JP7334076B2 - 銀粉およびその製造方法 - Google Patents
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Description
市販の銀粉1(DOWAハイテック株式会社製のAG-5-54F)を用意し、この銀粉10.1gをイソプロピルアルコール(IPA)40mLに加えて、チップ先端直径18mmの超音波ホモジナイザー(株式会社日本精機製作所製のUS-150T、19.5kHz)により2分間分散させて得られた試料について、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置(マイクロトラック・ベル株式会社製のMICROTRAC MT3300EXII)により、全反射モードで(湿式レーザー回折・散乱式粒度分布測定による)銀粉1の体積基準の粒度分布を求めたところ、累積10%粒子径(D10)は1.7μm、累積50%粒子径(D50)は2.5μm、累積90%粒子径(D90)は3.9μmであり、D90/D10は2.3であった。また、最も頻度の高い粒径をピーク粒径Aとすると、頻度11.2%でピーク粒径Aは2.8μmであった。この測定結果を図1Aに示す。また、この銀粉(銀粉1)の1万倍の走査電子顕微鏡写真(SEM像)を図1Bに示す。
5525g(85質量%)の銀粉1と975g(15質量%)の銀粉2をV型混合器(株式会社ダルトン製のDV-1-10)に入れ、60rpmで360分間混合した以外は、実施例1と同様の方法により、得られた銀粉(混合銀粉)について、(湿式レーザー回折・散乱式粒度分布測定による)銀粉の体積基準の粒度分布を求めたところ、累積10%粒子径(D10)は0.9μm、累積50%粒子径(D50)は2.2μm、累積90%粒子径(D90)は4.0μmであり、D90/D10は4.4であった。また、最も頻度の高い粒径をピーク粒径Aとすると、頻度7.1%でピーク粒径Aは2.5μmであった。この測定結果を図4Aに示す。また、この銀粉(混合銀粉)の1万倍のSEM像を図4Bに示す。
銀濃度1.4質量%の硝酸銀水溶液3670.1gをガラス製ビーカーに入れ、この硝酸銀水溶液に、濃度28質量%のアンモニア水161.8g(銀1モルに対してアンモニア2.67モル当量)を加え、このアンモニア水を加えてから30秒後に、濃度20質量%の水酸化ナトリウム水溶液7.5gを加えて、銀アンミン錯体水溶液を得た。この銀アンミン錯体水溶液を3分間撹拌し、この撹拌されている銀アンミン錯体水溶液に、(ホルマリンを純水で希釈した)21.0質量%のホルムアルデヒド水溶液357.6g(銀1モルに対して12.4モル当量)を混合し、この混合開始から15秒後に、(還元剤として)濃度1.55質量%のステアリン酸のエタノール溶液6.01gを加えて還元反応を終了させ、銀粒子を含むスラリーを得た。このスラリーをろ過し、ろ液の電気伝導率が0.2mSになるまで水洗した後、真空乾燥機により73℃で10時間乾燥させた後、得られた乾燥粉を解砕機(協立理工株式会社製のSK-M10型)に投入し、30秒間の解砕を2回繰り返して銀粉を得た。
アトマイズ法により製造された市販の球状銀粉(DOWAエレクトロニクス株式会社製のアトマイズ銀粉AO-PCGT-25)を用意し、この銀粉について、実施例1と同様の方法により、(湿式レーザー回折・散乱式粒度分布測定による)銀粉の体積基準の粒度分布を求めたところ、累積10%粒子径(D10)は1.5μm、累積50%粒子径(D50)は2.8μm、累積90%粒子径(D90)は4.8μmであり、D90/D10は3.2であった。また、この銀粉について、実施例1と同様の方法により、結晶子径(Dx)を算出したところ、575オングストローム(57.5nm)であった。
実施例1の銀粉1(DOWAハイテック株式会社製のAG-5-54F)を使用して、実施例1と同様の方法により、導電性ペーストを得た後、太陽電池を作製し、直列抵抗を求めたところ、6.8×10-3Ω/□であった。なお、実施例1と同様の方法により、銀粉1の圧縮密度を測定したところ、6.2g/cm3であった。
実施例1の銀粉2(DOWAハイテック株式会社製のAG-2-1C)を使用して、実施例1と同様の方法により、導電性ペーストを得た後、太陽電池を作製し、直列抵抗を求めたところ、7.1×10-3Ω/□であった。なお、実施例1と同様の方法により、銀粉1の圧縮密度を測定したところ、5.3g/cm3であった。
Claims (5)
- 粉末X線回折装置により測定して算出した結晶子径が50nm以下であり且つレーザー回折・散乱式粒度分布測定装置により湿式で測定して得られた体積基準の粒度分布において累積50%粒子径(D50)が1μm以上で4μm以下の大径の銀粉と、粉末X線回折装置により測定して算出した結晶子径が50nm以下であり且つレーザー回折・散乱式粒度分布測定装置により湿式で測定して得られた体積基準の粒度分布において累積50%粒子径(D50)が0.3μm以上で1μm未満の小径の銀粉とを混合することにより、粉末X線回折装置により測定して算出した結晶子径が50nm以下であり且つ圧縮密度が6.3g/cm3以上であって、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置により湿式で測定して得られた体積基準の粒度分布において累積50%粒子径(D 50 )が1.2~3.0μmであり且つ累積10%粒子径(D10)に対する累積90%粒子径(D90)の比が4.0~6.5である銀粉を製造することを特徴とする、銀粉の製造方法。
- 前記レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置による湿式の測定が、前記銀粉をイソプロピルアルコールに分散させて行われることを特徴とする、請求項1に記載の銀粉の製造方法。
- 粉末X線回折装置により測定して算出した結晶子径が50nm以下であり且つ圧縮密度が6.3g/cm3以上であって、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置により湿式で測定して得られた体積基準の粒度分布において累積50%粒子径(D 50 )が1.2~3.0μmであり且つ累積10%粒子径(D10)に対する累積90%粒子径(D90)の比が4.0~6.5であることを特徴とする、銀粉。
- 前記レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置による湿式の測定が、前記銀粉をイソプロピルアルコールに分散させて行われることを特徴とする、請求項3に記載の銀粉。
- 請求項3または4に記載の銀粉が有機成分中に分散していることを特徴とする、導電性ペースト。
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