏著賦予樹脂係5質量%以下，(F)成分與(G)成分之質量比((F)/(G))係0．7~2．0，(I)紫外線非反應性溶劑之含有量係未達1質量%。
(項目2)
如上述項目所記載之紫外線硬化型黏著劑，其中，相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計質量，個別之比率依序係20~60質量%、10~50質量%、10~50質量%、及20~60質量%。
(項目3)
如上述項目中任一項所記載之紫外線硬化型黏著劑，其中，(A)成分之重量平均分子量係10，000~90，000。
(項目4)
如上述項目中任一項所記載之紫外線硬化型黏著劑，其中，(E)成分，係1-羥基環己基苯基酮及/或2，4，6-三甲基苯甲醯-二苯基氧化膦。
(項目5)
如上述項目中任一項所記載之紫外線硬化型黏著劑，其中，(F)成分，係半受阻酚系抗氧化劑。
(項目6)
如上述項目中任一項所記載之紫外線硬化型黏著劑，其中，(H)成分，係選自松香衍生物、松香及松香衍生物之氫化樹脂、萜烯苯酚樹脂之氫化樹脂、及石油樹脂之氫化樹脂所成群中1種以上。
(項目7)
一種硬化物，其特徵係上述項目中任一項所記載之紫外線硬化型黏著劑之硬化物。
(項目8)
一種黏著片材，其特徵係將上述項目之硬化物作為黏著層所成者。
由於本發明之紫外線硬化型黏著劑係透明且實質上無溶 劑，故在製作黏著片材時，可省略溶劑去除步驟。此外，由於該組成物所成之黏著層(硬化物)不因高溫高濕而白濁化，故視認性或外觀之保持性優異，且，高溫時可奏效優異之耐黃變性。此外，該黏著層係無色透明，且再剝離性亦良好，加熱處理後之維持力亦優異。
本發明之紫外線硬化型黏著劑可合適地用於光學用途(例如，數位顯示設備中多層構造之顯示面板)。此外，如上述其不因高溫高濕而導致白濁化，視認性或外觀之保持性優異，且，高溫時之耐黃變性亦良好，在車載用顯示用途亦可發揮優異之耐久性。
(1．紫外線硬化型黏著劑)
提供一種紫外線硬化型黏著劑，其特徵係含有：(A)(a1)聚醚多元醇、(a2)脂肪族聚異氰酸酯、及(a3-1)含羥基單(甲基)丙烯酸酯或(a3-2)含異氰酸酯基單(甲基)丙烯酸酯之反應物之聚胺酯(甲基)丙烯酸酯；(B)烷基之碳數係4~12之烷基單(甲基)丙烯酸酯；(C)環烷基之碳數係6~10之環烷基單(甲基)丙烯酸酯；(D)含一級羥基單(甲基)丙烯酸酯；(E)選自α-羥烷基苯酮系光聚合引發劑及醯基氧化膦系光聚合引發劑所成群中1種以上之光聚合引發劑；(F)受阻酚系抗氧化劑；及(G)硫醚系抗氧化劑；且 相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分、及(D)成分之合計質量，(E)成分係0．1~2質量%、(F)成分係0．1~2質量%、(G)成分係0．1~2質量%、(H)黏著賦予樹脂係5質量%以下，(F)成分與(G)成分之質量比((F)/(G))係0．7~2．0，(I)紫外線非反應性溶劑之含有量係未達1質量%。
(A)聚胺酯(甲基)丙烯酸酯(亦稱為(A)成分)
(A)成分，係由(a1)聚醚多元醇、(a2)脂肪族聚異氰酸酯、及(a3-1)含羥基單(甲基)丙烯酸酯或(a3-2)含異氰酸酯基單(甲基)丙烯酸酯進行反應而得者。
(a1)聚醚多元醇(亦稱為(a1)成分)
(a1)成分，可無特別限制地使用各種習知的聚醚多元醇。(a1)成分可將二種以上併用。(a1)成分，可例示如：聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇等。(a1)成分之市售品，可例示如：ADEKA聚醚多元醇1000、ADEKA聚醚多元醇2000、ADEKA聚醚多元醇3000(以上，ADEKA(股份有限公司)製)、以及PTMG1000及PTMG2000(以上，三菱化學(股份有限公司)製)等。(a1)成分，根據黏著劑組成物之黏度之觀點，係聚丙二醇為佳。
(a1)成分之物性並無特別限定，(a1)成分之數平均分子量(藉由凝膠滲透層析法所得聚苯乙烯換算值。以下，相同。)之上限可例示如：4000、3500、3000、2500、2000、1500、1000、900、800等，下限可例示如：3500、30 00、2500、2000、1500、1000、900、800、700等。上述數平均分子量之範圍可適宜地(例如在上述上限及下限之值中選擇)設定而得。1實施形態中，根據高溫維持力之觀點，(a1)成分之數平均分子量係700~4000為佳。
(a1)成分之重量平均分子量(凝膠滲透層析法所得聚苯乙烯換算值。以下，相同。)之上限可例示如：5000、4500、4000、3500、3000、2500、2000、1500等，下限可例示如：4500、4000、3500、3000、2500、2000、1500、1000等。上述重量平均分子量之範圍可適宜地(例如在上述上限及下限之值中選擇)設定而得。1實施形態中，(a1)成分之重量平均分子量，係1000~5000為佳。
此外，(a1)成分之平均羥基數並無特別限定，其上限可例示如：3、2．5、2個等，下限可例示如：2．5、2、1．5個等。(a1)成分之平均羥基數之範圍可適宜地(例如在上述上限及下限之值中選擇)設定而得。1實施形態中，根據黏著力的觀點，(a1)成分之平均羥基數係約1．5~3個為佳。
(a2)脂肪族聚異氰酸酯(亦稱為(a2)成分)
(a2)成分，可無特別限制地使用各種習知的脂肪族聚異氰酸酯。(a2)成分可將二種以上併用。(a2)成分，可例示如：非環式脂肪族聚異氰酸酯、脂環族聚異氰酸酯等。
非環式脂肪族聚異氰酸酯，可例示如：六亞甲基二異氰酸酯、三甲基六亞甲基二異氰酸酯等。
脂環族聚異氰酸酯，可例示如：二環己基甲烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、1，4-環己烷二異氰酸酯、氫化二甲苯二異氰酸酯及氫化甲苯二異氰酸酯等。
(a2)成分所含異氰酸酯基之數，並無特別限定，根據黏著力之觀點，係約2~3個為佳。
(a2)成分之脂肪族部分之碳數亦無特別限定，其上限可例示如：12、11、10、9、7個等，下限可例示如：11、10、9、7、6個等。(a2)成分之脂肪族部分之碳數之範圍可適宜地(例如在上述上限及下限之值中選擇)設定而得。1實施形態中，根據黏著力及高溫維持力之觀點，(a2)成分之脂肪族部分之碳數係約6~12個為佳。
(a3-1)含羥基單(甲基)丙烯酸酯(亦稱為(a3-1)成分)
(a3-1)成分，可無特別限制地使用各種習知的含羥基單(甲基)丙烯酸酯。(a3-1)成分可二種以上併用。
(a3-1)成分，可例示如：含羥基烷基單(甲基)丙烯酸酯等。
含羥基烷基單(甲基)丙烯酸酯，可例示如：含羥基直鏈烷基單(甲基)丙烯酸酯等。
含羥基直鏈烷基單(甲基)丙烯酸酯，可例示如：2-羥基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-羥基丙基(甲基)丙烯酸酯、3-羥基丙基(甲基)丙烯酸酯、3-羥基丁基(甲基)丙烯酸酯、4-羥基丁基(甲基)丙烯酸酯、6-羥基己基丙烯酸酯等。
此等之中，根據耐久性及低溫柔軟性之觀點，係全碳數5~10之含 羥基單(甲基)丙烯酸酯為佳，2-羥基乙基(甲基)丙烯酸酯及4-羥基丁基(甲基)丙烯酸酯特佳。
本公開中「(甲基)丙烯酸酯」係意指「選自丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯所成群中至少1種」。「(甲基)丙烯酸」係意指「選自丙烯酸及甲基丙烯酸所成群中至少1種」。「(甲基)丙烯醯基」係意指「選自丙烯醯基及甲基丙烯醯基所成群中至少1種」。
(a3-2)含異氰酸酯基單(甲基)丙烯酸酯(亦稱為(a3-2)成分)
(a3-2)成分，可無特別限制地使用各種習知的含異氰酸酯基單(甲基)丙烯酸酯。(a3-2)成分可二種以上併用。(a3-2)成分，可例示如：2-異氰酸乙基(甲基)丙烯酸酯、1，1-(雙(甲基)丙烯醯氧基甲基)乙基異氰酸酯等。
(A)成分之製造法並無特別限定，可採用各種習知的聚胺酯(甲基)丙烯酸酯之製法。以下，對於使用(a3-1)成分時所得(A)成分(以下，簡稱為(A1)成分)；使用(a3-2)成分時所得(A)成分(以下，簡稱為(A2)成分)進行說明。又(A)成分可將(A1)成分與(A2)成分併用。
(A1)成分，係藉由將(a1)成分與(a2)成分進行反應而暫時製造異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物(亦稱為(A1’)成分)，接著將(A1’)成分與(a3-1)成分進行反應所得者。反應溫度及反應時間並無特別限定，約70~85℃為佳，約1~5小時為佳。(A1)成分及(A2)成分之製造任一者皆可在無溶劑下進行，惟亦可在後 述之(B)成分的存在下進行。
此外，(a1)成分與(a2)成分之使用比率並無特別限定，(a2)成分之異氰酸酯基之莫耳數(NCO(a2))與(a1)成分之羥基之莫耳數(OH(a1))之比(NCO(a2)/OH(a1))的上限可例示如：2、1．9、1．8、1．7、1．6、1．5、1．4、1．3、1．2、1．1、1．05等，下限可例示如：1．9、1．8、1．7、1．6、1．5、1．4、1．3、1．2、1．1、1．05、1．01等。(NCO(a2)/OH(a1))之範圍可適宜地(例如在上述上限及下限之值中選擇)設定而得。1實施形態中，根據控制分子量之觀點係約1．01~2為佳。
此外，(A1’)成分與(a3-1)成分之比率並無特別限定，前者之異氰酸酯基之莫耳數(NCO(A1’))與後者之羥基之莫耳數(OH(a3-1))之比(NCO(A1’)/OH(a3-1))的上限可例示如：1、0．9、0．8、0．7、0．6、0．5、0．4、0．3等，下限可例示如：0．9、0．8、0．7、0．6、0．5、0．4、0．3、0．25等。(NCO(A1’)/OH(a3-1))之範圍可適宜地(例如在上述上限及下限之值中選擇)設定而得。1實施形態中，根據紫外線硬化性之觀點係約0．25~1為佳。
(A2)成分，只要將(a1)成分與(a2)成分進行反應得到羥基末端聚胺酯(以下，簡稱為(A2’)成分)後，將(A2’)成分與(a3-2)成分進行反應即可。反應溫度及反應時間係與(A1)成分之項目中所記載者相同。
此外，(a1)成分與(a2)成分之使用比率並無特別限定，(NCO(a2)/OH(a1))之上限可例示如：0．99、0．9、0．8、0．7、0．6、0．55等，下限可例示如：0．95、0．8、0．7、0．6、0．5等。(NCO(a2)/OH(a1))之範圍可適宜地(例如在上述上限及下限之值中選擇)設定而得。1實施形態中，根據控制分子量之觀點(NCO(a2)/OH(a1))係約0．50~0．99為佳。
(A2’)成分與(a3-2)成分之比率並無特別限定，(a3-2)成分之異氰酸酯基之莫耳數(NCO(a3-2))與(A2’)成分之羥基之莫耳數(OH(A2’))之比(NCO(a3-2)/OH(A2’))的上限可例示如：1、0．9、0．8、0．7、0．6、0．55等，下限可例示如：0．95、0．8、0．7、0．6、0．5等。(NCO(a3-2)/OH(A2’))之範圍可適宜地(例如在上述上限及下限之值中選擇)設定而得。1實施形態中，根據紫外線硬化性之觀點(NCO(a3-2)/OH(A2’))係約0．5~1為佳。
(A)成分中之(甲基)丙烯醯基之平均個數並無特別限制，其上限，可例示如：4、3．5、3、2．5、2．2、2等，下限，可例示如：3．5、3、2．5、2．2、2、1．8、1．5等。(A)成分中之(甲基)丙烯醯基之平均個數之範圍可適宜地(例如在上述上限及下限之值中選擇)設定而得。1實施形態中，較佳係約1．5~4，更佳係約2~4，進一步更佳係約1．8~2．2。
又，本公開中，「(A)成分中之(甲基)丙烯醯基之平均個數」，係(A)成分之1分子中所存在之(甲基)丙烯醯基的平均個數，(A) 成分中所存在之(甲基)丙烯醯基之個數之總和除以(A)成分之全分子數所得者。上述平均個數可根據各成分之物質量等而計算。
(A)成分之物性並無特別限定，重量平均分子量(藉由凝膠滲透層析法所得聚苯乙烯換算值。以下，相同。)之上限可例示如：90，000、80，000、70，000、60，000、58，000、55，000、50，000、40，000、30，000、20，000、15，000等，下限可例示如：85，000、80，000、70，000、60，000、58，000、55，000、50，000、40，000、30，000、20，000、10，000等。(A)成分之重量平均分子量之範圍可適宜地(例如在上述上限及下限之值中選擇)設定而得。1實施形態中，根據黏著力及高溫維持力之觀點，(A)成分之重量平均分子量係10，000~90，000為佳。
此外，(A)成分之加德納色度並無特別限定，但係1以下為佳。
相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計質量，(A)成分之含有量之上限，可例示如：60、50、49、45、40、35、25、21質量%等，下限，可例示如：49、45、40、35、25、21、20質量%等。上述含有量之範圍可適宜地(例如在上述上限及下限之值中選擇)設定而得。1實施形態中，根據硬化性及黏著力以及黏著劑之操作性之觀點，相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計質量，(A)成分之比率，係20~60質量%為佳，20~50質量%更佳，20~45質量%進一步更佳。
(B)烷基之碳數為4~12之烷基單(甲基)丙烯酸酯(亦稱為(B)成分)
(B)成分，可無特別限制地使用烷基之碳數為4~12之烷基單(甲基)丙烯酸酯。(B)成分可二種以上併用。(B)成分，可例示如：直鏈烷基單(甲基)丙烯酸酯、支鏈烷基單(甲基)丙烯酸酯等。
烷基之碳數為4~12之直鏈烷基單(甲基)丙烯酸酯，可例示如：n-丁基丙烯酸酯、n-辛基(甲基)丙烯酸酯、壬基(甲基)丙烯酸酯、癸基(甲基)丙烯酸酯、十一烷基(甲基)丙烯酸酯、十二烷基(甲基)丙烯酸酯等。
烷基之碳數為4~12之支鏈烷基單(甲基)丙烯酸酯，可例示如：異丁基丙烯酸酯、2-乙基己基(甲基)丙烯酸酯、異辛基(甲基)丙烯酸酯、異壬基(甲基)丙烯酸酯、異癸基(甲基)丙烯酸酯等。
又(B)成分之烷基之碳數之上限可例示如：12、11、10、9個等，下限可例示如：11、10、9、8個等。(B)成分之烷基之碳數之範圍可適宜地(例如在上述上限及下限之值中選擇)設定而得。1實施形態中，根據黏著力及黏著組成物之黏度之觀點，(B)成分之烷基之碳數係8~12個為佳。
相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計質量，(B)成分之含有量之上限，可例示如：50、45、40、35、30、25、20、15質量%等，下限，可例示如：45、40、35、30、25、20、15、10質量%等。上述含有量之範圍可適宜地(例如在上述上限及下限之值中選擇)設定而得。1實施形態中，根 據硬化物之操作性及黏著力之觀點，相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計質量，(B)成分之含有量，係10~50質量%為佳，20~40質量%更佳。
(C)環烷基之碳數為6~10之環烷基單(甲基)丙烯酸酯(亦稱為(C)成分)
(C)成分，可無特別限制地使用環烷基之碳數為6~10之環烷基單(甲基)丙烯酸酯。(C)成分，可例示如：單環烷基單(甲基)丙烯酸酯、交聯環烷基單(甲基)丙烯酸酯等。
單環烷基單(甲基)丙烯酸酯，可例示如：環己基(甲基)丙烯酸酯、4-t-丁基環己基(甲基)丙烯酸酯等。
交聯環烷基單(甲基)丙烯酸酯，可例示如：異冰片基(甲基)丙烯酸酯、二環戊基(甲基)丙烯酸酯等。本公開中「交聯環」，係意指環具有相同環類未相鄰接之2個以上之碳連結之構造。
又(C)成分之烷基之碳數之上限可例示如：10、9、8、7個等，下限可例示如：9、8、7、6個等。(C)成分之烷基之碳數之範圍可適宜地(例如在上述上限及下限之值中選擇)設定而得。1實施形態中，根據黏著力之觀點，(C)成分之烷基之碳數係6~10為佳。
相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計質量，(C)成分之含有量之上限，可例示如：50、45、40、35、30、25、20、15質量%等，下限，可例示如：45、40、35、30、25、20、15、10質量%等。上述含有量之範圍可適宜地(例如在上述上限及下限之值中選擇)設定而得。1實施形態中，根 據黏著力及高溫維持力以及黏著劑之操作性之觀點，相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計質量，(C)成分之含有量，係10~50質量%為佳，10~30質量%更佳。
(D)含一級羥基單(甲基)丙烯酸酯(亦稱為(D)成分)
(D)成分，可無特別限制地使用各種習知之含一級羥基單(甲基)丙烯酸酯。(D)成分可二種以上併用。(D)成分，可例示如：含一級羥基非環式單(甲基)丙烯酸酯、含一級羥基環式單(甲基)丙烯酸酯等。
本公開中「非環式單(甲基)丙烯酸酯」係分子內不含環狀構造之單(甲基)丙烯酸酯。含一級羥基非環式單(甲基)丙烯酸酯，可例示如：含一級羥基直鏈烷基單(甲基)丙烯酸酯、含一級羥基支鏈烷基單(甲基)丙烯酸酯等。含一級羥基直鏈烷基單(甲基)丙烯酸酯，可例示如：2-羥基乙基(甲基)丙烯酸酯、4-羥基丁基(甲基)丙烯酸酯等。
本公開中「環式單(甲基)丙烯酸酯」係分子內含環狀構造之單(甲基)丙烯酸酯。「環式單(甲基)丙烯酸酯」，可例示如：環己烷二甲醇單(甲基)丙烯酸酯等。
(D)成分所含一級羥基之數，並無特別限定，根據耐濕熱性之觀點係約1~2個為佳。
(D)成分之全碳數，並無特別限定，根據黏著力之觀點係約5~10個為佳。
相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計質量，(D)成分之含有量之上限，可例示如：60、55、50、4 5、40、35、30、25、21質量%等，下限，可例示如：55、50、45、40、35、30、25、21、20質量%等。上述含有量之範圍可適宜地(例如在上述上限及下限之值中選擇)設定而得。1實施形態中，根據硬化物之硬化性及耐久性之觀點，相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計質量，(D)成分之含有量，係20~60質量%為佳，21~60質量%更佳，21~40質量%進一步更佳。
(E)光聚合引發劑(亦稱為(E)成分)
(E)成分，係選自α-羥烷基苯酮系光聚合引發劑(亦稱為(E1)成分)及醯基氧化膦系光聚合引發劑(亦稱為(E2)成分)所成群中1種以上者。可與(E1)成分、(E2)成分2種以上併用。此外，亦可將(E1)成分、(E2)成分併用而使用。
(E1)α-羥烷基苯酮系光聚合引發劑
(E1)成分，可無特別限制地使用各種習知技術。本公開中「α-羥烷基苯酮系光聚合引發劑」係具有α-羥烷基苯酮構造之光聚合引發劑。(E1)成分，可例示如：1-羥基環己基苯基酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-[4-(2-羥基乙氧基)苯基]-2-羥基-2-甲基-1-丙烷-1-酮、2-羥基-1-{4-[4-(2-羥基-2-甲基丙醯基)苄基]苯基}-2-甲基丙烷-1-酮等。
(E2)醯基氧化膦系光聚合引發劑
(E2)成分，可無特別限制地使用各種習知技術。本公開中「醯基氧化膦系光聚合引發劑」係具有醯基氧化膦構造之光聚合引發劑。(E2) 成分，可例示如：2，4，6-三甲基苯甲醯基-二苯基氧化膦、雙(2，4，6-三甲基苯甲醯基)-苯基氧化膦等。
(E1)成分及(E2)成分之中，根據高溫時耐黃變性之觀點，係1-羥基環己基苯基酮及2，4，6-三甲基苯甲醯基-二苯基氧化膦為佳。
相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計質量，(E)成分之含有量之上限，可例示如：2、1．5、1、0．5質量%等，下限，可例示如：1．5、1、0．5、0．1質量%等。上述含有量之範圍可適宜地(例如在上述上限及下限之值中選擇)設定而得。1實施形態中，根據黏著劑之硬化性及高溫時耐熱黃變性之觀點，相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計質量，(E)成分之含有量，係0．1~2質量%為佳，0．1~1質量%更佳，0．1~0．5質量%進一步更佳。
(F)受阻酚系抗氧化劑(亦稱為(F)成分)
本公開中「受阻酚系抗氧化劑」，係意指選自下述具有受阻酚構造之抗氧化劑(亦稱為(F1)成分)、下述具有半受阻酚構造之抗氧化劑(亦稱為(F2)成分)、下述具有少受阻酚構造之抗氧化劑(亦稱為(F3)成分)所成群中至少1種。可單獨使用(F1)~(F3)成分，亦可將2種類以上併用。
本公開中，具有受阻酚構造之抗氧化劑(F1)係意指具有下述一般式(1)所表示【化1】 構造之抗氧化劑。
具有受阻酚構造之抗氧化劑，可例示如：四〔3-(3，5-二-t-丁基-4-羥基苯基)丙酸〕季戊四醇(BASF公司製之Irganox1010)、3-(3，5-二-tert-丁基-4-羥基苯基)丙酸十八烷(BASF公司製之Irganox1076)、辛基-3，5-二-tert-丁基-4-羥基-氫化肉桂酸(BASF公司製之Irganox1135)、2，4，6-三(3’，5’-二-tert-丁基-4’-羥基苄基)均三甲苯(BASF公司製之Irganox1330)等。
本公開中，具有半受阻酚構造之抗氧化劑(F2)係意指具有下述一般式(2)所表示 構造之抗氧化劑。
具有半受阻酚構造之抗氧化劑，可例示如：3，9-雙〔2 -{3-(3-tert-丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙醯基氧基}-1，1-二甲基乙基〕-2，4，8，10-四氧螺環〔5，5〕十一烷(ADEKA公司製之ADEKA STAB AO-80)、乙烯雙(氧基乙烯)雙〔3-(5-tert-丁基-羥基-m-甲苯基)丙酸乙酯〕(BASF公司製之Irganox245)、三乙烯乙二醇雙〔3-(3-tert-丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸乙酯〕(ADEKA公司製之ADEKA STAB AO-70)等。
本公開中，具有少受阻酚構造之抗氧化劑(F3)係意指具有下述一般式(3)所表示 構造之抗氧化劑。
具有少受阻酚構造之抗氧化劑，可例示如：1，1，3-三-(2-甲基-4-羥基-5-tert-丁基苯基)丁烷(ADEKA公司製之ADEKA STAB AO-30)、4，4’-丁烯基雙(3-甲基-6-tert-丁基苯酚)(ADEKA公司製之ADEKA STAB AO-40)等。
傳統上，使用具有受阻酚構造之抗氧化劑時，為了達成所望之效果，有必須係上述一般式(1)所表示之成分的情形。然而，出乎預料地，本發明中，顯然上述一般式(1)所表示之成分非必要，僅使用一 般式(2)所表示之具有半受阻酚構造之抗氧化劑，仍可達成所望之效果。進一步出乎預料地，僅使用一般式(3)所表示之具有少受阻酚構造之抗氧化劑時，亦可達成所望之效果。
相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計質量，(F)成分之含有量之上限，可例示如：2、1．5、1、0．5質量%等，下限，可例示如：1．5、1、0．5、0．1質量%等。上述含有量之範圍可適宜地(例如在上述上限及下限之值中選擇)設定而得。1實施形態中，相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計質量，(F)成分之含有量，根據耐熱黃變性之觀點，係0．1~2質量%為佳，0．1~1質量%更佳。
(G)硫醚系抗氧化劑(亦稱為(G)成分)
本公開中「硫醚系抗氧化劑」，係意指具有硫醚構造之抗氧化劑，可無特別限制地使用。(G)成分亦可將2種類以上併用。
硫醚系抗氧化劑，可例示如：3-烷基硫代丙酸或其酯類、硫代羧酸烷基酯之2量化硫醚、二烷基硫醚等。
3-烷基硫代丙酸或其酯類，可例示如：3-月桂基硫代丙酸、3-月桂基硫代丙酸甲酯、(3-辛基硫代丙酸)季戊四醇四酯、(3-癸基硫代丙酸)季戊四醇四酯、(3-月桂基硫代丙酸)季戊四醇四酯、(3-油烯基硫代丙酸)季戊四醇四酯、(3-十八烷基硫代丙酸)季戊四醇四酯、(3-月桂基硫代丙酸)-4，4’-硫代二(3-甲基-5-tert-丁基-4-苯酚)酯等。
硫代羧酸烷基酯之2量化硫醚，可例示如：二辛基硫代二丙 酸乙酯、二癸基硫代二丙酸乙酯、二月桂基硫代二丙酸乙酯、二肉荳蔻基硫代二丙酸乙酯、雙十八烷基硫代二丙酸乙酯、月桂基十八烷基硫代二丙酸乙酯、雙十八烷基-β，β’-硫代二丁酸等。
二烷基硫醚，可例示如：二甲基硫醚、甲基十二烷基硫醚、二月桂基硫醚、雙十八烷基硫醚等。
其他之硫醚系抗氧化劑，可例示如：2，4-雙(辛基硫代甲基)-o-甲酚、2，4-雙(十二烷基硫代甲基)-o-甲酚等。
(G)成分之市售品，可例示如：雙十八烷基-3，3’-硫代二丙酸乙酯(三菱化學公司製之「DSTP「吉富」」)、二月桂基-3，3’-硫代二丙酸乙酯(三菱化學公司製之「DLTP「吉富」」)、雙十三烷基-3，3’-硫代二丙酸乙酯(ADEKA公司製之ADEKA STAB AO-503)、雙十八烷基-3，3’-硫代二丙酸乙酯，4，6-雙(十二烷基硫代甲基)-O-甲酚(BASF公司製Irganox1726)、2,2'-硫代二乙基雙[3-(3,5-二-tert-丁基-4-羥基苯基)丙酸乙酯](BASF公司製Irganox1035)等。
相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計質量，(G)成分之含有量之上限，可例示如：2、1．5、1、0．5質量%等，下限，可例示如：1．5、1、0．5、0．1質量%等。(G)成分之含有量之範圍可適宜地(例如在上述上限及下限之值中選擇)設定而得。1實施形態中，相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計質量，(G)成分之含有量，根據耐熱黃變性之觀點，係0．1~2質量%為佳，0．1~1質量%更佳。
上述黏著劑中上述(F)成分之含有量與上述(G)成分之含有量之質量比((F)/(G))，上限可例示如：2．0、1．5、1．0、0．8等，下限可例示如：1．5、1．0、0．7等。((F)/(G))之範圍可適宜地(例如在上述上限及下限之值中選擇)設定而得。1實施形態中，質量比((F)/(G))，根據耐熱黃變性之觀點，係0．7~2．0為佳，1．0~1．5更佳。
(H)黏著賦予樹脂(亦稱為(H)成分)
(H)成分，可係為了達到提升黏著力及柔軟性之目的而利用之任意成分，可列舉如松香衍生物或氫化樹脂等。氫化樹脂可例示如：松香及松香衍生物之氫化樹脂、萜烯苯酚樹脂之氫化樹脂、石油樹脂之氫化樹脂等。
相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計質量，(H)成分之含有量之上限，可例示如：5、4、3、2、1質量%等，下限可例示如：4、3、2、1、0質量%等。上述含有量之範圍可適宜地(例如在上述上限及下限之值中選擇)設定而得。1實施形態中，根據高溫維持力之觀點，相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計質量，(H)成分之含有量係5質量%以下為佳。
(I)紫外線非反應性溶劑(亦稱為(I)成分)
本公開中，「紫外線非反應性溶劑」，係意指即使照射紫外線亦不會反應(聚合)之溶劑。
紫外線非反應性溶劑，可例示如：酢酸乙基、酢酸丁基、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、甲基異丁基酮、甲基乙基酮、環己酮、乙基溶纖劑、丙二醇單甲醚、二丙酮醇等。
上述黏著劑所含紫外線非反應性溶劑之含有量較佳係未達1質量%，更佳係未達0．1質量%，進一步更佳係未達0．01質量%，最佳係0質量%。又，黏著劑所含紫外線非反應性溶劑，有源自上述黏著劑之各原料的情形。
1實施形態中，本發明之黏著劑中(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之比率，相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計質量，個別比率依序係20~60質量%，10~50質量%，10~50質量%，及20~60質量%為佳。
(添加劑)
上述黏著劑，因應必要，可包含上述(A)~(I)成分以外之劑作為添加劑。添加劑亦可將2種以上併用。添加劑，可例示如：表面調整劑、界面活性劑、紫外線吸收劑、光安定劑、無機填料、矽烷偶聯劑、膠體二氧化矽、消泡劑、濕潤劑、防鏽劑等。
1實施形態中，添加劑含有量，相對於黏著劑100質量份，可例示如：未達50、40、25、10、5、1、0．1、0．01質量份、0質量份等。
(黏著劑之製造方法)
本發明之黏著劑，係藉由將選自(A)成分、(B)成分、(D)成分、(E)成分、(F)成分及(G)成分以及因應必要之(C)成分、(H)成分及前述添加劑所成群中至少一種混合而得。混合手段及混合順序並無特別限定。此外，使用(A)成分時並將(B)成分作為稀釋溶劑使用時，於(A)成分之(B)成分之溶液中，混合本發明之黏著劑之原料即可。
(黏著劑之物性等)
本發明之黏著劑，加德納色度(JIS K5600)較佳係1以下，較佳之哈森色度(JIS K5600)係250以下，透明性優異。
本發明之黏著劑之黏度(mPa‧s/25℃)之上限，可例示如：10000、9000、8000、7000、6000、5000、4000、3000、2000、1000、750、500、250、150等，下限，可例示如：9000、8000、7000、6000、5000、4000、3000、2000、1000、750、500、250、150、100等。上述黏度之範圍可適宜地(例如在上述上限及下限之值中選擇)設定而得。1實施形態中，本發明之黏著劑之黏度(mPa‧s/25℃)較佳係100~10000，更佳係500~7000。上述黏度，係藉由E型黏度計(TVE-10(東機產業(股份有限公司)製)所得測定值(5分)。
(2．硬化物)
本公開，可提供上述紫外線硬化型黏著劑之硬化物。本發明之硬化物，係使本發明之紫外線硬化型黏著劑硬化所成，發揮黏著層之機能者。
本發明之硬化物之形成方法並無特別限定，可藉由將本發明之黏著劑塗佈於各種塑膠薄膜基材上，照射紫外線而得。紫外線光源，可例示如：具有氙燈、高壓汞燈、金屬鹵化物燈之紫外線照射裝置。該裝置中，紫外線光量及光源，以及搬送速度等之條件並無特別限定，光量係約80~160W/cm，搬送速度係約3~50m/分為佳。
塑膠薄膜基材，可例示如：聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(PE T薄膜)、聚丙烯薄膜、聚丁烯薄膜、聚丁二烯薄膜、聚甲基戊烯薄膜、聚氯乙烯薄膜、氯乙烯共聚物薄膜、聚乙烯萘二甲酸乙二酯薄膜、聚對苯二甲酸丁二酯薄膜、聚胺酯薄膜、乙烯乙酸乙烯酯薄膜、離聚物樹脂薄膜、乙烯‧(甲基)丙烯酸共聚物薄膜、乙烯‧(甲基)丙烯酸酯共聚物薄膜、聚苯乙烯薄膜、聚碳酸酯薄膜、聚醯亞胺薄膜、氟樹脂薄膜等。此外，亦可使用此等之交聯薄膜。進一步，亦可係此等之積層薄膜。此等之薄膜，可係施予輕~重剝離處理者，亦可係具備易接著層者。
本發明之硬化物之厚度並無特別限定，只要係在較佳係約10~1000μm，更佳係約25~500μm之範圍內即可。
(3．黏著片材)
本公開，係將上述硬化物作為黏著層，提供黏著片材。本發明之黏著片材，係在前述塑膠薄膜之至少單面上具有本發明之硬化物(黏著層)者。該片材可加工為膠帶狀使用。
【實施例】
以下，列舉實施例及比較例以具體說明本發明，惟本發明並非限定為此等之例者。又，各例中，除非特別記載，份及%均以質量基準。
各製造例中，基底樹脂之聚胺酯(甲基)丙烯酸酯之重量平均分子量，係藉由凝膠滲透層析法所得之聚苯乙烯換算值，該測定條件係如以下所述測定裝置本體：製品名「HLC-8220GPC」，東曹(股份有限公司)製
管柱：製品名「TSKGel G1000H」、「TSKGel G2000H」，任一者皆係東曹(股份有限公司)製
展開溶劑：四氫呋喃
各製造例中，胺基甲酸酯預聚物之NCO測定方法，係如以下所述測定裝置本體：電位差自動滴定裝置「製品名AT-400」，KEM(股份有限公司)製
測定手續：
1：使用專用秤量瓶秤量0．500~1．000g之樣品。
2：注入10mL之0．15mol/L之二丁胺/甲苯溶液。
3：將裝有樣品之秤量瓶置入超音波洗淨機，使樣品完全溶解。
4：確認樣品完全溶解，放置15分鐘(直射日光，無熱氣之處)。
5：15分鐘後，將100mL異丙醇加入秤量瓶。
攪拌子亦輕放入秤量瓶內。
6：使用0．1mol/L鹽酸溶液(f=1．00)進行滴定，求得NCO值。
將測定之樣品量輸入至自動滴定裝置後，進行測定。測定差在0．30以內為可。在0．30以上時，則再次測定1個，確認在0．30以內。
製造例1
在具有冷卻管、攪拌機及氮導入管之反應裝置內，加入重量平均分子量2，000之聚丙二醇(ADEKA(股份有限公司)製，商品名「ADEKA聚醚P-2000」)(以下，簡稱為PPG2000)869份、二環己 基甲烷二異氰酸酯(以下，簡稱為氫化MDI)123份、2-乙基己基丙烯酸酯(以下，簡稱為2-EHA)333份及二辛基錫二月桂酸0．4份，升溫至80℃並保溫3小時後，得到中間體之異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物之2-EHA溶液。接著，加入2-羥基乙基丙烯酸酯(以下，簡稱為HEA)8份，在80℃下保溫2小時，藉由測定NCO確認反應是否完結，從而得到重量平均分子量58，000，1分子中之(甲基)丙烯醯基之平均個數2．0之聚胺酯丙烯酸酯(以下，簡稱為(A-1)成分)之2-EHA溶液。
製造例2
在與製造例1相同之反應裝置中，加入PPG2000 884份、異佛爾酮二異氰酸酯(以下，簡稱為IPDI)106份、2-EHA333份及辛基酸錫0．4份，升溫至80℃並保溫3小時後，得到中間體之異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物之2-EHA溶液。接著，加入4-羥基丁基丙烯酸酯(以下，簡稱為4HBA)10份，在80℃下保溫2小時，藉由測定NCO確認反應是否完結，從而得到重量平均分子量55，000，1分子中之(甲基)丙烯醯基之平均個數2．0之聚胺酯丙烯酸酯寡聚物(以下，簡稱為(A-2)成分)之2-EHA溶液。
製造例3
在與製造例1相同之反應裝置中，加入PPG1000 815份、IPDI 172份、2-EHA333份及辛基酸錫0．4份，升溫至80℃並保溫3小時後，得到中間體之羥基末端聚胺酯之2-EHA溶液。接著，加入2-異氰酸乙基甲基丙烯酸酯(昭和電工(股份有限公司) 製，商品名「Karenz MOI」)(以下，簡稱為MOI)13份，在80℃下保溫2小時，藉由測定NCO確認反應是否完結，從而得到重量平均分子量45，000，1分子中之(甲基)丙烯醯基之平均個數2．0之聚胺酯丙烯酸酯寡聚物(以下，簡稱為(A-3)成分)之2-EHA溶液。
製造例4
在具有冷卻管、攪拌機及氮導入管之反應裝置內，加入重量平均分子量2，000之聚丙二醇(ADEKA(股份有限公司)製，商品名「ADEKA聚醚P-2000」)(以下，簡稱為PPG2000)869份、二環己基甲烷二異氰酸酯(以下，簡稱為氫化MDI)123份、n-丁基丙烯酸酯(以下，簡稱為BA)333份及二辛基錫二月桂酸0．4份，升溫至80℃並保溫3小時後，得到中間體之異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物之BA溶液。接著，加入2-羥基乙基丙烯酸酯(以下，簡稱為HEA)8份，在80℃下保溫2小時，藉由測定NCO確認反應是否完結，從而得到重量平均分子量58，000，1分子中之(甲基)丙烯醯基之平均個數2．0之聚胺酯丙烯酸酯(以下，簡稱為(A-4)成分)之BA溶液。
比較製造例1
在與製造例1相同之反應裝置中，加入重量平均分子量4，000之氫化聚丁二烯多元醇(日本曹達(股份有限公司)製，商品名「NISSO-PB GI-3000」)910份、異佛爾酮二異氰酸酯81份及辛基酸錫0．2份，升溫至80℃保溫2小時後，藉由測定NCO確認反應是否完結，從而得到中間體之羥基末端胺基甲酸酯寡聚物。接著，加入2 -異氰酸乙基甲基丙烯酸酯19份，在80℃下保溫2小時，藉由測定NCO確認反應是否完結，從而得到重量平均分子量36，000，1分子中之(甲基)丙烯醯基之平均個數2．0之聚胺酯甲基丙烯酸酯寡聚物()(以下，簡稱為()成分)。
比較製造例2
在與製造例1相同之反應裝置中，加入含羥基丙烯酸系聚合物之2-EHA溶液479份(根上工業(股份有限公司)製，商品名「PARACRON SY-1062KY」；丙烯酸系聚合物62wt%，重量平均分子量500，000，2-EHA 38wt%)，MOI 3份、辛基酸錫0．2份，升溫至80℃，保溫4小時後，藉由測定NCO確認反應是否完結，從而得到重量平均分子量500，000之含乙烯性不飽和鍵丙烯酸系聚合物()(以下，簡稱為()成分)之2-EHA溶液。
實施例1
藉由將(A)成分之製造例1所製造的(A-1)成分、(B)成分之2-EHA、(C)成分之異冰片基丙烯酸酯(以下簡稱為IBXA)、(D)成分之HEA，(E)成分之1-羥基環己基苯基酮(DKSH日本公司製，商品名「Luna200」)(以下，簡稱為Luna200)，(F)成分之3，9-雙〔2-{3-(3-tert-丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙醯基氧基}-1，1-二甲基乙基〕-2，4，8，10-四氧螺環〔5，5〕十一烷(ADEKA公司製，商品名「ADEKA STAB AO-80」)(以下，簡稱為AO80)，以及(G)成分之雙十三烷基-3，3’-硫代二丙酸酯(ADEKA公司製，商品名「ADEKA STAB AO-503」) (以下，簡稱為AO503)以表1所示質量%混合，從而得到紫外線硬化型黏著劑。溶劑含有率，加德納色度及黏度如表2表示。又，(I)成分之含有量係未達黏著劑之1質量%。
實施例2~13及比較例1~11
除了如表1所記載變更成分以外，其他皆與實施例1相同而實施。又，(I)成分之含有量任一者皆未達黏著劑之1質量%。
表中所記載之使用量(質量%)，係相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計質量之比率。
2-EHA：2-乙基己基丙烯酸酯(三菱化學(股份有限公司)製，商品名「丙烯酸2-乙基己酯」)
BA：n-丁基丙烯酸酯(三菱化學(股份有限公司)製，商品名「丙烯酸丁酯」)
IBXA：異冰片基丙烯酸酯(大阪有機化學(股份有限公司)製，商品名「IBXA」)
HEA：2-羥基乙基丙烯酸酯(大阪有機化學(股份有限公司)製，商品名「HEA」)
4HBA：4-羥基丁基丙烯酸酯(大阪有機化學(股份有限公司)製，商品名「4-HBA」)
2HBA：2-羥基丁基丙烯酸酯(共榮社化學(股份有限公司)製，商品名「LIGHT丙烯酸酯HOB-A」)
Luna200：1-羥基環己基苯基酮(DKSH日本(股份有限公司)製，商品名「Luna200」)
TPO：2，4，6-三甲基苯甲醯基-二苯基氧化膦(DKSH日本(股份有限公司)製，商品名「Speedcure TPO」)
Irg．651：2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(BASF公司製，商品名Irgacure651)
AO30：1，1，3-三-(2-甲基-4-羥基-5-tert-丁基苯基)丁烷((股份有限公司)ADEKA製，商品名「ADEKA STAB AO-30」)
AO80：3，9-雙〔2-{3-(3-tert-丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙醯基氧基}-1，1-二甲基乙基〕-2，4，8，10-四氧螺環〔5，5〕十一烷((股份有限公司)ADEKA製，商品名「ADEKA STAB AO-80」)
AO503：雙十三烷基-3，3’-硫代二丙酸酯((股份有限公司)ADEKA製，商品名「ADEKA STAB AO-503」)
Irganox1726：4，6-雙(十二烷基硫代甲基)-O-甲酚(BASF公司製，商品名Irganox1726)
KE311：氫化松香酯(荒川化學工業(股份有限公司)製，商品名「松樹水晶KE-311」)
實施例及比較例之各黏著劑，係根據以下之基準及條件進行評估及測定相溶性、加德納色度、溶劑含有率及黏度。
<相溶性>
○：平均且完全透明
×：確認到白濁、沈澱物、不溶解物及液相分離中任一者
<加德納色度>
根據JIS K5600之測定值。
<溶劑含有率>
下述條件中氣相層析儀之測定值。
(分析裝置)
GC：Agilent 6850(安捷倫‧科技(股份有限公司)製)
(GC測定條件)
GC管柱：HP-1(安捷倫‧科技(股份有限公司)製)
管柱溫度：50℃(10min)→10℃/min→300℃(10min)
管柱流量：2．0ml/min
Carrier gas：氦
注入方法：Split(50：1)
檢出溫度：300℃
<黏度(mPa‧s)>
使用E型黏度計(TVE-10(東機產業(股份有限公司)製)在25℃及5分之條件下所得測定值。
對於實施例及比較例之各紫外線硬化型黏著劑實施以下之測定、試驗及評估。
1．黏著力試驗
(1)在75μm厚之重剝離處理聚酯薄膜(PANAC(股份有限公司)製，商品名「SP-PET-03-75BU」)上，將黏著劑塗佈為硬化 後之膜厚250μm，將黏著劑組成物塗佈層與38μm厚之輕剝離處理聚酯薄膜(PANAC(股份有限公司)製，商品名「SP-PET-01-38BU」)之剝離處理面貼合。接著，藉由對於所得之塗佈薄膜，在大氣中以高壓汞燈(100mW/cm2，900mJ/cm2)照射紫外線，製作含有黏著層之積層薄膜(輕剝離處理聚酯薄膜/黏著層/重剝離處理聚酯薄膜)。
(2)接著，剝除積層薄膜之重剝離處理聚酯薄膜，藉由2kg滾軸而與50μm之聚酯薄膜(東洋紡織(股份有限公司)製，Cosmo Shine A-4300)貼合後，剝除輕剝離處理聚酯薄膜，藉由2kg滾軸將單面黏著片材與玻璃板貼合，製作黏著試驗用積層體(Cosmo Shine A-4300/黏著層/玻璃板)，將此在25℃及50%RH之條件下放置24小時。
(3)接著，藉由將該單面黏著片材以300mm/min之速度從玻璃板向180°方向剝離，測定黏著力(N/25mm)。又，測定，係使用市售之機械(AND(股份有限公司)製，TENSILON萬能材料試驗機)。
2．黏著層之再剝離性試驗
對於前述項目1.(3)黏著力試驗實施後，玻璃板中的殘膠狀態，根據以下之基準，使用肉眼觀察進行評估。
○：無殘膠
△：部分有些許殘膠
×：玻璃表面整面皆有殘膠
3．透明性評估
使用村上色彩技術研究所製色度計，根據JIS K 5400測定前述項目1．(2)之黏著試驗用積層體之霧度值，及此等靜置於溫度85℃及85%RH之恆溫恆濕槽中500小時後之霧度值，。又，所得霧度值，係包含基材(Cosmo Shine A-4300及玻璃板)之霧度值之值。
4．黏著層之耐久性評估
對於前述項目1．(2)之黏著試驗用積層體，靜置於溫度85℃及85%RH之恆溫恆濕槽中500小時後之黏著層之耐久性，根據以下基準進行評估。
○：基材之剝離、黏著層中之氣泡、黏著層之破損任一者皆無發生
×：基材之剝離、黏著層中之氣泡、黏著層之破損之至少一者發生缺陷
5．耐熱黃變性評估
對於前述項目1．(2)之黏著試驗用積層體，使用分光色差計(日本電色工業公司製，製品名「分光色差計SE6000」)測定耐熱試驗前黃變度(b＊)。此外，靜置於溫度105℃之恆溫槽中250小時後，同樣地測定黃變度(b＊)。評估黏著層之黃變度之變化(△b＊)。黏著層之黃變度之變化(△b＊)數值越小表示耐熱黃變性越良好。
6．維持力試驗
前述項目1．(2)之單面黏著片材，藉由2kg滾軸與不銹鋼板貼合，在25℃及50%RH之條件下放置24小時。接著，根據JISZ-1524，該單面黏著片材之一端在垂直方向負荷1kg荷重，在附恆溫槽維持力試驗機(測試儀產業(股份有限公司)製，蠕變測試儀(附恆溫槽))中以105℃之條件，測定黏著膠帶脫落為止之時間。

Claims (8)

  1. 一種紫外線硬化型黏著劑，其特徵係含有：(A)(a1)聚醚多元醇、(a2)脂肪族聚異氰酸酯、及(a3-1)含羥基單(甲基)丙烯酸酯或(a3-2)含異氰酸酯基單(甲基)丙烯酸酯之反應物之聚胺酯(甲基)丙烯酸酯；(B)烷基之碳數係4~12之烷基單(甲基)丙烯酸酯；(C)環烷基之碳數係6~10之環烷基單(甲基)丙烯酸酯；(D)含一級羥基單(甲基)丙烯酸酯；(E)選自α-羥烷基苯酮系光聚合引發劑及醯基氧化膦系光聚合引發劑所成群中1種以上之光聚合引發劑；(F)受阻酚系抗氧化劑；及(G)硫醚系抗氧化劑；且相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分、及(D)成分之合計質量，(E)成分係0．1~2質量%、(F)成分係0．1~2質量%、(G)成分係0．1~2質量%、(H)黏著賦予樹脂係5質量%以下，(F)成分與(G)成分之質量比((F)/(G))係0．7~2．0，(I)紫外線非反應性溶劑之含有量係未達1質量%。
  2. 如申請專利範圍第1項所記載之紫外線硬化型黏著劑，其中，相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計質量，個別之比率依序係20~60質量%、10~50質量%、10~50質量%、及20~60質量%。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所記載之紫外線硬化型黏著劑，其中，(A)成分之重量平均分子量係10，000~90，000。
  4. 如申請專利範圍第1~3項中任一項所記載之紫外線硬化型黏著劑，其中，(E)成分，係1-羥基環己基苯基酮及/或2，4，6-三甲基苯甲醯-二苯基氧化膦。
  5. 如申請專利範圍第1~4項中任一項所記載之紫外線硬化型黏著劑，其中，(F)成分，係半受阻酚系抗氧化劑。
  6. 如申請專利範圍第1~5項中任一項所記載之紫外線硬化型黏著劑，其中，(H)成分，係選自松香衍生物、松香及松香衍生物之氫化樹脂、萜烯苯酚樹脂之氫化樹脂、及石油樹脂之氫化樹脂所成群中1種以上。
  7. 一種硬化物，其特徵係申請專利範圍第1~6項中任一項所記載之紫外線硬化型黏著劑之硬化物。
  8. 一種黏著片材，其特徵係將申請專利範圍第7項之硬化物作為黏著層所成者。
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