KR100742484B1

KR100742484B1 - 기화되는 불산을 최소화한 고순도 삼불화질소 제조용전해조 및 이를 이용한 삼불화 질소의 제조방법

Info

Publication number: KR100742484B1
Application number: KR1020050117004A
Authority: KR
Inventors: 이장원; 박용철
Original assignee: 주식회사 효성
Priority date: 2005-12-02
Filing date: 2005-12-02
Publication date: 2007-07-24
Also published as: KR20070057489A

Abstract

본 발명은 니켈(Ni)전극을 이용하여 전해질의 용융염 전기분해를 통해 삼불화질소(NF₃)를 제조하는 전해조에 있어서, 그 구성요소로서 전해조 상판 냉각관을 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 삼불화질소(NF₃) 제조용 전해조 및 이를 이용한 삼불화질소(NF₃)의 제조방법에 관한 것이다.

본 발명에 따르면, 생성되는 삼불화질소(NF₃) 성분과 함께 동시에 과량으로 배출되는 불산(HF)의 기화를 억제하므로써 불산(HF)을 포함한 불순물의 함량을 효율적으로 낮출 수 있으며, 중요한 원부재료인 불산(HF)의 소모량 감소가 가능하므로 공정 원단위를 향상시키고, 또한 고순도 삼불화질소(NF₃) 제조를 위한 후 공정의 부하를 줄여줌으로써 삼불화질소(NF₃) 생성 수율 및 전체적인 유틸리티와 장치 효율성의 향상을 도모 할 수 있다.

전해조(Electrolyzer), 삼불화질소(삼불화질소(NF3)), 전해질(Electrolyte), 불산(HF), 냉각관(Cooling-tube), 전해조 상판(Cover)

Description

기화되는 불산을 최소화한 고순도 삼불화질소 제조용 전해조 및 이를 이용한 삼불화 질소의 제조방법 {THE ELECTROLYZER FOR MANUFACTURING NITROGEN TRI-FLUORIDE TO MINIMIZE THE AMOUNT OF A VAPORIZED HYDROGEN FLOURIDE AND THE MANUFACTURING METHOD USING THE SAME}

도 1은 본 발명의 삼불화질소(NF3) 제조용 전해조의 종단면도이다.

*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*

1 : 전해조 몸체 2 : 불소수지로 코팅된 바닥면,

3 : 불소수지로 코팅된 분리판 4 : 전해질

5 : 니켈 음극(Ni anode) 6 : 니켈 양극(Ni cathode)

7 : 음극 연결봉 8 : 양극 연결봉

9 : 생성된 삼불화질소(NF₃) 배출구

10 : 생성된 수소(H₂) 배출구 11 : 전해조 상판

12 : 전해조 측벽 냉각관 13 : 전해조 상판 냉각관

본 발명은 삼불화질소(NF₃) 제조용 전해조에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 용융염 전기분해반응을 통해 삼불화질소(NF₃)를 제조함에 있어서 삼불화질소(NF₃)와 함께 과량으로 배출되는 불산(HF)의 함량을 최소화함으로서 고순도의 삼불화질소를 경제적으로 제조할 수 있는 삼불화질소(NF₃) 제조용 전해조 및 이를 이용한 삼불화질소(NF₃)의 제조 방법에 관한 것이다.

통상적으로 불소가스는 반도체 제조분야에서 빠질수 없는 기간 가스이며, 그 중에서도 삼불화질소(NF₃) 가스는 반도체의 클리닝 가스나 드라이 에칭 가스로서 반도체 및 TFT-LCD 제조에 광범위하게 사용되어지고 있다. 최근 들어서는 반도체산업 및 FPD산업의 활성화에 따라 챔버 클리닝용 가스로서의 그 수요가 급격히 증가하고 있는 추세이다.

특히 지구온난화 대책에 따라 다른 불화물(예를 들어, SF₆나 C₃F₈등)의 사용이 제한되고 있는 현실에서, 분해가 쉬운 삼불화질소(NF₃)는 이들 불화물의 대체물질로서 전자산업 분야에서 더욱 각광받고 있다.

일반적으로 삼불화질소(NF₃)의 제조는 직접불화반응을 시키는 방법, 플라즈마를 이용하는 방법 또는 전기분해를 통해 제조하는 방법을 통해 가능하다.

첫번째 방법인 직접불화반응은 불소 가스를 생산한 후 이를 암모늄바이플루오라이드가 담겨진 반응기내로 투입하여 합성하는 방법으로, 이는 두 단계의 공정을 거쳐 합성되어지므로 합성후 정제를 위한 장치 비용이 다소 높은 단점이 있다. 두 번째 방법인 플라즈마 이용 방법은 아직 상용성이 떨어지고, 높은 에너지를 요구하며, 효율이 낮은 문제점을 가지고 있다.

한편, 세 번째 방법인 전기분해를 통한 용융염 전해법은 상기의 두가지 방법에 비해 고순도 제품 생산과 높은 수율이 가능한 바, 고순도 삼불화질소의 대량 생산에 적합하다.

상기의 용융염의 전기분해를 통한 삼불화질소(NF₃)의 제조 방법은 다음과 같다.

전해조 내부에는 탄소 또는 니켈로 된 전극을 사용하며, 전해질로는 불화암모늄(NH₄F)과 불산(HF)으로 부터 유도되는 NH₄F-HF 계 혹은 NH₄F-HF계에 불화칼륨(KF)을 첨가하여 유도된 KF-NH₄F-HF 계 또는 LiF-NH₄F-HF 계를 사용한다.

전해질의 전기분해 과정에서 삼불화질소(NF₃)와 질소(N₂)가스는 음극(anode)에서 발생하고, 수소(H₂)가스는 양극(cathode)에서 발생하며, 가스 발생 반응은 양 극에서 동시에 일어나고, 생성된 삼불화질소 가스를 따로 배출하여 포집하 므로써 제조한다.

또한, 좁은 전해조 내부에서 삼불화질소(NF₃)가 생성됨에 따라 음극(anode)에서 발생한 삼불화질소(NF₃) 가스는 양극(cathode)에서 발생한 수소(H₂) 가스와 혼합되어 폭발의 가능성이 커지게 되므로, 챔버간 생성가스의 혼합 방지 및 안전성을 향상시키기 위해 불소수지로 코팅한 분리판을 설치한다.

상기와 같은 삼불화질소(NF₃)의 용윰염 전기분해를 통한 제조에 있어 반드시 관리되어야 할 사항으로서는 첫째, 전극에 사용되는 니켈이 쉽게 용해되어 양극(Cathode)에 침적됨으로 인해 삼불화질소(NF₃)와 수소의 혼합을 유발하고, 둘째, 삼불화질소(NF₃) 기포가 전극을 따라 수직으로 상승되지 않고, 비스듬히 상부로 확산됨으로 인해 반응이 격렬해지며, 셋째, 니켈전극이 NiF의 형태로 전해조 바닥에 침적하게 전극끝이 NiF에 묻히게 되면 더 이상 전극의 역할을 하지 못하게 되므로써, 결국 삼불화질소(NF₃)의 수율의 감소를 초래하며 나아가 단락(short circuit)이 되거나 폭발이 될 우려가 있다는 점이다.

이외에 추가적으로 관리되어져야 할 중요한 사항으로서는 전해조 내의 용융염의 온도를 일정하게 유지하는 것이다. 전해조의 일반적인 운전온도는 100∼130℃가 선호되는데, 이는 운전이 쉽고 전기전도도가 좋으며 전기전류효율이 좋게 되기 때문이다.

한편, 상기 전해조의 운전온도가 130℃를 초과할 경우 기화되어지는 전해질 성분(NH₄F-HF 또는 HF)이 생성가스의 배출구를 막아 최종적으로 삼불화질소(NF₃)의 수율 저하를 유발하게 되는 문제점이 있다.

이러한 문제점을 제어하는데 있어 가장 중요한 인자는 불산(HF)의 배출량이다. 즉, 삼불화질소(NF₃) 생성중 과량으로 기화되어지는 전해질인 불산(HF) 함량의 억제가 삼불화질소(NF₃)의 수율을 결정하는 중요한 요소인 것이다.

통상적으로 100∼130℃의 온도에서 불산(HF)의 증기압은 100mHg(100℃ 기준) 정도이므로, 음극(anode) 및 양극(cathode)에는 많은 양의 불산(HF)이 함유되어지게 되며, 특히 음극(Anode)의 경우에는 배출가스에 생성된 삼불화질소(NF₃)이외에 기화된 불산(HF)이 동반되어 전체 삼불화질소(NF₃) 가스의 조성물 중 20~25%의 가장 많은 함량을 차지하게 된다.

일반적으로 불산의 함량을 낮추기 위하여 생성가스가 전해조로부터 배출된 후 바로 불산(HF)을 제거하는 NaF 트랩 혹은 저온 냉각 트랩을 설치하고는 있으나, 공정 효율 및 생산성에 있어서 이는 근본적인 해결책이 될 수 없다.

따라서, 전해질의 기화를 억제함으로써 전해조로부터 배출되는 삼불화질소(NF₃) 가스에 포함된 불산(HF)의 함량을 크게 낮추어 준다면, 중요한 원부재료인 불산(HF)의 소모량 감소가 가능하므로 공정 원단위를 향상시키고, 더불어 시간당 삼불화질소(NF₃) 생성 수율의 향상 또한 가능할 것이다. 특히 고순도 삼불화질소(NF₃) 제조를 위한 후 공정의 부하를 감소시킴으로써 전체적인 공정 및 장치의 효율 성을 향상시킬 수 있다.

이와 같은 목적의 달성을 위해서는 전해질의 기화를 억제함으로써 전해조로부터 배출되는 삼불화질소(NF₃) 가스에 포함된 불산(HF)의 함량을 크게 낮추어 주므로써 불산(HF)을 안전하고, 경제적으로 처리할 수 있는, 종래의 전해조에 비해 개선된 구조의 삼불화질소(NF₃) 제조용 전해조의 개발이 필요하다.

본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서,

본 발명의 하나의 목적은 삼불화질소(NF₃)의 제조를 위한 전해반응중 발생하는 불산(HF)을 제거하기위하여 전해조 상판 냉각관을 구비한 고효율 저비용의 고순도 삼불화질소(NF₃) 제조용 전해조를 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 전해조 상판 냉각관을 구비한 고효율 저비용의 고순도 삼불화질소(NF₃) 제조용 전해조를 이용하여 삼불화질소를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.

상기한 기술적 과제를 해결하기 위한 본 발명의 하나의 양상은

전해조 몸체, 불소수지로 코팅된 바닥면, 불소 수지로 코팅된 분리판, 전해질, 니켈 음극(Ni anode), 니켈 양극(Ni cathode), 음극 연결봉, 양극 연결봉, 생성된 삼불화질소(NF₃) 배출구, 생성된 수소(H₂) 배출구, 전해조 상판, 냉 각관으로 이루어진 전해조로서, 상기 냉각관은 전해조 상판 냉각관을 포함하는 것을 특징으로 하는 삼불화질소(NF₃) 제조용 전해조와 관계한다.

본 발명의 다른 양상은 상기의 전해조 상판 냉각관을 포함하는 것을 특징으로 하는 삼불화질소(NF₃) 제조용 전해조 내에서 불화암모늄(NH₄F)에 대한 불산(HF)의 중량% 비율이 HF/NH₄F = 1.0∼2.6인 전해질을 사용하여 삼불화질소(NF₃)를 제조하는 방법에 관계한다.

이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.

도 1은 본 발명의 일 실시예로서 삼불화질소(NF3) 제조용 전해조의 종단면을 도시한 것이다.

도 1을 참조하면, 본 발명의 전해조는 전해조 몸체(1), 불소수지로 코팅된 바닥면(2), 불소수지로 코팅된 분리판(3), 전해질(4), 니켈 음극(Ni anode)(5), 니켈 양극(Ni cathode)(6), 음극 연결봉(7), 양극 연결봉(8), 생성된 삼불화질소(NF₃) 배출구(9), 생성된 수소(H₂) 배출구(10), 전해조 상판(11), 전해조 측벽 냉각관(12), 전해조 상판 냉각관(13)으로 구성되어 있다.

본 발명의 전해조의 각 구성에 대하여 상세하게 설명하면, 상기 바닥면(2)과 분리판(3)은 부식방지를 위하여 불소 수지 재질로 코팅하며, 사용 가능한 불소수지 재질은 특별히 한정되는 것은 아니나, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리클로로트리 플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴, 폴리비닐플루오라이드, 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체, 테트라플루오로에틸렌- 에틸렌 공중합체 등을 예시할 수 있으며, 바람직하게는 내산성과 내열성을 가지고 있는 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬비닐 에테르 공중합체이다.

본 발명에서 사용되는 전해질(4)로서는 불화암모늄-불산계(NH₄F-HF)를 사용하며, 삼불화질소(NF₃) 전해조내 전해질의 조성비는 불화암모늄(NH₄F)에 대한 불산(HF)의 중량% 비율이 1.0∼2.6 으로 구성되도록 한다.

또한 본 발명에서 전극(5,6)은 니켈(Ni) 재질의 전극을 사용한다. 니켈 전극 이외에 탄소전극을 사용할 수 있으나, 반응중 발생하기 쉬운 불순물인 사불화탄소(CF₄)의 제거가 용이하지 않으므로, 니켈(Ni)전극을 사용함이 바람직하다.

상기 냉각관(12, 13)은 고순도 삼불화질소의 제조에 있어 불순물인 불산이 과량 배출되지 않도록 전해질 성분의 기화를 억제하기 위하여 사용하는 것으로서, 본 발명에서는 사용되는 냉각관은 전해조 상판(11)에 설치된 냉각관(13)을 포함하여 이루어진 것을 특징으로 한다. 본 발명의 전해조 상판 냉각관(13)의 냉각용 냉매는 편의에 따라 선택하여 사용 가능하며, 전해조 냉각관의 냉각용 냉매로서 통상적으로 사용하는 메틸알콜, 에틸알콜, 혹은 에틸렌글리콜 등과 동일한 것을 사용할 수 있다.

또한, 본 발명에서 사용되는 상기 전해조 상판 냉각관(13)은 냉매의 온도를 조절하여 전해조 상판(11)의 온도를 변화 및 유지시킬 수 있으며, 삼불화질소(NF₃) 의 생성 효율을 감안하면 바람직한 온도 범위는 10 - 130 ℃ 이고, 더욱 바람직하게는 85 - 125 ℃ 이다. 10 ℃ 미만의 낮은 온도에서는 전해조의 운전 온도를 낮게 하여 반응성 하락으로 인한 효율 감소가 유발되고, 130 ℃ 를 초과하는 경우 전해조의 온도가 지나치게 높아지므로 부반응(N₂ 의 생성)이 생성되어 효율이 떨어지게 된다.

한편, 상기 냉각관은 삼불화질소(NF₃)의 제조를 위한 전해반응 중 전해질(4)의 온도를 100 -130 ℃ 범위 내로 조절하기 위하여 상기 전해조 상판 냉각관(13) 이외에 전해조 측벽의 냉각관(12)을 추가로 포함할 수 있다.

상기 전해조의 운전 온도는 100 - 130 ℃ 인 것이 바람직한데, 불화암모늄-

불산(NH₄F-HF, 녹는점 : 126℃)계에서 전해질의 온도가 100℃ 미만일 경우는 불화암모늄-불산(NH₄F-HF)이 전해조 내에 침적할 가능성이 커져 삼불화질소(NF₃) 생성률이 급격히 감소하고, 130℃ 를 초과하면 반응률은 상승될 수 있으나, 불산(HF)을 포함하는 기화된 전해질 성분이 증가하여 생성가스 배출구(9)를 막아버리게 된다. 결국 배출구(9)가 막히면 음극 챔버(anode chamber)에서의 내부압력이 상승함에 따라 분리판보다 계면이 더욱 하강하게 되고 삼불화질소(NF₃)는 양극 챔버(cathode chamber)내부로 혼입되게 되어, 최종적으로 삼불화질소(NF₃)의 수율 저하가 유발된다.

따라서, 전해조의 운전 온도를 바람직한 범위 내에서 조절하기 위하여 상기 전해조 상판 냉각관(13)과 전해조 측벽 냉각관(12)을 함께 설치할 수 있으며, 또한 이러한 목적에서 상기 전해조 상판 냉각관(13)은 전해조 외부 또는 내부의 다른 냉각관과 함께 연결되거나, 혹은 서로 독립적으로 설치되어 사용될 수도 있다.

상술한 바와 같이 구성된 본 발명에 의한 전해조에서 용융염 전기분해 반응을 통해 삼불화질소(NF₃)를 제조하는 방법은 불화암모늄(NH₄F)에 대한 불산(HF)의 중량% 비율이 HF/NH₄F = 1.0∼2.6인 전해질을 사용하여 용융염 전기분해반응시키는 것을 특징으로 한다. 불산(HF)의 중량% 비율이 1.0 미만으로 너무 작을 경우 전해질의 점도 및 부반응의 증가로 인해 삼불화질소(NF₃)의 생성효율이 감소하게되며, 반면 2.6을 초과하게 되면 과다한 불산(HF)의 함유로 인하여 경제적 손실을 유발할 뿐만 아니라 부식발생의 원인이 된다.

하기에서는 구체적인 실시예와 비교예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 다만, 이는 설명의 목적을 위한 것으로서 본 발명이 이에 의해 한정되는 것은 아니다.

[실시예 1]

삼불화질소(NF₃) 제조용 전해조의 상판(11)에 전해질 성분의 기화를 억제하기 위한 냉각관(13)을 설치하고, 추가적으로 전해조의 측면에도 냉각관(12)을 설치하였다. 전해조 상판 및 측면 냉각관(12,13)의 냉각용 냉매는 편의에 따라 선택하 여 사용이 가능한 바, 메틸알콜, 에틸알콜, 에틸렌글리콜 중 에틸렌글리콜을 사용하였다. 냉매 온도를 조절하여 상판(11)의 온도를 10℃가 되게 유지하였다.

바닥면(2)과 분리판(3)은 불소수지 재질로 사용하여 부식을 방지하고, 전극(5,6)은 니켈(Ni) 재질을 사용하였다. 전해질(4)은 불화암모늄-불산계(NH₄F-HF)를 사용하였으며, 삼불화질소(NF₃) 제조용 전해조내의 전해질의 조성비는 불화암모늄(NH₄F)에 대한 불산(HF) 중량% 비율을 2.0으로 구성하였고, 반응중 전해질(4)의 온도는 100∼130℃에서 운전이 가능하도록 전해조 및 전극에 써멀 커플(thermal couple)을 설치하여 조건에 따른 온도를 관측할 수 있게 하였으며, 본 실시예에서는 125℃를 유지하였다.

반응후 생성되는 가스를 분석하기 위해 양극(5) 상단부의 생성된 삼불화질소(NF₃) 배출구(9)쪽과 양극 상단부의 생성되는 수소(H₂) 배출구(10)쪽에 TCD와 DID용 검출기가 달린 가스 크로마토그래피(Gas Chromatography)를 설치하여 전기분해 반응후 생성되어지는 불순물 가스의 분석을 할 수 있게 하였다.

전해조가 흡습성이여서 본 반응을 실행하기 전에 저전류로 탈수 전기 분해반응(dehydration electrolysis)을 실시하였다. 저전류로 40∼50A를 흘리고, 평균전류밀도 1∼2A/dm² 로 200시간을 운전한 다음 양극에서 생성되는 산소(O₂) 의 농도가 2%로 일정하게 유지될 때 탈수 전기분해반응 (dehydration electrolysis)을 종료하였다.

그 다음으로 본 반응인 삼불화질소(NF₃)를 제조하기위한 용융염전해반응을 250∼500A, 평균 전류 밀도 10∼20A/dm² 로 4000시간을 운전하여 배출된 수소(H₂) 및 삼불화질소(NF₃)와 그 외 부산물의 함량분석 및 삼불화질소(NF₃) 의 생성효율 분석을 행하였으며, 그 결과는 하기의 표 1 에 나타내었다.

[실시예 2]

전해조 상판의 온도를 50℃로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 함량분석 및 삼불화질소(NF₃) 의 생성효율 분석 결과는 하기의 표 1에 함께 나타내었다.

[실시예 3]

전해조 상판의 온도를 85℃로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 함량분석 및 삼불화질소(NF₃) 의 생성효율 분석 결과는 하기의 표 1에 함께 나타내었다.

[실시예 4]

전해조 상판의 온도를 100℃로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 함량분석 및 삼불화질소(NF₃) 의 생성효율 분석 결과는 하기의 표 1에 함께 나타내었다.

[실시예 5]

전해조 상판의 온도를 125℃로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실 시하였으며, 함량분석 및 삼불화질소(NF₃) 의 생성효율 분석 결과는 하기의 표 1에 함께 나타내었다.

[비교예 1]

전해조 상판 냉각관을 설치하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 함량분석 및 삼불화질소(NF₃) 의 생성효율 분석 결과는 하기의 표 1에 함께 나타내었다.

표 1에서 볼 수 있는 바와 같이, 상기 비교예 1에 비해 실시예 3~5의 경우 기화되는 불산(HF)의 함량이 약 5-15%정도로 급격히 감소되어 삼불화질소(NF₃) 생성 효율이 약 30%정도 크게 향상된 것을 알 수 있다. 즉, 삼불화질소(NF₃) 전해조의 내부에서 발생되는 열로 인해 기화되어 배출되는 불산(HF)등의 전해질 성분을 전해조 상판 냉각 시스템을 통해 보다 미세하게 제어 또는 억제함으로서 반응성이 크게 향상됨을 확인할 수 있다.

그러나, 실시예 1,2에서와 같이 전해조 상판의 온도를 너무 낮게 설정하면 전해조의 운전 온도를 떨어뜨려 반응성 하락으로 인한 효율 감소가 발생함을 알 수 있다.

이와 같은 본 발명에 따른 전해조 상판 냉각관을 포함하는 삼불화질소(NF₃) 제조용 전해조 장치 및 이를 이용한 삼불화질소의 제조 방법에 의하면,

생성되는 삼불화질소(NF₃) 성분과 함께 동시에 과량으로 배출되는 불산(HF)의 기화를 억제하므로써 불산(HF)을 포함한 불순물의 함량을 효율적으로 낮출 수 있으며, 중요한 원부재료인 불산(HF)의 소모량 감소가 가능하므로 공정 원단위를 향상시키고, 또한 고순도 삼불화질소(NF₃) 제조를 위한 후 공정의 부하를 줄여줌으로써 삼불화질소(NF₃) 생성 수율 및 전체적인 유틸리티와 장치 효율성의 향상을 도모할 수 있다.

Claims

용융염 전기분해를 통해 삼불화질소(NF₃)를 제조하는 전해조에 있어서,

전해조 몸체, 불소수지로 코팅된 바닥면, 불소 수지로 코팅된 분리판, 전해질, Ni 음극(anode), Ni 양극(cathode), 음극 연결봉, 양극 연결봉, 생성된 삼불화질소(NF₃) 배출구, 생성된 수소(H₂) 배출구, 전해조 상판, 냉각관으로 이루어진 전해조로서, 상기 냉각관은 용융염 전기분해 반응의 진행중 전해조 상판의 온도를 85∼125℃로 조절할 수 있는 냉각 시스템인 전해조 상판 냉각관을 포함하는 것을 특징으로 하는 삼불화질소(NF₃) 제조용 전해조.
삭제
제 1항에 있어서, 상기 전해조는 용융염 전기분해 반응중의 전해질 온도를 100∼130℃로 조절하기 위해 상기 전해조 상판 냉각관이외에 전해조 측면 내벽의 냉각관을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 삼불화질소(NF₃) 제조용 전해조.
제 1항에 있어서, 상기 전해조 상판 냉각관은 전해조 외부 또는 내부의 다른 냉각관과 함께 연결되거나, 혹은 서로 독립적으로 설치되어 사용될 수 있는 것을 특징으로 하는 삼불화질소(NF₃) 제조용 전해조.
제 1항에 기재된 전해조에서 불화암모늄(NH₄F)에 대한 불산(HF)의 중량% 비율이 HF/NH₄F = 1.0∼2.6인 전해질을 사용하여 용융염 전기분해반응시키는 것을 특징으로 하는 삼불화질소(NF₃)의 제조 방법.