TW201809224A - ＴｉＮ硬遮罩及蝕刻殘留物的移除 - Google Patents

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Abstract

本文揭示的是用於自28/20nm圖案晶圓移除PVD TiN硬遮罩的組合物、方法及系統。該組合物使用過氧化物充當在微鹼性條件之下移除PVD TiN硬遮罩的氧化劑。該組合物包含大型或長鏈有機胺類或聚烷基胺以改良PVD TiN對比於CVD TiN的移除/蝕刻選擇性。該組合物另外包含長鏈有機酸類或胺類以保持Co相容性。

Description

TiN硬遮罩及蝕刻殘留物的移除 相關申請案之交互參照
本案請求2015年5月1日申請的早先申請的美國專利案序號第62/155,794號、2015年5月20日申請的早先申請的美國專利案序號第62/164,293號及2016年1月21日申請的早先申請的美國專利案序號第62/281,658號在35 U.S.C.§ 119(e)保護之下的優先權，其揭示內容在此係以引用的方式將其全文完全併入本文。
本發明提供一種相對於存在的金屬導體層和低-k介電層選擇性地移除/蝕刻硬遮罩層和蝕刻殘留物的組合物、系統及方法。更明確地說，本發明關於一種相對於銅(Cu)、鈷(Co)、用於金屬襯墊或黏接層的CVD氮化鈦、介電材料例如TEOS、PETEOS及低-k介電層選擇性地移除/蝕刻PVD氮化鈦硬遮罩及/或蝕刻殘留物之組合物、系統及方法。
由於比例持續朝著又更小的特徵尺寸，積體電路 (IC)可靠度成了IC裝配技術越來越關心的議題。跡線互連件(trace interconnect)失效機構對裝置效能和可靠度的衝擊使得來自於整合方案、互連件材料及製程的要求多出許多。構成雙鑲嵌互連件圖案裝配製程需要最佳的低-k介電材料及其相關沉積、圖案微影蝕刻術、蝕刻及清潔。晶圓裝配的互連件圖案化的硬遮罩調配方法能以最嚴格的最佳尺寸控制將圖案轉移至底層中。
由於技術節點(technology node)前進到奈米技術，使用金屬硬遮罩材料例如TiN在該圖案蝕刻製程的期間獲得較佳的蝕刻/移除選擇性、較佳的圖案保持力及對於低-k材料的外廓控制。
組合物已經發展至從基材收回(pull-back)或移除這些類型的金屬硬遮罩。下列專利為代表例。
US 2006/0226122揭示一種包括過氧化氫；有機鎓氫氧化物；及酸的濕式蝕刻組合物。在另一具體實施例中，本發明關於一種相對於周圍結構選擇性地濕式蝕刻金屬氮化物的方法，該周圍結構包含矽、氧化矽、玻璃、PSG、BPSG、BSQ、氧氮化矽、氮化矽和氧碳化矽及其組合和混合物及/或光阻劑材料，該方法包括以下步驟：提供包括過氧化氫、有機鎓氫氧化物及有機酸的濕式蝕刻組合物；及使金屬氮化物露出以被該濕式蝕刻組合物蝕刻經過一段時間且於能有效選擇性地蝕刻該金屬氮化物至周圍結構。
US 2011/0147341揭示一種用於以鈦為基礎的金屬、以鎢為基礎的金屬、以鈦/鎢為基礎的金屬或其他氮化物 之蝕刻溶液。該蝕刻溶液含有10至40質量%過氧化氫、0.1至15質量%的有機酸鹽及水。
US 7,922,824揭示一種用於從微電子裝置清潔電漿後蝕刻殘留物及/或硬遮罩材料的氧化性水性清潔組合物及方法，該微電子裝置上具有前述殘留物。該氧化性水性清潔組合物包括至少一氧化劑、至少一包含胺物種的氧化劑安定劑，該胺物種係選自由一級胺類、二級胺類、三級胺類及胺-N-氧化物所組成的群組、任意地至少一共溶劑、任意地至少一金屬螯合劑、任意地至少一緩衝物種及水。該組合物達成從該微電子裝置非常有效率地清潔該殘留物材料，同時不損及該層間介電質及也存在其上的金屬互連件材料。
US 7,928,046揭示pH約9或以下的含水、不含矽酸鹽之清潔組合物及使用該等清潔組合物清潔微電子基材之方法，該等組合物也能基本上完全清潔這樣的基材而且基本上不會產生此基材的金屬元件的金屬腐蝕。本發明的含水清潔組合物具有(a)水、(b)銨和四價銨離子中的至少其一及(c)次磷酸離子(H2PO2 -)及亞磷酸(HPO3 2-)離子中的至少其一。該等清潔組合物也可含有氟離子。任意地，該組合物可含有其他組分例如有機溶劑、氧化劑、表面活性劑、腐蝕抑制劑及金屬錯合劑。
US 2013/0045908揭示一種用於從包含銅、低-k介電材料及TiN、TiNxOy或W的基材移除光阻劑、聚合性材料、蝕刻殘留物及氧化銅之半導體加工組合物及方法，其中該組合物包括水、Cu腐蝕抑制劑、至少一選自Cl-或Br-的鹵 陰離子，而且其中該金屬硬遮罩包含TiN或TiNxOy、至少一氫氧化物來源。
WO 2013/101907 A1揭示包含包括六氟矽酸和六氟鈦酸鹽在內的蝕刻劑、至少一包括高價金屬、過氧化物或高氧化態物種在內的氧化劑及至少一溶劑之組合物。
US 2013/0157472揭示一種用於從包含銅、低-k介電材料及TiN、TiNxOy或W的基材移除光阻劑、聚合性材料、蝕刻殘留物及氧化銅之半導體加工組合物及方法，其中該組合物包括水、至少一選自Cl-或Br-的鹵陰離子，而且其中該金屬硬遮罩包含TiN或TiNxOy、任意地至少一氫氧化物來源。
US 2012/0058644 A1(BASF)揭示一種不含N-烷基吡咯烷酮類及羥胺和其衍生物之液態組合物，其藉由旋轉黏度計測量時於50℃下的動態剪切速度為1至10mPas而且包含以該組合物的完全重量為基準計，(A)40至99.95重量%的極性有機溶劑，就30nm厚的含深UV吸收性發色團的聚合性阻障抗反射層而言其於溶解的氫氧化四甲基銨(B)存在的情形下顯示於50℃下的恆定移除速率；(B)0.05至<0.5%的氫氧化四價銨；及(C)<5重量%的水；其製備方法、電氣裝置製造方法及其藉由將貫穿矽通孔圖案化及/或藉由鍍敷和凸塊化(bumping)在製造DD堆疊積體電路和3D晶圓級封裝時用於移除負型和正型光阻劑及蝕刻後殘留物之用途。
US 2009/0131295 A1揭示在電漿蝕刻之後於1至8的pH下使用酸性或鹼性氟化物或二氟化物從TiN移除硬遮 罩殘留物(通常含有TiF)之方法。US 2009/0131295 A1揭示用於從基材移除及清潔阻劑、蝕刻殘留物、平坦化殘留物、金屬氟化物及/或金屬氧化物的組合物，該組合物包括不含金屬離子的氟化物及水。該阻劑、蝕刻殘留物、平坦化殘留物、金屬氟化物及/或金屬氧化物係於使用金屬硬遮罩的一或更多圖案化製程的期間產生。
先前技藝中曾描述過用於TiN的移除之以過氧化物為基礎的組合物。這些將醇胺鹼類加於含水溶劑系統及富含溶劑的系統。先前組合物的關鍵問題是一旦添加過氧化物時該等組合物的不安定性。這似乎是由於該組合物中使用了氧化性組分，其導致該組合物中的過氧化氫分解及其去活化。此固有不安定性必須採取昂貴的使用點(point of use)來混合該過氧化物與該組合物剩下的組分並且限制了依再循環模式使用先前技藝化學藥品的能力。
除了其充當硬遮罩材料的用途以外，TiN也常被用作分子軌道能級(MO level)的金屬柱塞用金屬黏合或襯墊層。儘管PVD TiN係於電漿蝕刻之前用於該晶圓的廣大區域形成硬遮罩，但是PVD沉積方法學並無法輕易提供在沉積該等高縱橫比金屬柱塞之前沉積該襯墊所需的種類的保形沉積。化學氣相沉積(CVD)從觀念上適於沉積這樣的保形塗層，而且經常用於形成該TiN黏接層。按照理想預計用於該電漿蝕刻製程之後移除該TiN硬遮罩的濕式化學藥品不得蝕刻該TiN襯墊。依據該金屬柱塞類型，這會帶來不同的挑戰，因為該硬遮罩及黏接層TiN的化學組成常常都非常類似。
先前技藝的組合物並沒顯示關於用於硬遮罩的PVD TiN的蝕刻對比於用於金屬襯墊或黏接層的CVD TiN的蝕刻之選擇性。在那些組合物中TiN硬遮罩的高移除速率也可能與一些襯墊/黏接層損失同時發生。相應地，使此技藝需要沒遇到上述缺點的滌除劑組合物。
本發明提供一種相對於存在的金屬導體層和低-k介電層選擇性地移除/蝕刻硬遮罩層和蝕刻殘留物的組合物、系統及方法。更明確地說，本發明關於一種相對於銅(Cu)、鈷(Co)、用於金屬襯墊或黏接層的CVD氮化鈦、介電材料例如TEOS、PETEOS及低-k介電層選擇性地移除/蝕刻PVD氮化鈦硬遮罩及/或蝕刻殘留物之組合物、系統及方法。
在一態樣中，一種從包含PVD氮化鈦和第二材料的半導體裝置選擇性地移除/蝕刻PVD氮化鈦(TiN或TiNxOy；其中x=0至1.3而且y=0至2)之組合物，該第二材料係選自由Cu、Co、CVD氮化鈦、介電材料、低-k介電材料及其組合所組成的群組，該組合物包含：1至20重量%過氧化物、1至5重量%鹼、0.1至1重量%弱酸、0.5至2重量%銨鹽、25至5000ppm腐蝕抑制劑或1至15重量%的長鏈或混合型氫氧化烷基銨、 10至5000ppm的長鏈有機胺或聚烷基胺，及其餘部分為溶劑；其中該組合物具有介於7至11.5的pH，較佳地8至10.5，更佳地8.5至9.5；而且當該第二材料係CVD氮化鈦時，該組合物提供>2的PVD氮化鈦對比於CVD氮化鈦的移除/蝕刻選擇性。
在另一態樣中，一種從微電子裝置表面選擇性地移除/蝕刻PVD氮化鈦(TiN或TiNxOy，其中x=0至1.3而且y=0至2)之系統，其包含：包含PVD氮化鈦和第二材料的半導體裝置，該第二材料係選自Cu、Co、CVD氮化鈦介電材料、低-k介電材料及其組合，從該半導體裝置選擇性地移除該氮化鈦的組合物，該組合物包含：1至20重量%過氧化物、1至5重量%鹼、0.1至1重量%弱酸、0.5至2重量%銨鹽、25至5000ppm腐蝕抑制劑或1至15重量%的長鏈或混合型氫氧化烷基銨、10至5000ppm的長鏈有機胺或聚烷基胺，及其餘部分為溶劑；其中該組合物具有介於7至11.5的pH，較佳地8至10.5， 更佳地8.5至9.5；而且該PVD氮化鈦及該第二材料與該組合物直接接觸。
在又另一態樣中，一種選擇性地移除PVD氮化鈦(TiN或TiNxOy，其中x=0至1.3而且y=0至2)之方法，其包含：提供包含PVD氮化鈦和第二材料的半導體裝置，該第二材料係選自Cu、Co、CVD氮化鈦介電材料、低-k介電材料；使該半導體裝置與一組合物接觸，其包含：1至20重量%過氧化物、1至5重量%鹼、0.1至1重量%弱酸、0.5至2重量%銨鹽、25至5000ppm腐蝕抑制劑或1至15重量%的長鏈或混合型氫氧化烷基銨、10至5000ppm的長鏈有機胺或聚烷基胺，及其餘部分為溶劑；其中該組合物具有介於7至11.5的pH，較佳地8至10.5，更佳地8.5至9.5；及選擇性地移除該PVD氮化鈦，其中該PVD氮化鈦及該第二材料與該組合物直接接觸，而且當該第二材料係CVD氮化鈦時，該PVD氮化鈦對比於CVD氮化鈦的移除選擇性>2。
用於該組合物的過氧化物可包括但不限於過氧化物氫、過硫酸銨、過氧酸、過苯甲酸及其組合。該過氧化 物可以1至20重量%的濃度用於該組合物，較佳地3至15重量%，更佳地6至9重量%。
用於該組合物的鹼類可包括但不限於氫氧化四乙基銨(TEAH)、氫氧化三甲基苯基銨(TMPAH)、氫氧化四甲基銨、氫氧化四丁基銨、氫氧化膽鹼、氫氧化銨及其組合。該鹼類可以1至5重量%的濃度使用，較佳地2至4重量%，更佳地2至3重量%。
用於該組合物的弱酸可包括，但不限於包括檸檬酸、草酸、丙二酸、乳酸、己二酸、醋酸、亞胺基二醋酸及其組合的羧酸類。該等弱酸可以0.1至1重量%的濃度使用，較佳地0.2至0.8重量%，更佳地0.4至0.6重量%。
用於該組合物的銨鹽可包括，但不限於弱鹼類的銨鹽而且包括檸檬酸銨、醋酸銨、丙二酸銨、己二酸銨、乳酸銨、亞胺基二醋酸銨、氯化銨、溴化銨、氟化銨、氟化氫銨、硫酸銨及其組合。該銨鹽緩衝劑可以0.5至2重量%的濃度使用，較佳地0.75至1.5重量%，更佳地1至1.5重量%。
用於該組合物的腐蝕抑制劑包括，但不限於1,2,4-三唑、苯并三唑、甲基-1H-苯并三唑、2-胺基苯并噻唑、苯并咪唑、2-巰基-5-甲基苯并咪唑、8-羥基喹喏啉、1-硫代甘油、抗壞血酸、吡唑及其組合。該腐蝕抑制劑可以25至5000ppm的濃度使用，較佳地100至3000ppm，更佳地1000至3000ppm。
用於該組合物的長鏈或混合型氫氧化烷基銨包括，但不限於氫氧化三甲基苯基銨(TMPAH)、氫氧化膽鹼、 氫氧化四丁基銨及混合型氫氧化四烷基銨，其中該烷基銨陽離子含有至少二不同鏈長度的烷基。
非腐蝕抑制劑型化學添加物的濃度介於1至15重量%，較佳地1至10重量%，更佳地1至5重量%。
該等組合物可包含大型或長鏈有機酸類、胺類或聚烷基胺以改良該等組合物的Co相容性。
該等長鏈有機胺或聚烷基胺包括但不限於長鏈有機胺類，例如己胺、己胺的表面活性劑鹽類、辛胺、辛胺的表面活性劑鹽類、二環己胺、二環己胺的表面活性劑鹽類、分子量(MW)為600至1000,000的聚乙烯亞胺(PEI)、聚乙烯亞胺的表面活性劑鹽類及其組合。
該大型或長鏈有機胺類可以10至5000ppm的濃度使用，較佳地25至3500ppm，更佳地50至2500ppm。
該等組合物可完全為水性，亦即，該溶劑係水；或可添加其他非水性溶劑。水可為去離子水(DI水)、純水或蒸餾水。
用於該組合物的非水性溶劑可包括，但不限於二甲基硫(DMS)、二甲基亞碸(DMSO)、二甲基碸(DMSO2)、環丁碸((CH2)4SO2)、N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇甲基醚、三丙二醇甲基醚及其組合。
該等非水性溶劑可以介於0至50重量%的濃度使用，較佳地0至30重量%，更佳地0至20重量%。
該等組合物可包含螯合劑，該螫合劑包括，但不限於胺基乙酸、亞胺基二醋酸、氮川三醋酸、麩胺酸、吡啶-2- 甲酸(picolinic acid)、乙二胺四醋酸(EDTA)及其組合。該螯合劑可以0.01至1重量%的濃度使用，較佳地0.1至1重量%，更佳地0.1至0.6重量%。
該等組合物可包含自由基抑制劑以藉由微量金屬防止該氧化劑分解。在過氧化氫係該氧化劑的案例中，該等自由基捕獲劑係用以防止通常由微量金屬陽離子所產生的羥基和過氧化物自由基形成，該等微量金屬陽離子導致氧和水形成。
該等組合物可包含自由基捕獲劑，該等自由基捕獲劑包括，但不限於甘露醇、聚烷基胺、(2,2,6,6-四甲基六氫吡啶-1-基)氧自由基(TEMPO)、二苯基胺類及其組合。該自由基捕獲劑可以介於100ppm至1000ppm的濃度使用，較佳地100至500ppm，更佳地100至250ppm。
該等組合物可包含大型或長鏈有機酸類或胺類以改良該等組合物的Co相容性。長鏈有機酸類的實例包括，但不限於癸酸、十二酸、二聚酸；而且長鏈胺類的實例包括己胺、己胺的表面活性劑鹽類、辛胺、辛胺的表面活性劑鹽類、二環己胺、二環己胺的表面活性劑鹽類、癸胺、癸胺的表面活性劑鹽類、十二胺、十二胺的表面活性劑鹽及其組合。該大型或長鏈有機酸類或胺類可以10至5000ppm的濃度使用，較佳地25至3500ppm，更佳地50至2500ppm。
圖1包括顯示清潔PDEMs 2.2圖案化晶圓之後的溝槽損壞之顯微照片；圖2(a)係舉例說明包含腐蝕抑制劑對比於H2O2的本發明組合物之安定性的圖形；圖2(b)係舉例說明圖2(a)的組合物之pH安定性的圖形；圖3係舉例說明緩衝系統之pH安定化效果的圖形；圖4係舉例說明無論有無螯合劑的本發明組合物之安定性的一系列圖形；圖5(a)係舉例說明具有非腐蝕抑制劑型化學添加物對比於H2O2的組合物之pH安定性的圖形；圖5(b)係舉例說明具有非腐蝕抑制劑型化學添加物對比於H2O2的組合物之過氧化氫安定性的圖形；圖6(a)係舉例說明具有非腐蝕抑制劑型化學添加物之Cu蝕刻速率的圖形；及圖6(b)係舉例說明使用具有非腐蝕抑制劑型化學添加物之TiN蝕刻速率的圖形。
隨著而來的詳細描述僅提供較佳示範具體實施例，而且無意限制本發明的範圍、適用性或組構。更確切地說，隨著而來的較佳示範具體實施例的詳細描述提供給熟悉此技藝者用於實施本發明的較佳示範具體實施例之授權描述。在元件的功能及佈置方面可完成不同變化而不會悖離如後附申請專利範圍所述的發明之精神及範疇。
在該等申請專利範圍中，字母可用以識別有請求權項的方法步驟(例如，a、b及c)。除非而且只要是該等申請專利範圍有明確列舉此順序，該等字母係用以協助引用該等方法步驟而且無意指示有請求權項的步驟之順序。
本發明揭示一種化學滌除劑的清潔組合物，其係用於28nm晶圓及此範圍以外上進行PVD TiN硬遮罩的移除或蝕刻(“移除”及“蝕刻”用於本揭示內容時可互相交換)。PVD TiN硬遮罩係用作28nm技術節點及更小的電漿蝕刻期間提供精細特徵控制的硬遮罩。適合的滌除劑/清潔化學藥品必須能由電漿蝕刻製程來收回或完全移除該PVD TiN硬遮罩以及任何殘留物。然而，該等化學藥品必須提供相容性給用作該等金屬柱塞的襯墊或黏接層之CVD TiN。
本發明的清潔組合物包含過氧化物、鹼、弱酸、銨鹽、防止銅損失的腐蝕抑制劑或非腐蝕抑制劑型化學添加物、長鏈有機胺或聚烷基胺，而且剩下部分實質上為溶劑。
該等清潔組合物運用過氧化物例如，舉例來說，過氧化氫，充當利用鹼、弱酸及鹼與弱酸之間形成的銨鹽緩衝系統來移除TiN硬遮罩的氧化劑使該清潔組合物的pH維持於>7，較佳地介於7與10.5之間，更佳地介於8與10之間，而且最佳地介於8.5與9.5之間。
該清潔組合物可運用使該組合物引起的銅損失最小化之腐蝕抑制劑及改善該組合物的安定性之螯合劑。
儘管該等組合物可能是完全水性，但是有一可供選擇的具體實施例使用增進TiN蝕刻效能或改良選擇性的溶 劑。另一具體實施例運用改良組成安定性的自由基抑制劑。
用於該組合物的過氧化物可包括但不限於過氧化氫、過硫酸銨、過氧酸、過苯甲酸及其組合。
該過氧化物可以1至20重量%的濃度用於該組合物，較佳地3至15重量%，更佳地6 to 9重量%。在其他具體實施例中，該過氧化物可以1至9重量%的濃度用於該組合物而且，較佳地，3至9重量%。在還有其他具體實施例中，該過氧化物的濃度係3重量%至15重量%而且較佳地15重量%。
用於該組合物的鹼可包括但不限於氫氧化四乙基銨(TEAH)、氫氧化三甲基苯基銨(TMPAH)、氫氧化四甲基銨、氫氧化四丁基銨、氫氧化膽鹼、氫氧化銨及其組合。
該鹼可以1至5重量%的濃度運用，較佳地2至4重量%，更佳地2至3重量%。
用於該組合物弱酸可包括，但不限於包括檸檬酸、草酸、丙二酸、乳酸、己二酸、醋酸、亞胺基二醋酸及其組合的羧酸類。
該酸可以0.1至1重量%的濃度運用，較佳地0.2至0.8重量%，更佳地0.4至0.6重量%。
用於該組合物的銨鹽可包括，但不限於弱鹼類的銨鹽而且包括檸檬酸銨、醋酸銨、丙二酸銨、己二酸銨、乳酸銨、亞胺基二醋酸銨、氯化銨、溴化銨、氟化銨、氟化氫銨、硫酸銨及其組合。
該銨鹽緩衝劑可以0.5至2重量%的濃度運用， 較佳地0.75至1.5重量%，更佳地1至1.5重量%。
該緩衝鹽可以曾提過的化合物之形式或透過氫氧化銨與曾提及的鹽類的共軛酸之組合添加。
該等組合物包括腐蝕抑制劑或非腐蝕抑制劑型化學添加物以防止銅損失。
用於該組合物的腐蝕抑制劑包括，但不限於1,2,4-三唑、苯并三唑、甲基-1H-苯并三唑、2-胺基苯并噻唑、苯并咪唑、2-巰基-5-甲基苯并咪唑、8-羥基喹喏啉、1-硫代甘油、抗壞血酸、吡唑及其組合。
該腐蝕抑制劑可以25至5000ppm的濃度使用，較佳地100至3000ppm，更佳地1000至3000ppm。
該長鏈或混合型氫氧化烷基銨包括，但不限於氫氧化三甲基苯基銨(TMPAH)、氫氧化膽鹼、氫氧化四丁基銨及混合型氫氧化四烷基銨，其中該烷基銨陽離子含有至少二不同鏈長度的烷基。
該長鏈或混合型氫氧化烷基銨的濃度介於1至15重量%，較佳地1至10重量%，更佳地1至5重量%。
該等組合物包含添加物以改良用以製造該硬遮罩的PVD TiN與用作該等金屬柱塞的襯墊或黏接層的CVD TiN之間的移除/蝕刻選擇性。
關於PVD TiN對比於CVD TiN的移除/蝕刻選擇性係定義為該PVD TiN的蝕刻速率(或移除速率)對比於CVD TiN的蝕刻速率(或移除速率)之比率。
該等添加物包括但不限於長鏈有機胺類或聚烷基胺類。該等長鏈有機胺或聚烷基胺類包括但不限於己胺、己胺的表面活性劑鹽類、辛胺，辛胺的表面活性劑鹽類、二環己胺、二環己胺的表面活性劑鹽類、聚乙烯亞胺(PEI)、聚乙烯亞胺的表面活性劑鹽類、癸胺、癸胺的表面活性劑鹽類、十二胺、十二胺的表面活性劑鹽類及其組合。
該等添加物可以10至5000ppm的濃度使用，較佳地25至3500ppm，更佳地50至2500ppm。
不欲為理論所限，咸相信這些化合物結合於該CVD TiN晶體結構比結合於該PVD TiN晶體結構更強，從而抑制該CVD TiN的蝕刻比該PVD TiN更多。
本發明的組合物也可包括金屬螯合劑。該金屬螯合劑將錯合可能在再循環使用該組合物期間累積於該組合物的微量金屬並且防止該等微量金屬將該組合物的氧化劑分解。游離的微量金屬陽離子，特別是銅離子，將過氧化氫歧化催化成氧及水，氧及水能加速該組合物的蝕刻及清潔效能隨時間降低。
用於該組合物的螯合劑可包括，但不限於胺基乙酸、亞胺基二醋酸、氮川三醋酸、麩胺酸、吡啶-2-甲酸、乙二胺四醋酸(EDTA)及其組合。本發明的更多生物可降解螯合劑係乙二胺-N,N'-二丁二酸(EDDS)及環己二胺四醋酸(CDTA)。
該螯合劑可以0.01至1重量%的濃度使用，較佳地0.1至1重量%，更佳地0.1至0.6重量%。
該等組合物也可包括添加物以改良Co相容性。這樣的添加物包括，但不限於，大型或長鏈有機酸類或胺類。
長鏈有機酸類的實例包括，但不限於癸酸、十二酸、二聚酸；而且長鏈胺類的實例包括己胺、己胺的表面活性劑鹽類、辛胺、辛胺的表面活性劑鹽類、二環己胺、二環己胺的表面活性劑鹽類、癸胺、癸胺的表面活性劑鹽類、十二胺、十二胺的表面活性劑鹽及其組合。該大型或長鏈有機酸類或胺類可以10至5000ppm的濃度使用，較佳地25至3500ppm，更佳地50至2500ppm。胺類的表面活性劑鹽實例包括但不限於該胺類的銨鹽。
該大型或長鏈有機酸類或胺類可以10至5000ppm的濃度使用，較佳地25至3500ppm，更佳地50至2500ppm。
在另一具體實施例中，本發明的組合物可包括自由基捕獲劑或自由基抑制劑以防止該氧化劑受微量金屬影響而分解。在過氧化氫係該氧化劑的案例中，該等自由基捕獲劑係用以防止通常由微量金屬陽離子所產生的羥基和過氧化物自由基形成，該等微量金屬陽離子導致氧和水形成。
用於該組合物的自由基捕獲劑可包括，但不限於甘露醇、聚烷基胺、(2,2,6,6-四甲基六氫吡啶-1-基)氧自由基(TEMPO)、二苯基胺類及其組合。
該自由基捕獲劑可以介於100ppm至1000ppm 的濃度使用，較佳地100至500ppm，更佳地100至250ppm。
本發明的組合物可完全為水性，亦即，該溶劑係水；或可添加其他非水性溶劑。水可為去離子水(DI水)、純水或蒸餾水。
用於該組合物的非水性溶劑可包括，但不限於二甲基亞碸(DMSO)、二甲基碸(DMSO2)、環丁碸((CH2)4SO2)、N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇甲基醚、三丙二醇甲基醚及其組合。
該等非水性溶劑可以介於0至50重量%的濃度使用，較佳地0至30重量%，更佳地0至20重量%。
本發明所述的高pH過氧化氫組合物係根據空白及圖案化晶圓研究開發出來。在此平台中，有一些明確特徵：
1. 於介於35至55℃的中等溫度下觀察到高PVD TiN蝕刻速率。電漿蝕刻殘留物能自圖案化晶圓輕易地被移除。
2. Cu蝕刻速率受到添加新穎腐蝕抑制劑，例如甲基-苯并三唑/TTL所抑制。或者，Cu蝕刻速率可能受到新穎非腐蝕抑制劑型化學添加物例如該大型氫氧化三甲基苯基銨的運用所抑制。
3. 用於該硬遮罩的PVD TiN除以用於該襯墊或黏接層的CVD TiN之蝕刻選擇性能使用大型有機胺類，例如辛胺或聚乙烯亞胺，而獲得顯著改善。
4. Co蝕刻速率能藉由添加長鏈有機酸類或胺類，例如癸酸，而進一步加以抑制。
實施例
下列實施例係為了進一步舉例說明本發明的目的而提供，但不得被視為限制。除非另行指明，否則所有混合量皆以重量百分比(重量%)表示。
該等蝕刻速率係於室溫至550C下測量，用於蝕刻PVD TiN、CVD TiN及Co的時間範圍分別為0至2分鐘、0至0.5分鐘及0至10分鐘。該等蝕刻速率係利用ResMap 4點探針電阻儀來測量。該等蝕刻速率係藉由處理前後的厚度差除以浸漬時間計算。
PVD及CVD TiN可由包括Silicon Valley Microelectronics(加州，聖塔克拉拉市)的許多供應商獲得。
實施例1：組合物製備
稱取指定量的檸檬酸及檸檬酸三銨並且由燒杯中的DI水來溶解以獲得檸檬酸緩衝溶液。將TEAH(35%)緩慢地加於該檸檬酸緩衝溶液。接著將甲基-1H-苯并三唑與EDTA及PEI溶液一同加於該溶液。若添加環丁碸，便可於此刻添加。該溶液係攪拌以溶解甲基-1H-苯并三唑；及EDTA。辛胺可於此刻以純或溶於水的檸檬酸辛銨鹽形式加至該溶液。將H2O2加於該溶液。均勻地混合該溶液。所有步驟皆於室溫下進行。
實施例2：改善PVD TiN對比於CVD TiN的蝕刻選擇性之添加物
組合物E21334-136I、E61412-106Q、E61412-106R、E61412-107C及E61412-107K係製備而且顯示於表1。
表1顯示無論有或無黏著劑的組合物。所有組合物皆含有檸檬酸、三檸檬酸銨、TTL、H2O2、EDTA、TEAH及DI水.
沒包含添加物的組合物E21334-136I係用作比較性組合物。由該組合物所提供的PVD TiN對比於CVD TiN之蝕刻選擇性就該組合物而言為<1。在表1中，該過氧化物係30%過氧化物溶液。
當添加物例如聚乙烯亞胺(PEI)及/或辛胺係加於該組合物時，二TiN材料的蝕刻速率皆降低了。然而，CVD TiN的蝕刻速率降得比PVD TiN的蝕刻速率更迅速許多，造成 PVD TiN/CVD TiN蝕刻選擇性大幅降至>2及>3，卻仍舊能維持硬遮罩移除的高PVD TiN蝕刻速率。
實施例3：Co相容性
組合物E61412-106U及E61412-106U2係製備而且顯示於表2。二組合物含有相同量的氫氧化銨、三檸檬酸銨、TTL、H2O2、EDTA、TEAH、具有10000MW的PEI及DI水。該二者之間的唯一差異是E61412-106U2中使用了0.1重量%癸酸。表2中的數據係按所需克數表示。
表2中的數據顯示儘管組合物E61412-106U提供高PVD TiN蝕刻速率及>2的PVD TiN/CVD TiN蝕刻選擇性，該組合物也具有高的Co蝕刻速率。藉著0.1重量%的癸酸，E61412-106U2使該Co蝕刻速率顯著地從169Å/min順利地降至3Å/min。添加小量癸酸，亦即，長鏈有機酸，使該等組合物的Co相容性回復了。於表2中，該過氧化物係30%過氧化物溶液。
表2的數據指出在一定條件之下，例如高銨離子濃度，本發明組合物的Co相容性將會顯著下降。因此，添加少量長鏈有機酸，例如，癸酸，會回復該等組合物的Co相容性。
實施例4：伴隨Co相容性的可調性TiN蝕刻速率
組合物E21334-193I、E21334-193K、E21334-193L、E21334-193M、E21334-193N係製備而且顯示於表3。表3的數據係按所需克數表示。
所有組合物皆含有相同量的檸檬酸、檸檬酸三銨(TAC)、TTL、H2O2、EDTA、TEAH及DMSO。然而，在配方193I中的0.2克去離子水在193K、193L、193M及193N中用相同量的不同長鏈有機胺來替換：分別地選自1-己胺、1-辛 胺、正癸胺或1-十二胺中的烷基胺。
表3的數據顯示儘管組合物E21334-193I、E21334-193K及E21334-193L提供高PVD TiN蝕刻速率；E21334-193M及E21334-193N提供較低的PVD TiN蝕刻速率。也就是說，該可調性TiN蝕刻速率係藉由使用不同長鏈有機胺達成。
在某些應用中不宜完全移除該TiN硬遮罩，僅使用過氧化物化學藥品部分移除或“收回”該TiN硬遮罩。在這些案例中，需要具有低TiN蝕刻速率的過氧化物化學藥品。
該等蝕刻速率結果顯示就TiN硬遮罩“收回”應用而言E21334-193M及E21334-193N是合適的。關於193M及193N的結果顯示某些長鏈烷基胺表面活性劑能用以使TiN鈍化而且係供PVD TiN用的腐蝕抑制劑。
結果指出用於本發明組合物的長鏈有機胺提供可調性蝕刻速率給TiN硬遮罩的移除或“收回”應用任一者。
實施例5：組合物製備
表5所示的組合物e21334-111及e21334-111S係根據下列步驟來製備：
稱取指定量的檸檬酸及檸檬酸三銨並且由燒杯中的DI水來溶解以獲得檸檬酸緩衝溶液。將TEAH(35%)緩慢地加於該檸檬酸緩衝溶液。接著將甲基-1H-苯并三唑加於該溶液，攪拌該溶液使甲基-1H-苯并三唑溶解。將H2O2加於該溶液。均勻地混合該溶液。所有步驟皆於室溫下進行。
該等蝕刻速率(A/min)係於室溫至55℃下測量， 關於TiN蝕刻速率的時間範圍就Cu來說為5分鐘及30分鐘。該Cu、TiN、Co及W蝕刻速率係利用ResMap 4點探針電阻儀來測量。TEOS、SiN、低k膜係藉由橢圓儀來測量。該等蝕刻速率係藉由處理前後的厚度差除以浸漬時間計算。
實施例6：實施例5的組合物的效能(蝕刻速率測量)
組合物e21334至111STiN移除相容性及清潔效應係顯示於表6。
具有圖案化低k材料的化學藥品相容性係顯示於圖1。該數據顯示本發明的組合物使該TiN對Cu選擇性(該蝕刻速率比：TiN的蝕刻速率：Cu的蝕刻速率)提高至>30：1。該等組合物也能與圖案化低k材料相容。
實施例7：於60℃下的組合物安定性
圖2顯示過氧化氫濃度及pH隨時間於60℃下的繪圖。該等繪圖指示e21334-111S組合物的安定性。
該數據證實原製備的組合物相對於過氧化物及組分損壞係安定的。
實施例8：銅腐蝕抑制劑的用途
無論有無使用Cu腐蝕抑制劑的比較性組合物係顯示於表7·介於組合物e21334-106R與e21334-106S之間的差異是e21334-106S含有硫代甘油。介於組合物e21334-107A與e21334-107X之間的差異是e21334-107X含有甲基-1H-苯并三唑(TTL)。
表7的數據證實在本發明的組合物中添加Cu腐蝕抑制劑能抑制銅蝕刻。在抑制劑不存在的情形下，由於該組合物的氧化性質使該銅蝕刻速率極高。將硫代甘油及/或甲基-1H-苯并三唑(TTL)加於該等組合物使於60℃下的Cu蝕刻速率顯著下降。
拿70mL的各自這些配方與30mL的30%H2O2摻混以製造供腐蝕抑制劑試驗用的最終配方。
實施例9：pH對TiN及Cu蝕刻速率的影響
表8(a-c)的數據顯示在該等組合物中該pH從7變成10.4對該TiN及Cu蝕刻速率的影響。表8(a-c)中的組合物也具有不同濃度的H2O2。
該數據證實TiN及Cu蝕刻速率二者皆隨pH及H2O2濃度升高而提高。為了於60℃下達成低於1A/min的銅蝕刻速率而需要低於9.0的pH，即使是在腐蝕抑制劑存在的情形下亦同。
殘留物移除相容性也大受低於8的pH及較低H2O2濃度影響。
實施例10：使用檸檬酸三銨充當緩衝劑
有和沒用檸檬酸三銨當緩衝劑的組合物係顯示於表9。
圖3舉例說明具有檸檬酸三銨的組合物能輕易地維持於接近目標pH範圍，即使是變化鹼濃度亦同。
實施例11：改良浴壽命
當e21334-111S組合物暴露於金屬性雜質時，例如連被這些組合物緩慢(<1A/min)蝕刻也有的微量銅離子，該組合物中的過氧化氫迅速分解成氧氣及水。過氧化物的降解將會損及清潔效能及TiN蝕刻速率。
圖4中的數據顯示胺基乙酸加於e21334-111S中充當螯合劑使過氧化物有效地安定化而且延長e21334-111S的浴壽命(於45℃下)。
由於結果產生的過氧化物組合物的安定性，使添加過氧化物的預混合方法而非現場混合能被實現，從而降低該組合物的投資成本。
實施例12：無苯并三唑的組合物
苯并三唑(BAT)及其衍生物能用作Cu腐蝕抑制劑。那些腐蝕抑制劑會形成頑強的Cu-BAT膜，該膜防止該金屬被進一步腐蝕。然而，該頑強的Cu-BAT膜有可能造成電氣試驗測量期間的較高阻抗。
無苯并三唑的組合物，e21334-135S，已被研發出來而且描述於表10。
該e21334-135S組合物的安定性係顯示於圖5。
關於Cu及TiN，使用e21334-135S組合物且視為時間(日)函數的蝕刻數據係舉例說明於圖6。
使用e21334-135S組合物的TiN蝕刻速率提供了相當的蝕刻速率及殘留物移除相容性而不需使用苯并三唑(BAT)及其衍生物。
該數據也指示氫氧化三甲基苯基銨(TMPAH)能有效使該等組合物的銅蝕刻速率最小化。
實施例13：供排出式(drain mode)操作用的組合物
在本發明之一具體實施例中，該等組合物可依排出式使用，也就是說，把化學藥品配送於單一晶圓設備的晶圓上而且接著拋遮。此型式的操作能使用比再循環式操作更稀釋許多的螯合劑濃度。
供排出式用的組合物已被開發出來而且顯示於表11。
實施例14：供再循環式(recycle mode)操作用的組合物
在本發明之另一具體實施例中，該等組合物可依再循環式使用，其中把化學藥品係配送於該晶圓上而且接著在再循環條件下返回儲存槽。該化學藥品能依此模式有效地被再用於清潔許多晶圓。
供再循環式用的組合物已被開發出來而且顯示於表12。
實施例15：以不同銨陽離子增進TiN蝕刻速率
含有各種不同銨鹽緩衝劑的組合物已被研發出來而且顯示於表13。把該等組合物的蝕刻速率(A/min)效能也顯示於表13。該數據指出該組合物中存有銨陽離子對達成高TiN蝕刻速率及良好TiN硬遮罩的移除是重要的。在表13中，該過氧化物係於水中的30%溶液。
實施例16：用ECP Clean替代檸檬酸三銨
除了檸檬酸三銨(TAC)以外，製備了含有ECP Clean的組合物並且將其顯示於表14及15。
ECP Clean係來自Air Products®之水、檸檬酸及氫氧化銨溶液的工業用混合物。
表14及15的數據顯示具有ECP Clean的組合物在排出式和再循環式操作時提供了相當的效能。
實施例17：半水性(具有有機溶劑)組合物
製成含有有機溶劑環丁碸及二丙二醇甲基醚的組合物並且將其顯示於表16。
從表16中的數據見到的組合物蝕刻效能顯示含有該等有機溶劑的組合物改良了該TiN蝕刻速率。
前述實施例及較佳具體實施例的描述理應視為舉例說明，而非限制如申請專利範圍所定義的發明。能輕易認清的是，上述特徵的許多變化例和組合均能運用而不會悖離申請專利範圍所描述的發明。這樣的變化例不得視為悖離本發明的精神和範疇，而且意圖將所有這樣的變化例均包括在下述申請專利範圍的範疇以內。

Claims (23)

  1. 一種從包含PVD氮化鈦和第二材料的半導體裝置選擇性地移除PVD氮化鈦(TiN或TiNxOy；其中x=0至1.3而且y=0至2)之組合物，該第二材料係選自由Cu、Co、CVD氮化鈦、介電材料、低-k介電材料及其組合所組成的群組，該組合物包含：1至20重量%過氧化物、1至5重量%鹼、0.1至1重量%弱酸、0.5至2重量%銨鹽、25至5000ppm腐蝕抑制劑或1至15重量%的長鏈或混合型氫氧化烷基銨、及溶劑，其中該組合物具有介於7至11.5的pH。
  2. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中該過氧化物係選自由過氧化氫、過硫酸銨、過氧酸、過苯甲酸及其組合所組成的群組。
  3. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中該鹼係選自由氫氧化四乙基銨(TEAH)、氫氧化三甲基苯基銨、氫氧化四甲基銨、氫氧化四丁基銨、氫氧化膽鹼、氫氧化銨及其組合所組成的群組。
  4. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中該弱酸係選自由檸檬酸、草酸、丙二酸、乳酸、己二酸、醋酸、亞胺基二醋 酸及其組合所組成的群組的羧酸。
  5. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中該銨鹽係選自由弱鹼的銨鹽類所組成的群組而且包括檸檬酸銨、醋酸銨、丙二酸銨、己二酸銨、乳酸銨、亞胺基二醋酸銨、氯化銨、溴化銨、氟化銨、氟化氫銨、硫酸銨及其組合。
  6. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中該腐蝕抑制劑係選自由1,2,4-三唑、苯并三唑、甲基-1H-苯并三唑、2-胺基苯并噻唑、苯并咪唑、2-巰基-5-甲基苯并咪唑、8-羥基喹喏啉、1-硫代甘油、抗壞血酸、吡唑及其組合所組成的群組。
  7. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中該長鏈或混合型氫氧化烷基銨係選自由氫氧化三甲基苯基銨(TMPAH)、氫氧化四丁基銨及混合型氫氧化四烷基銨所組成的群組，其中該烷基銨陽離子含有至少二不同鏈長度的烷基。
  8. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中該溶劑係選自由去離子水(DI水)、純水、蒸餾水、二甲基亞碸(DMSO)、二甲基碸(DMSO2)、環丁碸((CH2)4SO2)、N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇甲基醚、三丙二醇甲基醚及其組合所組成的群組。
  9. 如申請專利範圍第1項之組合物，其另外包含0.01至1重量%的螯合劑，該螯合劑係選自由胺基乙酸、亞胺基二醋酸、氮川三醋酸、麩胺酸、吡啶-2-甲酸(picolinic acid)、乙二胺四醋酸(EDTA)及其組合所組成的群組；100ppm至1000ppm自由基捕獲劑(radical scavenger)，該自由基捕獲劑係選自由甘露醇、聚烷基胺、(2,2,6,6-四甲基六氫吡啶-1-基)氧自由基(TEMPO)、二苯基胺類及其組合所 組成的群組；及10至5000ppm的長鏈有機酸類或胺類。
  10. 如申請專利範圍第9項之組合物，其中該長鏈有機酸或胺係選自由癸酸、十二酸、二聚酸、己胺、己胺的表面活性劑鹽類、辛胺、辛胺的表面活性劑鹽類、二環己胺、二環己胺的表面活性劑鹽類、癸胺、癸胺的表面活性劑鹽類、十二胺、十二胺的表面活性劑鹽及其組合所組成的群組。
  11. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中該組合物包含過氧化氫、氫氧化四乙基銨、檸檬酸、檸檬酸銨、甲基-1H-苯并三唑及水。
  12. 如申請專利範圍第11項之組合物，其中該組合物進一步包含乙二胺四醋酸(EDTA)。
  13. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中該組合物包含過氧化氫、氫氧化四乙基銨、檸檬酸、檸檬酸銨、氫氧化三甲基苯基銨(TMPAH)及水。
  14. 如申請專利範圍第13項之組合物，其中該組合物進一步包含乙二胺四醋酸(EDTA)。
  15. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中該組合物包含過氧化氫、氫氧化四乙基銨、檸檬酸、檸檬酸銨、苯并三唑及水。
  16. 如申請專利範圍第15項之組合物，其中該組合物進一步包含乙二胺四醋酸(EDTA)。
  17. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中該過氧化物存有約3重量%至約15重量%。
  18. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中該pH介於8至10.5。
  19. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中當該第二材料係CVD氮化鈦時，該組合物顯示PVD氮化鈦對比於CVD氮化鈦的移除選擇性>2。
  20. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中該過氧化物存有1至9重量%。
  21. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中該過氧化物存有約15重量%。
  22. 一種從微電子裝置表面選擇性地移除PVD氮化鈦(TiN或TiNxOy，其中x=0至1.3而且y=0至2)之系統，其包含：包含PVD氮化鈦和第二材料的半導體裝置，該第二材料係選自Cu、Co、CVD氮化鈦介電材料、低-k介電材料及其組合，如申請專利範圍第1項至第21項中任一項之組合物，其中該PVD氮化鈦及該第二材料與該組合物直接接觸。
  23. 一種選擇性地移除PVD氮化鈦(TiN或TiNxOy，其中x=0至1.3而且y=0至2)之方法，其包含：提供包含PVD氮化鈦和第二材料的半導體裝置，該第二材料係選自Cu、Co、CVD氮化鈦介電材料、低-k介電材料；使該半導體裝置與如申請專利範圍第1項至第21項中任一項之組合物接觸；及選擇性地移除該PVD氮化鈦，其中該PVD氮化鈦及該第二材料與該組合物直接接觸，而且當該第二材料係CVD氮化鈦時，該組合物提供>2的PVD氮 化鈦對比於CVD氮化鈦的移除選擇性。
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