TW201732046A - 銀粉及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題在於提供一種平均粒徑小且熱收縮率小之銀粉及其製造方法。解決手段如下：藉由使加熱到比銀之熔點(962℃)高330～730℃之溫度(1292～1692℃)的銀熔湯一面落下一面(宜以水壓90～160MPa)噴附高壓水而使之急速凝固，使銀粉末化，藉此製造平均粒徑為1～6μm、500℃時之收縮率為8%以下(宜為7%以下)，且平均粒徑與500℃時之收縮率之積為1～11μm・%(宜為1.5～10.5μm・%)之銀粉。

Description

銀粉及其製造方法
發明領域 本發明是有關於一種銀粉及其製造方法，特別是有關於一種適合使用於導電性糊的銀粉及其製造方法，該導電性糊是使用於積層電容器或積層電感器之內部電極或電路基板之導體圖樣、顯示器面板用基板之電極或電路等之電子零件。
發明背景 以往，使用於積層電容器或積層電感器之內部電極、電路基板之導體圖樣、顯示器面板用基板之電極或電路等之電子零件的導電性糊，是使用將銀粉與玻璃料一起加入有機媒劑中揉合而製造的導電性糊。
製造如此之導電性糊用之銀粉的方法，已知的是使用濕式還元法或霧化法製造銀粉的方法(例如，參考專利文獻1～3)。 先行技術文獻 專利文獻
〔專利文獻1〕日本特開第2002-80901號公報(段落編號0007) 〔專利文獻2〕日本特開第2007-18884號公報(段落編號0007-0012) 〔專利文獻3〕日本特開平第11-163487號公報(段落編號0009)
發明概要 發明欲解決之課題 近年來，由於電子零件之小型化、導體圖樣之高密度化、精細線路化等，期望如此之導電性糊用銀粉可以縮小粒徑。
可是，以往的銀粉製造方法中，若想要縮小銀粉之粒徑，在使用作為導電性糊用銀粉時，會在燒結導電性糊時有大幅收縮的問題。
因此，本發明是有鑑於如此之習知的問題點，其目的在於提供一種平均粒徑小且熱收縮率小之銀粉及其製造方法。 解決課題之手段
本發明人為了解決上述課題，精心研究的結果，發現藉由使加熱到比銀的熔點高330～730℃之溫度的銀熔湯一面落下一面噴附高壓水而使之急速凝固，將銀粉末化，藉此可製造出平均粒徑小且熱收縮率小的銀粉，終至完成本發明。
即，本發明之銀粉之製造方法的特徵在於：使加熱到比銀的熔點高330～730℃之溫度的銀熔湯一面落下一面噴附高壓水，而使之急速冷凝，藉此使銀粉末化。該銀粉之製造方法中，宜以水壓90～160MPa噴附高壓水。
又，本發明之銀粉的特徵在於：平均粒徑為1～6μm，500℃時之收縮率為8%以下，且平均粒徑與500℃時之收縮率的積為1～11μm・%。該銀粉宜為：BET比表面積(m2 /g)×振實密度(g/m3 )/晶體直徑(m)的值為1×1013 ～6×1013 (m-2 )。又，銀粉中之含碳量宜為0.1質量%以下。
再者，本說明書中，所謂「平均粒徑」，是指藉由雷射繞射法求出之體積基準的平均粒徑(累積50%粒徑D50 )。 發明效果
根據本發明，可製造平均粒徑小且熱收縮率小之銀粉。
較佳實施例之詳細說明 本發明之銀粉之製造方法的實施形態中，在利用使銀熔湯一面落下一面噴附高壓水而急速凝固之水霧化法製造銀粉時，使加熱到比銀之熔點(962℃)高330～730℃溫度(1292～1692℃)之熔湯一面落下(較佳的是以水壓90～160MPa、水量80～190L/分鐘)一面噴附高壓水而急速凝固，藉此使銀粉末化。
又，本發明之銀粉的實施形態是平均粒徑為1～6μm，在500℃時之收縮率為8%以下(宜為7%以下)，平均粒徑與500℃時之收縮率的積為1～11μm・%(宜為1.5～10.5μm・%)。當銀粉之平均粒徑縮小時，銀粉在500℃時之收縮率容易變大，但若是使銀粉之平均粒徑為1～6μm、在500℃時之收縮率為8%以下、平均粒徑與500℃時之收縮率的積為1～11μm・%，可製造平均粒徑小且熱收縮率小之銀粉。該銀粉之BET比表面積宜為0.1～3m2 /g，更宜為0.2～1m2 /g，而可將銀粉使用於導電性糊而形成高導電性之導電膜。又，銀粉之振實密度宜為1～7g/cm3 ，且更宜為2～6g/cm3 ，而可藉由提高填充密度而使用於導電性糊，形成高導電性之導電膜。又，銀粉之晶體直徑宜為10～200nm，更宜為30～150nm，以減少銀粉之晶界的數目而形成高導電性之導電膜。又，該銀粉宜為每單位體積之表面積(＝BET比表面積(m2 /g)×振實密度(g/m3 ))、與單位範圍之晶體數(＝1/晶體直徑(m))的積為1×1013 ～6×1013 (m-2 )。加大銀粉之每單位體積的表面積時，容易受到加熱造成的影響，變得容易熱收縮，又，銀粉之單位範圍內的晶體數變多時，熱收縮而得之結晶粒數也變多，但該等之積若在上述之範圍內，則可將銀粉使用於導電性糊而形成高導電性之導電膜。又，為了將銀粉使用於導電性糊而形成與基材之密著性高的導電膜，銀粉中的含碳量宜為0.1質量%以下，更宜為0.05質量%。
再者，以上述之銀粉為導電性粉體，而與樹脂、溶劑、玻璃料等混合(視需要而進一步混合分散劑等)揉合，藉此以製作導電性糊，若將該導電性糊燒結而製作導電膜，則可得到因燒結而線收縮率小的導電膜。 〔實施例〕
以下，詳細說明本發明之銀粉及其製造方法之實施例。
［實施例1］ 使將銀12kg加熱到1600℃(比銀之熔點(962℃)高638℃的溫度)而熔解之熔湯一面從餵槽下部落下，一面以水壓150MPa、水量160L/分鐘噴附高壓水而使之急速凝固，並且將得到的粉末過濾、水洗、乾燥、軋碎，並使用風力分級機(清新企業股份有限公司(Seishin Enterprise Co., Ltd.)製造之Crusher N-01型)去除粗大粒子，而得到銀粉。
就以如此之水霧化法製造的銀粉，求出粒度分布、收縮率、晶體直徑、BET比表面積、振實密度、含碳量。
銀粉之粒度分布是使用雷射繞射式粒度分布測定裝置(新帕泰克（SYMPATEC）公司製造之HELOS粒度分布測定裝置(HELOS＆RODOS(氣流式之乾燥模組)))，以分散壓5bar測定。其結果是，累積10%粒徑(D10 )為0.6μm，累積50%粒徑(D50 )為1.6μm，累積90%粒徑(D90 )為2.7μm。
銀粉之收縮率是使用熱機械分析裝置(日立高科技股份有限公司製造之TMA/SS6200)，測定將銀粉試料在大氣環境氣體中以昇溫速度10℃/分鐘從室溫加熱到800℃時之試料的長度而求出的，前述銀粉試料是將銀粉0.5g與溶劑之丁基卡必醇乙酸脂(Butyl Carbitol Acetate)30μL混合後放入內徑5mm之圓筒形之模具，施加1623N之加重後而成形之圓柱形粒狀的銀粉試料。將其結果顯示於圖1。如圖1所示，該實施例中，可知：將圓柱形粒狀之銀粉試料在大氣環境氣體中以昇溫速度10℃/分鐘從室溫加熱到800℃時，則不膨脹而漸漸收縮。再者，500℃時之收縮率為6.2%，求累積50%粒徑(D50 )×500℃時之收縮率的值時，為9.9μm・%。
銀粉之晶體直徑是由謝樂(Scherrer)公式(Dhkl＝Kλ/βcosθ)而求出。該式中，Dhkl為晶體直徑之大小(與hkl垂直之方向之晶體的大小)(埃)，λ為測定Ｘ線之波長(埃)(使用Co靶材時為1.7889埃)，β為晶體之大小造成之繞射線的發散(rad)(使用半寬度表示)，θ是繞射角之布拉格角(rad)(使用入射角與反射角相等時之角度、峰頂之角度)，K是謝樂常數(因D或β之定義而有不同，β使用半寬度時則K＝0.9)。再者，測定是使用粉末X射線繞射計，計算是使用(111)面之尖峰資料。其結果是，銀粉之晶體直徑(Dx)為50.9nm。
BET比表面積試使用BET比表面積測定器(YUASA-IONICS股份有限公司製造之4 SORB US)，在測定器內使氮氣以105℃流通20分鐘後進行脫氣，然後使氮與氦之混合氣體(N2 ：30體積%，He：70體積%)流通，並且以BET1單點法進行測定。其結果是，銀粉之BET比表面積為0.62m2 /g。
銀粉之振實密度(TAP)與日本特開第2007-263860號公報所記載的方法相同，將銀粉填充於內徑6mm之有底圓筒形之壓模而形成銀粉層，對該銀粉層之上面均一地施加0.160N/m2 之壓力後，測定銀粉層之高度，由該銀粉層之高度的測定值、與填充之銀粉的重量，求出銀粉之密度，作為銀粉之振實密度。其結果是，銀粉之振實密度為4.9g/cm3 。
再者，求出每單位體積之表面積＝BET比表面積(m2 /g)×振實密度(g/m3 )、與單位範圍內之晶體數＝1/晶體直徑(m)的積時，為5.97×1013 (m-2 )。
銀粉中之含碳量是利用碳・硫黄分析裝置(堀場製作所製造之EMIA-220V)而測定。其結果是，銀粉中的含碳量為0.012質量%。
［實施例2］ 使用風力分級機去除粗大粒子時，除了藉由去除比10μm大之銀的凝集體以調整粒度之外，藉由與實施例1同樣的方法，就得到之銀粉求出粒度分布、收縮率、晶體直徑、BET比表面積、振實密度、含碳量。
其結果是，累積10%粒徑(D10 )為0.7μm，累積50%粒徑(D50 )為2.0μm，累積90%粒徑(D90 )為4.1μm，500℃時之收縮率為1.0%，累積50%粒徑(D50 )×500℃時之收縮率的值為2.0μm・%。晶體直徑(Dx)為84.4nm，BET比表面積為0.48m2 /g，振實密度為5.2g/cm3 ，每單位體積之表面積＝BET比表面積(m2 /g)×振實密度(g/m3 )與單位範圍內之晶體數＝1/晶體直徑(m)的積為2.96×1013 (m-2 )。又，含碳量為0.010質量%。
［實施例3］ 將加熱溫度設定為1400℃，將水壓設定為100MPa，除此之外使用與實施例1相同的方法，就所得到之銀粉，求出粒度分布、收縮率、晶體直徑、BET比表面積、振實密度、含碳量。
其結果是，累積10%粒徑(D10 )為1.0μm，累積50%粒徑(D50 )為3.0μm，累積90%粒徑(D90 )為6.1μm，500℃時之收縮率為3.4%，累積50%粒徑(D50 )×500℃時之收縮率的值為10.2μm・%。晶體直徑(Dx)為80.3nm，BET比表面積為0.36m2 /g，振實密度為5.4g/cm3 ，每單位體積之表面積＝BET比表面積(m2 /g)×振實密度(g/m3 )與單位範圍內之晶體數＝1/晶體直徑(m)的積為2.42×1013 (m-2 )。又，含碳量為0.017質量%。
［實施例4］ 將加熱溫度設定為1400℃，將水壓設定為70MPa，除此之外使用與實施例1同樣的方法，就得到之銀粉求出粒度分布、收縮率、晶體直徑、BET比表面積、振實密度、含碳量。
其結果是，累積10%粒徑(D10 )為1.7μm，累積50%粒徑(D50 )為4.9μm，累積90%粒徑(D90 )為9.5μm，500℃時之收縮率為1.5%，累積50%粒徑(D50 )×500℃時之收縮率之值為7.4μm・%。晶體直徑(Dx)為131.6nm，BET比表面積為0.26m2 /g，振實密度為5.6g/cm3 ，每單位體積之表面積＝BET比表面積(m2 /g)×振實密度(g/m3 )與單位範圍內之晶體數＝1/晶體直徑(m)的積為1.11×1013 (m-2 )。又，含碳量為0.008質量%。
［實施例5］ 除了將加熱溫度設定為1500℃之外，使用與實施例1同樣的方法，就所得到的銀粉，求出粒度分布、收縮率、晶體直徑、BET比表面積、振實密度、含碳量。
其結果是，累積10%粒徑(D10 )為0.7μm，累積50%粒徑(D50 )為1.8μm，累積90%粒徑(D90 )為2.9μm，500℃時之收縮率為3.4%，累積50%粒徑(D50 )×500℃時之收縮率之值為6.1μm・%。晶體直徑(Dx)為45.4nm，BET比表面積為0.60m2 /g，振實密度為4.5g/cm3 ，每單位體積之表面積＝BET比表面積(m2 /g)×振實密度(g/m3 )、與單位範圍內之晶體數＝1/晶體直徑(m)的積為5.92×1013 (m-2 )。又，含碳量為0.008質量%。
［比較例1］ 將加熱溫度設定為1250℃，將水壓設定為150MPa，除此之外使用與實施例1相同的方法，就所得到的銀粉，求出粒度分布、收縮率、晶體直徑、BET比表面積、振實密度、含碳量。
其結果是，累積10%粒徑(D10 )為0.5μm，累積50%粒徑(D50 )為1.3μm，累積90%粒徑(D90 )為2.4μm，500℃時之收縮率為9.7%，累積50%粒徑(D50 )×500℃時之收縮率之值為12.6μm・%。晶體直徑(Dx)為61.9nm，BET比表面積為0.90m2 /g，振實密度為4.2g/cm3 ，每單位體積之表面積＝BET比表面積(m2 /g)×振實密度(g/m3 )、與單位範圍內之晶體數＝1/晶體直徑(m)的積為6.11×1013 (m-2 )。又，含碳量為0.020質量%。
［比較例2］ 在含有銀54kg之硝酸銀水溶液4500kg添加25質量%之氨水203kg，得到銀氨錯鹽水溶液。將該銀氨錯鹽水溶液之液溫設定為40℃，並且添加37質量%之甲醛水溶液240kg，使銀粒子析出而得到含銀漿體。在該含銀漿體中，對銀添加含有0.2質量%之硬酯酸之乳化硬酯酸後，進行過濾、水洗，得到濾餅15.0kg。將該濾餅投入乾燥機，得到乾燥粉13.6kg。將該乾燥粉軋碎之後，進行分級，去除比10μm大之銀的凝集體。
就以如此之濕式還元法製造之銀粉，求出粒度分布、收縮率、晶體直徑、BET比表面積、振實密度、含碳量。
其結果是，累積10%粒徑(D10 )為0.9μm，累積50%粒徑(D50 )為1.9μm，累積90%粒徑(D90 )為3.0μm，500℃時之收縮率為14.1%，累積50%粒徑(D50 )×500℃時之收縮率之值為26.8μm・%。晶體直徑(Dx)為40.7nm，BET比表面積為0.43m2 /g，振實密度為6.5g/cm3 ，每單位體積之表面積＝BET比表面積(m2 /g)×振實密度(g/m3 )、與單位範圍內之晶體數＝1/晶體直徑(m)的積為6.87×1013 (m-2 )。又，含碳量為0.196質量%。
將該等實施例及比較例之銀粉的製造條件及特性顯示於表1～表3，將收縮率之溫度變化顯示於圖1。
圖1是顯示將實施例及比較例之銀粉做成圓柱形之粒狀而在大氣環境氣體中以昇溫速度10℃/分鐘從室溫加熱到800℃時之收縮率的圖。

Claims (6)

  1. 一種銀粉之製造方法，其特徵在於：使加熱到比銀的熔點高330～730℃之溫度的銀熔湯一面落下一面噴附高壓水，而使之急速冷凝，藉此使銀粉末化。
  2. 如請求項1之銀粉之製造方法，其中前述高壓水是以水壓90～160MPa噴附。
  3. 一種銀粉，其特徵在於：平均粒徑為1～6μm，500℃時之收縮率為8%以下，且平均粒徑與500℃時之收縮率的積為1～11μm・%。
  4. 如請求項3之銀粉，其中BET比表面積(m2 /g)×振實密度(g/m3 )/晶體直徑(m)的值為1×1013 ～6×1013 (m-2 )。
  5. 如請求項3之銀粉，其含碳量為0.1質量%以下。
  6. 一種導電性糊，其特徵在於包含溶劑及樹脂，且包含請求項3至5中任一項之銀粉作為導電性粉體。
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