JP7093812B2 - 銀粉およびその製造方法 - Google Patents
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Description
銀粉1として市販の銀粉(DOWAハイテック株式会社製のAG-5-54F)を用意し、この銀粉の体積基準の粒度分布を乾式レーザー回折式粒度分布測定装置(株式会社日本レーザー製のSympatec粒度分布測定装置(HELOS&RODOS))を使用して、測定レンズR1、焦点距離20mm、分散圧2.0bar、吸引圧100mbarで測定し、(乾式レーザー回折式粒度分布測定による)銀粉1の体積基準の粒度分布を求めたところ、累積10%粒子径(D10径)は1.4μm、累積50%粒子径(D50径)は2.8μm、体積基準の累積90%粒子径(D90径)は4.2μmであった。また、この粒度分布では、頻度が極大になるピークが1つであり、最も頻度の高い粒径をピーク粒径Aとすると、頻度19.6%でピーク粒径Aは3.6μmであった。この測定結果を図1Aに示す。
5525g(85質量%)の銀粉1と975g(15質量%)の銀粉2をV型混合器(株式会社ダルトン製のDV-1-10)に入れ、60rpmで360分間混合した以外は、実施例1と同様の方法により、得られた銀粉(混合銀粉)について、(乾式レーザー回折式粒度分布測定による)銀粉の体積基準の粒度分布を求めたところ、累積10%粒子径(D10径)は0.6μm、累積50%粒子径(D50径)は2.1μm、累積90%粒子径(D90径)は4.2μmであった。また、この粒度分布では、頻度が極大になるピークが3つあり、これらの3つのピークのうち、最も頻度の高い粒径をピーク粒径Aとし、その次に低い頻度の粒径をピーク粒径Bとし、その次に低い頻度の粒径をピーク粒径Cとすると、頻度11.1%のピーク粒径Aは3.0μm、頻度8.4%のピーク粒径Bは1.8μm、頻度3.8%のピーク粒径Cは0.7μmであった。この測定結果を図4Aに示す。
銀濃度1.4質量%の硝酸銀水溶液3670.1gをガラス製ビーカーに入れ、この硝酸銀水溶液に、濃度28質量%のアンモニア水161.8g(銀1モルに対してアンモニア2.67モル当量)を加え、このアンモニア水を加えてから30秒後に、濃度20質量%の水酸化ナトリウム水溶液7.5gを加えて、銀アンミン錯体水溶液を得た。この銀アンミン錯体水溶液を3分間撹拌し、この撹拌されている銀アンミン錯体水溶液に、(ホルマリンを純水で希釈した)21.0質量%のホルムアルデヒド水溶液357.6g(銀1モルに対して12.4モル当量)を混合し、この混合開始から15秒後に、(還元剤として)濃度1.55質量%のステアリン酸のエタノール溶液6.01gを加えて還元反応を終了させ、銀粒子を含むスラリーを得た。このスラリーをろ過し、ろ液の電気伝導率が0.2mSになるまで水洗した後、真空乾燥機により73℃で10時間乾燥させた後、得られた乾燥粉を解砕機(協立理工株式会社製のSK-M10型)に投入し、30秒間の解砕を2回繰り返して銀粉を得た。
実施例1の銀粉1(DOWAハイテック株式会社製のAG-5-54F)をそのまま(混合銀粉としないで)使用して、実施例1と同様の方法により、導電性ペーストを得た後、太陽電池を作製し、直列抵抗を求めたところ、6.8×10-3Ω/□であった。
銀粉1として市販の銀粉(DOWAハイテック株式会社製のFA-S-16)を用意し、実施例1と同様の方法により、(乾式レーザー回折式粒度分布測定による)銀粉の体積基準の粒度分布を求めたところ、累積10%粒子径(D10径)は0.5μm、累積50%粒子径(D50径)は1.5μm、累積90%粒子径(D90径)は9.5μmであった。また、この粒度分布では、頻度が極大になるピークが3つあり、これらの3つのピークのうち、最も頻度の高い粒径をピーク粒径Aとし、その次に頻度の高い粒径をピーク粒径Bとし、その次に頻度の高い粒径をピーク粒径Cとすると、頻度8.0%でピーク粒径Aは1.5μm、頻度6.3%でピーク粒径Bは0.7μm、頻度5.3%でピーク粒径Cは8.6μmであった。この測定結果を図6Aに示す。
Claims (10)
- レーザー回折式粒度分布測定装置により乾式で測定して得られた体積基準の粒度分布において頻度が極大になるピークが1つ以上である第1の銀粉と、レーザー回折式粒度分布測定装置により乾式で測定して得られた体積基準の粒度分布において頻度が極大になるピークが2つ以上である第2の銀粉とを混合することにより、レーザー回折式粒度分布測定装置により乾式で測定して得られた体積基準の粒度分布において頻度が極大になるピークが3つ以上あり、且つレーザー回折・散乱式粒度分布測定装置により湿式で測定して得られた体積基準の粒度分布において頻度が極大になるピークが1つである銀粉を製造することを特徴とする、銀粉の製造方法。
- 前記第1の銀粉の湿式で測定して得られた体積基準の粒度分布において累積50%粒子径(D50)が、前記第2の銀粉の湿式で測定して得られた体積基準の粒度分布において累積50%粒子径(D50)より大きいことを特徴とする、請求項1に記載の銀粉の製造方法。
- 前記第2の銀粉の湿式で測定して得られた体積基準の粒度分布において累積50%粒子径(D50)が0.3~1μmであることを特徴とする、請求項1または2に記載の銀粉の製造方法。
- 前記第1の銀粉の湿式で測定して得られた体積基準の粒度分布において累積50%粒子径(D50)が1~4μmであり、前記第2の銀粉の湿式で測定して得られた体積基準の粒度分布において累積50%粒子径(D50)の4倍以下であることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の銀粉の製造方法。
- 前記レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置による湿式の測定が、前記銀粉をイソプロピルアルコールに分散させて行われることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の銀粉の製造方法。
- レーザー回折式粒度分布測定装置により乾式で測定して得られた体積基準の粒度分布において頻度が極大になるピークが3つ以上あり、且つレーザー回折・散乱式粒度分布測定装置により湿式で測定して得られた体積基準の粒度分布において頻度が極大になるピークが1つであることを特徴とする、銀粉。
- 前記銀粉の湿式で測定して得られた体積基準の粒度分布において累積50%粒子径(D50)が1.2~3.0μmであることを特徴とする、請求項1に記載の銀粉。
- 前記銀粉の累積10%粒子径(D10)に対する累積90%粒子径(D90)の比が2.0~8.0であることを特徴とする、請求項6または7に記載の銀粉。
- 前記レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置による湿式の測定が、前記銀粉をイソプロピルアルコールに分散させて行われることを特徴とする、請求項6乃至8のいずれかに記載の銀粉。
- 請求項6乃至9のいずれかに記載の銀粉が有機成分中に分散していることを特徴とする、導電性ペースト。
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