JP2000104188A - 電解槽（２） - Google Patents
電解槽（２）Info
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- JP2000104188A JP2000104188A JP10275311A JP27531198A JP2000104188A JP 2000104188 A JP2000104188 A JP 2000104188A JP 10275311 A JP10275311 A JP 10275311A JP 27531198 A JP27531198 A JP 27531198A JP 2000104188 A JP2000104188 A JP 2000104188A
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- Japan
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- nickel
- gas
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 電解液中のスラッジの生成を抑制し、
長期安定操業を可能ならしめる構造を有する電解槽を提
供する。 【解決手段】 陰極のエッジ部への電流の集中を防止
する非導電性の性状を有する遮蔽物を設置することで、
陰極へのニッケルの析出効率を向上させる。
長期安定操業を可能ならしめる構造を有する電解槽を提
供する。 【解決手段】 陰極のエッジ部への電流の集中を防止
する非導電性の性状を有する遮蔽物を設置することで、
陰極へのニッケルの析出効率を向上させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は三弗化窒素（Ｎ
Ｆ３）ガスの製造方法に関する。更に詳しくは、フッ化
アンモニウム（ＮＨ４Ｆ）−フッ化水素（ＨＦ）系溶融
塩の電解による三フッ化窒素（ＮＦ３）ガスの製造方法
に関する。
Ｆ３）ガスの製造方法に関する。更に詳しくは、フッ化
アンモニウム（ＮＨ４Ｆ）−フッ化水素（ＨＦ）系溶融
塩の電解による三フッ化窒素（ＮＦ３）ガスの製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】最近のエレクトロニクス産業の飛躍的な
発展に伴い、半導体素子の高密度化、高性能化が進めら
れ、超大規模集積回路の生産が増加している。これに伴
い、該集積回路製造過程に使用されるドライエッチング
用のガスとして、また、ＣＶＤ装置のクリーナー用のガ
スとして高純度のＮＦ３ガスが要求される。
発展に伴い、半導体素子の高密度化、高性能化が進めら
れ、超大規模集積回路の生産が増加している。これに伴
い、該集積回路製造過程に使用されるドライエッチング
用のガスとして、また、ＣＶＤ装置のクリーナー用のガ
スとして高純度のＮＦ３ガスが要求される。
【０００３】ＮＦ３ガスの製造方法は大きく化学法と電
解法とに分けられる。化学法は、第一段階として電解に
よりフッ素（Ｆ２）ガスを製造し、第二段階において得
られたＦ２と窒素含有原料とを反応させることによりＮ
Ｆ３ガスを製造するものである。一方、電解法は、窒素
分およびフッ素分を含有する非水溶液系溶融塩を電解液
とし、これを電解することによりＮＦ３ガスを製造する
ものである。
解法とに分けられる。化学法は、第一段階として電解に
よりフッ素（Ｆ２）ガスを製造し、第二段階において得
られたＦ２と窒素含有原料とを反応させることによりＮ
Ｆ３ガスを製造するものである。一方、電解法は、窒素
分およびフッ素分を含有する非水溶液系溶融塩を電解液
とし、これを電解することによりＮＦ３ガスを製造する
ものである。
【０００４】電解法は化学法と比較した場合、一段階
で、かつ高収率でＮＦ３ガスを製造できる利点を有して
いる。
で、かつ高収率でＮＦ３ガスを製造できる利点を有して
いる。
【０００５】化学法では、四弗化炭素（ＣＦ４）ガスが
多量に含まれるＦ２を原料とするため、必然的に多量の
ＣＦ４がＮＦ３ガス中へ混入する。ところが、このＣＦ
４はＮＦ３と物性が極めて似ており、高純度のＮＦ３ガ
スを得るためには、工業的にコストの嵩む高度の精製技
法を適用せざるを得ない。これに対して、電解法では合
成の過程でＣＦ４が生成、あるいは混入することが殆ど
無いため、容易に高純度のＮＦ３を得られる利点を有し
ている。
多量に含まれるＦ２を原料とするため、必然的に多量の
ＣＦ４がＮＦ３ガス中へ混入する。ところが、このＣＦ
４はＮＦ３と物性が極めて似ており、高純度のＮＦ３ガ
スを得るためには、工業的にコストの嵩む高度の精製技
法を適用せざるを得ない。これに対して、電解法では合
成の過程でＣＦ４が生成、あるいは混入することが殆ど
無いため、容易に高純度のＮＦ３を得られる利点を有し
ている。
【０００６】電解法ＮＦ３の工業的合成の概要は次の通
りである。電解液は、アンモニアや酸性フッ化アンモニ
ウム（ＮＨ４ＨＦ２）と無水フッ化水素（ＨＦ）よりな
るＮＨ４Ｆ−ＨＦ系溶融塩を使用する。これをニッケル
製の陽極で電解する。溶融塩電解法による ＮＦ３の製
造においては、陽極からは主にＮＦ３と窒素（Ｎ２）ガ
ス及びその他の不純物ガスが発生し、陰極からは水素
（Ｈ２）ガスが発生する。精製操作後のＮＦ３純度は９
９．９９容量％を超える。
りである。電解液は、アンモニアや酸性フッ化アンモニ
ウム（ＮＨ４ＨＦ２）と無水フッ化水素（ＨＦ）よりな
るＮＨ４Ｆ−ＨＦ系溶融塩を使用する。これをニッケル
製の陽極で電解する。溶融塩電解法による ＮＦ３の製
造においては、陽極からは主にＮＦ３と窒素（Ｎ２）ガ
ス及びその他の不純物ガスが発生し、陰極からは水素
（Ｈ２）ガスが発生する。精製操作後のＮＦ３純度は９
９．９９容量％を超える。
【０００７】陽極のニッケル電極は電解により、通電量
の２〜４％程度を消費しながら、徐々に電解液中に溶解
していく。溶解したニッケルの一部は陰極に析出する
が、残りは電解液と反応して固体のニッケル錯塩スラッ
ジとして電解液中に析出し、該電解液を汚染する。
の２〜４％程度を消費しながら、徐々に電解液中に溶解
していく。溶解したニッケルの一部は陰極に析出する
が、残りは電解液と反応して固体のニッケル錯塩スラッ
ジとして電解液中に析出し、該電解液を汚染する。
【０００８】ニッケル錯塩スラッジが増加すると電解液
の粘度が増加し、電解液自体の対流を阻害する。通常、
電解槽は外部ジャケットによる加熱または冷却により電
解液温度を一定に保つ構造となっている。が、ニッケル
錯塩スラッジの発生により電解液の対流が阻害される
と、電解槽内で局所的な温度分布が徐々に発生してく
る。またニッケル錯塩スラッジを含んだ電解液は見かけ
上の比熱が増大するため、電解液の冷却または加熱によ
る温度制御は、該スラッジの発生量の増加に伴い、一層
困難になっていく。このため、しまいには温度制御不能
となり、陽極の消耗により操業が不可能となる限界に到
達する前に、電解運転を停止せざるを得なくなる。
の粘度が増加し、電解液自体の対流を阻害する。通常、
電解槽は外部ジャケットによる加熱または冷却により電
解液温度を一定に保つ構造となっている。が、ニッケル
錯塩スラッジの発生により電解液の対流が阻害される
と、電解槽内で局所的な温度分布が徐々に発生してく
る。またニッケル錯塩スラッジを含んだ電解液は見かけ
上の比熱が増大するため、電解液の冷却または加熱によ
る温度制御は、該スラッジの発生量の増加に伴い、一層
困難になっていく。このため、しまいには温度制御不能
となり、陽極の消耗により操業が不可能となる限界に到
達する前に、電解運転を停止せざるを得なくなる。
【０００９】以上の理由により、該現象の発生により運
転停止した後には、消耗した電極および汚染された電解
液の更新が必要となるが、これらの作業は大変煩雑で、
工業的には操業効率を低下させる最大の原因である。
転停止した後には、消耗した電極および汚染された電解
液の更新が必要となるが、これらの作業は大変煩雑で、
工業的には操業効率を低下させる最大の原因である。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、電解
液中でのスラッジの生成を抑制し、長期安定操業を可能
ならしめる構造を有する電解槽を提供することにある。
液中でのスラッジの生成を抑制し、長期安定操業を可能
ならしめる構造を有する電解槽を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意この
課題解決に向け検討を続けてきた。その結果、陰極エッ
ジ部への電流の集中を防ぐために非導電性の性状を有す
る遮蔽物を設置することによって、陰極へのニッケル析
出率を向上させることが可能であることを見いだし、本
発明を完成したものである。
課題解決に向け検討を続けてきた。その結果、陰極エッ
ジ部への電流の集中を防ぐために非導電性の性状を有す
る遮蔽物を設置することによって、陰極へのニッケル析
出率を向上させることが可能であることを見いだし、本
発明を完成したものである。
【００１２】即ち、本発明はニッケル電極を使用し、フ
ッ化アンモニウム（ＮＨ４Ｆ）−フッ化水素（ＨＦ）系
溶融塩を電解液として用いた電解法による三弗化窒素の
製造に用いられる電解槽であって、陰極のエッジ部への
電流の集中を防止する非導電性の性状を有する遮蔽物を
設置することで、陰極へのニッケルの析出効率を向上さ
せることが可能ならしめたことを特徴とする三弗化窒素
ガス製造用の電解槽に関する。
ッ化アンモニウム（ＮＨ４Ｆ）−フッ化水素（ＨＦ）系
溶融塩を電解液として用いた電解法による三弗化窒素の
製造に用いられる電解槽であって、陰極のエッジ部への
電流の集中を防止する非導電性の性状を有する遮蔽物を
設置することで、陰極へのニッケルの析出効率を向上さ
せることが可能ならしめたことを特徴とする三弗化窒素
ガス製造用の電解槽に関する。
【００１３】
【発明の実施の形態】更に、本発明を詳細に説明する。
本発明に用いる電解液は、フッ化アンモニウム（ＮＨ４
Ｆ）−フッ化水素（ＨＦ）系溶融塩を使用する。調製方
法としては、例えば、アンモニアガスと無水フッ化水素
より調製、一水素二フッ化アンモニウムと無水フッ化水
素より調製、フッ化アンモニウムと無水フッ化水素より
調製する等の方法がある。
本発明に用いる電解液は、フッ化アンモニウム（ＮＨ４
Ｆ）−フッ化水素（ＨＦ）系溶融塩を使用する。調製方
法としては、例えば、アンモニアガスと無水フッ化水素
より調製、一水素二フッ化アンモニウムと無水フッ化水
素より調製、フッ化アンモニウムと無水フッ化水素より
調製する等の方法がある。
【００１４】電解液溶融塩の組成モル比（ＨＦ／ＮＨ４
Ｆ）としては、１〜３が好適である。モル比が１未満の
電解液は熱分解性を帯びるため好ましくない。また、モ
ル比が３を超えるとＨＦの蒸気圧が増大し、ＨＦの損失
量が増加するため電解液組成の変動が大きくなるため、
やはり好ましくない。工業的実施のためより高い組成安
定性を求めるならば、１．５〜２．５の範囲が好まし
く、更に好ましくは１．６〜１．８の範囲が最適であ
る。
Ｆ）としては、１〜３が好適である。モル比が１未満の
電解液は熱分解性を帯びるため好ましくない。また、モ
ル比が３を超えるとＨＦの蒸気圧が増大し、ＨＦの損失
量が増加するため電解液組成の変動が大きくなるため、
やはり好ましくない。工業的実施のためより高い組成安
定性を求めるならば、１．５〜２．５の範囲が好まし
く、更に好ましくは１．６〜１．８の範囲が最適であ
る。
【００１５】陽極にはニッケルを使用するが、モネル合
金（ニッケル分６５重量％前後）では、不働態化するた
め好ましくない。概ねニッケル分９０重量％を超えるニ
ッケルであれば問題ない。尚、工業的には汎用品の使用
が好都合であり、いわゆる純ニッケル（ニッケル含有量
は概ね９９重量％以上）やＤｕｒａｎｉｃｋｅｌ ａｌ
ｌｏｙ３０１（ニッケル含有量９４重量％、ＩＮＣＯ
製）が挙げられる。
金（ニッケル分６５重量％前後）では、不働態化するた
め好ましくない。概ねニッケル分９０重量％を超えるニ
ッケルであれば問題ない。尚、工業的には汎用品の使用
が好都合であり、いわゆる純ニッケル（ニッケル含有量
は概ね９９重量％以上）やＤｕｒａｎｉｃｋｅｌ ａｌ
ｌｏｙ３０１（ニッケル含有量９４重量％、ＩＮＣＯ
製）が挙げられる。
【００１６】電解電流密度は好ましくは３Ａ・ｄｍ-2以
上である。電流密度の上限について、電極近傍で発生す
る熱は電流密度にほぼ比例し、電流密度が著しく高くな
ると、電解液の温度が局部的に高くなる、組成が安定し
なくなる、等の不都合が生じる。本発明の効果に対して
影響は無いものの、安定な運転を行うための電流密度の
上限として３０Ａ・ｄｍ-2程度が推奨される。なお、電
解に用いられる陰極としては、一般にＮＦ３ガスの電解
製造に用いられている材料、たとえば鉄、スチール、ニ
ッケル、モネル等を使用することができる。
上である。電流密度の上限について、電極近傍で発生す
る熱は電流密度にほぼ比例し、電流密度が著しく高くな
ると、電解液の温度が局部的に高くなる、組成が安定し
なくなる、等の不都合が生じる。本発明の効果に対して
影響は無いものの、安定な運転を行うための電流密度の
上限として３０Ａ・ｄｍ-2程度が推奨される。なお、電
解に用いられる陰極としては、一般にＮＦ３ガスの電解
製造に用いられている材料、たとえば鉄、スチール、ニ
ッケル、モネル等を使用することができる。
【００１７】本発明は、陰極エッジ部に電流の集中を防
ぐ非導電性の性状を有する材質からなる遮蔽物を設ける
点を特徴とする。通常、陰極へのニッケルの析出は陰極
表面全体に生じず、エッジ部に集中して生じる。エッジ
部には電流の局所的な集中を示唆するデンドライト（樹
枝状）状の析出が観察される。本発明者らの検討によれ
ば、陰極へのニッケル析出率は経時的に低下する傾向を
有する。その機構は定かではないが、先述のデンドライ
ト状の析出の発生により陰極の表面積が増大、見かけの
電流密度および単位面積当たりの陰極過電圧が低下する
ため、電気化学的に見て水素の発生反応に比べて不利な
ニッケルの析出反応が生じづらくなるためと推察してい
る。
ぐ非導電性の性状を有する材質からなる遮蔽物を設ける
点を特徴とする。通常、陰極へのニッケルの析出は陰極
表面全体に生じず、エッジ部に集中して生じる。エッジ
部には電流の局所的な集中を示唆するデンドライト（樹
枝状）状の析出が観察される。本発明者らの検討によれ
ば、陰極へのニッケル析出率は経時的に低下する傾向を
有する。その機構は定かではないが、先述のデンドライ
ト状の析出の発生により陰極の表面積が増大、見かけの
電流密度および単位面積当たりの陰極過電圧が低下する
ため、電気化学的に見て水素の発生反応に比べて不利な
ニッケルの析出反応が生じづらくなるためと推察してい
る。
【００１８】本発明者らは、上記の推察に基づき、陰極
エッジ部への電流の集中を抑制することによって、陰極
へのニッケル析出率を向上させることが可能であると考
察し検討を重ねた。その結果、陰極エッジ部に電流の集
中を防ぐための非導電性の材質からなる遮蔽物を設ける
ことによって、陰極析出率の飛躍的向上を実現すること
が可能であることを見出した。
エッジ部への電流の集中を抑制することによって、陰極
へのニッケル析出率を向上させることが可能であると考
察し検討を重ねた。その結果、陰極エッジ部に電流の集
中を防ぐための非導電性の材質からなる遮蔽物を設ける
ことによって、陰極析出率の飛躍的向上を実現すること
が可能であることを見出した。
【００１９】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明する。なお、特記しないかぎり％は重量基準を表す。 実施例１ 予めアンモニアと無水フッ化水素を混合し、モル比（Ｈ
Ｆ／ＮＨ４Ｆ）が１．７のフッ化アンモニウム（ＮＨ４
Ｆ）−フッ化水素系溶融塩２２ｋｇを調製し、容量２０
Ｌの内面をフッ素樹脂コーティングした電解槽に投入
し、電解を行った。電極板には、陽極・陰極とも純度９
９．５％のニッケル製電極（表面積３２０ｃｍ2）を使
用した。このうち、陰極板には図１に示すように浸液部
のエッジに沿って、フッ素系樹脂製の幅２ｃｍ、厚さ２
ｍｍの遮蔽物を取り付けた。電解は、電解温度１２０
℃、電解電流２５Ａ（電流密度７．８Ａ・ｄｍ-2）にて
行った。３６０時間の電解終了後、電極の重量を測定し
たところ、陽極のニッケル溶解量は２３０ｇ、陰極への
ニッケル析出量は２２６ｇで陰極へのニッケル析出率
（陰極析出量／陽極溶解量）は約９８％であった。
明する。なお、特記しないかぎり％は重量基準を表す。 実施例１ 予めアンモニアと無水フッ化水素を混合し、モル比（Ｈ
Ｆ／ＮＨ４Ｆ）が１．７のフッ化アンモニウム（ＮＨ４
Ｆ）−フッ化水素系溶融塩２２ｋｇを調製し、容量２０
Ｌの内面をフッ素樹脂コーティングした電解槽に投入
し、電解を行った。電極板には、陽極・陰極とも純度９
９．５％のニッケル製電極（表面積３２０ｃｍ2）を使
用した。このうち、陰極板には図１に示すように浸液部
のエッジに沿って、フッ素系樹脂製の幅２ｃｍ、厚さ２
ｍｍの遮蔽物を取り付けた。電解は、電解温度１２０
℃、電解電流２５Ａ（電流密度７．８Ａ・ｄｍ-2）にて
行った。３６０時間の電解終了後、電極の重量を測定し
たところ、陽極のニッケル溶解量は２３０ｇ、陰極への
ニッケル析出量は２２６ｇで陰極へのニッケル析出率
（陰極析出量／陽極溶解量）は約９８％であった。
【００２０】比較例１ 陰極に遮蔽物を設けなかった他は、実施例と同様の実験
を行った。その結果、陽極のニッケル溶解量は２２６
ｇ、陰極へのニッケル析出量は１４２ｇで、陰極へのニ
ッケル析出率は約６３％であった。
を行った。その結果、陽極のニッケル溶解量は２２６
ｇ、陰極へのニッケル析出量は１４２ｇで、陰極へのニ
ッケル析出率は約６３％であった。
【００２１】
【発明の効果】電解法は高純度の三フッ化窒素ガスを容
易に得られる優れた方法であるが、ニッケル錯塩スラッ
ジの生成により早期に操業停止を余儀なくされる点が、
工業的実施の上で重大な問題となっていた。本発明の方
法によれば、電解槽の構成、具体的には陰極板のエッジ
部に非導電性の材質からなり電流の集中を防止する遮蔽
物を設置するという、軽微な装置変更のみで、長期安定
運転の妨げになるニッケル錯塩の電解液中での析出を抑
えることができる画期的な発明である。また電極や電解
液の交換頻度を下げることが出来るので、製造コストを
低減させることも出来る。工業的生産における効果は極
めて大きいものといえる。
易に得られる優れた方法であるが、ニッケル錯塩スラッ
ジの生成により早期に操業停止を余儀なくされる点が、
工業的実施の上で重大な問題となっていた。本発明の方
法によれば、電解槽の構成、具体的には陰極板のエッジ
部に非導電性の材質からなり電流の集中を防止する遮蔽
物を設置するという、軽微な装置変更のみで、長期安定
運転の妨げになるニッケル錯塩の電解液中での析出を抑
えることができる画期的な発明である。また電極や電解
液の交換頻度を下げることが出来るので、製造コストを
低減させることも出来る。工業的生産における効果は極
めて大きいものといえる。
【００２２】
【図１】 本発明の実施に好適な陰極板の一例
【図２】 図１遮蔽物の断面図
【図３】 遮蔽物の断面図の一例
【図４】 遮蔽物の断面図の一例
【図５】 遮蔽物の断面図の一例
１ 遮蔽物 ２ 陰極板 ３ 接合棒
Claims (1)
- 【請求項１】 ニッケル電極を使用し、フッ化アンモ
ニウム（ＮＨ４Ｆ）−フッ化水素（ＨＦ）系溶融塩を電
解液として用いた電解法による三弗化窒素の製造に用い
られる電解槽であって、陰極のエッジ部への電流の集中
を防止する非導電性の性状を有する遮蔽物を設置するこ
とで、陰極へのニッケルの析出効率を向上させることが
可能ならしめたことを特徴とする三弗化窒素ガス製造用
の電解槽。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10275311A JP2000104188A (ja) | 1998-09-29 | 1998-09-29 | 電解槽（２） |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10275311A JP2000104188A (ja) | 1998-09-29 | 1998-09-29 | 電解槽（２） |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000104188A true JP2000104188A (ja) | 2000-04-11 |
Family
ID=17553683
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10275311A Pending JP2000104188A (ja) | 1998-09-29 | 1998-09-29 | 電解槽（２） |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000104188A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111183247A (zh) * | 2017-10-31 | 2020-05-19 | 关东电化工业株式会社 | 三氟化氮气体制造用电解槽及其间隔壁 |
-
1998
- 1998-09-29 JP JP10275311A patent/JP2000104188A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111183247A (zh) * | 2017-10-31 | 2020-05-19 | 关东电化工业株式会社 | 三氟化氮气体制造用电解槽及其间隔壁 |
| CN111183247B (zh) * | 2017-10-31 | 2022-07-15 | 关东电化工业株式会社 | 三氟化氮气体制造用电解槽及其间隔壁 |
| US11401614B2 (en) | 2017-10-31 | 2022-08-02 | Kanto Denka Kogyo Co., Ltd. | Electrolytic cell for producing nitrogen trifluoride gas and partition therefor |
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