TW201718397A - 氯化氫之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係一種氯化氫之製造方法，其中，提供：可以簡便的設備，效率佳地製造氯化氫之氯化氫之製造方法。經由具備：電性分解pH為3以上5以下之無機氯化物水溶液，而得到氯與氫的電性分解工程，和使在電性分解工程所得到之氯與氫，在對於氯而言以莫耳比計過量使用氫自1000℃以上1500℃以下進行其反應，得到粗氯化氫之反應工程，和將在反應工程所得到之粗氯化氫進行脫水之脫水工程，和將在脫水工程所得到之所脫水之粗氯化氫壓縮而進行液化，將其液狀之粗氯化氫，經由蒸餾而精製之蒸餾工程之方法，而製造氯化氫。

Description

氯化氫之製造方法
本發明係有關氯化氫之製造方法。
在半導體等之製造時，作為蝕刻氣體，淨化氣體，或成膜氣體所使用之高純度的氯化氫(HCl)，係例如將作為原料而使用合成鹽酸所得之氯化氫進行液化，經由進行蒸餾而除去雜質加以製造。在此製造方法中，雜質之除去係大多經由蒸餾者，但雜質之中溴化氫(HBr)與二氧化碳(CO2)係沸點則與氯化氫接近之故，在蒸餾的除去係並非容易。
於專利文獻1，係揭示有在各預先精製氯(Cl2)與氫(H2)之後，使其反應而製造高純度氯化氫之技術。氯係經由以蒸餾除去二氧化碳而進行精製。但在專利文獻1所揭示之技術中，為了預先精製氯與氫，而必須設置蒸餾塔或吸附塔之故，高純度氯化氫之製造設備則複雜化，而有以高效率製造高純度氯化氫之情況則為困難的問題。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
〔專利文獻1〕日本國專利公表公報2013年第545704號
因此，本發明係其課題為解決如上述之以往技術所具有的問題點，提供可以簡便的設備，效率佳地製造氯化氫之方法。
為了解決前述課題，本發明之一形態係如以下的〔1〕~〔3〕。
〔1〕一種氯化氫之製造方法，其具備：電性分解pH為3以上5以下之無機氯化物水溶液，而得到氯與氫的電性分解工程，和使在前述電性分解工程所得到之氯與氫，在對於氯而言，以莫耳比計過量使用氫且1000℃以上1500℃以下進行反應，得到粗氯化氫之反應工程，和將在前述反應工程所得到之粗氯化氫進行脫水之脫水工程，和將在前述脫水工程所得到之所脫水之粗氯化氫壓縮而進行液化，將其液狀之粗氯化氫，經由蒸餾而精製之蒸餾工程。
〔2〕如〔1〕所記載之氯化氫之製造方法，其中，在前述反應工程所反應之氯與氫的莫耳比則為1：1.25~1：1.6。
〔3〕如〔1〕或〔2〕所記載之氯化氫之製造方法，其中，前述脫水工程係使在前述反應工程所得到之粗氯化氫，由水吸收而作為鹽酸，將自其鹽酸所氣提之氯化氫，進行脫水之工程。
如根據本發明，可以簡便的設備，效率佳地製造氯化氫。
10‧‧‧電解槽
50‧‧‧合成塔
60‧‧‧凝縮器
70‧‧‧水分吸附塔
80‧‧‧壓縮機
90‧‧‧蒸餾塔
圖1係氯化氫之製造設備的概略圖。
為了解決前述課題，本發明者們進行銳意檢討的結果，發現經由調整電性分解無機氯化物水溶液而得到氯與氫時之無機氯化物水溶液之pH值，和使氯與氫反應時之溫度及莫耳比之時，可以簡便的設備，效率佳地製造雜質(例如，沸點則與氯化氫接近，經由蒸餾之除去則為困難之溴化氫，二氧化碳)之含有量為低之氯化氫者，以至完成本發明。以下，對於本發明之一實施形態，加以 詳細說明。
本實施形態之氯化氫的製造方法係具備：電性分解pH為3以上5以下之無機氯化物水溶液(例如，氯化鈉水溶液)，而得到氯與氫的電性分解工程，和使在電性分解工程所得到之氯與氫，在對於氯而言以莫耳比計過量使用氫且1000℃以上1500℃以下進行反應，得到粗氯化氫之反應工程，和將在反應工程所得到之粗氯化氫進行脫水之脫水工程，和將在脫水工程所得到之所脫水之粗氯化氫壓縮而進行液化，將其液狀之粗氯化氫，經由蒸餾而精製之蒸餾工程。
在本實施形態中，作為氯化氫中之雜質，特別著眼於溴化氫與二氧化碳，但此等之混入原因係在原料的氯化鈉水溶液。溴化氫係於氯化鈉水溶液之原料的氯化鈉，作為溴化鈉而含有一定量。另外，對於二氧化碳，係由氯化鈉所帶入之雜質，特別是為了沉澱而除去鎂離子(Mg2+)、鈣離子(Ca2+)、硫酸離子(SO4 2-)等，而經由對於氯化鈉水溶液加以添加之時而混入。此等之雜質係於在電性分解工程中，自陽極產生的氯(Cl2)中，作為溴(Br2)、二氧化碳而混入。
在本實施形態之氯化氫的製造方法之電性分解工程中，係電性分解pH為3以上5以下之氯化鈉水溶液，而得到氯與氫。因氯化鈉水溶液的pH為3以上5以下時，在電性分解時，不易產生溴及二氧化碳之故，所生成之氯中的溴及二氧化碳的濃度則變低。對於氯化鈉水溶 液之pH為不足3或超過5之情況，係例如添加酸或鹼將氯化鈉水溶液之pH調整為3以上5以下而提供於電性分解即可。
經由pH之調整而可降低氯中的溴濃度，二氧化碳濃度之情況，係因為下述式所示之平衡反應。即，當提升pH時，下述2式之平衡則向右傾斜，而溴及二氧化碳則各朝進行離子化的方向前進。
溴係對於氯化鈉水溶液之溶解度則比較高，而作為溴分子而溶解於氯化鈉水溶液中，但當經由電性分解而產生氯時，溶解於氣體之氯中，氣相地作為溴而導入。因此，高地保持電性分解前之氯化鈉水溶液的pH者，則可將溴作為溴化物離子(Br-)而留存於水中之故，而可低地保持氯中的溴濃度。
對此，二氧化碳係對於氯化鈉水溶液中的溶解度為低，而於氯化鈉水溶液中，未作為二氧化碳而溶解，即馬上自氯化鈉水溶液中，作為氣體而脫離。因此，低地保持電性分解前之pH者，則在電性分解前，二氧化碳所脫離的量變多之故，而可低地保持氯中的二氧化碳濃度。且，經由以氮等之非活性氣體而將電性分解前的氯化鈉水溶液進行起泡之時，而提升自氯化鈉水溶液之二氧化 碳所脫離之效率亦可。
如此，氯中的溴濃度與二氧化碳濃度係針對對於氯化鈉水溶液之pH值而言顯示相反之傾向。因此，對於為了同時低地保持氯中的溴濃度與二氧化碳濃度，必須將氯化鈉水溶液之pH值管理為3以上5以下，理想為3.1以上4.5以下，而更理想為3.4以上4.0以下。
然而，無機氯化物水溶液之溶質的無機氯化物之種類係並非加以限定於氯化鈉者，而若可經由水溶液之電性分解而得到氯與氫者，使用其他種類之無機氯化物亦可。例如，可使用氯化鋰，氯化鉀，氯化銣，氯化鈹，氯化鎂，氯化鈣，氯化鍶，氯化鋇等之金屬氯化物者。另外，亦可使用氯化銨，第四級鹽酸銨，鹽酸胺等等。
另外，在本實施形態之氯化氫之製造方法的反應工程中，使在電性分解工程所得到之氯與氫，在對於氯而言以莫耳比計過量使用氫且1000℃以上1500℃以下進行反應，得到粗氯化氫。反應溫度係1200℃以上1300℃以下者為佳。另外，氯與氫之莫耳比(氯：氫)係1：1.25~1：1.6為佳，而1：1.25~1：1.5更佳，1：1.3~1：1.4又更佳。
反應溫度如為1000℃以上時，下述式之平衡則向右傾斜之故，所生成之氯化氫中的二氧化碳濃度則變低。另一方面，反應溫度如為1500℃以下時，熱量的損失為少而為低成本。
另外，對於氯而言之氫的莫耳比，則如為1.25以上時，上述式之平衡則向右傾斜之故，所生成之氯化氫中的二氧化碳濃度則變低。另一方面，對於氯而言之氫的莫耳比，則如為1.6以下時，過量的氫之損失為少而為低成本。
又，本實施形態之氯化氫的製造方法之反應工程係可以大氣壓而實施，但壓力係並無特別加以限定，而可在-0.05MPaG以上0.15MPaG以下實施者。
接著，在本實施形態之氯化氫的製造方法之脫水工程中，將在反應工程所得到之粗氯化氫進行脫水，但脫水方法係無特別加以限定。例如，可舉出：在充填活性氧化鋁，沸石等之載體的吸收器中，使載體與粗氯化氫接觸，經由載體的吸附作用而自粗氯化氫除去水分的方法，或冷卻粗氯化氫而使水分凝縮的方法。或者，組合使用上述載體之方法與使水分凝縮之方法亦可。
然而，本實施形態之氯化氫的製造方法之脫水工程係如上述，作為直接將在反應工程所得到之粗氯化氫進行脫水的工程亦可，但並非限定於此，而亦可作為一旦由水吸收在反應工程所得到之粗氯化氫而作為鹽酸，再將自其鹽酸所氣提之氯化氫進行脫水之工程。經由此，因經由由水吸收之時而可自粗氯化氫除去溴化氫之故，在後述之蒸餾 工程中，可減輕有關於溴化氫之除去的蒸餾塔的負擔者。
由水吸收粗氯化氫之方法係無特別加以限定。例如，使氯化氫吸收時之溫度係可作為20℃以上80℃以下，而此時之壓力係可作為大氣壓附近者。在使氯化氫吸收時所使用之裝置，亦無特別加以限定，而可使用一般的吸收塔者。可舉出：具有充填塔或罩板等之棚段塔形式的吸收部，通過冷卻器而使液相循環的多段之吸收塔，或潤濕壁形式之吸收塔等。
經由由水吸收粗氯化氫之工程所得到之鹽酸中的氯化氫濃度，係盡可能為高者為佳，但如考慮吸收率等時，20質量%以上40質量%以下者為佳。
所得到之鹽酸係例如加以傳送至氣提塔，自該氣提塔的塔頂，以氣體狀而回收氯化氫(以下，亦有記述為「氣提工程」者)。氣提塔的形式係並非特別加以限定，但例如，可使用於底部具有再沸器之充填塔形式或棚段形式等之氣提塔。在氣提工程的氯化氫之氣提條件係無特別加以限定，但例如，溫度係可作為90℃以上150℃以下、而壓力係可作為50kPaG以上500kPaG以下。另外，亦可供給載氣於氣提塔之同時，進行氣提者。
接著，在本實施形態之氯化氫的製造方法之蒸餾工程中，壓縮在脫水工程所脫水之粗氯化氫而進行液化，經由蒸餾而精製其液狀的粗氯化氫，得到氯化氫。可使用於蒸餾工程之蒸餾裝置係如具備於通常的蒸餾必要之機能即可，但使用棚段塔，充填塔等之精餾裝置者為佳。 但從構造簡單之情況而言，充填塔為更佳。作為充填於充填塔的充填物，係例如，可使用拉西環，玻爾環，Tellerette(登錄商標)等，既有者。另外，蒸餾係亦可以連續式進行(連續蒸餾)，亦可以分批式進行(分批蒸餾)。
蒸餾的操作條件係依照應用及所要求之氯化氫的品質等可為各種形態，而未特別加以限定。但如考慮蒸餾塔之塔頂溫度不會變為過低時，操作壓力係可作為0.1MPa以上10MPa以下，而0.5MPa以上5MPa以下者為佳。對於如此之操作條件的情況，塔頂溫度係成為約-80℃以上60℃以下之範圍內。
經由如此之本實施形態的氯化氫之製造方法，可以簡便的設備，效率佳地製造純度99.999質量%以上之高純度氯化氫者。所製造之高純度氯化氫係在半導體或薄膜電晶體之製造時，可作為蝕刻氣體，淨化氣體而使用。特別是在Si-Ge(半導體)、GaN(發光二極體等)、SiC(功率半導體)之磊晶成長處理中，不僅作為淨化氣體之使用，而亦可作為成膜氣體加以使用，但在成膜氣體中有雜質時，於膜中會殘留有雜質之故，經由本實施形態之氯化氫的製造方法而得到之高純度氯化氫係極為有幫助。更且，高純度氯化氫係亦可使用於醫藥品，染料中間體等之各種化學藥品的製造者。
且，本實施形態係顯示本發明之一例，而本發明係未加以限定於本實施形態者。另外，對於本實施形 態係可加上種種的變更或改良，而加上其種種變更或改良的形態，亦可包含於本發明。
〔實施例〕
於以下顯示實施例，更詳細地說明本發明。
〔實施例1〕
將濃度30g/L之氯化鈉水溶液，以濃度48質量%之氫氧化鈉水溶液與濃度35質量%之鹽酸，而調整為pH=3.5。並且，將此氯化鈉水溶液，使用具有陽離子交換膜之電解槽而進行電性分解。對於電性分解之方法，參照圖1之同時加以說明。
電解槽10係具有經由陽離子交換膜11(例如，Du Pont公司製之Nafion膜(登錄商標))而加以隔開之2個腔室，而於一方的腔室(陽極室12)加以配置陽極13，於另一方的腔室(陰極室14)加以配置陰極15。對於陽極室12係藉由氯化鈉水溶液供給管16而供給氯化鈉水溶液，另外，對於陰極室14係藉由供水管17而供給純水。並且，施加直流電流於兩極13，15間，進行氯化鈉水溶液的電性分解，各自陽極13與陰極15，使氯(Cl2)與氫(H2)產生。施加於兩極13、15間之直流電流的電壓係3.1V，而電流密度係3kA/m3。
當進行電性分解時，陽極室12內之氯化鈉水溶液係氯化鈉的濃度則降低，成為低濃度之氯化鈉水溶 液，而陰極室14內之純水係成為氫氧化鈉水溶液。因此，低濃度之氯化鈉水溶液與氫氧化鈉水溶液係自電解槽10逐次排出，將濃度30g/L之氯化鈉水溶液與純水，供給至電解槽10同時，進行電性分解。
即，陽極室12內之低濃度之氯化鈉水溶液係在電解分解中，藉由氯化鈉水溶液排出管18而逐次排出，與藉由氯化鈉水溶液供給管16所供給之氯化鈉水溶液替換。另外，陰極室14內之氫氧化鈉水溶液係在電性分解中，藉由氫氧化鈉水溶液排出管19而逐次排出，與藉由供水管17所供給之純水替換。經由如此進行之電性分解而產生的氯中之溴(Br2)濃度係25體積ppm，而二氧化碳濃度係9000體積ppm。
經由電性分解而產生的氫係藉由氫用配管21而傳送至氫用水洗塔20，而氯係藉由氯用配管31而傳送至氯用水洗塔30。在氫用水洗塔20中，經由與純水之逆流接觸而洗淨氫。另外，在氯用水洗塔30中，經由與純水之逆流接觸而洗淨氯。洗淨的氯係藉由氯用配管41而自氯用水洗塔30傳送至脫水塔40，經由與濃硫酸之逆流接觸而進行脫水。
將脫水的氯，藉由氯用配管51而自脫水塔40傳送至合成塔50同時，將洗淨的氫，藉由氫用配管52而自氫用水洗塔20傳送至合成塔50，使氯與氫反應而得到粗氯化氫。在合成塔50中，將氫的流量作為240m3/h、將氯的流量作為160m3/h(氯與氫的莫耳比係1：1.5)，在大氣 壓，溫度1200℃之條件下使其反應。所得到之粗氯化氫的組成係氯化氫80體積%、氫20體積%、溴化氫20體積ppm、二氧化碳70體積ppm、一氧化碳3500體積ppm、水1000體積ppm。
將所得到之粗氯化氫，藉由氯化氫用配管61而自合成塔50傳送至凝縮器60，冷卻成-10℃而使粗氯化氫中的水分凝縮，除去粗氯化氫中之水分的一部分。
更且，將粗氯化氫，藉由氯化氫用配管71而自凝縮器60傳送至水分吸附塔70，使其流通於所充填於水分吸附塔70內之吸著劑(例如，UNION SHOWA K.K公司製之分子篩3A)而進行脫水。粗氯化氫之流通速度係線速度LV(Linear Velocity)為10m/min，空間速度SV(Space Velocity)為1000/h。水分吸附塔70之出口的粗氯化氫之水分濃度係0.5體積ppm。
將所脫水之粗氯化氫，藉由氯化氫用配管81而自水分吸附塔70傳送至壓縮機80，再以壓縮機80進行壓縮而進行凝縮(液化)。將所液化之粗氯化氫，藉由氯化氫用配管91而自壓縮機80傳送至蒸餾塔90，經由蒸餾而各除去低沸成分及高沸成分，得到高純度氯化氫。將高純度氯化氫，自蒸餾塔90之中段抽出，測定其組成時，純度係99.999質量%以上。另外，雜質濃度係溴化氫為0.2體積ppm、二氧化碳為0.4體積ppm。
〔實施例2〕
除了未將在合成塔50所得到之粗氯化氫，馬上傳送至凝縮器60，而在合成塔50與凝縮器60之間進行下述之工程以外，係與實施例1同樣作為而製造高純度氯化氫。
將在合成塔50所得到之粗氯化氫，供給至未圖示之吸收塔，散布純水於吸收塔內，由純水吸收粗氯化氫，得到濃度35質量%的鹽酸。將此鹽酸，傳送至未圖示之氣提塔，自鹽酸使氯化氫加以氣提。氣提條件係作成塔底溫度110℃、大氣壓下。作為氣提塔係使用具有充填充填物之充填層者。自氣提塔的塔頂所得到之氯化氫的組成係氯化氫為96體積%、溴化氫為1體積ppm、二氧化碳為10體積ppm、水為4體積%。
之後的工程係與實施例1同樣作為，而得到高純度氯化氫。將高純度氯化氫，自蒸餾塔90之中段抽出，測定其組成時，純度係99.999質量%以上。另外，雜質濃度係溴化氫為0.1體積ppm、二氧化碳為0.4體積ppm。
〔實施例3〕
在合成塔50中，將氫的流量作為180m3/h、將氯的流量作為160m3/h(氯與氫的莫耳比係1：1.13)以外，係與實施例1同樣作為，而得到高純度氯化氫。在合成塔50所得到之粗氯化氫的組成係氯化氫80體積%、氫6體積%、溴化氫25體積ppm、二氧化碳1000體積ppm、一氧化碳3500體積ppm、水600體積ppm。並且，自蒸餾 塔90之中段抽出之高純度氯化氫的純度係99.999質量%以上。另外，雜質濃度係溴化氫為0.2體積ppm、二氧化碳為4體積ppm。
〔實施例4〕
在合成塔50中，將氫的流量作為200m3/h、將氯的流量作為160m3/h(氯與氫的莫耳比係1：1.25)以外，係與實施例1同樣作為，而得到高純度氯化氫。在合成塔50所得到之粗氯化氫的組成係氯化氫80體積%、氫11體積%、溴化氫25體積ppm、二氧化碳500體積ppm、一氧化碳3500體積ppm、水600體積ppm。並且，自蒸餾塔90之中段抽出之高純度氯化氫的純度係99.999質量%以上。另外，雜質濃度係溴化氫為0.2體積ppm、二氧化碳為2體積ppm。
(比較例1)
將提供於電性分解之氯化鈉水溶液之pH，作為2以外，係與實施例1同樣作為而得到氯化氫。經由電性分解而產生的氯中之溴濃度係80體積ppm，而二氧化碳濃度係6000體積ppm。另外，在合成塔50所得到之粗氯化氫的組成係氯化氫80體積%、氫20體積%、溴化氫70體積ppm、二氧化碳50體積ppm、一氧化碳2400體積ppm、水1000體積ppm。並且，自蒸餾塔90之中段抽出之氯化氫的純度係99.999質量%以上。另外，雜質濃度係溴化氫 為1.0體積ppm、二氧化碳為0.4體積ppm。
(比較例2)
在合成塔50中，將氫的流量作為160m3/h、將氯的流量作為160m3/h(氯與氫的莫耳比係1：1)以外，係與實施例1同樣作為，而得到氯化氫。在合成塔50所得到之粗氯化氫的組成係氯化氫80體積%、氫100體積ppm、溴化氫25體積ppm、二氧化碳4500體積ppm、一氧化碳10體積ppm、水600體積ppm。並且，自蒸餾塔90之中段抽出之氯化氫的純度係99.997質量%。另外，雜質濃度係溴化氫為0.2體積ppm、而二氧化碳為18體積ppm。
10‧‧‧電解槽
11‧‧‧陽離子交換膜
12‧‧‧陽極室
13‧‧‧陽極
14‧‧‧陰極室
15‧‧‧陰極
16‧‧‧供給管
17‧‧‧供水管
18‧‧‧排出管
19‧‧‧排出管
20‧‧‧氫用水洗塔
21‧‧‧氫用配管
30‧‧‧氯用水洗塔
31‧‧‧氯用配管
40‧‧‧脫水塔
41‧‧‧氯用配管
50‧‧‧合成塔
51‧‧‧氯用配管
52‧‧‧氫用配管
60‧‧‧凝縮器
61‧‧‧氯化氫用配管
70‧‧‧水分吸附塔
71‧‧‧氯化氫用配管
80‧‧‧壓縮機
81‧‧‧氯化氫用配管
90‧‧‧蒸餾塔
91‧‧‧氯化氫用配管

Claims (3)

  1. 一種氯化氫之製造方法，其特徵為具備：電性分解pH為3以上5以下之無機氯化物水溶液，而得到氯與氫的電性分解工程，和使在前述電性分解工程所得到之氯與氫，在對於氯而言以莫耳比計過量使用氫且1000℃以上1500℃以下進行反應，得到粗氯化氫之反應工程，和將在前述反應工程所得到之粗氯化氫進行脫水之脫水工程，和將在前述脫水工程所得到之所脫水之粗氯化氫壓縮而進行液化，將其液狀之粗氯化氫，經由蒸餾而精製之蒸餾工程。
  2. 如申請專利範圍第1項記載之氯化氫之製造方法，其中，在前述反應工程所反應之氯與氫的莫耳比則為1：1.25~1：1.6。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項記載之氯化氫之製造方法，其中，前述脫水工程係使在前述反應工程所得到之粗氯化氫，由水吸收而作為鹽酸，將自其鹽酸所氣提之氯化氫，進行脫水之工程。
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