TW201723164A - 洗淨用氫水之製造方法及製造裝置 - Google Patents

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Abstract

實施形態之洗淨用氫水之製造方法係具有：在第1儲槽內收容氨水的步驟；將前述氨水從第1儲槽內移至第2儲槽內的步驟；在第2儲槽內將前述氨水以超純水稀釋而生成稀釋氨水的步驟；將前述稀釋氨水供給至溶有氫氣的超純水中，使其達到規定之氨濃度的步驟；及對第1儲槽內導入超純水，而以導入於前述第1儲槽內的超純水洗淨去除在第1儲槽內生成之來自氨的微粒子的洗淨步驟。

Description

洗淨用氫水之製造方法及製造裝置
本發明係有關於洗淨用氫水之製造方法及製造裝置。
以往，在半導體裝置或液晶裝置等電子工業製品的製造步驟中，濕式洗淨係作為供去除附著於基板表面上之微粒子的重要步驟而進行之。作為微粒子的去除方法，一般為使用以例如1：1：5的體積比混合氨水、過氧化氫水及純水的洗淨水之RCA洗淨法。在RCA洗淨法中，也會進行藉由超純水沖洗洗淨後之基板表面的程序。
然而，就此方法，由於氨水或過氧化氫水的用量極多，致使用過的氨水或過氧化氫水、及沖洗後之超純水等的廢液的量大增，而導致廢液處理的負擔增大。因此，此方法有對環境的負擔較大等問題。
因此，近年來，在上述之電子工業製品的製造步驟中，逐漸開始使用將溶有氫氣的超純水(氫水)作為洗淨水使用的洗淨方法(例如參照日本特開平10-64867 號公報)。該溶有氫氣的洗淨水可去除溶解離子、微粒子、有機物等的雜質至最大限度。因此，有時會因洗淨水與配管噴嘴等的內壁的摩擦，而於洗淨水中產生靜電。此時，當洗淨水接觸到作為被洗淨物之如半導體晶圓等的電子零件類時電流產生流動，而破壞半導體晶圓上的半導體元件，其結果，使製品的良率降低。從而，也有人進行：使氨等溶解於溶有氫氣的洗淨水中，而將洗淨水的比電阻值調整成規定值，以此對洗淨水賦予防帶靜電能力(例如參照日本特開2000-354729號公報)。
在對氫水添加氨而使用於半導體基板之洗淨的方法中，係從例如收容有氨水之原液的原液槽，將氨水之原液導入至稀釋槽。於此，係將氨水之原液以超純水稀釋而生成稀釋氨水。其後，將此稀釋氨水添加於氫水，而得到洗淨用氫水。
然而，本案發明人等發現，以此種方法一面對氫水添加稀釋氨水，一面將洗淨用氫水供給至半導體晶圓的洗淨裝置，而以一片片地洗淨半導體晶圓之單片式重複進行半導體晶圓的洗淨時，在從稀釋氨水的調整開始經過長時間後之洗淨後的基板表面上會產生微粒子狀的塵埃。
本發明係為了解決上述之課題而完成者，茲以提供一種可防止來自氨的微粒子在半導體基板等被洗淨 物的表面上產生的洗淨用氫水之製造方法及製造裝置為目的。
實施形態之洗淨用氫水之製造方法，其特徵為具有：在第1儲槽內收容氨水的步驟；將前述氨水從前述第1儲槽內移至第2儲槽內的步驟；在前述第2儲槽內將前述氨水以超純水稀釋而生成稀釋氨水的步驟；將前述稀釋氨水混於溶有氫氣的超純水中，使其達到規定之氨濃度的步驟；及對前述第1儲槽內導入超純水，而以導入於前述第1儲槽內的超純水洗淨去除在前述第1儲槽內生成之來自氨的微粒子的洗淨步驟。
實施形態之洗淨用氫水之製造裝置較佳為具有在前述第1儲槽內計量前述氨水的步驟。
實施形態之洗淨用氫水之製造裝置，其特徵為具備：氫水生成部，係使氫氣溶解於超純水而生成氫水；第1儲槽，係供收容氨水；第2儲槽，係經由管路連接於前述第1儲槽的下方，並藉由自身重量將由前述第1儲槽供給的前述氨水以超純水稀釋而使稀釋氨水生成；第3儲槽，係經由管路連接於前述第2儲槽的下方，並藉由自身重量儲存由前述稀釋槽供給的稀釋氨水；混合部，係將前述第3儲槽中的前述稀釋氨水混於前述氫水中，而使規定濃度的洗淨用氫水生成；及洗淨部，係對前述第1儲槽內供給超純水，而以供給至前述第1儲槽內的超純水洗淨在前述第1儲槽內生成之來自氨的微粒子。
實施形態之洗淨用氫水之製造裝置較佳為具 備：位準感測器，係備於前述第1儲槽及前述第2儲槽；開閉閥，係分別插入設置於供連接前述第1儲槽與前述第2儲槽的管路及供連接前述第2儲槽與前述第3儲槽的管路；及控制裝置，係根據前述位準感測器的檢測訊號控制前述開閉閥的開閉，以使其在規定的運轉期間內進行前述稀釋氨水的生成與前述第1儲槽內的洗淨。
在實施形態之洗淨用氫水之製造裝置中，較佳的是前述第1儲槽、前述第2儲槽、前述第3儲槽、前述洗淨部及前述混合部係設置於無塵室內。
在實施形態之洗淨用氫水之製造裝置中，較佳的是在前述第1儲槽的上部，介隔著供捕捉前述無塵室外部氣體中之浮游微小粒子的過濾器連接有連通於前述無塵室的通氣管。
前述洗淨部較佳為具備：連接於前述第1儲槽的側面下部，並對前述第1儲槽內供給超純水的超純水供給管；及連接於前述第1儲槽的上部，並將在前述第1儲槽內用於洗淨之超純水排出至外部的溢流排液管。
根據實施形態之洗淨用氫水之製造方法或洗淨用氫水之製造裝置，可防止來自氨的微粒子在半導體基板等被洗淨物的表面上產生。
1‧‧‧洗淨用氫水之製造裝置
11‧‧‧原液儲存槽
12‧‧‧計量槽(第1儲槽)
13‧‧‧稀釋槽
14‧‧‧供給槽(第3儲槽)
15‧‧‧閥
16‧‧‧閥
17‧‧‧氫水供給管
18‧‧‧氨水供給管
19‧‧‧化學進料泵
20‧‧‧位準感測器
21‧‧‧通氣管
22‧‧‧溢流排液管
23‧‧‧空氣過濾器
24‧‧‧超純水儲存槽
25‧‧‧超純水供給管
26‧‧‧原液供給管
27‧‧‧位準感測器
28‧‧‧控制裝置
100‧‧‧氨水添加部
200‧‧‧氫水生成部
201‧‧‧氫水生成部
202‧‧‧中空纖維膜溶解槽(中空纖維膜單元)
203‧‧‧外側
204‧‧‧內側
205‧‧‧氣體供給管
206‧‧‧被處理水供給管
207‧‧‧超純水供給裝置
208‧‧‧氫氣供給裝置
300‧‧‧使用場所
第1圖為示意性表示本發明之洗淨用氫水之製造方法所使用之製造裝置的一例的方塊圖。
第2圖為表示本發明之洗淨用氫水之製造裝置所使用之氫水製造部的一例的示意圖。
第3圖為示意性表示本發明之洗淨用氫水之製造方法的一例的流程圖。
本案發明人等為了查明如上述以稀釋氨水洗淨後之基板表面上的塵埃產生的原因而進行研究。其結果，查明此微粒子狀的塵埃係在以超純水稀釋氨水之原液的裝置中長時間連續進行氨水之原液的稀釋時，在儲存氨水之原液的儲槽內，來自於氨而形成者。
一般而言，在上述電子工業製品之製造工廠所使用的無塵室中，係藉由孔徑0.1μm左右之玻璃纖維製的高效率粒子空氣濾器(超高性能過濾器)等去除空氣中的浮游微小粒子等，藉此使經過清淨的空氣向無塵室內擴散。以空調機等吸入此經擴散之無塵室內的空氣，另外使其通過過濾器，並使其在無塵室內循環。藉此，極力減少引入無塵室內之外部氣體的量，而提高內部的清淨度。
然而，上述高效率粒子空氣濾器，雖可去除空氣中的浮游微小粒子，但無法去除可通過過濾器的物質(雜質)，微量的雜質便在無塵室內浮游。此類雜質為電子工業製品之製造工廠內所放出的例如鹽酸、硫酸、硝酸、氫氟酸、碳酸等。因此，為了去除混入於外部氣體中的雜質而引入至無塵室內，亦有在無塵室設置化學過濾 器、或空氣洗滌機等。
本案發明人等發現，在單片式之半導體晶圓的洗淨步驟中，未進行收容並計量氨水之原液的計量槽之洗淨，而是計量氨水之原液後予以稀釋，並將稀釋氨水添加於氫水而得到洗淨水，再以洗淨水洗淨半導體晶圓時，在洗淨之半導體晶圓表面上稀少地產生微粒子狀的塵埃。又，此微粒子狀的塵埃，已知會隨著重複單片洗淨而持續增加。
此產生於半導體晶圓表面上的微粒子可藉由掃描型電子顯微鏡等(SEM)觀察半導體晶圓表面而發現。根據上述觀察，微粒子係大小為0.02~0.1μm左右、或者0.05~0.1μm左右的不定形微粒子，由該形狀判斷，認定其並非由配管等生成的切削屑或微生物。本案發明人亦考量是使用氫水本身不含雜質的超純水所生成者，而對在洗淨用氫水的製造過程中疑有微粒子的混入之部位等進行研究的結果，認為此等微粒子係來自於殘留於計量槽內的氨，而進行調查、研究。亦即，在習知半導體晶圓之洗淨方法中，在產生上述微粒子狀的塵埃之際，暫時中止氫水對洗淨裝置的供給，將計量槽內藉由超純水洗淨後，再次開始半導體晶圓的洗淨，並與上述同樣地觀察洗淨後的半導體晶圓表面。其結果，在一面以上述方法進行計量槽的洗淨一面將稀釋氨水添加於氫水而重複供給至洗淨裝置時，發現看不出上述微粒子的增加。
由此，吾人認為，如上述，包含可通過高效 率粒子空氣濾器的雜質之無塵室中的空氣被引入至計量槽，雜質當中可與氨反應的化合物便與殘留於計量槽內的氨發生化學反應，而產生微粒子。而且，該微粒子會通過供稀釋氨水的儲槽，接著通過供儲存稀釋氨水的供給槽，供給至洗淨用氫水中，從而，吾人認為，便發生在以該洗淨用氫水洗淨之半導體晶圓上，以微粒子附著之現象。
以下，參照圖式，對實施形態詳細加以說明。該實施形態之氫水之製造裝置係根據上述機制而實現產生之微粒子的去除。第1圖為示意性表示本實施形態之洗淨用氫水之製造裝置1的圖。洗淨用氫水之製造裝置1係在半導體裝置、液晶裝置等電子工業製品的製造步驟中，製造使用於半導體基板等的洗淨之洗淨用氫水。洗淨用氫水之製造裝置1係製造氫水'中添加有氨水的洗淨用氫水。
洗淨用氫水之製造裝置1係具備：生成稀釋氨水的氨水添加部100、及使氫氣溶解於超純水而生成氫水的氫水生成部200。氫水生成部200係經由氫水供給管17連接於使用場所(使用地點，POU)300。在氫水生成部200生成的氫水係通過氫水供給管17供給至使用場所300。氨水添加部100係連接於氫水供給管17的路徑上，用來對流經氫水供給管17的氫水添加稀釋氨水。使用場所300為被供給洗淨用氫水而使用的場所，係例如半導體基板之洗淨裝置等。
氨水添加部100係將氨水之原液(濃氨水) 稀釋，生成稀釋氨水。氨水添加部100係將生成的稀釋氨水在混合部混於通過氫水供給管17內的氫水中，而能夠將規定之氨濃度的氫水供給至使用場所300。
氨水添加部100係具備：供儲存氨水之原液的原液儲存槽11、及收容原液儲存槽11中的原液並進行計量的計量槽(第1儲槽)12。又，在計量槽12的下方，連接有收容經計量槽12計量的氨水之原液並予以稀釋的稀釋槽(第2儲槽)13。在稀釋槽13的下方，連接有供儲存經稀釋之氨水的供給槽(第3儲槽)14。
在計量槽12的側面下部，經由超純水供給管25連接有超純水儲存槽24。在超純水儲存槽24內收容有超純水。在計量槽12的側面下部，經由原液供給管26連接有原液儲存槽11。原液儲存槽11內收容有作為氨水之原液的濃氨水。
計量槽12與稀釋槽13、稀釋槽13與供給槽14係分別經由插入設置有閥15、16的配管連接。經計量槽12計量的原液，在閥15、16開啟之際，係藉由落差而依稀釋槽13、供給槽14之順序導入。作為閥15、16，係使用例如空氣驅動式等的開閉閥。
在供給槽14的下部，連接有氨水供給管18。在氨水供給管18當中插入設置有將稀釋氨水以規定量供給至氫水供給管17內的化學進料泵19。作為化學進料泵19，係使用可控制衝程數的泵。
計量槽12係計量由原液儲存槽11供給之氨 水之原液的規定量並同時予以收容。在計量槽12的側部具備位準感測器20。位準感測器20係透過感測計量槽12內的氨水之原液的水位來檢測其液量，而輸出檢測訊號。計量槽12的上部係經封閉，在計量槽12的上部，連接有供排出計量槽12內之空氣的通氣管21、及溢流排液管22。在通氣管21當中插入設置有空氣過濾器23。作為空氣過濾器23，只要是可捕捉空氣中的浮游微小粒子者則不特別限定，可使用例如玻璃纖維、聚丙烯、聚乙烯製等的孔徑0.01~0.1μm之過濾器等。
稀釋槽13係將依序傳送至其內部的氨水之原液與超純水混合。藉此，氨水之原液即經稀釋而調製成規定濃度的稀釋氨水。在稀釋槽13的側部具備位準感測器27。位準感測器27係感測稀釋槽13內的液量，而輸出檢測訊號。作為位準感測器20、27，係使用浮標式、超音波式等的位準感測器。又，與計量槽12相同，較佳的是稀釋槽13的上部經封閉，並設有通氣管及空氣過濾器(未圖示)。
供給槽14係收容在稀釋槽13內調製的稀釋氨水並暫時予以儲存。儲存於供給槽14的稀釋氨水係藉由化學進料泵19導入於氫水供給管17內，於此，混於氫水中。
氨水添加部100係具備控制裝置28。控制裝置28係基於位準感測器20、27之檢測訊號，控制插入設置於原液供給管26及超純水供給管25的未圖示之泵或 閥、及閥15、16的開閉。藉此，可控制氨水之原液或超純水對計量槽12或稀釋槽13的供給或停止。又，控制裝置28係控制化學進料泵19的排出量(衝程數等)，以便將供給槽14中的稀釋氨水以可生成規定之濃度的洗淨用氫水的量供給至氫水供給管17。
氫水生成部200係使氫氣溶解或混合於超純水而製造氫水。生成之氫水流經氫水供給管17，於此過程中，藉由氨水添加部100的化學進料泵19添加稀釋氨水。藉此，在氫水供給管17內對氫水混合稀釋氨水，而製成洗淨用氫水。製成之洗淨用氫水，其後，經由氫水供給管17供給至使用場所300。
就溶有氫氣的超純水而言，只要是藉由一般周知之方法製造者即可。超純水係以例如自來水、井水、河川水、工業用水等為原水，並對原水藉由超純水製造裝置進行處理，由此去除原水中的離子性物質及非離子性物質而製造。超純水的電阻率較佳為10MΩ‧cm以上，更佳為18MΩ‧cm。
作為使氫氣溶解於超純水的方法，可舉出例如對超純水經由氣體穿透膜注入氫氣而使其溶解的方法。再者，亦有對超純水流經之配管內直接通入氫氣而使氫氣溶解於超純水的方法。又，可舉出對超純水注入氫氣後，藉由靜態混合機等的分散手段使氫氣溶解的方法、或對氣體溶解槽藉由泵供給超純水，並在該泵的上游側對超純水中供給氫氣，藉由泵內的攪拌，使氫氣溶解於超純水的方 法等。
如此，在氫水生成部200的生成的氫水，其在25℃、1大氣壓下的溶氫濃度較佳為0.1ppm以上，更佳為0.5~1.6ppm，再更佳為1.0~1.2ppm。
第2圖示意性地示出對超純水經由氣體穿透膜注入氫氣而使其溶解的氫水生成部201作為氫水生成部200的一例。氫水生成部201係使用中空纖維膜作為氣體穿透膜，並經由該中空纖維膜，使氫氣溶解於超純水中的裝置。第2圖所示之氫水生成部201係具備內部設置有中空纖維膜的中空纖維膜溶解槽202(中空纖維膜單元)。在中空纖維膜溶解槽202內部連接有將超純水由超純水供給裝置207供給至中空纖維膜溶解槽202的被處理水供給管206。超純水係通過被處理水供給管206供給至中空纖維膜的外側203。另一方面，氫氣係由氫氣供給裝置208，通過連接於中空纖維膜溶解槽202的氣體供給管205供給至中空纖維膜的內側204。藉此，內側204的氫氣便穿透中空纖維膜，朝外側203(超純水側)，氫氣溶解於超純水而生成氫水。在中空纖維膜溶解槽202的出水口連接有氫水供給管17，生成的氫水便經由氫水供給管17向中空纖維膜溶解槽202外排出。
又，為提高氫水生成部200中之氫氣的溶解性，係以事先去除供給至氫水生成部200之超純水中的溶氧、溶氮等的溶存氣體為佳。由此，例如，供給至氫水生成部200之超純水中的溶氧濃度係以降低至0.1ppm以下 左右為佳。因此，在氫水生成部200的前段，較佳具備除氣裝置。作為該除氣裝置，適合使用具備氣體穿透膜的真空除氣裝置等。
其次，就使用第1圖所示之洗淨用氫水之製造裝置1的洗淨用氫水之製造方法加以說明。第3圖為示意性表示本實施形態之洗淨用氫水之製造方法的方塊圖。第3圖所示之洗淨用氫水之製造方法係具備：原液計量步驟S100，係在第1圖之計量槽12內收容氨水之原液並予以計量；計量槽洗淨步驟S200，係洗淨計量槽12；稀釋步驟S300，係計量超純水，並將計量之超純水與在原液計量步驟S100中計量之氨水之原液混合而生成稀釋氨水；及儲存步驟S400，係儲存稀釋氨水。
首先，控制裝置28關閉閥15、16。接著，控制裝置28將氨水之原液從原液儲存槽11經由原液供給管26導入於計量槽12(S100)。氨水之原液的濃度不特別限定，通常為5~35質量%左右。控制裝置28係將氨水之原液以例如20~50mL/min的流量使液面不會暴漲的方式經由原液供給管26導入於計量槽12。此時，位準感測器20係感測計量槽12內的氨水之原液的水位，在計量槽12內的原液達到規定的水位時，便將停止氨水之原液之供給的檢測訊號輸入至控制裝置28。藉此，控制裝置28便將插入設置於原液供給管26之未圖示的泵停止，而停止氨水之原液從原液儲存槽11向計量槽12內的供給。其結果，在計量槽12內氨水之原液經計量為50~150mL的 範圍內之規定的量。此外，原液儲存槽11亦可設置於比計量槽12的上部更靠上方處，並在原液供給管26當中設置閥來替代上述泵。於此情況下，控制裝置28係藉由開啟插入設置於開啟原液供給管26的上述閥，而將氨水之原液從原液儲存槽11以自身重量導入於計量槽12。又，控制裝置28係藉由關閉插入設置於原液供給管26的上述閥，而停止氨水之原液從原液儲存槽11向計量槽12內的供給。其後，在閥16關閉的狀態下，控制裝置28開啟閥15。藉此，在計量槽12內計量的原液便藉由落差從計量槽12導入於稀釋槽13。
其次，控制裝置28關閉第1圖所示之氨水添加部100的閥15。其後，控制裝置28使插入設置於超純水供給管25之未圖示的泵作動，而將超純水儲存槽24內的超純水導入於計量槽12。此時，控制裝置28將超純水以例如200~1000mL/min的流量，使計量槽12成滿水，並進一步予以導入至溢流為止。溢流之超純水係從溢流排液管22向計量槽12的外部排出(S200)。於此過程中，計量槽12內係由導入之超純水洗淨。
就控制裝置28而言，雖亦根據計量槽12的內容量，惟以例如1~10分鐘，較佳以1~5分鐘進行計量槽洗淨步驟S200。藉此，可洗淨在原液計量步驟S100後殘留於計量槽12內的氨水之原液，並朝計量槽12外排出。
其次，控制裝置28開啟閥15，在關閉閥16 的狀態下將超純水以其液面不會暴漲的方式經由超純水供給管25導入於計量槽12。導入於計量槽12的超純水係經由計量槽12藉由自身重量導入於稀釋槽13。藉此，稀釋槽13內的氨水之原液被超純水稀釋(S300)。此時，位準感測器27感測稀釋槽13內的水位。位準感測器27，在稀釋槽13內達到規定的水位時，將停止超純水之供給的檢測訊號輸入至控制裝置28。藉此，控制裝置28藉由將插入設置於超純水供給管25之未圖示的泵停止，而停止超純水對稀釋槽13內的供給。其結果，在稀釋槽13內計量超純水。此外，超純水儲存槽24亦可設置於比計量槽12的上部更靠上方處，並在超純水供給管25當中插入設置閥來替代上述泵。於此情況下，控制裝置28係藉由開啟插入設置於超純水供給管25的上述閥，而將超純水從超純水儲存槽24以自身重量導入於稀釋槽13。又，控制裝置28係藉由關閉插入設置於超純水供給管25的上述閥，而停止超純水從超純水儲存槽24向稀釋槽13內的供給。在稀釋步驟S300計量之超純水的量可依據在原液計量步驟S100計量之氨水之原液的量、與添加於氫水之稀釋氨水的濃度適宜設定。在稀釋步驟S300計量之超純水的量為將在原液計量步驟S100計量之氨水之原液稀釋成較佳為20~40倍，更佳為30倍左右的量。具體而言，例如，在原液計量步驟S100計量50mL的氨水之原液並予以稀釋10倍時，在稀釋步驟S300，只要計量450mL的超純水即可。
進行稀釋步驟S300後，控制裝置28開啟閥16。藉此，稀釋氨水便從稀釋槽13藉由落差導入於供給槽14內而儲存(S400)。
藉由適當重複上述原液計量步驟S100至儲存步驟S400，可於供給槽14儲存規定量的稀釋氨水。然後，每隔規定的運轉期間進行上述原液計量步驟S100至儲存步驟S400，一面以超純水洗淨在計量槽12生成之來自氨的微粒子，一面調製稀釋氨水並儲存於供給槽14內。
儲存於供給槽14的稀釋氨水係藉由化學進料泵19，以洗淨用氫水中的氨濃度達規定之濃度的量經由氨水供給管18混於流經氫水供給管17內的氫水中。藉此，即調製成洗淨用氫水。
洗淨用氫水中的氨的濃度係以例如導電率為指標來測定。例如，洗淨用氫水中的氨的濃度係調製成導電率為40μS/cm(以氨濃度計相當於20ppm)。洗淨用氫水中的氨的濃度能以導電率計測定。例如，導電率計係測定洗淨用氫水的導電率。基於其測定值，控制裝置28對化學進料泵19輸出濃度控制訊號，例如，控制化學進料泵19的衝程數，以使洗淨用氫水中的氨的濃度達上述濃度。就衝程數而言，係例如控制在每分鐘較佳為0~360次的範圍，更佳為150~240次的範圍。又，1衝程之稀釋氨水的供給量較佳為65~130mL。
就洗淨用氫水之製造裝置1，至少氨水添加部 100係以配置於例如上述電子工業製品之製造工廠中所使用的無塵室內的方式設置。
根據上述實施形態之洗淨用氫水之製造方法及製造裝置，在計量槽洗淨步驟S200，由於附著於計量槽12內的濃氨水被洗淨、去除，故可抑制該來自氨的微粒子之產生。其結果，可避免微粒子被供給至氫水中，而能夠抑制微粒子對以該氫水洗淨之半導體晶圓上的附著。
此外，根據本實施形態之洗淨用氫水之製造方法及製造裝置，僅變更向來所使用之藥液稀釋手段的例如超純水供給管的連接部位等、配管路徑，即可抑制微粒子對半導體晶圓上的附著。因此，相較於藉由設置上述化學過濾器、或空氣洗滌機等來防止雜質向無塵室內的混入，藉此防止來自氨的微粒子之產生的方法，更能以簡單的裝置且簡易的操作抑制半導體晶圓上之微粒子的附著，因此在經濟上屬有利者。
再者，因混入於無塵室內的何種雜質而產生來自氨的微粒子係為研究課題，來自氨的微粒子之產生機制的一部分仍不明瞭。因此，上述化學過濾器等的設置本身有對防止來自氨的微粒子之產生是否有效的顧慮，只能實際設置化學過濾器等來加以驗證。考量到此點，根據本發明之方法，可確實防止來自氨的微粒子之產生，因此在工業上、經濟上屬有利者。
〔實施例〕
其次，就實施例加以說明。
(實施例1)
使用與第1圖所示者同樣的裝置，來製造洗淨用氫水。將製造之洗淨用氫水供給至單片式的洗淨裝置，以洗淨半導體晶圓。
首先，於氨水添加部100，在關閉閥15、16的狀態下，將氨水之原液(濃度約29質量%)從連接於計量槽12的下部的原液供給管26，以20~50mL/min的流量使液面不會暴漲的方式通入計量槽12內，計量50mL。計量氨水之原液後，開啟計量槽12的下部的閥15，將氨水之原液通入以配管連結於計量槽12的下部的稀釋槽13。
其次，關閉計量槽12的下部的閥15，從連接於計量槽12的下部的超純水供給管25對計量槽12內以1000mL/min的流量導入超純水。超純水在計量槽12填滿後亦持續通入，使之溢流，並從計量槽12上部的溢流排液管22排出。此步驟係進行約10分鐘。藉此進行殘留於計量槽12內的氨水之原液的洗淨及排出。
其後，在關閉閥16的狀態下，開啟計量槽12的下部的閥15，經由計量槽12對稀釋槽13內供給超純水。此時，超純水從超純水供給管25向計量槽12內的流量，比起流經閥15之超純水的流量係採極少量，因此，計量槽12內的超純水會不殘留於計量槽12內地立即朝稀 釋槽13內落下。在稀釋槽13內之藉由位準感測器的測定所得的液量達到1500mL時，在開啟閥15的狀態下，將插入設置於超純水供給管25的泵停止，計量超純水之1450mL。如此，在稀釋槽13內將氨水原液稀釋30倍，而調製成濃度約1質量%的稀釋氨水。將調製之稀釋氨水，開啟閥16而導入於供給槽14，暫時儲存於供給槽14內。其後，將供給槽14內的稀釋氨水，藉由化學進料泵19添加於流經氫水供給管內17的氫水(氫濃度1.2ppm)中。氫水係使用與第2圖同樣之中空纖維溶解膜式的氫水製造裝置作為氫水生成部200而製造。
在供給槽14內的稀釋氨水成為500mL以下之際，在計量槽12內，再度開始上述氨水之原液的計量，並與上述同樣地進行氨水之原液的稀釋操作。初次之氨水之原液在計量槽12內的計量至下一次之氨水之原液在計量槽12內的計量的期間為約1小時。如此，一面連續重複氨水之原液的計量、稀釋、對氫水的添加、計量槽12的洗淨之操作，一面將製造之洗淨用氫水供給至單片式的洗淨裝置，來進行半導體晶圓的洗淨。
在稀釋氨水對氫水的供給開始(洗淨初期)至經過規定的期間後，藉由SEM觀察洗淨後之半導體晶圓的表面，並測定附著的微粒子數。將測得之微粒子數，以將洗淨開始後(洗淨初期)隨即之半導體晶圓表面的微粒子數設為1的相對值示於表1。於實施例中，在重複單片洗淨之際，亦未看出洗淨後之半導體晶圓表面的微粒子 數自洗淨初期增加。
(比較例)
在實施例所使用的裝置中，將超純水供給管25連接於稀釋槽13的下部來替代連接於計量槽12的下部，並將稀釋用之超純水供給於稀釋槽13內。除未進行計量槽12的洗淨以外係進行與實施例同樣的操作，製造洗淨用氫水，並使用其進行半導體晶圓的洗淨。其後，進行洗淨後之半導體晶圓表面的微粒子數的測定。將測得之微粒子數，以將洗淨開始後隨即之半導體晶圓表面的微粒子數設為1的相對值示於表1。
於比較例中，可看出洗淨後之半導體晶圓表面的微粒子數從稀釋氨水對氫水的供給開始(洗淨初期)的約2個月後開始增加之傾向，在約5個月後，量測到氫水對稀釋氨水的供給開始時之20倍的微粒子。
(實施例2)
於比較例中，在約4個月後，以與實施例1同樣的方式進行計量槽12的洗淨，結果在半導體晶圓表面上產生的微粒子數減少至與洗淨初期同等的數量。由此可認定，半導體晶圓表面的微粒子係來自殘留於計量槽12內的氨水之原液。
如上述實施例所示，根據實施形態之氫水之製造方法及製造裝置，可減少以溶有氨之氫水洗淨之被洗淨物(半導體基板等)的表面的微粒子數。
如上既已敘述數個實施例，而此等實施例係僅為例示，並非意圖限縮本發明之範圍。實際上，此處所述及之新穎實施例能以各種形式實施；再者，在不悖離本發明精神的情況下，可進行此處所述及之實施例之形式的各種省略、取代及變更。只要符合本發明之範圍及精神，隨附之請求項及其同等內容係涵蓋此等形式及修飾。
1‧‧‧洗淨用氫水之製造裝置
11‧‧‧原液儲存槽
12‧‧‧計量槽(第1儲槽)
13‧‧‧稀釋槽
14‧‧‧供給槽(第3儲槽)
15‧‧‧閥
16‧‧‧閥
17‧‧‧氫水供給管
18‧‧‧氨水供給管
19‧‧‧化學進料泵
20‧‧‧位準感測器
21‧‧‧通氣管
22‧‧‧溢流排液管
23‧‧‧空氣過濾器
24‧‧‧超純水儲存槽
25‧‧‧超純水供給管
26‧‧‧原液供給管
27‧‧‧位準感測器
28‧‧‧控制裝置
100‧‧‧氨水添加部
200‧‧‧氫水生成部
300‧‧‧使用場所

Claims (8)

  1. 一種洗淨用氫水之製造方法，其特徵為具有：在第1儲槽內收容氨水的步驟；將前述氨水從前述第1儲槽內移至第2儲槽內的步驟；在前述第2儲槽內將前述氨水以超純水稀釋而生成稀釋氨水的步驟；將前述稀釋氨水混於溶有氫氣的超純水中，使其達到規定之氨濃度的步驟；及對前述第1儲槽內導入超純水，而以導入於前述第1儲槽內的超純水洗淨去除在前述第1儲槽內生成之來自氨的微粒子的洗淨步驟。
  2. 如請求項1之洗淨用氫水之製造方法，其係具有在前述第1儲槽內計量前述氨水的步驟。
  3. 一種洗淨用氫水之製造裝置，其特徵為具備：氫水生成部，係使氫氣溶解於超純水而生成氫水；第1儲槽，係供收容氨水；第2儲槽，係經由管路連接於前述第1儲槽的下方，並藉由自身重量將由前述第1儲槽供給的前述氨水以超純水稀釋而使稀釋氨水生成；第3儲槽，係經由管路連接於前述第2儲槽的下方，並藉由自身重量儲存由前述第2儲槽供給的稀釋氨水；混合部，係將前述第3儲槽中的前述稀釋氨水混於前述氫水中，而使規定濃度的洗淨用氫水生成；及 洗淨部，係對前述第1儲槽內供給超純水，而以供給至前述第1儲槽內的超純水洗淨在前述第1儲槽內生成之來自氨的微粒子。
  4. 如請求項3之洗淨用氫水之製造裝置，其係具備：位準感測器，係備於前述第1儲槽及前述第2儲槽；開閉閥，係分別插入設置於供連接前述第1儲槽與前述第2儲槽的管路及供連接前述第2儲槽與前述第3儲槽的管路；及控制部，係根據前述位準感測器的檢測訊號控制前述開閉閥的開閉，以使其在規定的運轉期間內進行前述稀釋氨水的生成與前述第1儲槽內的洗淨。
  5. 如請求項3或4之洗淨用氫水之製造裝置，其中前述第1儲槽、前述第2儲槽、前述第3儲槽、前述洗淨部及前述混合部係設置於無塵室內。
  6. 如請求項5之洗淨用氫水之製造裝置，其中在前述第1儲槽的上部，介隔著供去除前述無塵室外部氣體中之浮游微小粒子的過濾器連接有連通於前述無塵室的通氣管。
  7. 如請求項3、4或6之洗淨用氫水之製造裝置，其中前述洗淨部係具備：連接於前述第1儲槽的側面下部，並對前述第1儲槽內供給超純水的超純水供給管；及連接於前述第1儲槽的上部，並將在前述第1儲槽內用於洗淨之超純水排出至外部的溢流排液管。
  8. 如請求項5之洗淨用氫水之製造裝置，其中前述洗淨部係具備：連接於前述第1儲槽的側面下部，並對前述第1儲槽內供給超純水的超純水供給管；及連接於前述第1儲槽的上部，並將在前述第1儲槽內用於洗淨之超純水排出至外部的溢流排液管。
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